Производство красителя Кислотного алого

смотреть на рефераты похожие на "Производство красителя Кислотного алого "
Государственный комитет РФ по высшему образованию
Российский химико-технологический университет имени Д. И. Менделеева
Факультет технологии органических веществ
Кафедра химии и технологии органических красителей и промежуточных продуктов
КУРСОВОЙ ПРОЕКТ производства красителя
«Кислотный Алый»
Студент Максимов М.В.
Группа О-54
Руководитель доцент Желтов А.Я.
Москва 1998
Оглавление
Предисловие 3
1 Общая характеристика производства и его технико-экономический уровень 4
2 Характеристика производимой продукции 5
3 Характеристика исходного сырья, материалов и промежуточных продуктов. 6
4 Описание технологического процесса и схемы. 8
5 Материальный баланс для одной производственной стадии. 12
6. Тепловой баланс стадии диазотирования 17
6.2 Расчет поверхности теплообмена 21
7 Ежегодные нормы расхода основных видов сырья, вспомогательных материалов и промежуточных продуктов. 24
8 Ежегодная норма образования отходов производства 24
9 Нормы технологического режима 25
10 Контроль производства и управление технологическим процессом. 27
Приложение к разделу 10. Методы анализа. 30
11 Возможные неполадки в работе и способы их ликвидации. 31
12 Охрана окружающей среды. 32
13 Характеристика опасности производства. 33
14 Перечень обязательных инструкций 39
15 Спецификация на основное технологическое оборудование. 40
16 Экономические параметры производства 42
Сырье на одну тонну готового красителя 42 полуфабрикаты на одну тонну готового красителя 42
Электроэнергия, пар и вода на одну тонну готового красителя 42
17 Литература. 44
Предисловие
Данное предисловие касается больше описания процесса прохождения практики, нежели содержания самого проекта.
Первое место на заводе, кроме проходной разумеется, куда привели нашу группу, была комната инженера по технике безопасности. Первые впечатления, полученные от пребывания там, в целом подтвердились в дальнейшем при прохождении самой практики.
Сидевший там инженер был в удивлении от количества появившихся в его комнате студентов, но получив поименный список, немного отошёл и ударился в несколько сумбурные воспоминания о том, как немцы построили этот завод в 1878 году и построенный завод вскоре стал орденоносным, о том как в дальнейшем указом Моссовета у завода отняли часть территории (Кремль-то рядом), а потом и вообще упало производство раз в 30 вместе с текстильной промышленностью. Что нам еще предстояло увидеть своими собственными глазами. До пуска завода в работу оставалось 22 дня.
Придя в аналитическую лабораторию, ставшую основной нашей базой на заводе на время практики, мы получили на руки регламенты своих производств, выносить которые из помещения было строго-настрого запрещено. И в течение первой недели их усердно переписывали, иногда удивляясь сильным расхождениям в материальных балансах. В то же время была обнаружена заводская столовая, весьма недорогая, но в которой из всего персонала считать умела только некая Мария Ивановна. А потом была экскурсия. В цех №8.
На момент первой экскурсии цех не работал, жидкости с потолка не капали, но на полу были, хотя преимущественно в твердом виде. Там я впервые в живую увидел титановые аппараты (кроме монтежю, баков и прочего вспомогательного оборудования всё было из титана) и цеховую тележку. Фильтр прессы нам и раньше показывали, на практике по процессам и аппаратам, так что основные правила экскурсий по цехам я помнил хорошо (ходить куда хочется, ни к чему не прислоняться, обо всём спрашивать и подробно записывать, а, главное, на память ничего тяжелого из того что плохо лежит не брать). Больше там в тот момент интересного не было, хотя аппараты и мы на фоне их были сфотографированы. На память.
Следующим запомнившимся этапом был поход по заводоуправлению. В поисках цен, калькуляций данных по зарплатам, энергетическим и материальных расходам. Но сначала созвонились с проектно-конструкторским отделом, где нам обещали сделать синьки с чертежей. Как только копировалку починят. А в заводоуправлении, после посылания нас по различным отделам в количестве четырех, наконец догадались отослать в плановый отдел. Где нам после недолгих переговоров обещались все по расценкам предоставить. Но потом. И, как ни странно, предоставили. Не всё, правда(
А чертежи мы потом получили. Копировальный аппарат так и не починили и он работал на последнем дыхании. Наших аппаратов (у всех похожие почти) не было, но были найдены после долгих поисков наиболее подходящие и скопированы под аромат свежего аммиака.
А с первого марта заработал завод и всем стало еще более не до нас. Так что в техническом отделе нам были не рады, но данные обещали предоставить, но потом. Будучи уже более опытными мы не стали ходить по одиночке и нервировать персонал, как за калькуляцией, а подали весь список и зашли на недельке.
А потом нам устроили новую экскурсию. Уже в работающий цех. И появились новые данные и ощущения от увиденного. Кипяток с потолка, перемешивающаяся суспензия в заполненных до половины или до верху чанах, шум, ездящая по монорельсу тележка, разноцветные лужи на полу, мешки, бочки, чумазые рабочие, поэтажное распределение аппаратов по назначению, напорные коробки, оказавшиеся небольшими цистернами, стояк с насосами, вентиляция с подогревом, комната управления с большим количеством приборов и несколько человек народу. Реально в цехе работает 30 человек и производятся сейчас всего четыре красителя (хромовый оранжевый, хромовый черный О, кислотный коричневый КМ, кислотный черный). Два образца — черный и оранжевый — я взял на память и прилепил в тетрадку с отчетом. Мой краситель «кислотный алый» в цехе больше не производится.
Также произошло маленькое изменение профиля – стало меньше красителей для текстиля, но стали выпускать в большем количестве смеси красителей для дерева.
И еще – яркое впечатление производят несколько разноцветные собаки и цветные протоптанные дорожки в снегу.
Люди, работающие на заводе для нас делились на две неравнозначные категории: нам не мешавшие и нам помогавшие. За время прохождения практики хотелось отметить большим спасибо следующих достойных представителей второй категории: . Навицкого Ивана Карловича, начальника проектно-конструкторского отдела, предоставившего нам возможность покопаться в чертежах. . Работников планового отдела – Елену Васильевну и Ларису Николаевну, всё же предоставившие нам калькуляцию и данные по ценам и зарплате. . Марину Ивановну из технического отдела, предоставившая данные по расходу вспомогательных материалов, и энергоресурсов. . Комарова Бориса Анатольевича, устроившего нам две увлекательные инструкции в восьмой цех и отвечавшего на разные вопросы. . Марину Исаковну – самого большого специалиста из цеха сушки и размола, устроившую нам экскурсию в цех сушки и не пустившую нас в цех размола для нашего же блага (люди, работающие там похожи на шахтеров, в шахте и живущих). . Галину Сергеевну из колористической лаборатории, рассказавшую и показавшую нам, как проводится сравнительное крашение и контроль.
1 Общая характеристика производства и его технико-экономический уровень
1 Краситель «Кислотный алый» получается путем сочетания диазосоединения метоксилидина с раствором смеси Р-соли и соли Шеффера. 2 Год первого выпуска красителя - 1938. 3 Краситель производится по совмещенной схеме. Проектная мощность зависит от размещенного на ней ассортимента. 4 Разработчик оригинальной схемы – Дербеневский завод.
2 Характеристика производимой продукции
1 Наименование—краситель «Кислотный алый». 2 Структурная формула: [pic] 3 Эмпирическая формула: С18Н14N2O7S2Na2. 4 Молекулярная масса 480 кг/кмоль. 5 Краситель «Кислотный алый» отвечает требованиям ТУ6-36-0204187-412-90 и представляет собой порошок ярко-красного цвета. 6 Колористическая концентрация стандартного образца - 100%. 7 Концентрация по отношению к стандартному образцу - 100%. Оттенок близок к стандартному образцу. 8 Устойчивость окраски на шерстяной ткани к физико-химическим воздействиям соответствует стандартному образцу. 2.6 Основные физико-химические свойства и константы. 1 Растворимость
. в воде растворяется, образуя раствор красноватого цвета.
Растворимость стандартного образца - 5 баллов.
. в химически чистой серной кислоте (плотность 1.84 г/см3) растворяется, образуя раствор красноватого цвета.
. в растворе едкого натра с массовой долей 10% частично растворяется, образуя раствор красноватого цвета.
. в растворе едкого натра с массовой долей 40% не растворяется. 6 Массовая доля нерастворимых в воде примесей составляет не более 1,5% 7 Пожароопасные и токсические свойства вещества смотри в разделе 12
(характеристика опасности). 8 Массовая доля химически чистого красителя в стандартном образце 54% по расщеплению сернокислым ванадием. 9 Область применения. Краситель «Кислотный алый» предназначен для крашения шерсти (волокно, пряжа, ткань). 10 Технические условия ТУ6-36-0204187-412-90. 11 Краситель «Кислотный алый» и способ его получения правовой защиты не имеет.
Примечание: Качество красителя в пасте. По строению и показателям качества краситель должен соответствовать ТУ6-36-0204187-412-90 за исключением внешнего вида, оттенка, концентрации и степени измельчения. Допускаются отклонения в оттенке и концентрации, позволяющие после установки на тип выпуск в соответствии с ТУ.
3 Характеристика исходного сырья, материалов и промежуточных продуктов.
|№ |Наименование |ГОСТ, ОСТ, |Показатели, обязательные для проверки|Регламент показателей с допустимыми | | |исходного |ТУ, регламент| |отклонениями | | |сырья и |или методика | | | | |промежуточных | | | | | |продуктов | | | | |1 |Метоксилидин |ТУ6-14-145-80|Внешний вид |Прозрачная жидкость от желтого до | | | | |Массовая доля |светло-коричневого цвета | | | |изм. 2 |суммы аминов в сухом продукте |не менее 98,7% | | | | |основного вещества |не менее 84% | | | | | | | |2 |2-нафтол-3,6-д|ТУ6-14-371-80|Внешний вид |Однородная паста серого цвета, | | |исульфокислота| |Массовая доля суммы йодирующихся |допускается сиреневый оттенок. | | |динатриевая |изм 2 |нафтол сульфокислот в пасте, в |Не менее 28% | | |соль (Р-соль) | |пересчете на молекулярную массу | | | | | |Р-соли. | | |3 |Аммиачная вода|ГОСТ 9-92 | | | | |техническая | |Внешний вид |Прозрачная бесцветная жидкость, | | | | |Массовая доля аммиака |допускается желтоватый оттенок | | | | | |Не менее 25% | |4 |Калиевая соль |ТУ6-14-978-83|Внешний вид |Не расслаивающаяся паста | | |2-нафтол-6-сул| |Массовая доля суммы калиевых солей |Не менее 48% | | |ьфокислотыы |изм 1 |2-нафтол-3,6-дисульфокислот (Г-соли) | | | |(Кислота | |в пасте в пересчете на молярную массу| | | |Шеффера | |калиевой соли | | | |калиевая соль)| |2-нафтол-6-сульфокислоты | | |5 |Нитрит натрия |ТУ36-10-10212|1. Внешний вид |1. Бесцветная светло-желтая или с | | |(раствор) |78-90 или |2. Массовая доля нитрита натрия |зеленоватым оттенком жидкость | | | |СТП6-14-02-65| |2. По ТУ: 27-29%, по СТП: 29-31% | | | |-80 изм 2 | | | |№ |Наименование |ГОСТ, ОСТ, ТУ,|Показатели, |Регламент показателей с допустимыми отклонениями | | |исходного сырья |регламент или |обязательные для | | | |и промежуточных |методика |проверки | | | |продуктов | | | | |6 |Кислота соляная |ТУ6-01-193-80 |Внешний вид |Прозрачная бесцветная или желтоватая жидкость без | | |(из абгазов |изм 3 |Массовая доля хлорида|механических примесей, взвешенных или эмульгированных| | |хлорорганических| |водорода |частиц | | |производств) | | |Не менее | | | | | |высший сорт - 31,5% | | | | | |1 сорт - 30,0% | | | | | |2 сорт - 27,5% | |7 |Масло касторовое|ГОСТ 6990-75* |1. Внешний вид при |1. Густая прозрачная жидкость от желтого до | | |сульфированное | |20-25 (С |темно-коричневого цвета без механических примесей. | | |(ализариновое | |2. Массовая доля |2. Не менее 68%. | | |масло) | | | | |8 |Сульфаминовая |ТУ6-36-0204192|Внешний вид. |Кристаллы продукта от белого до светло-серого цвета. | | |кислота |-1030-89 |Массовая доля |Не менее | | |(амидосульфокисл| |основного вещества. |марка А - 85% | | |ота) | | |марка Б - 86% | | |техническая. | | | | |9 |Соль поваренная |ГОСТ 13830-84*|1. Внешний вид |Белые кристаллы с оттенками (сероватый, голубоватый, | | |пищевая | |2. Массовая доля |желтоватый, розоватый) в зависимости от | | | | | |происхождения соли. | | | | | |Не менее | | | | | |Экстра - 99,7% | | | | | |Высший сорт - 98,4% | | | | | |1 сорт - 97,7% | | | | | |2 сорт - 97,0% | |10|Кислоты нефтяные|ГОСТ 13302-77*|Внешний вид |1. Маслянистая жидкость коричневого цвета | | |(асидол) | |2. Массовая доля |Не менее | | | | |нефтяных кислот. |марка А-1 - 42% | | | | | |марка А-2 - 50% | 4 Описание технологического процесса и схемы.
