Государственный комитет РФ по высшемуобразованию
Российскийхимико-технологический университет
имени Д. И. МенделееваФакультет технологии органических веществ
Кафедра химии и технологии органических красителей и
промежуточных продуктов
КУРСОВОЙ ПРОЕКТ
производства красителя
«Кислотный Алый»Студент МаксимовМ.В.Группа О-54Руководитель доцент Желтов А.Я.
Москва 1998
Оглавление
Предисловие… TOC o «1-3» GOTOBUTTON _Toc421184771 PAGEREF _Toc421184771 3
1 Общая характеристикапроизводства и его технико-экономический уровень GOTOBUTTON _Toc421184772 PAGEREF _Toc421184772 4
2 Характеристика производимойпродукции… GOTOBUTTON_Toc421184773 PAGEREF_Toc421184773 5
3 Характеристика исходногосырья, материалов и промежуточных продуктов. GOTOBUTTON_Toc421184774 PAGEREF_Toc421184774 6
4 Описание технологическогопроцесса и схемы… GOTOBUTTON_Toc421184775 PAGEREF_Toc421184775 8
5 Материальный баланс для однойпроизводственной стадии… GOTOBUTTON_Toc421184776 PAGEREF_Toc421184776 12
6. Тепловой баланс стадии диазотирования… GOTOBUTTON_Toc421184777 PAGEREF_Toc421184777 17
6.2 Расчет поверхноститеплообмена… GOTOBUTTON_Toc421184778 PAGEREF_Toc421184778 21
7 Ежегодные нормы расходаосновных видов сырья, вспомогательных материалов и промежуточных продуктов… GOTOBUTTON_Toc421184779 PAGEREF_Toc421184779 24
8 Ежегодная норма образованияотходов производства… GOTOBUTTON_Toc421184780 PAGEREF_Toc421184780 24
9 Нормы технологического режима… GOTOBUTTON_Toc421184781 PAGEREF_Toc421184781 25
10 Контроль производства иуправление технологическим процессом… GOTOBUTTON_Toc421184782 PAGEREF_Toc421184782 27
Приложение к разделу 10.Методы анализа… GOTOBUTTON _Toc421184783 PAGEREF _Toc421184783 30
11 Возможные неполадки в работеи способы их ликвидации… GOTOBUTTON_Toc421184784 PAGEREF_Toc421184784 31
12 Охрана окружающей среды… GOTOBUTTON_Toc421184785 PAGEREF_Toc421184785 32
13 Характеристика опасностипроизводства… GOTOBUTTON_Toc421184786 PAGEREF_Toc421184786 33
14 Перечень обязательныхинструкций… GOTOBUTTON_Toc421184787 PAGEREF_Toc421184787 39
15 Спецификация на основноетехнологическое оборудование… GOTOBUTTON_Toc421184788 PAGEREF_Toc421184788 40
16 Экономические параметрыпроизводства… GOTOBUTTON_Toc421184789 PAGEREF_Toc421184789 42
Сырье на одну тонну готового красителя… GOTOBUTTON _Toc421184790 PAGEREF _Toc421184790 42
полуфабрикаты на одну тонну готового красителя… GOTOBUTTON _Toc421184791 PAGEREF _Toc421184791 42
Электроэнергия, пар и вода на одну тонну готового красителя… GOTOBUTTON _Toc421184792 PAGEREF _Toc421184792 42
17 Литература… GOTOBUTTON_Toc421184793 PAGEREF_Toc421184793 44
Предисловие
Данное предисловие касается больше описания процессапрохождения практики, нежели содержания самого проекта.
Первое место на заводе, кроме проходной разумеется, кудапривели нашу группу, была комната инженера по технике безопасности. Первыевпечатления, полученные от пребывания там, в целом подтвердились в дальнейшемпри прохождении самой практики.
