ДИПЛОМНА РОБОТА
«Друга фаза композитів на основі міді, щовиготовлені методом осадження у вакуумі»
Вступ
Важливою задачеюсучасної науки матеріалознавства є створення матеріалів з високим комплексоммеханічних та фізичних властивостей. Це обумовлено постійно зростаючимивимогами до конструкційних матеріалів. Значне підвищення цих вимог обумовленопрагненням до різкої зміни характеристик енергетичних, транспортних та іншихустановок – підвищення КПД, потужності, строку служби та зниження габаритнихрозмірів. Відомим методом рішення цієї задачі є розробка та створеннякомпозиційних матеріалів. Однім із класів композиційних матеріалів єдисперсно-зміцнені композити.
Дисперсно-зміцненікомпозиційні матеріали на основі міді дістали широкого використання в такихгалузях як електротехніка, мікроелектроніка та ядерна техніка. Відомо, щорівень фізико-механічних властивостей дисперсно-зміцнених композиційнихбінарних систем (наприклад, Cu–Mo, Cu–W, Cu–Ta, Cu-Co, Cu-Fe) залежить від ступенядисперсності структурних елементів та вмісту зміцнюючої фази. За умови, щочастки зміцнюючої фази не перерізаються дислокаціями, характеристики міцностівизначає не розмір самих часток, а відстань між ними, також важливірівномірність розподілення та характер зв’язку частка-матриця.
Зменшення розміру тазабезпечення відсутності сегрегацій зміцнюючих часток дозволить знизити вмістдругої фази, без зниження характеристик міцності та підвищити електропровідністькомпозиційних матеріалів, що припускає велику економічну користь. Це неможливобез глибокого знання структури композита та її змін під впливом технологічнихчинників. Для вивчення структури композитів зміцнених нанорозмірними часткамидругої фази та з розміром зерна матриці менше 0,5 мкм доцільно використанняметоду електронної мікроскопії, це дуже інформативний метод.Методдозволяє наглядно представити структуру, що вивчається та співпоставити її здифракційною картиною. Такі дослідження та застосування їх результатів привиробництві композитів та деталей з них викликають велику цікавість.
1. Аналітичнийогляд джерел інформації
1.1 Переваги дисперсно-зміцненихкомпозиційних матеріалів над традиційними сплавами
Інтенсивний розвитокнайважливіших галузей техніки подає все більш високі вимоги до конструкційнихматеріалів. Значне підвищення цих вимог обумовлено прагненням до різкої змінипараметрів (підвищення КПД, міцності, термічної стабільності та зниженнягабаритних розмірів) енергетичних, транспортних та інших установок.
Основними шляхамипідвищення міцності металів [1], є: механічне деформування на холоду(нагартовування); сплавлення з компонентами, що входять до твердого розчину набазі ґратки основного металу; виготовлення високодисперсної суміші фаз шляхомзагартування сплаву на пересичений твердий розчин з послідуючим зміцнювальнимвідпуском чи старінням; додавання до розчину компонентів, що утворюють вже упроцесі кристалізації нову, більш тверду фазу у вигляді сітки по границям зереносновної фази.
Додаткове зміцнення укожному з вказаних випадків (за винятком ливарних сплавів, які не підлягаютьдеформуванню) може бути досягнуто використанням термомеханічної обробки, щоформує стійку субструктуру[2].
Одночасна дія всіхвказаних чинників зміцнення виконується при температурах, що не перевищують(0,3–0,4) Тпл. Саме націй основі отримані в наш час сталі з міцністю до 300–350 кгс/мм2.
При підвищеннітемператури до (0,5–0,6) Тпл різко слабшає зміцнююча дія відутворення твердих розчинів. Зміцнення за рахунок дисперсних виділеньзберігається до (0,6–0,7) Тпл., і тільки додаткове ускладненняскладу і будови виділяючихся фаз та легування твердого розчину матриці дозволяєінколи підняти робочу температуру сплавів до (0,7–0,8) Тпл. Складнелегування повинно забезпечувати підвищення стабільності твердого матричногорозчину та зміцнюючих фаз за рахунок уповільнення дифузійних процесів, якіможуть порушити тонку гетерофазну структуру сплаву.
Успіхи у комплексномулегуванні разом з оптимальною термічною обробкою дозволили, наприклад,підвищити рівень робочих температур нікелевих сплавів до 1000−1050 °С. Додатковепідвищення робочих температур (до 1100 °С для нікелевих сплавів)досягається удосконаленням технології (наприклад, направленою кристалізацією).
Разом з тим резервиподальшого підвищення жароміцності шляхом додаткового легування на сьогоднішнійдень вичерпуються. Тим паче, введення більшої кількості легуючих елементіввикликає негативні наслідки: знижується температура солідусу сплавів, утворюютьсяскопління крихких фаз, що призводять до зниження опору руйнуванню, внаслідокпогіршення характеристик пластичності багато жароміцних сплавів стаютьнетехнологічними.
Усунення різниці міжвимогами сучасної техніки до конструкційних матеріалів досягається шляхомутворення і використання композиційних матеріалів.
За механізмомзміцнення композиційні матеріали можна розділити на дві групи. Основоюзміцнення матеріалів першої групи є принцип армування металевої матрицівисокоміцними несучими елементами. Цей принцип був раніше реалізований унеметалевих конструкційних матеріалах – залізобетонні, склопластиках і т. п.Рівень міцності (та жароміцності) матеріалів цієї групи залежить в основномувід властивостей самих елементів, що армують, а роль матриці зводиться головнимчином до перерозподілу напружень між елементами, що армують.
В композиційнихматеріалах другої групи, до яких відносять і дисперсно-зміцнені матеріали, головна роль в зміцненні належитьструктурним чинникам. Матриця в цих сплавах є основним елементом, що несенавантаження, роль фази, що зміцнює зведена в основному до полегшенняформування дислокаційної субструктури в процесах виготовлення сплавів, головнимчином під час деформації та термічної обробки, і до стабілізації цієїсубструктури в умовах експлуатації [3].
Дисперсно-зміцнені сплави принципово не відрізняються за механізмомзміцнення від класичних старіючих сплавів. Основна різниця між ними полягає втому, що якщо в старіючих сплавах фазові співвідношення визначаютьсяфізико-хімічними процесами розпаду пересичених твердих розчинів, то вдисперсно-зміцнених сплавах фазові співвідношення задаються штучно в процесівиготовлення.
Активний вплив наморфологію, дисперсність та характер розподілу фази, що зміцнює дозволяєотримати дисперсно-зміцнених сплавах сполукувластивостей, яка недосяжна в звичайних сплавах. Використання у якості фаз, щозміцнюють стабільних тугоплавких сполучень, що не взаємодіють активно зматричним металом і не розчиняються в ньому аж до температури його плавлення,забезпечує можливість збереження мікрогетерогенної будови та дислокаційноїсубструктури, що формується у процесі деформації і термічної обробки, допередплавильних температур. Це дозволяє зберегти тривалу роботоздатністьматеріалів до (0,9–0,95) Тпл.
Ефективністьзміцнюючої дії часток другої фази, стабільних у контакті з металевою матрицею,визначається геометричними чинниками структури. З аналізу великої кількостіекспериментальних даних та теоретичних зображень [4] випливає, що максимальнийефект досягається під час виконання наступних умов:
1. Розмір часток,що зміцнюють не повинен перевищувати 0,01–0,05 мкм. Частки великих розмірів привисоких температурах стають неефективними, хоча при помірних та низькихтемпературах ще можуть задавати зміцнюючий вплив.
2. Середнявідстань між частками, що зміцнюють повинна бути не більш ніж 0,1–0,5 мкм прирівномірному їх розподілі в матриці.
Зазначені геометричнічинники визначають необхідний об’ємний вміст часток, що зміцнюють в сплаві аджедля рівномірного розподілення в об’ємі сферичних включень виконуєтьсяспіввідношення:
/>
де L –відстань між центрами часток;
d – діаметр часток;
f – об’ємна доля часток.
Розрахунок показує, щоефективне зміцнення забезпечується при вмісті фази, що зміцнює не вище 5–10℅(об’ємн.), в той час як в сучасних жароміцних старіючих сплавах об’ємний вмістзміцнюючих виділень досягає 60℅.
Вміст фази, що зміцнюєпринципово відрізняє дисперсно-зміцнені сплави від керметів. Якщо в першихневелика кількість твердих тугоплавких часток зміцнює метал, то в останніх,навпаки, невелика кількість металу, що вводиться служить для пластифікуючоїзв’язки твердої та тугоплавкої кераміки.
Утворення в сплавірівномірної дисперсії стабільних аж до температури її плавлення ультрадисперсних часток, що не взаємодіють з матрицею можливо тільки штучним шляхом внаслідок використання специфічних технологічних прийомів виготовлення сплавів.При цьому активний вплив на структуру сплаву дозволяє в широких межахрегулювати фізико-механічні властивості при незмінному хімічному складі.
Невеликий об’ємнийвміст фаз, що зміцнюють сприяє, з одного боку, збереженню в дисперснозміценихсплавах високої пластичності, що характерна чистим металам та твердим розчинам,а з іншого боку, ця обставина ускладнює поєднування високої жароміцності звисокими характеристиками міцності при низьких та помірних температурах. Звідсивипливає, що метод дисперсного зміцнення в першу чергу є ефективним способомпідвищення високотемпературної міцності та жароміцності, причому при такихтемпературах, коли інші методи, наприклад старіння, стають неефективними.
Якщо схематичнозобразити зміну міцності відносно температури (рис. 1.1), то для чистихметалів характерно достатньо монотонне знеміцнювання з більш інтенсивнимпадінням міцності при рекристалізації – (0,3–0,4) Тпл. Длядисперснозміцнених сплавів характерна схожа залежність міцності відтемператури, але відношення міцності сплаву до міцності матричного металупостійно збільшується з підвищенням температури. Наприклад, якщо притемпературах до (0,3–0,4) Тпл це відношення звичайно не перевищує 2–3,то з приближенням до температури плавлення воно досягає 10–20. в старіючихсплавах високий рівень міцності зберігається до 0,7–0,8 температури плавленняосновного металу, тобто до початку інтенсивної коагуляції і розчиненнявиділень, що зміцнюють. Подальше міцність старіючих сплавів падає настількиінтенсивно, що з приближенням до температури плавлення стає навіть нижчеміцності чистих металів внаслідок зниження температури плавлення при легуванні.
Оцінюючиексплуатаційні властивості дисперсно-зміцнених сплавів потрібно мати на увазіхарактерну для них дуже високу стабільність характеристик міцності у часі.
У ряді випадків методдисперсного зміцнення виявляється незамінним при утворенні матеріалів, щоексплуатуються при помірних і навіть низьких температурах, але повинні, поряд зпідвищеною міцністю та низькою швидкістю повзучості, мати певний комплексфізичних властивостей. Сюди відносяться, наприклад, сплави для електротехнікина основі міді і срібла, в яких вимагається збереження високоїелектропровідності, цирконієві сплави для атомної енергетики з високоюпрозорістю для нейтронів та ін. Деякі дисперснозміцнені сплави вийшли за межілабораторних розроблень, їх виготовляють в промислових масштабах та успішновикористовують в конструкціях.