1 Стадии и химизм процесса. 2 Диазотирование метоксилидина. [pic] 3 Приготовление раствора смеси Р-соли и Шеффер-соли 4 Получение и выделение красителя. [pic] 5 Фильтрация готового красителя. 6 Сушка красителя. 7 Размол и установка на тип. 8 Прием и подготовка сырья. 9 Метоксилидин из ЦПС доставляют автотранспортом в стальных бочках массой
200-250 кг. На лифте поднимается на нужный этаж и по монорельсу подается к аппарату. (ЦПС - цех подготовки сырья) 10 Кислота Шеффера калиевая соль (калиевая соль 2-нафтол-6-сульфокислоты) доставляется автотранспортом из ЦПС в деревянных бочках массой 60-70 кг. На лифте поднимается на нужный этаж и по монорельсу подается к аппарату. 11 Р-соль (2-нафтол-3,6-дисульфокислота натриевая соль) доставляется автотранспортом из ЦПС в деревянных бочках массой 60-70 кг. На лифте поднимается на нужный этаж и по монорельсу подается к аппарату. 12 Аммиак водный технический из ЦПС поступает по трубопроводу в напорную коробку и через счетчик в аппарат. 13 Нитрит натрия (раствор) из ЦПС поступает по трубопроводу в монтежю хранилище, далее напорную коробку и через счетчик в аппарат. 14 Кислота соляная из ЦПС поступает по трубопроводу в монтежю хранилище, далее мерник в аппарат. 15 Соль поваренная из ЦПС доставляется автотранспортом в прицеховой склад, с помощью транспортера загружается в солетаску и по монорельсу подается в аппарат. 16 Масло касторовое сульфированное (ализариновое масло) из ЦПС доставляют автотранспортом в стальных бочках массой 200-250 кг. На лифте поднимается на нужный этаж. Используется в незначительных количествах по мере необходимости. 17 Кислота сульфаминовая (амидосульфокислота) доставляется автотранспортом из ЦПС в деревянных бочках массой 60-70 кг. На лифте поднимается на нужный этаж. Используется в незначительных количествах по мере необходимости. 18 Кислоты нефтяные (асидол) из ЦПС доставляют автотранспортом в стальных бочках массой 100-200 кг. На лифте поднимается на нужный этаж.
Используется в незначительных количествах по мере необходимости.
19 Описание технологического процесса. 20 Диазотирование метоксилидина.
|№ |Наименование |Молярная|Массов|Масса |Количес|Плотн|Объем | | |сырья |масса |ая |кг |тво |ость | | | | | |доля | |веществ| | | | | | | | |а | | | | | |кг/кмоль|% |техн.|100% |кмоль |кг/л |л | |1 |Метоксилидин |121 |100 |- |121 |1,0 |- |- | |2 |Соляная |36,5 |27,5 |334,5|92 |2,5 |1,14 |293 | | |кислота | | | | | | | | | |(раствор 25% | | | | | | | | | |масс) | | | | | | | | |3 |Нитрит натрия |76 |100 |- |76 |1,1 | |262 | | |(раствор | | | | | | | | | |27-31% масс) | | | | | | | | |4 |Сульфаминовая |- |техни-|13,0 |- |- |- |- | | |кислота | |ческая| | | | | | |5 |Вода |- |- |- |- |- |- |2200-2300| |6 |Ализариновое |- |техни-|1,5 |- |- |- |- | | |масло | | | | | | | | | | | |ческое| | | | | |
Аппаратура: Аппарат №8053, вместимостью 7000л. Титановый, оборудован титановой мешалкой, делающей 45 об/мин, титановым змеевиком, для охлаждения рассолом, паровым барботером для нагрева острым паром, барботажным абсорбером для улавливания абгазов, приборами для измерения температуры.
В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный аппарат наливают 2100-2150 л воды, включают мешалку, из мерника №8103 загружают (92(1) кг 100% соляной кислоты и охлаждают рассолом через змеевик до температуры –1 - –2 С. Затем тонкой струей в течении 20-25 минут из мерника №8107 загружают (121(2) кг 100% метоксилидина.
Реакционную массу размешивают 10-15 минут, измеряют объем и отбирают пробу для уточнения загрузки метоксилидина (анализ №1).
Затем реакционную массу охлаждают рассолом через змеевик до температуры –2 - –3 С и диазотируют, загружая через счетчик (76(1) кг 100% нитрита натрия в виде раствора с массовой долей 27-31%. Образующуюся пену снимают (1,5(0,1) кг ализаринового масла. Время загрузки нитрита натрия - 10-15 минут.
Температура реакционной массы после загрузки нитрита натрия в следствии экзотермичности реакции поднимается до 0-2 С. Для поддержания ее на этом уровне следует строго следить за температурой перед загрузкой, не допуская превышения ее –2 - –3 С. В случае необходимости охладить рассолом.
Массу размешивают 20-30 минут при отчетливом избытке минеральной и азотистой кислот (синее окрашивание бумаги «конго» и темное окрашивании йодкрахмальной бумаги). Диазосоединение - раствор слегка желтоватого цвета.
Перед сочетанием избыток азотистой кислоты осторожно снимают добавляя (13,0(0,5) кг сульфаминовой кислоты в виде раствора с массовой долей 10%.
Конечный объем – 2800-2900 л. Конечная температура 1-2 С.
Газовоздушная смесь из аппарата поступает в барботажный абсорбер.
2 Приготовление раствора смеси Р-соли и Шеффер соли.
| №|Наименование |Молярная|Массова| |Количест|Плот|Объем | | |сырья |масса |я доля | |во |ност| | | | | | |Масса кг |вещества|ь | | | | |кг/кмоль|% |техн.|100% |кмоль |кг/л|л | |1 |Р-соль |348,3 |100 |- |285 |0,8 |- |- | |2 |Шеффер-соль |246,2 |100 |- |50 |0,2 |- |- | |3 |Аммиак водный|17 |100 |- |70 |4,1 |- |280 | | |(раствор с | | | | | | | | | |массовой | | | | | | | | | |долей 25%) | | | | | | | | |4 |Вода |- |- |- |- |- |- |2300-2400|
Аппаратура: Аппарат №8024, вместимостью 6000л. Титановый, оборудован титановой мешалкой, делающей 45 об/мин, титановым змеевиком, для охлаждения рассолом, паровым барботером для нагрева острым паром, барботажным абсорбером для улавливания абгазов, приборами для измерения температуры.
В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный аппарат наливают 2300-2400 л воды, включают мешалку и вручную из бочек загружают (285(2) кг 100% Р-соли. Массу размешивают до однородной суспензии и загружают через счетчик (70(1) кг 100% аммиака в виде водного раствора с массовой долей 25%.
Р-соль полностью растворяется, образуя раствор темно-коричневого цвета. Среда сильно щелочная на бриллиантовую желтую бумагу, рН = 8.5-9.0. Измеряют объем и отбирают пробу для уточнения загрузки Р-соли (анализ №2).
Затем вручную из бочек загружают (50(1) кг 100% Шеффер соли. Массу размешивают до полного растворения Шеффер соли. При необходимости массу подогревают острым паром через барботер.
Конечный объем - 2800-2900 л.
Примечание: При загрузке Шеффер соли учитывается наличие ее как примеси в Р- соли.
3 Получение и выделение готового красителя.
|№ |Наименование сырья |Молярна|Масс| |Масса|Количе|Плот|Объем | | | |я масса|овая| |кг |ство |ност| | | | | |доля| | |вещест|ь | | | | |кг/ | | | |ва | | | | | |кмоль | | | | | | | | | | |% |техн |100% |кмоль |кг/л|[л] | |1 |Раствор смеси |- |- |- |- |1,0 |- |2800-2900| | |Р-соли и Шеффер | | | | | | | | | |соли. | | | | | | | | |2 |Раствор |- |- |- |- |1,0 |- |2800-2900| | |диазоксилола | | | | | | | | |3 |Соль поваренная |- |техн|1200 |- |- |- |- | | | | |. | | | | | | |4 |Асидол |- |техн|3,0 |- |- |- |- | | | | |. | | | | | | |5 |Вода |- |- |- |- |- |- |1900-2000|
Аппаратура: Аппарат №8022а, вместимостью 15000л. Титановый, оборудован титановой мешалкой, делающей 45 об/мин, титановым змеевиком, для охлаждения рассолом, паровым барботером для нагрева острым паром, приборами для измерения температуры и рН среды.
В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный аппарат наливают 1900-2000 л воды, включают мешалку и из аппарата №8024 принимают 2800-2900 л раствора Р-соли и Шеффер соли. Затем загружают (3,0(0,3) кг асидола.
Реакционную массу в течении 50-60 минут охлаждают рассолом через змеевик до температуры 0-2 С, затем из аппарата №8053 принимают 2800-2900 л раствора диазоксилола. Температура сочетания не должна превышать 3-4 С.
Реакция среды ясно-щелочная на бриллиантовую желтую бумагу, рН = 8,0-8,4 (при отсутствии щелочной реакции добавляют водный аммиак).
В пробе, высоленной поваренной солью с раствором диазобензола должно быть наличие избытка Р-соли (красное окрашивание фильтровальной бумаги). Конец сочетания определяют по исчезновению диазоксилола ( проба на его присутствие производится свежеприготовленным раствором Аш-кислоты).
Продолжительность сочетания 2,5-3 часа. Конечная температура 4-5 С.
После окончания сочетания краситель нагревают острым паром до 65-70 С и после перехода красителя в раствор загружают (1200(10) кг поваренной соли. Реакционную массу перемешивают в течении 50-60 минут до полного растворения поваренной соли и получения бесцветного вытека на фильтровальной бумаге.
Отбирают пробу для определения качества красителя по чану (оттенок). Плотность фильтрата 1,11-1,12 г/см3. Температура 65-70 С. Конечный объем 9600-9800 л.
Примечание: При нагревании красителя до 65-70 С реакционная масса пенится.
4 Фильтрование готового красителя.
|№ |Наименование |Молярна|Массо| |Количе|Плотн|Объем | | |сырья |я масса|вая | |ство |ость | | | | |кг/кмол|доля |Масса кг |вещест| | | | | |ь | | |ва | | | | | | |% |техн |100% |кмоль |кг/л |л | |1 |Суспензия |- |- |- |- |1,0 |- |9600-9800| | |готового | | | | | | | | | |красителя | | | | | | | |
Аппаратура: 1. Монтежю №8005, вместимостью 7300 л. Вертикальный стальной сварной аппарат, Футерованный диабазовой плиткой в два слоя до фланца крышки. Крышка защищена эпоксидным покрытием. Аппарат снабжен мешалкой, делающей 45 об/мин. 2. Фильтр пресс №8037.
В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный монтежю №8005 из аппарата №8022а самотеком принимают 9600-9800 л суспензии готового красителя и фильтруют через фильтр-пресс №8037 под давлением сжатого воздуха 2,7-3,0 кгс/см2 (0,27-0,30МПа). Во время фильтрации следят за тем, чтобы краситель не проходил в фильтрат.