Сидевший там инженер был в удивлении от количествапоявившихся в его комнате студентов, но получив поименный список, немногоотошёл и ударился в несколько сумбурные воспоминания о том, как немцы построилиэтот завод в 1878 году и построенный завод вскоре стал орденоносным, о том какв дальнейшем указом Моссовета у завода отняли часть территории (Кремль-торядом), а потом и вообще упало производство раз в 30 вместе с текстильнойпромышленностью. Что нам еще предстояло увидеть своими собственными глазами. Допуска завода в работу оставалось 22 дня.
Придя в аналитическую лабораторию, ставшую основной нашейбазой на заводе на время практики, мы получили на руки регламенты своихпроизводств, выносить которые из помещения было строго-настрого запрещено. И втечение первой недели их усердно переписывали, иногда удивляясь сильнымрасхождениям в материальных балансах. В то же время была обнаружена заводскаястоловая, весьма недорогая, но в которой из всего персонала считать умелатолько некая Мария Ивановна. А потом была экскурсия. В цех №8.
На момент первой экскурсии цех не работал, жидкости спотолка не капали, но на полу были, хотя преимущественно в твердом виде. Там явпервые в живую увидел титановые аппараты (кроме монтежю, баков и прочеговспомогательного оборудования всё было из титана) и цеховую тележку. Фильтрпрессы нам и раньше показывали, на практике по процессам и аппаратам, так чтоосновные правила экскурсий по цехам я помнил хорошо (ходить куда хочется, ни кчему не прислоняться, обо всём спрашивать и подробно записывать, а, главное, напамять ничего тяжелого из того что плохо лежит не брать). Больше там в тотмомент интересного не было, хотя аппараты и мы на фоне их былисфотографированы. На память.
Следующим запомнившимся этапом был поход позаводоуправлению. В поисках цен, калькуляций данных по зарплатам,энергетическим и материальных расходам. Но сначала созвонились спроектно-конструкторским отделом, где нам обещали сделать синьки с чертежей.Как только копировалку починят. А в заводоуправлении, после посылания нас поразличным отделам в количестве четырех, наконец догадались отослать в плановыйотдел. Где нам после недолгих переговоров обещались все по расценкам предоставить.Но потом. И, как ни странно, предоставили. Не всё, правда¼
А чертежи мы потом получили. Копировальный аппарат так ине починили и он работал на последнем дыхании. Наших аппаратов (у всех похожиепочти) не было, но были найдены после долгих поисков наиболее подходящие ископированы под аромат свежего аммиака.
А с первого марта заработал завод и всем стало еще болеене до нас. Так что в техническом отделе нам были не рады, но данные обещалипредоставить, но потом. Будучи уже более опытными мы не стали ходить поодиночке и нервировать персонал, как за калькуляцией, а подали весь список изашли на недельке.
А потом нам устроили новую экскурсию. Уже в работающийцех. И появились новые данные и ощущения от увиденного. Кипяток с потолка,перемешивающаяся суспензия в заполненных до половины или до верху чанах, шум,ездящая по монорельсу тележка, разноцветные лужи на полу, мешки, бочки, чумазыерабочие, поэтажное распределение аппаратов по назначению, напорные коробки,оказавшиеся небольшими цистернами, стояк с насосами, вентиляция с подогревом,комната управления с большим количеством приборов и несколько человек народу.Реально в цехе работает 30 человек и производятся сейчас всего четыре красителя(хромовый оранжевый, хромовый черный О, кислотный коричневый КМ, кислотныйчерный). Два образца — черный и оранжевый — я взял на память и прилепил втетрадку с отчетом. Мой краситель «кислотный алый» в цехе больше непроизводится.
Также произошло маленькое изменение профиля – стало меньшекрасителей для текстиля, но стали выпускать в большем количестве смесикрасителей для дерева.
И еще – яркое впечатление производят несколькоразноцветные собаки и цветные протоптанные дорожки в снегу.