1.2Дисперсно-зміцнені матеріали на основі міді
1.2.1 Властивостіта використання мідних дисперсно-зміцнених матеріалів
Під час описувластивостей дисперсно-зміцнених матеріалів головна увага приділяється найбільшважливим експлуатаційним характеристикам, таким як межа міцності, показникипластичності, опір повзучості, тривала міцність, жаростійкість. При оцінюваннідосягнутого рівня властивостей у різноманітних системах виникають труднощіспівпоставлення, оскільки навіть стосовно до тих самих сплавів у різних роботахвикористані суттєво різні схеми отримання порошків та напівфабрикатів. Разом зтим по мірі удосконалення техніки отримання напівфабрикатів та оптимізаціїпараметрів деформування та термічної обробки властивості майже всіхдисперснозміцнених сплавів будуть підвищуватися. Найбільш перспективнимиматеріалами в цьому відношенні є конденсовані дисперснозміцнені системи метал-металз компонентами, що взаємно не розчиняються, які за можливістю зберігати заданівластивості після впливу високих температур можуть перевершувати композиціїметал-окисел. Новим технологічним прийомом синтезування композиційнихматеріалів є метод вакуумної конденсації, який володіє рядом переваг передпорошковою металургією та внутрішнім окисленням. Здатність будь-яких речовинутворювати однорідну суміш у паровому стані та специфічні умови над швидкоїзаготовки, що реалізуються при конденсації цього пару на холодній підложці увакуумі дозволяють отримувати матеріали, які неможливо отримати іншимиметодами. Характерною відмінністю конденсованих плівкових композитів є виключновисока неровноважність їх структури, яка зумовлює їх високі властивостіміцності.
Найбільш ціннимитехнічними властивостями міді, що визначають основні галузі її застосування, євисокі електропровідність та теплопровідність. При звичайних методах легуваннявимоги підвищення жароміцності і збереження високої електропровідності вступаютьу супереч. Наслідком цього є те, що леговані сплави з електропровідністю ненижче 0,8 від електропровідності чистої міді характеризуються максимальнимзначенням відношення міцності сплаву до міцності матричного металу притемпературах 0,5–0,6 Тпл. При більш високих температурах цевідношення падає занадто різко, що вже біля 700 °С (≈0,7 Тпл)леговані сплави не мають переваг міцності відносно чистої міді.
Для дисперснозміцненоїміді коефіцієнт зміцнення з підвищенням температури невпинно зростає, щозабезпечує високу жароміцність при температурах 0,9–0,95 Тпл.
Як видно з рисунку 1,переваги дисперсно-зміцнених матеріалів перед звичайними виявляються вже притемпературах вище 0,5Тпл (400 °С) и з підвищенням температуривиявляються більш виразно.
Завдяки занадто малійрозчинності кисню (менш 0,001% (за масою) при 800 °С) та низькійтермодинамічній стабільності власних окислів мідь ефективно зміцнюєтьсятугоплавкими окислами, що не взаємодіють з нею аж до температури плавлення.Найбільш високі значення жароміцності отримані при введені окислів алюмінію,берилію та торію. Для введення зміцнюючих окислів використовують методивнутрішнього окислення, хімічного осадження та відновлення у розчинах, якідають майже однакові результати. З підвищенням об’ємного вмісту зміцнюючої фази(при збереженні середнього розміру часток) міцність дисперснозміцненої мідіпідвищується, але для збереження високої електропровідності та хорошоїпластичної у промислових жароміцних сплавах об’ємний вміст окислів не перевищує1,5–2%. При такому вмісті зміцднюючої фази міцність при кімнатній температуріскладає 380–450 МПа (в залежності від способу приготування порошків та режимівобробки напівфабрикатів) підчас подовжування 15–20%. Високий запас пластичностідозволяє методами холодного деформування отримувати прутки, листи, фольгу тапроволоку малих перетинів.
Дослідженнятемпературної залежності електропровідності міді, яка була зміцнена двоокисомторію і отримана з порошків, що виготовлені хімічним відновленням у розчинах,показало, що при кімнатній температурі вона складає біля 85% віделектропровідності чистої міді, але з підвищенням температури ця різницязменшується та при 800 °С значення електропровідності майже співпадають. Упромислових марках, що зміцнені окислами берилію чи алюмінію та отримані звикористанням методу хімічного осадження, електропровідність змінюється в межах0,8–0,9 від електропровідності безкисневої провідникової міді.
Висока жароміцністьдисперснозміцненої міді може бути вигідно використана при виготовлені обмоток роторівдвигунів, що працюють при підвищених температурах, трубчатих теплообмінників,деталей електровакуумних приладів, контактів.
Широке використаннядисперснозміцнена мідь знайшла у зварювальній техніці при виготовленіелектродів для стикового та роликового зварювання. Робоча частина міднихелектродів зварювальних машин у процесі експлуатації може нагріватися до 600–800 °С,внаслідок чого відбувається швидкий спад твердості і міцності, який призводитьдо погіршення стабільності та якості зварювання.
Результати дослідженьмеханічних властивостей дисперсно-зміцнених композицій та аналіз механізмів їхзміцнення свідчить про те, що рівень їхніх характеристик міцності визначаєтьсяскладом та структурними параметрами матриці та фаз, що зміцнюють [5]. Специфікаструктури вакуумних конденсатів міститься у високій дисперсності її елементів,сильній неровноважності та складному внутрішньому напруженому стані.
Високі властивостіміцності дисперсно-зміцнених матеріалів обумовлені наявністю в об’ємі матрицінекогерентних високодисперсних часток другої фази, які в значно більшомуступені, ніж субграниці та границі зерен чинять опір руху дислокацій під часдеформування. Частки другої фази впливають також і на структуру матриці,знижують розмір зерна та переборюють у значному ступіні процесирекристалізації.
1.2.2 Впливдисперсних некогерентних часток двофазних сплавів на рекристалізацію
Відомо, що дисперснітверді некогерентні частки можуть уповільнювати рекристалізацію металу.
Рекристалізаціяуповільнюється за двома причинами: по-перше, частки другої фази можутьобумовити стабільність дислокаційної структури; по-друге, вони можуть чинитиопір перебудові дислокацій та ґратки, заважаючи утворенню границь зерен та їхміграції.
Підвищений опіррекристалізації полікристалічних матеріалів повинен проявлятися внаслідокстопорного ефекту виділень, що зупиняють дислокації, а не зумовлюватисяграницями зерен чи дислокаційними субграницями. Цей ефект можна розділити надві категорії: зерно граничний та субграничний.
Ефективне подавленнярекристалізації відбувається у гетерофазних матеріалах, у яких відстань міжчастками менш ніж 10-3 мм. Так, наприклад, при відстані міжчастками, що становить декілька десятків нанометрів, рекристалізація може невідбуватися навіть при температурах відпалу, які приближуються до температуриплавлення матеріалу матриці. Це відноситься в першу чергу до конденсованихдисперсно-зміцнених композицій, що мають дуже дисперсні, близько розташованіодна до одної зміцнюючі частки.
1.2.3 Методивиготовлення дисперсно-зміцнених композиційних матеріалів
1) Порошковий методвиготовлення дисперсно-зміцнених композиційних матеріалів(ДКМ). Виготовлюють суміші порошків матричного матеріалу та зміцнюючої фази.Зазвичай це суміші порошків металів з порошками оксидів, боридів, карбідів,потім пресування, спікання та термічна обробка. Недоліками цього методу є те,що цією технологією складно отримувати зміцнюючі частки розміром менш ніж 1000Å;під час спікання відбувається коагуляція часток та в результаті цього ДКМпоступається старіючим сплавам при помірних температурах.
2) Метод внутрішньогоокислення. Технологія полягає в тому, що спочатку отримають сплав матричногоматеріалу, легований метал, потім цей сплав нагрівають та витримують уатмосфері кисню, при цьому відбувається дифузія атомів кисню у глибину металута їх взаємодія з легуючими елементами. Внаслідок цього в об’ємі матриціформуються частки зміцнюючої фази. Недоліками цього методу є обмежений вибірсистем а також те, що по глибині металу частки мають не однаковий розмір,головним чином через те, що тривалість процесу для об’ємів, що знаходяться наповерхні та в середині зразка різна. У зв’язку з цим методом внутрішньогоокислення отримують або тонкі фольги, або дифузійні шари.
3) Метод композиційнихелектрохімічних покриттів. Технологія полягає в тому, щоб до електролітудодавати високодисперсні порошки зміцнюючих часток (окисли, бориди, карбіди),потім відбувається процес отримання покриттів (електроліз). Частки порошку, якінаходяться в електроліті поглинаються фронтами кристалізації, тобтовідбувається «замурування» їх в об’ємі. Недоліками цієї технології є отриманнятільки тонких шарів, які насичуються Н2 та іншими елементами, щоходять до складу електроліту, а також цим методом неможливо отримативисокодисперсні частки.
4) Метод кристалізаціїз парової фази у вакуумі. Кристалізація з парової фази має необмеженіможливості вибору складових компонентів, дозволяє отримувати матеріали зрівномірним розподіленням часток другої фази по об’єму матриці та відкриваєвеликі перспективи у рішенні проблеми диспергування зміцнюючих часток.
У якості зміцнюючоїфази у конденсованих композиціях найбільше розповсюдження отримали окисли, атакож карбіди, бориди, нітриди та метали, що мають обмежену розчинність вматриці або зовсім її не мають.
Технологія полягає втому, що відбувається одночасне осадження матричного металу та матеріалузміцнюючої фази. Під час конденсації на поверхнідеталі чи підложці відбувається формування сплаву чи двофазної системи.Регулюючи технологічні параметри: температуру підложки, швидкість конденсаціїкомпонентів, ступінь вакууму можна отримати широкий діапазон структурних станів [7]. Таким чином можна отримувати будь-який ступінь дисперсностічасток зміцнюючої фази, а також можна отримувати сплави таких металів, які немають взаємної розчинності у рівноважних умовах. Якщо такі сплави піддатистарінню шляхом термічної обробки, то в результаті незворотного розпадупересичених розчинів формується композиційна структура, а матеріали, щоотримані таким методом мають такі ж переваги як ДКМ та як старіючі сплави.
Недоліки цього методу:ДКМ отримують у вигляді фольги чи покриття на деталях; висока вартість методу;залежність структурних параметрів від багатьох факторів.
1.3 Вибір методадослідження структури
Атестація структури,що містить нанорозмірні частки, судячи з літературних даних [13], є необхідною,але важкою задачею. Най частіше для вирішення таких задач використовують:рентгенівський та електронно мікроскопічний методи.
Рентгенівськийметод
Дозволяє одержатиусередненні данні які характеризують деякий об’єм речовини (наприклад, розміробластей когерентного розсіювання).
Для цього методуіснують фізичні обмеження, пов’язані з тим, що при збільшенні дисперсностіструктури (часток, зерен) смуги поширюються та перекривають одна іншу, цейефект спостерігається при зменшенні розміру нижче 1000Å. Така структураотримала назву рентген-аморфної.
Метод електронноїмікроскопії
Метод дозволяєнаглядно представити структуру, що вивчається та співпоставити її з дифракційноюкартиною. При цьому методі також спостерігається поширення смуг, але при цьомуза рахунок того, що розмір хвилі на один або два порядки менший (0,1–0,01Å)ніж у рентгенівському методі то цей ефект спостерігається при дисперсностіструктури нижче 100Å. В той же час для електронограм характерна низькаточність у визначенні положення смуг. Також, якщо зйомки прирентгеноструктурному аналізі потребують кількох годин, то при зйомціелектронограм витримка складає декілька секунд.