По окончании фильтрации массу продувают сжатым воздухом 60-80 минут и выгружают пасту в бочки, отбирают пробу для определения влажности пасты и качества красителя. Влажность пасты 66-67%, Масса пасты 2144-2209 кг.
Примечание: Краситель «Кислотный красный» можно нарабатывать ни других соответствующих гарнитурах в данном и других цехах завода. В случае необходимости пересчета загрузки нужно учитывать, что коэффициенты заполнения аппаратов на всех стадиях не должны превышать 0,7.
5 Сушка готового красителя. (см регламент технологического процесса сушки красителя). Сушка происходит в цехе сушки на аппаратуре следующих типов:
. Вакуум сушилка типа венулет периодического действия
. Гребковая сушилка непрерывного действия
. Атмосферные сушилки (послойное высушивание пасты)
. Электрические сушилки (новые и самые быстрые, но пока не наладили)
Во избежание потерь красителя при сушке устанавливаются пылевые ловушки типа циклон или тканевые фильтры.
6 Размол и установка на тип. (См регламент процесса размола и смешения азокрасителей) Размол и установка на тип высушенного красителя происходит следующим образом:
7. Взвешивание высушенной пасты на технических весах.
8. Загрузка взвешенной пасты в ручную в протирочные машины.
9. После протирки по рукаву краситель попадает в пальцевый дезинтегратор через регулируемый зазор, где перемалывается до порошкообразного состояния.
10. Затем краситель попадает во вращающийся вертикальный барабан с ребрами жесткости, где перемешивается с необходимым наполнителем
(соль поваренная, фосфаты, сода и т.д.)
11 Выход готового красителя.
|№ |Наименование |По пасте |По | | | | |типовому | | | | |100% | | | | |красителю | |1 |Масса пасты с одной операции на 1,0 кмоль. |2144-2209 кг|- | |2 |Влажность пасты |66-67% |- | |3 |Масса красителя с одной операции на 1,0 |729 кг |- | | |кмоль в пересчете на сухой краситель. | | | |4 |Концентрация сухого |105-114% |100% | |5 |Масса красителя с одной операции на 1,0 |795 |766 | | |кмоль в пересчете на 100% | | | |6 |Выход по нитриту |11,5 |11,1 | |7 |Выход от теоретического |89,4% |- |
5 Материальный баланс для одной производственной стадии.
1 Выход по стадиям.
|№ |Название стадии |Выход % | |1 |Диазотирование метоксилидина |96,7 | |2 |Приготовление раствора смеси Р-соли и Шеффер |100,0 | | |соли | | |3 |Получение и выделение готового красителя |92,5 | |4 |Фильтрование готового красителя |98,0 | |5 |Общий выход |87,6 | 2 Линейная схема материального баланса.
[pic]
3 Таблица потоков (кг/операцию)
|№ |Поток по схеме |1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |8 | |1 |Метоксилидин |121,0| | | | | | | | |2 |HCl | 92.0| | | | | | | | |3 |NaNO2 |76.0 | | | | | | | | |4 |Вода |2636,|3322,|3399,|2636,|1900,|7573,7|6495,|1194,| | | |7 |5 |7 |7 |0 | |2 |8 | |5 |Р-соль | |285,0| | | |19,7 |15,3 | | |6 |Шеффер соль | |50,0 | | | | | | | |7 |Аммиак водн. | |70,0 | | | | | | | |8 |Раствор Р-соли | | |335,0| | | | | | | |и соли Шеффера | | | | | | | | | |9 |Аммиак | | |7.6 | | | | | | |10 |Примеси | |39.2 |80.3 | | |29.5 |23.0 |2.2 | |11 |Диазоксилол | | | |163.0| | | | | |12 |NaCl | | | |55.3 | |1308.2|1011.|243.8| |13 |Орг. Продукты | | | |46.6 | |49.1 |46.0 |2.2 | | |разложения | | | | | | | | | |14 |Соль поваренная| | | | |1200 | | | | |15 |Асидол | | | | |3.0 | | | | |16 |Готовый | | | | | |796.7 |15.3 |731.3| | |краситель | | | | | | | | | |17 |NH4Cl | | | | | |59.0 |53.6 |2.2 |
4 Материальный баланс.
1 Диазотирование метоксилидина. [pic]
121 69 36,5 168,5 58,5
18
Выход диазосоединения принимается равным 96,7%. Молярные массы продуктов побочных превращений принимаются равными молярной массе диазосоединения.
Определение количества исходных веществ. Конечный объем реакционной массы в процессе диазотирования равен 2900 л. Коэффициент заполнения ( = 0,7.
Избыток нитрита натрия на производстве составляет: 1,1-1 = 0,1 кмоль (7 кг). При добавлении нитрита натрия происходит образование азотистой кислоты
NaNO2 + HCl = HNO2 + NaCl ,
69 36,5 47
58,5 По окончании реакции диазотирования избыток азотистой кислоты разлагают, добавляя сульфаминовую кислоту :
HNO2 + H2NSO3H = N2 + H2SO4 + H2O.
47 97 28 98 18
0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 В случае аварийной ситуации возможно разложение образующейся азотистой кислоты с выделением окислов азота.
Статьи прихода.
1. Метоксилидин в виде пасты с массовой долей 83%. m ПАСТЫ = 121/ 0,83 = 145,8 кг m ВОДЫ = 145,8-121 = 24,8 кг
2. Соляная кислота. m 100% HCl = 36,5 ( 2,52 = 92,0 кг m 27,5% HCl = 92 / 0,275 = 334,5 кг m ВОДЫ =334,5- 92,0 = 242,5 кг
3. Нитрит натрия. m 100% NaNO2 = 69 ( 1,1 = 75,9 кг m Р-РА NaNO2 = 75,9 / 0,3 = 253,0 кг m ВОДЫ = 253,0 - 75,9 = 177,1 кг
4. Сульфаминовая кислота. m 100% К-ТЫ = 97 ( 0,1 = 9,7 кг m ТЕХН. К-ТЫ = 13,0 кг m 10% Р-РА К-ТЫ = 13,0 / 0,1 = 130,0 кг m ВОДЫ = 130,0-13,0 = 117,0 кг
5. Вода. m’H2O = 2200 кг
( m ВОДА ПРИХ = 24,8 + 242,5 + 177,1 + 117,0 + 2200 = 2761,4 кг
Статьи расхода.
1. Диазосоединение с выходом 96,75%. m ДИАЗО = 168,5 ( 1,0 ( 0,967 = 163,0 кг
2. Примеси от реакции. m ПР = (168,5 1,0 ( 0,033 = 5,5 кг
3. Хлорид натрия. m NaCl = 58,5 ( 1,1 = 64,4 кг
4. Избыток соляной кислоты. m 100% HCl = 36,5 ( [ 2,52 - ( 1,1 + 1,0 )] = 15,3 кг
5. Серная кислота. m H2SO4 = 98 ( 0,1 = 9,8 кг
6. Отходящие газы. m N2 = 28 ( 0,1 = 2,8 кг
7. Вода, образующаяся в ходе реакции диазотирования. m H2O = 18 ( ( 2 ( 1,0 + 0,1 ) = 37,8 кг
8. Вода по статьям расхода.
( m ВОДА РАСХ = 2761,4 + 37,8 = 2799,2 кг
|Приход |Масса |Кол-во |Расход |Масса |% | | |кг |кмоль | |кг | | |Метоксилидин |145,8 | |Раствор диазоксилола | | | |состава: | | |состава: | | | |1. метоксилидин |121,0 |1,00 |диазоксилол |163,0 | | |2. вода |24,8 | |NaCl |64,4 | | |Соляная кислота |334,5 | |Примеси органика |5,5 | | |состава: | | |Примеси сульфамин. |3,3 | | |1. HCl |92,0 |2,52 |HCl |15,3 | | |2. вода |242,5 | |Вода |2799,2| | |Нитрит натрия |253,0 | |Серная кислота | | | |состава: | | |Отходящие газы |9,8 | | |1. NaNO2. |75,9 |1,10 | |2,8 | | |2. вода |177,1 | | | | | |Вода |2200,0 | | | | | |Сульфаминовая | | | | | | |кислота состава: |130,0 | | | | | |H2NSO3H |9,7 |0,1 | | | | |Примеси |3,3 | | | | | |Вода |117,0 | | | | | |Итого |3063,3 | |Итого |3063,3| |
2 Приготовление раствора смеси Р-соли и Шеффер соли.
|Приход |Масса |Расход |Масса | | |кг |% | |кг |% | |Р-соль |1117,6|100,0 |Раствор смеси Р-соли|3822,6|100,0 | |состава: | | |и Шеффер соли | | | |сумма | |25,5 |состава: | | | |нафтолсульфокислот |285,0 | |смесь Р-соли и | |7,3 | |примеси | |2,5 |Шеффер соли |279,1 | | |серная кислота |27,9 |5,0 |аммиак | |6,2 | |вода |55,9 |67,0 |примеси |7,6 |2,1 | |Соль Шеффера |748,8 |100,0 |вода |80,3 |90,4 | |состава: |125,0 | | |3455,6| | |сумма | |40,0 | | | | |нафтолсульфокислот |50,0 | | | | | |примеси | |9,0 | | | | |вода |11,3 |51,0 | | | | |Аммиак водный |63,7 |100,0 | | | | |состава: |280,0 | | | | | |аммиак | |25,0 | | | | |вода |70,0 |75,0 | | | | |Вода |210,0 |100,0 | | | | | |2300,0| | | | | |Итого |3822,6|100 |Итого |3822,6|100 |
3 Получение и выделение готового красителя.
|Приход |Масса |Расход |Масса | | |кг |% | |кг |% | |Раствор диазоксилола |2910,3|100 |Суспензия готового |9835,9|100,0 | |состава: | | |красителя | | | |диазоксилол | |5,6 |состава: | | | |NaCl |163,0 |1,9 |паста готового | |8,1 | |Органические продукты |55,3 |1,6 |красителя |796,7 | | |разложения |46,6 | |NH4Cl | |0,6 | |HCl | |0,3 |NaCl |59,0 |13,3 | |вода |8,7 |90,6 |Р-соль |1308,2|0,2 | |Раствор смеси Р-соли и |2636,7|100,0 |Органические | |0,5 | |Шеффер соли | | |продукты разложения |19,7 | | |состава: |2910,3| |примеси |49,1 |0,3 | |смесь Р-соли и Шеффер | |7,3 |вода | |77,0 | |соли | | | |29,5 | | |аммиак |163,0 |6,2 | |7573,7| | |примеси |55,3 |2,1 | | | | |вода |46,6 |90,4 | | | | |Соль поваренная | |100,0 | | | | |Асидол |8,7 |100,0 | | | | |Вода |2636,7|100,0 | | | | | | | | | | | | |1200,0| | | | | | | | | | | | | |3,0 | | | | | | |1900,0| | | | | |Итого |9835,9|100 |Итого |9835,9|100 |
4 Фильтрация готового красителя.
|Приход |Масса |Расход |Масса | | |кг |% | |кг |% | |Суспензия готового |9835,9 |100,0|Паста готового |2176,5|100,0| |красителя | | |красителя | | | |состава: | | |состава: | | | |паста готового |796,7 | |готовый краситель | | | |красителя | |8,1 |NH4Cl |731,3 |33,6 | |NH4Cl |59,0 | |NaCl |2,2 |0,1 | |NaCl |1308,2 |0,6 |Органические |243,8 |11,2 | |Р-соль |19,7 |13,3 |продукты разложения |2,2 |0,1 | |Органические продукты |49,1 |0,2 |примеси | | | |разложения | |0,5 |вода |2,2 |0,1 | |примеси |29,5 | |Фильтрат |1194,8|54,9 | |вода |7573,7 |0,3 |состава: | |100,0| | | |77,0 |готовый краситель |7659,4| | | | | |NH4Cl | | | | | | |NaCl | |0,2 | | | | |Р-соль |15,3 |0,7 | | | | |Органические |53,6 |13,2 | | | | |продукты разложения |1011,0|0,2 | | | | |примеси | |0,6 | | | | |вода |15,3 | | | | | | |46,0 |0,3 | | | | | | |84,0 | | | | | |23,0 | | | | | | |6495,2| | |Итого |9835,9 |100 |Итого |9835,9|100 |
6. Тепловой баланс стадии диазотирования
Тепловой баланс процесса диазотирования ароматических аминов описывается уравнением:
Q1 + Q2 + Q3 = Q4 + Q5 +Q6 , где . Q1 - тепло, поступающее в аппарат с исходными веществами, кДж . Q2 - тепло, отводимое охлаждающим агентом или подводимое теплоносителем к аппарату, кДж . Q3 - тепловой эффект процесса, кДж . Q4 - тепло, уносимое продуктами реакции, кДж . Q5 - тепло, идущее на охлаждение или нагревание отдельных частей аппарата, кДж . Q6 - тепло, теряемое аппаратом в окружающую среду или получаемое из нее, кДж
Расчет теплот Q1 и Q2 проводят по следующим формулам :
Q1 = ( Gi н ( cp ( Tн ;
Q4 = ( Gjк ( cp ( Tк , . Giн , Gjк - масса исходных веществ и продуктов реакции, кг ; . срн , срк - удельные теплоемкости исходных веществ и продуктов реакции, кДж / кг(К ; . Tн ,Tк - начальная и конечная температуры на данной стадии процесса, К.
