Химический анализ катионов

ГОУ СПО «Спасский АПТ»
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
 
(Контрольные, лабораторные и практические работы. Примерныевопросы и задания к итоговой аттестации)
С. Спасское
2009 г.

Введение
Основой любого химическогоисследования является совокупность различных химических наук, каждая из которыхнуждается в результатах химического анализа, поскольку химический состав –основа полезной и здоровой пищи. Целью аналитической химии становитсяопределение концентрации веществ в различных продуктах питания.
Аналитическая химия – этонаука о способах идентификации химических соединений, о принципах и методахопределения химического состава веществ и их структуры. Она является научной основой химического анализа.
Химический анализ – этополучение опытным путем данных о составе и свойствах объектов. Впервые это понятие научно обосновал Р. Бойль в книге «Химик– скептик» (1661 г.) и ввел термин «анализ».
Аналитическая химиябазируется на знаниях, полученных при изучении курсов: неорганической,органической, общей химии, физики и математики.
Цель изучения аналитическойхимии – освоение современных методов анализа веществ и их применение для решениязадач по содержанию различных веществ в пище.
Оствальд писал: «Аналитическаяхимия, или искусство распознавать вещества или их составные части, занимаетсреди приложений научной химии особое место, так как вопросы, на которые онадает возможность ответить, возникают всегда при попытке воспроизвестихимические процессы для научных или технических целей. Благодаря такому своемузначению аналитическая химия с давних пор встречает постоянную заботу о себе…».
Данное учебное пособиесоставлено применительно к стандартам и учебным программам по аналитическойхимии и физико-химическим методам анализа специальности «Технология продукции общественногопитания» обучаемой в ГОУ СПО «Спасский АПТ».
Длительное время ваналитической химии господствовали так называемые «классические» методыанализа. Анализ рассматривался как «искусство» и резко зависел от «рук» экспериментатора.Технический прогресс требовал более быстрых, простых методов анализа. Внастоящее время большинство массовых химических анализов выполняется с помощьюполуавтоматических и автоматических приборов. При этом цена оборудованияокупается его высокой эффективностью.
В настоящее время необходимоприменять мощные, информативные и чувствительные методы анализа, чтобыконтролировать концентрации, меньшие ПДК.
В результате изучениядисциплины студент должен
знать: сущность методов качественного и количественного анализа, классификациюкатионов и анионов, их значение, характеристику отдельных групп, важнейшиечастные реакции;
уметь: применять методы качественного и количественного анализа припроведении химико-технологического контроля; производить вычисления и решатьзадачи в методах количественного анализа.
Наряду с теоретическимобучением рабочей программой предусмотрено проведение лабораторных работ и практическихзанятий, целью которых является закрепление теоретических знаний, формированиеумений и навыков по соответствующим разделам дисциплины.
/>С целью осуществления контроля знаний и проверки уровня усвоенияматериала, программой предусмотрено проведение итогового контроля знаний.

Критерий оценки устного ответа
Отметка «5»: ответ полный иправильный на основании изученных теорий; материал изложен в определеннойлогической последовательности, литературным языком: ответ самостоятельный.
Отметка «4»: ответ полный иправильный на основании изученных теорий; материал изложен в определеннойлогической последовательности, при этом допущены две-три несущественные ошибки,исправленные по требованию учителя.
Отметка «3»: ответ полный, но приэтом допущена существенная ошибка, или неполный, несвязный.
Отметка «2»: при ответе обнаруженонепонимание учащимся основного содержания учебного материала или допущенысущественные ошибки, которые учащийся не смог исправить при наводящих вопросахучителя.
Отметка «1»: отсутствие ответа.Критерий оценки письменногозадания
Отметка «5»: 1) работа выполненаполностью и правильно; сделаны правильные выводы; 2) работа выполнена по планус учетом ее особенностей.
Отметка «4»: работа выполненаправильно с учетом 2–3 несущественных ошибок исправленных самостоятельно потребованию учителя.
Отметка «3»: работа выполненаправильно не менее чем на половину или допущена существенная ошибка.
Отметка «2»: допущены две (иболее) существенные ошибки в ходе работы, которые учащийся не может исправитьдаже по требованию учителя.
Отметка «1»: работа не выполнена.

Правила обращения саналитическими весами
 
1    Приступая к взвешиванию, следует проверить наличие всехразновесов. Все разновесы должны быть расположены в футляре в строгом порядке.
2    Все движения должны быть плавными, без толчков. Прежде всего,следует определить нулевую точку.
3    Взвешиваемый предмет помещают на левую чашку весов, а разновесы направую (центр чашки).
4    Накладывать и снимать взвешиваемый предмет и разновесы необходимос ориентированных весов.
5    Вращать ручку арретира следует плавно, без резких движений.
6    Разновесы берут только пинцетом.
7    Каждый анализ должен быть проведен с использованием одних весов иразновесов.
8    После взвешивания и записи массы предмета в журнал необходимоубрать разновесы в футляр.
Перечень лабораторно-практических занятий
 
  1
Проведение частных реакций катионов первой аналитической
группы. 2 Анализ смеси катионов первой группы. 3 Проведение частных реакций катионов второй аналитической группы. 4 Анализ смеси катионов второй аналитической группы. 5 Решение задач на правило произведения растворимости. 6 Проведение частных реакций катионов третьей аналитической группы. 7 Анализ смеси катионов третьей аналитической группы. 8 Составление уравнений окислительно-восстановительных реакций. 9 Проведение частных реакций катионов четвертой аналитической группы. 10 Анализ смеси катионов четвертой аналитической группы. 11 Проведение частных реакций анионов первой, второй, третьей аналитической групп. 12 Анализ сухой соли. 13 Определение кристаллизационной воды в кристаллогидратах. 14 Вычисления в весовом анализе. 15 Приготовление рабочего раствора щелочи и стандартного раствора щавелевой кислоты. 16 Определение нормальности и титра раствора щелочи 17 Определение содержания серной кислоты в растворе. 18 Приготовление рабочего раствора перманганата калия и установление нормальной концентрации и титра по щавелевой кислоте. 19 Определение содержания железа в соли Мора. 20 Выполнение расчетов эквивалентов окислителя и восстановителя. 21 Приготовление рабочего раствора нитрата серебра и установление нормальной концентрации. 22 Определение содержания хлорида натрия в растворе.


Раздел I. Качественный анализ
 
Тема 1.1 Классификация катионови анионов. Первая аналитическая группа катионов
 
Лабораторная работа №1.
«Аналитические реакции катионов 1 аналитической группы
(Na+, K+, NH4+)».
Цель работы: изучение характерных реакций наиболее распространенных катионов.
Оборудование: пробирки, держатель,спиртовка, фильтровальная бумага, индикаторная бумага, стеклянные палочки, соликалия, соли натрия, соли аммония, гексанитрокобальтит натрия, гидротартратнатрия, дигидроантимонат калия, гидроксид натрия.
Перед выполнениемлабораторной работы необходимо усвоить материал: Классификация катионов и анионов. Общая характеристика катионовпервой аналитической группы. Значение катионов первой аналитической группы восуществлении химико-технологического контроля.
Частные реакции катионовпервой аналитической группы. Реакции катионов натрия (действиедигидроантимоната калия; реакция окрашивания пламени); калия (действиедигидротартрата натрия и кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия),реакция окрашивания пламени); аммония (действие щелочей, реактив– Несслера,реакция разложения аммонийных солей).
Ход работы.
К первой аналитическойгруппе катионов относятся: K+, Na+, NH4+, Li+.
Данная группа катионов неимеет группового реагента.
Приготовление анализируемыхрастворов солей.
К 10 мл. дистиллированной водыдобавим 1г. соли, тщательно перемешаем.
Опыт №1. Реакции катионов калия.
Реакция с гексанитрокобальтитом натрия (Na3 [Co(NO2)6]).
При добавлении двух-трех капель реактива к такому же количествураствора соли калия образуется желтый кристаллический осадок.
Реакция с гидротартратом натрия (NaHC4H4O6).
К двум-трем каплям раствора добавьте раствор реактива, затемпотрите стеклянной палочкой о стенки пробирки. Через некоторое время появляетсябелый кристаллический осадок калиевой соли.
Ионы калия окрашивают пламя в фиолетовый цвет.
Опыт №2. Реакции ионов натрия.
Реакция с дигидроантимонатом калия(KH2SbO4).
После добавления раствора реактива к исследуемому раствору следуетпотереть стеклянной палочкой стенки пробирки. Образуется белый кристаллическийосадок натриевой соли.
Ионы натрия окрашивают пламя в желтый цвет.
Опыт №3. Реакции катионов аммония.
Реакции с едкими щелочами (гидроксид натрия).
Щелочи при нагревании выделяют из растворов солей аммониягазообразный аммиак, который можно обнаружить по характерному запаху, а также спомощью влажной фильтровальной бумаги, пропитанной раствором фенолфталеина.
В присутствии газообразного аммиака индикаторная бумага изменяетокраску.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
 Определяемый Среда Условия Реактив Наблю- Уравнение ион реакции даемое реакции явление

Лабораторная работа №2.
«Анализ смеси катионов 1 аналитической группы
(Na+, K+, NH4+)».
 
Цель работы: закрепление знаний, полученных при изучении свойств катионов;выработка навыков и умений систематического анализа катионов.
Оборудование: пробирки, держатель,спиртовка, фильтровальная бумага, индикаторная бумага, стеклянные палочки,анализируемый раствор, реактив Несслера, гидротартрат натрия, дигидроантимонаткалия.
Перед выполнением работы,необходимо усвоить материал:
Частные реакции катионовпервой аналитической группы. Реакции катионов натрия (действиедигидроантимоната калия; реакция окрашивания пламени); калия (действиедигидротартрата натрия и кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия),реакция окрашивания пламени); аммония (действие щелочей, реактив – Несслера,реакция разложения аммонийных солей). Систематический ход анализа смесикатионов первой аналитической группы.
Ход работы
Предварительные испытания. При анализе смеси катионов всех аналитических групп, прежде всегонеобходимо обратить внимание на окраску и реакцию раствора. Отсутствие окраскидает возможность предположить, что в растворе нет ионов: Cr3+, Fe3+, Cu2+, Co2+, Ni2+. Нейтральная реакцияраствора показывает на отсутствие катионов: Sn2+, Sn4+, Bi3+ Hg2+
Затем в отдельных пробахраствора проводят реакции с серной и хлороводородной кислотами, а также схлоридом олова.
Если при прибавлении котдельной пробе анализируемого раствора серной кислоты осадка не образуется, тов растворе отсутствуют катионы: Pb2+, Sr2+, Ba2+ и, вероятно, Ca2+.
Если не выпадает осадок припробе с HCl, то можно сделать вывод об отсутствии Ag+, Hg2+ и, возможно, Pb2+.
Если же при прибавлении котдельной пробе порции раствора NaOH и SnCl2 не появляется черный осадокто в растворе отсутствуют катионы Bi3+, Hg2+, [Hg2]2+.
Ход анализа смеси катионов 1 группы обусловлен следующимифакторами:
– присутствие катиона NH4+ мешает открытию ионов Na+ и K +;
– реакции обнаружения катиона NH4+ реактивом Несслера идействием щелочи при нагревании специфичны.
Опыт №1.
Предварительное обнаружение.Обнаружение NH4+ проведите реактивом Несслера.
К 1–2 мл. исследуемого раствора добавьте 1–2 капли реактива.
Систематический анализ. Если в анализируемом растворе обнаружены ионы NH4+, они мешают обнаружениюионов Na+ и K + их отделяют.
Для удаления ионов NН4+ растворвыпарьте и прокалите до исчезновения белого «дыма», добавляя к сухому остатку 1–2капли концентрированной НС1. Полноту удаления ионов NН,+ проверьте на предметномстекле реактивом Несслера, прибавляя к 1–2 каплям реактива крупинку сухогоостатка. При отсутствии ионов NН,+ сухой остаток растворите в нескольких каплях воды.Полученный раствор исследуйте на присутствие ионов Na+ и K + с помощью реактивов на эти катионы – гидротартратом натрия (NaHC4 H4 O6) и дигидроантимонатом калия(KH2 SbO4.)
Полученные данные занесите в таблицу:
Что делали Что наблюдали Уравнения реакций Вывод
 
Тема 1.2 Втораяаналитическая группа катионов
 
Лабораторная работа №3.
«Проведение частных реакций катионов 2 аналитической группы
(Ag+, Pb2+)».
 
