--PAGE_BREAK--
перной линии РЭ ПДОЗЭ при прочих равных условиях его регистрации.
7.2 Дооблучение проб эмали зубов
7.2.1 После измерения ЭПР-спектра пробу извлекают из ампулы и по-
мещают в специальную кассету со стенками из тканеэквивалентного покры-
тия толщиной 1г/см_52_0, обеспечивающей условия электронного равновесия в
процессе дооблучения пробы на установке облучательной с аттестованным
источником гамма-излучения изотопов Cs-137 или Co-60.
7.2.2 Необходимую дозу облучения обеспечивают соответствующим
подбором времени облучения и расстояния от кассеты с пробой до источ-
ника гамма-излучения. В каждом сеансе рекомендуется осуществлять до-
полнительный контроль дозы облучения, например, по индивидуальным тер-
молюминесцентным дозиметрам, помещаемым в кассету вместе с исследуемы-
ми пробами, или при помощи аттестованного ренгенометра.
7.2.3 Величина шага дооблучения определяется величиной дозы D_4э_0,
предварительно найденной в результате экспресс-анализа без дооблуче-
ния, и составляет (1-3)D_4э_0.
11
ГОСТ Р 22.3.04-95
7.2.4 После каждого облучения пробу выдерживают в течение суток в
сушильном шкафу при температуре 40_50_0 С, после чего измеряют ЭПР-спектр
пробы в соответствии с п. 7.1.
7.2.5 Минимальное количество точек дооблучения равно 4, минималь-
ное количество измерений в каждой точке на кривой дооблучения — 2. С
учетом измерений пробы перед дооблучением минимальное общее количество
сопряженных ЭПР-измерений каждой пробы в итоге составляет не менее 10.
7.2.5 Данного количества экспериментальных точек на графике
(рис.1) достаточно для вычисления методом наименьших квадратов досто-
верных значений тангенса угла наклона (f) и величины концентрации РПЦ
(C_4о_0) в точке пересечения экспериментальной кривой с осью ординат.
8 Обработка результатов измерений
8.1 Концентрацию РПЦ в исследуемой пробе эмали С_4и_0, г_5-1_0 вычисляют
по формуле
С = С_4ст_0 _5._0 К_4ст_0 _5._0 Р_4ст_0/I_4ст_0 _5._0 I_4и_0/(К_4и_0 _5._0 P_4и_0) (1)
-1
где С_4ст_0, К_4ст_0, Р_4ст_0, I_4ст_0 — соответственно, концентрация РПЦ, г , коэф-
фициент усиления в относительных единицах, масса навески, мг и ампли-
туда реперной линии R_41_0R_42_0 в РЭ ПДОЗЭ, см, определяемая по результатам
обработки его ЭПР-спектра в соответствии с Приложением Г;
I_4и_0, К_4и_0, Р_4и_0 — соответственно, амплитуда реперной линии, см, коэф-
фициент усиления, масса навески исследуемой пробы зубной эмали, мг.
8.1.1 Для удобства вычислений искомых параметров и ошибок их оп-
ределения (опускаются громоздкие порядки величин измеряемых концентра-
ций РПЦ) эти и последующие расчеты следует проводить, принимая величи-
ну концентрации РПЦ в используемом РЭ ПДОЗЭ за условную единицу.
12
ГОСТ Р 22.3.04-95
8.2 Концентрацию РПЦ (С_4j_0) в исследуемой пробе эмали определяют
после каждого этапа облучения (j) в соответствии с Приложением Г.
8.3 По результатам измерений С_4j_0 в условных единицах для каждой
пробы устанавливают соответствие этих величин значениям D_4j_0, равным
суммарной дозе дооблучения на каждом этапе, при этом значениям кон-
центраций, получаемых без дооблучения (С_4о_0), соответствуют значения
D=0.
8.4 Для полученного таким образом набора пар (С_4j_0,D_4j_0) составляют
уравнение линейной регрессии
С_4j_0 = C_4o_0 + fD_4j_0, (2)
параметры которого (С_4o_0,f) вычисляют на ЭВМ при помощи метода наимень-
ших квадратов (Приложение Д).
8.5 Искомая начальная доза, накопленная в исследуемом образце,
определяется по формуле
D_4o_0 = C_4o_0/f (5)
8.6 Результаты измерений доз облучения оформляют в лабораторном
журнале (или в виде протокола) в соответствии с Приложением Е.
