РЕФЕРАТ роботи «Розробка наукових основ технології виробництва крупногабаритних твердосплавних виробів та освоєння їх промислового виробництва для металургійної промисловості Україні» Динамічний розвиток металургії і машинобудування України не представляється успішним без застосування крупногабаритних твердосплавних виробів. Такі вироби (валки для прокатних станів, плунжери, втулки, кільця ущільнювачів, твердосплавні деталі для нового покоління апаратів високого тиску і тому подібне) є високотехнологічним продуктом, якому немає альтернативи. Досить відзначити, що застосування твердосплавних валків дозволило досягти швидкості прокатування катанки 120 м/с і збільшити напрацювання на калібр за одну установку в 10 разів в порівнянні з традиційними чавунними і сталевими валками. До початку робіт за запропонованим проектом, в Україні було відсутнє промислове виробництво крупногабаритних твердосплавних виробів. Беручи до уваги викладене вище, Інститут надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України, НВТ «Донікс», Державній вищий навчальний заклад «Донецький національний технічний університет», Державне підприємство «Інженерний центр твердих сплавів «Світкермет», ВАТ «Арселор Міттал Кривий Ріг» і ЗАТ «Макіївський металургійний завод» поставили перед собою мету – створити в Україні промислове виробництво високоефективних крупногабаритних твердосплавних виробів. До моменту початку робіт ідеологія отримання великогабаритних твердосплавних виробів була розвинена в дослідженнях, виконаних під керівництвом академіка НАН України М.В. Новікова і чл. кореспондента НАН України В.П. Бондаренко (ІНМ ім. В.М. Бакуля НАН України). Наукові основи процесу гарячого вакуумного пресування були закладені в роботах д.т.н. М.С. Ковальченко із співробітниками Інституту проблем матеріалознавства (ІПМ) ім. І.М. Францевича НАН України. Створений теоретичний фундамент дозволив авторському колективу приступити до розробки наукових і технологічних основ створення великогабаритних твердосплавних виробів і організації виробництва продукції з характеристиками, що дорівнюють або перевершують показники кращих світових зразків. Наукова новизна результатів роботи полягає у наступному: 1. У ІНМ НАНУ відкрите нове явище - поглинання металевих розплавів (ПМР) безпористими спеченими композиційними тілами, встановлено новий закон масопереносу рідини, розроблена феноменологічна теорія міграції рідкої фази в композиційних тілах, розкрито механізм формування структури спечених твердих сплавів в період міграції металевих розплавів. Ці дослідження дозволили виявити особливості формування карбідного скелету, умови рівноважного існування рідкої фази в спечених твердих сплавах в залежності від їх складу та структури. 2. Розроблені наукові положення про виникнення, розвиток та організацію в просторові структури дефектів, які утворюються у твердосплавних виробах при циклічних динамічних навантаженнях і обґрунтована концепція формування структури цих виробів на субмікро-, мікро- і макрорівні. Розроблені основи управління поліморфним перетворенням кобальтової фази та визначені умови формування субструктури карбіду вольфраму. На мікрорівні були обґрунтовані умови заростання ізольованих пір з урахуванням фазового складу та структури твердих сплавів, отримані кінетичні залежності розвитку мікротріщин та розроблені методи гальмування їх зростання. 3. У роботах співробітників ДВНЗ «ДонНТУ» отримали подальший розвиток основні положення структурно-енергетичної теорії руйнування стосовно процесів, що відбуваються в багатофазних сплавах при циклічному механічному і термічному навантаженні. Відмінність розроблених положень полягає в тому, що вони дозволяють враховувати ефекти адитивного впливу температури і механічної напруги на активацію дисипативних процесів в матеріалах з гетерогенною структурою в залежності від геометричних характеристик ділянок фаз і їх фізичних характеристик – модуля нормальної пружності і густини. 4. Отримали подальший розвиток теоретичні уявлення про вплив геометричних і фізичних характеристик фаз на схильність багатофазної структури до дисипації енергії пружних коливань. Це дозволило сформулювати положення про необхідність збільшення карбідних частинок до 4-5 мкм і збільшення міжчасткових відстаней в сплавах, що працюють при циклічних навантаженнях. 5. Встановлені відмінності процесів поглинання і розсіювання енергії пружних механічних коливань в матеріалах з карбідною фазою, що утворює каркасну і ізольовану структуру. Встановлено, що при одноразовій динамічній дії в твердих сплавах з каркасним типом структури виникають процеси розсіювання і поглинання енергії, що приводять до виникнення сигналу акустичної емісії, який характеризується лінійчатим спектром, тоді і як в ізольованих структурах формуються безперервні спектри. 