Цель работы: выявить катионы калия,натрия, аммония.
Оборудование: пробирки, держатель,спиртовка, фильтровальная бумага, водяная баня, растворы нитрата серебра инитрата свинца, соляная кислота, раствор иодида калия, аммиак, этиловый спирт,дист. вода, раствор уксусной кислоты, гидроксид натрия.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал:
Общая характеристика второйаналитической группы катионов. Значение катионов второй группы в проведениихимико-технологического контроля
Групповой реактив и условияего применения. Гидролиз солей. Произведение растворимости (ПР), условиеобразования осадков. Частные реакции катионов второй группы. Реакции катионовбария (действие группового реактива – карбоната аммония, серной кислоты,хромата калия; реакция окрашивания пламени); кальция (действие групповогореактива – карбоната аммония, оксалата аммония; реакция окрашивания пламени);магния (действие группового реактива – карбоната аммония, гидрофосфата натрия,щелочей).

Ход работы
Групповой реагент – растворНCl.
Приготовление анализируемыхрастворов солей.
К 10 мл. дистиллированнойводы добавим 1г. соли, тщательно перемешаем.
Опыт №1. Реакции катионов серебра.
Реакция с хлоридами.В четыре пробирки поместитепо 3–4 капли раствора нитрата серебра и столько же 2 М НС1. Что при этом наблюдаете? Напишите уравнения реакции.
Реакция с иодидами.В четыре пробирки поместитепо 3–4 капли раствора нитрата серебра и по 2–3 капли раствора йодистого калия.Наблюдайте образование осадка. Отметьте цвет осадка. Что при этом наблюдаете? Напишитеуравнения реакции.
Реакция с гидроксидами.В две пробирки поместите по3–4 капли раствора нитрата серебра. Прибавьте в одну пробирку 3–4 каплираствора гидроксида натрия, а в другую – 3 капли разбавленного растворааммиака. Рассмотрите образовавшиеся осадки. Отметьте их цвет. Прилейте вовторую пробирку избыток аммиака. Объясните причину исчезновения осадка. Что приэтом наблюдаете? Напишите уравнения реакции.
Опыт №2. Реакции катионовсвинца.
Реакция с хлоридами.Поместите в пробирку 3–4капли раствора нитрата свинца и 3–4 капли этилового спирта, 2–3 капли 2нраствора НС1. Рассмотрите выпавший осадок. Прилейте к нему 5–6 капельдистиллированной воды и перемешайте. Изменилось ли количество осадка? Нагрейтесодержимое пробирки на водяной бане. Что при этом происходит? Почему? Охладитераствор до комнатной температуры. Что вы наблюдаете в пробирке? Добавьтенесколько капель – этанола. Объясните, почему вновь наблюдается выделение РЬС12из раствора. Что при этом наблюдаете? Напишите уравнения реакции.
Реакция с гидроксидами.К 3–4 каплям растворанитрата свинца медленно, по каплям, прибавляйте раствор гидроксида натрия.Рассмотрите выпавший осадок и проследите за его растворением. Напишитеуравнения реакций.
Реакция с иодидами.Поместите в пробирку 2–3капли раствора нитрата свинца. Прибавьте 1 мл дистиллированной воды, 3 каплираствора иодида калия и несколько капель разбавленного раствора уксуснойкислоты. Нагрейте пробирку на водяной бане, а затем охладите полученный растворпод струей воды. Что при этом наблюдаете? Кристаллы какого вещества выпадают восадок? Напишите уравнения реакции.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
 Определяемый Среда Условия Реактив Наблю- Уравнение ион реакции даемое реакции явление
Лабораторная работа №4.
«Анализ смеси катионов 2 аналитической группы»
 
Цель работы: научиться выявлятькатионы 2 группы из смеси.
Оборудование: анализируемый раствор,2н НС1 и С2Н5ОН, 0,1М НС1, вода, иодид калия, К2СгО7,концентрированный раствор аммиака, концентрированная азотная кислота, водянаябаня, спиртовка, держатель, пробирки, фильтровальная бумага, индикаторнаябумага.
 
Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал:
Частные реакции катионоввторой группы. Реакции катионов бария (действие группового реактива – карбонатааммония, серной кислоты, хромата калия; реакция окрашивания пламени); кальция(действие группового реактива – карбоната аммония, оксалата аммония; реакцияокрашивания пламени); магния (действие группового реактива – карбоната аммония,гидрофосфата натрия, щелочей). Систематический ход анализа смеси катионов второй аналитическойгруппы.
Ход работы
Ход анализа смеси катионов 2 группы обусловлен следующимифакторами:
• растворимость хлоридов в воде различна (наибольшей являетсярастворимость хлорида свинца, которая сильно увеличивается при повышениитемпературы);
• осадок хлорида серебра растворяется в аммиаке с образованиемкомплекса, а осадок хлорида ртути при взаимодействии с раствором аммиакачернеет с выделением металлической ртути;
• практически нет реактива, позволяющего открывать тот или инойкатион 2 группы в присутствии других катионов.
Опыт №1.
Систематический анализ.
К 15 каплям анализируемогораствора прибавьте двойной объем 2н НС1 и С2Н5ОН.Полученную смесь отфильтруйте.
Осадок промойте 2–3 раза0,1М НС1, а затем обработайте несколькими каплями кипящей воды. Промывнуюжидкость исследуйте на присутствие РЬ2+ реакцией с иодидом калия илис К2СгО7. Если ионы РЬ2+ обнаружили, то осадокобработайте кипящей водой до полного удаления РЬС12 (до прекращенияобразования желтого осадка при действии иодидом калия или с К2СгО7на промывные воды). Осадок на фильтре после удаления РЬС12обработайте концентрированным раствором аммиака. Для разрушения комплекса кфильтрату но каплям прибавляйте концентрированную азотную кислоту до кислойреакции. Выпадение белого осадка или образование мути свидетельствует о присутствиив анализируемом растворе ионов Аg+.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
Что делали Что наблюдали Вывод (уравнения реакций)
Практическая работа №5.
«Вычисление произведения растворимости»
 
Цель работы: научиться вычислятьпроизведения растворимости.
Оборудование: разработка п\р.
Перед выполнением работы необходимо усвоить материал:
Произведение растворимости. Условия образования осадков.
Ход работы
Произведение растворимости –это произведение активностей ионов малорастворимого электролита в егонасыщенном растворе. При данной температуре эта величина постоянная.
 
Произведение растворимостималорастворимых веществ при 25 °Соединение ПР
BaCrO4
2,0•10-10 CaCO3
4,8•10-9
CaCrO4
7,0•10-9
CaC2O4
2,6•10-9
CaSO4
9,1•10–6
Ca3(PO4)2
2,0•10-29
Mg(OH)2
5,0•10-12
PbI2
1,1•10-9
PbCl2
1,7•10-5
PbCrO4
1,8•10-14
PbSO4
2,2•10-8
Pb3 (PO4)2 7,9•10-
SrSO4 3,2•10-
 

Пример: Произведение растворимости иодида свинца при 20 °С равно8•10-9. Вычислите растворимость соли (моль/дм3 и г/дм3)при указанной температуре.
Решение Обозначим искомую растворимость через х (моль/дм3).Тогда в насыщенном растворе PbI2 содержится х моль/дм3ионов Pb2+ и 2х моль/дм3 ионов I- Откуда:
ПР(PbI2) = [Pb2+][I-]2 = х(2х)2 = 4х3,
х= 3ПР(PbI2)/4= 3 810-9 /4 = 1,3• 10-3 моль/дм3.
Поскольку мольная масса РbI 2равна 461 г./моль, то растворимость PbI 2, выраженная в г/дм3,составит 1,3•10-3•461 = 0,6 г/дм3.
Пример: Вычислите растворимость Pb3(PO4)2и выразите ее в моль/дм 3 и г/дм 3, если ПР [Pb3 (PO4)2]= 1,50•10-32.
Решение         Pb3(PO4)2о 3Pb2++ 2PO 34-.
ПР [Pb3 (PO4)2] = [Pb2+]3[PO34-]2. Растворимость малорастворимого вещества состава Аа Вbравна: ПР(АаВв)/аавв        
тогда растворимость Pb3(PO4)2составит:
ПР [Pb3(PO4)2]/33.22 =51,50.10–32/108=51,3810-34= =1,68•10-7моль/дм Чтобы выразить растворимость в г/дм3 следует полученнуювеличину (моль/дм3) умножить на мольную массу Pb3(PO4)2,т.е. на 811 г./моль. Тогда растворимость Pb3(PO4)2составит: 1,68•10-7•811=
Пример: Может ли образоваться осадок Mg(OH)2, если смешать равныеобъемы 0,5 М раствора MgCl2 и 0,1 М раствора NaOH?
Решение При сливании двух равных объемов суммарный объем раствораувеличится вдвое, а концентрация уменьшится вдвое, то есть концентрация раствораMgCl2 будет равной 0,5/2 = 0,25 моль/дм 3, а концентрацияNaOH – равной 0,1/2 = 0,05 моль/дм 3.
Находим произведениеконцентраций ионов [Mg2+] [OH-]2 = 0,25•0,052= = 6,25•10-4. Сопоставляя полученную величину 6,25•10-4с табличным значением ПР = 5,00•10-12, находим, что рассчитанноепроизведение концентраций ионов превышает ПР [Mg(OH)2], т.е. растворпересыщен и осадок должен образоваться.
Пример: Вычислите растворимость PbSO4 и выразите ее в моль/дм3и г/дм3, если
Решение                PbSO4= Pb2+ + SO 24-
ПР(PbSO4) = [Pb2+] [SO24-] = 2,2•10-8.
Растворимость PbSO4 = [Pb2+] = [SO 2-] = ПР (PbSO4) = 1,48•10 -4 моль/дм 3.
M(PbSO4) = 303 г./моль.Растворимость PbSO4 составит:
1,48•10-4•303 =4,48•10-2 г/дм3.
Пример: Растворимость гидроксида магния Mg(OH)2 при 18 °Сравна 1,7•10-4 моль/дм3. Найдите произведениерастворимости Мg(OH)2 при этой температуре.
Решение При растворении каждого моля Mg(OH)2 в растворпереходит 1 моль ионов Mg2+ и вдвое больше ионов OH- Следовательно,в насыщенном растворе Mg(OH)2:
[Mg2+] = 1,7•10-4моль/дм3; [OH-] = 3,4•10-4 моль/дм3.
ПР (Mg(OH)2) = [Mg2+] [OH-]2= 1,7•10-4 (3,4•10-4)2 = 1,96•10-11
/>Тема 1.3 Третья аналитическая группа катионов
 
Лабораторная работа №6.
«Проведение частных реакций катионов 3 аналитической группы
(Са2+, Ва2+,Sг2+)».
 
