КАМЧАТСКИЙГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ
КафедраТЕХНОЛОГИИ РЫБНЫХ ПРОДУКТОВ
МЕТОДЫИССЛЕДОВАНИЯ РЫБЫ
ИРЫБНЫХ ПРОДУКТОВ
Курслекций
Длястудентов специальности 271000
«Технологиярыбы и рыбных продуктов»
Петропавловск-Камчатский
2005
СОСТАВИТЕЛЬ
доцент кафедры технологии рыбныхпродуктов М.В. Ефимова
РЕЦЕНЗЕНТ:
Р.М. Вахракова, начальникнаучно-исследовательского отдела КамчатГТУ
Курс лекций по дисциплине «Методы исследования рыбы и рыбных продуктов»разработан в соответствии с требованиями Государственного образовательногостандарта высшего профессионального образования для студентов специальности271000 «Технология рыбы и рыбных продуктов», утвержденного в 2000 году.
ОБСУЖДЕНО
На заседании кафедры технологиирыбных продуктов
______января 2005 г., протокол № ____
СОДЕРЖАНИЕ
Введение
Глава 1. Подготовка проб кисследованию
Глава 2. Экспериментальный методисследования рыбы
и рыбных продуктов
Глава 3. Экспертный методисследования рыбы и рыбных
продуктов
Литература
ВВЕДЕНИЕ
Продукция, выработанная изгидробионтов, служит источником ценных белков, жиров, микро- и макроэлементов,витаминов.
В настоящее время значительноизменился видовой состав добываемого сырья. Уменьшился объем вылова сельди,трески, пикши, камбалы… Возросли уловы скумбрии, ставриды, минтая… Наращиваниеобъемов традиционных и новых видов продукции, повышение выхода и улучшениекачества вырабатываемой продукции неразрывно связано с совершенствованием методовисследования, созданием приборов для объективной и надежной оценки показателейкачества сырья и готовой продукции.
Загрязнение вод Мирового океана ивнутренних водоемов отходами, содержащими токсины, пестициды и др., непрерывновозрастает. Рыба и другие гидробионты способны сорбировать и аккумулироватьмногие токсичные вещества, содержащиеся в воде (серебро, кадмий, свинец,хлорорганические пестициды и др.). Поэтому при оценке качества продукции внастоящее время принимают во внимание не только внешний вид, цвет, вкус, запах,но и результаты физико–химических, биологических, реологических, паразитологическихисследований и токсикологических анализов.
Решение многообразных и сложныхзадач в отрасли требует совершенствования подготовки инженеров–технологоврыбной промышленности. Они должны овладеть современными методами анализагидробионтов и продуктов, вырабатываемых из них, с помощью которых решаютсявопросы оценки качества сырья и продукции, изучается их биохимический состав,а также различных веществ, формирующих и определяющих качество готовой продукции.
Среди основных направлений науки окачестве продукции, ведущее место принадлежит новой научной области –квалиметрии, занимающейся разработкой теоретических основ и практическихметодов измерения и количественной оценки качества продукции. Основные задачиквалиметрии:
– обоснование номенклатурыпоказателей качества продукции;
– разработка и оптимизация методовопределения показателей качества продукции, принципов образования ииспользования обобщенных показателей качества продукции;
– оптимизация типоразмеров ипараметрических рядов изделий;
– объективное определение уровнякачества продукции.
Выписка из Государственного образовательногостандарта высшего профессионального образования для студентов специальности271000 «Технология рыбы и рыбных продуктов», утвержденного в 2000 году:
«Методы исследования рыбы и рыбных продуктов:роль исследований в развитии пищевыхтехнологий; классификация свойств пищевого сырья и продуктов питания; общаясхема анализа нутриентов, правила отбора и подготовки проб к лабораторнымисследованиям; принципы, метод и методика анализа; классификация методовисследования на социологические, экспертные, органолептические,экспериментальные, в том числе физические, физико- химические, химические,гибридные и биологические; методы исследования органолептических свойств;техника и технология определения внешнего вида, вкуса, запаха, консистенциипищевого сырья и продуктов питания органолептическими и инструментальнымиметодами; методы определения физических, свойств (цветности, мутности,удельной, объемной, и насыпной массы, вязкости, реологических характеристик,массового состава); методы определения химических свойств, консервантов,вкусо-ароматических добавок, красителей, антиоксидантов, токсинов, ядов, ферментов;фракционного состава белков; современные методы определения компонентовпищевого сырья и продуктов питания»
Для определения значений показателей качества сырья ипродукции применяют методы: экспериментальный, расчетный, экспертный и социологический.
Экспериментальный и расчетный – объективныеметоды, а экспертный и социологический – субъективные.
Расчетный метод предусматривает установлениечисленных значений показателей, рассчитанных по данным, полученным другимиметодами, а также на основе известных теоретических и эмпирическихзависимостей. Расчетный метод используют при определении степени достоверностиэкспериментальных данных, производительности труда, показателей патентнойзащиты и чистоты, коэффициента готовности продукта.
Социологический метод основан насборе и анализе мнений о качестве продукции фактических и возможных её потребителейпутем распространения вопросников – анкет, а также путем устного опроса нааукционах и выставках. Этот метод требует создания научно-обоснованной системыопроса, математических методов сбора и обработки информации. Чаще всего методиспользуют при определении показателей качества товаров народного потребления.
Перед непосредственным проведением исследованийпроизводят подготовку образцов.
ГЛАВА 1. ПОДГОТОВКА ПРОБ К ИССЛЕДОВАНИЮ
Сырье и продукцию по качеству иколичеству принимают партиями.
Партией считают определенноеколичество продукции одного наименования, способа обработки и сорта,изготовленное одним предприятием в период не более пяти ближайших дат выработкии оформленное одним документом, удостоверяющим качество.
Партия кулинарной продукции, полуфабрикатови рыбы горячего копчения (кроме поставленных в замороженном виде) должнасостоять из продукции одной даты выработки.
Партия икры лососевых (кромепастеризованной) должна состоять из продукции, изготовленной одним мастером.
Объем партии рыбы (кроме живой) недолжен превышать грузоподъемности одного железнодорожного вагона, трюма судна,танка танкера или цистерны.
Для консервов и пресервов партиейсчитают определенное количество консервированных пищевых продуктов одного видаи сорта, в таре одного типа и размера, одной даты и смены выработки,изготовленных одним предприятием, предназначенных к одновременной сдаче,приемке, осмотру и качественной оценке.
Для водорослей, морских трав ипродукции из них партией считают продукцию одного наименования, способаобработки и сорта.
Выборкой считают определенноеколичество продукции, отбираемое за один прием от каждой единицы упаковки.
Исходным образцом считаютсовокупность отдельных выборок, отобранных от однородной партии.
Средним образцом (пробой) считаютчасть исходного образца, выделенного для проведения лабораторных испытаний.
Пробой считают часть среднегообразца, выделенную и подготовленную соответствующим образом для проведениялабораторных испытаний.
Среднюю пробу следует отбирать в соответствии стребованиями стандартов (ГОСТ 7631-85, ГОСТ 20438-75 и др.) и доставлять влабораторию вместе с актом; пробу принимать строго по акту. При несоответствиидоставленной пробы данным, указанным в акте, нарушении упаковки или печати(пломбы) пробу нельзя принимать на анализ.
Часть пробы, выделенную для определенияотдельных показателей качества продукта, называют навеской.
Органолептическую оценку качества рыбы,продуктов из рыбы, морских млекопитающих, морских беспозвоночных и водорослейнеобходимо проводить в соответствии с требованиями, изложенными внормативно-технической документации (ГОСТ 7631-85, ГОСТ 20438-75 и др.).
Рыба (свежая, охлажденная, мороженая,соленая, маринованная, вяленая, сушеная и копченая) и морские млекопитающие(свежие, соленые). При подготовкепробы необходимо следить за тщательностью очистки рыбы от механическихзагрязнений, целых и крупнодробленых пряностей и чешуи. Обмывать рыбу неразрешается. Размораживать мороженую рыбу следует до температуры 0...—10Столько на воздухе при температуре не выше 18...20°С в плотно закрытой банке илив банке, закрытой влажным материалом (во избежание подсыхания).
Необходимо контролировать также правильностьразделки рыбы в зависимости от ее видового состава и массы. Среднюю пробумелкой рыбы массой 0,1 кг и менее (кроме бычка и мойвы) следует измельчатьцеликом, без разделки; салаку свыше 15 см разделывать на тушку; у бычка,черноморской ставриды и мойвы перед измельчением удалять голову и внутренности.Средняя проба рыбы массой от 0,1 до 1,0кг должна быть составлена из филе. Приразделке рыбы необходимо контролировать полноту и правильность удаления головы,плавников, внутренностей, включая половые продукты (икра, молоки),позвоночника и, по возможности, всех ребер и кожи.
При приготовлении пробы из свежей, охлажденнойи мороженой рыбы должна быть удалена только чешуя, а кожа оставлена (заисключением рыб с плотной кожей, таких как акулы, макрурус, осетровые, пинагор,сом, ставрида, угорь, лосось и др.). Если для приготовления пробыиспользовалась рыба (филе) с кожей, то это должно быть указано в результатаханализов.
Среднюю пробу в виде кусков, отобранную открупной рыбы (массой боле1 кг), после обесшкуривания и удаления костей следуетизмельчать. Отобранная для приготовления рыба (мелкая неразделанная, кускикрупной рыбы) должна быть пропущена дважды через ручную мясорубку или один разчерез электрическую, полученный фарш тщательно перемешан, квартован и часть его(100...200 г) перенесена в широкогорлую банку, из которой материал берется наисследование.
Перед взятием необходимого количества пробыизмельченная масса должна быть тщательно перемешана, а также проверены чистотаи герметичность банки, в которую помещается подготовленная для исследованияпроба.
Кулинарные изделия, пряная и маринованнаярыба.Среднюю пробу, доставленную в лабораторию, необходимо направлять наисследование не позднее, чем через 30 мин, хранить ее в случае необходимостипри температуре около 0°С; замороженную пробу предварительно размораживать прикомнатной температуре в плотно закрытой банке.
После определения физических показателей (массанетто, масса составных частей) и органолептической оценки проба должна бытьосвобождена от несъедобных частей (кости, целые и крупнодробленые пряности идр.), плотная часть ее пропущена через мясорубку, смешана с жидкой фракцией(при ее наличии) и растерта в ступке до однородной массы.
Рыбомучные изделия после определениясоотношения составных частей (в случае необходимости) следует направлять наизмельчение, начинку пропускать через мясорубку и растирать в ступке дооднородной массы, а мучную часть или целые изделия измельчать вместе с корочкойножом или пропускать дважды через мясорубку. При необходимости исследования изделияс начинкой целиком его составные части должны быть смешаны в ранееустановленном соотношении.
Отобранную пробу кулинарного изделия илиполуфабриката, приготовленного из измельченного сырья (фарш, паста и др.),перед исследованием нужно разрезать на кусочки (в случае необходимости),тщательно перемешивать и растирать в ступке до однородной массы.
Икра. Зернистую икру осетровых и лососевых видов рыб, а также пробойнуюикру частиковых рыб следует измельчать в гомогенизаторе или растирать в ступкедо получения однородной массы, паюсную икру не измельчать, а отбирать навеску дляанализа непосредственно из разных мест пробы.
Ястычную икру необходимо предварительно дваждыизмельчать в мясорубке, а затем растирать в ступке до получения однородноймассы. Перед измельчением обвешенных ястыков с них должен быть удален воск. Припроведении этой операции нужно контролировать полноту удаления воска с ястыкови температуру воды, в которую их погружают. Вода должна иметь температуру около70°С.
Рыбный фарш, рыбный белковый концентрат(пищевая рыбная мука), рыбная белковая масса, гидролизат и белковый бульон. Средняя пробарыбного белкового концентрата, рыбного порошка должна быть тщательноперемешана, и часть ее отсыпана в три чистые, сухие склянки емкостью 500 см3.Одну пробу следует направлять в лабораторию для исследования, а две другиехранить у поставщика не более 6 мес (с момента изготовления) на случайарбитражного анализа. Перемешанную пробу можно исследовать без какой-либопредварительной подготовки.
Пробу мороженого рыбного фарша или белковоймассы, отобранную в соответствии с ГОСТ 7631-85, после размораживаниянеобходимо перемешивать и часть ее в количестве 500 г помещать в чистую, сухуюширокогорлую склянку с притертой пробкой.
Пробы гидролизатов и бульонов необходимотщательно перемешивать и часть их помещать в сухую банку с притертой пробкойемкостью 500 см3, перед анализом часть отобранной пробы перемешивать.
Жир рыбий, морских млекопитающих и жидкиевитаминные препараты. Перед проведением анализа доставленная средняя проба жирадолжна быть хорошо перемешана и разделена на две части. При этом необходимоконтролировать продолжительность перемешивания (3...5мин), температуру жира иоднородность массы. Одна часть жира должна быть профильтрована через бумажныйскладчатый фильтр. При фильтровании необходимо контролировать температуру жира(предусмотренную ГОСТом на данный жир для определения прозрачности) и качествоего фильтрования. Фильтрованная часть жира должна быть использована дляопределения цвета, плотности, кислотного числа, йодного числа, числа омыления,содержания неомыляемых веществ и других показателей, нефильтрованная — дляопределения прозрачности, содержания воды и примесей нежирового характера.
Среднюю пробу жидких витаминных препаратовследует профильтровать при температуре, указанной в стандарте для определенияпрозрачности, а затем направить на исследование для определения физических ихимических показателей. В период фильтрования необходимо контролировать температуруи качество профильтрованного препарата (витамина А в жире, концентрата витаминаА).
Ткани и органы (печень и др.) рыб,морских млекопитающих, морских беспозвоночных и продукты, выработанные из них. Подготовка пробыткани (органа) животного при определении витамина А должна проводитьсянепосредственно перед анализом. Среднюю пробу массой не менее 200 г следуетизмельчить на мясорубке или ножницами, растереть в ступке до однородной массы иперемешать.
Кормовая мука. Пробу муки массойоколо 500 г следует разделить методом квартования на две части, контролируя приэтом тщательность перемешивания муки, равномерность распределения ее (повысоте) на листе стекла или бумаги.
Одна часть пробы (до 250 г) должна бытьпросеяна через металлическое сито с отверстиями диаметром 1 мм. Остаток (сход)должен быть измельчен в фарфоровой ступке и вновь просеян. Операцию измельченияи просеивания следует повторять до тех пор, пока образец муки не будет полностьюпросеян через сито с отверстиями установленного диаметра. При измельченииобразца необходимо контролировать качество измельчения и полноту просеивания.Хранить образец, подготовленный для анализа, необходимо в банке с притертойпробкой.
