Тема: Титриметричний(об'ємний) та комплексонометричний методи аналізу
Охоронапраці під час виконання аналізів титриметричним методом
Титрометричний, або об'ємний метод аналізувідрізняється від вагового аналізу за суттю і методикою роботи. У ваговомуаналізі вимірюють масу продукту реакції (кількість реактиву-осаджувача маєдругорядне значення). В об'ємному аналізі вимірюють об'єм розчину реактивувідомої концентрації, що витрачено на взаємодію з йоном, який визначають, і зарівнянням реакції обчислюють кількість речовини. В об'ємному аналізівиготовлення робочих розчинів і точне вимірювання об'єму розчинів має основнезначення. Розчин реактиву відомої концентрації називається робочим, аботитрованим розчином (титр виражається числом грамів речовини в 1 млрозчину).Титрування — це процес добавляння робочого розчину до розчинуречовини, яку визначають.
Титрують до досягнення точкиеквівалентності, тобто моменту, коли кількість реактиву, яка є в об'єміробочого розчину, стане еквівалентною кількості речовини, яку визначають. Точкуеквівалентності встановлюють за допомогою речовин, здатних змінювати свій колірпісля введення робочого розчину в еквівалентній кількості. Такі речовининазивають індикаторами.
Практично неможливо підібрати індикатор,який показував би кінець титрування в точці еквівалентності. Тому моменттитрування, коли індикатор змінює своє забарвлення, називається кінцевою точкоютитрування. Кінцева точка титрування завжди відрізняється від точкиеквівалентності. Чим більше ці точки різняться між собою, тим більша помилкатитрування. Необхідно підбирати такий індикатор і умови титрування, щоб кінцеваточка титрування була якнайближчою до точки еквівалентності. Особливостіоб'ємного аналізу порівняно з ваговим такі:
В об'ємному аналізі робочий розчиндобавляють у точно еквівалентній кількості (у ваговому вводять надлишокреактиву-осаджувача).
В об'ємному аналізі використовують нетільки реакції осадження (як це має місце у ваговому аналізі), а й реакціїокислення відновлення, комплексоутворення та інші.
Нормальність розчину – це розчин в якомуміститься певна кількість грамів еквівалентів розчиненої речовини на 1 л.
Поняття про криві титрування
Різка зміна рН середовища при титруванніназивається скачком титрування. Розрізняють три способи титрування:
Титрування сильної кислоти лугом – в точціеквівалентності рН=7, індикатори: метиловий оранжевий, метиловий червоний,фенолфталеїн.
Титрування слабкої кислоти сильною основою- точці еквівалентності рН>7 (лужне), індикатор фенолфталеїн.
Титрування слабкої основи сильною кислотою- точці еквівалентності рННазва індикатора Інтервал переходу рН Колір при зміні середовища Метиловий оранжевий 3,0 – 4,4 Розово-червоний – оранжево-жовтий Конго червоний 3,0 – 5,2 Синьо-фіолетовий — червоний Метиловий червоний 4,4 – 6,2 Червоний – жовтий Лакмус 5,0 – 8,0 Червоний – синій Нейтрально червоний 6,8 – 8,0 Червоний – жовтий Бромтимоловий 6,0 – 7,6 Жовтий — синій Фенолфталеїн 8,2 – 10,0 Безколірний – червоно-фіолетовий Тимолфталеїн 9,4 – 10,6 Безколірний — синій
Реакції, що використовуються втитриметричному аналізі, вимоги до них
Залежно від типу хімічної реакції, щолежить в основі визначення, методи об'ємного аналізу поділяють на:
метод нейтралізації або кислотно-основноготитрування;
методи окиснення — відновлення(перманганатометрія, йодометрія, броматометрія, хроматометрія);
методи осадження і комплексоутворення.
Хімічні реакції в об'ємному аналізі маютьвідповідати певним вимогам:
а)реакції повинні відбуватися стехіометрично,тобто згідно з рівнянням;
б)робочий розчин реактиву повинен реагуватитільки з речовиною, яку визначають, тобто не повинно відбуватися побічнихреакцій;
в)реакції між робочим розчином і розчиномречовини, яку визначають, мають відбуватися швидко.
Умови титрування: робоче місце повинно бутипідготовлене і добре освітлене; на основу штативу із закріпленою бюреткоюрозміщуємо лист білого паперу; бюретку закріплюють вертикально у штативі,титрують невеликими порціями; кран бюретки відкривають лівою рукою, колбутримають правою і обертальними рухами повністю перемішуємо вміст колби; якщоробочий розчин безбарвний, то відлік ведуть по нижньому меніску, а якщозабарвлений – по верхнім краям меніску; титрування проводять не менше п’ятиразів, доки відхилення не перевищуватиме 0,1 мл.
Методи встановлення точки еквівалентності
Точка еквівалентності при титруванні в якійкількості речовини даного титр анту хімічно еквівалентна кількості титрованоїречовини, називають точкою еквівалентності. Розрізняють такі методи визначенняточки еквівалентності:
Візуальні – за допомогою спеціальнихіндикаторів; за забарвленням самих реагуючих речовин, що змінюють свій колірпісля ТЕ.
Фізико-хімічні або інструментальні – задопомогою потенціометрів чи інших приладів.
Загальні способи титрування поділяються на:
Пряме титрування (найбільш поширене) –досліджуваний розчин титрують робочим розчином до досягнення ТЕ (змінюєтьсяколір індикатора).
Зворотнє (обернене) титрування – це спосіб,який передбачає додавання надлишку робочого розчину з наступним титруваннямцього залишку.
Непряме (титрування замісника) –проводиться у випадку коли речовина, що аналізується не взаємодіє з робочимрозчином, або взаємодіє у нестихіометричному відношенні. У цьому випадкуречовину, що аналізують за допомогою певних реагентів переводять у сполуку, щотитрується робочим розчином.
Вимірювання об’ємів розчинів, посуд длявимірювання об’ємів
Для точного вимірювання об’ємів розчиніввикористовують вимірювальний посуд: колби, піпетки, бюретки.
Мірні колби мають подовжені шийки малогодіаметру з пришліфованими скляними пробками. На шийці знаходиться риска до якоїзаповнюється колба. Колби калібровані при 20̊ С – цеозначає, що об’єм розчину налитий в колбу до риски відповідає зазначеномуоб’ємі колби лише за 20˚ С. Вони мають об’єми 100, 200, 250, 500, 1000 мл.