З огляду на вищенаведене, для вивчення нанорозмірних часток другої фази в дисперсно-зміцненихкомпозитах з розміром зерна матриці менше 0,5 мкм доцільно використовуватиметод електронної мікроскопії.
1.3.1 Просвічуючаелектронна мікроскопія
В основі методупросвічуючої електронної мікроскопії (ПЕМ) лежить вплив на об'єкт дослідженняелектронного променя. При реалізації методу беруть участь електрони, що пройшличерез об'єкт і електрони, що дифрагували відповідно до умови Брегга. [8]
Застосування методупросвічуючої електронної мікроскопії вплинуло на формування сучаснихпредставлень про механізми фазових перетворень, про будівлю границь зерен іміжфазних поверхонь, про процеси пластичної деформації, полігонізації,рекристалізації, радіаційних ушкодженнях і про багатьох інших процесах іявищах, що складають основу сучасного матеріалознавства.
При визначенні параметрів просторової структури поелектронно-мікроскопічним знімкам виникає ряд труднощів, які обумовленінаступними причинами: електронно-мікроскопічний знімок є пласким відображеннямоб’єму, тому в випадку однакової швидкості розчину матриці та частки на знімкуприсутні зображення як часток, так і їх розрізів верхньою та нижньою поверхнеюзразка. Коли матеріал часток розчиняється швидше, ніж матеріал матриці, тоді наверхній та нижній поверхні будуть присутні тільки сліди часток, розрізнити якідуже складно. В тому випадку, коли частки не розчиняються в електроліті, їхзображення на знімку будуть в натуральний розмір. Окрім того, на знімку можливебагатократне накладання зображень часток, а визначити густину накладання частонеможливо. Але для малих концентрацій накладання чи зовсім відсутнє, чи цимефектом можна зневажити.
1.3.2 Будова,збільшення і розрізнення просвічуючого електронного мікроскопа
Основою ПЕМ є джерелоелектронів − електронна гармата, розташована у вакуумній камері звакуумом 10-4…10-7 Па. Електронна гармата виконує функціюосвітлювальної системи. Першою лінзою, у яку попадають електрони є конденсорналінза. Конденсор фокусує на зразку зменшене зображення джерела електронів, щоможе бути перетворене в крапку ~ 2 мкм. Це забезпечує гарне висвітленнядосліджуваної ділянки об'єкта.
Перше зображенняоб'єкта (досліджуваного зразка) формується в площині зображення об'єктивноїлінзи. Надалі це зображення збільшується ще два рази – у проміжній іпроекційній лінзі. Проекційна лінза формує кінцеве зображення об'єкта нафлуоресціюючому екрані мікроскопа.
Проходячи черезоб'єкт, розташований поблизу апертурної діафрагми об'єктивної лінзи, електронивзаємодіють з атомами об'єкта і відхиляються від первісного напрямку, тобторозсіюються. Електрони, розсіяні на кут більше апертурного кута об'єктивноїлінзи, обумовленого діаметром апертурної діафрагми, поглинаються в товщіматеріалу цієї діафрагми і надалі у формуванні зображення на екрані мікроскопаучасті не приймають. Це дозволяє одержувати різке, контрастне зображенняоб'єкта [11].
Фокусування зображенняздійснюється шляхом зміни фокусної відстані об'єктивної лінзи. Зміна фокусноївідстані здійснюється зміною сили струму в обмотці лінзи.
У площині зображенняоб'єктивної лінзи розташовується рухлива селекторна (мікродифракційна)діафрагма. За допомогою цієї діафрагми можна одержати мікродифракційні картинивід ділянок, виділених нею.
Для проведенняметалознавчих і метало-фізичних досліджень звичайно використовують мікроскопи зприскорюючою напругою 100…200 кВ. У залежності від типу об'єкта (щільностіматеріалу) такі мікроскопи дозволяють переглядати об'єкти товщиною ~ 0,1…0,2мкм.
Збільшення,забезпечуване просвічуючим електронним мікроскопом знаходиться у діапазоні ~200…400000 разів.
Теоретична розрізнюючаздатність будь-якого оптичного приладу має величину порядку довжини хвилівипромінювання, що використовується для висвітлення об'єкта. Для 100 кВелектронного мікроскопа довжина хвилі електронів складає 0,037 Å. Однак,через наявність дефектів електронної оптики (хроматичної і сферичної аберації,астигматизму) реальна здатність електронних мікроскопів, що дозволяє, на 2…3порядки гірше теоретичної. Проте, просвічуюча електронна мікроскопія даєможливість одержати зображення з високим розрізненням, аж до атомного (~ 0,1нм).
1.3.3 Контраст іформування зображення
У формуваннізображення беруть участь тільки ті електрони, що попадають в отвір апертурноїдіафрагми. Якщо в результаті розсіювання частина електронів відхилилася навеликі кути і не потрапила в отвір апертурної діафрагми, то інтенсивністьелектронного пучка, що бере участь у формуванні зображення, слабшає. Такимчином, зображення відповідної ділянки на екрані мікроскопа буде більш темним.
При дослідженні більштовстих і більш щільних об'єктів у більшому ступені виявляється розсіюванняелектронів, отже, через отвір апертурної діафрагми проходить менша кількістьелектронів. Це означає, що зображення товстих об'єктів буде більш темнішим, ніжтонких.
Якщо об'єкт маєкристалічну структуру, то крім дифузійного розсіювання на контраст зображеннябуде впливати ще і дифракційне розсіювання. У загальному випадку кути дифракціїперевищують апертурний кут об'єктива, тому у світлопольному зображенні за іншихрівних умов кристалічні ділянки здаються більш темними, ніж аморфні.
Якщо об'єкт маєполікристалічну структуру, то в залежності від орієнтації об'єкта стосовноелектронного пучка яскравість зображення окремих ділянок (зерен) може сильновідрізнятися.
Умови відображенняелектронів можуть змінитися через вигини фольги чи локальних порушенькристалічної ґратки біля дефектів, наприклад біля дислокацій.
Дифракційнимконтрастом зображення можна керувати за допомогою контрольованого нахилуоб'єкта навколо будь-якої заданої осі.
Контраст зображенняможна поліпшити шляхом зменшення апертури об'єктивної лінзи. Теоретично цеповинно приводити до втрати розрізнюючої здатності мікроскопа. До поліпшенняконтрасту також приводить зниження прискорюючої напруги.
Контраст на включенняхдругої фази може мати або абсорбційну, або дифракційну природу. Абсорбційнийконтраст – частки другої фази можуть бути як з важчих так і з легших чимматриця атомів, та виглядати, відповідно, або світліше, або темніше відматриці. Однак в більшості случаїв контраст на частках другої фази маєдифракційну природу.
Виділяють такі типидифракційного контрасту:
А) Контраст навикривленях в матриці коло виділень:
1) деформаційнийконтраст виникає як що кристалічна решітка частки ізоморфна решітці матриці тамає трохи інший період ґратки, а матриця коло включення пружно-здеформована.
Б) Контраст навиділеннях другої фази:
1) контраст за рахунокрізниці структурних чинників матриці і виділень;
2) контраст назображенні поверхні з’єднання фаз;
3) орієнтаційнийконтраст, спостерігається коли частки орієнтовані відносно матриці.
Так на тип контрасту,що спостерігається на електронно-мікроскопічних знімках, впливає цілий рядчинників, тому аналіз електронно-мікроскопічних знімків досить кропіткийпроцес.
1.3.4 Розсіюванняелектронів речовиною. Утворення дифракційної картини в електронному мікроскопі
Щораз, коли на екраніелектронного мікроскопа виникає зображення об'єкта, у задній фокальній площиніоб'єктива виникає дифракційна картина.
Якщо досліджуєтьсяполікристалічний зразок, на електронограмі спостерігаються рефлекси, що маютьформу концентричних окружностей.
У випадку дослідженнямонокристалічного зразка електронограмма виглядає у виді сукупності регулярнорозташованих плям. Ці дифракційні максимуми виникають на тлі дифузійногорозсіювання поблизу центральної плями. Орієнтація серій площин ґратки зміжплощинною відстанню d, при якій буде відбуватися дифракція електронів зутворенням дискретних рефлексів у вигляді плям чи кілець, визначається відомимзаконом Брегга [10].
λ = 2dhklsіnΘ,
де λ – довжинахвилі падаючих електронів (залежить від прискорюючої напруги; чим більшенапруга, тим менше довжина хвилі);
Θ – кут міжнапрямком електронного променя й атомною площиною;
dhkl — відстаньміж окремими площинами даної серії площин.
Дискретні дифракційніплями чи кільця утворяться тільки в тому випадку, якщо падаючі електронирозсіюються атомними площинами, розташованими стосовно падаючого променю підкутом Θ, що задовольняє закону Брегга.
Якщо при проходженніпроменів закон Брегга не виконується, то розсіяні електронні хвилі привзаємодії будуть послабляти один одного а, на електронограмі навколоцентральної плями з'явиться тільки тло слабкого дифузійного розсіювання. Але вдійсності серед численних систем площин у кристалі завжди знайдеться кількаплощин, розташованих під кутом Брегга стосовно падаючого променю. Отже, уелектронограмі від кристалічного об'єкта завжди будуть матися дискретнірефлекси. На основі яких і проводиться фазовий аналіз. На точність проведенняфазового аналізу будуть впливати багато чинників. При цьому може відбуватисянакладення рефлексів матриці і другої фази, що найбільш вірогідно прикогерентному зв’язку часток та матриці та (чи) високій дисперсності другої фази.Також на електронограмах можуть утворюватися сателіти, тяжі та ін., щоускладнює аналіз, є також вірогідність одержання зображення не придатного длярепродукції.
2. Вибір напрямкудослідження
Дисперсно-зміцненікомпозиційні матеріали на основі міді дістали широкого використання в такихгалузях як електротехніка, мікроелектроніка та ядерна техніка. Відомо, щорівень фізико-механічних властивостей дисперсно-зміцнених композиційнихбінарних систем Cu–Mo, Cu–W, Cu–Ta, Cu-Co, Cu-Fe залежить від ступеня дисперсностіструктурних елементів та вмісту зміцнюючої фази, а стабільність властивостейобумовлена стабільністю структури. За умови, що частки зміцнюючої фази неперерізаються дислокаціями, характеристики міцності визначає не розмір самихчасток, а відстань між ними, також важливі рівномірність розподілення тахарактер зв’язку частка-матриця. Всі ці характеристики мікроструктури можназмінювати, змінюючи технологію виготовлення та послідуючу термічну обробку дляутворення оптимальної мікроструктури та надання матеріалу заданих властивостей,необхідно також дослідження її термодинамічної стабільності. Це можливо лишепри певному контролі структури та детальному знанню її змін під впливомтехнологічних чинників.
Метою даної роботи єпокращення характеристик дисперсно-зміцнених композитів на основі міді, шляхомвстановлення впливу термічної обробки на морфологію нанорозмірних частокзміцнюючої фази.
Для досягнення метивирішувалися наступні задачі:
1) Визначенняособливостей часток другої фази дисперсно-зміцнених композитів бінарних системCu–Mo, Cu–W, Cu–Ta, Cu-Co, Cu-Fe в вихідному стані;
2) Дослідження впливувідпалу на другу фазу композитів.
3.Теоретичні та експерементальні дослідження
3.1 Матеріалдослідження
Матеріалом дослідженняє композити на основі міді, що виготовлені методом осадження у вакуумі, другоюфазою яких є частки кобальту, заліза, молібдену, вольфраму, танталу.
