Патентные исследования
Консультант:
Задачи патентных исследований: исследованиетенденций способов получения гранул хитозана.
По результатам предварительногопоиска по реферативным изданиям «Изобретения стран мира» выявлено, что ведущимистранами в разработке технологии получения гранул хитозана являются РоссийскаяФедерация и Германия. Эти страны выбраны в качестве стран поиска.
Глубина поиска по истиннымпатентам и научно–технической информации принята 10 лет, исходя из потребностидля решения поставленной задачи. Начало поиска 1.04. 2008г.
Поиск проводится по фондам ЭТИСГТУ и интернет сайту www. fips.ru
Поиск проведён по материалампредставленным в таблице 1:
Таблица 1.
Предмет
поиска
Цель поиска
информации
Страны
поиска Классификационные индексы МПК
Наименование источников информации,
по которым проводится поиск Научно — техническая документация
Патентная
документация
Способы
получения гранул
хитозана
Установка для получения гранул
Выбор способа получения гранул эффектив-ного с точки зрения упрощения технологического процесса с целью
улучшени-я
качества получаемых гранул (форму, прочность, насыпную массу)
РФ,
Германия
МКИ 6
С 08 В37/08
МПК 7
C08B37/00
МПК 7 A61K9/20
МПК6 B29B9/10
МПК6 A23P1/02
МПК6 B22F9/06
МПК7 C08J3/12
РЖ. Химия
19.Т. Технология полимерных материалов.
№1 1998-№24 1998
РЖ. Химия
19Т. Технология
полимерных материалов
№1 2000-№15 2000
№1 2001-№6 2001
Бюллетень
«Изобретения»
№1 1999-№36 1999
«Изобретения. ПМ»
№1 2001-№36 2001
Интернет:
http: // www. fips. ru
с 1998 по 2008г.
Пат.2116314 РоссийскаяФедерация, МПК6 С08 В37/08. Способ получения хитозана / Касьянов Г.И., КвасенковО.И., Николаев А.И., Касьянова Е. Е.; заявитель и патентообладатель Касьянов Г.И.заявлено 26.03.97, опубликовано 27.07.98 // Изобретения. Полезные модели. –1998. — №21. -с.220.
Способ получения хитозана,предусматривающий последовательное экстрагирование водой, осуществляютэкстрагирование неполярным сжиженным газом в поле ультразвуковых колебаний придавлении выше атмосферного, а первое щелочное экстрагирование осуществляют придиспергировании в воде жидкого аммиака в условиях давления ниже давлениянасыщенных паров аммиака при температуре экстрагирования.
Пат.2117673 Российская Федерация,МПК6 С08 В37/08. Способ получения хитозана/А.В. Иванов, О.Р. Гартман, А.В. Цветков,Е.Б. Полторацкая // РЖ Химия. — 1999. — №7. — 7Ф47П.
Способ получения хитозана,включающий депротеинирование, деминерализацию исходного сырья, обесцвечиваниехитина перекисью водорода и последующее деацетилирование, отличается тем, что вкачестве исходного сырья используют грибы рода Вешенка, депротеинированиеосуществляют путём обработки сырья 0.1Н раствором едкого натра в одну стадию споследующей деминерализацией 0,6Н раствором соляной кислоты и деацетилированиемхитина 50% раствором едкого натра при 120-130 0С в течение 1-2ч в инертнойатмосфере.
Заявка 2002103514 РоссийскаяФедерация, МПК 7 A61K9/20. Быстрораспадающиеся гранулы на основе хитозана/ХОФМАНХанс-Райнер, АСМУССЕН Бодо; заявитель ЛТС ЛОМАНН ТЕРАПИ-ЗЮСТЕМЕ АГ (DE); заявлено2000.08.14, опубликовано 2003.10.10 // www. fips. ru
1. Способ изготовления капельнымпутем пористых, быстро распадающихся, содержащих действующее вещество гранул наоснове хитозана или основного производного хитозана, отличающийся тем, что a) получаютводный раствор или дисперсию, в которой хитозан или основное производноехитозана одно или несколько действующих веществ кислота с точкой кипения невыше 140С возможные дополнительные вспомогательные вещества преимущественноприсутствуют в виде раствора,
b) водный раствор или дисперсиюпо каплям подают в охлаждающую жидкость с максимальной температурой — 5С, гдеона затвердевает в виде капель;
c) затвердевшие капли илигранулы отделяют и сушат, а кислоту удаляют из гранул.