Цель работы: выявить катионыкальция, бария и стронция.
Оборудование: растворы солей кальция,бария, стронция (хлориды), серная кислота,
К 4[Fе (СN)6], К2СгО4, концентрированныйраствор аммиака, раствор хлорида аммония, раствор сульфата кальция, К2Сг207,СН3СООNa, микроскоп, часовое стекло, пробирки, водяная баня, спиртовка,держатель, проволока, пробирки.
При подготовке к лабораторной работе необходимо усвоить материал:
Общая характеристика третьейаналитической группы катионов. Значение катионов третьей аналитической группы восуществлении химико-технологического контроля.
Сущностьокисления-восстановления. Амфотерность. Групповой реактив и условия егоприменения Частные реакции катионов третьей аналитической группы. Реакциикатионов железа (III) (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей,гексацианоферрата (II) калия, роданида аммония); марганца (действие группового реактива– сульфида аммония, щелочей, реакция окисления марганца висмутатом натрия),хрома (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, реакцияокисления хрома перекисью водорода), цинка (действие группового реактива – сульфидааммония, щелочей, сероводорода), алюминия (действие группового реактива – сульфидааммония, щелочей, гидроксида аммония, хлорида аммония).
 
Ход работы
Опыт №1. Реакции ионакальция.
Реакция с сульфатами. Реакцию можно провести микрокристаллоскопическим способом. Дляэтого смешайте на предметном стекле капли растворов СаС12 и Н2S04, осторожно подсушитераствор на стекле до появления белой каймы. Под микроскопом посмотрите формуобразовавшихся кристаллов и зарисуйте в лабораторной тетради. Напишитеуравнения реакций.
Реакция на окрашиваниепламени.При помощи нихромовой проволоки с петлей на конце захватитекристаллик хлорида кальция и внесите его в бесцветное пламя спиртовки. Отметьтеокраску пламени.
 
Реакция с гексацианоферратом(II) калия К 4[Fе(СN)6]. В две пробирки поместите по 3–4 капли раствора СаС12,прибавьте 2–3 капли раствора аммиака и 3–5 капель раствора хлорида аммония. Смесьнагрейте до кипения, затем прибавьте 8–10 капель насыщенного раствора К 4[Fе(СN)6]. Что наблюдаете? Напишитеуравнения реакции.
Опыт №2. Реакции ионастронция.
Реакция с сульфатами. К 4 -5 каплям раствора SгС12 добавьте столько жегипсовой воды – насыщенный раствор СаS04. Раствор нагрейте на водяной бане. Что наблюдаете?Отметьте цвет осадка.
Реакция на окрашиваниепламени.В пламя спиртовки внесите несколько кристалликов SгС12 и отметьте цвет пламени.Что наблюдаете
Опыт №3. Реакция иона бария.
Реакция с сульфатами.В четыре пробирки поместитепо 2–3 кайли раствора ВаС12, прибавьте по несколько капель гипсовойводы. Какой осадок при этом образуется? Почему? Напишите уравнение реакции.
Реакция с хроматами.В две пробирки поместите по3–4 капли раствора ВаС12, добавьте 3–4 капли раствора К2Сг04,нагрейте на водяной бане. Что наблюдаете? Напишите уравнения реакции.
Осадок образуется и придействии дихромата калия К2Сг207. Для этого втри пробирки поместите по 4–5 капель раствора ВаС12, прибавьте по 4–5капель раствора дихромата калия К2Сг207 иацетата натрия СН3СООNa, нагрейте. Рассмотрите выпавший осадок. Проверьте, растворяетсяли он при действии минеральных кислот, уксусной кислоты и щелочи. Напишитеуравнения реакции.
Реакция на окрашиваниепламени.В пламя внесите несколько кристалликов ВаС12.Зафиксируйте цвет пламени.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
 

 Определяемый Среда Условия Реактив Наблю- Уравнение ион реакции даемое реакции явление
Лабораторная работа №7.
«Анализ смеси катионов 3 аналитической группы»
 
Цель работы: научиться выявлятькатионы 3 группы из смеси.
Оборудование: анализируемый раствор, 2 мСН3 СООNa, раствор К2Сг207, раствор Nа2С03, 2М СН3СООН,раствор СаS04, раствор (NH4)2S04, (NН4)2С204,концентрированный NН3, водяная баня, спиртовка, хим. стаканчики,стеклянные палочки, пробирки, держатель.
 
При подготовке к лабораторной работе необходимо усвоить материал:
Реакции катионов железа (III) (действие групповогореактива – сульфида аммония, щелочей, гексацианоферрата (II) калия, роданида аммония);марганца (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, реакцияокисления марганца висмутатом натрия), хрома (действие группового реактива – сульфидааммония, щелочей, реакция окисления хрома перекисью водорода), цинка (действиегруппового реактива – сульфида аммония, щелочей, сероводорода), алюминия(действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, гидроксида аммония,хлорида аммония). Систематический ход анализа смеси катионов третьей аналитическойгруппы.
 
Ход работы
Ход анализа смеси катионов З группы обусловлен следующимифакторами:
• ион бария мешает обнаружению катионов стронция и кальция;
• после удаления катионов бария оранжевый цвет центрифугата засчет присутствия ионов Сг2О7 затрудняет открытие катионовстронция кальция;
• дробный ход анализа при открытии катионов З аналитической группынецелесообразен.
Опыт №1.
Систематический анализ. К 15каплям анализируемого горячего раствора прибавьте 2 м СН3 СООNa (рН 5–6) и по каплям –раствор К2Сг207 до появления оранжевойокраски, смесь перемешайте стеклянной палочкой, нагрейте до кипения и дождитесьего осаждения. Осадок отбросьте, в растворе проверьте полноту осаждения Ва2+,прибавляя 1 каплю раствора СН3СООNа и 1–2 капли раствора К2Сг207.
К раствору прилейтенасыщенный раствор Nа2С03, до рН =10 и нагревайте 7–10 минут накипящей водяной бане. Нагревание способствует полноте осаждения Са2+и Sг2+в виде карбонатов. Карбонаты отделите отстаиванием и раствор отбросьте. Осадокпромойте горячей водой до белого цвета осадка на фильтре. Осадок растворите вгорячей 2М СН3СООН, прибавляя ее по каплям. В полученном раствореоткройте Sг2+, прибавляя к 3–4 каплям его 5–6 капель насыщенногораствора СаS04 и нагревая до кипения. Появление белого осадка илимути после полного охлаждения смеси указывает на присутствие Sг2+, если же осадок или мутьобразуются в момент приливания СаS04, то возможно, что выпадает из растворанедоосажденный Ва2+ в виде ВаS04.
После обнаружения ионов Sг2+ их нужно отделить от Са2+.Для этого к раствору, содержащему Sг2+, Са2+ и избыток СН3СООН,прибавьте равный объем насыщенного раствора (NH4)2S04, выдержите на кипящей водяной бане 10 минут ицентрифугируйте. Осадок SгS04 отбросьте. Раствор, содержащий ионы Са2+ проанализируйте,для чего его разделите на две части. В одной части проведите обнаружениереакцией с (NН4)2С204 в присутствии 2 М СН3СООН. Ко второй части прибавьте 2–3 капли 4 М NН4С1, концентрированный NН3 (рН > 10), К4[Fе(СN)6] и нагрейте. Образованиебелых осадков говорит о присутствии ионов Са2+.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

 Что делали Что наблюдали Вывод (уравнения реакций)
 
Практическая работа №8.
«Составление уравненийокислительно-восстановительных реакций».
 
Цель работы: закрепить умение решать уравнения окислительно – восстановительныхреакций.
Оборудование: разработка п\р.
Перед выполнениемпрактической работы необходимо проработать материал:
Сущностьокисления-восстановления. Составление уравнений окислительно-восстановительныхреакций методом электронного баланса. Амфотерность


Ход работы
/>
 

/>


/>
 
Тема 1.4 Четвертаяаналитическая группа катионов
 
Лабораторная работа №9.
«Проведение частных реакций катионов 4 аналитической группы
(AI3+,Cr3+,Zn2+)»
 
Цель работы: выявить катионыалюминия, хрома и цинка.
Оборудование: растворы хлоридовалюминия, хрома и цинка, гидроксид натрия, хлорид аммония, раствор нитратакобальта, сульфат алюминия, раствор Н202, азотнаякислота, Сг2(S04)3, 2 М Н2S04, КМn04, раствор К3[Fе(СN)6], раствором нитрата пинка Zn(NO3)2, часовое стекло, пробирки, водяная баня, спиртовка,держатель, проволока, пробирки.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал:
Общая характеристика катионов четвертой аналитической группы.Значение катионов четвертой аналитической группы в осуществлениихимико-технологического контроля.
Групповой и подгрупповойреактивы и условия их применения. Частные реакции катионов четвертойаналитической группы. Реакции катионов серебра (действие группового реактива – сероводорода,соляной кислоты, хромата калия); свинца (действие группового реактива – сероводорода,соляной кислоты, иодида калия); меди (действие группового реактива – сероводорода,гидроксида аммония, реакция окрашивания пламени).
 
Ход работы
Опыт №1. Реакции иона алюминия
Реакция с гидроксидом.К 2–3 каплям раствора А1С13прибавьте 2 капли гидроксида натрия. Растворите осадок в избытке щелочи.Прилейте к полученному раствору равный объем насыщенного раствора NН4С1 и нагрейте реакционнуюсмесь на водяной бане. Что наблюдаете? Напишите уравнения реакций.
Образование тенаровой сини. Возьмите полоску фильтровальной бумаги и смочите ее разбавленнымраствором нитрата кобальта Со(N03)2 и раствором сульфата алюминия А12(S04)3. Послеподсушивания сожгите полоску. Рассмотрите оставшийся пепел, отметьте цвет.Окраска пепла объясняется образованием алюмината кобальта Со(АIO2)2, называемого тенаровой синью. Реакцию следуетпроводить под тягой.
Опыт №2. Реакции иона хрома.
Реакция с гидроксидом. К 3–4 каплям растворахлорида хрома СгС13 прибавьте 2 Мраствор NаОН до растворения образовавшегося осадка.Обратите внимание на цвет осадка и образовавшегося комплекса. Нагрейтеполученный раствор на водяной бане. Что при этом происходит? Напишите уравненияреакций.
Реакция с пероксидом. К 2–3 каплям раствора СгС13прибавьте 3–4 капли 3‑процентного раствора Н202,затем 4 капли 8 Мраствора NаОН. Нагрейте реакционную смесь наводяной бане. Что при этом происходит? Напишите уравнения реакции?
Реакция с перманганатом. Налейте в пробирку по 4–5капель растворов сульфата хрома Сг2(S04)3, 2 М Н2S04 и КМn04. Нагрейте реакционнуюсмесь в течение нескольких минут на водяной бане. Что наблюдаете?
Опыт №3. Реакции иона цинка.
Реакция с гидроксидом.Поместите в пробирку 2–3капли раствора ZпС12. Прибавьте каплю раствора щелочи. Напишитеуравнение реакции. Растворите осадок в избытке щелочи, затем попытайтесь вновьосадить Zп(ОH)2 прибавлением концентрированного раствора NН4С1. Если осадок гидроксидацинка не образуется, то объясните, почему.
Реакция с гексацианоферратом(II) калия. В две пробирки поместите по 2–3 капли раствора ZпСI2. Затем прибавьте в первую пробирку 2–3 капли раствора К3[Fе(СN)6]. Рассмотрите выпавшийосадок.
Получение ринманоевойзелени.Возьмите полоску фильтровальной бумаги и смочите ее растворомнитрата пинка Zn(NO3)2 и разбавленнымраствором нитрата кобальта Со(NO3)2. Послеподсушивания сожгите полоску. Рассмотрите оставшийся пепел. Окраска пеплаобъясняется образованием цинката кобальта СоZп02, который называютринмановой зеленью (в ходе реакции также выделяется диоксид азота N02 – газ бурого цвета игазообразный кислород). Реакцию следует проводить под тягой.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
 Определяемый Среда Условия Реактив Наблю- Уравнение ион реакции даемое реакции явление
Лабораторная работа №10.
«Анализ смеси катионов 4 аналитической группы»
 