Зразки у виглядіплівок Cu-Co, Cu-Fe, Cu-W, Cu-Ta, Cu-Mo були виготовлені методом електронно-променевоговипаровування компонентів з роздільних джерел у вакуумі, ступінь якогоколивається у межах 10-4 – 10-5 мм. рт. ст. Осадженняплівок проводилося на ситалову підложку, яка підігрівалась до температури 500 °Сзі швидкістю 9–15 мкм/хв. Отримані плівки мали товщину 5–25 мкм при вмістізміцніючої фази 0,1–5%
3.2 Підготовказразків для дослідження методом просвічуючої електронної мікроскопії
Дляелектронно-мікроскопічних досліджень виколювали зразки діаметром 3 мм, апотім стоншували методом струменевої електролітичної поліровки. Складелектроліту: ортофосфорна кислота густиною 1,55 г./см3. Режимстоншення U=14–15 В, І=17 мА.
3.3 Методикадослідження зразків методом просвічуючої електронної мікроскопії
Електронно-мікроскопічнідослідження проводили на електронному мікроскопі ПЕМ-100. При цьому зі зразківбули зроблені знімки, які були початковим матеріалом для отримання даних пророзмір та форму часток.
Розмір частоквимірювали за допомогою вимірювального мікроскопу МІМ-2 в різних напрямках набагатьох знімках а площу за допомогою програми обробки зображень на базі пакетуMATLAB. Отримані дані використовувалидля побудови гістограм їх розмірів. Гістограми будували в координатах відноснийрозмір часток-кількість часток даного розміру в відсотках.
3.4 Методикааналізу електронограм
Метод постійної приладу
Згідно з тим, що кут Θдостатньо невеликий, то sinΘдорівнює Θ, тому рівняння Вульфа-Брега λ=2dsinΘ може бути переписано у вигляді λ=d2 Θ, де d – міжплощиннавідстань, що відповідає плямі, для якої визначаються індекси. Вважаючи, що 2Θ=tg2Θ= r/L отримаємо
Lλ=dr, де (3.1)
L – довжина приладу,
r – відстань від центру електронограми до індицируємої плями.
Lλ – постійна приладу, щовизначається вимірюванням відстані rна електронограмі речовини з точно відомими параметрами ґратки.
Визначення індексівплям на електронограмі за допомогою методу постійної приладу полягає увимірюванні величини r длякожного рефлексу, розрахунку міжплощинної відстані d з рівняння (3.1) і співпоставленні її з міжплощиннимивідстанями, що зведені в таблицях довідника стандартних параметрів ґратки длядосліджуємого металу. Індекси площини, міжплощинна відстань якої d найближче підходить до експериментально визначеної,попередньо приписують плямі, що досліджується.
Метод відношень
Попередньо знайденііндекси повинні перевірятися порівнянням виміренних значень r з відомою міжплощинною відстанню d. Згідно з рівнянням (3.1) r~(1/d). Відповідно, відношення значень r длябудь-яких двох плям буде дорівнювати
/>
Якщо це співвідношеннязберігається для кожної пари плям, то тоді попередньо встановлені індексиповинні відповідати міжплощинним відстаням, що визначаються.
3.5 Розрахунокрозміру часток по електронно-мікроскопічним знімкам
Проводили розрахунокдвома методами.
Метод січних (визначення умовного розміручасток) полягає в тому, що на зображенні проводиться визначене число ліній урізних напрямках. Потім підраховується кількість перетинів границь частоккожною лінією. Після чого сумується кількість перетинань границь по всіхчастках для всіх ліній.
Умовний розмір частокпри цьому визначали по формулі:
dусл=∑L/K·∑n, (2.1)
де К – збільшення;
∑L – сумарна довжина сiчнихліній;
∑n – сумарна кількість пересічень ліній.
Другий методскладається з визначення загального числа кулястих мікрочастинок в обсязісплаву методом площин.
Метод площин.
Для одержаннянадійного результату необхідно щоб загальне число обмірюваних площинмікрочастинок склало приблизно 150–200.
/>При цьому в ряді полів зору (чи намікрофотографії) вимірюються площини досить великої кількості мікрочастинок.Вимірювання площин та аналіз розмірних характеристик структури проводилися задопомогою програми на базі пакету MATLAB у інтерактивному режимі, також розраховувався еквівалентнийдіаметр часток.
4.Структура бінарнихдисперсно-зміцнених композитів на основі міді вакуумного походження у вихідномустані
Відомо [15], що приконденсації двох або багатокомпонентного пару, наприклад, типу метал-окисел чиметал-метал з мало чи зовсім нерозчинними у рівноважних умовах компонентамиформуються пересичені розчини, гетерофазні конденсати з різним розміромструктурних елементів. У зв’язку з тим, що морфологія другої фази дуже впливаєна фізико-механічні властивості конденсатів, в роботі проведено порівняльневивчення морфологічних особливостей часток другої фази в конденсатах бінарнихсистем на основі міді.
Головне призначеннятехнологічного процесу виготовлення дисперсно-зміцнених композитів сплавів, щорозглядаються – утворення гетерофазної високодисперсної, аж до нанорівня,структури. Нанозерна з нанодисперсними, рівномірно розташованими виділеннямизміцнюючої фази всередині пересиченого твердого розчину.
Механічні таелектрофізичні властивості дисперсно-зміцнених композитів залежать від вмістузміцнюючої фази та дисперсності структурних складників. Тому особлива увагаприділяється тим композитам, у яких досягнута дисперсність нанорівня. Цедисперсно-зміцнені композити на основі систем: Cu-Mo, Cu-W, Cu-Ta, в яких другий компонент не розчиняється в матриці урівноважних умовах. Для порівняння досліджувалися дисперсно-зміцнені композитина основі систем Cu-Co, Cu-Fe, що одержані в однакових умовах, другий компонент яких маєнезначну розчинність в матриці.
Структура дисперсно-зміцненихкомпозитів у вихідному стані (рис. 4.1 – рис. 4.5) представляє собою двофазну систему або однофазну, принизькому вмісті другого компоненту. Матриця в цих системах, згідно даних поперіоду ґратки, є пересиченим твердим розчином легуючих елементів в міді, другафаза, наявність якої підтверджують дані електронографічного аналізу (рис. 4.1– рис. 4.5) – нанорозмірні частки Ta, Mo, W, Co та Fe Середній розмір зміцнюючих часток композитів, що одержані воднакових умовах зведені у таблиці 4.1.
Таблиця 4.1-Розмірчасток у дисперсно-зміцнених композитах вакуумного походженняСистема Нерозчинні компоненти Обмежено розчинні компоненти Cu-Ta Cu-W Cu-Mo Cu-Co Cu-Fe
Dч, нм 14 8 5 12 34
Як видно у системах знерозчинними компонентами дисперсність часток вища. Крім того вид контрасту наелектронно-мікроскопічних знімках системи Cu-Co є характерним (деформаційнийконтраст), це говорить про когерентний зв’язок частка-матриця. Такий типконтрасту спостерігається також в системі Cu-Co металургійного походження.Відсутність такого контрасту в системі Cu-Fe скоріш за все обумовленанезначною різницею атомних діаметрів міді та заліза та відповідно низькимрівнем напружень у матриці. Виділення Ta, Mo, W немають яскраво виражених границь, до них скоріш за все можна застосувати термінгетерогенна зона, що зустрічається в літературі. Контраст на знімках цихсистем, скоріш за все, обумовлений різною здатністю атомів до розсіювання.Виходячи з типу контрасту та значної різниці атомних діаметрів компонентівможна припустити некогерентний зв’язок частка-матриця.
Виявлено, що увихідному конденсованому стані структура фольг Cu-Mo, Cu-W, Cu-Та, Cu-Co, Cu-Fe є двофазною.
Метод спільногоосадження у вакуумі нерозчинних компонентів, що випарені з різних джерел,дозволяє отримати гетерофазну нанодисперсну структуру. Застосування у якостідругого компоненту Ta, Mo, W, які не розчиняються у міді,дозволяє збільшити дисперсність виділень.
/> а
/> б а – світле поле; б – дифракція Рисунок 4.1 – Електронно-мікроскопічне зображення (а) та дифракція (б) композиту Cu-Fe в вихідному стані
/> а
/> б а – світле поле; б – дифракція Рисунок 4.2 – Електронно-мікроскопічне зображення (а) та дифракція (б) композиту Cu-Co в вихідному стані
/> а
/> б а – світле поле б – дифракція Рисунок 4.3 – Електронно-мікроскопічне зображення (а) та дифракція (б) композиту Cu-Mo в вихідному стані
/> а
/> б а – світле поле б – дифракція Рисунок 4.4 – Електронно-мікроскопічне зображення (а) та дифракція (б) композиту Cu-W в вихідному стані
/> а
/> б а – світле поле б – дифракція Рисунок 4.5 – Електронно-мікроскопічне зображення (а) та дифракція (б) композиту Cu-Ta в вихідному стані
4.1 Стабільністьвиділень другої фази в бінарних дисперсно-зміцнених композитах вакуумногопоходження
Вивчення впливувідпалу є дуже важливим з кількох причин. Так основа необхідної жароміцностідисперсно-зміцнених композитів − збереження дисперсності гетерофазноїструктури. Як відомо, «огрубіння» структури (процеси коагуляції, сегрегації)має дифузійну природу. Процеси дифузії прискорюються при підвищеннітемператури, і дослідження впливу відпалів при підвищених температурах наструктуру дисперсно-зміцнених композитів дозволяють прогнозувати їх поведінкупри температурі експлуатації. До того ж відпал є важливою технологічноюоперацією термічної обробки.
Відпал проводили вар’юючи температуру в інтервалі 500 – 900 оС та час вінтервалі від 30 хв. до 3 год. На електронно-мікроскопічних знімках вимірювавсярозмір часток, у випадку їх округлої форми приймали діаметр частки, а якщоформа часток інакша, розраховували за площею, яку займає частка, їїеквівалентний діаметр. На основі отриманих даних будувались гістограмирозподілення, перевірялась статистична гіпотеза відповідності нормальномурозподіленню, згідно чого експериментальні дані і апроксимувались.
На рисунках 4.6 – рис. 4.10приведена структура дисперсно-зміцнених композитів після відпалу. Під йоговпливом в усіх досліджених системах змінюеться густина часток на одиниці площи.Крім того в частках другої фази системи Cu-Fe при температурі 800 о Спротікає поліморфне перетворення зі зміною контрасту (рис. 4.6) тахарактеру зв’язка з матрицею. З теорії відомо,що навіть при частковій втраті когерентності в кілька разів зростає модуль зміцнення.Це явище може бути використане в на практиці.
На рисунках 4.11 –4.13 наведені гістограми розподілення часток за розмірами після різних режиміввідпалу, також показані характеристики розподілення: середній діаметр тадисперсія. Прийнято вважати, що кожній температурі та тривалості відпалувідповідає певний розмір часток. Проте, дані електронної мікроскопії вказують,що спостерігається полідисперсна система часток. Можливо ця невідповідність міжтеоретичною оцінкою механічних властивостей, наприклад по Оровану, таекспериментальних даних пов’язана з цим спрощенням. Також з отриманих данихвидно, що характер розподілення часток за розмірами залежить від температури тачасу витримки при відпалі (рис. 4.11–4.13). Зі збільшенням часу витримкичи температури відпалу кількість дрібних часток зменшується, максимуми накривих знижуються, а дисперсія збільшується, хоча для системи Cu-Taспостерігається її зниження (рис. 4.13).