6. Отримали подальший розвиток основні положення кількісної металографії і отримані нові залежності для кількісного визначення топологічних характеристик багатофазної структури і параметрів форми окремих ділянок фаз. 7. На основі синергетичного підходу запропонований критерій вибору матеріалу валка для конкретних умов експлуатації Кенерг. Відмінність запропонованого критерію полягає в тому, що процес пошкодження поверхні калібру при взаємодії з гарячим металом розглядається як результат дії потоків теплової і механічної енергії. Кінцева морфологія зносу визначається співвідношенням цих потоків. 8. Встановлена особливість формування структури твердих сплавів, отриманих методом гарячого вакуумного пресування, що полягає у виникненні ієрархічної неоднорідності, яка описується методами фрактальної геометрії і визначені чинники, що впливають на її формування. Використання фрактальної розмірності як кількісного параметру, дозволило вперше отримати узагальнену кількісну характеристику неоднорідності структури твердих сплавів. Перевагою такого підходу є можливість оцінки ієрархічної структури на підставі визначення параметрів одного масштабного рівня. 9. Встановлено мікромеханізм пошкодження поверхні калібрів твердосплавних прокатних валків при експлуатації, що полягає в одночасному протіканні конкуруючих процесів зародження і зростання локальних зародків зносу і крихких тріщин. У роботі вирішені наступні основні практичні завдання: 1. В промислових умовах ЗАТ «Макіївський металургійний завод» і ВАТ «Арселор Міттал Кривий Ріг» вивчені особливості зносу і руйнування твердих сплавів при експлуатації залежно від зовнішніх чинників (температурно-деформаційні умови прокатки) і внутрішніх чинників (хімічний склад сплаву і структурні характеристики), що дозволило направлено вибирати склад і структуру сплаву валка залежно від конкретних умов експлуатації. Розроблені марки твердих сплавів для конкретних умов експлуатації. 2. Визначені вимоги до сировинних компонентів для виробництва розроблених сплавів і методи контролю якості сировини, що поставляється, визначені джерела диверсифікованого постачання компонентів до України, розроблені сплави з частковою заміною компонентів, що імпортуються, на такі, що виробляються в Україні, і створено власне виробництво твердосплавних сумішей. 3. Розроблена патентно-чиста технологія керованого гарячого вакуумного пресування (ГВП кер) твердих сплавів, яка, на відміну від традиційного процесу ГВП, дозволяє отримувати безпористі вироби з великою масою з регламентованим гранулометричним складом і заданою структурою залежно від вимог, що пред'являються до конкретного виробу для заданих умов експлуатації. 4. Розроблена конструкція і організовано виробництво устаткування для реалізації процесу ГВП кер, що дозволяє отримувати вироби масою до 150 кг, діаметром до 450 мм і висотою до 200 мм, що повністю відповідає вимогам до самих великогабаритних валків, що використовуються на практиці в клітях блокової конструкції дротових станів. 5. Розроблені нові методики контролю якості продукції, що дозволило виявляти відхилення від вимог технологічної документації на різних етапах технологічного процесу. На їх основі розроблена і впроваджена у виробництво система управління якістю продукції, відповідно до вимог міжнародного стандарту ISO 9001-2001. 6. Розроблена і упроваджена система моніторингу роботи валків у споживача, що дозволяє постійно відстежувати поведінку валків і розробляти рекомендації щодо оптимізації їх роботи, а також у разі потреби, вносити корективи до складу матеріалу і технології виробництва. 7. Розроблені принципи оптимізації використання парку валків на підприємстві за рахунок використання оптимальних технічно обґрунтованих норм напрацювання на калібр і диференційованих норм знімання матеріалу при шліфовці, що дозволило максимізувати напрацювання на валок за кампанію і мінімізувати питому витрату валків на тонну продукції, що виробляється. Експериментальні дослідження характеру зносу робочих поверхонь калібрів твердосплавних валків був виконаний в умовах діючого виробництва на підприємствах ЗАТ «Макіївський металургійний завод» і ВАТ «Арселор Міттал Кривий Ріг» шляхом дослідження структурних змін на поверхні калібрів валків різних типів. На першому етапі з використанням методик фрактографического аналізу, оптичної і скануючої електронної мікроскопії, рентгеноструктурного аналізу було встановлено, що