9 Допустимая погрешность контроля
9.1 Погрешность измерения начальной дозы облучения пробы зависит
от массы пробы эмали зуба, величины измеряемой дозы, погрешности зна-
чения коэффициентов усиления спектрометра и числа экспериментальных
точек дооблучения. Методика оценки погрешности измерения начальной до-
зы облучения приведена в Приложении Ж.
9.2 Нормы суммарной погрешности определения поглощенных в эмали
доз (при доверительной вероятности 0,95) в соответствии с настоящим
13
ГОСТ Р 22.3.04-95
стандартом и существующими требованиями к индивидуальному дозиметри-
ческому контролю внешнего излучения представляются в следующем виде:
для диапазона доз 0,05 — 0.1 Гр погрешность не превышает 100%,
для диапазона доз 0,1 — 0,2 Гр погрешность не превышает 50%,
для диапазона доз 0,2 — 0,5 Гр погрешность не превышает 40%,
для диапазона доз >0,5 Гр погрешность не превышает 30%.
10 Требования безопасности
10.1 При работе на ЭПР-спектрометре необходимо выполнять требова-
ния, предъявляемые к обслуживанию электроустановок с высоким напряже-
нием.
10.2 СВЧ генератор и СВЧ тракт должны иметь плотную экранировку,
не допускающую выхода СВЧ излучения в окружающее пространство.
10.3 Необходимо ограничить пребывание операторов в рассеянных по-
лях мощных магнитных систем.
10.4 При работе с ацетоном необходимо соблюдение требований безо-
пасности, предусмотренных ГОСТ 2603.
10.5 При работе с лабораторной посудой должны соблюдаться требова-
ния безопасности, предусмотренные ГОСТ 9147 и ГОСТ 19908.
10.6 При разделении эмали зубов и дентина должны соблюдаться тре-
бования безопасности, предусмотренные ГОСТ 22090.
10.7 При облучении проб эмали зубов на лабораторных источниках
гамма-излучения следует соблюдать правила техники безопасности при ра-
боте с источниками ионизирующего излучения, предусмотренные действую-
щими Основными санитарными правилами. Сами облученные пробы зубной
эмали радиационной опасности не представляют.
14
ГОСТ Р 22.3.04-95
Приложение А
Отбор, транспортировка и хранение образцов зубов
1 Удаленный у пациента по медицинским показаниям зуб кладут на
2-3 часа в 4%-й раствор формальдегида для обеззараживания и затем по-
мещают в отдельную тарную емкость типа пузырька из-под пенициллина.
Образец сопровождается анкетным листом, заполненным врачом-стоматоло-
гом в соответствии с Приложением Б.
2 При отборе зубов, отправляемых на ЭПР-дозиметрический анализ,
исключаются образцы зубов с практически стершейся или сильно повреж-
денной эмалью, а также с установленными на них металлическими коронка-
ми. В случае удаления у пациента нескольких зубов их упаковывают вмес-
те в одной тарной емкости.
3 При транспортировке очередных партий зубов с места отбора до
аналитической лаборатории должна быть исключена какая-либо вероятность
их рентгеновского просвечивания в процедуре багажного контроля в аэро-
порту.
4 Зубы, поступающие в аналитическую лабораторию, рекомендуется
хранить в холодильнике в тарных емкостях, заполняемых дистиллированной
водой. В противном случае из-за высыхания зубов последующая процедура
подготовки проб, связанная с отделением эмали от дентина, становится
затруднительной.
15
ГОСТ Р 22.3.04-95
Приложение Б
Анкетный лист
(сопроводительный документ к удаленному зубу, представленному
для ретроспективного ЭПР-дозиметрического анализа)
1. Фамилия, имя, отчество
2. Год рождения
3. Место жительства
4. Место жительства в период воздействия излучения
5. Характер работы (профессия) в период воздействия излучения
6. Имеющиеся сведения о профессиональном облучении по месту работы
7. Сведения о локальных облучениях зубов и головы (делались ли и
сколько раз рентгеновские снимки) при медицинских обследованиях (по
истории болезни и/или со слов пациента)
8. На схеме расположения зубов кружком указать зуб(ы), направляе-
мые для измерений. Указать крестом соседние отсутствующие зубы, звез-
дочкой — зубы с коронкой (протез)
8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8
-------------------------------
8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8
9. Номер регистрационной карты, истории болезни
10. Номер, серия, дата выдачи (кем выдан) паспорта или удостовере-
ния личности
11. Название (номер) поликлиники или больницы
12. Фамилия И.О. врача-стоматолога
подпись
" " _ _ _ _ _ 199 г. м.п.