Массы исходных веществ и продуктов реакции берут из данных материального баланса.
При отсутствии экспериментальных данных о удельных теплоемкостях, их величины могут быть приближенно вычислены по уравнению :
[pic][pic]где . сра - атомные теплоемкости элементов, кДж/ кг(К ; . n - число одноименных атомов в молекуле ; . M - молекулярная масса соединения, кг/ кмоль.
сР1 = (8 ( 7,53 + 13 ( 9,62 + 1 ( 11,3) / 121 = 1,63 кДж / кг(К сР2 = (8 ( 7,53 + 11 ( 9,62 + 2 ( 11,3 + 26,36) / 168,5 = 1,28 кДж / кг(К
Удельные теплоемкости исходных веществ и продуктов реакции.
| | |Удельная | |№ |Наименование |теплоемкость ср ,| | | | | | | |кДж/ кг(К | |1 |Метоксилидин |1,63 | |2 |Диазосоединение |1,28 | |3 |Нитрит натрия |1,03 | |4 |Соляная кислота |0,99 | |5 |Хлорид натрия |0,90 | |6 |Серная кислота |1,71 | |7 |Вода |4,18 |
Тепловой эффект процесса диазотирования Q3 может быть выражен из следующего равенства :
[pic] где G1 - масса загружаемого амина, кг ; с1 - содержание чистого вещества в исходном амине, масс. доли ;
М1 - молекулярная масса амина, кг/ кмоль ;[pic] - выход в реакции диазотированния, вес. доли ; qP - теплота реакции диазотирования, ккал/ г-моль;
( - избыток нитрита натрия от теоретического количества, %.
Теплота реакции диазотирования qP складывается из теплот реакций- элементов
-нейтрализация амина
RNH2 + HCl = RNH2(HCl + q1
-разложение нитрита натрия соляной кислотой
NaNO2 + HCl = HNO2 + NaCl + 3,45 ккал/ г-моль
-диазотирование
RNH2 + HNO2 = R-N=N-OH + H2O + q3
-нейтрализация диазоаминов
R-N=N-OH + HCl = RN2+Cl- + H2O + q4
Таким образом, удельная теплота реакции диазотирования qP = q3 + q4 + 3,45 - q1 , ккал/ г-моль
Согласно справочным данным [1] q1 = 3,15 ккал/ г-моль ; q3 = 15,01 ккал/ г-моль ; q4 = 8,50 ккал/ г- моль. qP = 15,01 + 8,50 + 3,45 - 3,15 = 23,81 ккал/ г-моль.
Количество тепла, необходимое для нагревания отдельных частей аппарата, находят по формуле :
Q5 = GАП ( cР ап ( ( TК ап - TН ап ), где GАП - масса отдельных частей аппарата, кг
GАП = 1350 кг ; сР ап - теплоемкость материала, из которого изготовлен аппарат, кДж/ кг(К сР Ti = 0,549 кДж/ кг(К ;
TК ап , TН ап - средняя температура отдельных частей аппарата в конце и начале нагревания, К.
Количество тепла, необходимое для компенсации тепловых потерь в окружающую среду, определяют как
Q6 = 0,05 ( Q2
Количество теплоты Q2 необходимое для охлаждения или нагревания отдельных частей аппарата
Q2 = K ( F ( (tср ( ( ,
где К - среднее значение коэффициента теплопередачи, кВт/ м2(К ;
F - поверхность теплообмена аппарата, м2 ;
[pic]- среднелогарифмическая разность температур, К ;
( - продолжительность стадии теплообмена, с. Таким образом поверхность теплообмена можнт быть представлена как
[pic] Для расчета количества витков змеевика принимаем
. диаметр витка змеевика dзм=2,040 м ,
. диаметр трубы змеевика dтр= 0,053 м,
. расстояние между витками по вертикали h= 1,50 м.
Длина одного витка змеевика как винтовой линии составит
[pic]
Поверхность теплообмена одного витка принимается равной
[pic][pic]
Число витков змеевика
[pic].
Процесс диазотирования метоксилидина складывается из трех стадий :
I - охлаждение раствора соляной кислоты до -2 (С ;
II - охлаждение кислого раствора метоксилидина до -3 (С ;
III - собственно диазотирование.
Температурная диаграмма процесса диазотирования в таком случае выглядит следующим образом : [pic]
6.1 Определение количества теплоты Q2. отводимое хладагентом или подводимое теплоносителем, для каждой стадии
I стадия.
Q3 = 0, так как не протекает никаких химических превращений.
Q1 + Q2 = Q4 + Q5 + Q6
Q2 = 1,05 ( Q4 + Q5 - Q1 )
Q4 = [92,00 ( 0,99 + (2200 + 244,5) ( 4,18 ] ( 271 = 2,79 ( 106 КДж
Q5 = 1350 ( 0,549 ( (271 - 293) = -1,63 ( 104 Дж
Q1 = [92,00 ( 0,99 + (2200 + 244,5( 4,18 ] ( 293 = 3,02 ( 106 КДж
Q2 = 1,05 (2,79 ( 106 - 1,63(104 - 3,02 ( 106) = -2,60 ( 105 КДж
II стадия.
Q3 = [ 121,0 ( 4,19 ( 1000 ( 3,15 ] / 121 = 1,32 ( 104 КДж
Q2 = 1,05 ( Q4 + Q5 - Q3 - Q1 )
Q4 = [121,00 ( 1,68 + 92,00 ( 0,99 + (2200 + 244,5+24,8) ( 4,18 ] ( 270 = 2,87 ( 106 КДж
Q5 = 1350 ( 0,549 ( (270 - 271) = - 0,74( 103 КДж
Q1 = 121,00 ( 1,63 ( 293 + 2,79 ( 106 = 2,85 ( 106 КДж
Q2 = 1,05 (2,87 ( 106 -1,32 ( 104 - 0,74( 103 -2,85 ( 106) = -1,63 ( 104 КДж
III стадия.
Q5 = 0
Q1 + Q2 + Q3 = Q4 + Q6
Q2 = 1,05 ( Q4 - Q1 - Q3 )
Q4 = [ 163,0 ( 1,28 + 14,7 ( 1,28 + 58,5 ( 0,9 + 15,3 ( 0,99 + 9,8 ( 1,71 +
+ (2200 + 244,54+24,8+ 177,1 + 37,8) ( 4,18 ] ( 274 = 3,15 ( 106 КДж
Q1 = [121,00(1,68+92,00(0,99+76(1,03 + (2200+244,5+24,8+177,1)(4,18 ](270
= 3,09(106 КДж
Q3 = [121(4,19((1000 ( 0,967 ( 23,81 + 34,5 ( 10) ] / 121 = 9,8 ( 104 КДж
Q2 = 1,05 (3,15 ( 106 - 3,09(106 - 9,8 ( 104) = -3,9 ( 104 КДж
6.2 Расчет поверхности теплообмена
I стадия.
В качестве хладоагента используется рассол с начальной температурой -10(С и конечной температурой -5(С. Теплоемкость примем как для воды.
[pic]
Противоток:
[pic]
Прямоток:
[pic]
[pic][pic][pic]
Принимаем значение коэффициента теплопередачи [3] К=900 Вт/ м2·К.
Время охлаждения ( = 30 мин = 1800 с.
Расход рассола
[pic]
Поверхность теплообмена:
[pic]
Число витков змеевика:
[pic]
II стадия.
В качестве хладоагента используется рассол с начальной температурой -10(С и конечной температурой -5(С.
[pic]
Противоток:
[pic]
Прямоток:
[pic]
[pic][pic][pic]
Принимаем значение коэффициента теплопередачи [3] К=900 Вт/ м2·К.
Время охлаждения ( = 10 мин = 600 с.
Расход рассола
[pic]
Поверхность теплообмена:
[pic]
Число витков змеевика:
[pic]
III стадия.
В качестве хладоагента используется рассол с начальной температурой -10(С и конечной температурой -5(С.
[pic]
[pic]
Принимаем значение коэффициента теплопередачи [3] К=900 Вт/ м2·К.
Время охлаждения ( = 20 мин = 1200 с.
Расход рассола
[pic]
Поверхность теплообмена:
[pic]
Число витков змеевика:
[pic] виток.
С учетом запаса поверхности теплообмена, принимаемого равным 30%, число витков змеевика составит: n = 2,31·(1+0,3) = 2,99 ( 3 витка.
Суммарный расход рассола с запасом = 1,3((6,9+1,3+1,55) = 12,68 кг/с
7 Ежегодные нормы расхода основных видов сырья, вспомогательных материалов и промежуточных продуктов.