Вторая часть пробы должна быть оставлена впервоначальном виде и использована для определения песка, частиц железа(ферромагнитных примесей), стекла и определения крупности помола.
Консервы и пресервы. Отбор и составлениеисходной и средней проб проводят в соответствии требованиям ГОСТ. Передприготовлением лабораторной пробы в каждой банке, выделенной в среднюю пробу,должны быть определены соотношение составных частей и масса нетто (в рыбныхконсервах не раньше чем через 10 дней после их изготовления, в пресервах через15 дней).
После определения составных частей изсодержимого всех банок, входящих в среднюю пробу, следует приготовить однупробу. Если в консервах и пресервах, расфасованных в герметичную тару,предварительно не определялось соотношение составных частей, то передиспытанием их необходимо откупорить. При этом со стеклянных банок следует снятькрышки, а у жестяных банок крышки прорезать ножом примерно на длины окружности.Слегка отгибая наружу крышки жестяных банок или придерживая крышки стеклянныхбанок таким образом, чтобы через зазор не проходили твердые части консервов,жидкую часть нужно слить в фарфоровую чашку Твердую часть консервов следуетбыстро пропустить дважды через мясорубку, смешать с жидкой частью и растеретьпо частям в фарфоровой ступке до состояния однородной массы, которую затемперенести в банку с притертой пробкой. Консервы, в которых трудно отделитьжидкую часть от твердой, целиком пропустить через мясорубку.
При подготовке пробы из рыбных пресервов из нихперед измельчением должны быть удалены специи (лук, перец и др.), у мелкойнеразделанной рыбы (килька, хамса, тюлька и т.п.) — головы и хвост, у болеекрупной рыбы (салака, сельдь и др.) — внутренности и позвоночник. Тушки мелкойрыбы или чистое мясо более крупных рыб следует измельчить в мясорубке, полученныйфарш тщательно растереть в фарфоровой ступке до состояния однородной массы,которую перенести в банку с притертой пробкой.
Пюреобразные продукты (фарш, паштеты и др.)после вскрытия банок должны быть перемешаны, тщательно растерты в ступке дополучения массы однородной консистенции, которая должна быть помещена в банку спритертой пробкой.
Консервы, имеющие заливку или рассол, можноизмельчать на аппарате «Измельчитель ткани».
От приготовленной пробы одним из указанныхспособов должна быть отобрана навеска для всех последующих определений, причемкаждый раз перед взятием навески всю массу следует тщательно перемешивать.
Примечание. При определении консерванта(бензойнокислый натрий) в пресервах проба готовится из всего содержимого банкиили из его части с учетом соотношения рыбы и заливки.
Морские беспозвоночные. При подготовке пробыбеспозвоночных необходимо контролировать полноту удаления с поверхностимеханических загрязнений и избытка воды. Разделка должна проводиться быстро воизбежание подсыхания выделенных съедобных частей и потери влаги после размораживания.Отобранные съедобные части должны быть помещены в чистую сухую посуду (кювета,противень), затем немедленно дважды пропущены через мясорубку. Остаток вмясорубке необходимо тщательно измельчить ножницами и добавить к фаршу, частьего (250...300 г) поместить в чистую сухую широкогорлую склянку с притертойпробкой. Подготовка проб различных беспозвоночных описана ниже.
Свежие и охлажденные двустворчатые моллюски. Раковины моллюсков раскрывать тонким ножом (илискальпелем), вводя его между створками и разрезая мускул-замыкатель. Изоткрытой раковины путем надрезания мантии в передней ее части должна быть слитамежстворчатая жидкость. Для более полного удаления жидкости раковину следуетвыдержать на сетке в вертикальном положении (замком вверх) 5...10 мин, затем израковины тщательно извлечь мясо (тело) моллюска.
У черноморских мидий и устриц для пробы следуетбрать всю массу тела, заключенного в раковине.
Для составления пробы у мидий, гребешка идругих крупных моллюсков необходимо отбирать только съедобные части(мускул-замыкатель, мантию и половые железы). Для этого тело моллюска следуетдополнительно разделывать, выделяя несъедобные части (желудок, кишечник, жабрыи биссус). При попадании на поверхность съедобных частей песка необходимотщательно удалить его. Разрешается быстро промывать сырье в проточной водетемпературой не выше 15°С и сразу обсушивать фильтровальной бумагой. Выделенноемясо необходимо дважды измельчить на мясорубке. Остаток в мясорубке должен бытьизмельчен ножницами и добавлен к фаршу.
Свежие и охлажденные головоногие моллюски. При разделке целого кальмара следует острым ножом сделатьразрез туловища от края мантии до основания плавника, не сильно углубляя приэтом нож в тело во избежание повреждения мешочка с сепией (сепия — краскасеро-коричневого цвета, растворимая в воде). Затем, отогнув стенки мантии,удалить внутренности и хитиновую пластинку (раковину) и зачистить брюшнуюполость тупой стороной ножа. После этого разрезать голову и удалить глаза иклюв. У разделанного кальмара с мантии и конечностей снять (после надреза)вручную с тонкого конца наружную пленку с присосками. После снятия с мантии и щупальцевпленки с присосками мясо измельчить в мясорубке.
При разделке осьминога нужно удалитьвнутренности, пищевод, ротовой аппарат, глаза и кожу вместе с присосками. Дляэтого осьминога положить на спину и сделать разрез вдоль туловища от клюва доконца брюшной полости. Через разрез осторожно, чтобы не раздавить мешочек ссепией, удалить внутренности. От головы отделить глаза и клюв. После этоговывернуть разделанного осьминога наизнанку и тщательно очистить от остатков внутренностей,песка и крови. С туловища и конечностей следует снять кожу вместе с присосками.Чистые туловища и конечности подвергнуть измельчению.
Свежие и охлажденные ракообразные. Для составления пробы у краба необходимо отбирать мясоклешненосных и ходильных ног, у креветок и лангустов — мясо абдомена (шейки), уомара — мясо клешней и абдомена.
Определение мясосодержащих частей тела иконечностей у крабов, клешней и абдомена у омаров, абдомена у креветок илангустов следует проводить в соответствии с технологической инструкцией (какпри промысловой разделке). С ходильных конечностей краба осторожно, не нарушаякожистой пленки, прикрывающей мясо плечевого сустава, необходимо срезать жабры.Отделенные части очистить от остатков внутренностей и поместить на чистые сухиекюветы или противни, на которых провести дальнейшую разделку во избежаниепотерь студнеобразного мяса. При необходимости панцирное покрытие осушитьфильтровальной бумагой.
У краба необходимо перерезать перегородки,соединяющие конечности. Для этого ножницами разрезать конечности на части(поперек) вблизи кожистых суставов, перерезая одновременно хитиновую пластинку,прикрепленную к суставу Панцирные трубки разрезать вдоль и тщательно, шпателемили ложечкой, извлечь мясо с пигментной пленкой. Клешню можно разбивать резкими сильным ударом деревянного молотка, предварительно уложив ее на чистую, сухуюповерхность выпуклой стороной кверху. При помощи пинцета из мяса следуетудалить остатки кусочков панциря и хитиновых пластинок, тщательно соскоблив с нихмясо скальпелем.
Для выделения мяса абдомена (у креветок илангустов) необходимо ножницами разрезать панцирь от верхнего края шейки дотельсона и аккуратно извлечь мясо вместе с пигментной пленкой. Мясо, полностьюочищенное от кусочков панциря и хитиновых пластинок, измельчить в мясорубке срешеткой, имеющей отверстия диаметром 3 мм.
Свежие и охлажденные иглокожие (голотурии,трепанг, кукумария). Для составления пробыдолжна быть взята оболочка с венчиком щупальцев. Перед разделкой полостнаяжидкость может быть выпушена через прокол, сделанный в оболочке острием ножа.Тело голотурий следует разрезать по брюшку и спинке через анальное отверстие.Через разрез удалить внутренности и зачистить брюшную полость от песка иостатков внутренностей. Очищенные оболочки заморозить (в морозилке бытовогохолодильника) и быстро пропустить через охлажденную там же мясорубку Еслиоболочки не могут быть заморожены, то следует разрезать их на куски ипостепенно пропускать через мясорубку. Остаток, извлеченный из мясорубки, долженбыть измельчен ножницами, добавлен к основной массе материала и тщательнорастерт в фарфоровой ступке.
Свежие и охлажденные морские ежи. Для пробы должна быть отобрана икра, расположенная внутриизвестковой скорлупы в виде пяти желез желто-оранжевой окраски. Для ееизвлечения скорлупу ежей следует расколоть при помощи ножа или щипцов на двечасти и извлечь ястыки деревянной палочкой. Предварительно можно встряхнутьполовинки скорлупы для удаления основной части внутренностей, а затем извлечьястыки. Выделенную икру (ястыки) нужно тщательно растереть в фарфоровой ступке.
Сыро-мороженые и варено-мороженыебеспозвоночные. Мороженые беспозвоночныедолжны быть предварительно разморожены, для чего их следует уложить в чистыекюветы (противни) и покрыть сверху во избежание подсыхания влажной тканью илибумагой. Размораживание должно проводиться на воздухе при комнатной температуредо тех пор, пока температура в середине тела не достигнет 0...-1°С. Жидкость,образующуюся в результате таяния глазури или налета снега, покрывавшихповерхность замороженных беспозвоночных, необходимо удалять с поверхности,обсушивая ее фильтровальной бумагой.
Образцы беспозвоночных, разделанные дозамораживания, должны быть измельчены сразу после размораживания, неразделанныеили частично разделанные после размораживания должны быть быстро разделаныметодами, описанными выше. Отобранные съедобные части необходимо поместить вчистую сухую посуду (кювет, противень) и немедленно дважды измельчить намясорубке. Остаток в мясорубке измельчить ножницами и добавить к фаршу. Послерастирания в фарфоровой ступке часть фарша (250...300 г) поместить в чистуюсухую широкогорлую склянку с притертой пробкой.
Сушеные продукты из беспозвоночных. Среднюю пробу сухих беспозвоночных (кальмар, мидии, гребешокмактра, мясо крабов и креветок) следует разрезать ножницами, а затем измельчитьв лабораторной мельнице (типа кофемолки) или пропустить через мясорубку Сушеноемясо крабов и креветок можно измельчить сразу в ступке. Сухие оболочкиголотурии (трепанг, кукумария) следует вначале разрезать на куски (на сухойчистой доске), а затем измельчить на мясорубке. Если оболочки не могут бытьразрезаны ножом, они должны быть раздроблены в металлической ступке на куски, азатем измельчены в лабораторной мельнице до порошка однородной структуры.
Водоросли. Влажныеводоросли. Исходная проба, отобранная в соответствии с ГОСТ 20438-75,должна быть измельчена путем разрезания на частицы размером 4...6 мм, тщательноперемешана, затем методом квартования должна быть отобрана проба в количестведо 500 г. Для этого необходимо распределить измельченные водоросли ровным слоемна чистой горизонтальной поверхности и по диагонали разделить на четыре части.Две противоположно расположенные части удалить, а две оставшиеся соединить и хорошоперемешать. При необходимости эту операцию повторять до тех пор, пока массаоставшихся водорослей не составит около 1 кг. После тщательного перемешиванияводорослей составить две средние пробы массой по 500 г. Средние пробы поместитьв банки с притертыми пробками или полиэтиленовые пакеты и передать наисследование.
Воздушно-сухие водоросли. Водоросли, измельченные на мельнице или разрезанные начастицы размером 4...6 мм, должны быть тщательно перемешаны и квартованиемсоставлены две средние пробы обшей массой не более 1 кг. Посторонние примеси,входящие в среднюю пробу, следует поровну распределить между обеими пробами.Пробы должны храниться в плотно закрытых банках.
Пищевая морская капуста. Среднюю пробу водорослей (шинкованная, слоевиша, куски), доставленнуюв лабораторию, необходимо измельчить до частиц размером 4...6 мм, тщательноперемешать и часть ее поместить в чистую сухую банку с притертой пробкой.
Крупка, мука, порошок из водорослей, агар иагароид. После тщательного перемешиваниясредней пробы следует отобрать методом квартования пробу массой около 100 г ипросеять (кроме порошка) через сито с диаметром отверстий 0,5 мм. Частицы, непрошедшие через сито, растереть в фарфоровой ступке, измельчить в лабораторноймельнице и вновь просеять. Операции повторять до тех пор, пока все частицы непройдут через сито.
Агар и агароид, поступившие в виде пластин,должны быть предварительно разрезаны на частицы размером 4...6 мм и измельченына мельнице.
Альгинат натрия. Пластины альгината натрия необходимо измельчить на частицыразмером 4...6 мм, тщательно перемешать и поместить в чистую сухую банку спритертой пробкой.
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЙ МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯРЫБЫ И РЫБНЫХ ПРОДУКТОВ
Экспериментальный метод исследования основан нанепосредственном определении состава и показателей качества сырья и продукции.Разновидностями экспериментального метода являются физический, химический, физико-химический,микробиологический, биологический методы.
1. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
Это наиболее объективные и прогрессивныеметоды, предусматривающие использование в процессе контроля различныхизмерительных приборов (спектрофотометр, фотоэлектроколориметр, вискозиметр идр.). Методы широко применяются как для контроля режимов технологических процессов,так и для определения состава и качества сырья, полуфабрикатов, консервирующихвеществ, вспомогательных материалов и готовой продукции.
При контроле режимов технологических процессовданными методами можно определять температуру среды (воздух, масло, растворысолей и др.), скорость ее движения, относительную влажность воздуха игазовоздушной среды, плотность среды (масло, раствор соли и пр.) и т.д. Методыпозволяют определять в исследуемых образцах сырья, вспомогательных материалах,консервирующих веществах и готовых продуктах содержание жира, воды, хлористогонатрия, тяжелых металлов, а также цвет, размер, массу исследуемого объекта,температуру плавления и температуру застывания жира и другие показатели. Припроведении исследования предусматривают использование различных измерительныхприборов (весы, линейки, термометры, колориметры).
Преимущества физических методов — быстротапроведения (определение) анализа и точность результатов; они позволяютдостаточно быстро определять не только массу исследуемого объекта, его размеры,но и реакцию (рН) мяса, его водоудерживаюшую способность, электропроводность,реологические и другие свойства.
Определение размера и массырыбы. По размеру или массе большинство видов рыб подразделяютсясогласно стандарту на три группы: крупную, среднюю и мелкую. Пищевая ценностькрупных особей одного и того же семейства (вида) выше, чем мелких.
Минимальный размер (или масса) отдельных видоврыб, допускаемых к вылову, устанавливается по отдельным районам промыслаправилами рыболовства, утверждаемыми министерствами рыбного хозяйства.