Піпетки – призначенні для точноговідбирання певного об’єму розчину. Об’єм вилитого розчину дорівнює номінальніймісткості піпетки (вказана на піпетці). Вони бувають циліндричні ізрозширенням:
циліндричні – мають поділки по всій їїдовжині, і використовуються для приблизного вимірювання об’єму розчинів;
піпетки з розширенням – точніші і більшпоширені. Вони випускаються на 1, 2, 5, 10, 25, 50 мл. Піпетки ємкістю менше 1мл – мікропіпетки.
Бюретки – призначені для титрування. Довгаскляна трубка однакового діаметру по всій довжині з краном чи гумовим затвороміз нанесеними поділками, що дозволяють виміряти об’єм розчину з точністю до0,02-0,03 мл. Бюретки калібровані на виливання, різні за розмірами і об’ємами10, 20, 25, 50, 100 мл. Кожна маленька поділка відповідає 0,1 мл. Нульоваподілка розміщується у верхній частині бюретки.
Приготування стандартних розчинів за точноюнаважкою вихідних речовин, а також іншого титрованого розчину, за фіксаналом
Виготовлення титрованих (робочих) розчинівпроводять безпосереднім зважуванням потрібної кількості препарату і розчиненнявзятої наважки в певному об’ємі розчинника. Титр такого розчину визначаєтьсяділенням наважки вихідної речовини на об’єм розчину, що її містить. Хімічнісполуки, придатні для виготовлення титрованих розчинів безпосереднімзважуванням препарату називають вихідними речовинами. Як вихідні речовинизастосовують: дихромат калію, буру, хлорид натрію, бромат калію, оксалатнатрію. Вихідні речовини повинні відповідати таким вимогам:
мати склад, який відповідає їхнім хімічнимформулам;
бути стійкими;
мати велику молярну масу еквівалента.
У зв’язку з тим, що більшість речовин незадовольняють цим вимогам (не є вихідними) доводиться застосовувати методи встановленняконцентрації розчинів:
установлення концентрації робочих розчинівза розчином вихідної речовини;
установлення концентрації робочих розчинівза іншими робочими розчинами;
стандарт-титр чи фіксанали;
стандартні зразки.
Виготовлення розчинів з точної наважки — найпростіший і найточніший виготовлення розчинів відомої концентрації полягаєбезпосередньо в зважуванні потрібної кількості речовини і розчинення взятоїнаважки в певному об’ємі розчинника. Титр такого розчину визначають діленнямнаважки вихідної речовини на об’єм розчину.
Приготування розчинів установленоїконцентрації за розчинами вихідних речовин. Цей метод найбільш поширений. Вінполягає в тому, що вибирають вихідну речовину, яка реагує з розчиномконцентрація, якого ми встановлюємо. Для цього готують розчин вихідної речовиниточно відомої концентрації, а робочий розчин готують приблизної концентрації.Для цього наважку речовини зважують на технічних вагах і розчиняють употрібному об’ємі води, яку вимірюють теж приблизно. Потім відбирають точнийоб’єм вихідної речовини і титрують його робочим розчином. Обчислюють точнуконцентрацію за формулою:
Сек (роб. роз) = Сек (вихідноїреч)*V(вихідної реч) / V(роб. роз)
Приготування розчинів вихідної речовинишляхом стандартних титрів (фіксаналів). Стандартний-титр – це точна наважкасухої вихідної речовини, чи точно виміряна кількість розчину речовини відомоїконцентрації, яка вміщена в запаяну склянку, ампулу. Для виготовлення робочогорозчину розбивають ампулу і кількісно переносять речовину у мірну колбумісткістю 1 л.
Метод нейтралізації, куслотно-лужноготитрування. Характеристика методу
В основі методу лежить реакціянейтралізації – це взаємодія кислоти утворенням солі і води:
HCl + NaOH = NaCl + H2O
Методом нейтралізації визначають як кислотитак і основи. Розрізняють:
Алкалійметричне титрування (титруваннялугом);
Ацидеметричне титрування (титруваннякислотою).
В цьому методі точкою еквівалентностівизначають за допомогою індикаторів. Індикатори — це речовини, які змінюютьсвоє забарвлення залежно від середовища. Кожний індикатор змінює забарвленняпри певному значенні рН і характеризується інтервалом переходу забарвленняіндикатора (це те значення рН при якому індикатор змінює своє забарвлення).Середина інтервалу переходу забарвлення називається показником титрування. Щобправильно вибрати індикатор потрібно щоб інтервал переходу забарвленняіндикатора лежав на скачку титрування.
Приготування стандартних (титрованих)розчинів лугів і кислот. Вихідні речовини і визначення титру кислот і лугів
Приготування точних розчинів у методінейтралізації. Робочими розчинами в методі нейтралізації є 0,1 н розчинхлоридної кислоти концентрацією якого встановлюють по бурі і 0,1 н розчин NaOHконцентрацію якого встановлюють по хлорид ній кислоті.
Виготовлення робочого розчину бури
Бура кристалізується з водою. Під часзберігання вона може втрачати певну кількість води. Тому перед виготовленнямробочого розчину буру треба перекристалізувати. Для будування буриNa2B4O7*10H2O препарат розчиняють за температури 50̊-60̊С до насичення, розчин фільтрують і охолоджують. Для прискорення кристалізаціїрозчин помішують скляною паличкою.
Кристали бури відфільтровують, промиваютьхолодною водою і висушують на повітрі. Висушування вважається закінченим якщодрібні кристали не пристають до скляної палички. Суху речовину зберігають усклянках з притертими пробками. Бура взаємодіє з хлоридною кислотою за такимрівнянням:
Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 4 H3BO3 + 2NaCl
Згідно з цим рівнянням молярна масаеквівалента бури дорівнює:
Мек = М(Na2B4O7*10H2O)/2
Готують 250 мл 0,1 н розчину бури, дляцього наважку (g) для виготовлення розчину:
g(Na2B4O7*10H2O) = М(Na2B4O7*10H2O)/10*4 =М(Na2B4O7*10H2O)/2*10*4 = 381,42/2*10*4 = 4,7677 г
На аналітичних терезах зважують 4,7677 г бури, переносять її у мірну колбу на 250 мл і розчиняють у воді. У холодній воді бурарозчиняється погано, тому її розчиняють у гарячій воді. В міру розчинення буриводу доливають до мітки і охолоджують до кімнатної температури.