Розглядаючи отриманіекспериментальні дані можна відмітити, що зміна розміру часток у всіх системахпротікає певним чином у наступній послідовності, найбільш наглядно це вираженов системах Cu-Mo, Cu-Co:
1. Спочаткуспостерігається зниження середнього розміру часток (рис. 4.11, 4.12 (б))відносно вихідного стану. Це можна пояснити, наприклад, зміною характеруконтрасту на частках у випадку первинних та відпалених зразків або, щовірогідніше, розпадом пересиченого твердого розчину з утворенням більшдисперсних часток. Проте встановлення причин цього явища потребує подальшихдосліджень.
2. Потімспостерігається монотонне підвищення середнього діаметру часток з одночаснимпідвищенням дисперсії, що пояснюється подальшим розпадом пересиченого твердогорозчину та коагуляцією часток (рис. 4.11, 4.12 (в, г) та рис. 4.13(в)).
Характерно те, що у поведінцісистеми з найбільшою невідповідністю атомних розмірів розчинника та розчинногоє деякі особливості (рис. 4.13):
1. Деградаціядругої фази відбувається значно повільніше у порівнянні з іншими системами.
2. Відзначаєтьсядеяке зниження дисперсії розміру часток у порівнянні з вихідним станом.
Відпал повиненвпливати і на зеренну структуру композитів. На рис. 4.14 наведена зереннаструктура дисперсно-зміцених композитів у вихідному стані та післявисокотемпературного відпалу.
Видно, що темп змінизерневої структури, перш за все величини зерна, для різних системвідрізняється. Найбільш сильно зернева структура змінюється в системі Cu-Co,в системі Cu-Та зміни спостерігаються лише увигляді границь зерен. Тож зміни у зернистій структурі матриці корелюють іззмінами на рівні часток, хоча значно запізнюються у відношенні до них.
Встановлено, щодеградація структури у вивчених системах відбувається у певній послідовності,але швидкість процесу залежить від розчинності другого компоненту в матриці тавід його атомного радіусу.
Зміни у зернистійструктурі матриці корелюють із зміною морфології часток, хоча значнозапізнюються у відношенні до них. Найбільшою структурною стабільністю володіютькомпозити на основі системи Cu-Ta.
/>
а
/>
б
/>
в
а – світле поле, відпал (600 о С, 1 час); б – світле поле, відпал (800 о С, 1 час); в – дифракція, відпал (800 о С, 1 час)
Рисунок 4.6 – Структура композиту Cu-Fe після відпалу
/> а
/> б
/> в
а – світле поле, відпал (500 о С); б – світле поле, відпал (600 о С); в – світле поле, відпал (800 о С) Рисунок 4.7 – Структура композиту Cu-Co після відпалу на протязі 1 години
/> а
/> б
/> в а – світле поле, відпал (30 хвилин); б – світле поле, відпал (2 години); в – світле поле, відпал (3 години)
Рисунок 4.8 – Структура композиту Cu-Mo після відпалу при температурі 620 о С
/>
Рисунок 4.9 – Структура композиту Cu-W після відпалу при температурі 800 о С, 1 година
/>
Рисунок 4.10 – Структура композиту Cu-Ta після відпалу при температурі 900 о С, 1 година
/>
/> а б
/>
/> в г
а – вихідний стан;
б – відпал (500 о С, 1 час);
в – відпал (600 о С, 1 час);
г – відпал (800 о С, 1 час) Рисунок 4.11 – Гістограма розподілення часток другої фази композиту Cu-Co в вихідному стані та після відпалу
/>
/> а б
/>
/> в г
/> д
а – вихідний стан; б – відпал (30 хвил.); в – відпал (1 час); г – відпал (2 час);
г – відпал (3 час);
Рисунок 4.12 – Гістограма розподілення часток другої фази композиту Cu-Mo в вихідному стані та після відпалу при температурі 620 о С
/>
а
/>
б
/>
в /> /> />
а – вихідний стан; б –відпал (800 о С, 1 час); в – відпал (900 о С, 1 час)
Рисунок 4.13 –Гістограма розподілення часток другої фази композиту Cu-Ta в вихідному стані та післявідпалу
/>
/> а б
/>
/> в г
а – світле поле, первісний стан; б – світле поле, відпал (600 о С, 1 год.); в – світле поле, первісний стан; г – світле поле, відпал (900 о С, 1 год.) Рисунок 4.14 – Структура композитів Cu-Co та Cu-Ta перед (а, в) та після відпалу (б, г)
5. Економічнеобгрунтування і оцінка дипломної роботи
5.1 Обґрунтуваннядослідження
Дана робота є частиноюдослідження, яке проводиться у рамках держбюджетної теми М 2016 та виконуєтьсякафедрою «МіТОМ» НТУ «ХПІ». Був складений кошторис витрат на проведеннянауково-дослідницької роботи. При складанні кошторису враховувалося, що длявиконання даного дослідження необхідно 4 місяці повноцінної роботи дослідниківі керівників дослідження.
Плановий кошторис витрат напроведення дипломної науково – дослідницької роботи включає статті:
1) заробітна плата;
2) відрахування у фондсоціального страхування;
3) витрати на матеріали;
4) витрати на електрику;
5) амортизаційні відрахування;
6) витрати на господарчийінвентар;
7) витрати на воду.
Дипломна науково-дослідницькаробота «Друга фаза композитів на основі міді, що виготовлені методом осадженняу вакуумі» проведена на кафедрі «Металознавство і термічна обробка металів» Національноготехнічного університету «Харківський політехнічний інститут».
Об'єктами дослідження буликонденсовані плівки Cu-W, Cu-Ta, Cu-Mo.
5.2 Розрахунок заробітноїплати
Заробітна плата – це частинанаціонального доходу, що виділяється для особистого споживання працюючихвідповідно до якості і кількості їхньої праці. [16]
Чисельність співробітників дляпроведення НДР установлюється згідно зі штатним розкладом.
Основний фонд заробітної плативсіх, хто приймає участь у проведенні НДР, наведений у табл. 5.1.
Таблиця 5.1 – Витрати позаробітній платі
Склад
виконавців
Кількість
працівників
Оклад
на місяць, грн
Кількість
місяців
роботи Сума, грн Керівник НДР 1 844 4 місяця 3376 Виконавець 1 175 4 місяця 700 Разом 4076
Основний фонд заробітньоїплати визначається за формулою (5.1):
Зосн = Р∙М∙Ч, (5.1)
де Р – кількість людинданої посади;
М – оклад на місяць;
Ч – кількість місяців роботи.
5.3 Розрахунок додатковоїзаробітної плати
дисперсний мікроскопічний композит вакуумний
Додаткова заробітна платаскладає 40% від основної, и визначається за формулою (5.2):
Здод = 0,4∙4076=1630,4 грн. (5.2)
5.4 Розрахунок відрахуваньу фонд соціального страхування
Відрахування у фонд соціального страхування складають 37% відосновної та додаткової заробітної плати, і визначаються за формулою (5.3):
Всоц стр = 0,37∙(Зосн+Здод) (5.3)
Всоц стр = 0,37(4076+1630,4)=2111,4 грн.
Сумарна заробітна платавизначається за формулою 5.4:
Зсум=Зосн+Здод+Всоц стр (5.4)
Зсум=4076+1630,4+2111,4=7817,8грн.
5.5 Розрахунок витрат наматеріали
Витрати на матеріали, щовикористовуються при виконанні дипломної роботи наведені в табл. 5.2
Таблиця 5.2 – Витрати наматеріали
Найменування
матеріалу
Одиниця
виміру Кількість
Ціна за
одиницю, грн. Сума, грн.
Папір
для креслення лист 5 1 5 Папір пачка 1 15 15 Олівець шт. 1 0,5 0,5 Лінійка шт. 1 0,5 0,5 Маркер шт. 1 4 4 Фотоплівка шт. 1 10 10 Друк фотографій шт. 70 1 70 Гумка шт. 1 0,5 0,5 Електроліт л. 0,2 50 10 Фольга Cu-W, Cu-Ta, Cu-Mo грам 1,5 80 120 Всього 235,5
5.6 Розрахунок витрат наелектроенергію
Витрати на електроенергію, щоспоживає обладнання, визначаються за формулою (5.5):
Ве.= М∙Тр∙К∙Ц, (5.5)
де М–потужністьобладнання;
Тр–час роботи;
К–коефіцієнт використання,(0,9);
Ц–ціна 1 кВт.
У відповідності з перелікомобладнання, що використане в роботі, складена табл. 5.3.
Таблиця 5.3 – Обладнання щовикористовується
Найменування
обладнання
Потужність,
кВт Час роботи, г Витрати електроенергії Мікроскоп металографічний МИМ-8 0,2 5 1
Прилад для вимірювання
мікротвердості ПМТ-3 0,2 5 1 Електронний мікроскоп 1 25 25 Установка для стоншення зразків 1 10 10 Комп’ютер 1 150 150 Разом 187
Таким чином, при ціні за 1кВт·г електроенергії, що дорівнює 0,35 грн, загальна вартість електроенергіїскладає:
Взаг обл = 187·0,9·0,35=58,9грн.
Витрати на електроенергію дляосвітлення визначаються за формулою (5.6):
Восв= ∑S∙Q∙T∙Cосв∙K/ 1000, (5.6)
де ∑S – освітлюванаплоща, 32 м2;
Q – питома витратаелектроенергії, 15 Вт/ м2;
К – коефіцієнт, що враховуєодночасне горіння ламп, 0,8;
Т – години горіння, 160 г.;
Сосв – вартість 1кВт·г, 0,35
Восв = 32∙15∙0,35∙0,8∙160/1000= 21,5 грн.
Загальні витрати наелектроенергію визначаються за формулою (5.7):
Взаг = Взаг обл + Восв. (5.7)
Взаг =58,9+21,5=80,4грн.
5.7 Розрахунокамортизаційних відрахувань
Амортизацією називають процесвідшкодування зносу основних фондів. [17].
Амортизаційні відрахування –грошове вираження амортизації для одиниці устаткування в даній роботівизначаються за формулою (5.8):
Аобл =/> (5.8)
де Оц – оптоваціна за одиницю обладнання;
На – нормаамортизації;
Т – термін використанняобладнання, міс;
В табл. 5.4 наведена вартістьобладнання, що використане
Таблиця 5.4 – Вартістьобладнання
Найменування
обладнання
Одиниці
виміру Кількість
Вартість
Одиниці
Норма
амортизації Строк використання, міс
Сума
амортизації Приміщення
м2 32 400 10% 4 13,33 Мікроскоп металографічний МИМ-8 шт. 1 3000 15% 0,008 0,3 Електронний мікроскоп ПЕМ100 шт. 1 50000 15% 0,04 25 Прибор для вимірювання мікротвердості ПМТ-3 шт. 1 5000 15% 0,008 0,5 Установка для стоншення зразків шт. 1 5000 15% 0,015 0,95 Комп’ютер шт. 1 3000 15% 0,23 8,65 Разом 48,73
Аобл. =48,75 грн
Таким чином, амортизаційнівідрахування на виробничі приміщення та технологічне обладнання приймаємо 48,75грн за 4 місяця.