Люди, работающие на заводе длянас делились на две неравнозначные категории: нам не мешавшие и нам помогавшие.За время прохождения практики хотелось отметить большим спасибо следующихдостойных представителей второй категории:
·
·
·
·
·
· 1 Общаяхарактеристика производства и его технико-экономический уровень
1.1
1.2
1.3
1.4
2 Характеристика производимой продукции
2.1
2.2 Структурная формула:
2.3 18Н14N2O7S2Na2.
2.4 Молекулярная масса 480кг/кмоль.
2.5 Краситель «Кислотныйалый» отвечает требованиям ТУ6-36-0204187-412-90 и представляет собой порошокярко-красного цвета.
2.5.1
2.5.2
2.5.3
2.6 Основные физико-химические свойства и константы.
2.6.1
·
·
·
·
2.6.2
2.6.3
2.6.4
2.7
2.8
2.9
Примечание: Качествокрасителя в пасте. По строению ипоказателям качества краситель долженсоответствовать ТУ6-36-0204187-412-90 за исключением внешнего вида, оттенка,концентрации и степени измельчения. Допускаются отклонения в оттенке иконцентрации, позволяющие после установки на тип выпуск в соответствии с ТУ.
3 Характеристика исходного сырья, материалов и промежуточныхпродуктов.
№
Наименование
исходного сырья и промежуточных продуктов
ГОСТ, ОСТ, ТУ, регламент или методика
Показатели, обязательные для проверки
Регламент показателей с допустимыми отклонениями
1
Метоксилидин
ТУ6-14-145-80
изм. 2
1.
2.
2.1
2.2
1.
2.1
2.2
2
2-нафтол-3,6-дисульфокислота динатриевая соль (Р-соль)
ТУ6-14-371-80
изм 2
1.
2.
1.
2.
3
Аммиачная вода техническая
ГОСТ 9-92
1.
2.
1.
2.
4
Калиевая соль 2-нафтол-6-сульфокислотыы (Кислота Шеффера калиевая соль)
ТУ6-14-978-83
изм 1
1.
2.
1.
2.
5
Нитрит натрия (раствор)
ТУ36-10-1021278-90 или СТП6-14-02-65-80 изм 2
1. Внешний вид
2. Массовая доля нитрита натрия
1. Бесцветная светло-желтая или с зеленоватым оттенком жидкость
2. По ТУ: 27-29%, по СТП: 29-31%
№
Наименование
исходного сырья и промежуточных продуктов
ГОСТ, ОСТ, ТУ, регламент или методика
Показатели, обязательные для проверки
Регламент показателей с допустимыми отклонениями
6
Кислота соляная (из абгазов хлорорганических производств)
ТУ6-01-193-80
изм 3
1.
2.
1.
2.
·
·
·
7
Масло касторовое сульфированное (ализариновое масло)
ГОСТ 6990-75*
1. Внешний вид при 20-25 °С
2. Массовая доля
1. Густая прозрачная жидкость от желтого до темно-коричневого цвета без механических примесей.
2. Не менее 68%.
8
Сульфаминовая кислота (амидосульфокислота) техническая.
ТУ6-36-0204192-1030-89
1.
2.
1.
2.
·
·
9
Соль поваренная пищевая
ГОСТ 13830-84*
1. Внешний вид
2. Массовая доля
1. розоватый) в зависимости от происхождения соли.
2.
·
·
·
·
10
Кислоты нефтяные (асидол)
ГОСТ 13302-77*
1.
2. Массовая доля нефтяных кислот.
1. Маслянистая жидкость коричневого цвета
2.
·
·
4 Описание технологического процесса и схемы.
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.1.4
4.1.5
4.1.6
4.2
4.2.1 Метоксилидин из ЦПС доставляют автотранспортом в стальных бочкахмассой 200-250 кг. На лифте поднимается на нужный этаж и по монорельсу подаетсяк аппарату. (ЦПС — цех подготовки сырья)
4.2.2 Кислота Шеффера калиевая соль (калиевая соль2-нафтол-6-сульфокислоты) доставляется автотранспортом из ЦПС в деревянныхбочках массой 60-70 кг. На лифте поднимается на нужный этаж и по монорельсуподается к аппарату.