|№ |нормы расхода основных видов |нормы расхода основных видов | | |сырья, вспомогательных материалов|сырья, вспомогательных материалов| | |и промежуточных продуктов. [кг] |и промежуточных продуктов на 1 | | | |тонну 100% красителя [кг] | |1 |Метоксилидин |158,0 | |2 |Р-соль |371,1 | |3 |Шеффер соль |65,3 | |4 |Нитрит натрия |90,0 | |5 |Кислота соляная |436,7 | |6 |Соль поваренная |1566,6 | |7 |Аммиак водный |91,4 | |8 |Кислота сульфаминовая техническая|17,0 | |9 |Асидол технический |3,8 | |10 |Ализариновое масло техническое |2,0 | |11 |Вода [м3/т] |36,3 | |12 |Пар [Гкал/т] |3,0 | |13 |Электроэнергия [КВтч/т] |112,0 |
8 Ежегодная норма образования отходов производства
|№ |Наименование отходов, |Метод очистки или |Научно обоснованная | | |характеристика, |уничтожения |норма образования | | |состояния, аппарат или| |отходов производства | | |стадия образования. | |на 1 тонну 100% | | | | |красителя | |Газообразные отходы. | |Газообразные отходы отсутствуют. | |7.2 Жидкие отходы. | |1 |Фильтрат готового |Направляются в | | | |красителя (фильтр |производственную | | | |пресс №8037) |канализацию и через | | | |состава: |городской коллектор на| | | |NaCl--132000 мг/л |станцию биологической |9,2 м3 | | |Органические продукты |очистки. | | | |разложения -- |При выходе с завода | | | |6000 мг/л |разбавляются водой в | | | |NH4Cl – 7000 мг/л |37-40 раз. | | |7,3 Твердые отходы. | |Твердые отходы отсутствуют |
9 Нормы технологического режима
|№ |Наименование стадий и|Наименование технологических показателей | | |потоков реагентов | | | | |Продолжит|Т (С|Давле|среда и рН |Количество | | | |ельность | |ние | |загружаемых | | | |[мин] | | | |реагентов | | | | | | | |[кг] |[ л ]| |1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |8 | |9.1 Диазотирование метоксилидина (аппарат №8053) | |1 |Осмотр и очистка |5-10 |О.С.|Атм. | | | | | |аппарата | | | | | | | |2 |Загрузка воды |20-25 |О.С.|Атм. | | |2200-| | | | | | | | |2300.| |3 |Загрузка HCl в виде |10-15 |О.С.|Атм. | |92(1 | | | |раствора с масс долей| | | | |100% | | | |25% | | | | | | | |4 |Размешивание |10-15 |О.С.|Атм. | | | | |5 |Охлаждение |30-40 |-1,-|Атм. | | | | | | | |2 | | | | | |6 |Загрузка |20-25 |-1,-|Атм. | |121(2| | | |метоксилидина | |2 | | | | | | | | | | | |100% | | |7 |Размешивание |10-15 |-1,-|Атм. | | | | | | | |2 | | | | | |8 |Отбор пробы и анализ |25-30 |-1,-|Атм. | | | | | | | |2 | | | | | |9 |Охлаждение |5-10 |-2,-|Атм. | | | | | | | |3 | | | | | |10|Загрузка раствора |10-15 |-2,-|Атм. |Кислая на |69(2 |238(2| | |NaNO2 | |3 | |конго и |100% | | | | | | | |ясная на | | | | | | | | |йодкрахмаль| | | | | | | | |ную бумагу.| | | |11|Загрузка |5-10 |-2,-|Атм. | | |1,5 | | |ализаринового масла | |3 | | | |(0,1 | |12|Размешивание |20-30 | 0, |Атм. | | | | | | | |2 | | | | | |13|Снятие избытка NaNO2 |5-10 | 0, |Атм. | | |13,0(| | |(загрузка | |2 | | | |0,5 | | |сульфаминовой | | | | | | | | |кислоты) | | | | | | | | |Итого |2ч 45мин-| | | | |2800-| | | | | | | | |2900 | | | |3ч 50 мин| | | | | | |9.2 Приготовление смеси Р-соли и Шеффер соли (аппарат №8024) | |1 |Осмотр и очистка |5-10 |О.С.|Атм. | | | | | |аппарата | | | | | | | |2 |Загрузка воды |20-25 |О.С.|Атм. | | |2300-| | | | | | | | |2400 | |3 |Загрузка Р-соли |15-20 |О.С.|Атм. | |285(2| | | | | | | | | | | | | | | | | |100% | | |4 |Размешивание |60-80 |О.С.|Атм. | | | | |5 |Загрузка водного |15-20 |О.С.|Атм. |рН = | |2800-| | |аммиака (раствор 25%)| | | |8,5-9,0 | |2900 | |6 |Отбор пробы и анализ |25-30 |О.С.|Атм. | | | | |7 |Загрузка Шеффер соли |15-20 |О.С.|Атм. | |50(1 | | | | | | | | |100% | | |8 |Размешивание |10-15 |О.С.|Атм. | | | | | |Итого |2ч 45мин-| | | | |3800-| | | | | | | | |3900 | | | |3ч 30 мин| | | | | |
|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |8 | |9.3 Получение и выделение готового красителя (аппарат №8022а) | |1 |Осмотр и очистка |5-10 |О.С. |Атм. | | | | | |аппарата | | | | | | | |2 |Загрузка воды |20-25 |О.С. |Атм. | | |1900-2| | | | | | | | |000 | |3 |Загрузка раствора |15-20 |О.С. |Атм. | | |3800-3| | |смеси Р-соли и соли | | | | | |900 | | |Шеффера | | | | | | | |4 |Охлаждение |50-60 | 0, 2|Атм. | | | | |5 |Загрузка раствора |20-30 | 0, 2|Атм. |РН = | |2800-2| | |диазосоединения | | | |8,0-8,| |900 | | | | | | |4 | | | |6 |Размешивание |150-180 | 3-4 |Атм. | | | | |7 |Нагрев |50-60 |65-70|Атм. | | | | |8 |Загрузка поваренной |30-40 |65-70|Атм. | |1200( | | | |соли | | | | |10 | | |9 |Размешивание |25-30 |65-70|Атм. | | | | |10|Отбор проб и анализ |25-30 |65-70|Атм. | | | | | |Итого |5ч 55мин | | | | |9600-9| | | |7ч 40мин | | | | |800 | |9.4 Фильтрование готового красителя (монтежю №8005 и фильтр пресс №8037)| |1 |Осмотр и очистка |5-10 |О.С. |Атм. | | | | | |монтежю | | | | | | | |2 |Прием суспензии |50-60 |65-70|Атм. | | |9600-9| | |готового красителя | | | | | |800 | |3 |Заполнение фильтр |12-14ч |65-70|0,27-0,| | | | | |пресса | | |3 МПа | | | | |4 |Продув пасты сжатым |50-60 |65-70|0,27-0,| | | | | |воздухом | | |3 МПа | | | | |5 |Выгрузка пасты |60-90 |65-70|Атм. | | | | | |Итого |14ч 43мин-| | | |паста |фильтр| | | | | | | |2176,5|ат | | | |17ч 40мин | | | | |7659,4| | |Весь процесс |26ч | | | | | | | | |10мин-32ч | | | | | | | | |40мин | | | | | |
10 Контроль производства и управление технологическим процессом.
|№ |Наименование|Контролируем|Частота и |Нормы и |Методика испытания и средства контроля |Кто | | |стадий |ый параметр |способ |технологические | |контрол| | |процесса, | |отбора проб|показатели | |ирует. | | |места | | | | | | | |измерения | | | | | | | |параметров | | | | | | | |или отбора | | | | | | | |проб | | | | | | |1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 | |10.1 Сырье анализируется ОТК согласно ГОСТ или ТУ, указанные в разделе 3. | |10.2 Контроль производства. | |1 |Диазотирован|Температура |Периодическ|Тнач = [-2,-1] |Измеряется логометром типа Ш69000 |Начальн| | |ие |диазотирован|и в |(С |пирометрическим, показывающим, щитовым с |ик | | |метоксилидин|ия |процессе |Ткон = [ 0, 2] |датчиком ТСМ0879, класс точности 1,5. |смены, | | |а (аппарат | |диазотирова|(С |Приделы измерения от 0 до 100 (С. Цена |аппарат| | |№8053) | |ния | |деления 2 (С. Градуировка 5 0м. |чик | | | | | | |Измерительным автоматическим показывающим | | | | | | | |самопишущим мостом | | | | | | | |типа КСМ3 с датчиком ТСМ0879, класс | | | | | | | |точности 0,5. Приделы измерения от 0 до | | | | | | | |100 (С. Цена деления 2 (С. Градуировка 5 | | | | | | | |0м. | | |2 |--//-- |Загрузка |1 раз после| |Анализ №1 (по цеховой лабораторной |цеховая| | | |метоксилидин|загрузки | |методике и по ТУ6-14-145-75) |лаб. | | | |а | | | | | |3 |--//-- |Избыток |В начале |Наличие избытка |Пробы с использованием йодкрахмальной |Начальн| | | |минеральной |диазотирова|HNO2 на |бумаги и бумаги «конго». |ик | | | |и азотистой |ния почти |йодкрахмальной | |смены, | | | |кислоты |непрерывно,|бумаге, | |аппарат| | | | |в конце |минеральной | |чик | | | | |непрерывно |кислоты по | | | | | | | |бумаге «конго» | | |
|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 | |4 |Приготовлени|Реакция |1-2 раза |Сильно щелочная |Качественная проба на бриллиантовую желтую|Начальн| | |е растврора |среды |после |на бриллиантовую |бумагу |ик | | |Р-соли и | |растворени|желтую бумагу рН |Измерение рН-метром типа рН-340 с датчиком|смены, | | |Шеффер соли | |я |8,5-9,0 |ДПГ-4М-12. Придел измерения от -1 до 14 |аппарат| | |(аппарат | | | |рН. Погрешность (0,6 рН. |чик | | |№8024) | | | | | | |5 |--//-- |Загрузка |1-2 раза |285(2 кг |Анализ №2 (по цеховой лабораторной |цеховая| | | |Р-соли |после | |методике или по ТУ6-14-371-80) |лаб. | | | | |растворени| | | | | | | |я | | | | |6 |Получение и |Температура |2-3 раза в| |смотри пункт 1 |смотри | | |выделение |сочетания |процессе | | |пункт 1| | |готового | |сочетания | | | | | |красителя | | | | | | | |(аппарат | | | | | | | |№8022а) | | | | | | |7 |--//-- |Реакция |--//-- |Ясно щелочная на |Качественная проба на бриллиантовую желтую|цеховая| | | |среды | |бриллиантовую |бумагу |лаб. | | | | | |желтую бумагу рН |Измерение потенциометром типа КСП3 | | | | | | |8,0-8,4 |показывающим самопишущим, класс точности | | | | | | | |0,5. Приделы измерения от 0 до 10 рН. Цена| | | | | | | |деления 0,2 рН, работает в комплекте с | | | | | | | |промышленным преобразователем рН-261 с | | | | | | | |допустимой основной погрешностью показаний| | | | | | | |прибора 2% от размера шкалы и погружным | | | | | | | |датчиком типа ДПГ-4М-12 | | |8 |--//-- |Наличие |--//-- |Проба, высоленная|Проба на фильтровальной бумаге (красное |цеховая| | | |избытка | |поваренной солью |окрашивание) |лаб. | | | |Р-соли | |с раствором | | | | | | | |диазобензола дает| | | | | | | |красное | | | | | | | |окрашивание на | | | | | | | |фильтровальной | | | | | | | |бумаге | | |
|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 | |9 |--//-- |Конец |--//-- |В конце |Качественная проба на фильтровальной |цеховая| | | |сочетания | |сочетания |бумаге со свежим раствором Аш-кислоты. |лаб. | | | | | |отсутствует | | | | | | | |диазосоединение | | | |10 |--//-- |Температура |2-3 раза в |Тнач=[ 4- 5](С |смотри пункт 1 |смотри | | | |выделения |процессе |Ткон=[65-70](С | |пункт 1| | | | |выделения | | | | |11 |--//-- |Плотность |1-2 раза |1,11-1,12 г/см3 |Измерение ареометром общего назначения. |цеховая| | | |фильтрата |после | |Придел измерения от 1,080 до 1,160 г/см3. |лаб. | | | | |выделения | |Цена деления 0,001г/см3. | | |12 |--//-- |Качество |1 раз после|Оттенок близок к|Сравнительное крашение по ГОСТ 7925-75. |колорис| | | |красителя по|получения |стандартному | |тическа| | | |чану |красителя |образцу | |я лаб. | | | |(оттенок) | | | | | |13 |Фильтрование|Давление |Периодическ|0,27-0,30 МПа |Показания технического манометра с |Начальн| | |готового |сжатого |и все время| |радиальным штуцером. Шкала 0-0,6 МПа. |ик | | |красителя |воздуха | | |Класс точности 2,5. |смены | |14 |--//-- |Качество |1 раз после|Влажность пасты |Навеска пасты высушивается до постоянного |Аналити| | | |красителя по|окончания |66-67% |веса при 100-105(С, взвешивается на лаб. |ческая | | | |пасте |фильтровани| |Весах типа ВЛА-200 тМ, 2-й класс точности.|лаб. | | | |(влажность) |я | |Максимальный придел взвешивания - 200г. | | |15 |--//-- |колористичес|--//-- |Концентрация |Сравнительное крашение по ГОСТ 7925-75. |Колорис| | | |кая | |сухого 105-114% | |тическа| | | |концентрация| |оттенок близок к| |я лаб. | | | |и оттенок | |стандартному | | | |16 |Улавливание |Уровень и рН|1 раз в |Уровень прорези |Визуально по мерному стеклу. |Начальн| | |продуктов |среды |смену |колокола. |Проба на бумагу №15 |ик | | |реакции |поглощающего| |Погружение на | |смены | | |(барботажный|раствора | |30-50 мм. | | | | |абсорбер на | | |рН = 7,0 | | | | |апп. №8053 и| | | | | | | |№8024) | | | | | | Примечание: 1. Контроль воздушной среды в помещении цеха осуществляется путем отбора проб воздуха представителями цеха и отдела охраны природы. Пробы отбираются электроаспиративным методом (методика горСЭС). Местом отбора проб является зона обслуживания аппарата №8053 и №8024. Анализ воздушной среды производится на определение содержания в воздухе оксидов азота (ПДК 2 мг/м3). Периодичность отбора проб - 2 раза в год (по 6 анализов в каждой точке). 2. Измерение объема реакционной массы и загрузки воды производится в тарированном аппарате рейками с ценой деления 1 см. Измерение объема соляной кислоты производится мерником, снабженным мерным стеклом с ценой деления 1 см. Объем определяется по таблице измерений мерника, утвержденной начальником цеха. Измерение объема раствора нитрита натрия производится объемным счетчиком ШЖУ-40-16 с овальными шестернями. 3. Сухие и пастообразные продукты взвешивают на товарных весах марки РП- 500Ш13М с приделом взвешивания от 10 до 500 кг. Допустимые погрешности:
. от 10 до 100 кг ( ( 0,2 кг.