В промышленности и торговле размер рыбыопределяют в соответствии с существующими правилами рыболовства и действующимистандартами. Промысловая длина рыбы должна измеряться по прямой линии от начала(вершины) рыла до начала средних лучей хвостового плавника. При определениидлины рыбу следует уложить на ровную поверхность (стол, скамья). Для измеренияиспользовать линейку с ценой деления 10мм. В случае использования стальнойрулетки необходимо натягивать ленту, не допуская ее изгиба по овалу брюшка.Схема измерения рыбы дана на рис. 1.
/>
Рис. 1. Схема измерения рыбы:
1— общая (зоологическая) длина; 2— длина тела (промысловаядлина); 3—длина тушки; 4 — длина головы; 5 — толщина тела; 6 —высота тела
Массу рыбы необходимо определять поштучнымвзвешиванием всех экземпляров, входящих в отобранную пробу
Определение реакции среды (рН). Потенциометрический метод определения рН основан наизмерении электродвижущей силы электрода, погруженного в испытуемый раствор. Еевеличина зависит от концентрации водородных ионов. Навеску фарша 20 г,взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, следует поместить в стаканчик илифарфоровую чашку и без потерь перенести, смывая горячей дистиллированной водойчерез воронку, в мерную колбу емкостью 250 см3. В колбу долить дистиллированнуюводу с температурой 80°С (до '/4 ееобъема). Содержимое колбы хорошо встряхнуть и оставить стоять на 30 мин, времяот времени встряхивая. Затем содержимое колбы охладить до комнатнойтемпературы, долить дистиллированной водой до метки и, закрыв пробкой, хорошоперемешать. Жидкость профильтровать через сухой складчатый фильтр или вату всухой стакан. В сосуд проверенного прибора налить исследуемый раствор, поместитьв него концы электродов, включить прибор и снять показания по шкале рН-метра.Измерение рН следует проводить 2...3 раза, каждый раз вынимая электроды израствора, и при измерении вновь погружая их в раствор.
Значение рН должно быть выражено как среднееарифметическое этих определений, расхождение между двумя параллельнымиопределениями не должно превышать 0,1 единицы.
Раньше (для ориентировочного определениявеличины) рН определяли по лакмусовой бумажке, которая окрашивалась присмачивании ее испытуемым раствором (или помещении в свежий разрез мышечнойткани, который должен быть сделан со стороны спинки в наиболее развитой частимускулатуры); бумажку выдерживали в течение нескольких минут, полученный цветбумаги сравнивали со стандартной шкалой.
Существует также ряд методов, используемых восновном в научных исследованиях.
Определение электросопротивления тканейрыбы-сырца и охлажденной рыбы.Метод основан на изменении величины электросопротивлениятканей рыбы при изменении ее качества. О качестве рыбы судят по величинеотношения (коэффициента) электросопротивления, определенного при низкойчастоте, к электросопротивлению, определенному при высокой частоте.
Электропроводность тканей рыбы (например,трески) в различных участках тела неодинакова и зависит от температуры. Сповышением температуры электропроводность снижается.
Определение водоудерживающей способности(ВУС) мяса (фарша) рыбы, морских см3екопитающих, беспозвоночных и выработанныхиз них продуктов. Метод основан на выделении воды из навески исследуемого материалапутем ее прессования и определении количества оставшейся воды в навеске весовымспособом или по площади «влажного» пятна.
Определение водоудерживающей способностивесовым методом (метод Грау и Хамма). Мясо или фарш, размороженные до температуры 3...4°С(0,2...0,3 кг), следует пропустить через мясорубку с решеткой, имеющейотверстия диаметром 3 мм, не допуская потери сока. После тщательногоперемешивания часть полученной массы поместить в бюксу с притертой крышкой.Навеску фарша массой 0,3 г (взвешенную с погрешностью не более 0,01 г)поместить на предварительно взвешенный полиэтиленовый кружок и перенестипоследний на кружок фильтровальной бумаги, положенный на стеклянную илиплексигласовую пластинку (круг) так, чтобы навеска фарша лежала нафильтровальной бумаге. Сверху полиэтиленовый кружок закрыть стеклянной илиплексигласовой пластинкой (кругом), на которую поставить груз (гирю) массой 1кг. Продолжительность прессования 10 мин. После прессования массу следуетосвободить от фильтровальной бумаги и полиэтиленового кружка, поместить впредварительно тарированную бюксу, взвесить на тех же весах и направить навысушивание при температуре 100...105°С (арбитражный метод).
Для получения сугубо ориентировочных данныхводоудерживающая способность Wус рассчитывается сразу после прессования навески по формуле:
Wус=(100 – (m – m2)*100) / m
где т — масса навески до прессования, г;m,— масса навески после прессования, г.
Определение водоудерживающей способности поплощади влажного пятна (для продуктов, содержащих не более 30% жира и не более90% воды). Процесс прессования следует проводить также при использованиивесового метода, используя фильтры средней плотности, предварительно выдержанные3 сут в эксикаторе над насыщенным раствором хлористого калия. Подготовленныефильтры хранить в полиэтиленовом пакете в холодильнике. По окончаниипрессования фильтр необходимо освободить от навески, очертить карандашом контурпятна вокруг прессованного мяса и контур общего пятна — по границераспространения воды. Площадь пятен S следует определить планиметром или по среднему диаметрукруга D, измеренному метрической линейкой с точностью до 1,0 мм ирассчитать по формуле:
S=рD2/4
Площадь влажного пятна найти по разности междуплощадью общего пятна и площадью пятна, образуемого спрессованной массой.
Одновременно нужно проводить определениесодержания воды в исследуемом продукте высушиванием при Ю0...105°С (арбитражнымметодом).
Определение водоудерживающей способностимяса рыбы объемным методом (метод центрифугирования). Метод основан на выделении из навески исследуемогопродукта воды путем центрифугирования и определении количества оставшейся в нейводы весовым способом.
Определение общей деформации мяса рыбы. Определение этогопоказателя должно осуществляться с помощью автоматического пенетрометра,действие которого основано на измерении степени сжатия (сдавливания) пуансона вмясо рыбы под действием постоянной нагрузки (100 г) в течение определенногопромежутка времени (5 с). Измерения должны проводиться трижды, при этом точкасоприкосновения пуансона с рыбой должна каждый раз смещаться. Окончательныйрезультат следует вычислять как среднее арифметическое из трех определений,расчет проводят с точностью до 0,1 мм.
В период посмертного окоченения рыбы величинадеформации ее тканей меньше, чем до его наступления. Снятие окоченениясопровождается резким увеличением деформируемости тканей. При хранении свежейрыбы, прошедшей стадию посмертного окоченения, величина общей деформациивозрастает постоянно, что свидетельствует об ухудшении консистенции мяса рыбы.
При определении режимов технологическихпроцессов физические методы предусматривают использование приборовконтроля.
Для выбораконтрольно-измерительного прибора (КИП) необходимо знать не только среду иизмеряемый параметр, но и диапазон параметра, а также допустимую погрешностьего измерения. Прибор должен быть надежным, простым в обращении,малогабаритным, обеспечивать измерение контролируемого параметра в заданноминтервале, быть удобным в установке и безопасным в эксплуатации. Датчики его недолжны вызывать изменения параметра и должны быть инертными к рабочей среде.
КИП подразделяют на группы:
– показывающие величинуконтрольного показателя лишь в момент его измерения;
– самопишущие или регистрирующие,показывающие и автоматически производящие записи измеряемой величины;
– сигнализирующие, измеряющиевеличину показателя и одновременно сигнализирующие (звуковой или световойсигнал);
– приборы, автоматическиподдерживающие величину показателя.
Для контроля технологическихпараметров процессов переработки гидробионтов применяют КИП: для измерениятемпературы, давления, влажности, скорости движения воздуха, плотностирастворов, расхода воды, массы сырья.
Приборы, применяемые дляопределения температуры
Для измерения температуры от –30оС до +30оС применяют ртутные термометры, т.к. ртутьзамерзает при –39оС и кипит при атмосферном давлении при 357,25оС. Для измерения температуры от –30оС до –65оС применяютспиртовые термометры; для измерения температуры от – 65 до –95оС применяюттолуоловые термометры.
Для измерения температурыохлажденной и мороженой рыбы применяют термометры в металлической оправе.Отсчет производят через 10 минут после введения термометра в тело гидробионта.
Приборы, применяемые дляопределения влажности среды
В производственных помещениях,морозильных камерах, коптильных печах обычно определяют относительную влажностьвоздуха, выраженную в процентах.
Относительная влажность воздуха – этоотношение массы водяного пара, содержащегося в единице объема воздуха, к массенасыщенного водяного пара, который находился бы в данном объеме воздуха при тойже температуре. Её измеряют гигрометрическим или психрометрическим методами.
Принцип действия гигрометров игигрографов (пучок 50 волос) основан на свойстве обезжиренного волоса человекаизменять свою длину в зависимости от относительной влажности воздуха.Точность таких приборов ± 4%.
Психрометры определяютотносительную влажность по разнице между показаниями сухого и влажноготермометров. Определяют относительную влажность по психрометрической таблицеили расчетным путем.
Приборы, применяемые дляопределения скорости движения среды
Скорость движения воздуха ввоздуховодах сушильных и коптильных туннелей определяют анемометрами(динамическим, электрическим).
Динамические анемометры пригодныдля определения скорости местного движения воздуха или газа, а электрические –для дистанционного. Действие электрических анемометров основано на охлаждениипотоком измеряемого воздуха электрического проводника, нагреваемого током. Чембольше скорость воздуха, тем быстрее охладится проводник.
Приборы, применяемые дляопределения давления
Для измерения давления применяютманометры, вакуумметры, моновакуумметры. Манометры измеряют давление вышеатмосферного (обозначается ати). Абсолютное давление (ата) находят по формуле:
Ата = ати + В / 735,6,
где В – барометрическое давление,мм.рт.ст.
Давление ниже атмосферногообозначают как вакуум или разряжение, под которым понимают разность междуатмосферным и остаточным давлением в резервуаре.
Для измерения давления применяют жидкостныеи пружинные КИП.
С помощью жидкостных давлениеопределяют по высоте столба жидкости (ртути, воды), уравновешивающего этодавление. С помощью пружинных давление определяют по величине деформации полойтрубки или мембраны.
Приборы, применяемые дляопределения плотности
Плотность жидкостей определяют денсиметрами(ареометрами). Их действие основано на законе Архимеда: в менее плотнуюжидкость денсиметр погружается на большую величину. Денсиметры в зависимости отградуирования показывают плотность (денсиметры для соляных растворов, растворовкислот, щелочей…) и концентрацию растворенных в жидкости веществ (спиртомеры,клеемеры).
Точные данные о плотности могутбыть получены только при температуре 20оС (нормальная температура).
2. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
Это однииз наиболее объективных иточных методов, применяемых при исследовании состава и качества рыбы и рыбныхпродуктов. Химическими методами часто определяют содержание в исследуемомобъекте воды, жира, азота (общего, белкового, небелкового), хлористого натрия имногих других веществ. Преимущество методов – точность и объективность. Недостатокметодов — длительность анализа.
2.1 Методы определения содержания воды
Количество воды в рыбных продуктах нормируетсястандартами и, следовательно, является одним из показателей их качества. Вгидробионтах и вырабатываемых из них продуктах формы связи воды с другимивеществами различные (химическая, адсорбционная, капиллярная, осмотически связанная,свободная вода). Прочность указанных форм связи и количество удерживаемой имиводы в материале различны, поэтому нет, и не может быть единого методаопределения содержания воды в продуктах. Выбор метода зависит от природыисследуемого материала, цели исследования, сложности и степени точности метода,а также продолжительности анализа.
Метод определения содержания водывысушиванием пробы при температуре 100… .1050С (арбитражный метод). Метод применяется при определении содержания воды в рыбе,морских см3екопитающих, беспозвоночных, водорослях, а также вырабатываемых изних пищевых, кормовых и технических продуктах, кроме жира. Навескуанализируемой пробы около 2 г (для паюсной икры 3...4 г), взвешенную спогрешностью не более 0,001 г, следует поместить в чистую, высушенную итарированную бюксу, снабженную в случае необходимости стеклянной палочкой соплавленными концами, при помощи которой навеска материала распределяется вбюксе ровным тонким слоем. В случае использования высушенной навески дляпоследующего определения содержания жира масса анализируемой пробы может бытьувеличена до 5 г. Бюкса должна быть закрыта притертой крышкой и взвешена нааналитических весах. Высушивание навески до постоянной массы следует проводитьв сушильном шкафу при температуре 100...105°С.
В течение первых 2 ч навеску рыбы (заисключением сушеной рыбы, вяленой и холодного копчения) или другого продукта ссодержанием жира до 20% рекомендуется сушить при температуре 60...80°С. Еслижирность исследуемого образца более 20%, то первые 2 ч высушивание необходимопроводить при температуре 60...65°С, а при содержании жира более 40% (напримерпечень тресковых рыб) — при температуре б0...65°С в потоке инертного газа.Первое взвешивание должно проводиться через 3 ч после начала высушивания, апоследующие взвешивания — через 30...40 мин. Постоянство массы считаетсядостигнутым, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,001 г. Передкаждым взвешиванием бюкса с пробой должна быть закрыта крышкой и охлаждена докомнатной температуры (около 30 мин) в эксикаторе. При исследовании рыбы идругих продуктов, способных при высушивании спекаться в плотную массу, в бюксупредварительно необходимо вносить 5...6 г кварцевого песка, чистого ипрокаленного, и навеску материала тщательно перемешивать с песком.
Содержание воды Х (в %) рассчитываетсяпо формуле:
X =(m1-m2)*100 / (m2-m)
где m, — масса бюксы с навеской пробы исследуемого материала ипескомдо высушивания, г; т, — масса бюксы с навеской пробы исследуемогоматериала и песком после высушивания, г; т — масса бюксы с песком, г.
Расхождение между параллельнымиопределениями не должно превышать 0,5%. После нескольких высушивании можетпроизойти увеличение массы исследуемой пробы. В этом случае дальнейшеевысушивание следует прекратить и за окончательную массу принять меньшую массу,полученную в результате предыдущего взвешивания.
Метод, основанный на отгонке воды. Определениеколичества воды основано на извлечении ее из навески анализируемого материалаорганическими растворителями жира и отгонки воды с их парами. Метод часто используетсяпри анализе соленой, вяленой, сушеной и копченой рыбы, рыбной муки, муки изсырья морских см3екопитающих и жиров.