2. Способ изготовления пористых,быстро распадающихся, содержащих действующее вещество гранул по п.1,отличающийся тем, что сушку отделенных гранул осуществляют методом сублимации.
3. Способ изготовления пористых,быстро распадающихся, содержащих действующее вещество гранул по любому изпредшествующих пунктов, отличающийся тем, что температура охлаждающей жидкостиравна менее — 15С.
4. Способ изготовления пористых,быстро распадающихся, содержащих действующее вещество гранул по любому изпредшествующих пунктов, отличающийся тем, что охлаждающая жидкость представляетсобой сжиженный газ или сжиженную газовую смесь.
5. Способ изготовления пористых,быстро распадающихся, содержащих действующее вещество гранул по любому изпредшествующих пунктов, отличающийся тем, что охлаждающая жидкость представляетсобой жидкий воздух или жидкий азот.
6. Способ изготовления пористых,быстро распадающихся, содержащих действующее вещество гранул по любому изпредшествующих пунктов, отличающийся тем, что диаметр капель составляет от 0,3до 5 мм.
7. Способ изготовления пористых,быстро распадающихся, содержащих действующее вещество гранул по любому изпредшествующих пунктов, отличающийся тем, что молярная масса хитозана илипроизводного хитозана превышает 40000.
8. Способ изготовления пористых,быстро распадающихся, содержащих действующее вещество гранул по любому изпредшествующих пунктов, отличающийся тем, что молярная масса хитозана илипроизводного хитозана превышает 75000.
9. Способ изготовления пористых,быстро распадающихся, содержащих действующее вещество гранул по любому изпредшествующих пунктов, отличающийся тем, что степень ацетилирования хитозанаили производного хитозана составляет от 10 до 50%.
10. Способ изготовленияпористых, быстро распадающихся, содержащих действующее вещество гранул полюбому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что степень ацетилированияхитозана или производного хитозана составляет от 20 до 45%.
11. Способ изготовленияпористых, быстро распадающихся, содержащих действующее вещество гранул полюбому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что основное производноехитозана представляет собой ацилированный хитозан.
12. Пористые, содержащиедействующее вещество гранулы, в течение нескольких минут распадающиеся вфизиологических жидкостях и основанные на хитозане или основном производномхитозана, отличающиеся тем, что такие гранулы изготавливают способом по одномуиз предшествующих пунктов.
13. Пористые, быстрораспадающиеся, содержащие действующее вещество гранулы по п.12, отличающиесятем, что их дзета-потенциал находится в пределах от +0,5 до +50 мВ.
14. Пористые, быстрораспадающиеся, содержащие действующее вещество гранулы по п.12 или 13,отличающиеся тем, что их средний диаметр составляет от 0,3 до 5 мм.
15. Пористые, быстрораспадающиеся, содержащие действующее вещество гранулы по пп.12-14,отличающиеся тем, что их средний диаметр составляет от 0,8 до 3 мм.
16. Пористые, быстрораспадающиеся, содержащие действующее вещество гранулы по пп.12-15,отличающиеся тем, что при применении гранулы находятся в твердой капсуле.
17. Пористые, быстрораспадающиеся, содержащие действующее вещество гранулы по пп.12-15,отличающиеся тем, что перед приемом гранул их помещают в жидкость, в которойгранулы распадаются.
18. Применение гранул по пп.12-17с целью изготовления лекарственного или диагностического средства.