4.2.3 Р-соль (2-нафтол-3,6-дисульфокислота натриевая соль) доставляетсяавтотранспортом из ЦПС в деревянных бочках массой 60-70 кг. На лифтеподнимается на нужный этаж и по монорельсу подается к аппарату.
4.2.4 Аммиак водный технический из ЦПС поступает по трубопроводу внапорную коробку и через счетчик в аппарат.
4.2.5 Нитрит натрия (раствор) из ЦПС поступает по трубопроводу в монтежюхранилище, далее напорную коробку и через счетчик в аппарат.
4.2.6 Кислота соляная из ЦПС поступает по трубопроводу в монтежюхранилище, далее мерник в аппарат.
4.2.7 Соль поваренная из ЦПС доставляется автотранспортом в прицеховойсклад, с помощью транспортера загружается в солетаску и по монорельсу подаетсяв аппарат.
4.2.8 Масло касторовое сульфированное (ализариновое масло) из ЦПСдоставляют автотранспортом в стальных бочках массой 200-250 кг. На лифтеподнимается на нужный этаж. Используется в незначительных количествах по меренеобходимости.
4.2.9 Кислота сульфаминовая (амидосульфокислота) доставляетсяавтотранспортом из ЦПС в деревянных бочках массой 60-70 кг. На лифтеподнимается на нужный этаж. Используется в незначительных количествах по меренеобходимости.
4.2.10 Кислотынефтяные (асидол) из ЦПС доставляют автотранспортом в стальных бочкахмассой 100-200 кг. На лифте поднимается на нужный этаж. Используется внезначительных количествах по мере необходимости.
4.3
4.3.1
№
Наименование сырья
Молярная масса
Массовая доля
Масса
кг
Количество вещества
Плотность
Объем
кг/кмоль
%
техн.
100%
кмоль
кг/л
л
1
Метоксилидин
121
100
-
121
1,0
-
-
2
Соляная кислота (раствор 25% масс)
36,5
27,5
334,5
92
2,5
1,14
293
3
Нитрит натрия (раствор 27-31% масс)
76
100
-
76
1,1
262
4
Сульфаминовая кислота
-
техни-ческая
13,0
-
-
-
-
5
Вода
-
-
-
-
-
-
2200-2300
6
Ализариновое масло
-
техни-
ческое
1,5
-
-
-
-
Аппаратура: Аппарат №8053, вместимостью 7000л.Титановый, оборудован титановой мешалкой, делающей 45 об/мин, титановымзмеевиком, для охлаждения рассолом, паровым барботером для нагрева острымпаром, барботажным абсорбером для улавливания абгазов, приборами для измерениятемпературы.
В чистый или освобожденный от предыдущей операции иосмотренный аппарат наливают 2100-2150 л воды, включают мешалку, из мерника№8103 загружают (92±1) кг100% соляной кислоты и охлаждают рассоломчерез змеевик до температуры –1 — –2 С. Затем тонкой струей в течении 20-25минут из мерника №8107 загружают (121±2) кг100% метоксилидина.
Реакционную массу размешивают 10-15 минут, измеряют объеми отбирают пробу для уточнения загрузки метоксилидина (анализ №1).
Затем реакционную массу охлаждают рассолом через змеевикдо температуры –2 — –3 С и диазотируют, загружая через счетчик (76±1) кг 100% нитрита натрияв виде раствора с массовой долей 27-31%. Образующуюся пену снимают (1,5±0,1) кг ализариновогомасла. Время загрузки нитрита натрия — 10-15 минут.
Температура реакционной массы после загрузки нитританатрия в следствии экзотермичности реакции поднимается до 0-2 С. Дляподдержания ее на этом уровне следует строго следить за температурой передзагрузкой, не допуская превышения ее –2 — –3 С. В случае необходимости охладитьрассолом.