В стеклянную круглодонную короткогорлуюотгонную колбу аппарата Дина и Старка следует поместить 10...15 г тщательноизмельченного продукта или 50...200 г жира с погрешностью взвешивания не более0,01 г (в зависимости от предполагаемого содержания в них воды). Масса навескиисследуемого материала должна быть такой, чтобы количество отогнанной из нееводы составляло не более 10 см3, то есть не более объема приемника-ловушки. Вколбу необходимо прибавить 80...100 см3 растворителя (бензол, ксилол, толуол,бензин), тщательно перемешать содержимое колбы и бросить в нее несколькокусочков неглазированного фаянса, пемзы или фарфора. Соединить колбу при помощишлифа с отводной трубкой приемника, а последний — со шлифом холодильника.Содержимое колбы должно быть нагрето до кипения и поддерживаться в такомсостоянии до окончания опыта. Капли сконденсированного растворителя, содержащиеводу, должны падать из косо срезанного конца холодильника в ловушку соскоростью не более 2...4 капель в секунду. Перегонку прекратить, когда объемводы в приемнике под слоем растворителя перестанет увеличиваться, и верхнийслой растворителя станет совершенно прозрачным. Если на стенках холодильникаили приемника задержатся (останутся) капли воды, их необходимо осторожноперенести при помощи стеклянной палочки в нижнюю часть приемника. Послеохлаждения приемника до комнатной температуры произвести подсчет объема воды внем. Количество воды Х (в %) рассчитывается по формуле:
x =m1*100 / m
где m1 — масса воды в приемнике, г (массу 1 см3 воды принимаютравной 1 г); т — масса пробы исследуемого материала, г.
Ускоренные.методы. Высушивание пробисследуемых материалов при определении содержания в них воды можно проводить ипри повышенных температурах (120...180°С), но нагревание должно осуществлятьсястрого определенное время, устанавливаемое обычно экспериментальным путем длякаждого материала (продукта).
Стандартный метод — применяется при анализесоленой, вяленой, сушеной и копченой (холодный способ) продукции из рыбы,морских беспозвоночных и сырья морских см3екопитающих, в том числе муки.Навеска исследуемого материала массой около 2 г должна быть взвешена в бюксе (спогрешностью не более 0.001 г) и подсушена в течение 30 мин при температуре60...80°С. После этого пробу необходимо окончательно высушить в течение 1 ч при(130 ± 2) °С. По истечении указанного времени бюксу следует вынуть из сушилки,охладить в эксикаторе до комнатной температуры (примерно 1...2 ч), а затемвзвесить. Содержание воды вычислить по формуле, приведенной в подразделе«Определение содержания воды высушиванием при температуре 100...105°С(арбитражный метод)». Расхождение между параллельными определениями не должнопревышать 0,5%.
Нестандартный метод — навеску исследуемогоматериала, отвешенную в предварительно тарированные металлические бюксы спогрешностью не более 0,01 г, поместить в гнезда вращающегося столикасушильного шкафа, свободные гнезда следует закрыть пустыми бюксами. Бюксы снавесками должны быть открыты. При высушивании вязких материаловихнеобходимо смешивать с кварцевым песком. По окончании высушивания бюксы следуетвынуть из сушильной камеры и поставить на шкаф, а затем поместить в эксикатордля охлаждения. Продолжительность высушивания в сушильном шкафу, при (130 ±2)°С примерно вдвое меньше, чем в обычном сушильном шкафу. Содержание водырассчитывается общепринятым методом (см. арбитражный метод). Расхождение междупараллельными определениями не должно превышать 0,5%.
2.2 Методы определения содержания жиров(липидов) физико-химическими методами
Липиды — важные ингредиенты пищи человека, таккак обладают высокой энергетической ценностью и являются источником пластическогоматериала для тканей организма. Отдельные компоненты жира — некоторые жирныекислоты, фосфатиды, стеролы, жирорастворимые витамины — выполняют важныебиологические функции в организме. Липиды — вещества растительного и животногопроисхождения, растворимые в органических растворителях и малорастворимые вводе, содержащие в молекуле высшие алкильные или ацильные радикалы.
При количественном определении липидов висследуемом объекте предусматривается извлечение из него глицеридов исопутствующих им веществ (пигментов, витаминов, свободных жирных кислот,фосфатидов и др.).
Существующие методы определения содержания жирав различных видах сырья и продуктов можно условно подразделить на две группы —одноступенчатые и двухступенчатые.
Одноступенчатые методы, основанные наиспользовании ультразвука, ядерно-магнитного резонанса, фотометрии иинфракрасных лучей, позволяют проводить количественное определение жиранепосредственно в исследуемом объекте. Однако для этого требуется сложное идорогостоящее оборудование, а применение некоторых из них (например, методядерно-магнитного резонанса) рекомендуется в случае невозможности использованиякакого-либо другого метода для установления количества определяемого вещества вобъекте.
Большинство физико-химических методов(экстракционно-весовые, рефрактометрические и др.), применяемых дляколичественного определения жира, относятся ко второй группе. Характернойособенностью их является двухступенчатость — извлечение жира из объекта иколичественное определение его. Для извлечения жира используются различныеорганические растворители — бензин, петролейный эфир. серный эфир, ацетон,хлороформ, монобром, монохлорнафталин, трикрезилортофосфат и др. Следует иметьв виду. что гидрофобные растворители (петролейный эфир, бензин и др.) извлекаютвместе с глицеридами несколько меньше сопутствующих им веществ. Причемвыделение их происходит селективно. Более быстро извлекаются глицериды, имедленнее — фосфатиды, свободные жирные кислоты и продукты окисления. В связи сэтим, при применении гидрофобного растворителя процесс извлечения жира проходитдлительно (2...3 сут). Для ускорения и более полного выделения глицеридов исопутствующих им веществ из анализируемого объекта рекомендуется использоватьгидрофильные растворители (метиловый, этиловый эфиры и др.) или смесьгидрофобных и гидрофильных растворителей (бинарные растворители).
Некоторые наиболее часто применяемые методыопределения содержания жира в рыбе, нерыбных объектах промысла и вырабатываемыхиз них продуктах рассматриваются ниже.
Метод определения содержания жира поСокслету (арбитражный метод). Определение содержания жира проводится путем взвешиванияего после экстракции из сухой навески в аппарате Сокслета.
Навеску средней пробы исследуемого продуктаоколо 5...10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, следует поместить вфарфоровую ступку. Туда же добавить двойное-тройное по массе количествобезводного сернокислого (или фосфорнокислого) натрия и смесь хорошо растеретьпестиком. Обезвоженный продукт количественно перенести в пакет или патрон изфильтровальной бумаги и поместить в эксикатор аппарата Сокслета. Ступкупротереть ватой, смоченной серным эфиром, которую затем присоединить к сухойнавеске. К экстрактору присоединить предварительно высушенную при 105°С и взвешеннуюколбу и налить эфир с таким расчетом, чтобы количество его в 1,5 раза превышалообъем экстрактора. Экстрактор с помощью пришлифованной пробки соединить схолодильником. До начала нагревания через холодильник начать пропускать воду изатем слабо нагреть колбу на водяной бане. Экстрагирование жира проводить втечение 10… 12 ч. Интенсивность нагревания должна быть такой, чтобы в течение1 ч было не менее 5...6 и не более 8...10 сливании эфира.
Полноту выделения жира из навескианализируемого объекта следует проверять следующим образом. На чистое,обезжиренное стекло нанести каплю мисцеллы (растворителя). При полном выделениижира на стекле после испарения растворителя не должно появляться жирное пятно.
При перерыве в работе для ускорения экстракциижира необходимо оставить эфир в экстракции в таком количестве, чтобы патрон снавеской был погружен в него. После окончания экстрагирования жира эфир изколбы отогнать, а затем высушить колбу с жиром в сушильном шкафу притемпературе 50...60°С (30 мин). Процесс лучше проводить в атмосфереуглекислоты. Количество жира х (в %) рассчитывается по формуле:
x =(m1-m2)*100 / m
где т2 — масса колбы с жиромпосле высушивания, г; т, — масса пустой колбы, г; т — масса навескиисследуемого материала, г.
Расхождение между параллельными определениямине должно превышать 0,3%.
Метод определения содержания жира пообезжиренному остатку (стандартный метод). Количество жира в продукте определяется по уменьшениюмассы сухой навески продукта после экстракции растворителем. Навескуисследуемого объекта в количестве 2...5 г, взвешенную с погрешностью 0,001 г,следует высушить в сушильном шкафу при температуре 100...105°С и перенести впакет из фильтровальной бумаги размером 8х9 см. Стенки бюксы протеретьнебольшим количеством ваты, смоченной в эфире. Вату вместе с навеской поместитьв пакет из фильтровальной бумаги. Пакет с навеской вложить во второй пакетразмером 9 х 10 см так, чтобы линии загиба пакетов не совпадали, и перевязатьих ниткой. Наружный пакет пронумеровать простым графитовым карандашом,поместить в ту же бюксу, в которой ранее высушивалась навеска, и поставить всушильный шкаф. Высушить до постоянной массы при температуре 100...105°С. Можносушить навеску непосредственно в пакете. Высушенный пакет с навеской долженбыть помещен в экстрактор аппарата Сокслета. В один аппарат можно помещатьнесколько пакетов при условии, что все они полностью погружены в эфир и хорошоомываются им. Продолжительность экстрагирования 10...12 ч. Окончание процессаустанавливается следующим образом. Каплю раствора (мисцеллы), вытекающего изэкстрактора аппарата, следует нанести на часовое стекло. При полном извлечениижира из навески на стекле после испарения растворителя не должно быть жирногопятна. Пакеты с обезжиренной навеской перенести в ту же бюксу и выдержать ввытяжном шкафу 20...30 мин для удаления эфира, а затем высушить в шкафу притемпературе 100..105°С до постоянной массы. Длительность процесса от 1 до 3 ч.
Содержание жира Х (в %) рассчитываетсяпо формуле:
x =(m1-m2)*100 / m
где т2 — масса высушенныхбюксы, пакета и навески продукта до экстракции, г; m1 — массавысушенных бюксы, пакета и навески продукта после экстракции жира.
Расхождение между параллельными определениямине должно превышать 0,5%.
Метод определения содержания жира ваппарате Зайченко (нестандартный метод). Метод основан наизвлечении жира из сухой навески исследуемого продукта и взвешивании его послевысушивания до постоянной массы. Навеска продукта (1...1,5 г), взвешенная спогрешностью не более 0,001 г, без предварительного обезвоживания сульфатомнатрия должна быть помещена в патрон из фильтровальной обезжиренной бумаги. Надно его следует положить кусочек обезжиренной ваты, затем поместить навеску продукта.Поверх навески также положить кусочек обезжиренной ваты и подвернуть складкамисвободный край бумаги. На дно экстрактора аппарата Зайченко, имеющегоотверстие, поместить два кружка фильтровальной бумаги диаметром, равнымвнутреннему диаметру экстрактора. Затем в экстрактор вставить патрон снавеской. Патрон должен входить в экстрактор свободно, без трения. Верхний крайпатрона не должен находиться выше боковых отверстий экстрактора.
Загруженный экстрактор должен быть подвешен кхолодильнику К прибору следует присоединить предварительно высушенную до постоянноймассы колбу. Через верхнее отверстие холодильника прилить серный эфир вколичестве 30...35 см3 с таким расчетом, чтобы нижняя часть патрона находиласьна расстоянии не менее чем 1 см от поверхности растворителя. Провестиэкстракцию серным эфиром в течение 1,5...2 ч. Растворитель должен все времяхорошо кипеть, и капли, стекающие с конца холодильника, должны падать в центрэкстрактора. После окончания экстрагирования необходимо экстрактор снять, арастворитель отогнать в специальный приемник, подвешенный вместо экстрактора.Колбу с жиром высушить в сушильном шкафу (15 мин) при температуре 60...65°С,после чего охладить в экстракторе и взвесить. Содержание жира Х (в %)вычисляется по формуле:
x =(m1-m2)*100 / m
где т2— масса колбы жиром, г;m1 — масса пустой колбы, г; т — масса навескипродукта, г.
Расхождение между параллельными определениямине должно превышать 0,3%.
Метод Блая и Дайера (нестандартныйметод). Для более полного извлечениялипидов из объекта используется смесь полярного и неполярного растворителей.
Навеску фарша массой 5 г (муки — 2 г),взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, следует поместить в сосудгомогенизатора. Туда же добавить хлороформ, метанол и дистиллированную воду.Наиболее полное извлечение липидов из тканей рыбы происходит при соотношениихлороформа, метанола и воды — соответственно —1:2: 0,8, с учетом воды,содержащейся в исследуемом образце (определяется предварительно).
Соотношение масс навески и экстракционной смесидолжно быть 1: 40. Обработку (перемешивание) массы в гомогенизаторе следуетпроводить в течение 1,5...2 мин при скорости 5000 об/мин. Полученныйгомогенизат отфильтровать на воронке Бюхнера.
К фильтрату необходимо добавить хлороформ идистиллированную воду в таком количестве, чтобы соотношение хлороформа,метанола и воды в смеси было соответственно 2:2:1,8. Для этого остаток,полученный на фильтре после фильтрования гомогенизатора, промыть такой жепорцией хлороформа, которую брали для экстракции, деля ее на три части ипредварительно промывая этим количеством сосуд гомогенизатора. Весь полученныйфильтрат перенести в делительную воронку с притертой пробкой и добавить необходимоеколичество дистиллированной волы. После расслоения смеси на две фазы отделитьнижний хлороформенный слой с растворенными в нем липидами и определить егоколичество, затем измерить его концентрацию. Для этого пипеткой отобрать 5 см3мисцеллы. поместить в предварительно тарированную бюксу, удалить хлороформ(выпаривая его на водяной бане или оставляя мисцеллу в вытяжном шкафу при комнатнойтемпературе) и высушить при температуре 100...105°С до постоянной массы (около30 мин).
Содержание жира Х (в %) определяется поформуле:
x =(m1-m2)*v*100 / m*v1
где т2 — масса бюксы с жиром,г; m1 — масса пустой бюксы, г;v— объем полученной мисцеллы, см3; v1 — объем мисцеллы, взятый в бюксу для определенияконцентрации, см3; т — масса навески исследуемого вещества, г.
Расхождение между параллельными определениямине должно превышать 0,3%.
2.3 Методы определения азота
Существующие методы определения содержанияазота в сырье, полуфабрикатах и готовой продукции можно разделить на двегруппы: методы, предусматривающие сжигание (минерализацию) навески исследуемогопродукта; методы, не предусматривающие сжигание навески.
В анализах, проводимых в лабораториях береговыхрыбообрабатывающих предприятий и судов, наиболее часто используются методы, относящиесяк первой группе. Некоторые из них достаточно быстрые. Снижение затрат временина анализ достигается за счет рационального подбора количественного и видовогосостава основных реагентов и катализаторов, а также совмещения отдельныхопераций (например, минерализации, отгонки и улавливания аммиака) и изменениятехники их проведения (например, замена титрования спектрофотометрическиманализом).