для отримання високих експлуатаційних характеристик необхідно забезпечити оптимальне співвідношення карбідної і зв'язуючої фази для даних умов експлуатації валків. Розроблені швидкісний і енергетичний критерії умов роботи валка, на підставі яких визначається оптимальний хімічний склад матеріалу. На підставі модельних експериментів і прямих виробничих випробувань встановлено, що при постійному хімічному складі працездатність валка залежить від таких мікроструктурних характеристик, як розмір зерна, рівномірність просторового розподілу зерен, ступінь зв'язності і перекристалізації карбідної фази. Визначені оптимальні значення цих параметрів. На підставі отриманої інформації розроблені марки сплавів, які призначені для використання в промислових умовах конкретних підприємств. Вивчено вплив технологічної схеми виробництва валків на їх працездатність. При проведенні моніторингу роботи більше 1000 валків виробництва різних фірм протягом трьох років було встановлено, що при використанні схеми традиційного вакуумного спікання і гарячого ізостатичного пресування досягається підвищена працездатність в порівнянні з валками, отриманими по схемі традиційного гарячого вакуумного пресування. Проте вакуумне спікання не дозволяє гарантовано отримувати великогабаритні безпористі вироби, а використання схеми гарячого ізостатичного пресування вимагає капіталомісткого устаткування і придбання ліцензій на запатентовані конкурентами процеси. Оскільки гаряче вакуумне пресування (ГВП) має такі потенційні переваги як простота і мала капіталоємність устаткування і гнучкість технологічного процесу, було ухвалено рішення про використання саме цього процесу як основного при організації виробництва твердосплавних валків в Україні. Але як показали дослідження у промислових умовах, стійкість валків, виготовлених з використанням технології ГВП виявилася недостатньою. У зв’язку з цим були проведені дослідження, що дозволили виявити причини цього. В результаті комплексу експериментальних і теоретичних досліджень співробітниками НПО «Донікс» і ДВНЗ «ДонНТУ» розроблена концепція процесу керованого гарячого вакуумного пресування (ГВП кер). Основна ідея його полягає в немонотонній незалежній зміні у часі основних параметрів процесу - температури і тиску, що дозволяє впливати на протікання процесів структурних перетворень в сплаві в процесі пресування і отримувати різні структурні характеристики сплаву залежно від вимог, що пред'являються до нього. На підставі теоретичного аналізу визначені принципи комбінування впливу тиску і температури і експериментально відпрацьовані конкретні режими ГВП кер твердих сплавів різного складу. Реалізація процесу ГВП кер вимагала розробки нового устаткування. Розроблена конструкція установки гарячого вакуумного пресування, особливостями якої є можливість автоматизованої зміни за заданою програмою температури процесу в інтервалі 100 – 1500 °С з точністю ± 3 °С і тиску в інтервалі 0–5000 Н/см2 з точністю ± 100 Н/см2 при підтримці вакууму в робочій камері не гірше 10-3 мм.рт.ст. Точність реєстрації лінійного переміщення пуансона преса складає ± 0,005 мм, що дозволяє керувати процесом на основі контролю кінетики усадки твердого сплаву при пресуванні. Необхідні техніко-економічні показники процесу пресування досягаються за рахунок використання довговічного об'ємного нагрівача опору, багаторазового високоміцного оснащення із змінними вкладишами, замкнутої системи охолоджування робочої камери, високоефективного тиристорного регулятора потужності з вирівнюванням розподілу потужностей по фазах. Спеціально сконструйована система гарячого розвантаження пресованої заготівки підвищує коефіцієнт використання устаткування і дозволяє експлуатувати установку в безперервному режимі. Раціональна механічна конструкція установки гарячого пресування спрощує монтаж і ремонтно-регламентні роботи. Важливою проблемою є відсутність в Україні власної сировинної бази для виробництва твердих сплавів. Дослідження, проведені співробітниками НВТ «Донікс», ДВНЗ «ДонНТУ» і ДП «Інженерний центр твердих сплавів «Світкермет» показали, що вимоги до складу і структури сплавів для валків значно відрізняються від вимог до традиційних твердих сплавів для ріжучого інструменту, тому придбання по імпорту готових твердосплавних сумішей не дозволяє вирішити проблему вихідної сировини. Запропоновано вирішення проблеми, що полягає в придбанні вихідних первинних компонентів (порошків карбідів і порошків металів для отримання зв’язуючої фази) і організації власного виробництва приготування сумішей. Виконано цикл досліджень, що дозволив визначити, які саме