Цель работы: научиться выявлятькатионы 4 группы из смеси.
Оборудование: анализируемый раствор, NаОН, раствора Н2О2,кристаллический NН4С1, 2 МНС1, ализарин, 1 М H 2 SO4, К4 [Fe(CN)6], азот. кислота,смесь эфира с изоамиловым спиртом,водяная баня, спиртовка, хим.стаканчики, стеклянные палочки, пробирки, держатель.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал:
Групповой и подгрупповойреактивы и условия их применения. Частные реакции катионов четвертойаналитической группы. Реакции катионов серебра (действие группового реактива – сероводорода,соляной кислоты, хромата калия); свинца (действие группового реактива – сероводорода,соляной кислоты, иодида калия); меди (действие группового реактива-сероводорода,гидроксида аммония, реакция окрашивания пламени). Систематический ход анализа смеси катионов четвертой аналитическойгруппы.
Ход работы
Ход анализа смеси катионов 4группы обусловлен следующими факторами:
•   в результате действия на катионы 4 группы избытка щелочи вприсутствии пероксида водорода все ионы переменной степени окисления находятсяв растворе в высшей степени окисления; при этом катионы Сг3+превращаются в.анионы СrO42-;
•   амфотерный гидроксид хрома Сг(ОН)3 не растворяется визбытке щелочи в присутствии ионов Zn2 – (в ходе реакции образуетсяцинкат хрома Сг.2(Zn02)3, нерастворимый в избытке осадителя NаОН; для предотвращения этого процесса враствор добавляют пероксид водорода);
•   различная способность алюминат-, хромат- и цинкат-ионоввзаимодействовать с солями аммония (осаждение ионов алюминия в виде А1 (ОН)3);
•   предварительный анализ смеси катионов 4 группы можно проводитьдробным методом: катион А13+ открыть реакцией с ализарином; катионСг3+ – окислением до Н2СrO6 пероксидом водорода; катион Zn2+ – при помощи дитизона; окончательную проверку наличия тех илииных катионов проводят систематическим ходом анализа (см. схему).
Опыт №1.
Систематический анализ. К 15 каплям исследуемого раствора прибавьте 20%-ный раствор NаОН до растворения выпавших в осадокгидроксидов, несколько капель 3%-ного раствора Н2О2,перемешайте и нагрейте. Если в исследуемом растворе присутствует хром (111), тонагревайте до полного перехода цвета раствора из зеленого в желтый. Избыток Н202удалите кипячением. Раствор теперь содержит комплексные ионы алюминия, цинка ихрома. Для отделения катионов алюминия к раствору небольшими порциями при перемешиванииприбавляйте кристаллический NН4С1 до запаха выделяющегося аммиака. Смесь нагрейте.При наличии в растворе соли алюминия выпадает осадок его гидроксида.
Осадок I отделите осаждением, промойте 2–3 разахолодной водой и растворите в горячей 2 МНС1 (раствор II).
Обнаружение АI3+. В растворе II откройте А13+ реакцией с ализарином.
Обнаружение Zn2+. К отдельной пробе раствора I прибавьте 1 М H 2 SO4 до кислой реакции иобнаруживайте ионы Zn2+реакцией с К4 [Fe(CN)6].
Обнаружение Сг3+.Желтый цвет раствора 1 говорит о присутствии в нем Сг042-и,следовательно, ионов Сг3+ в исследуемом растворе. Для подтвержденияэтого проведите реакцию перевода ионов Сг042-в Н2СгО6Для этого к раствору прибавьте серную и азотную кислоты и смесь эфира сизоамиловым спиртом, а затем пероксид водорода до появления синего окрашивания,обусловленного образованием пероксидного соединения надхромовой кислоты Н2Сг06.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
 Что делали Что наблюдали Вывод (уравнения реакций)
Тема 1.5. Анионы. Анализсухой соли
 
Лабораторная работа №11.
«Проведение частных реакций анионов 1,2,3 аналитической групп»
 
Цель работы: выявить анионы1,2,3аналитических групп.
Оборудование: сульфат натрия, хлоридбария, нитрат серебра, карбонат натрия, соляная кислота, фосфат натрия, хлориднатрия, бромид калия, иодид калия, нитрат свинца, сульфид натрия, ацетатнатрия, серная кислота, хлорид железа (III), спиртовка, держательпробирки.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработатьматериал:
Классификация анионов. Значение анионов в осуществлениихимико-технологического контроля.
Частные реакции анионовпервой группы. Реакции сульфат-иона (действие хлорида бария); сульфит-иона(действие хлорида бария, окислителей: растворов иода или перманганата калия);карбонат-иона (действие хлорида бария, кислот).
Частые реакции анионоввторой группы. Реакции хлорид-иона (действие нитрата серебра);сульфид-иона (действие нитрата серебра, соляной кислоты).
Частные реакции анионовтретьей группы. Реакции нитрат-иона (действие сульфата железа (II) в кислой среде);нитрит-иона (действие перманганата калия в кислой среде).
Ход работы
Опыт №1. Анионы первой аналитической группы
Реакции сульфат-иона
Реакция с хлоридом бария.В три пробирки поместите но2–3 капли раствора Nа2S04 и столько же ВаС12. Рассмотрите выпавшиеосадки. Напишите уравнения реакции.
Реакция с нитратом серебра. В четыре пробирки поместитепо 3–5 капель раствора Nа2S04 и столько же капель раствора АI(N03)3. Рассмотритевыпавший осадок. Напишите уравнения реакции.
Реакции карбонат-иона
Реакция с хлоридом бария.К 3–4 каплям раствора Nа2С03 прибавьтенесколько капель раствора ВаС12. Рассмотрите выпавший осадок. Какойсостав он имеет? Прилейте к осадку 3–4 капли 2 Л/ НС1. Что при этом происходит?Напишите уравнение реакции.
Реакция с кислотами. Налейте в пробирку 5–6 капель Nа2СО3. В пипеткунаберите известковую воду и опустите на дно пробирки. Быстро прилейте впробирку 5–6 капель 2 М НС1. Наблюдайте за изменениями, происходящими сизвестковой водой в пипетке. Объясните это явление. Напишите уравнения реакций.
Реакция с нитратом серебра. Поместите в 2 пробирки ноодной кайле раствора Nа2С03 и по 1 капле нитрата серебра.Рассмотрите выпавший осадок. Напишите уравнения реакций.
Реакции фосфат-иона
Реакция с хлоридом бария.В пробирку внесите 2–3 каплираствора Nа3РО4 и прибавьте столько же капель раствораВаС12 Рассмотрите выпавший осадок. Напишите уравнение реакции.
Реакция с нитратом серебра.К одной капле раствора Nа3РО4 добавьте 1каплю раствора нитрата серебра. Рассмотрите выпавший осадок. Напишите уравнениереакции.
Опыт №2. Анионы второйаналитической группы
Реакции хлорид-иона
Реакция с нитратом серебра. К 2–3 каплям раствора NaС1 прибавьте равный объемраствора нитрата серебра. Напишите уравнения реакций.
Реакции бромид-иона
Реакция с нитратом серебра.В пробирку внесите 2–3 каплираствора КВг. Прибавьте 1–2 капли раствора нитрата серебра. Напишите уравненияреакций.
Реакции иодид-иона
Реакция с нитратом серебра. В пробирку внесите 2–3 каплираствора КI, прибавьте 1–2 капли раствора нитрата серебра. Напишите уравненияреакций.
Реакция с нитратом свинца.В пробирку внесите 2–3 каплираствора К1, прибавьте 1–2 капли раствора нитрата свинца. Напишите уравнениереакции.
Реакции сульфид-иона
Реакция с нитратом серебра.В пробирку внесите 2–3 каплираствора Nа2S, прибавьте 1–2 капли нитрата серебра. Отметьте цвет осадка.Напишите уравнения реакций.
Опыт №3. Анионы третьейаналитической группы.
Реакции ацетат-иона.
Реакция с кислотами.К 6–7 каплям раствора СН3СООNа добавьте 3 капли концентрированной Н2S04 и осторожно нагрейтереакционную смесь. Обратите внимание на запах выделяющихся паров из пробирки.Что выделяется? Объясните явление.
Реакция с хлоридом железа (III).В пробирку поместите 5–6капель раствора FеС13, прибавьте столько же капель раствора СН3СООNа, разбавьте смесь 1–2 мл воды инагрейте до кипения. Наблюдайте за изменениями, происходящими в пробирке.Отметьте цвет осадка.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
 Определяемый Среда Условия Реактив Наблю- Уравнение ион реакции даемое реакции явление

Лабораторная работа №12.
«Анализ сухой соли»
 
Цель работы: научиться определять составсухой соли.
Оборудование: анализируемый образец, Na2В407,гидрофосфатом натрия-аммония, серная кислота, вода, уксусная кислота, 2 Мрастворы соляной, азотной, концентрированная НС1, концентрированная азотнаякислота, царская водка, 30% раствор щелочи, 25% раствор аммиака, иодид калия,перманганат калия, стеклообразная бусинка, спиртовка, держатель пробирки.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработатьматериал:
Частные реакции анионовпервой группы. Реакции сульфат-иона (действие хлорида бария); сульфит-иона(действие хлорида бария, окислителей: растворов иода или перманганата калия);карбонат-иона (действие хлорида бария, кислот).
Частые реакции анионоввторой группы. Реакции хлорид-иона (действие нитрата серебра);сульфид-иона (действие нитрата серебра, соляной кислоты).
Частные реакции анионовтретьей группы. Реакции нитрат-иона (действие сульфата железа (II) в кислой среде);нитрит-иона (действие перманганата калия в кислой среде).
Систематический ход анализасоли.
 