В основе методов, не предусматривающихминерализацию навески, лежат цветные реакции, которые протекают в результатевзаимодействия белков с некоторыми химическими реактивами.
Определение содержания общего азота(арбитражный метод). По этому методу общий азот должен быть определен в видеаммиака (NНз) после разрушения азотсодержащего вещества (продукта)горячей концентрированной H2SO4. Образовавшийсяпри разложении сульфат аммония [(NH4)2SO4] следует разрушить концентрированной щелочью, и полученныйNH3 отогнать с паром втитрованный 0,1 н. раствор H2SO4. Определение закончитьобычным ацидометрическим титрованием.
Навеску исследуемого продукта (мука вколичестве 0,2...0,5 г, фарш — 0,5...1,0 г), отвешенную с погрешностью не более0,0001 г, следует поместить в трубочку из фильтровальной бумаги или станиоля,закрытую с одной стороны. Диаметр ее должен быть несколько меньше диаметрагорла колбы, в которой будет проводиться мокрое сжигание. Около 5 г тузлука (взависимости от содержания в нем азота) осторожно влить в колбу на 100 см3, некасаясь стенок горла последней. Затем к навеске добавить несколько мелких кристалловмедного купороса (0,2...0,3 г) и прилить 10 см3 H2SO4, плотностью 1,84 г/см3. Колбу с содержимымосторожно нагреть в вытяжном шкафу, не допуская разбрызгивания жидкости.
Когда содержимое колбы сделается однородным,нагревание прекратить, дать остыть массе, прибавить 0,5 г сернокислого калия иснова нагревать до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной,зеленовато-голубого цвета без бурого оттенка. Внутренние стенки колбы должныбыть совершенно чистыми. Это достигается осторожным взбалтыванием содержимогоколбы до смывания со стенок темных обугленных частиц муки.
По окончании сжигания содержимое колбы охладитьи перенести в отгонную колбу на 500...750 см3. Колбу для сжигания необходимотщательно сполоснуть, проверяя полноту смывания путем прибавления 1...2 капельраствора метилового красного. Для перенесения сожженной навески требуется200...250 см3 дистиллированной воды. Приемником служит коническая колба на250...300 см3, в которую предварительно должно быть налито 25...30 см3 0,1 н.раствора H2SO4. Конец трубкихолодильника должен быть погружен в раствор H2SO4.
В отгонную колбу осторожно, по стенкам, избегаясмешивания жидкостей, следует прилить 50...70 см3 33%-го раствора NaOH. В колбубросить кусочек лакмусовой бумаги и быстро закрыть пробкой, соединенной каплеуловителемс холодильником. Осторожно перемешивая содержимое колбы, сразу же начинать еенагревание. Реакция жидкости в колбе должна быть резко щелочной. После того какжидкость в колбе бурно закипит, приемник опустить с таким расчетом, чтобы конецтрубки холодильника находился на некотором расстоянии от поверхности жидкости.В таком положении продолжать отгонку до тех пор, пока из колбы отгонится неменее 2/3 содержащейся в ней жидкости. Кроме того, конец отгонки определяютпроверкой реакции дистиллята по лакмусовой бумаге. Если отгонка закончена, токапля дистиллята не должна вызывать посинения лакмусовой бумаги. В конце отгонкипри кипении массы появляются характерные толчки, свидетельствующие опрекращении отгонки. По окончании отгонки конец трубки холодильника смыть водойв приемную колбу и содержащийся в приемнике избыток H2SO4 оттитровать 0,1 н. раствором едкой щелочи в присутствииметилового красного или двойного индикатора метилового красного или метиловогосинего.
Параллельно в тех же условиях, но без навескиисследуемого вещества, провести контрольный опыт.
Содержание общего азота Х (в %)вычисляется по формуле:
x =(v-v1)*k*0.0014*100 / m
где v— объем 0,1 н.раствора едкой щелочи, пошедший на титрование H2SO4 в контрольном опыте, см3; v1 — объем 0,1 н. раствора едкойщелочи, пошедший на титрование избытка H2SO4 в рабочем опыте, см3; k — коэффициент пересчета наточно 0,1 н. раствор щелочи; 0,0014 — количество азота, эквивалентное 1 см3 0,1н. раствора едкой щелочи; т — масса навески исследуемого продукта, г.
Расхождение между параллельными определениямине должно превышать 0,3%.
Количество белковых веществ определяется путемумножения азота на коэффициент, соответствующий данному продукту (например, длясырья, содержащего белки мышечных и нервной тканей — протамины, гистоны,альбумины, глобулины — 6,25; белки опорно-трофических и эпителиальных тканей —протеиноиды, альбуминоиды, склеропротеины — 5,71).
Полумикрометод определения содержанияобщего азота (стандартный метод).Минерализацию навески следует проводить так же, как поарбитражному методу. Массу навески увеличивают до 0,5 г, так как в дальнейшемпроводится разведение.
Колориметрический метод определениясодержания общего азота (нестандартный метод). Метод основан на способности NH-, давать интенсивноеярко-желтое окрашивание с реактивом Несслера.
Определение содержания белкового и небелковогоазота. Исследуемый материал должен быть смешан с водой. К смеси следуетдобавить реактив, осаждающий белок. Выпавший осадок белка отфильтровать иопределить содержание азота в осадке и в фильтрате. Азот осадка соответствуетбелковому азоту, а азот фильтрата — небелковому. Если известно содержаниеобщего азота в исследуемом материале, можно ограничиться определением азотатолько в осадке или в фильтрате и по разности между общим азотом в исследуемомматериале и азотом в осадке или в фильтрате вычислить количество белковогоазота.
Метод определения содержания белкового азотаоснован на способности белковых веществ образовывать с гидратом окиси меди Сu(ОН)2соединения, не растворимые даже в горячей воде. Количество азота в полученномосадке определяется арбитражным или другим стандартным методом.
Для определения содержания азота истинныхбелков (белковый азот) следует отвесить 0,5...1,0 г (с погрешностью не более0,01 г) тонко растертого в ступке исследуемого материала и поместить его втермостойкий химический стакан на 100...150 см3. Добавить 50 см3 дистиллированнойводы и нагреть до кипения. К нагретой массе (смеси) прилить 25 см3 растворамедного купороса (60 г CuSO4.5H2O растворить в 1000 см3 дистиллированной воды) и припостоянном помешивании прилить 25 см3 раствора NaOH (12,5 г NaOH растворить в 1000см3 дистиллированной воды).
После отстаивания смеси жидкость осторожнослить декантацией через бумажный фильтр, а осадок в стакане промыть несколькораз горячей дистиллированной водой, сливая промывные воды через тот же фильтр.Промывание вести до тех пор, пока фильтрат не перестанет давать реакцию на H2SO4 (проба с хлористым барием). Промытый осадок количественноперенести на фильтр, просушить и вместе с фильтром сжечь в колбе для сжигания.Все дальнейшие операции, начиная с сжигания пробы, выполнять так же, как и приопределении общего азота арбитражным или другим стандартным методом сиспользованием в процессе минерализации катализаторов или их смеси.
Параллельно провести контрольный опыт в тех жеусловиях, но без навески, что позволит установить содержание азота в фильтре ив реактивах. Результаты контрольного опыта учесть при расчете содержания общегоазота в исследуемом материале. Содержание истинных белков определить путемумножения полученного количества азота на коэффициент 6,25.
При определении белкового азота в мясе жирныхрыб собранный на фильтре осадок после высушивания следует промыть петролейнымэфиром и снова подсушить. Удаление жира облегчает последующее сжигание осадка сфильтром.
Метод достаточно хорош, но не безупречен, таккак Сu(ОН)2 осаждает частично пептоны. Кроме того,целый ряд аминокислот дает труднорастворимые медные соли, которые, попадая вбелковый осадок, трудно вымываются, что способствует завышению результатовопределения. При наличии в исследуемом материале лецитинов, азот последнихтакже присоединяется к белковому азоту.
Определение содержания летучих основанийазота (АЛО). К летучим основаниямотносится ряд соединений, в том числе NH3 монометиламины (CH3NH2), диметиламины[(СНз)2NН] и триметиламины [(CH3)3N или ТМА]. Количественное содержание АЛО является одним изобъективных показателей свежести сырья и готовой продукции. Сущность методасостоит в том, что связанные и свободные летучие основания отгоняются паром, азатем отфильтровываются.
Навеску сухого продукта (например, муки) массойоколо 5 г или сырого (например, фарша) массой до 10 г (отвешенную спогрешностью не более 0,01 г) следует поместить в отгонную колбу на 500 см3. Вколбу добавить 250 см3 дистиллированной воды, 25 см3 5%-го магнезиальногомолока или 1 г окиси магния (магнезии) — MgO и, во избежаниевспенивания, кусочки чистого парафина. Содержимое колбы перемешать. Реакциясмеси должна быть щелочной (контролировать по внесенной в колбу краснойлакмусовой бумажке). Колбу закрыть пробкой, соединяющей ее с каплеуловителем.Приемником должна служить коническая колба на 300 см3, в которую предварительноследует налить 25 см3 0,1 н. раствора НС1. Через суспензию, содержащуюся вотгонной колбе, необходимо интенсивно пропускать пар из парообразователя. Приэтом отгонную колбу слабо подогревать. Конец холодильника в начале отгонадолжен быть опущен в раствор H2SO4. Когда объем(дистиллята) в приемной колбе достигнет 200...250 см3, отгон прекратить.Окончание отгона следует контролировать с помощью лакмусовой бумажки. Принанесении на бумагу капли дистиллята, выходящего из холодильника, реакциядолжна быть нейтральной. После прекращения отгона содержимое приемной колбыоттитровать 0,1 н. раствором NaOH в присутствии 3...4 капель индикатора метилрота (0,2%-ныйраствор метилового красного в 60%-ном этиловом спирте).
Одновременно необходимо провести контрольныйопыт. Все операции проводить так же, как и в стандартном опыте, но без навескиисследуемого продукта.
Содержание АЛО на 100 г исследуемого продукта(мг%) вычисляется по формуле:
x =(v-v1)*k*1.14*100 / m
где v — объем 0,1 н. раствора NaOH, пошедший на титрование контрольнойпробы, см3; v1— объем 0,1 н. раствора NaOH, пошедший на титрованиестандартной пробы, см3; k — коэффициентпересчета на точно 0,1 н. раствор NaOH; 1,4 — количество азота, соответствующее1 см3 точно 0,1 н. раствора NaOH, мг; т — масса навески исследуемоговещества (продукта), г.
Расхождение между параллельными определениямине должно превышать 0,5 мг%.
Определение содержания гликогена в мясе рыбы инерыбных объектах промысла. Гликоген — животный крахмал (С6Н10О5)N — полисахарид разветвленной структуры. Средний молекулярныйвес 105...107. Состоит из остатков глюкозы в формеo-D-глюкопиранозы. Гликоген содержится в органах животных, в том числе рыб, ипредставляет собой резервное вещество. Легко расщепляется с образованиемглюкозы, а при гидролизе с образованием молочной кислоты. Наиболее богатыгликогеном печень (до 20% на сырую массу) и мышцы (около 4% на сырую массу),очень богато им мясо беспозвоночных и моллюсков, например, в мясе мидий иустриц его содержится от 6 до 30% (на сухое вещество).
Метод определения содержания гликогена основанна его выделении из материала путем обработки последнего 30%-ным растворомщелочи с последующим гидролизом раствором НС1 для перевода в глюкозу.
Навеску исследуемою материала массой 2...4 г,взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, следует поместить в центрифужнуюпробирку, в которую предварительно налить 4...8 см3 30%-го раствора КОН.Пробирку неплотно прикрыть стеклянной пробкой и поместить (для гидролиза материала)в кипящую водяную баню на 3 ч. Через каждые 5...10 мин пробирку встряхивать. Поокончании гидролиза (масса стала однородной) в пробирку добавить (приперемешивании ее содержимого стеклянной палочкой) 10 см3 90%-го спирта и сновапоместить ее в водяную баню. Когда содержимое пробирки начнет кипеть,нагревание прекратить. После охлаждения уплотнить выпавший осадок гликогенацентрифугированием и слить жидкость, образовавшуюся над осадком. При выпаденииокрашенного осадка подвергнуть его вторичной обработке 30%-ным раствором КОН(при нагревании) и осаждению спиртом, как описано выше. Выделенный осадокгликогена промыть непосредственно в центрифужной пробирке сначала 96%-нымспиртом, а затем эфиром. После центрифугирования осторожно слить с осадка спирти эфир и на небольшое время поместить пробирку на водяную баню для испаренияостатка растворителей.
К осадку гликогена в пробирке следует добавить6 см3 горячей дистиллированной воды, а затем нейтрализовать смесь по лакмусу,добавляя к ней сначала 2...3 капли концентрированной НС1, а затем 2,2%-ный еераствор. После нейтрализации в пробирку внести 20 см3 2,2%-го раствора НС1, прикрытьее стеклянной пробкой и поместить на 3 ч в кипящую водяную баню для гидролизагликогена (превращения его в глюкозу). По окончании нагревания содержимоепробирки количественно перенести, смывая дистиллированной водой, в мерную колбуна 50 см3, нейтрализовать по лакмусу раствором КОН и довести объем содержимого,добавляя дистиллированную воду, до метки. После тщательного перемешиваниясодержимое колбы отфильтровать. 5 см3 фильтрата внести в обычную пробиркуразмером 25 х 200 мм и добавить 5 см3 окислительного реагента (см.ниже), смывая им со стенок пробирки капли исследуемого раствора. Еслиисследуемый раствор содержит очень большое количество гликогена, взять меньшефильтрата (2...3 см3), но обязательно прибавить к нему такое количестводистиллированной воды, чтобы объем исследуемой жидкости в пробирке составлял 5см3. Хорошо перемешав содержимое пробирки, поместить ее на 20 мин в сильно кипящуюбаню, а затем быстро охладить водопроводной водой под краном. В охлажденнуюпробирку осторожно (без перемешивания) по стенке внести 1 см3 2,5%-го раствора KJ, а затембыстро добавить 3 см3 1 н. раствора H2SO2 при энергичномперемешивании смеси (встряхивание пробирки) и закрыть пробирку пробкой. Через 3мин оттитровать выделившийся йод 0,01 н. раствором тиосульфата натрия(гипосульфита) в присутствии крахмала. Параллельно провести контрольный опыт.Содержание гликогена Х (в %) вычисляется по формуле:
x =(v-v1)*k*0.25*50*100 / m*v2*1000
где v — объем 0,01 н. раствора тиосульфатанатрия, пошедший на титрование в контрольном опыте, см3; v, — объем 0,01н. раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование в рабочем опыте, см3; v2 — объем фильтрата, взятый для обработки окислительнымреагентом, см3; k — коэффициент пересчета на точнo 0,01 н. раствортиосульфата натрия; 0,25 — количество (С6Н10О5)N,эквивалентное1 см3 0,01 н. раствора тиосульфата натрия, мг; 50 — объем всейжидкости в мерной колбе, полученный после гидролиза осадка (С6Н10O5), см3; т — масса навески исследуемого материала, г;1000 — пересчет миллиграммов в граммы.