Массу размешивают 20-30 минут при отчетливом избыткеминеральной и азотистой кислот (синее окрашивание бумаги «конго» и темноеокрашивании йодкрахмальной бумаги). Диазосоединение — раствор слегкажелтоватого цвета.
Перед сочетанием избыток азотистой кислоты осторожноснимают добавляя (13,0±0,5)кг сульфаминовой кислоты в виде раствора с массовой долей 10%.
Конечный объем – 2800-2900 л. Конечная температура 1-2 С.
Газовоздушная смесь из аппарата поступает в барботажныйабсорбер.
4.3.2
№
Наименование сырья
Молярная масса
Массовая доля
Масса кг
Количество вещества
Плотность
Объем
кг/кмоль
%
техн.
100%
кмоль
кг/л
л
1
Р-соль
348,3
100
-
285
0,8
-
-
2
Шеффер-соль
246,2
100
-
50
0,2
-
-
3
Аммиак водный (раствор с массовой долей 25%)
17
100
-
70
4,1
-
280
4
Вода
-
-
-
-
-
-
2300-2400
Аппаратура: Аппарат №8024, вместимостью 6000л.Титановый, оборудован титановой мешалкой, делающей 45 об/мин, титановымзмеевиком, для охлаждения рассолом, паровым барботером для нагрева острымпаром, барботажным абсорбером для улавливания абгазов, приборами для измерениятемпературы.
В чистый или освобожденный от предыдущей операции иосмотренный аппарат наливают 2300-2400 л воды, включают мешалку и вручную избочек загружают (285±2) кг 100%Р-соли. Массу размешивают до однороднойсуспензии и загружают через счетчик (70±1)кг 100% аммиака в виде водного раствора с массовой долей 25%.
Р-соль полностью растворяется, образуя раствортемно-коричневого цвета. Среда сильно щелочная на бриллиантовую желтую бумагу,рН = 8.5-9.0. Измеряют объем и отбирают пробу для уточнения загрузки Р-соли(анализ №2).
Затем вручную из бочек загружают (50±1) кг 100% Шеффер соли.Массу размешивают до полного растворения Шеффер соли. При необходимости массуподогревают острым паром через барботер.
Конечный объем — 2800-2900 л.
Примечание:При загрузке Шеффер соли учитывается наличие ее как примеси в Р-соли.
4.3.3
№
Наименование сырья
Молярная масса
кг/
кмоль
Массовая доля
Масса кг
Количество вещества
Плотность
Объем
%
техн
100%
кмоль
кг/л
[л]
1
Раствор смеси Р-соли и Шеффер соли.
-
-
-
-
1,0
-
2800-2900
2
Раствор диазоксилола
-
-
-
-
1,0
-
2800-2900
3
Соль поваренная
-
техн.
1200
-
-
-
-
4
Асидол
-
техн.
3,0
-
-
-
-
5
Вода
-
-
-
-
-
-
1900-2000
Аппаратура: Аппарат №8022а, вместимостью 15000л.Титановый, оборудован титановой мешалкой, делающей 45 об/мин, титановымзмеевиком, для охлаждения рассолом, паровым барботером для нагрева острымпаром, приборами для измерения температуры и рН среды.
В чистый или освобожденный от предыдущей операции иосмотренный аппарат наливают 1900-2000 л воды, включают мешалку и из аппарата№8024 принимают 2800-2900 л раствора Р-соли и Шеффер соли. Затем загружают (3,0±0,3) кг асидола.
Реакционную массу втечении 50-60 минут охлаждают рассолом через змеевик до температуры 0-2 С,затем из аппарата №8053 принимают 2800-2900 л раствора диазоксилола.Температура сочетания не должна превышать 3-4 С.
Реакция среды ясно-щелочная на бриллиантовую желтуюбумагу, рН = 8,0-8,4 (при отсутствии щелочной реакции добавляют водный аммиак).