. от 100 до 400 кг ( ( 0,3 кг.
. от 400 до 500 кг ( ( 0,4 кг. 7. Индикаторная бумага «Конго» готовится в аналитической лаборатории ОТК по способу, приведенному в книге Ластовского «Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей», йодкрахмальная бумага ГОСТ 4517-75.
Приложение к разделу 10. Методы анализа.
Анализ №1 «Определение загрузки метоксилидина».
Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы, материалы: 1. Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72*. 2. Соляная кислота х.ч. ГОСТ 3118-77*. 3. Нитрит натрия, раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм3, ГОСТ 4197- 74*, готовят по ГОСТ 166923-74*Е. 4. Калий бромистый, раствор с массовой концентрацией 10%. ГОСТ 4160-74* х.ч. 5. Бюретка 50-2, ГОСТ 20292-74*Е. 6. Пипетка 50-2, ГОСТ 20292-74*Е. 7. Стакан 500-2, ГОСТ 20292-74*Е. 8. Йодкрахмальная бумага ГОСТ 4517-87. 9. Лед.
50 см3 производственного раствора метоксилидина разбавляют в стакане 200 см3, добавляют 5 см3 соляной кислоты 2 см3 раствора бромида калия с массовой долей 10%, лед и титруют раствором нитрита натрия с молярной концентрацией 1 моль/дм3 до появления слабого пятна на йодкрахмальной бумаге, не исчезающего 10 минут.
Расчет: [pic] [кг]
a - расход раствора нитрита натрия на титрование (концентрация 1 моль/дм3) V - объем производственного раствора [дм3] К - поправочный коэффициент для раствора нитрита натрия
Анализ №2 «Определение содержания Р-соли в растворе».
1. Вода дистилированная, ГОСТ 6709-72*. 2. Соляная кислота х.ч. ГОСТ 3118-77*. 3. Бикарбонат натрия, ГОСТ 4201-79 х.ч. 4. Раствор йода с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, ГОСТ 4159-79 ч.д.а. 5. Тиосульфат натрия, ГОСТ 244-76* раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 6. Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-76, раствор с массовой концентрацией 1% ГОСТ 4517-87. 7. Бюретка 50-2, ГОСТ 20292-74*Е. 8. Пипетка 50-2, ГОСТ 20292-74*Е. 9. Колба 250-2, ГОСТ 1770-74*Е. 10. Колба коническая 750-2, ГОСТ 22932-79*Е 11. Индикаторная бумага «Конго», ГОСТ 49191
50 см3 производственного раствора Р-соли пипеткой переносят в мерную колбу на 250 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Пипеткой отбирают 25 см3 разбавленного раствора, переносят в коническую колбу, добавляют 150-200 см3 дистиллированной воды, подкисляют разбавленной соляной кислотой до слабокислой реакции на «Конго». Добавляют 200 см3 раствора бикарбоната натрия с массовой долей 10% и 7 см3 раствора крахмала. Далее титруют раствором йода до появления синего окрашивания. Добавляют еще 5 см3 раствора йода и выдерживают 5 минут. Подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на «Конго».
Избыток йода оттитровывают раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 до обесцвечивания раствора.
Расчет: [pic] Vi - расход раствора йода [дм3] Ki - поправочный коэффициент для раствора йода Vt - расход раствора тиосульфата [дм3] Kt - поправочный коэффициент для раствора тиосульфата V - объем производственного раствора [дм3]
11 Возможные неполадки в работе и способы их ликвидации.
|Вид |Возможные причины |Действия персонала и способы | |неполад|возникновения неполадки |устранения неполадки | |ки | | | |Выделен|Нарушение нормативов |Немедленно прекратить загрузку всех | |ие |процесса диазотирования |компонентов. | |окислов|(увеличение скорости |Выяснить причину загазованности, | |азота |загрузки нитрита натрия, |вывести людей в безопасное место, | | |отсутствие кислой реакции),|пользуясь противогазом БКФ (коробка | | |превышения температуры |защитного цвета) приступить к | | |диазотирования вследствие |ликвидации загазованности. | | |экзотермичности реакции, |Аппаратчику и начальнику смены | | |неисправного состояния |строго следить за температурой во | | |вытяжной вентиляции, |время загрузки нитрита натрия. В | | |контакт нитрита натрия с |случае превышения нормативной | | |кислотой, остановка |температуры замедлить загрузку | | |мешалки, отсутствие |нитрита натрия, не допуская его | | |барботажного абсорбера с |полного исчезновения. | | |поглощающим раствором | | | |каустической соды. | | 12 Охрана окружающей среды.
12.1 Выбросы в атмосферу. |№ |Наименование выброса, аппарат. |Колич|Суммар|Периоди|Характерис|Допустимое |Примечание | | | |ество|ный |чность |тика |количество | | | | |источ|объем | |выброса |нормируемых | | | | |ников|отходя| | |компонентов | | | | | |щих | | | | | | | |выбро|газов | |Т |Сост. |вредных | | | | |са | | |(С|[кг/м3|веществ | | | | | | | | |] |[кг/сут] | | |1 |Вентиляционный воздух от ВУ-5 |1 | |1 раз |20|Окислы| |Окислы азота могут | | |(обслуживающей группу аппаратов| | |во |-2|азота | |выделяться только во время| | |в том числе №8053, где | | |время |2 | | |загрузки нитрита натрия в | | |диазотируется метоксилидин) с | | |выработ| | | |течении 10-15 минут при | | |возможным содержанием | | |ки | | | |диазотировании | | |незначительного количества | | |красите| | | |метоксилидина | | |окислов азота | | |ля | | | | |
12.2 Сточные воды.
|№ |Наименование |Куда сбрасываются |Количество |Состав фильтрата |Допустимое |Примечание | | |выброса, | |стоков за |по компонентам |количество | | | |аппарат. | |период | |нормируемых | | | | | | | |компонентов | | | | | | | |вредных веществ | | | | | | | |[кг/сут] | | |1 |Фильтрат |Через городской |1 раз во |NaCl - 132000 г/мл| |В случае прорыва | | |готового |коллектор сточных |время | | |ткани, неплотностей | | |красителя |вод направляются |выработки |Органические | |фильтрат с примесью | | |(фильтр пресс|на станцию |красителя |продукты | |продукта попадает в | | |№8037) |биоочистки. При | |разложения - 6000 | |бункер, затем в | | | |выходе с завода | |мг/мл | |напорную коробку и | | | |разбавляются в |9,2 м3 |NH4Cl - 7000 мг/мл| |снова на фильтрацию.| | | |37-40 раз. | | | | |
12.3 Твердые отходы. Твердых отходов нет.
13 Характеристика опасности производства.
13.1 Характеристика веществ. Токсические свойства. |№ |Наименова- |Класс |Температура (С |Концентра-ц|Характеристика токсичности |П | | |ние сырья, |опасности по | |ионный | |Д | | |полупродукта|ГОСТ | |предел | |К | | |или готового|12.1.007-76 | |воспламенен| | | | | |и по | |ия | | | | |продукта, |ГОСТ |вспышк|воспла|самово|ниж-|верх-| |мг | | |отходов |12.1.005-88 |и |менени|спламе|ний |ний | |/м3| | |производства| | |я |нения | | | | | |1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |8 |9 |10 | |1 |Метоксилидин|Вещество | 93 103 |Действует на нервную систему, печень, легко |3,0| | |технический |умеренно |Пожароопасный продукт. Данные из |проникает через кожу, действует на кровь. | | | | |опасное. 3-ий|ТУ6-14-145-80 изм. 2 |Данные из ТУ6-14-145-80 изм. 2 | | | | |класс | | | | | | |опасности | | | | |2 |2-нафтол-3,6|Вещество |В виде водной пасты |Раздражает кожу и слизистые оболочки глаз. В| | | |-дисульфокис|умеренноопасн|пожаровзрывобезопасна. В сухом |случае образования аэрогеля раздражает | | | |лота |ое. 3-ий |виде при поднесении к пламени |верхние дыхательные пути. Данные из | | | |динатриевая |класс |горюча. Не допускать подсыхание |ТУ-14-371-80 изм.2 | | | |соль |опасности |продукта. При нагреве до 125(С | | | | |(Р-соль) | |разлагается. Аэровзвесь не | | | | | | |взрывоопасна. Данные из | | | | | | |ТУ-14-371-80 изм.2 | | | |3 |Аммиак |Вещество |Водный аммиак не горюч и не |Обладает резко выраженным раздражающим |20,| | |водный |малоопасное. |взрывоопасен. Пары аммиака |действием. При малых концентрациях вызывает |0 | | |технический |4-ый класс |способны создавать с воздухом |слезотечение и резкий удушающий кашель. При | | | | |опасности. |взрывоопасные смеси. Данные из |больших концентрациях вызывает раздражение | | | | | |ГОСТ 9-92 |глаз, ожоги слизистых оболочек, удушья, | | | | | | |головокружения. Данные из ГОСТ 9-92 | | |4 |Калиевая |Вещество |В виде водной пасты с содержанием|Обладает умеренно раздражающим действием на | | | |соль |умеренно |продукта до 50% |кожные покровы и слизистые оболочки глаз. | | | |2-нафтол-6-с|опасное. 3-ий|пожаровзрывобезопасна. Данные из |Аллергирующими, комулятивными и | | | |ульфокислоты|класс |ТУ6-14-978-83 изм.1 |канцерогенными свойствами не обладает. | | | |(Шеффер |опасности | | | | | |соль) | | | | |
|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |8 |9 |10 | |5 |Нитрит |Вещество |Пожаровзрывобезопасен. Данные из |Токсичен. При взаимодействии с кислотами |2,0 | | |натрия |умеренно |ТУ36-10-1021278-90 |и кислыми солями выделяет оксиды азота |по | | |(раствор) |опасное. | | |NO2 | | | |3-ий класс | | | | | | |опасности | | | | |6 |Соляная |Вещество |Негорючая жидкость. Данные из |Туман соляной кислоты раздражает верхние |Паро| | |кислота из |высоко |ТУ6-01-193-80 изм.5 |дыхательные пути и слизистые оболочки |в | | |абгазов |опасное. | |глаз. Длительное воздействие паров может |5,0 | | |хлорорганиче|2-ой класс | |вызвать катар дыхательных путей и | | | |ских |опасности | |помутнение роговицы глаз. При попадании | | | |производств | | |на кожу вызывает химические ожоги и | | | | | | |изъязвления. | | |7 |Кислота |Вещество | - - 597 |Обладает слабовыраженными кумулятивными | | | |сульфаминова|умеренно |(аэрозоль) |свойствами. Оказывает сильное | | | |я (амидо- |опасное. |Горючее вещество. Пылевоздушная |раздражающее воздействие на кожу и | | | |сульфокислот|3-ий класс |смесь не взрывоопасна до |слизистые оболочки глаз. Данные из | | | |а) |опасности |концентрации 205 г/м3. Данные из |ТУ6-36-0204192-1030-89 | | | | | |ТУ6-36-0204192-1030-89 | | | |8 |Кислоты | | 130 - 320 |Не токсичны. ГОСТ 13302-77* | | | |нефтяные | |90 149 | | | | |(асидол) | |Горючая жидкость. Данные из: | | | | | | |Рябов Справочник стр. 77 | | | |10 |Соль |Вещество |Пожаровзрывобезопасна. |При попадании на кожу может вызвать |5,0 | | |поваренная |умеренно |ГОСТ 13830-84 |раздражение. | | | |пищевая |опасное. | |Данные из: Лазарев, т.3, изд.7 стр.324 | | | | |3-ий класс | | | | | | |опасности | | | | |11 |Краситель |Вещество |Горючее вещество. Температура |Обладает умеренно выраженным раздражающим| | | |«Кислотный |умеренно |экзотермического эффекта 263 (С. |действием на кожу и слизистые оболочки | | | |алый» |опасное. |Температура воспламенения 360 (С.|глаз. Данные из ТУ3-36-0204187-412-90. | | | | |3-ий класс |Пылевоздушные смеси | | | | | |опасности |пожаровзрывобезопасны. | | | | | | |Данные из ТУ3-36-0204187-412-90. | | |
Примечание: ПДК - предельно допустимая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны производственных помещений на высоте 2 метра от пола или перекрытия. Измеряется в мг/м3 согласно ГОСТ 12.005-89. 2 Взрывопожарная и пожарная опасность, санитарные характеристики производственных зданий, помещений и наружных установок.