Расхождение между параллельными определениямине должно превышать 0,5%.
Примечание. Для проведения опыта должен бытьприготовлен окислительный реагент — 28 г двузамещенного фосфата натрия (Na2HP04)и 40 г сегнетовой соли (калиево-натриевая соль винной кислоты — KNaC4H406 • 4Н20); их следует растворить в500 см3 дистиллированной воды. К полученному раствору добавить 100 см3 1 н.раствора NaOH, прилить при помешивании 80 см3 10%-го растворасернокислой меди (CuSO4 • 5Н20) и добавить 180 г сульфата натрия (Na2SO4). После растворения Na2SO4 жидкость перенести в мерную колбу на 1000 см3, добавить 50см3 0,1 н. раствора KI и довести объем жидкости до метки, добавляядистиллированную воду. Полученный раствор отстаивать в течение одного-двухдней, отфильтровать и хранить в плотно закрытой склянке из темного стекла.Реактив пригоден к употреблению при работе с растворами глюкозы концентрации неболее 0,5 мг в 5 см3.
2.4 Определение содержания золы
Метод основан на полном сжигании органическихвеществ, удалении продуктов их сгорания и определении оставшейся минеральнойсоставной части (золы) исследуемого материала.
Навеску массой 3...5 г, взвешенную спогрешностью не более 0,0001 г, следует поместить в предварительно прокаленныйдо постоянной массы платиновый или фарфоровый тигель и озолить, предварительнообуглив. Если исследуемое вещество влажное, тигель с навеской поместить всушильный шкаф для подсушивания навески. При анализе сухого рыбного белка братьнавеску массой 1...1,5 г.
Для обугливания тигель с исследуемой навескойнеобходимо нагреть на слабом огне (на песочной бане или асбестовой сеткенагревательного прибора), избегая вспучивания и разбрызгивания содержимоготигля, а затем на более сильном огне до прекращения выделения газов, не даваявеществу воспламеняться. Окончательное озоление навески проводить в муфельнойпечи при температуре 300...400°С, повышая ее к концу процесса озоления до 500°С(начало темно-бурого каления). Если при озолении частицы угля исчезают оченьмедленно, тигель охладить, содержимое смочить горячей дистиллированной водойили 3%-ным раствором перекиси водорода. Затем осторожно выпарить воду, недоводя ее до кипения во избежание потерь золы при разбрызгивании. Послевыпаривания золу подсушить и прокалить до исчезновения частиц угля. Смачиваниеи прокаливание продолжать до тех пор, пока частицы угля не исчезнут.
При значительном содержании солей в сжигаемомвеществе (соленые продукты) последнее нужно сначала осторожно обуглить,прибавить примерно 10 см3 горячей дистиллированной воды и нагреть на кипящейводяной бане (15...20 мин). Затем отфильтровать через беззольный фильтр в колбуили стакан и промыть уголь и фильтр небольшим количеством кипящей воды. Фильтрс обугленными частицами перенести обратно в тигель и полностью озолить. Костатку прибавить фильтрат, выпарить досуха на водяной бане, высушить всушильном шкафу, слабо прокалить и взвесить. Полученная после сжигания золадолжна быть однородной, белой или слегка окрашенной и не должна содержатьчастичек несгоревшего угля.
По окончании озоления тигель охладить вэксикаторе и взвесить. Прокаливание повторить до получения постоянной массытигля с золой.
Содержание золы Х (в %) рассчитываетсяпо формуле:
x =(m2-m1)*100 / m
где m2— масса тигля с золой, г; m1— масса пустого тигля, г; т— масса исследуемого вещества, г.
Расхождение между параллельными определениямине должно превышать 0,05%.
3. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
Физико-химические методы получили широкоеприменение в научных исследованиях, при определении качества сырья и готовойпродукции. Они позв
оляют быстро и с достаточной точностью получатьрезультаты. Физико-химические методы подразделяют на несколько групп:
– оптические методы анализа (колориметрия,спектрофотометрия, рефрактометрия, поляриметрия);
– электрохимические (электроанализ,потенциометрия, кондуктометрия, полярогафия);
– методы, основанные на изучении таких свойствкак плотность, вязкость, поверхностное натяжение;
– методы разделения (экстракция, полный обмен,хроматография, диализ, электрофорез).
4. МИКРОБИОЛОГИЧЕСКИЙ МЕТОД
Микробиологические методы применяются для установлениястепени обсеменения микроорганизмами сырья, полуфабрикатов, вспомогательныхматериалов, консервирующих веществ и готовой продукции микроорганизмами иопределения их вида (штамма). Результаты микробиологических исследованийпозволяют предупредить выпуск недоброкачественной продукции, потреблениекоторой может вызвать пищевые отравления. Метод широко используется для оценкисанитарного и бактериологического состояния производственных помещений,оборудования, инвентаря, а также личной гигиены рабочих.
5. БИОЛОГИЧЕСКИЙ МЕТОД
Биологический метод исследования рыбы ирыбопродукции применяют при определении степени перевариваемости продуктаферментами желудочно-кишечного тракта, установлении безвредности продукта и егоусвояемости организмом.
ГЛАВА 3. ЭКСПЕРТНЫЙ МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ РЫБЫИ РЫБНЫХ ПРОДУКТОВ
Экспертный метод исследования предусматриваетопределение значений показателей состава или качества изучаемого объекта наоснове решений, принимаемых группой экспертов. Этот метод применяют в тех случаях, когда невозможно, нецелесообразно или затруднительно определить численныезначения показателей экспериментальным, расчетным или каким-либо другимметодом (например, при определении вкусовых свойст)
Экспертный метод применяют при:
– выборе базовых образцов и значенийпоказателей качества;
– определении численных значений оцениваемыхпоказателей качества;
– определении оценок показателей качества, параметров весомости показателей качества и комплексных показателей качества;
– принятии решений о категории качествапродукции при её аттестации.
Точность результатов исследований, проводимых экспертнымметодом, зависит от квалификации, способности экспертов. Для проведения работсоздают экспертную комиссию, состоящую из рабочей и экспертной групп. Экспертовспециально отбирают и подготавливают.
Независимо от метода отбора эксперты должны обладать такимисвойствами, как:
– креативность – умение решать творчески задачина основе научной интуиции;
– профессиональнаяинформированность – знание истории и перспектив развития оцениваемой продукции,её свойств, показателей качества и их численных значений, различныхотечественных и зарубежных модификаций, лучших и перспективных аналогов,требований стандартов, осведомленность в вопросах создания и эксплуатации продукцииоцениваемого вида;
– квалиметрическая информированность– знание различных методов оценки уровня качества продукции, их целесообразногоиспользования, построения оценочных шкал;
– заинтересованность в результатахработы по экспертной оценке;
– деловитость (собранность) –умение переключаться с одного вида деятельности на другой;
– контактность – умение работать слюдьми, в том числе находить выход из конфликтных ситуаций;
– независимость – способностьпротивостоять мнениям и предубеждениям других при уверенности в своей правоте;
– мотивированность – умениемотивировать выставленные оценки;
– объективность – способностьисключить завышение или занижение выставляемых оценок по причинам, неотносящимся к качеству продукта.
В экспертную группу должно входитьне менее 7 человек (обычно до 15-20 человек). Решение о качестве продукциипринимают голосованием или анкетированием экспертов. Решение считают принятым,если за него проголосовало не менее 2/3 экспертов.
Экспертная оценка должнапроводиться только в том случае, если нельзя использовать для решения данноговопроса объективные методы. В процедуре работы экспертной комиссии не должнобыть факторов, которые могут субъективно влиять на независимость ответовэкспертов. Вопросы, поставленные перед экспертами, не должны допускатьразличного толкования, эксперты должны быть компетентны в данной области,ответы экспертов должны быть однозначными и в максимальной мере позволять ихматематическую обработку.
Разновидностью экспертного методаявляется органолептический метод.
1. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЙ МЕТОД
Сенсорный, или органолептический, методконтроля качества пищевых продуктов возник очень давно. Термин «органолептика»образовался из двух слов: «органон» — орудие, инструмент, «лептика» — брать илипринимать (греч.). На русский язык слово «сенсорный» переводится какчувствующий.
Цель сенсорной оценки продукта – получитьпоказатель степени его приемлемости и уровня качества. При помощи сенсорногометода можно определять тонкие и ранние изменения в продуктах, в том числерыбных.
Сенсорное восприятие продуктов питания являетсякомплексным психофизиологическим процессом.
Сенсорным методом определяют такие показателикачества продукта, как вкус, запах, консистенцию, внешний вид.
Уровень чувствительности сенсорной системычеловека характеризуется величиной порога ощущений.
О человеке, который первым начинает улавливатьзапахи, когда их постепенно усиливают, говорят, что он обладает наиболее низкимпорогом восприятия. Высота порога восприятия зависит от наследственности, отвоспитания, среды, возраста, образа жизни, характера питания, от частоты потребленияили полного отказа от алкоголя или табака, от состояния здоровья, от созданнойпри дегустации материально-технической или моральной обстановки, от тренировкии умения сосредоточиться на своих ощущениях.
Минимальную силу разрежения, способную вызватьощущение, в науке называют пороговой силой, порогом восприятия или абсолютнымпорогом.
Величины дифференциальных, или различительных,порогов вкуса и обоняния определяются минимально уловимой разницей вконцентрации попадающих в рот растворов или обоняемых газовых смесей. Те идругие пороги не только индивидуальны, но и изменяются у одного и того жечеловека под влиянием многих факторов.
При восприятии запахов и вкусовых ощущенийпоследовательно от слабых концентраций до сильных различительные порогиснижаются (чувствительность усиливается), тогда как при переходе от большихконцентраций к меньшим чувствительность ослабевает.
С увеличением концентрации вещества усилениечувствительности доходит до определенного предела, после чего дальнейший ростконцентрации не усиливает ощущения. Именно поэтому мы легко отличаем, например,лосось соленостью 2 % от лосося соленостью 3 %, но совершенно бессильныразличить по вкусу рыбу с содержанием соли в мясе 14 % и 15 %.
В организации и проведении дегустациинеобходимо соблюдать определенные правила. При опробовании продукта должнасоблюдаться оптимальная температура его, освещение желательно естественное,дневное. Искусственное освещение допускается только при невозможностииспользовать дневной свет, и тогда предпочтительнее применять люминесцентныелампы в первой половине их гарантийного срока со спектром, близким к естественному.Участникам исследования качества продукции нельзя отвлекаться от работы вовремя экспертизы. Не следует раздражаться, волноваться, вступать в споры вовремя работы. Нельзя задавать наводящие вопросы, произносить оценивающиереплики, высказывания о продукте, делать различные восклицания, оказыватьвлияние мимикой или использовать любые формы психологического воздействия идавления на других людей. Дегустации нельзя проводить, будучи проголодавшимсяили плотно наевшимся. Перерывы между пробами должны быть тем чаще ипродолжительнее, чем тверже, вязче, острее на вкус и запах образец и чемсильнее в нем выражены
пороки, особенно, если в продукте присутствуютгорькие привкусы, если продукты неоднородны по качеству, скисшие или обладаюткакими либо пороками вкуса, запаха, консистенции и цвета, требуется большевремени на экспертизу, чем на стандартный, доброкачественный продукт.
Процесс определенияорганолептических показателей качества включает проведение дегустационнойоценки, обработку результатов оценки, вынесение заключения о качестве.
Отбор дегустаторов проводят в триэтапа: определение вкусового и обонятельного дальтонизма, определение пороговыхконцентраций вкусовых и пахучих веществ, определение способности различатьразницу во вкусе и запахе. К каждому последующему этапу допускается тольколица, прошедшие предыдущий этап. Для проведения отбора предварительно готовят основныерастворы вкусовых и пахучих веществ. Результаты испытаний вкусовых иобонятельных ощущений заносят в протокол. Лиц, имеющих высокий порогчувствительности хотя бы по одному виду вкуса, к дальнейшим испытаниям недопускают.
Органолептический метод широко используется приоценке качества рыбы-сырца, морских млекопитающих, морских беспозвоночных,водорослей и вырабатываемых из них продуктов. В основе этого метода лежит восприятиеорганами чувств (обоняние, осязание, вкус, зрение и слух). Метод позволяетопределять такие показатели качества сырья и продукции, как внешний вид, цвет,консистенция, вкус и запах. Недостатками органолептического метода являются егосубъективность и невозможность быстрой оценки качественных показателейнекоторых продуктов. Например, при установлении запаха мороженой рыбынеобходимо проводить предварительное оттаивание рыбы от температуры —20...—35°Сдо температуры +20°С, что приводит к потере экспрессности. Кроме того, метод непозволяет выявлять ранние гнилостные изменения в продукции.
До тех пор, пока в 1 г мяса или на 1 см2его поверхности не накопится 10...100 млн микробных клеток, установить порчумяса этим методом невозможно.
Для получения количественных и сравнимых показателейкачества при данном методе используют балльную оценку, то есть выражают тот илииной показатель в определенных (условно установленных) числовых значениях.Измерение показателей, определяемых органолептическим методом и выражаемых вбаллах при помощи шкал балльных оценок (3, 5,10,12,25,50,100 и 125), называетсяорганометрией.
1.1 Органометрический метод
Органометрический метод базируетсяна системе баллов. Количество баллов, присваиваемое каждому определенномупоказателю, зависит от качественного состояния объекта исследования. Чем лучшекачество продукта (сырья), тем большим числом баллов оценивается тот или инойего показатель. Полученное каждым показателем количество баллов умножается на коэффициентего весомости (значительности) в оценке качества. Результаты всех показателейсуммируют, и итоги исследований сравнивают между собой.
Оценка качества пищевых продуктов сприменением балльной системы является распространенным видом оценки приконтроле качества, т.к. позволяет получить сравнимые результаты и правильноинтерпретировать их.
Принципы, которые положены в основупостроения системы оценки качества продукции по баллам, базируются на следующихпредпосылках:
– плохому качеству всегда долженсоответствовать ноль баллов;
– число степеней качества должнобыть реально необходимым;
– оценочная шкала по протяженностидолжна быть минимально необходимой для оценки каждого из признаков качества.
К определяемым показателям относятвнешний вид, форму, цвет, блеск, прозрачность, консистенцию, плотность, эластичность,запах, аромат, букет, сочность, однородность, волокнистость, нежность, вкус,вкусность продукта.
В органометрии применяют четыретипа шкал: номинальные, порядковые, интервальные, рациональные.