Пат. 2002119401 РоссийскаяФедерация, МПК7 C08 B37/00. Макропористые хитозановые гранулы и способ ихполучения/ ДЗЕОНГ Сео Янг, БАЕ Еунхи, КВОН Ик Чан; заявитель и патентообладательКОРЕЯ ИНСТИТЬЮТ ОФ САЙЕНС ЭНД ТЕКНОЛОДЖИ (KR); заявлено 2000.11.30; опубликовано2004.01.10. // www. fips. ru
1. Матрикс для применения вкультивировании клеток, причем указанный матрикс сформирован из материала,выбранного из группы, состоящей из хитозана, водорастворимого хитозана и ихсмеси, матрикс имеет форму пористых гранул, имеющих одинаковые поры снаружи и внутри,причем размер пор заключен в пределах 30-150 мкм, и клетки, которые нужнокультивировать, прикрепляются к матриксу путем абсорбции и затем растут вовнутренних порах, а также на его поверхности.
2. Матрикс по п.1, где клеткиявляются клетками животных, выбранными из группы, состоящей из гепатоцитов,фибробластных клеток, остеобластных клеток, эпителиальных клеток и упаковочныхклеток, или растительных клеток, выбранных из группы, состоящей из клеток CEL,UV18 и К-1.
3. Способ получения пористыххитозановых гранул, включающий в себя получение раствора хитозана, где хитозанрастворен в водном растворе уксусной кислоты, водном растворе хитозана, гдеводорастворимый хитозан растворен в деионизированной воде, или их смеси; добавлениепо каплям раствора хитозана, водного раствора или их смеси в органическийрастворитель с низкой температурой — 5 ~ — 65С с получением гранул; илиофилизацию хитозановых гранул.
4. Способ по п.3, где хитозанимеет средний молекулярный вес 30000-100000, и водный хитозан имеет средниймолекулярный вес 100000-400000.
5. Способ по п.3, где водныйраствор уксусной кислоты имеет концентрацию 1,0-4,0 мас.%.
6. Способ по п.3, где растворхитозана имеет концентрацию хитозана 0,5-2,0 мас.%.
7. Способ по п.3, где водныйраствор хитозана имеет концентрацию хитозана 0,5-1,54 мас.%.
8. Способ по п.3, где смесьимеет массовое отношение раствора хитозана к водному раствору хитозана впределах от 2: 8 до 8: 2.
9. Способ по п.3, гдеорганический растворитель выбран из группы хлорциклогексана, хлорпентана,н-гексана, дихлорметана, хлороформа и этилацетата.
10. Способ по п.3, гдеорганический растворитель выдерживают при — 5 ~ — 25С.
11. Способ по п.10, гдеорганический растворитель охлаждают с помощью этанола, поддерживаемого при — 5~ — 65С с использованием сухого льда или морозильника.
12. Способ культивированияклеток животных или клеток растений, включающий в себя получение растворахитозана, где хитозан растворен в водном растворе уксусной кислоты, водногораствора хитозана, где водорастворимый хитозан растворен в деионизированнойводе, или их смеси; добавление по каплям раствора хитозана, водного раствораили их смеси в органический растворитель с низкой температурой — 5 ~ — 65С сполучением гранул; и лиофилизацию хитозановых гранул; нейтрализацию пористыхгранул для удаления кислот и органических растворителей с последующейстерилизацией пористых гранул; проведение с пористыми хитозановыми грануламипредварительного культивирования в течение 4-6 ч для прикрепления клеток кпористым хитозановым гранулам; и периодическое освежение культуральной средыклеток, прикрепленных к хитозановым гранулам.
13. Способ по п.12, где клеткикультивируют для замещения метаболических тканей, включая печень иподжелудочную железу, или хряща или кости, и для получения биологическиприменимых веществ, включая белки, антибиотики, противораковые вещества,полисахариды, биологически активные вещества и гормоны животных и растений.
14. Способ культивированияклеток, который включает в себя проведение предварительного культивирования наматриксе по п.1 в течение 4-6 ч для прикрепления клеток к матриксу и сменукультуральной среды клеток, так что клетки растут во внутренних порах, а такжена его поверхности.
