Анализ лекарственной формы состава: Rp.: Amidopyrini 0,3 Dibazoli 0,02

Министерство здравоохранения Министерство здравоохраненияЗапорожский государственный медицинский университетКафедра фармацевтической химии Курсовая работа на тему Анализ лекарственной формы состава Rp. Amidopyrini 0,3 Dibazoli 0,02 IVкурса 6 группы фармацевтического факультета Суховой Д. В. Проверила преподаватель кафедрыфармацевтическойхимии

Проценко Т.В. Запорожье 2001 Температура плавления 110 113 С.Медленно растворяется в воде, легко в спирте и в хлороформе.Водные растворы имеютщелочную реакцию среды. Проявляет свойства восстановителя, с ионами тяж лыхметаллов образует устойчивые комплексы.Реакцииподлинности на амидопириноснованы на его способности окисляться

с образованием окрашенных продуктов 1.1 Реакция снитратом серебра ГФ Х краствору амидопирина прибавляют 1-2 капли раствора нитрата серебра появляетсясине-фиолетовое окрашивание, затем выпадает серый осадок восстановленногосеребра.1.2 Реакция схлоридом окисного железа ГФ Х краствору амидопирина прибавляют раствор окисного железа, при этом появляетсябыстро исчезающее сине-фиолетовое окрашивание, затем выпадает бурый осадок.

После подкисления несколькими каплями развед нной соляной кислоты появляетсяинтенсивное сине-фиолетовое окрашивание.1.3 Реакцияобразования берлинской лазури ГФ Х к раствору 0,01-0,02 г амидопирина в 1-2 мл воды прибавляют 2 млсвежеприготовленного раствора феррицианида калия, 1 каплю раствора хлоридаокисного железа. Появляется т мно-синее окрашивание Методыколичественного определения 2.1 Титрование вневодных растворителях

ГФ Х проводят в среде безводной уксусной кислоты 0,1 н. раствором хлорной кислоты индикатор раствор тропеолина 00 в метиловом спирте . Э М.м.2.2 Титрование соляной кислотой. Препарат растворяют в воде, прибавляют 2 каплираствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют0,1 н. раствором соляной кислоты до появления красно-фиолетовой окраски Э М.м 1мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02313 г амидопирина.2.3

Цериметрическоеопределение. К 0,02 г препарата прибавляют2-3 мл развед нной серной кислоты, 1 каплю раствора о-фенантролина ферроина и титруют 0,1 н. раствором сульфата церия IV до исчезновениякрасного окрашивания Э М.м. 4, 1 мл 0,1 н. раствора сульфата церия соответствует 0,00587 г амидопирина.Дибазол белыйили белый со слегка сероватым или желтоватым оттенком кристаллический порошок,горько соленого вкуса. Гигроскопичен. Температура плавления 182-186

С.Трудно растворим в воде, легко в спирте, трудно или практически нерастворим вдругих органических растворителях.Проверка подлинностидибазола 3.1 Образование полийодида. В 3-5мл воды растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3 капли развед нной солянойкислоты, 2-3 капли 0,1 н. раствора йода и взбалтывают. Образуетсякрасно-серебристый осадок полийодида состава 3.2 Образование серебряной соли. В 1 млспирта растворяют 0,01-0,02 гпрепарата, прибавляют 1 мл концентрированного

раствора аммиака и 2-3 каплираствора нитрата серебра образуется белый осадок серебряной соли дибазола Препарат 3.3 Реакция окисления ванадатом аммония.В 1 мл хлороформа растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3-5 капель 1 раствора ванадата аммония в концентрированной серной кислоте и встряхивают.Слой хлороформа постепенно окрашивается в вишн вый цвет.3.4 Реакция с нитратом кобальта. К 0,01 г препарата прибавляют3 капли 3 спиртового раствора нитрата кобальта.

Образуется голубоеокрашивание.3.5 К нескольким крупинкам препарата прибавляют 5-6 капельконцентрированной серной кислоты. При этом образуется оксониевая соль, чтовызывает появление ярко-ж лтого окрашивания, постепенно переходящего вкирпично-красное. От прибавления нескольких капель воды окраска исчезает.3.6 Реакция с серной и азотной кислотами. Несколькокрупинок препарата помещают в пробирку и прибавляют 2

мл смеси, состоящей из 1мл концентрированной азотной кислоты и 9 мл концентрированной серной кислоты.Появляется красное окрашивание. Прибавляют по каплям при постоянном помешиваниии охлаждении 5 мл воды. Окраска переходит в коричневую, ж лтую, а затем воранжевую. При взбалтывании полученного раствора с 3 мл хлороформа хлороформныйслой окрашивается в фиолетовый цвет.3.7 Реакция с сульфатом меди и роданидом аммония.