В номинальных шкалахцифры применяют в качестве условных обозначений для идентификации объектов илиих свойств.
В порядковых шкалахобозначают последовательность объектов или свойств по степени их важности, приэтом учитывают определенную связь их между собой.
Интервальные шкалы образуются от порядковых, они обозначают размерыразличий между объектами или свойствами. Расстояние в них между обозначениямипринимают равномерным и устанавливают произвольно.
Рациональные шкалы отражают соотношения размеров объекта при наличиинулевой точки отсчета.
Для органометрического анализа чащеиспользуют интервальные балльные шкалы. Их различают по количеству баллов,используемых для оценки качества продукта, диапазону качества исследуемогообъекта, способу присвоения баллов, словесной характеристике каждого уровнякачества, соответствующего определенному числу баллов, способу общей оценки продукта,наличию или отсутствию коэффициентов весомости отдельных признаков.
Коэффициент весомости отражает значение, предписываемое отдельным показателемпри оценке общего качества.
В органометрии также используютсятаблицы недостатков качества, в которых идентифицируют характерные признаки иинтенсивность каждого из них, рассчитанные по цифровой шкале. К недопустимымпризнакам пищевых продуктов относят такие свойства, наличие или интенсивностькоторых может вызвать опасные для здоровья человека последствия или невозможностьпотребления продукта. Например, для целой рыбы или филе недопустимыми являютсяследующие признаки:
– запах мяса – прогорклый, кислый,слегка гнилостный;
– вкус мяса (после варки) –прогорклый, горький, кислый, посторонний;
– консистенция мяса (после варки) –волокнистая, сухая, резиноподобная, очень мягкая или слишком твердая;
– заражение болезнетворнымибактериями;
– наличие паразитов, вредных длячеловека или делающих невозможным использование рыбы для пищи.
Все балльные шкалы подразделяютсяна:
– простые, в которых анализируетсяодно свойство образца;
– сложные, в которых одновременнона одной дегустации определяют несколько свойств продукта.
Наибольшее распространение впрактике получили пятибалльные шкалы.
Вариант балльной шкалы приведен втабл. 1.
Таблица 1Характеристика качества Качество, % Балл Отличное 80-100 5 Хорошее 60-80 4 Среднее 40-60 3 Неудовлетворительное 20-40 2 Плохое 0-20 1
Количество баллов, устанавливаемыхдля каждого определенного показателя, зависит от качественного состоянияобъекта. Полученное каждым показателем количество баллов умножают накоэффициент его весомости и полученные результаты всех показателей суммируются.
Число баллов шкалы определяется задачамиисследований, точностью и надежностью результатов и числом различимыхдегустаторами уровней качества.
Для оценки органолептических показателейрыбы-сырца, рыбной продукции и консервов рекомендуются шкалы, обладающиенадежной различимостью каждого уровня качества; работа с ними должна бытьдоступна дегустаторам не только с высокой, но и со средней сенсорнойчувствительностью. При оценке однотипной продукции необходимо пользоватьсяоднотипными шкалами. Балльные шкалы составляют для каждого вида рыбы-сырца,рыбной продукции и консервов, словесно характеризуя единичные показателикачества. Основные операции составления балльных шкал и очередность ихвыполнения следующие:
– установление номенклатуры единичныхпоказателей качества;
– установление градаций качества и присвоениеим баллов;
– оформление балльной шкалы.
Номенклатура единичных органолептическихпоказателей должна состоять из влияющих на качество продукции показателей,которые нельзя или нецелесообразно разложить на более простые. Органолептическиепоказатели качества рыбы-сырца, рыбной продукции и консервов рекомендуется оцениватькак по комплексным, так и по единичным показателям. Для каждого единичногопоказателя устанавливают градацию, соответствующую количеству баллов выбраннойшкалы. Значения максимального и минимального уровней качества единичныхпоказателей устанавливают в зависимости от целей органолептической оценки.Каждой градации присваивают соответствующий балл в зависимости от наличиядефектов и степени их выраженности. Для четкой различимости каждого балласоставляют описание характерных черт градаций с применением максимально точнойтерминологии.
Балльную шкалу оформляют в виде таблицы, вкоторой графы 1 и 2 содержат перечень установленных комплексных и единичных показателейкачества, а графы 3 и 4 содержат их словесную характеристику и присвоенные имбаллы.
В качестве примера в табл. 2 приведена балльнаяшкала для определения качества консервов «Навага в томатном соусе».
Таблица 2 Комплексные показатели
Единичные
показатели Словесная характеристика баллов Баллы
1 2 3 4
Внешний вид
Оголение позвоночной кости
Отсутствует во всех кусках
Позвоночная кость выступает на четверть позвонка не более чем у 30 % кусков
Позвоночная кость выступает на четверть позвонка у большинства кусков
Позвоночная кость выступает на полпозвонка не более чем у 30 % кусков
Позвоночная кость выступает на полпозвонка у большинства кусков
5
4
3
2
1
Размер кусков
Все куски рыбы одинаковые по высоте
Не более 25% кусков имеют отклонения по высоте
Не более 50% кусков имеют отклонения по высоте
Не более 75% кусков имеют отклонения по высоте
Все куски в банке различаются по высоте
5
4
3
2
1
Укладка
Правильная, плотная
Правильная, но не плотная
Незначительные отклонения от правильной
Значительные отклонения от правильной
Сильные отклонения (все куски уложены неправильно)
5
4
3
2
1
Целостность кусков
Все куски целые
Не более 25% кусков распадается вдоль позвоночной кости
Не более 50% кусков распадается вдоль позвоночной кости
Не более 75% кусков распадается вдоль позвоночной кости
Все куски распадаются
5
4
3
2
1
Целостность кожных покровов
Целые
Кожные покровы слегка нарушены (у 1 или 2 кусков слегка сползла кожица)
Кожные покровы незначительно нарушены (у всех кусков слегка сползшая кожица)
Кожные покровы значительно нарушены (у 2 кусков почти полностью отсутствует кожица)
Кожные покровы сильно нарушены
5
4
3
2
1
Разделка
Правильная
Допускается не более 25% кусков с косым срезом
Допускается не более 25% кусков с косым срезом и неполным удалением спинного плавника
Не более половины кусков имеют косой срез и не полностью удаленные плавники
Большинство кусков имеют дефекты: косой срез, не полностью удаленные плавники
5
4
3
2
1
Цвет мяса на разломе
Светло-кремовый
Кремовый
Кремовый с оранжевым оттенком
Кремовый с коричневатым оттенком
Светло-бурый
5
4
3
2
1
Цвет томатного соуса
Оранжево-красный
Оранжевый
Красный, темно-красный, оранжевый с коричневым оттенком
Коричневый
Темно-коричневый, обесцвеченный
5
4
3
2
1
Однородность томатного соуса
Однородный
Допускается незначительное количество муки без отделения водянистой части
Допускается наличие мелких кусочков мяса и кожи
Неоднородный, допускается отделение водянистой части
Неоднородный, расслаивающийся
5
4
3
2
1
Запах Степень свойственности запаха
Запах, свойственный данному виду консервов
значительно выражен
умеренно выражен
выражен незначительно
едва уловим или резко выражен
отсутствует
5
4
3
2
1
Степень проявления запаха добавок
Букет ярко выражен
Букет умеренно выражен
Букет нарушен из-за излишнего запаха пряностей
Букет нарушен из-за излишнего запаха кислоты
Резкий кислый запах
5
4
3
2
1
Вкус Степень свойственности вкуса
Вкус, свойственный данным консервам
хорошо выражен
умеренно выражен
незначительно выражен
едва уловим
отсутствует
5
4
3
2
1
Степень проявления вкуса добавок
Букет ярко выражен
Букет умеренно выражен
Излишний привкус пряностей
Излишний привкус кислоты
Резкий привкус кислоты
5
4
3
2
1 Консистенция твердой части Плотность
Плотная
Уплотненная
Мягковатая
Мягкая
Очень мягкая
5
4
3
2
1 Сочность
Очень сочная
Сочная
Суховатая
Сухая
Очень сухая или водянистая
5
4
3
2
1 Консистенция жидкой части Густота
Нормальной густоты
Густая
Очень густая
Очень густая, стекает с кусков мяса
Очень густая, не стекает с кусков мяса
5
4
3
2
1 /> /> /> /> /> /> /> />
Разновидностью органометрического методаявляется профильный метод. При применении профильного методабалльные шкалы составляют из безразмерных чисел (баллов), которые характеризуютоценку отдельных свойств продукта: вкуса, запаха, консистенции. Наиболееширокое применение получили пятибалльные шкалы. Полученные по отдельнымпризнакам ощущения выражают графически в виде составляющих, соединяя которыеполучают определенный профиль. Графическое изображение вкуса, запаха,консистенции или качества в виде профиля называют профилограммой.
Для характеристики вкуса могут бытьиспользованы следующие термины: соленый, кисловатый, горьковатый, острый,щиплющий, сладковатый, едкий, щелочной, порочащий, а также общее впечатлениекак единое ощущение вкуса образца продукта. Для оценки интенсивности проявлениякаждого показателя предлагается пятибалльная шкала с различной градациейощущений, показанная на рис. 2.
4 3 2 1 0
•_____• _____• _____• _____•
Рис. 2.
0 — свойство не ощущается; 1 — свойство едва ощущается; 2 — свойство слабоощущается; 3 — свойство умеренно ощущается; 4 — ощущение свойства сильновыражено.
Общее впечатление оценивают в баллах от одногодо пяти. Порядок расположения шкал показан на рис. 3.
/> Рис. 3.
1 — общее впечатление; 2 — соленый вкус; 3-кисловатый вкус; 4 — острый вкус; 5 — щелочной вкус; 6 — порочащий вкус; 7 — едкий вкус; 8 — щиплющий вкус; 9 — сладковатый вкус; 10 — горьковатый вкус.
Вкусовые свойства и признаки качества продуктаоткладывают на соответствующем луче профилограммы и соединяют между собойполученные точки.
Профильный метод считают более сложным посравнению с числовыми балльными шкалами и требующим достаточно высокуюподготовку дегустаторов. Однако он имеет достоинства:
– более полное описание вкуса, запаха иконсистенции продуктов;
– высокую воспроизводимость результатов;
– сопоставимость результатов с результатами,полученными другими сенсорными методами;
– наглядность в восприятии и анализерезультатов исследований;
– достаточно объективен.
На рис. 4 показана профилограмма вкуса соленойрыбы
/>
Рис. 4.
Профильный метод наиболее целесообразноприменять при разработке рецептур новых продуктов. Он позволяет установитьвлияние технологических факторов на отдельные показатели качества и на качествопродукции в целом.
Воспроизводимость и точность определения тогоили иного показателя зависит от индивидуальных особенностей дегустатора,степени его тренированности и состояния органов зрения, слуха, обоняния ивкуса. Высота порога восприятия (запаха, цвета, содержания соли и др.) зависитот наследственности, возраста, образа жизни человека, вида потребляемой импищи, частоты употребления алкоголя или курения, состояния здоровья, моральнойобстановки, в которой проходит дегустация, удобств в работе, ее ритмичности иналаженности, от умения сосредоточиваться на своих ощущениях.
Для более правильного установления всехоттенков запаха, вкуса, консистенции и других показателей дегустацию лучшевсего проводить в теплое время года при температуре наружного воздуха, а вхолодное — при комнатной температуре и в хороших санитарных условиях. Не должнобыть сквозняков, ветра, резких и неприятных шумов. Но это не значит, чтонеобходимо отеплять все образцы товаров, отобранных на холодильнике или зимойна открытом складе. Многие образцы проверяют и на холоде, а в дегустационнойкамере определяют качество лишь нескольких образцов, отобранных по выбору (длясамоконтроля). Однако иногда затрачивается много времени (сутки и более) наотбор образцов, медленное отепление (размораживание их), например, оттемпературы —25°Сдо +20°С.
Дегустации и товароведческие экспертизы лучшепроводить в дневную смену, а особенно ответственные — в первой половине дня.Хорошо, когда дегустации предшествует легкий завтрак, из которого исключенаострая еда. Необходимо отличать товароведческую экспертизу, предусматривающуюопределение целого комплекса показателей, и застольную дегустацию. Дегустация —лишь одна (и не всегда обязательная) часть экспертизы.
При любой товароведческой экспертизе идегустации должна быть применена стройная система исследования продукта(последовательность в ассортименте, метод расположения образцов, очередностьдействий при осмотре). Если, например, работа проводится у штабеля крупныхтоварных партий, необходимо, чтобы контрольные бочки или ящики были выставленыв строгом порядке по прямой линии с оставлением определенных промежутков междуними и отдельными рядами. При этом маркировку обращают в одну, удобную дляобозрения сторону. Необходимо вести всю работу, в том числе и подготовку к экспертизеили дегустации, так, чтобы исключить элементы случайности, небрежности,непродуманности и бессистемности.
1.2 Стандартные органолептические методы
1.2.1.Определение внешнего вида рыбы. К показателямвнешнего вида относятся количество и состояние слизи, состояние чешуи,эпидермиса кожи, цвет жабр, цвет глаз и их расположение по отношению к уровнюорбит, а также степень деформации тела рыбы (количество и характер помятостей),количество, характер и размеры механических повреждений тканей и др.
1.2.2.Определение состояния поверхности. У живой и абсолютносвежей снулой рыбы, хранившейся не более 2 ч после изъятия из воды, поверхностьпокрыта тонким слоем прозрачной тягучей слизи, выделяемой железистыми клеткамидермы.
Не всегда также липкость и обилие слизи на рыбеслужат признаком ее недоброкачественности, поэтому о качестве рыбы следуетсудить не по наличию или отсутствию слизи, а по ее доброкачественности. Прихранении рыбы консистенция и цвет слизи изменяются. Она мутнеет, становитсяменее липкой. В ней появляются комочки, образующиеся вследствие разрушения кожи(эпидермиса, дермы) микроорганизмами и в результате ферментативных процессов. Взависимости от качества рыбы слизь может быть прозрачной (у свежей рыбы),мутной или грязной (у несвежей). Состояние слизи влияет на окраску поверхностирыбы (постепенно бледнеет, затем становится тусклой). Окраску тела рыбывыражают терминами: блестящая, потускневшая и тусклая.
Изменяется и запах слизи (переходит вкисловатый, а затем в гнилостный). Запах определяют после растирания слизимежду пальцами. Он может быть рыбным (свойственным данному виду рыбы), кислым,затхлым и гнилостным. По цвету и запаху слизи сразу браковать рыбу нельзя, таккак после тщательной мойки рыбы в проточной воде слизь смывается, запах исчезает,и рыба может оказаться вполне доброкачественной.