параметри початкових компонентів є визначальними для отримання якісного виробу і запропоновані методики визначення цих параметрів. Потім були визначені диверсифіковані джерела закупівлі сировини з необхідними якісними характеристиками. Для зменшення залежності від імпорту були розроблені марки сплавів, в яких кобальт частково або повністю замінюється нікелем, а також безкобальтові сплави, у яких нікель частково замінюється залізом. Для застосування в умовах відсутності водяного охолоджування розроблені безвольфрамові тверді сплави на основі карбіду титану (який виробляється в Україні) і залізо-нікелевої зв'язки. Розроблені режими виробництва твердосплавних сумішей, що забезпечують заданий гранулометричний склад і структурні характеристики сплаву після завершення процесу ГВП кер. Створені конструкції устаткування для помелу і сушки суміші, а також методи корекції в процесі приготування хімічного складу суміші за вмістом вуглецю. Наявність власної ділянки приготування сумішей підвищує технологічну гнучкість виробничого процесу і дозволяє оперативно реагувати на вимоги постачальників при зміні сортаменту продукції, що замовляється. Для забезпечення високої якості продукції і зменшення відбракування напівфабрикатів в процесі виробництва виконано цикл теоретичних і експериментальних досліджень, які дозволили обґрунтувати можливість оперативного визначення характеристик макро- і мікроструктури сплаву на основі результатів оцінки параметрів розповсюдження пружних ультразвукових коливань в матеріалі. Вперше розроблені і упроваджені у виробництво методики оцінки пористості сплаву на основі визначення відносної амплітуди фону розсіювання ультразвукових коливань (УЗК) , методики оцінки мікроструктурних параметрів на основі вимірювання швидкості розповсюдження УЗК і спектрального складу сигналу акустичної емісії. Показано, що інтегральною характеристикою якості матеріалу при постійному хімічному складі може служити коефіцієнт загасання УЗК. На основі запропонованих методик розроблені процедури статистичного контролю стабільності технологічного процесу, що дозволяють виявляти небажані відхилення до того, як вони приводять до появи браку. В цілому розроблена система управління якістю дозволила сертифікувати виробництво відповідно до вимог стандарту ISO 9001-2000. Для постійного підвищення якості продукції співробітниками НВТ «Донікс», ДВНЗ «ДонНТУ» і працівниками ЗАТ «Макіївський металургійний завод» і ВАТ «АрселорМіттал Кривий Ріг» розроблена система моніторингу ефективності використання валків на підставі фіксації, накопичення і аналізу даних про напрацювання на калібр за кожну установку і показників зносу калібру, визначуваних при його перешліфовуванні. У разі виникнення аварійних ситуацій, що приводять до пошкодження валків, проводився відбір зразків для проведення експертизних досліджень. В результаті функціонування цієї системи були накопичені дані для обґрунтованого вибору технологічної схеми виробництва валків, оптимізації складу твердих сплавів залежно від умов експлуатації, обґрунтування норм експлуатації валків, були внесені корективи в режими виготовлення валків для підвищення їх робочих характеристик. В результаті напрацювання на калібр було підвищене на 11 – 25% в порівнянні з кращими імпортними аналогами, що експлуатувалися в тих же клітях. Враховуючи, що твердосплавні валки використовують в основному в блоках клітей з груповим приводом, зміна діаметрів валків при перешліфовуваннях повинна відбуватися строго погоджено для збереження рівності секундних об'ємів металу по клітях. Тому важливим чинником, що впливає на кінцевий показник ефективності – напрацювання на комплект валків за період експлуатації і питому витрату валків на тонну прокатаного металу, – є встановлення обґрунтованих і узгоджених норм напрацювання на калібр і норм видалення матеріалу валка при переточуванні, що дозволяє уникнути необґрунтовано частих зупинок стану у зв’язку з заміною валків в одній кліті і нераціонального зайвого видалення матеріалу всіх валків при підвищеному зносі одного або декількох валків в комплекті. Співробітниками НВТ «Донікс», і працівниками ЗАТ «Макіївський металургійний завод» і ВАТ «АрселорМіттал Кривий Ріг» вирішена також задача про оптимальне зниження норм знімання при переточуванні з урахуванням зростання вірогідності катастрофічного руйнування валків із-за неповного видалення дефектного шару. В цілому, в результаті впровадження обґрунтованих узгоджених нормативів вдалося підвищити сумарне напрацювання на комплект і відповідно, понизити витрату валків на 7-11%. Досвід, отриманий в результаті проведених