5.8 Розрахунок витрат нагосподарський інвентар
Амортизаційні відрахування нагосподарський інвентар за 4 місяці роботи визначаються за формулою (5.9):
Вгос інв =Цод∙На∙М/12, (5.9)
де Цод. – цінаінвентарю;
На – нормаамортизації;
М – місяці роботи.
Кошторис витрат нагосподарський інвентар наведений у табл. 5.5
Таблиця 5.5 – Витрати нагосподарчий інвентарНайменування інвентарю Кількість одиниць Вартість одиниці, грн. Норма амортизації, % Амортизаційні відрахування, грн. Стіл 1 150 40 20 Стілець 1 60 40 8 Шафа 1 320 40 42,66 Всього 70,66
Таким чином амортизаційнівідрахування на господарський інвентар приймаємо 70,66 грн за 4 місяця
5.9 Розрахунок витрат на опалення
Вартість 1м2 опалювальної площіза один рік складає 15 грн. Площа лабораторії складає 32 м2.
За один рік вартість опалення складає:
32∙15=480 грн.
За чотири місяці роботи вартість опалення:
Воп = 480∙4/12=160 грн.
5.10Розрахунок витрат на воду
Витрати установки на водувизначаються за формулою (5.10):
Вв ус=Тв∙Цв∙П, (5.10)
де Тв –дійсний фонд часу роботи установки, г;
Цв – вартість води,0,95 грн.;
П – норма витрати води, м3.
Вв уст=35∙0,95∙0,063=2,1грн.
Витрати працівників на водувизначаються за формулою (5.11):
Вв прац=n·Цв· N ·П, (5.11)
де n – кількістьпрацівників;
Цв – вартість води,0,95 грн.;
N – кількість місяців роботи;
П – норма витрати води наодного працівника за місяць, м3.
Вв прац=2∙0,95∙4·1,25=9,5грн.
Сумарні витрати на водувизначаються за формулою (5.12):
Вв сум=Вв уст+ Вв прац. (5.12)
Вв сум=2,1+9,5=11,6грн.
Кошторис витрат на проведеннядипломної роботи наведений у табл. 6.6.
Таблиця 5.6 – Кошторис витратна проведення дипломної роботиВитрати Сума, грн Основна заробітна плата 4076 Додаткова заробітна плата 1630,4 Відрахування соціальні витрати 2111,4 Витрати на матеріали 235,5 Витрати на електроенергію 80,4 Амортизаційні відрахування 48,75 Витрати на господарчий інвентар 70,66 Витрати на опалення 160 Витрати на воду 11,6 Всього 8424,71
Загальні витрати на дипломнуроботу визначаються за формулою (5.13):
ЗНДР =СНДР∙1,2, (5.13)
де 1,2 – коефіцієнт, щовраховує планові накопичення.
ЗНДР =8424,71·1,2=10109,65грн.
Загальні передвиробничівитрати залежать від пайової участі організацій у розробці [20]. У середньомучастка пошукових і прикладних досліджень складає 40% і визначається за формулою(5.14):
Кпередвироб =/>, (5.14)
де /> охоплюєЗпроек+Зісп+Зост
Кпередвироб =10109,65/0,4=25274,13грн.
5.11 Розрахунокекономічного потенціалу НДР
Економічний потенціалвизначається за формулою (5.15):
Ент =Кпідпр·p·t, (5.15)
де Кпідп –укрупнений норматив загальних трудових витрат;
t – тривалість даногодослідження, рік;
р – чисельність дослідників,що працюють над даною темою.
Ент = 75230,2·0,332·=49651,93 гр.
За умови наявності одногоспоживача даної НДР.
5.12 Види ефективності НДРу вищих навчальних закладах
Ефективність НДР у вищихнавчальних закладах проявляється у взаємозв’язку і взаємодії декількохсередовищ:
– навчального процесу;
– процесу проведення НДР;
– процесу створення йексплуатації нової техніки.
Тому оцінку ефективності вартоздійснювати за наступними напрямками:
– загальнонаукова;
– навчально-дослідницька;
– економічна.
Загальнонаукова ефективністьхарактеризується показниками, що відбивають взаємовідношення НДР вищогонавчального закладу з наукою, вона характеризує рівень приросту новоїнауково-технічної інформації, що отримана в результаті проведення науковихдосліджень і призначеної для подальшого розвитку науки [18].
Навчально-дослідницькаефективність обумовлена співвідношенням НДР з навчальним процесом. Вонахарактеризує ступінь впливу наукових досліджень на удосконалення навчальногопроцесу: кваліфікацію професорсько-викладацького складу, методику й організаціюпроцесу навчання, якість підготовки фахівця.
Економічна ефективністьнаукових досліджень проводиться у відповідності з «Методическими указаниями покомплексной оценке эффективности мероприятий, направленных на ускорениенаучно-технического прогресса (1987 г.)».
Загальнонаукова йнавчально-дослідницька ефективність взаємозалежні і можуть бути виражені вбальній оцінці, тому їх можна об’єднати в єдиний показник – інтегральний зурахуванням високих коефіцієнтів.
5.13 Навчально-дослідницькаефективність
5.13.1 Розрахунок показниканавчально-дослідницької діяльності
Показникнавчально-дослідницької діяльності К1 визначається як сума приватнихпоказників К1j, що характеризують різні ознаки навчально-дослідницькоїефективності вузівських НДР і приведених до однієї розмірності за допомогоюкоефіцієнтів ознак Y1j за формулою (5.16):
К1 = Y1j ·К1j, (5.16)
де К1j–приватнийпоказник Y-тої ознаки навчально-дослідницької ефективності НДР;
Y1j – ваговий коефіцієнтj-тої ознаки навчальної ефективності НДР;
j-кількість приватних показниківнавчально-дослідницької ефективності НДР, j = 1, 2, m.
Приватні показникинавчально-дослідницької ефективності НДР визначаються на основі бальної оцінки[19].
5.13.2 Розрахунок показникарівня відповідності НДР
Показник рівня відповідностіНДР визначається за формулою (5.17):
К1.1 = τ1k, (5.17)
Таблиця 5.7Рівень відповідності
Бал τ1k Цілком відповідає 1,0 Значною мірою відповідає 0,5 До деякої міри відповідає 0,2 Цілком не відповідає 0,0
К1.1 = 1,0.
5.13.3 Розрахунок показникаступеня участі викладачів в НДР
Показник ступеня участівикладачів в НДР визначається за формулою (5.18):
К1.2=/>, (5.18)
де Qп –кількість викладачів, що беруть участь у виконанні даної теми, люд; Qп= 1;
Qз – загальнакількість виконавців даної теми, люд; Qз = 1;
К1.2 =/>= 1.
5.13.4 Розрахунок показникаступеня участі студентів в НДР
Показник ступеня участістудентів в НДР визначається за формулою (5.19):
К1.3 =/>, (5.19)
де Qг –кількість студентів, що беруть участь у виконанні даної теми, люд; Qг= 1.
К1.3 = 1.
5.13.5 Розрахунок показникарівня використання результатів НДР у курсових і дипломних проектах
Показник рівня використаннярезультатів НДР у курсових і дипломних проектах визначається за формулою(5.20):
К1.4 = />, (5.20)
де Qk –кількість курсових проектів, що виконані з використанням результатів даної НДР;
Qу – кількістьдипломних робіт, що виконані з використанням результатів даної НДР;
К1.4 =2+0,4+1 =3,4.
5.14 Наукова ефективність
5.14.1 Розрахунок показниказагальнонаукової ефективності НДР
Показник загальнонауковоїефективності НДР визначається за формулою (5.21):
К2 = Y2j· К2j, (5.21)
де К2j –приватний показник j-тої ознаки загальнонаукової ефективності НДР;
Y2j – ваговийкоефіцієнт j-тої ознаки загальнонаукової ефективності НДР;
5.14.2 Розрахунок показникарівня важливості НДР
Показник рівня важливості НДРвизначається за формулою (5.22):
К2.1 = τ1k. (5.22)
Таблиця 5.8-Рівень важливості дослідженняРівень ознаки Визначення рівня
Бал τ1k Світовий Робота, результати якої можуть бути використані в дослідженнях інших стран за даною проблемою 1,0 Вітчизняний Робота, результати якої можуть бути використані в деяких галузях народного господарства 0,7 Галузевий Робота, результати якої можуть бути використані тільки в масштабах конкретної галузі 0,4 Внутрішньо-інститутський Робота, результати якої можуть бути використані тільки в масштабах конкретної організації 0,2
К2.1 = 1.
5.14.3 Розрахунок показникарівня новизни НДР
Показник рівня новизни НДРвизначається за формулою (5.23):
К2.2 = τ2k. (5.23)
Таблиця 5.9-Рівень новизни НДРРівень ознаки Визначення рівня
Бал τ2k Принципово нова Робота не нова за постановкою задачі але заснована на застосуванні оригінальних методів дослідження 1,0 Відносно нова Робота, що має елементи новизни в постановці задачі і методах дослідження 0,6 Традиційна Робота виконана за традиційною методикою 0,2
К2.2 = 1.
5.14.4 Розрахунок показникарівня публікацій загальнонаукового значення за результатами НДР
Показник рівня публікаційзагальнонаукового значення за результатами НДР визначається за формулою (5.24):
К2.3 = />, (5.24)
де Q3k –кількість публікацій загальнонаукового значення К-того виду за результатамиНДР, Q3k = 1;
τ3k – балК-того виду публікацій; (табл. 5.10);
Таблиця 5.10-Бал К-того видупублікаційВид публікацій
Кількість Q3k
Кількість τ3k
Q3k τ3k Книга, монографія 1 1,0 1 Стаття в центральних виданнях 1 0,5 0,5 Стаття у виданнях організації 1 0,2 0,2
К2.3 = 1
5.15 Розрахунокінтегрального показника
Таблиця 5.11
№
з/с Найменування Позначення
Значення
К1j
Значення
Y1j Сума Показники навчальної ефективності 1 Показник рівня відповідності НДР
К1.1 1,0 0,15 0,15 2 Показник ступеня участі викладачів в НДР
К1.2 1,0 0,1 0,1 3. Участь студентів в НДР
К1.3 1,0 0,15 0,15 4. Використання результатів НДР у курсових і дипломних проектах
К1.4 4,4 0,1 0,44 Всього 0,84 Показники наукової ефективності 1. Важливість НДР
К2.1 1 0,2 0,2 2. Новизна НДР
К2.2 1 0,15 0,15 3. Публікації загальнонаукового значення
К2.3 1 0,25 0,25 Всього 0,6
В моїй роботі отримані такізначення коефіцієнтів: К1 = 0,84; К2 = 0,6; що свідчитьпро достатній рівень даної роботи.
5.16 Мережні методипланування і керування
При плануванні і проведеннінауково-дослідних робіт доцільно використовувати мережні методи планування[21].
Планування припускає побудовумережної моделі – комплексу взаємозалежних робіт, що визначає послідовність ітерміни виконання окремих робіт для того, щоб весь комплекс робіт був виконанийз мінімальними витратами.
Етапи планування мережноїмоделі містить у собі наступні операції:
1) виявлення й опис усіхробіт, необхідних для виконання дипломної роботи;
2) установлення взаємозв’язкуі послідовності виконання робіт;
3) індексація робіт;
4) визначення тривалостікожної роботи.
Отримані дані, що є вхіднимипараметрами мережного графіка, наведені у табл. 5.12.