16
ГОСТ Р 22.3.04-95
Приложение В
Отделение эмали от дентина при подготовке проб ЗЭ
Отделение эмали от дентина осуществляют несколькими способами.
1 Наиболее распространенным является механический. При помощи
бормашины со сменными алмазными головками различной формы под струей
воды или в ванне под водой проводят полное удаление дентина.
Степень очистки эмали от дентина контролируют визуально по их за-
метно контрастирующему цвету на срезе зуба: в отличие от белой эмали с
голубоватым или сероватым оттенком для дентина характерны матовость и
цвет, напоминающий цвет шероховатого белого мрамора.
Еще более отчетливо цветовая разница эмали и дентина проявляется
по их различному свечению при просмотре образца зуба на биокулярной
установке с ультрафиолетовой подсветкой.
2 Более длительная процедура разделения связана с химической об-
работкой образцов. Для этого части распиленного зуба, покрытые эмалью,
погружают в 30% раствор NaOH и подвергают в нем обработке ультразвуком
в течение 2-3 часов. После этой обработки дентин становится мягким и
легко может быть удален алмазным бором из всех складок эмали.
Выделенная эмаль проходит вторичную обработку ультразвуком в 30%
растворе NaOH в течение 10-12 часов после измельчения пробы ЗЭ в ага-
товой или фарфоровой ступке до размеров зерна ~ 0,5 мм. Затем получен-
ный порошок 8-10 раз в течение 5 минут обрабатывают ультразвуком в
дистиллированной воде. Для удаления поверхностных дефектов ЗЭ травят в
10% ледянной (или соляной) кислоте 10-20 минут. После чего ЗЭ тщатель-
но промывают несколько раз в дистиллированной воде. Полученная проба
ЗЭ сушат в вакууме в течение нескольких часов.
Столь трудоемкая процедура химической обработки ЗЭ позволяет уда-
лить практически полностью органическую составляющую из эмали.
17
ГОСТ Р 22.3.04-95
Приложение Г
Методика обработки измеренных ЭПР-спектров эмали зубов
Обработку спектров ЭПР в компьютеризованных спектрометрах осу-
ществляют программным путем с помощью пакета обрабатывающих программ,
входящих в основную программу управления спектрометром. Для спектро-
метров с выводом спектров ЭПР на графопостроитель или самописец обра-
ботку спектрограмм осуществляют вручную. В Приложении Г приведены уз-
ловые моменты как автоматизированной системы обработки, так и графи-
ческого варианта обработки спектров вручную.
1 Спектр ЭПР записывают таким образом, чтобы ширина низко- и вы-
сокопольных участков спектра, удаленных от суперпозиции спектра орга-
ники и РПЦ в 3-4 раза превышала ширину спектра эмали.
2 Перед выводом спектра, записанного в ЭВМ, на графопостроитель,
самописец или принтер спектр подвергают обработке в ЭВМ с целью кор-
рекции базовой линии О-О' (см. рис.1). Операция коррекции базовой ли-
нии состоит в устранении ее наклона. Для этого к выбранному в соот-
ветствии с п.1 спектру (за исключением участка с суперпозицией спект-
ров РПЦ и органики) методом наименьших квадратов подгоняют полином
второго порядка, который затем вычитают из спектра. На рис. Г.1 предс-
тавлен результат выполнения коррекции.
3 Для уменьшения шумов экспериментальный спектр подвергают цифро-
вой фильтрации. С этой целью используют рекурсивный цифровой фильтр с
симметричной экспоненциальной импульсной характеристикой, который име-
ет нулевой фазовый сдвиг на всех частотах и не дает задержки сигнала.