досліджень, дозволив перейти до випуску бандажованих прокатних валків для дрібносортових станів, що виробляють арматурний профіль. Встановлено, що при використанні як матеріалу валка твердого сплаву на основі WC, стійкість калібру підвищується в 9-11 разів, а норма знімання матеріалу при переточуванні валка знижується в 2-3 рази, що дозволяє збільшити масу металу, що прокатується на валках за кампанію в 20-30 разів. Це дозволяє отримати економічний ефект за рахунок зниження питомої вартості витрати валків на 1 т прокату, не дивлячись на більшу вартість твердого сплаву. Проте набагато більший ефект досягається за рахунок зниження простоїв стану на перевалку валків на 11-12% і підвищення точності готового профілю. В результаті вирішення перерахованих завдань вперше в Україні створено промислове виробництво твердосплавних валків і бандажних кілець для валків арматурних станів з робочими характеристиками на рівні кращих зарубіжних зразків. Потужність виробництва в даний час складає 25000 кг/рік, що повністю відповідає потребам України і у разі потреби може бути подвоєна протягом 7-9 місяців. Важливою особливістю є те, що весь цикл науково-дослідних і дослідно-конструкторських робіт, а також створення промислового виробництва виконано без залучення зовнішніх джерел фінансування за рахунок власних коштів підприємств. В даний час освоєно виробництво 18 марок твердих сплавів і серійно випускаються валки і бандажні кільця 8 типорозмірів. Регулярні поставки здійснюються на підприємства: ЗАТ «Макіївський металургійний завод», м. Макіївка, Донецька область, Україна. ВАТ «АрселорМіттал Кривий Ріг», м. Кривий Ріг, Дніпропетровська область, Україна. РУП «Білоруський металургійний завод», м. Жлобін, Гомельська область, Білорусія. ЗАТ «Молдавський металургійний завод», Рибниця, Молдова. ВАТ «Прометсталь», м. Дебельт, Болгарія. Дослідно-промислові партії валків були випробувані в умовах: ВАТ «Северсталь», м. Череповець, Вологодська обл. РФ. ВАТ «Білорецький металургійний комбінат», м. Білорецьк, РФ. ВАТ «Магнітогорський металургійний комбінат», м. Магнітогорськ, РФ. Організація власного виробництва твердосплавних валків в Україні дозволила не тільки позбавитися від імпортної залежності, але і накопичити досвід виробництва високоефективних валків і вийти на міжнародний ринок такої продукції, почавши експортні поставки валків в Російську Федерацію, Білорусію, Молдову, Болгарію, Індію. Організація власного високотехнологічного виробництва дозволила створити нові робочі місця для висококваліфікованих робочих, ІТР, науковців. Наукові і дослідні розробки, високоефективна технологія і унікальне устаткування складають основу для промислового випуску в Україні крупногабаритних твердосплавних виробів. Окрім твердосплавних валків, в даний час в Україні освоєно промислове виробництво твердосплавного пресового оснащення для виробництва вогнетривких і будівельних матеріалів, кілець ущільнювачів для насосів по перекачуванню малов'язких рідин, плунжерів, втулок, твердосплавних деталей для нового покоління апаратів високого тиску. Результати роботи «Розробка наукових основ технології виробництва великогабаритних твердосплавних виробів, створення і освоєння їх промислового виробництва для металургійної промисловості України» знайшли відображення в 2 монографіях і понад 50 друкованих роботах, обговорювалися на міжнародних конференціях, що проводяться в Україні, Російській Федерації, Білорусії, Угорщині, Чехії, Словаччині, Мексиці, Іспанії. По її матеріалах захищено 1 докторську і 1 кандидатську дисертацію. Таким чином, виконаний комплекс науково-дослідних, дослідно-конструкторських і організаційних робіт дозволив створити високоефективне промислове виробництво великогабаритних твердосплавних виробів, забезпечити ними металургійну промисловість і вивести Україну у число експортерів твердосплавних валків. Всього з використанням розроблених теоретичних, технічних і організаційних рішень за період з січня 1996 р. по грудень 2009 р. було вироблено 210000 кг твердосплавних валків і бандажних кілець. Експлуатаційні характеристики виробів відповідають рівню кращих зарубіжних аналогів. В даний час валки експлуатуються на підприємствах України, Російської Федерації, Білорусі, Молдови, Болгарії. Загальний економічний ефект від реалізації розробок, що представлені у роботі, за період з січня 1996 р. по грудень 2009 р. складає більше 200 млн. гривень (понад 50 млн. доларів США з урахуванням змінного курсу в період з 1996 по 2009 рік). ^ А.Ф. Лисовський В.В. Пашинський Е.О. Цкітішвили А.Д. Рябцев А.І. Кулик Д.Г. Сидоренко О.Ф. Курочкін А.В. Феофілактов В.Г. Лясов