Мережний графік, побудованийна основі вхідних характеристик мовою робіт, наведений на рис. 5.1
5.17 Мережне планування.Розрахунок параметрів мережного графіку
До розрахункових параметрівмережного графіка відносяться:
1) тривалість критичногошляху;
2) ранній початок j-тоїроботи;
3) раннє закінчення j-тоїроботи;
4) пізній початок j-тої роботи;
5) пізнє закінчення j-тоїроботи;
6) повний резерв мережногографіка;
7) вільний резерв робіт.
Критичний шлях Ткр.дорівнює сумі робіт з максимальною тривалістю від початку науково-дослідноїроботи до її закінчення.
Ткр = 121 дн.
Ранній початок j-тої роботивизначається за формулою (5.25):
Рjп = max·(Рiп + di), (5.25)
де і – індекс попередньоїроботи;
j – індекс наступної роботи;
Ріп –ранній початок попередньої роботи;
dі – тривалістьпопередньої роботи.
Раннє закінчення j-тої роботивизначається за формулою (5.26):
Рjз = Рjп + dj. (5.26)
Пізній початок j-тої роботивизначається за формулою (5.27):
Пjп = Ткр – Рjз, (5.27)
де Ткр –тривалість критичного шляху;
Рjз –раннє закінчення j-тої роботи у зворотному порядку, для його визначення використовуютьрегресивний графік.
Пізнє закінчення j-тої роботивизначається за формулою (5.28):
Пjз =Пjп + dj, (5.28)
Повний резерв мережногографіку – це резерви часу робіт, що не лежать на критичному шляху і отже, маютьраннє і пізніше початок. Повний резерв j-тої роботи визначається за формулою(5.29):
Riп = Пiп – Рiз. (5.29)
Вільний резерв мережного графіку –це резерв часу робіт, що можуть бути закінчені за раннім терміном, а наступназа ним робота може бути почата за раннім терміном. Вільний резерв j-тої роботивизначається за формулою (5.30):
Рiв = Рiп – (Рiз + ti). (5.30)
Результати розрахункупараметрів мережного графіку зведені в табл. 5.12.
6. Охорона праці і навколишнього середовища
6.1 Загальні питання охорони праці інавколишнього середовища
Розглядаючи питання охорони праці, треба матина увазі всі моменти процесу праці і його стадії, тобто зародження науковогозадуму, дослідницько-експериментальної роботи, проектування, виготовлення,реконструкція, експлуатація. Такий підхід до охорони праці забезпечує безпекувиробничого процесу, як при створенні продукції, так і при подальшому її використанні.
Щоб забезпечити безпеку роботи, збереженняздоров’я і працездатності людини необхідно керуватися спеціально розроблениминормами і актами соціально-економічних, організаційних і гігієнічних заходів.Технічний процес металургії змінює умови, характер і зміст праці. Спорудженнянових цехів, агрегатів і устаткування великої потужності, перехід на інтенсивніметоди ведення технологічних процесів ускладнює взаємовідносини в системі«людина –машина», виникає ряд задач, пов’язаних із забезпеченням здоров’я і безпечнихумов праці.
Основною задачею охорони праці є зменшеннявірогідності захворювань або ураження робітників з одночасним забезпеченнямкомфорту при максимальній продуктивності праці. Охорона праці базується напринципах пріоритету життя і здоров’я працівників відповідно до результатів виробничоїдіяльності на підприємстві, тому одним з особливо важливих заходів є розробканових методів і засобів боротьби з небезпечними і шкідливими чинниками, такимияк шум, висока напруга, електричний струм, вібрація, шкідливі речовини.
Охорона праці встановлена і регламентуєтьсяКонституцією України (28.06.96), Кодексом законів про працю України (1991), закономУкраїни «Про охорону праці» (21.11.2002) [20].
Захист навколишнього середовища в наш часрозглядають як комплекс заходів, які здатні забезпечити єдність екологічноїполітики – економічного і соціального розвитку народного господарства зокрема.Охорона навколишнього середовища – це комплекс заходів, які націлені на раціональнувзаємодію між діяльністю людини і охороною природи, забезпечуючи збереження івідновлення природних ресурсів, попереджуючих прямий і непрямий впливрезультатів діяльності людини на природу.
На Україні прийнятий ряд законів про охоронунавколишнього середовища, [21] сформована система по захисту природи іраціональному використанню природних ресурсів, що передбачає систему стандартівохорони праці.
Темою дипломної науково-дослідницької роботи є «Другафаза композитів на основі міді, що отримані методом осадження у вакуумі».Данаробота проведена в металографічній лабораторії кафедри «Металознавство ітермічна обробка металів» НТУ «ХПІ».
При виконаннінауково-дослідницької роботи застосовувалось таке обладнання: мікротвердомірПМТ-3, прилад для стоншення зразків ПТФ-2, мікроскоп електронний, мікроскоп МІМ-7.
Питання охорони праці і навколишньогосередовища розглянуті для забезпечення здорових і безпечних умов працідослідника на робочому місті.
6.2 Виробнича санітарія
З урахуванням вимог ГОСТ 12.0.003–74* [22]в приміщенні лабораторії при виконанні науково-дослідницької роботи можливінебезпечні і шкідливі виробничі чинники, наведені в таблиці 6.1.
Таблиця 6.1– Перелік небезпечних ішкідливих виробничих чинників в приміщенні лабораторії
Небезпечні і
шкідливі виробничі чинники
Джерела
виникнення Нормований параметр Характер дії Заходи для забезпечення нормованих параметрів не вище допустимих 1. Електричний струм Лабораторне устаткування що живиться від мережі U, В; I, А Електричні травми, електричні удари
Конструктивні: ізоляція, огорожа; Схемно-конструктивні:
занулення, захисне заземлення 2. Неякісне освітлення в лабораторії Прибори для освітлення
Еmin, лк;
КПО, % Органи зору Застосуван-ня більш раціональ-них систем освітлення 3. Шкідливі речовини Протравлен-ня шліфів, шліфувальні станки ГДК, мг/м³ Захворювання легень, опік Приточно–витяжна вентиляція, герметизація
При виконанні науково-дослідницької роботи невимагається постійної фізичної напруги або підняття і перенесення важких речей,тому робота дослідника відноситься до легких фізичних робіт категорії 1б. Енерговитратиорганізму (витрати енергії при виконанні роботи) – (121 – 150 ккал/г): (140–174Вт).
Згідно вимогам ГОСТ 12.1.005–88 [23] вприміщенні металографічної лабораторії передбачені допустимі параметримікроклімату, наведені в таблиці 6.2. з урахуванням періоду року і категоріїробіт по фізичній тяжкості.
Дані метеорологічні умови досягнуті задопомогою природної і штучної вентиляції (приточно-витяжна), в холодний періодроку опалювання, згідно СНиП 2.04.05–91 [24] опалювання здійснено відтепломережі.
Таблиця 6.2 – Допустимі норми температури,відносної вологості, швидкості руху повітря у виробничому приміщенні лабораторіїПеріод року Категорії робіт Температура, ºC
Відносна вологість, %,
не більше
Швидкість руху повітря, м/с,
не більше Холодний Легка – 1б 20–24 75 0,2 Теплий Легка – 1б 21–28 60 (при 27 ºC) 0,1 – 0,3
В процесі експерименту можливе виділення шкідливихречовин у вигляді парів і аерозолів, що утворюються при отриманні і дослідженнізразків. Перелік шкідливих речовин і їх гранично-допустимі концентрації (ГДК)згідно вимогам ГОСТ 12.1.005–88 [23] наведені в таблиці 6.3.
Таблиця 6.3 – ГДК шкідливих речовин в повітріробочої зони лабораторіїШкідливі речовини ГДК, мг/м³ Клас безпеки Ортофосфорна кислота 5 ІІІ
Забезпечення ГДК в приміщенні лабораторіїдосягнуто використанням приточно-витяжної вентиляції згідно з СНиП 2.04.05–91[24].
В лабораторії передбачено природне і штучнеосвітлення. Природне освітлення приміщення – бічне одностороннє. Якнайменшийрозмір об’єкту розрізнення від 0,5 до 1 мм, тому зорові роботи, щовиконуються на робочому місці відносяться до IV розряду, під розряду «в»згідно СНиП II-4–79 [25].
Природне освітлення характеризуєтьсякоефіцієнтом природної освітленості – КПО (еІІІ), %.Нормативнезначення КПО для IV – «в» розряду зорових робіт згідно СНиП II-4–79 [25]складає еIII = 1,5%. Оскільки дипломна робота виконана на Україні (м.Харків – IV-й світловий пояс), тому що нормативне значення КПОвизначено по формулі:
eIV = еIII·m·c(6.1)
де еIII – значення КПОсвітлового клімату для третього поясу, дорівнює 1,5%;
m – коефіцієнт світлового клімату, дорівнює 0,9;
c – коефіцієнт сонячності клімату, дорівнює 0,85;
еIV = 1,5·0,9·0,85 =1,15%
Реалізація КПО в лабораторії досягнута шляхомрозрахунку площі світлових отворів у стадії проектування будівлі в цілому.
Штучне освітлення в приміщенні – комбіноване ізагальне рівномірне. Нормованою величиною штучного освітлення є мінімальнезначення освітленості (Еmin, лк). Згідно СНиП II-4–79 [19] для IV – «в»розряду зорових робіт середній точності, контраст об’єкту розрізнення з фоном –середній, характеристика фону – середній; нормативне значення мінімальної освітленостіскладає 200 лк при загальному і 400 лк при комбінованому освітленні.
Реалізація мінімальної освітленості влабораторії досягнута використанням в якості джерела світла люмінесцентних лампЛБ80–4 та володіючих великою світловіддачею і спектром світла, близьким доприродного освітлення.
Розрахунок штучногоосвітлення у приміщенні лабораторії.
Штучне освітлення влабораторії–загальне рівномірне. Для даного розряду зорових робіт, виконуванихв лабораторії відповідає контраст об'єкта розрізнення–середній, фон–середній.Нормованою величиною штучного освітлення є мінімальна освітленість, що дляпроектованої ділянки становить Еmin=200 лк [25].
Вибір джерел світлазалежить від наступних факторів: будівельні параметри, архітектурно-планувальнірішення, стан повітря, дизайн.
Лампи накалювання – малоекономічні,мають світловіддачу до 26 лм / Вт і термін служби до 100 годин, але прироботі спотворюють спектр, нагріваються.
Люмінесцентні лампи маютьсвітловіддачу 75 лм / Вт і термін служби 1000 г. такожхарактеризуються гарною передачею кольору, але разом з тим вони дорогі,вимагають спеціального обслуговування, мають складну систему пуску, шумлять ііноді мерехтять. Важко утилізуються.
У приміщеннях з висотоюстелі 7 м і вище застосовуються лампи типу ДРЛ. Тому що вони могутніші ймають світловіддачу до 90 лм / Вт.
Висота лабораторії 4 мтому вибираємо люмінесцентні лампи типу ЛБ80–4.
/>Фл = 4960 лм
Робимо розрахунок числасвітильників у приміщенні лабораторії із формулою 5.2
/>, (5.2)
де Еmin– задана мінімальна (нормована) освітленість, лк. Еmin = 200 лк;
k – коефіцієнт запасу,приймаємо 1,6, тому що запиленість значно нижче 1 мг/м3, відсутністьпар кислот і лугів;
S – освітлювана площа, м2,S=8·4=32 м2;
z – коефіцієнтмінімальної освітленості, характеризує нерівноваженість освітленості і єфункцією багатьох змінних, але найбільшою мірою залежить від відношеннявідстані між світильниками до розрахункової висоти (L/h),
Для люмінесцентних лампприймаємо z = 1,1;
n – число ламп усвітильнику, n = 2 шт.