Виготовлений розчин бури використовують длявстановлення концентрації робочого розчину хлоридної кислоти.
Вихідні речовини треба зважувати з точністюдо 0,0001 г, а концентрація розчину обчислювати з точністю до четвертогодесяткового зкану. Якщо для виготовлення 250 мл розчину бури було взято 4,7677 г сухої солі, то концентрація розчину дорівнює 0,0001 н.
Обчисліть масу їдкого натру необхідну длявиготовлення 1 л 0,01 н розчину:
Дано:
m (NaOH) —? Сн = екв/V екв = Сн*V
V роз = 1 л екв = 0,01 *1 = 0,01 моль екв
Сн = 0,01 н екв = m/Мекв m = екв*Мекв
m = 0,01*40 = 0,4 г (NaOH)
Виготовлення робочого розчину хлоридноїкислоти
Розчин хлоридної кислоти готують приблизно0,1 н із концентрованої HCl ( = 1,19; 37,2 % хлороводню). Для виготовлення 1 л 0,1 н розчину HCl треба взяти такий об’єм концентрованої кислоти, який би містив 3,65 г хлороводню. Знаходимо скільки грамів концентрованої HCl треба взяти, щоб вміст хлороводню був3,65:
100 г – 37,2 г
Х г – 3,65 г
Х = 100*3,65/37,2 = 9,81
Знаходимо об’єм HCl виходячи з її густини:
V = 9,81 г/1,19 г/мл = 8,25 мл
Відміряють циліндром 8, 25 млконцентрованої HCl, розводять приблизно до 1 л водою і встановлюють концентрацію цього розчину за розчином бури. Щоб установити концентраціюHCl, вміщують по 25 мл виготовленого розчину бури в три конічні колби на150-200 мл, додають 1-2 краплі метилового червоного чи метилового оранжевогоітитрують робочим розчином HCl. У точці еквівалентності розчин повинен міститилише хлорид натрію та борну кислоту, яка зумовлює слабо кислу реакцію розчину.Титрування буде точним, якщо взяти індикатор з показником титрування до рНточки еквівалентності. У даному випадку найкращий індекс є метиловий червонийчи метиловий оранжевий. З трьох результатів беруть середній, якщо вонирізняться між собою як на 0,1 мл. Припустимо, що титрування 25 мл розчину бури(Секв (бури)=0,1082 н) пішло 24,72 мл HCl 24,72 мл, середній результат трьохтитрувань. Концентрацію HCl знаходять за формулою:
Сек(бури)*Vбури = Сек(HCl)*V(HCl)
Сек(HCl) = Сек(бури)*V(бури)/ V(HCl) =25*0,1082 н/24,72 = 0,1094 н
Отже, концентрація виготовленого розчинуHCl дорівнює 0,1094 н.
Виготовлення і встановлення робочогорозчину лугу
Виготовити розчин лугу з точним йоговмістом наважки не можна тому, що і гідроксид натрію і гідроксид калію міститьдомішки води і карбонату. Готують розчин лугу приблизного вмісту, а потімвстановлюють його точну концентрацію. На технічних вагах зважують 4,5-4 г гідроксиду натрію (4 г становить 0,1 молярної маси еквівалента NaOH). Щоб відмити від соди,наважку обмивають спочатку простою, а потім дистильованою водою і розчинять в 1 л дис. води. Дис вода повинна бути очищена від вуглекислого газу кип’ятінням.
Для встановлення концентрації лугу можнавикористовувати титрований розчин хлоридної кислоти. В цьому випадку, якзазначалось раніше можна використати сильні і слабкі індикатори. Але у зв’язкуз тим, що луги завжди містять домішки соди краще використовувати сильнийіндикатор (метиловий оранжевий). У конічну колбу на 150-200 мл відбирають 25 млтитрованого розчину HCl, добавляють 1-2 краплі метилового оранжевого і титруютьлугом. Обчислюють концентрацію лугу за формулою:
Сек(NaOH) = Сек(HCl)*V(HCl)/ V(NaOH)
Приклади визначення методом нейтралізації.Поняття про кислотно-лужне титрування в неводних середовищах
Визначення вмісту гідрогенкабонату натрію впитній соді
Питна сода може містити різні домішки (хлориди,сульфати натрію). Тому при встановленні препаратів соди визначають вмістгідроген карбонату натрію. Визначення вмісту гідроген карбонату натрію в питнійсоді базується на тому, що вводному розчині гідроген карбонат натрію гідролізуєі має лужну реакцію:
Na + HCO3 + H-OH = Na + OH + H2CO3
Під час титрування такого розчину робочимрозчином хлоридної кислоти в точці еквівалентності в ньому залишається вкарбонатна кислота:
NaHCO3 + HCl = NaCl + CO2↑ + H2O
Тому в цьому випадку використовують індикаторметиловий оранжевий. Для аналізу беруть питну воду, що є у продажі.Обчислюють, яка наважка необхідна для виготовлення 250 мл 0,1 н розчину. Молярнамаса еквівалента карбонату натрію дорівнює його молярній масі, тобто 84,02г/моль. Отже, для виготовлення 0,1 н розчину соди об’ємом 250 мл зважують 2,1005г:
84,02 * 0,1 * 250/1000 = 2,1005 г (NaHCO3)
На практиці роблять так: спочатку зважуютьна технічних терезах 2,1 г соди, а потім на аналітичних терезах з точністю до 0,0001 г. Наважку переносять у мірну колбу на 250 мл і розчиняють у дистильованій воді, доводячи дориски рівень рідини у колбі. Відбирають у конічну колбу місткістю 150-200 мл 25мл виготовленого розчину питної соди, добавляють 1-2 краплі метиловогооранжевого і титрують робочим розчином хлоридної кислоти. З трьох титруваньберуть середній результат і роблять обчислення.