Ход работы
Установление составатвердого вещества осуществляется в два этапа.
Анализ анионов имеет своиособенности. В отличие от катионов, анионы обычно не мешают обнаружению другдруга. Поэтому многие из них обнаруживают дробным методом в порцияхисследуемого раствора. К систематическому ходу анализа прибегают лишь внаиболее сложных случаях, например, при наличии в раствореанионов-восстановителей или окислителей.
Если в ходе анализа смесикатионов групповые реагенты служат для последовательного отделения групп, топри анализе смеси анионов они используются лишь для предварительногообнаружения той или иной группы. Это значительно облегчает работу, т. к.отсутствие хотя бы одной из групп позволяет не производить реакций наотносящиеся к ней анионы.
Ход анализа смеси анионов 1–3аналитических групп
(без ионов-восстановителей SO32-, S2O32-, S2- и NO2-).
Опыт 1. Кислая реакция анализируемого раствора указывает на отсутствие внем анионов летучих и неустойчивых кислот, например, CO32- и некоторых других.
Опыт 2. Проба на анионы I группы и обнаружение иона SO42-.
Если раствор кислый,нейтрализуют его раствором Ba(OH)2.
Ионы Ba2+ образуют с сульфат-ионами белый осадок сульфата бария,нерастворимый в кислотах. Этим сульфат бария отличается от солей бария другиханионов.
Выполнение: к 2–3 каплям нейтрального или слабощелочного раствора прибавляют 3–4капли группового реагента BaCl2. Выпадение осадка указываетна присутствие анионов 1‑й группы. К осадку прибавляют 3–4 капли 2 нсоляной кислоты. Нерастворимость его в 2 н хлороводородной кислоте – признакприсутствия иона SO42-.
Отличить сульфат бария отдругих солей можно также по его способности к образованию смешанных кристалловс KMnO4, имеющих розовый цвет.
Выполнение: к 2–3 каплям исследуемого раствора прибавляют 2 капли 2 н растворасоляной кислоты, 5 капель 0,01 н раствора KMnO4 и затем раствор BaCl2. Образуется осадок. Далееприбавляют раствор H2O2 для восстановления избытка KMnO4, при этом раствор бесцвечивается, а осадок окрашивается в розовыйцвет.
Опыт 3. Проба на анионы 2‑й группы и их обнаружение.
Выполнение: к 2–3 каплям исходного раствора добавляют 3–4 капли раствора AgNO3 – реагента на 2‑ю группу. Образование осадка и егонерастворимость в 2 н азотной кислоте подтверждает присутствие анионов второйаналитической группы.
Если анионы 2‑й группыприсутствуют, то добиваются полного осаждения их раствором нитрата серебра,осадок отделяют центрифугированием и промывают. Используют его для обнаруженияионов Cl-, Br-, I-.
a)      Растворение хлорида серебра и обнаружение иона Cl-.
Выполнение: прибавляют к осадку 20–30 капель раствора карбоната аммонияс массовой долей (NH4)2CO3 12% и взбалтывают в течение 1 мин. При этом хлорид серебрарастворяется с образованием [Ag(NH3)2] Cl, но толькочастично; бромид и иодид серебра остаются в осадке. Отделяют центрифугированиемосадок, центрифугат делят на две порции. К одной из них прибавляют несколькокапель азотной кислоты (появление мути AgCl указывает на присутствиехлорид-иона). К другой порции центрифугата прибавляют несколько капель растворабромида калия. Интенсивное помутнение раствора из-за выделения бромида серебратакже указывает на присутствие хлорид-иона.
Отцентрифугированный осадокпромывают и исследуют, как описано ниже.
Переведение ионов Cl-, Br-, I- в раствор, обнаружение Br- и I-.
Выполнение: к осадку добавляют 5–6 капель воды и немного цинковой пыли.Тщательно перемешивают содержимое пробирки палочкой в течение 1 мин.Осадок (т.е. свободное серебро и избыток цинка) отделяют центрифугированием иотбрасывают.
2–3 капли полученногоцентрифугата подкисляют 2 н серной кислотой и обнаруживают ионы I- и Br– действием хлорной воды вприсутствии бензола (или бензидина). Ион Br– можно обнаружить также реакцией с фуксинсернистой кислотой, а ионI- – реакцией с нитритом натрия в присутствии крахмала.
Реакция на Br- с фуксинсернистой кислотой.
Пары брома дают сфуксинсернистой кислотой сине-фиолетовое окрашивание. Реакция позволяетобнаруживать ион Br- в присутствии ионов Cl- и I-, которые не окрашивают реактив.
Выполнение: к 2–3 каплям испытуемого раствора на часовом стекле прибавляют 4–5капель хромовой кислоты с массовой долей H2CrO4 25% для окисления ионов Br– до свободного брома.
На внутреннюю поверхностьдругого часового стекла прикрепляют фильтровальную бумагу, пропитаннуюфуксинсернистой кислотой (т.е. раствором фуксина, обесцвеченным гидросульфитомнатрия NaHSO3 в присутствии HCl). Накрывают первое стекловторым и в течение 10 мин нагревают газовую камеру на водяной бане. Бумагаокрасится в сине-фиолетовый цвет.
Реакция на I-с нитритом натрия вприсутствии крахмала:
2 KI + 2 KNO2+ 2 H2SO4 = I2 + 2 NO + 2 K2SO4+ 2 H2O.
Выделившийся йодобнаруживают по посинению крахмала.
Выполнение: к 1–2 каплям исследуемого раствора добавляют столько же растворанитрита натрия NaNO2, подкисляют 2 н сернойкислотой и добавляют 1–2 капли крахмального раствора. Синяя окраскаадсорбционного соединения йода с крахмалом при нагревании исчезает, приохлаждении снова появляется.
Опыт 4. Обнаружение иона CO32-.
Выполнение: 5–6 капель исследуемого раствора помещают в склянку прибора дляобнаружения газов и приливают 6–8 капель 2 н HCl. Помутнение известковойводы указывает на присутствие иона CO32-.
Опыт 5. Обнаружение иона PO43-.
Выполнение: к 2 каплям анализируемого раствора прибавляют избыток молибденовойжидкости, нагревают на горячей бане; при необходимости добавляют несколькокристаллов нитрата аммония и дают постоять. В присутствии иона PO43 – выпадает желтый осадок (NH4)3H4[P(Mo2O7)6].
Опыт 6. Обнаружение иона SiO32-.
Выполнение: к 3–4 каплям исследуемого раствора прибавляют 2 капли 2 н раствораNH4OH, 3 капли насыщенногораствора хлорида аммония и в течение 2–3 мин нагревают на водяной бане. Вприсутствии аниона SiO32 – выпадает белый студенистый осадок кремниевых кислот.
Опыт 7. Обнаружение аниона NO3-.
Выполнение: на чистое и сухое часовое стекло (капельную пластинку) помещают 3–4капли раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте, вносят в негостеклянной палочкой немного исследуемого раствора и перемешивают. В присутствииNO3– появится интенсивно-синяяокраска.
Опыт 8. Обнаружение иона ВО2-.
Выполнение: отбирают в тигель или фарфоровую чашку 5–6 капель анализируемогораствора, выпаривают досуха, дают остыть, приливают к сухому остатку 2–3 капликонцентрированной серной кислоты и немного этанола Смесь поджигают. Вприсутствии иона BO2 – пламя имеет зеленый цвет.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
 Что делали Что наблюдали Вывод (уравнения реакций)
 

Раздел II. Количественный анализ
 
Тема 2.1 Методыколичественного анализа
 
Практическое занятие
«Вычисление в количественноманализе»
Концентрацией раствора называется содержание растворенного вещества в определенной массеили известном объеме раствора или растворителя.
Пример 1. Вычислите: а) массовую долю (ω, %); б) молярную (С,моль/дм3), в) молярную концентрацию эквивалента (С (1/z, А)); г)моляльную (Сm) концентрации раствора Н3РО4,полученного при растворении 18 г. кислоты в 282 см3 воды, еслиплотность его 1,031 г./см3. Чему равен титр (Т, г/см3)этого раствора?
Решение
(А)) показываетwа) Массовая доля растворенного вещества А (число грамм (единицмассы) вещества, содержащееся в 100 г. (единиц массы) раствора.
/> или />
или />
где m(A) – массарастворенного вещества, г; mр-ля – масса растворителя, г; mр-рамасса раствора, г; Vр-ра – объем раствора, см3; ρр-ра– плотность раствора, г/см3.
Так как массу воды 282 см3можно принять равной 282 г. (т. к. плотность воды равна 1г/см3),то масса полученного раствора 18 + 282 = 300 г. и, следовательно,/>
б) молярная концентрация,или молярность, показывает число молей (υ) растворенного вещества,содержащих в 1 л раствора:
/>
в) молярная концентрацияэквивалента (С (1/z, А)), или нормальность, показывает число моль эквивалентоврастворенного вещества А, содержащихся в 1 дм3 раствора:
/>/>
или С (1/z, А)=С(А) · z, гдеz – эквивалент. Так как z = 3, тогда М (1/3, Н3РО4) = М/3= 97,99/3 = 32,66 г./моль,
/>
г) моляльная концентрация,или моляльность, показывает число молей растворенного вещества А, содержащихсяв 1 кг растворителя:
/>
где mрастворителя=mр-ра – m(А), отсюда
/>
д) титром раствораназывается число граммов растворенного вещества А в 1 см3 (мл)раствора:

/>, или зная молярную концентрациюэквивалентов и молярную массу эквивалентов растворенного вещества, титр легконайти по формуле: />.
 
Тема 2.2 Гравиметрический(весовой) метод анализа
Лабораторная работа №13.
«Определение кристаллизационной воды в кристаллогидратах»
 
Цель работы: научиться определятькристаллизационную воду в кристаллогидратах.
Оборудование: порошок голубого сульфата меди (II), бюкс, весы аналитические,сушильный шкаф, спиртовка, металлическая сетка.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработатьматериал:
Аналитические и технохимические весы и правила взвешивания на них.Операции весового анализа: подготовка вещества к анализу, взятие
и растворение навески, высушивание и прокаливание осадка. Посуда иоборудование весового метода анализа.
 
Ход работы
Основные операции в гравиметрическом анализе
Взятие навески аналитической пробы.
Необходимое количество растворимого вещества отвешиваем нааналитических весах с точностью до четырех десятичных знаков.
Растворение навески.
После взятия навески приступаем к её растворению в растворителе.
Количество растворителя должно соответствовать концентрациираствора определяемого компонента. Навеску растворяют при слабом нагревании, недоводя до кипения во избежание разбрызгивания. Хорошо растворимое веществорастворяем без нагревания, на холоду.
Осаждение.
Берем осадитель, образующий наименее растворимый осадок. Для этогоберем избыток осадителя (в 1,5–2 раза больше, чем необходимо).
Созревание осадка.
Выдерживаем раствор с осадком при повышенной температуре. Когдараствор над осадком становится прозрачным, проводим пробу на полноту осаждения.Для этого, к раствору, осторожно по стенке, добавляем осадитель, если врастворе не образуется мути, значит осаждение полное. Если снова произошлареакция, то проводим повторное осаждение.
Фильтрование и промывание.
Отделяем осадок от сопутствующих веществ. Сливаем раствор наприготовленный фильтр по стеклянной палочке.
Перевод осадка в гравиметрическую форму.
Фильтр с осадком подсушивают. Осадок осторожно снимают, илисжигают фильтр, отделяя осадок от золы.
Взвешивают получившийся осадок.
Опыт №1. Определение содержания кристаллизационной воды вкристаллогидрате (сульфате меди (II)).
Взвешиваем пустой бюкс, в него добавляем несколько грамм голубогосульфата меди (II). Снова взвешиваем бюкс с порошком (результаты взвешиванияфиксируем до четвертого знака после запятой).
Сушку навески можно проводить с помощью сушильного шкафа илиметодом прокаливания.
1.        Помещаем навеску в сушильный шкаф (при t=80–900С) на 1 час.Взвешиваем. Затем помещаем навеску в сушильный шкаф на 10–20 минут ивзвешиваем. Данную операцию проводим до тех пор, пока масса навески неперестанет изменяться больше, чем на 0,00052г.
2.        Помещаем навеску в бюксе на металлическую решетку, а снизу ставимспиртовку. Прокаливаем навеску до того, пока порошок не станет бесцветным. Еговзвешиваем. Затем снова прокаливаем и взвешиваем до тех пор, пока масса навескине перестанет изменяться больше, чем на 0,00052г.
Вычисляем:
массу воды m (воды) = m (навески до высушивания) – m (после высушивания)
% потери = m (воды) / m (навески до высушивания) *100%
Данные опыта занесите в таблицу:m (навески до высушивания) m (после 1 высушивания) m (после 2 высушивания) m (после 3 высушивания) m (после высушивания) m (воды) % потери вывод
Практическая работа №14.
«Вычисление в весовоманализе»
 
Цель работы: научиться проводить вычисления в весовом анализе.
Оборудование: разработка п\р.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработатьматериал:
Вычисления в весовом анализе.
 