|Наименование |Категория |Классификация зон внутри и |Группа | |производствен|взрывопожарно|вне помещений для выбора и |производствен| |ных зданий, |й и пожарной |установки |ных процессов| |помещений и |опасности |электрооборудования (ПУЭ) |по санитарным| |наружных |помещений и | |характеристик| |установок. |зданий | |ам | | |(ОНТП-24-86) |Класс взрыво-|Категория или|(СНИП | | | |или |группа |2.0-04-87) | | | |пожароопасной|взрывоопасных| | | | |зоны |смесей | | |Производствен|В |П-IIа |нет |П-Г | |ный цех №8 | | | | |
13.3 Основные опасности производства, обусловленные:
. характеристиками и свойствами сырья, материалов и полупродуктов, готовой продукции, отходов производства
. особенностями используемого оборудования и условиями его эксплуатации
. нарушением рабочими техники безопасности 13.3.1 Наличие в производстве красителя «Кислотный алый» химических веществ, обладающих вредными воздействиями на организм человека. Вредными воздействиями на организм человека обладают: метоксилидин, Р-соль, соль Шеффера, аммиачная вода, раствор нитрита натрия, соляная кислота, ализариновое масло, сульфаминовая кислота, поваренная соль, асидол (токсические свойства смотри в разделе 13.1).
Стадия диазотирования метоксилидина:
1. Диазосоединение в сухом виде является взрывоопасным продуктом. От источника зажигания (огня, искры, удара металлическим предметом) может произойти взрыв. 2. Оксиды азота, которые могут образовываться в процессе синтеза красителя, являются кровяным ядом и вызывают образования метгемоглобина. При вдыхании вызывают отек легких, ПДК 2,0 мг/м3. Обладают скрытым периодом действия - симптомы обнаруживаются через 2-12 часов. Выделение оксидов азота возможно при:
. нарушении регламентных норм ведения процесса диазотирования
(нарушение дозировки и скорости приливания раствора нитрита натрия, превышение температуры)
. внезапной остановке мешалки или вытяжной вентиляции (выключение электроэнергии, поломка вентилятора)
5 Обслуживание механизмов с движущимися и вращающимися частями. 6 Обслуживание силового и осветительного электрооборудования 7 Обслуживание внутрицеховых подъемных механизмов и грузового лифта. 8 Наличие сосудов, работающих под давлением.
4 Возможные неполадки, аварийные ситуации и способы их устранения.
13.4.1 Возможные неполадки. Смотри раздел 10.
13.4.2 Аварийные ситуации |№ |Аварийная |Причина возникновения |Способ устранения | | |ситуация | | | |1 |Выделение |см. Раздел 10 |см. Раздел 10 | | |окислов | | | | |азота | | | |2 |Возгорание |От окисления органических |Сообщить начальнику цеха, | | |воздуховода|пожароопасных веществ |начальнику смены, диспетчеру| | |вытяжной | | | | |вентиляции | |Удалить из помещения людей, | | | | |не занятых ликвидацией | | | | |пожара. Выставить посты. | | | | |Отключить приточную | | | | |вентиляцию в | | | | |производственном и смежных | | | | |помещениях, закрыть окна и | | | | |двери | | | | |Прекратить ведение | | | | |технологического процесса | | | | |Отключить | | | | |электрооборудование | | | | |Приступить к ликвидации | | | | |пожара всеми доступными | | | | |средствами. | |3 |Возгорание |Самовозгорание веществ |смотри действия персонала в | | |мягкой |находящихся на кровле |пункте 2 (1-6) | | |кровли |Попадание (наличие) источник| | | | |огня в жаркое время года | | | | |Распространение огня от | | | | |горящего воздуховода | | | | |вентиляционной системы на | | | | |кровлю | | |4 |Отключение |1. Отключение электроэнергии|Прекратить ведение | | |воды, пара,|городской сети |технологического процесса | | |электроэнер|Пробой электрического |Закрыть запорную арматуру | | |гии, |кабеля. |трубопроводов ввода в цех | | |рассола |Выход из строя |пара, воды, рассола | | | |электрооборудования на |Выключить электродвигатели | | | |подстанции или |Сообщить дежурному | | | |электрораспределительном |диспетчеру завода и принять | | | |пункте |меры по устранению аварии | | | |Выход из строя холодильного | | | | |оборудования, рассольных | | | | |насосов, коммуникаций | | | | |Отключение горячей воды, | | | | |выход из строя водоводов | | | | |Прекращение подачи пара ТЭЦ,| | | | |выход из строя | | | | |магистрального паропровода | |
5 Защита технологического процесса и оборудования от аварии и травмирования рабочего персонала. Блокировка, сигнализация и другие устройства для срочной (аварийной) остановки оборудования не предусмотрены. 6 Меры безопасности при эксплуатации производства
13.6.1 Меры безопасности при эксплуатации производства при наличии в производстве химических веществ, обладающих вредным воздействием на человека. Обязательными средствами защиты являются:
. костюм бумажный или шерстяной (брюки поверх сапог)
. нательное бельё
. резиновые сапоги
. рукавицы РК
. головной убор При работе с соляной кислотой и каустической содой применять защитные очки и резиновый фартук. В случае пролива указанных веществ на одежду или кожный покров следует сильной струей воды в течении 5-10 минут поливать место пролива, после чего спецодежду сменить на новую, предварительно приняв душ.
Основными требованиями безопасности при работе с диазосоединениями являются:
. тщательная промывка водой аппаратов (внутри и снаружи), коммуникаций, запорных устройств и пола от остатков диазосоединений
. поддержание оборудования, коммуникаций в влажном состоянии
. в производственном помещении запрещается работать с открытым огнем, без соответствующего оформления, а также использование металлических инструментов, дающих искру при ударе Выделение оксидов азота предупреждается:
. точным соблюдением регламентных нормативов непрерывным наблюдением
(аппаратчиком и начальником смены) во все время приливания нитрита натрия при диазотировании
. исправным состоянием счетчика нитрита натрия
Сухой порошок нитрита натрия должен находится на поддонах, в специально отведенном месте, вдали от аппаратов и коммуникаций с кислотами, особенно с HCl, а также от мест хранения сухих органических продуктов. Не допускать превышения норм хранения нитрита натрия. При работе с нитритом натрия соблюдать меры личной гигиены, мыть руки перед едой и курением.
Сырье в бочках и мешках должно быть сложено по видам и замаркировано. Сырьевые площадки должны быть обозначены ограничительными линиями. Сырье складируется и хранится от системы отопления и стен здания на расстоянии не менее 1 м.
Подходы к средствам пожаротушения, пусковым устройствам, приборам КИПиА, лестницам, площадкам, дверным проёмам не должны загромождаться сырьем и готовой продукцией.
2 Безопасность работы по обслуживанию механизмов с движущимися и вращающимися частями обеспечивается наличием и исправностью ограждений и защитных кожухов. Измерение объема в аппаратах и отбор проб производится при остановленных механизмах.
3 Безопасность обслуживания силового и осветительного электрооборудования обеспечивается:
. наличием исправного защитного заземления электродвигателей, аппаратуры, металлических конструкций, электроустановок.
. наличием неповрежденных изоляций кабелей, исправного состояния электродвигателей, пускателей и другого электрооборудования.
. устройством и эксплуатацией электрооборудования и электрических установок в соответствии с требованиями ПУЭ и правил эксплуатации электрооборудования
. правильностью выбора аппаратов, проводников по короткому замыканию, нагреву, автоматическому отключению и т.д.
. соблюдением правил защиты оборудования от статического электричества.
13.6.4 Безопасность обслуживания внутрицеховых грузоподъемных механизмов и грузового лифта обеспечивается исправностью механизмов и соблюдением правил эксплуатации. К обслуживанию цехового лифта допускаются рабочие, имеющие специальный допуск. Всё технологическое оборудование, вентиляционное оборудование, воздуховоды, электрооборудование должно быть надежно заземлено.
13.6.5 Эксплуатация сосудов, работающих под давлением осуществляется в полном соответствии с «правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением».
13.7 Пуск и остановка технологической системы и отдельного оборудования.
13.7.1 Плановая остановка. Плановая остановка длительностью свыше 8 часов производится по письменному распоряжению начальника цеха. При этом надо:
. прекратить все работы по подготовке материалов, сырья, полупродуктов
. прекратить ведение технологического процесса на каждой стадии, то есть довести до конца начатая операция в каждом аппарате.
. освободить аппараты от содержащихся в них продуктов
. надежно перекрыть линии поступления продуктов
. на трубопроводы ввода воды, рассола, пара установить заглушки
. выключить и обезопасить электродвигатели 13.7.2 Остановка, связанная с отключением подачи пара, воды, рассола, электроэнергии.
. пар - закрыть все вентили на вводе пара в цех, на трубопроводах пара в системе отопления, спустить конденсат
. вода - закрыть запорную арматуру на трубопроводах подачи воды в цех
. рассол - закрыть запорную арматуру на трубопроводах подачи рассола в цех
. электроэнергия - отключить все электродвигатели и снять с них напряжение 19 Остановка, связанная с проведением ремонта оборудования (см. 13.7.1(2)) 20 Аварийная остановка.
. прекратить ведение технологического процесса
. выключить силовую электроэнергию
. выяснить причину аварийной остановки
. приступить к устранению аварии, руководствуясь планом ликвидации аварии цеха и п. 12.4.2 данного документа. 13.7.6 Пуск оборудования в эксплуатацию после его остановки на ремонт производится по письменному распоряжению начальника цеха.
. перед пуском оборудования в эксплуатацию провести наружный и внутренний осмотр аппаратов, коммуникаций, проверку наличия ограждений движущихся и вращающихся частей механизмов, произвести снятие заглушек.
. проверить наличие заземляющих устройств и их состояние, целостность и исправность силовых и световых электросетей и электрооборудования.
. после проведения капитального ремонта провести обкатку оборудования в холостую и под нагрузкой, после чего оборудование включить в работу, то есть начать ведение технологического процесса в соответствии с регламентом.
13.8 Техника безопасности при складировании и хранении сырья, полупродуктов и готовой продукции. Смотри п.п. 4.2 и 12.6.1 13.9 Производство данного красителя по «общим правилам взрывоопасности...» не категорируется. 13.10 Вещества образующие статическое электричество не применяются.
14 Перечень обязательных инструкций
1 Инструкция по технике безопасности, промсанитарии и пожарной безопасности при работе с химическими продуктами в АО «КОЛОРОС».
2 Инструкция по технике безопасности, промсанитарии и пожарной безопасности при работе с химическими продуктами в цехе.
3 Инструкция по организации безопасности проведения газоопасных работ.
4 Инструкция по пожарной безопасности при проведении сварочных и других огневых работ в цехах и участках АО «КОЛОРОС».
5 Инструкция технике безопасности при перемещении и подъеме грузов при помощи грузоподъемных механизмов рабочими основных специальностей.
6 Инструкция по применению промышленных фильтрующих противогазов.
7 Инструкция по применению шланговых противогазов типа ПШ-1.
8 Инструкция по эксплуатации перекрытий, площадок и полов в цехах АО
«КОЛОРОС».