1) Обчислюють концентрацію виготовленогорозчину соди:
Cек (NaHCO3) = V(HCl)*Cек(HCl)/V(NaHCO3)
2) Обчислюють титр розчину соди, тобто масусоди у г у розчині об’ємом 1 л:
Т (NaHCO3) = Cек (NaHCO3) * Мекв/1000 г/мл
Мек – молярна маса еквівалента NaHCO3, якадорівнює його молярній масі 84,02 г/моль
3) Обчислюють масу соди в грамах у 250 млвиготовленого розчину:
m = Т (NaHCO3) * 250
4) Обчислюють масову частку NaHCO3 у питнійсоді, виходячи з наважки:
W(NaHCO3) = m/g * 100%
Визначення усувної твердості води
Твердість води зумовлена наявністюрозчинних солей Са і Мg. Розрізняють тимчасову (усувну) і постійну твердістьводи. Тимчасову, або карбонатна твердість залежить від наявності гідрогенкарбонатів Са і Мg. Цю твердість можна усувати кип’ятінням. Під час кип’ятіннягідгогенкарбонатів розкладаються ы випадають в осад у вигляды карбонатів:
Ca(HCO3) = CaCO3↓ + CO2 + H2O
Постійна твердість води зумовлена наявністюхлоридів та сульфатів Са і Мg, ці солі під час кипятіння залишаються у розчині.Щоб визначити тимчасову твердість води, певний об’єм води титрують робочимрозчином HCl за наявності метилового оранжевого. При цьому відбуваєтьсяреакція:
Ca(HCO3)2 + 2HCl = CaCl2 + 2CO2 + 2H2O
Mg(HCO3)2 + 2HCl = CaCl2 + 2CO2 + 2H2O
Наявність гідроген карбонатів інших металів(гідроген карбонатів натрію) впливає на результати аналізу. Для визначеннявідбирають піпеткою 100 мл досліджуваної води, додають 2-3 краплі індикатора ітитрують 0,1 н розчином HCl до зміни кольору індикатору від жовтого до рожевого.
Твердість води вираховують уміліеквівалентів (мекв) йонів Mg i Ca, що містять в 1 л води (1 мекв дорівнює 20,04 мг/л Ca, або 12,16 мг/л Mg), тобто зазначають концентрацію Секрозчину помножену на 1000.
Отже, щоб виразити карбонатну твердість уміліеквівалентах на 1 л води, обчислюють концентрацію Сек розчину солей Са і Мgі множимо на 1000:
Тв = Сек * 1000 = V(HCl)*Cек(HCl)/V(води) =V(HCl)*Cек(HCl)*1000/100 = V(HCl)*Cек(HCl)*10 мекв.
Cек(HCl) – концентрація хлоридної кислоти;
V(HCl) – об’єм хлоридної кислоти,витрачений на титрування досліджуваної води об’ємом 100 мл.
Урок №61-62 тема: Метод окисненнявідновлення (оксидиметрії). Поняття про окисно-відновні методи титрування.Реакція окислення відновлення, що використовуються в об’ємному методі.Залежність швидкості окисло-відновних реакцій від концентрації реагуючихречовин, рН-середовища, температури, каталізатора. Фіксування точкиеквівалентності. Окисно-відновні індикатори.
В основі методу лежать окисно-відновніреакції – це реакції в результаті, яких змінюється ступінь окиснення атомів чийонів, які беруть участь у реакціях. Залежно від того, яка реакція лежить воснові методу розрізняють такі види оксидиметрії:
Перманганатометрія – робочий розчинперманганат калію (KMnO4), одночасно він є індикатором змінює своє забарвленняіз фіолетового на безбарвне, або з безбарвного на рожевий;
Йодометрія – робочий розчин тіосульфатунатрію і розчин йоду, індикатор крохмаль;
Броматометрія – робочий розчин бромат калію(KBrO3);
Хроматометрія – робочий розчин дихроматкалію (K2Cr2O7).
Індикатори в методі оксидиметрії
Індикатором може бути робочий розчинреактиву, якщо він має власне забарвлення (KMnO4).
Індикатором може бути сполука, що даєспецифічну кольорову реакцію з робочим розчином реактиву, який титрують(крохмаль).
Індикатор може бути забарвлена органічнаречовина, яка руйнується під впливом надлишку окисника (метиловий оранжевий).
Індикатором може бути забарвлена органічнаречовина, що змінює свій колір залежно від величини окисно-відновногопотенціалу системи (дифеніламін).
Перманганатометрія. Основиперманганатометрії. Приготування стандартного розчину перманганату калію.Визначення його титру. Речовини, які визначають методом перманганатометрії
Метод об’ємного аналізу в якому речовинувизначають титруванням перманганату калію. Цей метод застосовують длявизначення відновників: солей феруму (ІІ), солей стануму (II), ванадію (V),мангану (II), урану (IV). Він може окислювати деякі органічні речовини: спирти,альдегіди, оксикислоти. При цьому в залежності від кислотності розчину, перманганатможе відновлюватись до Mn2+ чи Mn4+.
У доволі кислому середовищі відновленняKMnO4 відбувається так:
MnO4 +8H +5e = Mn +4H2O
При меншому вмісті гідроген-іонів, а такожу нейтральному, слабко лужному середовищах відновлення відбувається за таким рівнянням:
MnO4 +4H +3e = MnО2 +2H2O
Утворений MnО2 ускладнює спостереженняточки еквівалентності, тому основним є титрування відновників у сильно кисломусередовищі.
KMnO4 – це сильний окисник (його нормальнийокисно-відновний потенціал у сильно кислому середовищі дорівнює 1,528 В), томуза його допомогою можна визначити не тільки сильні відновники (Fe, St, Ti), а йвідновники середньої сили (V).Він не є вихідною речовиною, бо містить домішкиMnО2. Концентрація розчину KMnO4 змінюється з часом у результаті відновленняйого під впливом світла та різних органічних речовин, що попадають у розчин.Тому його готують приблизного вмісту, а потім встановлюють його точнуконцентрацію за іншими вихідними речовинами (оксалатною кислотою). Длякількісних визначень найчастіше користуються 0,1 н розчинами, більш розбавленнірозчини швидко розкладаються.
Індикатором у перманганатометрії є самробочий розчин реактиву. Точку еквівалентності встановлюють за появою рожевогозабарвлення, яке виникає від зайвої краплі робочого розчину перманганату.
Приготування робочого розчину KMnO4 івстановлення його титру.
Для приготування 0,1 н розчину KMnO4 натехнічних терезах зважують близько 3,2 г препарату:
Мекв = f*Mr = 158/5 = 31.6 г
0,1н ____ х х = 0,1*32/1 = 3,2 г
1 н ____ 32
Mn+5e = Mn
Наважку переносять у мірну колбу місткістю 1 л, розчиняють в дистильованій воді доводять до мітки. Концентрацію виготовленого розчину KMnO4встановлюють через 10–12 днів після того як у розчині відбулися всі процесиокиснення відновлення, розчин зберігають у склянках з темного скла закритихскляною пробкою. Може при зберіганні утворювати осад MnO2 під впливом світла чиорганічних домішок, його потрібно відфільтрувати.