η – коефіцієнтвикористання світлового потоку в частках одиниці.
Для визначення ηзнаходимо індекс приміщення й попереднього коефіцієнта відбиття поверхніприміщення: стелі ρп = 70%, стін ρс = 50%,підлоги ρр = 30% для даного виду приміщення.
Індекс приміщенняi=AB/h·(A+B), (5.3)
де A, B, h –довжина, ширина, і розрахункова висота (висота підвісу світильника над робочоюповерхнею) приміщення, м.
h=H – hсв – hрп, (5.4)
де H – геометрична висотаприміщення, м;
hсв – звиссвітильника (довжина штанги або шнура, на яких він висить), м; hcв=0,2…0,8 м, прийнятоhсв=0,4;
hрп – висотаробочої поверхні від рівня підлоги, м; hрп=0,8…1,0 м, прийнятоhрп =0,8 м.
h=4–0,4–0,8=2,8,
i=8·4/2,8 (8+4)=0,95
Тоді коефіцієнтвикористання світлового потоку для люмінесцентних ламп беремо 37%
Визначаємо кількістьсвітильників за формулою 5.5
/>, (5.5)
N=200·1,6·32·1,1/4960·2·0,37=3,1 св.
Прийнято 3 світильника.
Розрахунок штучного освітленняпризведений методом коефіцієнта використання світлового потоку. Визначенакількість світильників та потужність ламп, що необхідні для забезпеченнянормованої освітленості у приміщенні лабораторії.
6.3 Міри безпеки
Все технологічне устаткування, щовикористовується в ході проведення дипломної науково-дослідницької роботи,живиться від електричної мережі. Особливу увагу приділено питаннямелектробезпеки.
Приміщення лабораторії по небезпеці ураженнялюдей електричним струмом відповідно до вимог ПУЭ-87 [26], відноситься до класуприміщень з підвищеною небезпекою, оскільки в приміщенні є можливість одночасногодотику людини до металевих будівель (труби водопроводу), що мають з’єднання зземлею з одного боку, і металевому корпусу електроустаткування – з іншого.
Устаткування застосоване для досліджень, маєживлення низько- і високовольтне. Клас встановленого устаткування в лабораторіїзасобом захисту від ураження електричним струмом згідно ГОСТ 12.2.007–75* [27]:
1 – для низьковольтної сторони і 01 – длявисоковольтної.
Технічне устаткування живиться від трифазноїчотирьох дротяної мережі змінного струму з напругою 380/220 В з промисловоючастотою 50 Гц з глухо заземленою нейтраллю. Таким чином, низьковольтна частинаустановки занулена, а високовольтна заземлена по ГОСТ 12.1.030–81* [28].
Конструктивними заходами електробезпеки служитьізоляція токоведучих частин і використання кожухів на електроустаткуванні длязахисту від випадкового дотику до токоведучих елементів установок, застосуваннязакритих конструкцій, вимикачів і перемикачів, рубильників з приводом важелязгідно ГОСТ 12.1.019–79* [29].
6.4 Пожежна безпека
Причини пожеж технічного характеру, які можутьвиникнути в приміщенні термічної лабораторії:
· спалах легкозаймистих і горючих рідин;
· порушення технологічного процесу;
· несправність електроустаткування(коротке замикання, перевантаження і великі перехідні опори);
· недотримання графіка планового ремонту;
· ремонт устаткування на ходу.
Приміщення лабораторії, де проведена дипломнанауково-дослідницька робота, згідно НАПБ Б.07.005–86 (ОНТП 24–86) [30] по пожежнійі вибухопожежній небезпеці відноситься до категорії В-пожежонебезпечна,оскільки в лабораторії знаходяться тверді речовини і матеріали, що згорають.Необхідний ступінь вогнестійкості будівлі, в якій знаходиться приміщеннятермічної лабораторії ІІ, згідно ДНБ В.1.1–7–2002 [31].
Відповідно до вимог ГОСТ 12.1.004–91* [32]пожежна безпека в лабораторії забезпечена системою запобігання пожежі (СЗП),системою протипожежного захисту (СПЗ) і організаційними заходами. В якості СЗПпередбачено:
– робота насправних установках;
– можливевживання негорючих матеріалів, речовин;
– вживаннязахисних кожухів для запобігання займання електроустаткування.
Джерела забруднення води, повітря, землі відсутні,тому що названі речовини не перевищують нормативних значень.
Дотримання вищевказаних нормативних параметрівнебезпечних і шкідливих виробничих факторів дозволяє забезпечити безпечні умовироботи дослідника на робочому місці.
6.5 Захист навколишнього середовища
Припроведенні дипломної науково-дослідницької роботи шкідливої дії на оточуючесередовище не виявилено, оскільки в процесі експериментів не відбувався викидшкідливих речовин в атмосферу ГОСТ 17.2.3.02 – 78 [33]. Енергетичногозабруднення навколишнього середовища не відбувалося.
Відповіднодо вимог ГОСТ 17.2.3.02–78 [33] вода, що використовується для охолодження,прямує в каналізацію, а звідти – на міські очисні споруди. Забруднення води впроцесі експерименту не відбувалося [34].
Висновки
1. Виявлено, що увихідному конденсованому стані структура фольг Cu-Mo, Cu-W, Cu-Та, Cu-Co, Cu-Fe є двофазною.
2. Метод спільногоосадження у вакуумі нерозчинних компонентів, що випарені з різних джерел,дозволяє отримати гетерофазну нанодисперсну структуру. Застосування у якостідругого компоненту Ta, Mo, W, які не розчиняються у міді,дозволяє збільшити дисперсність виділень.
3. Встановлено, щодеградація структури у вивчених системах відбувається у певній послідовності,але швидкість процесу залежить від розчинності другого компоненту в матриці тавід його атомного радіусу.
4. Зміни у зернистійструктурі матриці корелюють із зміною морфології часток, хоча значнозапізнюються у відношенні до них. Найбільшою структурною стабільністю володіютькомпозити на основі системи Cu-Ta.
Список джерелінформації
1. Бочвар А.А. Металловедение. Изд. 5-е М., Металлургиздат, 1956 г.
2. Бернштейн М.Л. Термомеханическая обработка металлов исплавов. М., «Металлургия», 1968. Т. I.
3. Электронно-микроскопические исследованияструктуры жаропрочных сплавов и сталей. Сб. сталей под ред. С.Т. Кишкина.М., «Металлургия», 1969
4. Захаров М.В., Захаров А.М. Жаропрочныесплавы. М., «Металлургия», 1972.
5. Котрелл А.Х. Дислокации ипластическое течение в кристаллах. Пер. с англ. М.: Металлургиздат,1958.
6. Мартин Дж., Доэрти Р. Стабильность микроструктурыметаллических систем. Англия, 1976. Пер. с англ. − М.: Атомиздат, 1978.
7. Микромеханизмы дисперсионного твердениясплавов. Дж. Мартин: Пер. с англ. – М.: Металлургия, 1983.
8. Дисперсноупрочненные материалы. Портной К.И.,Бабич Б.Н. Серия «Успехи современного металловедения». М., Металлургия,1974
9. Горелик С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов, М.:Металлургия, 1978
10. Уманский Я.С.,Скаков Ю.А., Иванов А.Н., Расторгуев Л.Н. Кристалло-
графия, рентгенография и электроннаямикроскопия. – М: Металлургия, 1982.
11. Пилянкевич А.Н. Практика электронной микроскопии.-М.:Машгиз, 1961.
12. Фрактография и атлас фрактограмм. Справочник/ Под ред. Дж. Феллоуза.-М.:Металлургия, 1982.
13. Практические методы в электронной микроскопии/ Под ред. Одри М. Глоэра. – Л.: Машиностроение, 1980.
14. Томас Г., Гориндж М.Дж. Просвечивающая электроннаямикроскопия.-М.: Наука, 1983.
15. Металловедение и термическая обработка стали. В 3-х т./ Под ред.Бернштейна М.Л., Рахштадта А.Г. – Т.1. Методы испытаний иисследования. – В 2-х кн.Кн. 1. – М.:Металлургия, 1991.
16. Экономика предприятия II, под ред. Горфинкеля В., Купринова Е.М.– Юнити, 1996.
17. Организация и планирование производственных предприятий. Под ред. Войталовского В.М.и др. СПБ ХЭФ, 1996.
18. Яковлев А.И. Социально – экономическая эффективность нововведенийв условиях рынка, Киев, Украина.1995.
19. Покропивний С.Ф. и др. Экономика предприятия, учебник в двухтомах, Киев, «Хвиле – Прес», 1995.
20. Збірникзаконів «Охорона праці». Київ:2003. -120 с.
21. Никитин Д.П., Новиков Ю.В. Окружающая среда ичеловек: учеб. пособие для студентов вузов. – М.: Высш.шк., 1980. –424 с.
22. ГОСТ 12.0.003–74*. ССБТ. Опасные и вредные производственные факторы.Классификация – Введ. 01.01.76. Изменен 1978.
23. ГОСТ 12.1.005–88. ССБТ. Общие санитарно – гигиенические требованияк воздуху рабочей зоны. – Введ. 01.01.89.
24. СНиП 2.04.05–91. Строительные нормы и правила. Отопление.Вентиляция и кондиционирование воздуха. – М.: Стройиздат, 1987. – 110 с.
25. СНиП II-4–79. Строительные нормы и правила.Естественное и искусственное освещение. Нормы проектирования. – М.: Стройиздат,1980. – 48 с
26. ПУЭ-87. Правила устройства электроустановок. – М.:Энергоатомиздат, 1988. – 648 с.
27. ГОСТ 12.2.007–75*. ССБТ. Изделия электротехнические. Общиетребования безопасности. – Введ. 01.01.78. Изменен в 1988 г.
28. ГОСТ 12.1.030–81*. ССБТ. Электробезопасность. Защитное заземление.Зануление. – Введ. 01.07.82. Изменен в 1987 г.
29. ГОСТ 12.1.019–79*. ССБТ. Электробезопасность. Общие требования иноменклатура видов защиты. – Введ. 01.07.80. Изменен в 1986.
30. НАПБ Б.07.005–86 (ОНТП 24–86). Нормативний акт пожежної небезпеки.Визначення категорій будівель і споруд по вибухопожежної і пожежній безпеці. –М.: 1991.
31. ДНБ В.1.1–7–2002. Державні будівельні норми. Захист від пожежі.Пожежна безпека об’єктів будівництва. – К.: 2003. – 41 с.
32. ГОСТ 12.1.004–91*. ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования.– Введ. 01.07.92.
33. ГОСТ 17.2.3.02–78. ССОП. Охрана природы. Атмосфера. Правилаустановления допустимых выбросов вредных веществ промышленных предприятий. –Введ. 01.01.80.
34. Правила охраны поверхностных вод от загрязнения сточными водами. –М: Изд-во Минздрава СССР, 1975.
35. Закон Украины «О гражданской обороне Украины». – Введ. 01.04.91.
36. Атаманюк В.Г. и др. Гражданская оборона. – М.: Высшая школа, 1986.
37. Депутат О.П.,Ковалєнко І. В., Мужик І. С. Цивільна оборона. Навчальний посібник / За ред.полковника Франчука В.С. – Львів, Афіша, 2000 – 336 с.