1.2.3.Определение состояния жабр. Обилие крови и слизив жабрах создает хорошие условия для жизнедеятельности микроорганизмов, поэтомув жабрах раньше, чем в каком-либо другом органе или части тела рыбы, проявляютсяпризнаки ее порчи. Процесс порчи тканей жабр и находящейся в них слизипротекает быстро. При этом изменяются окраска лепестков жабр (от ярко-краснойдо светло-розовой и грязно-серой) и их запах.
Вместо характерного для свежей рыбы рыбногозапаха, появляется затхлый, кисловатый или гнилостный. Для правильногоопределения всех оттенков запаха, а следовательно, и качества рыбы, жабрывырезают ножницами, опускают в кипящую воду и определяют запах образующихсяпаров.
1.2.4.Определение целости частей иорганов тела рыбы. Под целостью рыбы понимают отсутствие внешних механическихповреждений кожи, мяса или каких-либо других частей или органов ее тела(жаберные крышки, плавники и др.). Целость рыбы может быть нарушена в моментлова рыбы, выборки ее из орудий лова, а также в момент перегрузки итранспортировки.
1.2.5.Определение состояния чешуйчатогопокрова. Состояние чешуйчатого покрова характеризуется количествомчешуи, плотностью ее прилегания и прочностью удерживания на коже. Чешуя можетбыть неповрежденной или сбитой в местах объячеивания (но не более 10% от общейплощади чешуйчатого покрова рыбы). Сбитость чешуи выражают в процентах от общейплощади чешуйчатого покрова рыбы. При оценке качества некоторых видов рыб(сельдь, кефаль и др.) сбитость чешуи не учитывают.
1.2.6.Определение состояния кожногопокрова. К повреждениям относят:багряны (ранения, причиненные багром или тесм3яком); сбитость чешуи (снастныеранения от объячеивания сетью); разрыв кожи и ткани (ранения, причиненныекрючками самоловной снасти, разными приспособлениями и машинами при добыче итранспортировке рыбы); кровоподтеки (ранения, возникающие вследствие ушиба иликровоизлияния).
У осетровых рыб степень повреждения кожногопокрова должна определяться по количеству ранений (разрыв кожи, мышечной ткани)и величине наибольшего разрыва (в сантиметрах). Одновременно следуетустанавливать вид раны, ее размер, изменение цвета ткани в месте ранения,наличие нагноения в ране и т.д. При отсутствии гноя в ране и патологическихизменений ткани ранения классифицируются как свежие (доброкачественные), приналичии гноя — как несвежие (недоброкачественные).
У мелких рыб не требуется определение характераи величины повреждение кожного покрова тела каждой рыбы, а определяетсяколичество рыб в контрольной партии (в %), имеющих повреждения тела. Для этогонужно отобрать пробу в количестве 100 экземпляров рыб (по 33...34 шт. изверхних, средних и нижних рядов вскрытых мест) и подсчитать рыб, имеющихкакие-либо повреждения тела; результаты выразить в процентах.
Как отмечалось выше, к наружным повреждениямотносятся и кровоподтеки — розовые или красные пятна, появляющиеся на жаберныхкрышках, боках и брюшке рыбы. Они могут возникнуть вследствие ушибов илиразрывов кровеносных сосудов, связанных с посмертным перераспределением крови.Следует четко отличать кровоподтеки от багрово-красной окраски поверхности(лещ, сазан, вобла и др.) и полос (лосось) на теле рыбы в период «брачного»наряда.
1.2.7.Определение состояния глаз. Состояние глазхарактеризуется степенью прозрачности роговицы и положением глазного яблокаотносительно уровня его орбиты. Оно хорошо коррелируется со свежестью рыбы. Взависимости от степени свежести рыбы роговица может быть светлой, потускневшейили мутной, а глазное яблоко — выпуклым, запавшим (не ниже уровня орбиты) иливвалившимся (ниже уровня орбиты).
У живой и только что уснувшей рыбы глазавыпуклые, прозрачные. С ухудшением качества рыбы прозрачность роговицыуменьшается, глазное яблоко опускается. У задержанной рыбы глаза потускневшие,запавшие (не ниже уровня орбит), а у испорченной — тусклые, ввалившиеся (нижеуровня орбит).
Необходимо иметь в виду, что не для всех видоврыб бледные жабры, матовая чешуя, покрытая толстым слоем липкой слизи, вздутоебрюшко, мутные и ввалившиеся глаза и т.д. являются показателями недоброкачественности.Например, ледяная рыба, которая относится к белокровным, имеет белые жабры ибелоснежное красивое вкусное мясо. У некоторых видов рыб (например, тресковых)чешуя не блестящая, а матовая, это прижизненное свойство многих видов рыб.
1.2.8.Определение состояния брюшка ианального отверстия. В результате разложения содержимого кишечника образуютсягазы, которые вздувают желудок и кишечник. Объем брюшка при этом увеличиваетсяи могут быть разрывы брюшных стенок. Состояние брюшка определяют терминами:нормальное, вздутое и лопнувшее (лопанец). Лопанцем называют рыбу, стенкибрюшка у которой разорваны вследствие размягчения и разрушения мышечной тканибрюшка ферментами 11 микроорганизмами. Наиболее часто это явление встречается умелких видов рыб (килька, хамса, салака и др.), особенно у экземпляров спереполненным желудком. Методика определения количества лопанца в партии рыбыописана ниже.
У свежей рыбы анальное отверстие запавшее,бледно-розовое, а у испорченной — выпяченное, серо-розового, грязно-зеленогоили грязно-красного цвета. Не всегда также вздутое брюшко является признакомпорчи рыбы. У каспийской кильки, добываемой на больших глубинах, брюшковздутое, однако это не является порочащим признаком.
1.2.9.Определение вида и количествагельминтов. Любые органы и части тела рыбы (чешуя, кожа,желудочно-кишечный тракт, печень, икра, мышечная ткань, мозг, сердце и др.)могут служить местом обитания того или иного паразита (гельминта). Видгельминта определяют с целью установления степени опасности для здоровьячеловека самого гельминта, личинок и продуктов его жизнедеятельности.Одновременно определяют степень истощения рыбы и снижения вследствие этого еепитательных и товарных качеств.
При решении вопроса о возможности использованияв пищу рыбы или продукта, зараженного паразитами, необходимо проявлятьпредельную строгость и непримиримость. Если паразиты не опасны для здоровьячеловека, но ухудшают товарный вид рыбы, их необходимо удалить из нее путемпотрошения или отделения частей и органов тела, зараженных паразитами. В сомнительныхслучаях должны проводиться микробиологические исследования.
1.2.10.Определение консистенции мясарыбы. Консистенция должна определяться путем надавливанияпальцами руки на среднюю, наиболее мясистую часть спинки рыбы или сжатия рыбысо стороны боков между большим и указательным пальцами рук. О консистенциисудят по ощущению, возникающему в пальцах, и степени устранения вмятин (ямок),образующихся при надавливании пальцами. Консистенцию определяют терминами:плотная, ослабевшая и слабая.
У мяса плотной консистенции следы (ямочки) отнадавливания не образуются или, появляясь, мгновенно исчезают, при ослабевшейконсистенции следы от надавливания исчезают медленно, а при слабой не исчезают.
1.2.11.Определение цвета мяса. Под цветомподразумевают окраску мяса на срезе, сделанном перпендикулярно направлениюмышечных волокон (поперечный срез). Обычно срез делают за грудными плавникамиперпендикулярно позвоночнику, разрезая спинные мышцы (соматическую мускулатуру).Цвет мяса может быть нормальным (блестящий, свойственный данному виду рыбы);потускневшим (с порозовением или без порозовения у позвоночника); тускло-серым(с покраснением или без покраснения у позвоночника). Потускнение или порозовение(покраснение) мяса в сочетании с неприятным запахом характерно для рыбы,находящейся в стадии порчи.
1.2.12.Определение запаха мяса ивнутренностей. Перед проведением анализа рыбу следует тщательно промыть вводе, освобождая от слизи и посторонних загрязнений, и дать стечь воде. Запахмелкой рыбы необходимо определять сразу же после сильного сжатия в рукенескольких образцов. Для определения запаха мяса некрупной малоценной рыбынужно провести поперечный разрез ее тела.
Запах мяса крупной рыбы долженопределяться с помощью ножа-пырка или деревянной шпильки. Нож или шпилькуследует вводить вблизи анального отверстия со стороны брюшка рыбы понаправлению к позвоночнику, около которого проходит большое число кровеносныхсосудов. Вынув нож из рыбы, необходимо быстро определять приобретенный импосторонний запах (при определении запаха охлажденной рыбы нож подогревать).
Особенно тщательно необходимо определять запахв местах ранений или повреждений. Шпильку следует повернуть вокруг осинесколько раз или несколько раз ввести в прокол, вынуть из него и понюхать;запах внутренностей следует определять с помощью шпильки: ввести ее в брюшнуюполость через анальное отверстие, несколько раз повернуть вокруг оси, вынуть иопределить запах. При определении запаха путем обонятельных восприятиинеобходимо вначале установить требуемое расстояние между носом и исследуемымобъектом и втягивать воздух извне только носовой полостью в обонятельнуюполость носа. Если запах выражен несильно, то следует энергично в течение 0,5мин втягивать воздух и затем на такой же примерно срок задерживать дыхание. Вэтот момент (в период задержки) необходимо прислушиваться к характеру запаха,оценивая всю его гамму, затем выдыхать воздух, подготавливая, таким образом,орган обоняния для испытания следующих проб.
Доброкачественная рыба имеет чистый рыбныйзапах, свойственный данному виду рыбы. Наличие неприятного постороннего запахауказывает на ее порчу.
1.2.13.Совместное определение вкуса изапаха мяса рыбы. Рыба должна быть разделана (проба на варку) как приобычной кулинарной обработке, вырезанные куски помешены в кипящую воду иотварены в течение 10...20 мин в кастрюле, закрытой крышкой. В процессе варкиследует определять запах. Проба отваренной рыбы на вкус и запах может датьценные сведения для определения степени ее свежести (качества).
1.2.14. Определение дефектов свежей рыбы
В производственных условиях при определениикачества рыбы органолептическим методом определяют такие дефекты, как сырость,затяжка, загар, окись и др.
Сырость— слабый специфический запах слизи, покрывающей жабры иповерхность тела рыбы. Слизь с таким запахом имеет белесовато-серый цвет,иногда с розовым оттенком.
Загар —потемнение окраски отдельных частей и органов тела рыбы. Обнаруживается обычнов местах скопления крови (у позвоночника, в жабрах, во внутренностях, наповерхности тела рыбы и в других местах). В местах, пораженных загаром, мясоимеет красноватый или темный цвет, жаберные крышки краснеют, глаза мутнеют(иногда впадают), слизь приобретает буроватый или розоватый цвет.
Затяжка —специфический запах, появление которого свидетельствует о начальной порчебелков. Появляется вначале в местах травм. Затяжка сопровождается изменениемокраски мяса (от легкого покраснения до темно-бурой окраски).
Окись —неприятный кисловатый запах, образующийся в результате разложения белков.Вначале появляется во внутренностях, а затем в мясе. При этом дефекте мясостановится дряблым, жабры обесцвеченными и покрытыми слизью, глаза запавшими,мутно-серого или красноватого цвета.
Вздутость брюшка — дефект, возникающий вследствие изменения условий(параметров) окружающей рыбу среды (например, давления в период подъема рыбы сбольшой глубины, в этом случае он не характеризует качество рыбы), а такжепоявления во внутренней полости газов, образующихся в результате порчи(гниения) внутренних органов рыбы. В последнем случае возможность использованиярыбы для выработки пищевой или технической продукции зависит от результатовопределения физических и химических показателей.
Краснощечка — это дефект,образующийся при разрыве жаберных лепесточков вследствие переполнения их кровью(кровоизлияние в жабры). При этом часто жаберные крышки окрашиваются в розовыйцвет. Краснощечка — результат несоблюдения правил транспортировки живой рыбы впрорезях, садках и сетных мешках (плотная посадка, большая скоростьтранспортировки и т.д.). Некоторые экземпляры рыб при этом получают механическиеповреждения и теряют товарный вид.
Кровоизлияние может быть и на поверхности теларыбы, причем оно может сопровождаться возникновением воспалительных очагов,которые нередко переходят в язвы размером до пятикопеечных монет. Такая рыбаимеет непривлекательный вид и не может быть реализована через торговую сеть.При отсутствии воспалительных очагов рыбу можно использовать для производствапищевой продукции (охлажденной, мороженой, соленой, консервов и др.).
В сомнительных и арбитражных случаях необходимопроводить определение физических и химических показателей, характеризующихкачество рыбы.
ЛИТЕРАТУРА
1. МархА.Т. Технологический контроль консервного производства. - М.: Агропромиздат,1989. – 303 с.
2.Исследование продовольственных товаров / Базаров В.И., Боровикова А.Н.,Дорофеева А.Л. и др. – М.: Экономика, 1986. – 294 с.
3.Современные методы исследования качества пищевых продуктов / Снегирева А.И.,Жванко Ю.Н. и др. – М.: Экономика, 1976. – 222 с.
4.Наместников А.Ф. Методы анализа пищевых, сельскохозяйственных продуктов имедицинских препаратов. – М.: Пищ. пром., 1974. – 743 с.
5.Сафронова Т.М. Органолептическая оценка рыбной продукции. Справочник. – М.:Агропромиздат, 1985.-216 с.
6. ГОСТ7636. Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты ихпереработки. Методы испытаний. – М.: Гостандарт, 1988. – 115 с.
7.Головин А.Н. Контроль производства продуктов из водного сырья. – М.: Колос,1992. – 254 с.
8. ГОСТ7631. Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты ихпереработки. Правила приемки. Методы органолептической оценки. Методы отборапроб для лабораторных испытаний. – М.: Гостандарт, 1985. – 24 с.
9.Белоусов Д.П., Осипов А.М. Технология консервирования и технохимическийконтроль. – М.: Экономика, 1985. – 364 с.
10.Брагина М.В., Орехова Н.А. Методы анализа чужеродных веществ в пищевыхпродуктах. Сб. нормативных документов. – М.: Госкосанэпиднадзор, 1994. – 157с.
11. Методы анализа пестицидов / Материалы Всесоюзного совещания. – М.: Наука, 1972.
12.Методы-спутники в газовой хроматографии. /Под ред. Березкина В.Г. – М.: Мир,1972. – 398 с.
13.Авраменко В.Н. Инфракрасные спектры пищевых продуктов. – М.: Пи.пром, 1974.
14.Методы ядерно-магнитного резонанса. / Под ред. Шумиловского Н.Н. – М.: Энергия,1966. – 139 с.
15. МонкИ.Б. Термо-влагометрия пищевых продуктов. Справочник. – М.: Агропромиздат,1988. – 303 с.