9 Инструкция по эксплуатации и обслуживанию трубопроводов в цехах АО
«КОЛОРОС». 10 Инструкция безопасному выполнению работ с ЛВЖ. 11 Инструкция по режиму работы и безопасному обслуживанию аппаратов и сосудов, работающих под давлением. 12 Инструкция по технике безопасности при работе с нитритом натрия. 13 Инструкция по применению противопылевых респираторов типа У-2, Ф-62Ш. 14 Инструкция по эксплуатации вентиляционной системы в АО «КОЛОРОС». 15 Инструкция по обеспечению, выдаче, приемке, эксплуатации, очистке от загрязнений и ремонту средств индивидуальной защиты. 16 Инструкция по эксплуатации и обслуживанию устройств очистки газовоздушной смеси ( барботажных абсорберов. 17 Инструкция по аварийной остановке цеха. План ликвидации аварии. 18 Инструкция по уходу за оборудованием и подготовке его к ремонту. 19 Инструкция для аппаратчиков, работающих в производстве красителей и промежуточных продуктов. 20 Инструкция для аппаратчиков, работающих в производстве красителя
«Кислотный алый». 21 Инструкция для аппаратчиков подготовке сырья, отпуска полуфабрикатов и продукции в производстве азокрасителей. 22 Инструкция для аппаратчиков фильтрации. 23 Инструкция для лаборантов химического анализа, работающих в производстве азокрасителей. 24 Инструкция по эксплуатации предохранительных клапанов. 25 Инструкция для цеховых ремонтных слесарей.
15 Спецификация на основное технологическое оборудование.
|№ |№ |№ |Наименование|Кол|Матери|Технологическая характеристика | | |пози|аппара|оборудования|иче|ал и | | | |ции |та | |ств|способ| | | |по | | |о |защиты| | | |схем| | | | | | | |е | | | | | | |1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 | |1 |1 |8053 |аппарат для |1 |титан |Титановый, оборудован титановой| | | | |диазотирован| | |мешалкой, делающей 45 об/мин, | | | | |ия | | |титановым змеевиком, для | | | | |метоксилидин| | |охлаждения рассолом, паровым | | | | |а | | |барботером для нагрева острым | | | | | | | |паром, барботажным абсорбером | | | | | | | |для улавливания абгазов, | | | | | | | |логометром типа Ш69000, мостом | | | | | | | |типа КСМ3. | | | | | | | |Вместимость - 7000л. | | | | | | | |Диаметр - 2230 мм. | | | | | | | |Высота - 2000 мм. | |2 |2 |8024 |Аппарат для |1 |титан |Титановый, оборудован титановой| | | | |приготовлени| | |мешалкой, делающей 45 об/мин, | | | | |я раствора | | |титановым змеевиком, для | | | | |смеси Р-соли| | |охлаждения рассолом, паровым | | | | |и соли | | |барботером для нагрева острым | | | | |Шеффера | | |паром, барботажным абсорбером | | | | | | | |для улавливания абгазов, | | | | | | | |логометром типа Ш69000. | | | | | | | |Вместимость - 6000л. | | | | | | | |Диаметр - 2000 мм. | | | | | | | |Высота - 2000 мм. | |3 |3 |8022а |Аппарат для |1 |титан |Титановый, оборудован титановой| | | | |получения | | |мешалкой, делающей 45 об/мин, | | | | |готового | | |титановым змеевиком, для | | | | |красителя | | |охлаждения рассолом, паровым | | | | | | | |барботером для нагрева острым | | | | | | | |паром, барботажным абсорбером | | | | | | | |для улавливания абгазов, | | | | | | | |логометром типа Ш69000, мостом | | | | | | | |типа КСМ3, потенциометром типа | | | | | | | |КСП3, преобразователем типа | | | | | | | |рН-261 | | | | | | | |Вместимость - 15000л. | | | | | | | |Диаметр - 2250 мм. | | | | | | | |Высота - 2880 мм | |4 |4 |8005 |Монтежю для |1 |Ст.3 |Вертикальный стальной сварной | | | | |готового | |футеро|аппарат со съемной крышкой, | | | | |красителя | |ванная|футерованный диабазовой плиткой| | | | | | | |в 2 слоя до фланца крышки. | | | | | | | |Крышка защищена эпоксидным | | | | | | | |покрытием. Оснащен мешалкой (45| | | | | | | |об/мин). | | | | | | | |Вместимость - 7300л. |
|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 | |5 |5 |8074 |Монтежю для |1 |Ст.3 |Вертикальный стальной | | | | |раствора HCl| |футеро|цилиндрический аппарат, | | | | | | |ванная|футерованный полиизобутиленом и| | | | | | | |диабазовой плиткой в 2 слоя. | | | | | | | |Оснащен мешалкой (45 об/мин) и | | | | | | | |моновакууметром МТП-100. | | | | | | | |Вместимость - 7300л. | | | | | | | |Диаметр - 2250 мм. | | | | | | | |Высота - 2880 мм | |6 |6 |8076 |Монтежю для |1 |Ст.3 |Вертикальный стальной | | | | |раствора | | |цилиндрический аппарат. Оснащен| | | | |NaNO2 | | |мешалкой (45 об/мин) и | | | | | | | |моновакууметром МТП-100. | | | | | | | |Вместимость - 10000л. | | | | | | | |Диаметр - 4256 мм. | | | | | | | |Высота - 2000 мм | |7 |7 |8103 |Мерник для |1 |Ст.3 |Вертикальный стальной | | | | |HCl | |гуммир|цилиндрический аппарат с | | | | | | |. |водоуказательным стеклом. | | | | | | | |Вместимость - 800л. | |8 |8 |8107 |Мерник для |1 |Ст.3 |Вертикальный стальной | | | | |метоксилидин| |гуммир|цилиндрический аппарат с | | | | |а | |. |водоуказательным стеклом. | | | | | | | |Вместимость - 400л. | |9 |9 |8055 |Напорная |1 |Ст.3 |Горизонтальный аппарат, | | |10 |8059 |коробка для |1 |футеро|снабженный воздушным | | | | |растворов | |ванная|барботером, моновакууметром | | | | |NaNO2 и | | |МТП-100. | | | | |аммиака | | |Вместимость - 15000л. | | | | | | | |Диаметр - 6192 мм. | | | | | | | |Высота - 1805 мм | |10 |11 |8037 |Фильтр пресс|1 |титан |Рамный фильтр пресс, состоит из| | | | | | | |43 рам и таблиц. | | | | | | | |Размеры 1300(900(45 мм | |11 |12 | |Барботажный |2 |Ст.3 |Цилиндрический аппарат с | | | | |абсорбер | |эпокси|конической крышкой и днищем, | | | | | | |дная |внутри покрыт эпоксидной | | | | | | |шпакле|шпаклевкой, «колокол» | | | | | | |вка, |изготовлен из фаолита. | | | | | | |фаолит|Вместимость - 7500л. | | | | | | |. |Диаметр - 860 мм. | | | | | | | |Высота - 1050 мм |
16 Экономические параметры производства
16.1 Калькуляция себестоимости красителя «Кислотный алый». (в не деноминированных рублях)
Продукция: краситель «Кислотный алый». Концентрация: 100% Себестоимость сырья: 8916789,11 Коэффициент сложности 1,20 Транспортно-заготовительные расходы 6,50% 579591,29 Стоимость переработки на 1 34000000,00 40800000,00 Полная себестоимость 50296380,40 Удельный вес сырья в полной себестоимости 0,1772 Цена физической массы за 1 тонну 53000000,00 Рентабельность 0,0538
Сырье на одну тонну готового красителя
|№ |Наименование |Норма расхода [кг]|Цена |Стоимость | | | | |за 1 тонну |руб. | |1 |метоксилидин |163,500 |13200000,00|2158200,00 | |2 |Р-соль |402,000 |11000000,00|4422000,00 | |3 |соль Шеффера |63,000 |15000000,00|945000,00 | |4 |нитрит натрия (сухой) |96,000 |3400000,00 |326400,00 | |5 |соляная кислота |453,000 |304000,00 |137712,00 | |6 |соль поваренная |1900,000 |415000,00 |788500,00 | |7 |амидосульфокислота |2,000 |8990000,00 |17980,00 | |8 |ализариновое масло |2,000 |11270000,00|22540,00 | |9 |аммиачная вода |98,000 |300000,00 |29400,00 | |10 |трансформаторное масло |8,400 |1500000,00 |12600,00 | |11 |соль поваренная |20,000 |415000,00 |8300,00 | |12 |асидол |3,900 |9225000,00 |35977,50 | |13 |ализариновое масло |1,000 |11270000,00|11270,00 | | |Итого |3212,800 | |8915879,5 |
полуфабрикаты на одну тонну готового красителя
|№ |Наименование |Норма расхода|Цена |Стоимость | | | |[кг] |за 1 тонну |руб. | |1 |эмульсия обеспыливающая |9,200 |98871,39 |909,61 | | |Итого |9,200 | |909,61 |
Электроэнергия, пар и вода на одну тонну готового красителя
|№ |Наименование статьи |Электроэнергия|Пар |Вода |Итого | | | |[КВт(Ч/т] |[Гкал/т] |[м3/т] | | |1 |Расход на производство |112,0 |3,0 |36,3 | | |2 |Средневзвешенный тариф |400,69 |98475.46 |6875.72 | | | |[руб/ед] | | | | | |3 |Общая стоимость [руб] |44877,28 |295426,38|249588,64|589892,| | | | | | |3 |
16.2 Заработная плата рабочему и управленческому персоналу цеха №8.
(в не деноминированных рублях)
|Работник |Разряд |Количество |Оклад |Сумма | |Начальник производства |1 |1 |2400000 |2400000 | |Заместитель начальника |1 |1 |2000000 |2000000 | |производства | | | | | |Механик |1 |1 |1840000 |1840000 | |Начальник лаборатории |1 |1 |2000000 |2000000 | |Химик |1 |1 |1400000 |1400000 | |Мастер подготовки сырья |1 |1 |1560000 |1560000 | |Начальник смены |1 |5 |1800000 |9000000 | |Начальник смены |1 |1 |1800000 |1800000 | |Аппаратчик подготовки сырья, |1 |1 |1200000 |1200000 | |отпуска полуфабрикатов и готовой | | | | | |продукции | | | | | |Аппаратчик производства |4 |1 |1440000 |1440000 | |красителей (подъем) | | | | | |Аппаратчик производства |5 |1 |1520000 |1520000 | |красителей | | | | | |Аппаратчик производства |5 |4 |1680000 |6720000 | |красителей | | | | | |Аппаратчик производства |4 |2 |1440000 |2880000 | |красителей | | | | | |Аппаратчик фильтрации |3 |5 |1520000 |7600000 | |Лаборант химического анализа |5 |5 |1520000 |7600000 | |Слесарь КИПиА |5 |1 |1480000 |1480000 | |Слесарь ремонтник |5 |1 |1480000 |1480000 | |Слесарь ремонтник |4 |1 |1440000 |1440000 | |Слесарь ремонтник |4 |1 |1440000 |1440000 | |Электромонтер по ремонту |5 |1 |1320000 |1320000 | |электротехнического оборудования | | | | | |Уборщик производственных |1 |1 |700000 |700000 | |помещений | | | | | |Итого | |37 | |58820000|
Оплата труда повременная. Один раз в год на 1 января составляется штатное расписание, определяются должности и разряды.
В качестве социальных дотаций производятся:
. выплаты пособий на питание
. доплаты рабочим, чьи дети учатся в дошкольных учреждениях
. выплаты материальной помощи малообеспеченным
. единовременные выплаты и поощрения (юбилеи и т.д.)
. оплата 50% налога
Также заводом производится возмещение вреда при увечьях и прочих травмах, полученных в рабочее время.
При заводе имеется поликлиника.
Методов материального стимулирования не предусмотрено.
17 Литература.
1. Плановский А.Н., Гуревич Д.А. Аппаратура промышленности органических полупродуктов и красителей.М.: Госхимиздат, 1961 г. 2. Краткий справочник физико-химических величин. Изд-е 8-е, перераб./ Под ред. Равделя А.А., Понаморевой А.М..Л.: Химия, 1983 г. 3. Павлов К..Ф., Романков П.Г., Носков А.А. Примеры и задачи по курсу процессов и аппаратов химической технологии. Л.: Химия, 1987 г. 4. Перевалов В.П., Колдобский Г.И. Основы проектирования и оборудование производств тонкого органического синтеза. М.: Химия, 1997 г. 5. Регламент производства красителя «Кислотный алый». /АО «КОЛОРОС» 1992г.