18
ГОСТ Р 22.3.04-95
Оптимальную постоянную времени фильтра t подбирают эксперимен-
тально: для спектров образцов, облученных дозой D> 1 Гр, t=500 мс, а
для D
3.1 В случае отсутствия программы цифровой фильтрации среднюю
амплитуду шума определяют вручную на краях низкопольных и высокополь-
ных участков спектра. Для этого используют краевые участки шириной
10-15 Гс. Амплитуды шума измеряют от максимальных до минимальных зна-
чений отклонений соседних пиков.
Проводят базовую линию О-О' (рис.Г.1) по измеренным средним зна-
чениям амплитуды шумов. Проводят огибающую всего спектра эмали по
средним значениям амплитуды шумов. На краях огибающая совпадает с ба-
зовой линией О-О'.
4 После фильтрации спектра с помощью обрабатывающих программ оце-
нивают дисперсия шума в низкопольной части спектра, которая использу-
ется далее для оценки ошибки амплитуды радиационного сигнала.
5 Для определения амплитуды радиационного сигнала проводят отде-
ление наложенного на него сигнала органики. Для этого к свободному от
перекрытия участку спектра органики (рис.2) методом максимального
правдоподобия подгоняют линию Лоренца, оценивают ее параметры и произ-
водят вычитание оцененной кривой из спектра суперпозиции сигналов.
6 Амплитуды радиационного сигнала измеряют автоматически в фикси-
рованных точках с g-факторами 2,0025 и 1,9970 и затем суммируют.
7 Определение амплитуды радиационного сигнала при графической об-
работке осуществляют в следующей последовательности.
7.1 Находят максимум сигнала органики и проводят линию перпенди-
кулярную к базовой линии O-O' (линия АА_4o_0 на рис. Г.1); на половине ее
19
ГОСТ Р 22.3.04-95
высоты проводят линию В_41_0А_41_0В_41_0' параллельную О-О' до пересечения с оги-
бающей. Из точек В_41_0 и В_41_0' на линию О-О' опускают перпендикуляры и из-
меряют (в см) отрезки АС_41_0 и АС_41_0', отсекаемые ими на линии О-О'.
7.2 Величину полуширины на полувысоте _7G_0 лоренцовской линии для
сигнала органики находят с помощью уравнения:
_42_0 _7|\
_7|\ _0x_41_7 _0(_7 G_4 _0 +_7 _0(_7 G?_5 _03_5 _0+_5 _0x_41_0)_52_0)_52
_7G? _03 +_7 \\\\\\\\\\\ _0=_7 \\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0 (В.1)
_7|\\ _42_7 _0 _7 |\ _0 _7 |\
(_7G?_4 _03 + x_42_0)_7 G_4 _7 _0+ (_7 G? _03_7 _0+_7 _0(_7G?_5 _03_5 _0- x_42_0)_52_0)_5 2
где x_41_0= AС_41_0, x_42_0= AС_41_0'.
Уравнение решают методом итераций.
7.2.1 Операцию с нахождением величины _7G_0 повторяют для других зна-
чений x_41_0 и x_42_0, деля отрезок А_41_0А_4o_0 пополам. Потом делят четверть отрезка
А_41_0А_4o_0 пополам и.т.д… Операцию по нахождению значения _7G_0 проводят не ме-
нее трех раз. Находят среднее значение для _7G_0.
7.2.2 Для найденного среднего значения _7G_0 вычисляют точку Р (рис.
Г.1), где линия органики должна была бы пересечь базовую линию О-О' (в
случае отсутствия спектра РПЦ), в соответствии с:
_7|\
АР = _7?_0 3_4 _5._0 _7G_0 (В.2)
7.3 На базовой линии О-О' откладывают отрезок РН равный отрезку
АР, из точки H опускают перпендикуляр до пересечения с огибающей в
точке Н_4o_0, при этом HH_4o_0=АА_4o._0
7.4 На половине высоты отрезка НН_4o_0 из точки H_41_0 проводят линию па-
20
ГОСТ Р 22.3.04-95
раллельную O-O' в направлении точки О (противоположном направлению
развертки поля H) и на этой линии откладывают отрезок H_41_0D_41_0 равный от-
резку А_41_0В_41_0.
7.5 Отрезок H_4o_0H_41_0 делят опять пополам, из точки H_42_0 проводят линию
параллельную 0-0' в направлении обратном развертке магнитного поля H.
продолжение
--PAGE_BREAK--