Ход работы
/>
/>
/>


Тема 2.3 Объемный методанализа. Метод нейтрализации. Теория индикаторов
 
Лабораторная работа №15.
«Приготовление рабочего раствора щелочи и стандартного растворащавелевой кислоты»
Цель работы: научиться готовить рабочийраствор щелочи и стандартный раствор щавелевой кислоты.
Оборудование: Реактивы. Гидроксиднатрия NаОН(к). Щавелевая кислота Н2С204• 2Н20 (к). Хлороводородная кислота НС1, 0,1М раствор, фенолфталеин –спиртовой 0,1%-й раствор. Метиловый оранжевый, 0,1%-й раствор.
Посуда. Колбы мерные (100,250 мл). Пипетка (20 мл). Бюретка (25 мл). Колба коническая (250–300 мл).Цилиндр мерный (100 мл.) Весовой стаканчик. Воронка.
Перед выполнениемлабораторной работы необходимо проработать материал:
Сущность и методы объемногоанализа. Способы выражения концентрации растворов (нормальная концентрация,титр, титр по определяемому веществу) и вычисления в объемном анализе.
Ход работы
Стандартизация раствора NaOH основана на титрованииточной навески щавелевой кислоты Н2С204 • 2Н20или аликвоты стандартного раствора щавелевой кислоты раствором гидроксиданатрия в присутствии фенолфталеина. Точная концентрация раствора гидроксиданатрия может быть установлена также по титрованному раствору хлороводороднойкислоты. Стандартный раствор гидроксида натрия готовят разбавлениемконцентрированного бескарбонатного раствора щелочи.
Выполнение работы. Препарат гидроксида натрия, хранящийся на воздухе, всегдасодержит некоторое количество воды и карбоната натрия. Чтобы использовать растворNaOH в качестветитранта, необходимо предварительно удалить карбонат.
С этой целью готовят почтинасыщенный раствор гидроксида натрия. Карбонат натрия вследствие малойрастворимости в концентрированном растворе NаОН выпадает в осадок. После отстаиванияраствора чистый слой жидкости над осадком тщательно декантируют и разбавляютдистиллированной водой, не содержащей С02, до необходимойконцентрации.
По другому методукарбонат-ионы из раствора NаОН осаждают в виде ВаС03, добавляя к раствору щелочираствор хлорида бария.
Раствор гидроксида натрия,не содержащий карбоната, можно приготовить растворением в воде очищенногометаллического натрия. Однако этот способ небезопасен из-за возможностивозгорания и взрыва.
Бескарбонатный растворгидроксида натрия можно приготовить также растворением его в небольшом объемебезводного этилового спирта. После отделения осадка карбоната натрия,нерастворимого в спирте, раствор NаОН разбавляют необходимым объемом воды, свободной от С02.
Во избежание образованиякарбоната при хранении растворы гидроксида натрия защищают от атмосферногоуглекислого газа. Сосуды снабжают специальными поглотительными трубками снатронной известью (аскаритом).
Одним из указанных способовготовят 250 мл 0,1М раствора гидроксида натрия.
Опыт №1. Приготовлениерабочего раствора щелочи
Стандартизация растворащелочи по титрованному раствору хлороводородной кислоты. Предварительно вымытуюбюретку ополаскивают 2–3 раза малыми порциями (3–5 мл) приготовленного раствораNаОН.Заполняют бюретку раствором щелочи и закрывают ее пробкой, снабженной трубкой снатронной известью.
Отбирают аликвоту (20 мл)стандартного раствора хлороводородной кислоты в коническую колбу для титрованиявместимостью 250–300 мл и приливают 1–2 капли метилового оранжевого. Титруютраствором щелочи сначала быстро, а под конец – по каплям до перехода розовойокраски в желтую. При титровании с метиловым оранжевым удобно пользоваться свидетелем.Для его приготовления в коническую колбу для титрования вносят с помощьюмерного цилиндра 40 мл дистиллированной воды, 1 каплю метилового оранжевого и 1–2капли 0,1М раствора хлороводородной кислоты.
Молярную концентрациюраствора щелочи рассчитывают по формуле
С(NaОН) = с(НС1) К(НС1)/К(NаОН),
где К(НС1) – объем пипетки,которой дозировалась хлороводородная кислота; К(NаОН) – объем щелочи, израсходованный натитрование кислоты.
Если значения молярнойконцентрации NаОН по результатам трех титрований различаются не больше чем на0,2–0,3%, берут в качестве наиболее вероятного значения среднее арифметическое.При больших расхождениях проводят повторное титрование.
Опыт 2. Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты
Для приготовления 100 см30,1 н. раствора H2C2O4 рассчитывают навеску поформуле
m=c*V/1000
Молярная масса эквивалента H2C2O4• 2H2O в рассматриваемой реакции равна 63 г./моль.
 

Порядок выполнения
Рассчитанную навеску H2C2O4*2H2Oвзвешивают на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3и растворяют при перемешивании в дистиллированной воде, доводя объем до метки.0,1 н. раствор щавелевой кислоты можно приготовить из фиксанала.
Результаты опыта занесите в таблицу:Что делали Что наблюдали Расчеты Вывод (уравнения реакций)
 
Лабораторная работа №16.
«Определение нормальности и титра раствора щелочи»
 
Цель работы: научиться определятьнормальность и титр раствора щелочи.
Оборудование: Реактивы.Хлороводородная кислота НС1, 0,1М раствор. Фенолфталеин, спиртовой 0,1%-йраствор. Метиловый оранжевый, 0,1°/.-и раствор.
Посуда. Колба мерная (100мл). Пипетка (20 мл). Бюретка (25 мл). Колба коническая (250–300 мл). Стаканчиквесовой (бюкс).
Перед выполнением работынеобходимо проработать материал:
Титрование, титрованныерастворы. Измерительная посуда объемного анализа и ее назначение.
Сущность метода нейтрализации,его индикаторы; интервал перехода индикатора, показатель титрования; выбориндикатора, кривые титрования. Способы приготовления стандартных растворов.

Ход работы
Определение основано натитровании смеси NаОН и Nа2С03 стандартным раствором хлороводородной кислотыс двумя индикаторами – фенолфталеином и метиловым оранжевым, применяемымипоследовательно.
При титровании раствора,содержащего эти вещества, хлороводородной кислотой в присутствии фенолфталеинапроисходят реакции
NaОН + НС1 = NаС1 + Н20
Nа2С03 + НС1 = NаНС03 + КаС1
Обесцвечивание фенолфталеинауказывает на то, что обе реакции полностью завершились, и вместо исходныхвеществ в растворе имеются NаС1 и NаНС03. Бесцветный раствор, содержащий NаНС03, имеет слабощелочнуюреакцию, при добавлении метилового оранжевого, он окрашивается в желтый цвет,и, если продолжить титрование кислотой, будет происходить реакция NаНС03 + НС1 = NаС1 + Н2С03
Изменение желтой окраски наоранжевую свидетельствует о том, что реакция полностью закончилась.
Разность объемовхлороводородной кислоты потраченных на титрование смеси с метиловым оранжевым ифенолфталеином, соответствует половине количества карбоната натрия,присутствующего в растворе. Удваивая эту разность, поручают объем кислоты,эквивалентный количеству всего карбоната. Вычитая указанную разность из объема,израсходованного на титрование смеси NаОН и NаС03 с фенолфталеином, находят объем кислоты,эквивалентный количеству гидроксида натрия.
Выполнение работы. Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 млразбавляют до метки свежи – прокипяченной и охлажденной под краномдистиллированной водой. Пипетку вместимостью 20 мл 2–3 раза ополаскивают этимраствором, после чего дозируют аликвоту в коническую колбу вместимостью 250–300мл, добавляют 5–8 капель 0,1%-го раствора фенолфталеина и быстро титруюткислотой, чтобы избежать заметного поглощения углекислого газа из воздуха. До12–15 мл титрование проводят быстро, перемешивая раствор, а под конец титрантдобавляют по каплям до обесцвечивания. Записывают отсчет по бюретке, прибавляютв колбу 1–2 капли метилового оранжевого и продолжают титрование до переходаокраски из желтой в оранжевую. Производят второй отсчет по бюретке.
Массу каждого из компонентованализируемой смеси рассчитывают по формулам
/>
Результаты опыта занесите в таблицу:Что делали Что наблюдали Расчеты Вывод (уравнения реакций)
 
Лабораторная работа №17.
«Определение содержания серной кислоты в растворе»
 
Цель работы: научиться определятьсодержание серной кислоты в растворе.
Оборудование: Реактивы. Этилендиаминтетраацетат натрия (ЭДТА), 0,01М раствор.Хлорид бария ВаС12, раствор, содержащий хлорид магния (растворяют 0,5 г ВаС12* 2Н20 и 0,1 г МgС12*6Н20 в 250 мл воды). Аммиачный буферныйраствор. Хлороводородная кислота НС1 (конц). Эриохром черный Т или смесьиндикаторная – эриохром черный Т и N301 в соотношении 1: 100 (по массе). Бумагаиндикаторная, лакмусовая.
Посуда. Колбы мерные (100 и250 мл). Пипетка (20 мл). Бюретки (25 мл). Колба коническая (250–300 мл).Цилиндр мерный (100 мл).
Перед выполнением работынеобходимо проработать материал:
Титрование, титрованныерастворы. Измерительная посуда объемного анализа и ее назначение.
Сущность методанейтрализации, его индикаторы; интервал перехода индикатора, показательтитрования; выбор индикатора, кривые титрования. Способы приготовлениястандартных растворов.
Ход работы
Определение основано на том, что сульфат-ионы осаждают растворомхлорида бария, взятым в избытке; остаток непрореагировавшего хлорида барияоттитровывают стандартным раствором ЭДТА в присутствии эриохрома черного Т. Четкийпереход окраски происходит только при наличии в растворе ионов магния. С этойцелью в осадитель сульфат-ионов (хлорид бария) вводится соль магния.
Выполнение работы
Опыт №1. Анализируемый раствор доводят до метки дистиллированной водой вколбе вместимостью 100 мл. В колбу для титрования отбирают пипеткой 20 мланализируемого раствора, добавляют 80 мл воды и 3 капли хлороводородной кислоты(плотностью 1,17 г./см3). Нагревают раствор до кипения, кипятят 2–3 миндля удаления диоксида углерода, добавляют пипеткой 20 мл раствора хлорида барияи перемешивают. Раствор охлаждают. Добавляют цилиндром 10 мл аммиачногобуферного раствора и на кончике шпателя индикатор для получения интенсивнойкрасно-фиолетовой окраски раствора. Титруют из бюретки раствором ЭДТА доперехода окраски из красно-фиолетовой в чисто синюю (Ух).
Опыт №2. Для проведения опыта в коническую колбу вносят 100 млдистиллированной воды, 3 капли хлороводородной кисло ты (плотностью 1,17 г./см3).Нагревают раствор до кипения, кипятят 2–3 мин, добавляют той же пипеткой20 мл раствора хлорида бария и перемешивают. Раствор охлаждают. Добавляют 10 мламмиачного буферного раствора и на кончике шпателя индикатора. Оттитровываютраствор ЭДТА до перехода окраски из красно-фиолетовой в чисто синюю. Определяютобъем У2.
Разность объемов ЭДТА (У2– Ух) эквивалентна содержанию сульфат-ионов во взятой пробе.
Массу сульфат-ионов впересчете на S03 рассчитывают по формуле:
/>
Результаты опыта занесите в таблицу:Что делали Что наблюдали Расчеты Вывод (уравнения реакций)

Тема 2.4 Метод окисления – восстановления
 
Лабораторная работа №18.
«Приготовление рабочего раствора перманганата калия и установлениенормальной концентрации и титра по щавелевой кислоте»
 
Цель работы: научиться готовитьстандартный раствор перманганата калия и определять его концентрацию и титр (пощавелевой кислоте) в растворе.
Оборудование: раствор щавелевой кислоты, 2Н серная кислота, КМnO4, пробирки, хим. стаканы, спиртовка, оборудование для титрования,весы аналитические.
 
Перед выполнением работы необходимопроработать материал:
Сущностьокислительно-восстановительных методов и их значение в проведениихимико-технологического контроля Эквиваленты окислителей и восстановителей, ихопределение и использование в расчетных задачах.
Перманганатометрия и еесущность.
 