Концентрацію розчину KMnO4 встановлюють зарозчином оксалатної кислоти, яка є вихідною речовиною.
Виготовлення робочого розчину оксалатноїкислоти.
Оксалатна кислота окислюється розчиномKMnO4:
2 KMnO4 + 2H2C2O4 + 3H2SO4 = MnSO4 + 10CO2+K2SO4 + 8H2O
Mn + 5e = Mn 2 окисник
2C – 2e = 2C 5 відновник
Мекв = f*Mr = 126*1/2 = 63 г
Щавлева кислота містить кристалізаційнуводу, яка з часом вивітрюється тому для виготовлення робочого розчину їїспочатку перекристалізовують, для цього виготовляють насичений розчин кислоти укиплячій воді, гарячий розчин швидко відфільтровують, охолоджують, при цьомувипадають кристали H2C2O4*2H2O, які віджимають між аркушами фільтрувальногопаперу і висушують на повітрі.
Для встановлення концентрації KMnO4 готують0,1 н розчин оксалатної кислоти. Для цього зважують 1,56 г на аналітичних вагах, переносять у мірну колбу на 250 мл, розчиняють у дистильованій воді ідоводять до мітки.
Встановлення розчину KMnO4 за щавлевоюкислотою
В мірну колбу на 200 мл відбирають піпеткою25 мл 0,1 н розчину H2C2O4, добавляємо до нього 15-20 мл H2SO4 нагрівають дотемператури 80˚-90˚С, з бюретки додаємо кілька крапель розчину KMnO4до зникнення рожевого забарвлення. Після добавляння наступних порцій KMnO4чекають що разу знебарвлення розчину. Титрування закінчується, якщо рожевийколір розчину при додаванні останньої краплі не зникає довгий час. Визначенняповторюють 2–3 рази, різниця між окремими пробами повинна бути не більше як0,02–0,03 мл. Концентрацію розчину KMnO4 обчислюють за формулою:
Сек(KMnO4)*Vек = Сек(H2C2O4)*V(H2C2O4)
Сек(KMnO4) = Сек(H2C2O4)*V(H2C2O4)/V(KMnO4)
Визначення речовин методомперманганатометрії.
Визначення феруму (ІІ)
Метод ґрунтується на взаємодії солей ферумув кислому середовищі з робочим розчином перманганату калію.
2KMnO4 + 10FeSO4 + 8 H2SO4 = 2MnSO4 + K2SO4+ 5Fe2(SO4)3
Mn + 5e = Mn 2 окисник
2Fe – 2e = 2Fe 5 відновник
Цим методом визначають залізо в рудах,силікатах і шлаках з великим його вмістом для цього обробляють цю сумішкислотою переводять ферум у розчин. Якщо він стає Fe, то його відновлюють до Fe,а потім титрують KMnO4 до переходу жовтого забарвлення у рожеве (цей перехідоком сприймається не чітко тому перед титруванням додають ортофосфатну кислоту,яка з йонами Fe утворює безбарвний фосфатний комплекс).
Хід аналізу
Наважку солі Мора зважену на аналітичнихвагах (подвійна сіль складу (NH4) SO4*FeSO4*6H2O) і розраховану длявиготовлення 0,1 н розчину, розчиняють у мірній колбі на 100 мл у невеликомуоб’ємі води, підкисленої (для запобігання гідролізу) сульфатною кислотою ірозводять розчин дистильованою водою до мітки. Відбирають виготовлений розчинсолі мора об’ємом 25 мл у конічну колбу на 250 мл, добавляють до розчинузолисту суміш об’ємом 15 мл. Цю суміш готують: розчиняють сіль MnSO4*4Н2О масою 70 г у 500 мл води добавляють 125 мл 85%-вої ортофосфатної кислоти, розчинрозводять водою до об’єму 1 л (суміш добавляють для кращого спостереження точкиеквівалентності). Досліджуваний розчин розводять у два рази водою і титруютьробочим розчином KMnO4, поки не з’явиться рожеве забарвлення, яке не зникаєпротягом 2-3 хв. Визначення повторюють відбираючи з мірної колби нові порціїрозчину. Масову частку Fe в солі обчислюють за формулою:
W(Fe) = Секв(KMnO4)* V(KMnO4)*Мек/1000*g *100%=
Секв(KMnO4)* V(KMnO4)*Мек /10*g (%)
де Секв і V – концентрація і об’єм KMnO4,витраченого на титрування;
Мек(Fe) – молярна маса еквівалента феруму,що дорівнює молярній масі атомів;
g – наважка солі.
Практична робота
«Визначення пероксиду гідрогену методомперманганатометрії»
Пероксид гідрогену надходить у продаж увигляді 30% чи 3% водного розчину 30% розчину пер гідрогену. З часомконцентрація пероксиду гідрогену зменшується внаслідок того, що вінрозкладається за рівнянням:
2H2O2 = 2H2O + O2
Тому методом перманганатометрії визначаютьH2O2 для контролю якості препарату. Пероксид гідрогену має властивості іокисника і відновника. Сильний окисник наприклад KMnO4 окислює пероксидгідрогену до вільного кисню:
O2 – 2e = O2 5 окислення
MnO4 + 8H + 5e = Mn + 4H2O 2 відновлення
2MnO4 + 5O2 + 16H = 2Mn + 5O2 + 8H2O
2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 = 2KMnO4 + K2SO4 +5O2 + 8H2O
Молярна маса еквівалента H2O2 дорівнює 1,2молярної маси перманганату тому, що H2O2 віддає 2 електрони.
Хід аналізу
На аналітичних вагах зважують у бюксі зпришліфованою кришкою 0,5 г пероксиду гідрогену з точністю до 0,0001 г, переливають його за допомогою лійки у мірну колбу на 100 мл. Розчин у колбі доводять водоюдо мітки і перемішують.