Пат.2104866 Российская Федерация,МПК6 B29B9/10. Устройство для формирования гранул/ В.И. Лозинский, А. Л Зубов.;заявитель и патентообладатель Институт элементоорганических соединений им.А.Н. НесмеяноваРАН заявлено 1996.09.02, опубликовано 1998.02.20 // www.
fips. ru
Использование: изобретениеотносится к устройствам для получения полимерных гранул, конкретно — кустройствам для формирования сферических гранул на основе водных систем, содержащихполивиниловый спирт. Изобретение может быть использовано в биотехнологии,медицине, пищевой промышленности, при производстве товаров народногопотребления. Задачами изобретения являются упрощение конструкции устройства,повышение его универсальности в отношении типов гранулируемых систем содновременным увеличением производительности устройства по формированию гранулна основе водных систем, содержащих поливиниловый спирт. Сущность изобретения: взаявленном устройстве каплегенератор выполнен в виде трубопровода, содержащегостатические и/или динамические элементы смешения, а выход из трубопроводарасполагается над емкостью для формирования гранул. При необходимостикаплегенератор может быть помещен в термостат. Заявляемое устройство позволяетподнять производительность на 2 порядка и выше, более стабильно в работе ипроще и изготовлении, каплегенератор не засоряется при гранулированиинеоднородных дисперсий. При необходимости еще большего увеличенияпроизводительности имеется возможность применения многоструйных систем.
Заявка 95121521 РоссийскаяФедерация, МПК6 A23P1/02. Установка для получения гранулированных материалов изсвободнодисперсных систем/ А.С. Скотников, Б.Г. Холин, Т. Б Железная.; заявителиХолин Б.Г. Скотников А.С. заявки 1995.12.22, опубликовано 1998.04.20 // www. fips. ru
1. Установка для получениягранулированных материалов из свободнодисперсных систем, включающаяустановленные в технологической последовательности и соединенные трубопроводамиаппарат для приготовления формуемой свободнодисперсной системы, дозирующееустройство с соплами для истечения свободнодисперсной системы, расположеннуюпод этими соплами вертикальную колонну для формования гранул изсвободнодисперсной системы в отверждающей жидкости, имеющую в верхней частивходное отверстие для подачи отверждающей жидкости и в нижней части выходноеотверстие для отвода отверждающей жидкости с гранулами, сепаратор для отделенияпотока отверждающей жидкости от гранул материала, емкость для отверждающейжидкости, снабженную приспособлением для подачи отверждающей жидкости черезвходное отверстие в колонну, емкость для сбора гранул материала, отличающаяся тем,что в верхней части колонны на уровне входного отверстия смонтировангоризонтальный канал, состоящий из двух расположенных соосно по разные стороныколонны участков, каждый из которых соединен с соответствующей камерой, причемодна камера через отверстие а нижнем торце сообщена с трубопроводом для подачиотверждающей жидкости в колонну, а другая камера через отверстие в нижнем торцесообщена с сепаратором посредством трубопровода для отвода избытка отверждающейжидкости, содержащей агломерированные частицы.
2. Установка по п.1,отличающаяся тем, что сопла дозирующего устройства установлены с возможностьюгоризонтального циклического перемещения в пределах поперечного сечения колонны.
3. Установка по пп.1 и 2,отличающаяся тем, что верхняя часть колонны снабжена вертикальными каналами,входные отверстия которых расположены на уровне горизонтального канала, икаждый из которых размещен по меньшей мере под одним соплом дозирующегоустройства, причем эти сопла установлены с возможностью вертикального перемещения.
4. Установка по любому из пп.1 — 3, отличающаяся тем, что сепаратор содержит камеру, в которой установленарешетка, наклоненная по направлению потока отверждающей жидкости с гранулами, сзазором между несущими элементами менее 2/3 максимального размера гранул.
Пат. 2032498 РоссийскаяФедерация, МПК6 B22F9/06, Способ получения сферических гранул/ В.Б. Анкудинов,Ю. А Марухин.; заявитель и патентообладатель Московский энергетический институтзаявлено 1992.12.14, опубликовано 1995.04.10. // www. fips. ru
Сущность изобретения заключаетсяв том, что сферические гранулы получают путем диспергирования струи расплавапод действием регулярных возмущений. Для этого при помощи системы поддавливаниярасплава формируется ламинарная струя. Возбуждение струи и ее распад на каплиодинакового размера производится системой возбуждения 3. Регуляторомтемпературы 6 устанавливают оптимальное значение охлаждающей среды втеплообменной камере 5. Сбор гранул в период пуска гранулятора осуществляют вемкость сепаратора 7. После установления стационарного режима генерациипроисходит стабилизация всех параметров: скорости струи, температурыохлаждающей среды. Длину пролета гранул при этом устанавливают из соотношения l> w(1+2), где w — скорость гранул, 1 — время кристаллизации; 2 — времяохлаждения гранул до температуры 0,5 Т кристаллизации.