В пробе, высоленной поваренной солью с растворомдиазобензола должно быть наличие избытка Р-соли (красное окрашиваниефильтровальной бумаги). Конец сочетания определяют по исчезновению диазоксилола( проба на его присутствие производится свежеприготовленным раствором Аш-кислоты).
Продолжительность сочетания 2,5-3 часа. Конечнаятемпература 4-5 С.
После окончания сочетания краситель нагревают острым паромдо 65-70 С и после перехода красителя в раствор загружают (1200±10) кг поваренной соли. Реакционнуюмассу перемешивают в течении 50-60 минут до полного растворения поваренной солии получения бесцветного вытека на фильтровальной бумаге.
Отбирают пробу для определения качества красителя по чану(оттенок). Плотность фильтрата 1,11-1,12 г/см3.Температура 65-70 С. Конечный объем 9600-9800 л.
Примечание:При нагревании красителя до 65-70 С реакционная масса пенится.
4.3.4
№
Наименование сырья
Молярная масса кг/кмоль
Массовая доля
Масса кг
Количество вещества
Плотность
Объем
%
техн
100%
кмоль
кг/л
л
1
Суспензия готового красителя
-
-
-
-
1,0
-
9600-9800
Аппаратура:
1.
2.
В чистый или освобожденный от предыдущей операции иосмотренный монтежю №8005 из аппарата №8022а самотеком принимают 9600-9800 лсуспензии готового красителя и фильтруют через фильтр-пресс №8037 под давлениемсжатого воздуха 2,7-3,0 кгс/см2(0,27-0,30МПа). Во время фильтрации следят за тем, чтобы краситель не проходилв фильтрат.
По окончании фильтрации массу продувают сжатым воздухом60-80 минут и выгружают пасту в бочки, отбирают пробу для определения влажностипасты и качества красителя. Влажность пасты 66-67%, Масса пасты 2144-2209 кг.
Примечание:Краситель «Кислотный красный» можно нарабатывать ни других соответствующихгарнитурах в данном и других цехах завода. В случае необходимости пересчетазагрузки нужно учитывать, что коэффициенты заполнения аппаратов на всех стадияхне должны превышать 0,7.
4.3.5
·
·
·
·
Во избежаниепотерь красителя при сушке устанавливаются пылевые ловушки типа циклон илитканевые фильтры.
4.3.6
1.
2.
3.
4.
4.3.7
№
Наименование
По пасте
По типовому 100% красителю
1
Масса пасты с одной операции на 1,0 кмоль.
2144-2209 кг
-
2
Влажность пасты
66-67%
-
3
Масса красителя с одной операции на 1,0 кмоль в пересчете на сухой краситель.
729 кг
-
4
Концентрация сухого
105-114%
100%
5
Масса красителя с одной операции на 1,0 кмоль в пересчете на 100%
795
766
6
Выход по нитриту
11,5
11,1
7
Выход от теоретического
89,4%
- 5 Материальный баланс для одной производственной стадии.
5.1
№
Название стадии
Выход %
1
Диазотирование метоксилидина
96,7
2
Приготовление раствора смеси Р-соли и Шеффер соли
100,0
3
Получение и выделение готового красителя
92,5
4
Фильтрование готового красителя
98,0
5
Общий выход
87,6
5.2
5.3
№
Поток по схеме
1
2
3
4
5
6
7
8
1
Метоксилидин
121,0
2
HCl
92.0
3
NaNO2
76.0
4
Вода
2636,7
3322,5
3399,7
2636,7
1900,0
7573,7
6495,2
1194,8
5
Р-соль
285,0
19,7
15,3
6
Шеффер соль
50,0
7
Аммиак водн.
70,0
8
Раствор Р-соли и соли Шеффера
335,0
9
Аммиак
7.6
10
Примеси
39.2
80.3
29.5
23.0
2.2
11
Диазоксилол
163.0
12
NaCl