Відбирають піпеткою 25 мл виготовленогорозчину H2O2 у конічну колбу на 250 мл добавляють 15 мл H2SO4 (1:4) і титрують0,1 н розчином KMnO4 до появи рожевого забарвлення. Визначення повторюють 2–3рази. Результати паралельних визначень не повинні відрізнятись більше ніж на0,05–0,1 мл. Масову частку H2O2 в пер гідрогену обчислюють за формулою:
W(H2O2) = Секв(KMnO4)* V(KMnO4)*Мек(H2O2)/10*g (%)
Основи йодометрії. Методи йодометричноготитрування
В основі методу йодометрії лежить реакціявідновлення вільного йоду до йодит йону і окислення йодит йону до вільногойоду:
I2 + 2e = 2I відновлення
2I – 2e = I2 окиснення
Методом йодометрії визначають як окисникитак і відновники, реакцію проводять у нейтральному середовищі, так як в кисломучи лужному можливі побічні процеси. В цьому методі використовують такі робочірозчини 0,1 і 0,01 н розчин йоду та тіосульфату натрію (Na2S2O3), так якреакція між атомом йоду і тіосульфатом супроводжується передачею 1 електрона,то молярна маса еквівалента дорівнює Мек = MI2/1 = 127/1 = 127, а молярна масаNa2S2O3 дорівнює 248.
Приготування робочого розчину йоду
Йод погано розчиняється у воді, тому йогорозчиняють в КІ, доводять водою до мітки: I2 + КІ = К[I3] – комплексна сполука
Йод леткий (випаровується) тому наважкуйого беруть швидко використовуючи бюкс і більше від розрахованої кількостітому, що продажний йод містить домішки. Титр і нормальність приготовленогорозчину встановлюють по тіосульфату натрію використовуючи індикатор – крохмальсинє забарвлення якого при досягненні точки еквівалентності стає безбарвним:
I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O8 + 2NaI
Виготовлення робочого розчину йоду
Наважку йоду розчиняють у концентрованомурозчині КІ доводять до мітки водою. Нормальність такого розчину приблизна томуїї визначають за допомогою тіосульфату натрію точно відомої концентрації. Дляцього в конічну колбу піпеткою відбирають 25 мл приготовленого розчину ітитрують 0,05 н розчином тіосульфату натрію до зникнення синього забарвленнярозчину. Концентрація розчину йоду обчислюють за формулою:
Сек(I2) = Сек(Na2S2O3)*V(Na2S2O3)/ V(I2)
Виготовлення розчину тіосульфату натрію
Окиснення Na2S2O3 йодом відбувається:
2S2O3 – 2e = S4O6
Тобто кожні два йони тіосульфату втрачаютьдва електрони і перетворюються в один йон тетратіонату, тому молярна масаеквівалента Na2S2O3 чисельно дорівнює його молярній масі.
Для практичної роботи готують 500 мл 0,05 нрозчину Na2S2O3. На технічних вагах зважують 6,2 г Na2S2O3*5Н2О, переносять у мірну колбу на 500 мл і розчиняють в дистильованій воді, позбавленійвуглекислого газу. Перед установленням концентрації розчин залишаютьвідстоятися кілька днів. Розчин Na2S2O3 зберігають у темних склянках,обладнаних пристроях, які запобігають проникненню вуглекислого газу з повітря.
Встановлення титру Na2S2O3 за дихроматомкалію
В результаті реакції виділяється I2, якийвідтитровують розчином тіосульфату натрію.
K2Cr2O7 + 6HI + 7H2SO4 = Cr2(SO4)3 +4K2SO4+ 3I2 + 7H2O
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
Для встановлення концентрації розчинуNa2S2O3 готують 250 мл 0,05 н розчину дихромату калію. Для цього зважують 0,6129 г перекристалізованого і висушеного дихромату калію, переносять у мірну колбу на 250 мл ірозчиняють дистильованою водою.
У конічну колбу на 200 мл відбираютьпіпеткою 25 мл 0,05 н розчину K2Cr2O7. У циліндрі розчиняють 2 г КІ в 60 мл води. Відбирають 20 мл цього розчину в окрему колбу, додають 20 мл розчину сульфатноїкислоти (1:4). Якщо після підкислення спостерігається виділення йоду,добавляють 2–3 краплі 0,01 н розчину Na2S2O3, щоб відновити виділений йод.Безбарвний підкислений розчин КІ3 вливають в колбу з розчином дихромату калію іенергійно перемішують, колбу закривають годинниковим склом. Через 2–3 хв розчину колбі розводять водою в два рази і титрують розчином Na2S2O3. Коли колір розчинустане жовтуватим, додають 2–3 мл 0,2% розчину крохмалю, з’являється синє забарвлення.У точці еквівалентності спостерігають перехід забарвлення від синього досвітло-зеленого. Концентрацію розчину тіосульфату визначають за формулою:
Сек(Na2S2O3) = Сек(K2Cr2O7)*V(K2Cr2O7)/ V(Na2S2O3)
Індикатором у методі йодометрії є 1% розчинкрохмалю (1 г крохмалю розтирають в ступці в 5 мл води, вливають приперемішуванні 100 мл киплячої води, після 2–3 хв розчин охолоджують). Віншвидко псується ним можна користуватися тільки 2–3 дні, іноді для консервуваннярозчину до нього додають 1 г силіцилової кислоти чи хлориду цинку. 5 мл розчинукрохмалю повинні давати з двома краплями 0,1 н розчину йоду синє забарвлення,якщо забарвлення червоно-буре то розчин непридатний для використання. Розчинкрохмалю неможна додавати в концентрований розчин йоду., бо синє забарвленнярозчину довго не зникає. Рекомендується додавати розчин крохмалю вкінцітитрування коли основна частина йоду від титрована, розчин має синєзабарвлення.
Визначення речовин методом йодометрії
Цим методом визначають розчини йоду,тіосульфату натрію, коломей (гідраргіум), анальгін та інші препарати.Використовуючи пряме, обернене титрування, титрування замісника.