Ход работы
/>
Опыт №1. Приготовление рабочего раствора перманганата калия
 
/>

Опыт №2. Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевойкислоте
Хорошо вымытую бюретку с краном промойте раствором перманганатакалия и подготовьте к титрованию.
Ополосните пипетки раствором щавелевой кислоты и перенесите 10,00мл его к коническую колбу. Прибавьте 8–10 мл 2Н серной кислоты, нагрейте до 70–80(но не доводите до кипения). При этом щавелевая кислота разлагается, раствортитруйте перманганатом калия. Раствор перманганата калия приливайте медленно, покаплям, при непрерывном взбалтывании жидкости. Каждую последующую каплюдобавляйте лишь после того, как обесцветилась предыдущая. В началеобесцвечивание будет проходить медленно, но затем, по мере образования сульфатамарганца, играющего роль катализатора – ускоряется. Титрование прекратите,когда р-р будет бледно розовым и не исчезнет окраска в течение 1–2 минут.
Титрование повторите 2–3 раза и вычислите концентрацию и титрперманганата калия.
С(КМnO4)= V (щав. кисл.)* С (щав. кисл)/ V(КМnO4)
Т (КМnO4)= С(КМnO4)* Эквивалент (КМnO4)/1000
Результаты опыта занесите в таблицу:Что делали Что наблюдали Расчеты Вывод (уравнения реакций)
 
Лабораторная работа №19.
«Определение содержания железа в соли Мора»
 
Цель работы: научиться определятьконцентрацию железа (в соли Мора) в растворе.
Оборудование: раствор соли Мора, 2Н серная кислота, КМnO4, пробирки, хим. стаканы, спиртовка, оборудование для титрования,весы аналитические.
Перед выполнением работынеобходимо проработать материал:
Сущность окислительно-восстановительныхметодов и их значение в проведении химико-технологического контроля Эквивалентыокислителей и восстановителей, их определение и использование в расчетныхзадачах.
Иодометрия и ее сущность.
Ход работы
Соль Мора имеет состав (NH4)2 SO4 * FeSO4* 6 H2O или (NH4)2 SO4 * Fe(SO4)2* 6 H2O.
В мерную колбу возьмем немного раствора соли Мора, доведем еёобъем до метки 100 мл дистиллированной водой и перемешайте.
Ополосните полученным раствором пипетку, и перенесите 10 мл этогораствра в коническую колбу, подкислите его 8–10 мл 2Н раствором серной кислотыи на холоде (т. к. при нагревании Fe+2 окисляется до Fe+3) титруйте растворомперманганата калия до появления неисчезающей слабо-розовой окраски раствора.
Титрование повторите 2–3 раза.
Вычислите кол-во железа, содержащегося в соли Мора по формулам:
С (соли Мора)= V (средний объем перманганата* С(перманганата калия)/V (соли калия пошедшего на титрование) Мора)
м (Fe)= С (соли Мора)* М эквивалента соли Мора * V (соли Мора, в литрах)
Результаты опыта занесите в таблицу:Что делали Что наблюдали Расчеты Вывод (уравнения реакций)

Практическая работа №20.
«Выполнение расчетовэквивалентов окислителя и восстановителя»
 
Цель работы: научиться вычислять эквиваленты окислителей и восстановителей.
Оборудование: разработка п\р.
Перед выполнением работынеобходимо проработать материал:
Эквиваленты окислителей ивосстановителей, их определение и использование в расчетных задачах.


Ход работы
/>

/>
 
Тема 2.5 Методы осаждения икомплексонообразования
 
Лабораторная работа №21.
«Приготовление рабочего раствора нитрата серебра и установлениенормальной концентрации».
 
Цель работы: научиться готовитьрабочий раствор нитрата серебра и определять его нормальную в растворе.
Оборудование: Реактивы. Нитратсеребра АgN03(к). Хромат калия К2Сг04, 5%-йраствор. Посуда. Колбы мерные (100, 500 мл). Пипетка (20 мл). Пипеткадифференциальная (5 мл). Бюретка (25 мл). Колба коническая (250 – 300 мл).Стаканчик весовой (бюкс). Воронка стеклянная.
Перед выполнениемлабораторной работы необходимо проработать материал:
Сущность методов осаждения.Аргентометрия (метод Мора), условия применения метода и его значение впроведении химико-технологического контроля.
Сущность методакомплексонообразования и его значение в осуществлении химико-технологическогоконтроля.
Ход работы
Раствор нитрата серебраготовят по навеске препарата АgN03. Стандартизация раствора АgNO3 основана на титровании аликвоты стандартного раствора хлориданатрия раствором нитрата серебра. В качестве индикатора применяется хроматкалия.
Выполнение работы. Рассчитывают массу навески АgNO3, необходимую для приготовления 500 мл 0,01М раствора нитратасеребра.
Навеску препарата АgN03 взвешивают натехнических весах и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл,растворяют и доводят до метки дистиллированной водой. Так как концентрацияраствора АgN03 изменяется при хранении, ее периодически проверяютпо «х.ч.» NаС1 методом отдельных навесок или методом пипетирования.
Готовят 0,01М растворхлорида натрия (первичный стандарт) путем растворения навески хлорида натрия вмерной колбе вместимостью 100 мл. Аликвоту полученного раствора NaCl пипеткой на 20 мл переносятв колбу для титрования, прибавляют 1 мл 5% – го раствора К2Сг04и титруют рабочим раствором АgN03, при энергичном перемешивании раствора с осадком.
Титрование заканчивают,когда чисто желтый цвет жидкости со взмученным в ней осадком приобретаетгрязноватый красно-бурый оттенок.
Содержимое колбы послеокончания титрования сливают в специально предназначенный для этого сосуд.
/>
Результаты опыта занесите в таблицу:Что делали Что наблюдали Расчеты Вывод (уравнения реакций)
Лабораторная работа №22.
«Определение содержания хлорида натрия в растворе»
 
Цель работы: научиться определятьконцентрацию хлорида натрия в растворе.
Оборудование: Приборы и реактивы.Мерная колба вместимостью 50 мл. Бюретка вместимостью 10 мл. Пипеткавместимостью 5 мл. Растворы: нитрата серебра (0,1 в., титрованный); хлориданатрия (0,5 н., титрованный); хромата калия (насыщенный).
Перед выполнениемлабораторной работы необходимо проработать материал:
Сущность методов осаждения.Аргентометрия (метод Мора), условия применения метода и его значение впроведении химико-технологического контроля.
Сущность метода комплексонообразованияи его значение в осуществлении химико-технологического контроля.
Ход работы
Концентрацию растворовнекоторых солей можно определить, используя реакции обмена, протекающие собразованием осадков малорастворимых веществ в процессе титрования. Например,для количественного определения хлоридов (или бромидов) металлов можноприменить реакцию образования осадка галогенида серебра.
Раствор галогенида титруютраствором нитрата серебра, концентрация которого известна. Для определенияконца реакции к раствору галогенида добавляют в качестве индикатора каплюнасыщенного раствора хромата калия К2Сг04. Хромат калия снитратом серебра дает малорастворимую соль Аg2Сг04 темно-красного цвета. Но растворимость хроматасеребра значительно больше, чем хлорида серебра. Поэтому хромат серебраначинает выпадать в осадок только после практически полного осаждения ионовхлора. Внешне это проявляется в начинающемся побурении ранее белого осадка, чтои служит признаком конца реакции между хлоридом натрия и нитратом серебра.
Выполнение работы. В мерную колбочку вместимостью 50 мл поместите некотороеколичество раствора хлорида натрия. Довести объем раствора хлорида натрия дометки, прибавляя к нему из промывалки дистиллированную воду. Воду прибавлятьотдельными порциями, каждый раз перемешивая раствор круговыми движениями колбы.Последние капли воды добавлять пипеткой до тех пор, пока нижний уровень менискажидкости не совпадет с меткой на шейке колбы. После этого плотно закрыть колбупробкой и хорошо перемешать раствор, перевертывая колбу.
Бюретку вместимостью 10 млпромыть небольшим объемом титрованного 0,1 н. раствора нитрата серебра.Укрепить бюретку в штативе и через воронку налить в нее тот же раствор нитратасеребра несколько выше нулевого деления. (Кончик бюретки также должен бытьзаполнен.) Выпуская избыток раствора через нижний конец бюретки, довестиуровень жидкости в бюретке до нуля.
В коническую колбочкуемкостью 50 мл сухой пипеткой внести 5 мл приготовленного раствора хлориданатрия и налить из промывалки приблизительно такой же объем воды. Туда жедобавить одну каплю насыщенного раствора индикатора – хромата калия. Провестиориентировочное титрование. Для этого в колбочку с раствором хлорида натриядобавлять из бюретки небольшими порциями (по 0,5 мл) раствор нитрата серебра.Раствор при этом нужно все время перемешивать круговыми движениями колбочки.Необходимо уловить момент, когда чисто-желтый цвет жидкости с осадком перейдетв буроватый. В этот момент нужно прекратить титрование и определить объемизрасходованного раствора нитрата серебра.
Повторить титрование еще трираза, но более точно, добавляя последние порции раствора нитрата серебра покаплям. Перед каждым титрованием колбочку для раствора хлорида натриянеобходимо тщательно вымыть и сполоснуть дистиллированной водой, а уровеньраствора нитрата серебра довести до нуля.
Выразите массу нитратасеребра из формулы в предыдущей 21 лабораторной работе.
/>
Результаты опыта занесите в таблицу:
Что делали Что наблюдали Расчеты Вывод (уравнения реакций)
Тема 2.6 Физико-химические методы анализа
 