Пат.2205844 Российская Федерация,МПК 7 C08J3/12. Способ и установка для получения гранулированного полиэтилентерефталата/ГАЙЕРРудольф (DE) ЮРГЕНС Тео (DE) ФЕЙТ Марк (DE); заявитель и патентообладательКРУПП УДЕ ГМБХ (DE) заявлено 1998.10.27, опубликовано 2003.06.10 // www. fips. ru
Изобретение относится к способуполучения гранулированного ПЭТФ в виде круглых непылящих гранул равномернойвеличины и к установке, применяемой для его получения. Низковязкийпредконденсат терефталевой кислоты и этиленгликоля подают на грануляцию вкапельную колонну с расположенным в ее головной части распределительнымраспылителем; каплеобразные гранулы, выходящие из распылителя после заданнойвысоты свободного падения (~5-10 м) обдувают в противотоке горячим потокомазота при снижении скорости падения и ускорении кристаллизации. Выходящие изоснования колонны гранулы в виде высушенных и частично кристаллизованных гранулвводят на стадию твердофазной поликонденсации. Распылитель представляет собойдиск с множеством отдельных форсунок и расположенными на внутренней стороненагревательными каналами. Капельная колонна содержит средство отсоса азота, взоне основания — подвод азота. Установка включает также отсасывающие насосы,сепаратор этиленгликоля, аппарат для осушки азота. Гранулы обдуваютсяпротивотоком азота в верхней части колонны со скоростью 1-3 м/с и в нижней — 3-7м/с. Изобретение позволяет рентабельно и рационально, с уменьшенными затратамина аппаратуру и с пониженным расходом энергии получить гранулят ПЭТФбезупречного качества в упрочненной и частично кристаллизованной форме.2 с. и12 з. п. ф-лы, 2 ил.
Заявка 2001114208 РоссийскаяФедерация, МПК7 C08J3/12. Способ и установка для получения гранулированногополиэтилентерефталата /ГАЙЕР Рудольф, ЮРГЕНС Тео, ФЕЙТ Марк.; заявитель КРУППУДЕ ГМБХ (DE) заявки 1999.10.02, опубликовано 2003.08.27 // www.
fips. ru
1. Способ получения гранулята измногофункциональных карбоновых кислот и спиртов, в особенности ПЭТФ-гранулята,согласно которому терефталевую кислоту и этиленгликоль, после их введения вреакцию этерификации и предварительной поликонденсации, в виде низковязкогопредконденсата отфильтровывают, гранулируют и вводят в стадию твердофазнойполиконденсации, а также затем получают в виде частично кристаллическогогранулята с высокой вязкостью, отличающийся тем, что предконденсат для гранулированиявводят в капельную колонну с расположенной в головной части капельной колонны инагреваемой распределительной капельницей, предконденсат выходит израспределительной капельницы с образованием каплеобразных гранул и гранулы навсем протяжении установленной высоты свободного падения обдуваются идущимпротивотоком горячим потоком азота при снижении скорости падения и ускорениикристаллизации с возрастающей степенью кристаллизации, и выходящие из основаниякапельной колонны гранулы в виде высушенных и частично кристаллизованных гранулвводят в стадию твердофазной поликонденсации.
2. Способ по п.1, отличающийсятем, что гранулы в капельной колонне, в верхней и нижней части, находятся под воздействиемпротивотока азота.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийсятем, что азот вводят в зоне основания капельной колонны и обе части противотокаазота создаются за счет постепенного отсоса азота.
4. Способ по любому из пп.1-3,отличающийся тем, что гранулы обдуваются противотоком в верхней части соскоростью 1-3 м/с, а в нижней части со скоростью 3-7 м/с.
5. Способ по любому из пп.1-4,отличающийся тем, что в капельную колонну вводят осушенный азот с температурой160-250°С.