Крупинку препарата растворяют в капле воды и прибавляют по 1 капле0,1н. раствора соляной кислоты, 3 раствора сульфата меди и 2 растворароданида аммония. Появляется коричневый осадок.Количественноеопределение.4.1 Около 0,015-0,03 гпрепарата растворяют в 1 мл воды при анализе дибазола в жидких лекарственныхформах объ м раствора, содержащий 0,015-0,03 г препарата, упаривают на водяной

бане до1-1,5 мл , добавляют 5 мл 95 спирта, 1 мл 25 раствора аммиака, взбалтывают иоставляют стоять в течении 10-15 минут. Фильтруют через небольшой фильтр, колбуи осадок промывают водой по 1-2 мл на каждое промывание до отрицательнойреакции фильтрата на ион серебра обычно на промывание расходуется 15 20 млводы, большое количество воды может привести к частичному растворению осадка .Затем осадок с фильтром переносят в ту же колбу, прибавляют 1-2 мл азотной кислоты плотность 1,2 , слегка

подогревают до растворения осадка, охлаждают,прибавляют 30 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором роданидааммония индикатор железоаммониевые квасцы Препарат Э М.м 1 мл 0,1 н.раствора роданида аммония соответствует 0,02445 г дибазола.4.2 Ацидиметрическое определение дибазолапосле выделения основания. К точной навеске одного порошка прибавляют 2 мл0,1 н. раствора серной кислоты и по каплям 3 раствор

перманганата калия в 0,5н. растворе серной кислоты до стойкого розового окрашивания на водяной банепри температуре 60 C .Избыток перманганата калия разлагают пут м прибавления 1-2 капель 5 растворащавелевой кислоты. Раствор количественно переносят в делительную воронку,добавляют небольшими порциями гидрокарбонат натрия до щелочной реакции налакмус и основание дибазола извлекают хлороформом 3 раза по 15 мл .хлороформные извлечения фильтруют через безводный сульфат натрия, хлороформудаляют, остаток растворяют в 2-3 мл спирта,

добавляют 20 мл воды и титруют изполумикропипетки 0,1 н. раствором соляной кислоты до розового окрашивания,индикатор метиловый оранжевый V1 мл 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислотысоответствует 0,02447 гдибазола.4.3 Прямая аргентометрия. К масселекарственной формы, содержащей 0,001 г дибазола, прибавляют 0,5 мл ацетона и 1 раствораацетата натрия, приготовленного на 1 растворе крахмала, 2 капли 5 растворахромата калия и титруют 0,01 н. раствором нитрата серебра в конце медленно,взбалтывая

после прибавления каждой капли титранта до устойчивого буроватогоокрашивания Препарат Э М.м. 2, 1 мл 0,01 н.раствора нитрата серебра соответствует 0,001223 г дибазола.4.4 Прямое алкалиметрическое определениедибазола. 0,15 гпрепарата точная навеска растворяют в 10 мл предварительно нейтрализованногопо фенолфталеину спирта и титруют с тем же индикатором 0,1 н. раствором едкогонатра до слабо-розового окрашивания.1 мл 0,1 н. раствораедкого натра соответствует 0,2447 г дибазола, которого

в препарате должно быть не менее99,0 в пересч те на сухое вещество Для анализа данногопрепарата применимы следующие методы Качественный анализ.Дибазол.Образование полийодида химизм см. реакцию 3.1 .Амидопирин.Реакция образованияберлинской лазури химизм см. реакцию 1.3 .Количественный анализ.Дибазол.Прямое алкалиметрическоеопределение дибазола методика и химизм см.

4.4 . Расч т навески . Процентное содержание .Амидопирин.Титрование солянойкислотой методика и химизм см. 2.2 . Расч т навески . Процентное содержание .Литература 1. Н.П. Максютина, Ф. Е. Каган, Л. А. Кириченко, Ф. А. Митченко Методы анализалекарств .2. В.Г. Беликов Фармацевтическая химия .3.

Государственнаяфармакопея СССР. 10-е издание М. Медицина, 1968 г.