Пряме титрування розчином тіосульфатунатрію так аналізують йод і настойку йоду. В зважену колбу з 10 мл 20% розчинуКІ додають приблизно 0,2 г йоду розтертого в ступці і знову зважують. Такийспосіб взяття наважки йоду використовують, щоб не було випаровування йоду.Розчин розводять водою до 20 мл і титрують 0,1 н розчином Na2S2O3 до жовтогозабарвлення, додають 1 мл крохмалю, розчин синіє, титрування ведуть дознебарвлення розчину:
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
Пряме титрування розчином йодувикористовують для аналізу анальгіну і тіосульфату натрію. Точну наважкутіосульфату натрію (приблизно 0,2 г) розчиняють в 25 мл води додають 1 млкрохмалю і титрують до появи синього забарвлення:
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
Обернене титрування використовують прианалізі коломері, формальдегіду, альтепирилу. Коломей аналізують додаючи 0,1 нрозчин йоду і КІ, надлишок не прореагованого йоду відтитровують 0,1 н розчиномNa2S2O3:
Hg2Cl2 + I2 + 6KI = 2K2HgI4 + 2KCl
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
Титрування замісника так визначать KMnO4,CuSO4, коразол. В ньому способі до розчину препарату додають КІ відбуваєтьсяреакція в результаті, якої виділяється І2, який відтитровують Na2S2O3.Наприклад: KMnO4 аналізують розтираючи точну наважку у воді в мірній колбі,додають 20% розчин КІ і після 10 хв стояння йоду, що виділився титрують 0,1розчином Na2S2O3:
2KMnO4 + 10КІ + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 6K2SO4 +5І2
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
Інші методи окиснення відновлення
титанометрія;
хроматометрія;
ванадометрія;
цериметрія.
Ванадометрія – цей метод окисно-відновноготитрування оснований на реакції відновлення аналізуючої речовини сульфатуванадію VSO4, який окислюється до
V – 1e = V
Використовують два робочих розчини VSO4 іNH4Fe(SO4)2 (залізо-амонійні галуни). Аналіз проводять методом оберненоготитрування, до аналізую чого розчину додають надлишок розчину VSO4 івідтитровують те, що не вступило в реакцію з розчином NH4Fe(SO4)2:
2VSO4 + 2NH4Fe(SO4)2 = V2(SO4) + 2FeSO4 +(NH4)2SO4
За кількістю від титрованого VSO4обчислюють вміст аналізуючої речовини. Для визначення точки еквівалентностівикористовують окисно-відновний індикатор сафранін, який безбарвний вприсутності йонів V і червоний від першої краплі галуну.
Хроматометрія – цей метод оснований нареакціях окислення аналізуючої речовини титрованим розчином K2Cr2O7, якийвідновлюється до Cr:
Cr2O7 + 6e + 14H = 2Cr + 7H2O
Робочі розчини K2Cr2O7 готують по точнійнаважці без використання встановлюючи речовин. Розчини дихромату стабільні ідовго зберігаються без змін. Аналіз поводять методом прямого титрування вприсутності індикатора дифениламин, забарвлений в синій колір при найменшомунадлишку дихромату.
Титанометрія – цей метод оснований навідновленні аналізуючої речовини, при цьому Ті окислюється до Ті:
Ti – 1e = Ti
Робочим розчином використовують Ti2(SO4)3,титр якого встановлюють за розчином KMnO4.
Цериметрія – метод оснований на окисленніаналізуючої речовини Ce, який відновлюється до Ce:
Се + 1е = Се
Робочим розчином є змішана сільСе(SO4)2*2(NH4)2SO4*2H2O. Титр робочого розчину встановлюють по оксалатунатрію. Аналіз ведуть прямим титруванням, точку еквівалентності визначають завиникненням жовтого забарвлення розчину, солі Се безбарвні, а солі Се жовтогокольору.
Методи осадження. Характеристика методівосадження, їх класифікація. Вимоги до реакцій, що застосовуються у методахосадження. Фіксування точки еквівалентності з металоіндикаторами
Ряд методів об’ємного аналізу оснований нареакції осадження в результаті, яких швидко випадає осад. Точку еквівалентностів методах осадження визначають по наявності розчину надлишку реактиву, якийфіксується індикатором, або за зміною фізико-хімічних властивостей розчину,електропровідності, поглинанню чи відбиванню світла. В методах осадженнявикористовують:
аргентометрію – титрування розчином нітратусрібла, метод Мора і Фаянса;
роданометрія – титрування надлишку AgNO3розчином роданіду амонію (NH4CNS), метод Фольгарда;
меркурометрія – титрують розчиномHg2(NO3)2*2H2O.
Аргентометрія
Цей метод оснований на визначенні хлоридів,бромідів, йодидів лужних і лужно-земельних металів і органічних основ. Робочірозчини 0,1 н розчин AgNO3 і 0,1 н розчин NH4CNS. Титр 0,1 н AgNO3 встановлютьпо титрованому розчину NaCl, який готують із висушеної хімічно чистої соліNaCl. Титр 0,1 н розчину NH4CNS визначають за допомогою титрованого розчинуAgNO3, який на світлі розкладається, тому його зберігають в склянках з темногоскла.
Індикатори в методах осадження
Дихромат калію – який з AgNO3 утворюєцегляно-червоний осад хромату срібла:
K2Cr2O7 + 2AgNO3 = Ag2CrO4↓ + 2KNO3
Залізо-амонійні галуни – утворюють зроданідом амонію комплексну сполуку червоного кольору:
NH4Fe(SO4)2 + 3NH4CNS = [Fe(CNS)3] +2(NH4)2SO4
Адсорбційні індикатори:
флюоресцеїн – жовтувато-червоний порошок,погано розчинний у воді, але розчиняється в спиртах, тому використовують увигляді 0,1 % розчину спирту. На початку титрування індикатор має жовте-зеленезабарвлення, а в точці еквівалентності яскраво рожеве;
еузон – використовується при титруваннібромідв, йодидів, розчину AgNO3. В точці еквівалентності забарвлення осадузмінюється з жовтого на рожеве.
Аргентометрія використовує два методи, яківідрізняються типом індикатора. У методі Мора індикатор хромат калію. У методіФаянса індикатор флюосцеїн, еузон.
Метод Мора використовують для аналізухлоридів, бромідів, при рН=7-10, аналізують хлориди калію і натрію, бромідикалію і натрію. Наприклад визначення натрій броміду титруванням наважки 0,5 г розчинняєм її в 20 мл води титруємо 01, н розчином AgNO3 в присутності індикатора K2CrO4
NaCl + AgNO3 = NaNO3 + AgBr
Коли вже весь бром використано проходитьреакція:
AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2KNO3
Методом Фаянса визначають йодиди, які неможливо проаналізувати методом Мора. Наприклад визначення калій йодиду, наважкурозчиняють в 20-30 мл води, додають 1,5 мл оцтової кислоти, 5 мл індикаторуеузіну і титрують 0,1 н розчином AgNO3 до переходу забарвлення осаду в рожевийколір.