6. Способ по любому из пп.1-5,отличающийся тем, что отсосанный из капельной колонны азот вводят в сепараторэтиленгликоля и аппарат для осушки азота и регенерированный этиленгликоль направляютна стадию этерификации.
7. Установка для получениягранулята из многофункциональных карбоновых кислот и спиртов с, по меньшеймере, одной стадией этерификации, стадией предварительной поликонденсации,стадией фильтрации, устройством для гранулирования и стадией твердофазнойполиконденсации, отличающаяся тем, что устройство (4) для гранулированиявключает капельную колонну (7), капельная колонна (7) в головной части содержитнагреваемую распределительную капельницу (8) для подводимого предконденсата,капельная колонна (7) на всем протяжении установленной высоты (Н) свободногопадения выходящих из распределительной капельницы (8) в виде капель гранул (9) включает,по меньшей мере, одно средство (10а) отсоса азота, капельная колонна (7) в зонеоснования имеет один подвод (11) азота, и вводимый противотоком со стороныоснования азот обдувает падающие гранулы (9).
8. Установка по п.7,отличающаяся тем, что капельная колонна (7) имеет верхнее средство (10а) иустановленное на некотором расстоянии по высоте нижнее средство (10b) отсосаазота.
9. Установка по п.7 или 8,отличающаяся тем, что распределительная капельница (8) выполнена в видесоплового диска с множеством отдельных сопел и с расположенными на внутреннейстороне нагревательными каналами.
10. Установка по любому из пп.7-9,отличающаяся тем, что средства (10а, 10b) отсоса азота имеют расположенные встенке колонны, например, вращающиеся сетчатые проходы (12) с перекрывающимисетчатые проходы (12) отсасывающими каналами (13) и связанными с нимиотсасывающими насосами (14).
11. Установка по любому из пп.7-10,отличающаяся тем, что после отсасывающих насосов (14) расположен сепаратор (15)этиленгликоля и аппарат (16) для осушки азота.
12. Установка по любому из пп.7-11,отличающаяся тем, что сепаратор (15) этиленгликоля связан со стадией (1) этерификации.
13. Установка по любому из пп.7-12,отличающаяся тем, что капельная колонна (7) включает расположенный в зонеоснования, например, вращающийся сетчатый проход (17) и перекрывающий сетчатыйпроход (17) подводящий канал (18) для подвода осушенного и горячего азота.
14. Установка по любому из пп.7-13,отличающаяся тем, что капельная колонна (7) в основании имеет выходноеотверстие (20) для гранул и под выходным отверстием (20) для гранул расположенгазонепроницаемый ленточный транспортер (21) для транспортировки гранул (9), ккоторому подводится осушенный и горячий азот.
15. Установка по любому из пп.7-14,отличающаяся тем, что высота (Н) свободного падения гранул составляет 5-10 м ирасстояние по высоте между средствами отсоса азота составляет 10-30 м.
Вывод
Анализ патентной инаучно-технической документации показал, что проблемой, связанной с решениемполучения гранул хитозана заняты ученые многих стран мира. Главной задачейученых является разработка наиболееэффективного метода получения гранул. Из всех рассмотренных способов получения гранул,наиболее эффективным является способ и установка для получениягранулированного полиэтилентерефталата, разработанная немецкой фирмой КРУПП УДЕГМБХ (Пат.2205844). Изобретение относится к способу получения гранулированногоПЭТФ в виде круглых непылящих гранул равномерной величины и к установке,применяемой для его получения. Низковязкий предконденсат терефталевой кислоты иэтиленгликоля подают на грануляцию в капельную колонну с расположенным в ееголовной части распределительным распылителем; каплеобразные гранулы, выходящиеиз распылителя после заданной высоты свободного падения (~5-10 м) обдувают впротивотоке горячим потоком азота при снижении скорости падения и ускорениикристаллизации. Это изобретение позволяет рентабельно и рационально, суменьшенными затратами на аппаратуру и с пониженным расходом энергии получитьгранулят безупречного качества.
Другие же способы отличаютсямногостадийностью, использованием большего количества реагентов и болеетрудоёмкой технологией (температура, продолжительность, в некоторых случаяхдавление).