Контрольные задания
1. При электролизе водногораствора нитрата серебра в течение 50 мин при токе силой 3А на катодевыделилось серебро массой 9,6 г. Определите выход по току (т, %).
2. При электролизе водногораствора нитрата никеля(II) (ш = 50%) массой 113,30 г. на катодевыделился металл массой 14,75 г. Определите объем газа (н.у.),выделившегося на аноде и массу оставшегося нитрата никеля(II) послеэлектролиза.
3. После электролиза водногораствора хлорида натрия получили раствор, в котором содержится NaOH массой 20 г. Газ,выделившийся на аноде, полностью прореагировал с раствором иодида калия массой332 г. Определите содержание иодида калия (w, %) в растворе.
4. При электролизе водногораствора хлорида калия на катоде выделился водород объемом 13,44 дм3(н.у.). Газ, выделившийся на аноде, полностью окислил раскаленную меднуюпроволоку массой 38,4 г. Определите мольную массу меди.
5. Электролиз водногораствора сульфата калия проводили при токе силой 5 А в течение 3 ч.
Какая масса воды при этом разложиласьи чему равен объем газов (н.у.), выделившихся на катоде и аноде?
6. При электролизе водныхрастворов сульфата магния и хлорида меди(II), соединенных последовательно систочником тока, на одном из катодов выделился водород массой 0,25 г. Вычислитемассу веществ, выделившихся на других электродах.
7. Какая масса серной кислоты,образуется в анодном пространстве при электролизе водного раствора сульфатанатрия, если на аноде выделился кислород объемом 1,12 дм3 (н.у.)?Вычислите массу вещества, выделившегося на катоде.
8. Электролиз водногораствора сульфата цинка проводили в течение 5 ч, при этом на анодевыделился кислород объемом 6 дм3 (н.у.). Вычислите силу тока(электроды инертные).
9. Электролиз водногораствора нитрата серебра проводили при токе силой 2А в течение 4 ч.Составьте электронные уравнения процессов, происходящих на инертных электродах.Какая масса металла выделилась на катоде и каков объем газа (н.у.),выделившегося на аноде?
10. Электролиз водногораствора сульфата некоторого металла проводили при токе силой 6 А в течение 45 мин,в результате чего на катоде выделился металл массой 5,49 г. Вычислитеэквивалентную массу металла.
11. Как изменится массасеребряного анода, если электролиз водного раствора нитрата серебра проводилипри токе силой 2 А в течение 33 мин 20 с?
12. Электролиз водногораствора иодида натрия проводили при токе силой 6 А в течение 2,5 ч. Вычислитемассу веществ, выделяющихся на электродах.
13. Составьте электронныеуравнения процессов, происходящих при электролизе водного раствора нитратасеребра с серебряным анодом. Масса анода уменьшается на 5,4 г. Определитерасход электричества при этом.
14. При электролизе водногораствора сульфата меди(II) при токе силой 2,5 А в течение 15 мин выделиласьмедь массой 0,72 г. Составьте электронные уравнения процессов,происходящих на электродах с медным и угольным анодами. Вычислите выход по току(т, %).
15. При электролизе расплаванеизвестного вещества массой 8 г на аноде выделился водород объемом 11,2 дм3(н.у.). Что это за вещество? Можно ли провести электролиз его водного раствора?
16. При электролизе синертными электродами 150 см3 раствора хлорида калия с массовойдолей 5 % (р = 1,05 г./см3) током силой 8 А в течение 1 ч40 мин у анода выделился газ объемом 4,48 дм3 (н.у.).
17. Определите концентрациющелочи в образовавшемся растворе (w, %).
Через раствор сульфатацинка(II) в течение 45,03 мин пропускали постоянный ток.
18. Определите силу тока,если известно, что на катоде и аноде выделились одинаковые объемы газов, а массаодного электрода увеличилась на 1,1 г. Электроды инертные.
19. Электролиз 200 см3раствора сульфата меди(II) с массовой долей 6% (р = 1,02 г./см3)продолжали до тех пор, пока масса раствора не уменьшилась на 5 г. Какаямасса сульфата меди(II) осталась в растворе после электролиза?
20. Через электролизер,заполненный водным раствором хлорида калия пропустили постоянный ток (электродыинертные), в результате чего масса раствора уменьшилась на 3,5 г. Длянейтрализации
оставшегося раствора был израсходован раствор серной кислоты (w= 8%) массой 20,0 г. Какова масса газообразных продуктов,образовавшихся при электролизе?
21. После электролизаводного раствора хлорида калия масса его уменьшилась на 2,16 г. Оставшаяся смесь прореагировала полностью с раствором соляной кислоты (w= 10%) массой 12,6 г.
Найдите массу каждогопродукта, образовавшегося при электролизе.
22. При электролизе водногораствора хлорида натрия на катоде выделился водород объемом 13,44 дм3(н.у.). Газ, выделившийся на аноде пропущен через горячий раствор едкого калия,при этом образовались хлорид и хлорат калия. Рассчитайте массу образовавшихсясолей.
23. Электролиз водногораствора хлорида никеля(II), содержащего соль массой 129,7 г проводили при токе силой 5 А в течение 5,36 ч. Сколько хлорида никеля(II) осталось врастворе и какой объем хлора (н.у.) выделился на аноде?
24. Вычислите массу водородаи кислорода, образующихся при прохождении тока силой 3 А в течение 1 ччерез раствор NaNO3.
25. Определите массувыделившегося железа при прохождении тока силой 1,5 А в течение 1 ч черезрастворы сульфата железа(II) и хлорида железа(III) (электроды инертные).
26. При прохождении черезраствор электролита тока силой 0,5 А за 1 ч выделяется 0,55 г. металла.Определите эквивалентную массу металла.
 
Примерные вопросы к итоговойаттестации по предмету
 
1.        Методы качественного анализа.
2.        Способы выполнения аналитических реакций, типы реакций;чувствительность реакций.
3.        Закон действия масс, смещение ионных равновесий, значение теорииэлектролитической диссоциации в качественном анализе.
4.        Деление катионов на группы по кислотно-основной классификации.
5.        Периодической закон и аналитическая классификация ионов.
6.        Гидролиз солей, значение гидролиза в химическом анализе.
7.        Определение рН раствора, изменение реакции среды.
8.        Произведение растворимости, превращение одних малорастворимыхэлектролитов в другие.
9.        Значение реакций окисления-восстановления в качественном анализе.
10.     Применение реакций комплексообразования в качественном анализе.
11.     Использование органических реагентов в анализе.
12.     Классификация анионов.
13.     Анализ сухого вещества (основные приемы, этапы).
14.  Значение аналитической химии.
15.  Аналитическая химия, её задачи и значение. Методы анализа.
16.  Правила и техника выполнения лабораторных работ и ведениялабораторного журнала.
17.  Классификация катионов.
18.  Классификация анионов.
19.  Характеристика катионов 1‑й аналитической группы.
20.  Систематический ход анализа катионов 1‑й аналитической группы.
21.  Характеристика катионов 2‑й аналитической группы.
22.  Систематический ход анализа катионов 2‑й аналитическойгруппы.
23.  Характеристика катионов 3‑й аналитической группы.
24.  Систематический ход анализа катионов 3‑й аналитическойгруппы.
25.  Характеристика катионов 4‑й аналитической группы.
26.  Систематический ход анализа катионов 4‑й аналитическойгруппы.
27.  Характеристика анионов.
28.  Систематический ход анализа анионов.
29.  Методы количественного анализа. Их краткая характеристика.
30.  Весовой метод анализа.
31.  Метод нейтрализации.
32.     Титрование.
33.     Концентрации растворов. Методы их вычисления.
34.     Теория индикаторов.
35.     Приготовление стандартных растворов веществ.
36.     Метод окисления-восстановления.
37.     Перманганатометрия.
38.     Йодометрия.
39.     Методы осаждения.
40.     Метод комплексонотитрования.
41.     Кривые титрования.
42.     Физико-химические методы анализа. Их краткая характеристика.
43.     Колориметрический метод.
Примерные задания к итоговойаттестации по предмету
1)        Почему открытие катиона калия гидротартратом натрия NaHC4H4Ogдолжно проводиться в нейтральной среде? Напишите уравнениереакции.
2)        Почему осаждение катиона Na+ в виде дигидроантимонатанатрия NaH2Sb04 должно проводиться в нейтральной, а не в кислой илищелочной среде?
3)        Почему перед открытием катиона К+ необходимо удалитькатион NH/?
4)        При действии группового реактива на катионы второй группыполучаются осадки – хлориды соответствующих катионов: AgCl и РЬС12. Каковарастворимость хлоридов в воде и как это используется в анализе?
5)        Какова роль азотной кислоты при открытии катионов серебра?
6)        Какие происходят явления, если смесь солей AgCl, AgBr, Agl обработать водным растворомаммиака?
7)        Какие продукты реакции образуются при взаимодействии хлорида ртути(I) сраствором аммиака? Укажите их химические формулы.
8)        Какие химические соединения получаются при взаимодействии хлоридасеребра с избытком раствора аммиака? Напишите их химические формулы.
9)        Как можно растворить осадок сульфата бария?
10)     Какой осадок выпадает первым, если к исследуемому раствору,содержащему катионы бария, стронция и кальция в равных концентрациях,постепенно приливать раствор серной кислоты?
11)     Соли каких катионов окрашивают пламя газовой горелки вжелто-зеленый цвет?
12)     Какая реакция открытия катиона кальция является селективной?
13)     Как проводится открытие катиона бария в присутствии катионовстронция и кальция?
14)     Как повысить чувствительность реакции обнаружения катиона кальциясерной кислотой?
15)     Как можно объяснить аналитический эффект выпадения осадка придобавлении ацетона к гипсовой воде?
16)     Как отделить катионы 2 группы от катионов 1 и 3 аналитическихгрупп?
17)     Действием какого реагента можно отделить катионы 3 аналитическойгруппы от катионов первой группы?
18)     Подберите несколько окислителей, которыми можно окислить катионыСг3+ в СгО 2- или в Сг «0,2-.
19)     В какой среде будет протекать окисление катиона Сг3+ доСг6+ при взаимодействии его: а) с пероксидом водорода, б) сперманганатом калия?
20)     Сравните А1 (ОН)3 и Zn(OH)2. Какой из этихгидроксидов выпадает в осадок раньше при осторожном добавлении едкого натра краствору, содержащему одинаковые концентрации катионов?
21)     Почему добавление хлорида аммония способствует растворению Zn(OH)2? Приведитеуравнения реакций.
22)     Подберите окислитель, определите среду и составьте уравнениереакции окисления ионов Мn2+ в ионы марганцевой кислоты.
23)     Какова роль нитрата серебра при окислении катиона Мn2+ персульфатом аммония (NH4)2S208?
24)     Можно ли открыть катион Mg2+ при одновременномприсутствии в растворе катиона. Fe2*?
25)     В чем состоит сходство в свойствах Fe(OH)2 и Mg(OH)2?
26)     Наличие каких катионов возможно в растворе, если при действиищелочи на реакционную смесь, содержащую катионы 5 аналитической группы,выпадает белый осадок?
27)     Напишите ионно-молекулярное уравнение реакции обнаружения: а)катиона железа (III) в виде берлинской лазури; б) катиона железа (II) в виде турнбулевой сини.
28)     Какие из катионов в растворе окрашены?
29)     Какие катионы б аналитической гуппы присутствуют в растворе, если:а) при действии раствора щелочи на реакционную смесь образовался голубойосадок, чернеющий при нагревании; б) при действии раствора аммиака образовалсясиний осадок, растворимый в избытке аммиака с окрашиванием реакционной смеси вжелто-бурый (или грязно-желтый) цвет?
30)     Какой катион присутствует в растворе, если при добавлении креакционной смеси роданида аммония с изоамиловым спиртом образуется кольцо,окрашенное в ярко-синий цвет?
31)     На какие аналитические группы можно разделить анионы по их отношениюк двум реактивам: хлориду бария и нитрату серебра?
32)     Почему проводят реакции с хлоридом бария в нейтральной или вслабощелочной среде, а с нитратом серебра в присутствии азот ной кислоты?
33)     На какие группы можно разделить анионы на основании их окислительныхили восстановительных свойств? Какие реактивы используют в этом случае вкачестве групповых?
34)     Каким реагентом и в каких условиях можно обнаружитькарбонат-анион?
35)     Какой из анионов будет осаждаться первым при действии нареакционную смесь, содержащую анионы Г, Вг, С1, нитратом серебра?
36)     На чем основано открытие ацетат-ионов раствором хлорида железа (III)?

Список литературы
 
1.    Алексеев В.Н. Количественный анализ. М.: Госхимиздат,1962.504 с.
2.   Барсукова 3. А. Аналитическая химия. М., Высшая школа, 1990.
3.   Воскресенский А.Г., Солодкин И. С, Семиколенов Г.Ф. Сборникзадач и упражнений по аналитической химии. М., Просвещение, 1999.
4.   Гильманшина С.И. Основы аналитической химии. Курслекций. 2=е изд. – СПб.: Питер, 2006.-224 с.: ил. – (Серия «Учебноепособие»)
5.   Жванко ЮН. Аналитическая химия и техно-химический контроль вобщественном питании./ Панкратова Г.В., Мамедова З.И. / М., Высшаяшкола, 2002.
6.  Корснман Я.И. Задачник по аналитической химии / П.Т. Суханов;С.П. Калинкина/ Воронеж, 2001. 335 с.
7.   Лидин Р.А. Задачи по неорганической химии./ В.А. Молочко,Л.А. Андреева / М.: Высшая школа, 2001. 318 с.
8.    Романцева Л.М. Сборник задач и упражнений по общейхимии./ З.Л. Лещинская, В.А. Суханова / М.: Высшая школа, 2001.405 с.
9.  Толстоусов, СМ. Эфрос. Задачник по количественному анализу. Л.:Химия, 1986. 160 с.
10. Цитович И.К. Курсаналитической химии. Москва, 1985. 399 с.
11. Основыаналитической химии, ч. I, II. Москва, 2006. 378 с.
12. Сборниквопросов и задач по аналитической химии, под редакцией В.Н. Васильева. М.:Высшая школа, 2004. 212 с.