Роданометрія – метод Фольгарда – цей методявляє собою титрування розчину AgNO3 розчином роданіду амонію NH4CNS, індикаторзалізо-амонійні галуни:
NH4CNS + AgNO3 = AgCNS↓ + NH4NO3
Роданометрію проводять в кисломусередовищі, розчиняють приблизно 0,3 г AgNO3 (точна наважка) в 50 мл води,додають 5 мл розбавленої нітратної кислоти, 2 мл галунів і титрують 0,1 нрозчином роданіду амонію до появи червоного забарвлення.
Визначення галогені дів і роданідів методомоберненого титрування за методом Фольгарда
Наважку хлориду натрію розчиняємо в 20 мл води,додаємо точний об’єм 0,1 н розчину AgNO3, 2 мл індикатору залізо-амонійнігалунів, відбувається реакція між NaCl I AgNO3, частина нітрату сріблазалишається в надлишку, який відтитровують роданідом амонію з утвореннямчервоного забарвлення:
NaCl + AgNO3 = AgCl↓ + NaNO3
AgNO3 + NH4CNS = AgCNS + NH4NO3
3NH4CNS + NH4Fe(SO4)2 = [Fe(SO4)3] +2(NH4)2SO4
Меркурометрія – в колбу для титруванняпоміщають аліхводну частину хлориду меркурію, додають кілька крапель роданідуамонію і розчину Fe(NO3)3, ці дві сполуки служать індикатором, утворенийроданід заліза червоного забарвлення:
Fe(NO3)3 + 3 NH4CNS = Fe(CNS)3 + 3NH4NO3
Коли хлорид йони осаджені йонами ртуті:
Hg2 + 2Cl = Hg2Cl2↓
Перша надлишкова порція нітрату ртутівступає в реакцію з роданід йонами утворюючи безбарвну сполуку:
Hg2 + 2 Fe(CNS)3 = Hg2(CNS)2↓ + 2Fe
В результаті червоне забарвлення зникаєдосягнута точка еквівалентності. Так як на взаємодію з індикатором витрачаєтьсядеяка кількість робочого розчину, то проводять холостий дослід: колбу длятитрування поміщають індикатор і титрують до зникнення забарвлення, віднімаютьвід кількості витраченого робочого розчину на титрування.
Визначення KCl в технічному хлориді калію
Наважку розчиняють в мірній колбі, піпеткоюпереносять аліхводну частину в колбу для титрування, додають 1 мл 3% роданідуамонію, 2 мл Fe(NO3)3 забарвлений в червоний колір і титрують 0,1 н розчиномHg2(NO3)2, до зникнення забарвлення. Паралельно проводять холостий дослід (вода+ індикатор), так визначають поправку на індикатор. За витратою робочогорозчину обчислюють вміст KCl в розчині і в наважці:
KCl + NH4CNS = KCNS + NH4Cl
Комплексонометриччий метод аналізу.
Метод оснований на утворенні йонів металівкомплексних сполук. В цьому методі використовують комплексони, одним із яких етилон Б – це етилендіамінтетраоцтова кислота:
Точку еквівалентності встановлюють в цьомуметоді за допомогою метал-індикаторів, які з катіонами металів утворюютьзабарвлені комплексні сполуки:
кислотний хром чорний спеціальний (еріохромчорний Т) – індикатор забарвлений в синій колір, а комплексна сполукачервоного:
НІп2- + Ме2+ = МеІn- + Н+
Титрування трилоном Б полягає у зв'язуваннійонів металу в комплекс за таким схематичним рівнянням:
Ме2+ + Н2S2- = МеS2- + 2Н+
Після цього відбувається взаємодія трилонуБ з йонами MeIn-
МеIn- + Н2Х2- = МеХ2- + Н+ + НІn2-
червоний синій
В еквівалентній точці винно-червоний коліррозчину (МеIn-) змінюється на синій (НІn2-).
— хром темно синій забарвлений в синійколір, а комплексні сполуки у вишнево-червоний.
Розчини індикаторів нестійкі їх готують вдень використання, або використовують індикатор в твердому вигляді в суміші зхлоридом натрію 1: 200. На титрування беруть 0,3 г суміші, додають титрованого розчину і перемішують до розчинення пороку
Приготування робочого розчину трилону Б ііндикатора
Трило Б відповідає вимогам, які ставлять довихідних речовин. 0,1н розчин трилону Б готується безпосередньо з наважки(Mr=372). З рівняння взаємодії трилону Б із солями кальцію, магнію, видно, щоМекв трилону Б дорівнює ½ молярній масі. Для виготовлення 0,1н розчинуна аналітичних вагах зважують з точністю до 0,0001 г 18,6 г трилону Б, переносять у мірну колбу на 1 л, розчиняють в дистильованій воді, доводимооб’єм до мітки.
Розчин індикатору готують еріохром чорний Тмасою 0,5 г розчиняють в суміші буферного розчину об’ємом 20 мл () і етиловогоспирту об’ємом 80 мл. Індикатор у лужному середовищі має синій колір.
Визначення твердості води
Визначення твердості води має великепрактичне значення в техніці та побуті. Оцінюючи питну воду, доводитьсявизначати тимчасову і постійну твердість. Комплексонометричне визначення загальноїтвердості води полягає в титруванні відміряного об'єму води 0,1 н розчиномтрилону Б за наявності металіндикатору еріохром чорного Т. Реакція відбуваєтьсяза рівнянням:
Са2+ + Na2Н2Х = Nа2СаХ + 2Н+
Для визначення загальної твердості водивідбирають такий її об'єм, щоб загальний вміст солей Кальцію і Магнію неперевищував 0,5 мекв (на титрування повинно витрачатись не більше 5 мл 0,1 нрозчину трилону Б). Пробу досліджуваної води розводять дистильованою водою дооб'єму 100 мл, доливають аміачний буферний розчин об'ємом 5 мл і краплямиаміачний розчин індикатору до утворення винно-червоного забарвлення. Титруютьробочим розчином трилону Б до переходу червоного кольору в синій. Твердістьводи в міліеквівалентах обчислюють за фор-лою:
Тв = Cек (тр)*V(тр) / V(H2O)
Cек (тр) і V(тр) — концентрація і об'ємробочого розчину трилону Б, витраченого на титрування, в мл;
V(H2O) — об'єм проби води, в мл.