Экспертиза этилового спирта

--PAGE_BREAK--1.2 Идентификационные признаки спирта и их классификация по ТНВЭД РФ
Этиловый спирт, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость с характерным запахом и жгучим вкусом, является конечным продуктом процесса брожения. Именно его содержанием определялось назначение любого алкогольного напитка. Эмпирическая формула спирта – С2Н5ОН. Он хорошо смешивается с водой в любых соотношениях, имеет температуру кипения 78,3 градусов С, замерзания — -117 градусов С, гигроскопичен. [10]

Для производства спирта используют крахмалсодержащее сырье: все виды зерновых культур, картофель, а также сахаросодержащее сырье: свеклосахарную, тростниковую, сырцовую мелассу, сахар-сырец, в редких случаях — сахарную свеклу, плоды, ягоды, продукты их переработки. Крахмалсодержащее сырье в ходе технологического процесса подвергается длительной многоступенчатой подготовке с целью перевода крахмала в сбраживаемые углеводы (моно- и дисахариды).

Этиловый спирт классифицируется в 22 группе ТН ВЭД РФ, а именно в товарной позиции 2207 и субпозиции 2208 90.Товарная позиция 2207 «Спирт этиловый неденатурированный с концентрацией спирта 80 об.% или более; этиловый спирт и прочие спиртовые настойки, денатурированные, любой концентрации» содержит всего две подсубпозиции. Критерием классификации в данной товарной позиции является химический состав – спирт этиловый неденатурированный и спирт этиловый денатурированный. Как известно, денатураты – это химические вещества, загрязняющие этиловый спирт. Также здесь играет роль уровень концентрации: в одной подсубпозиции указан уровень концентрации спирта 80 об.%, а в другой – любая концентрация. [3] В подсубпозиции 2207 20 000 0 «Спирт этиловый и прочие спиртовые настойки, денатурированные, любой концентрации» можно привести следующие классификационные решения:

— Головная фракция этилового спирта. Головная фракция этилового спирта, являющаяся побочным продуктом спиртовой промышленности и представляющая собой бесцветную прозрачную жидкость с желтоватым или зеленоватым оттенком и объемной долей этилового спирта не менее 92об.%, с содержанием примесей (альдегидов, сложных эфиров, сивушных масел, метилового спирта и др.), которые делают данный товар непригодным для пищевых целей, но не препятствуют его использованию в промышленности[2];

— Жидкость, применяемая в производстве парфюмерно-косметических изделий, товаров бытовой химии в качестве экстрагента и растворителя. Жидкость бесцветная прозрачная или слегка опалесцирующая (этиловый спирт  93,4 или 94,2%, диэтилфталат 0,09%), применяемая в производстве парфюмерно-косметических изделий, товаров бытовой химии, в качестве экстрагента и растворителя в промышленности.

Спирт этиловый неденатурированный с концентрацией спирта менее 80об.% классифицируется в субпозиции 2208 90 «прочие» и также содержит две подсубпозиции – 2208 90 910 0 и 2208 90 990 0. Выбор подсубпозиции зависит от емкости, в которой перевозят спирт. Если эта емкость менее 2 литров, то тогда такой спирт классифицируют в подсубпозиции 2208 90 910 0, а если более 2 литров – то в подсубпозиции 2208 90 990 0.

Как мы видим, в товарной позиции 2207, в отличие от субпозиции 2208 90, к классификации этилового спирта предъявлены более высокие требования – это химический состав и уровень концентрации. Соответственно, таможенная пошлина также достаточно высока и составляет 100% от стоимости, но не менее 2 евро за 1 литр, тогда как в субпозиции 2208 90 – 4 евро за 1 литр.

Таким образом, устанавливая такие высокие таможенные пошлины на ввоз и вывоз этилового спирта и применяя меры нетарифного регулирования (лицензирование и квотирование) для участников ВЭД, государство, с одной стороны, защищает экономические интересы России и граждан, а с другой стороны, только подстегивает итак высокий уровень контрабанды и фальсификации этилового спирта.

В зависимости от вида сырьяэтиловый спирт подразделяют на пищевой и технический. Технический спирт вырабатывают из древесины и нефтепродуктов путем химического гидролиза. Его использование для пищевых целей запрещено. В зависимости от степени очистки выпускают пищевой спирт следующих сортов: «Люкс», «Экстра», «Базис», «Альфа»,  высшей очистки, первого сорта.

Спирты «Люкс», «Базис» и «Экстра» изготавливают из смеси зерна и картофеля, причем для спирта «Люкс» доля картофельного крахмала не должна превышать 35 %, «Экстра» и «Базис» — 60 %. Спирт «Альфа» вырабатывают из пшеницы, ржи или их смеси, спирты высшей очистки и первого сорта – из любого вида пищевого сырья. Спирт первого сорта не используется при производстве алкогольных напитков. [10]

Питьевой этиловый спирт производят путем разбавления умягченной водой спирта-ректификата высшей очистки до крепости 95%. По показателям качествам он аналогичен ректификованному высшей очистки.  Реализация такого спирта разрешена только в условиях Крайнего Севера. На остальной территории Российской Федерации продажа спирта, в том числе винного, импортного запрещена.

Помимо названных сортов некоторые российские предприятия, имеющие патент Российского агентства по патентам и товарным знакам, вырабатывают спирты других сортов – «Супер», «Премиум», «Топаз», которые отличаются меньшим содержанием примесей и, в первую очередь, метилового спирта и эфиров.

Существует достаточно много нормативно-правовых документов для идентификации, классификации, производству,методы приемки и отбора проб,ввозу и вывозу алкогольной продукции, в частности этилового спирта.

Основные нормативно – правовые документы представлены в таблице 1, согласно имеющимся нормативным документам, принята следующая классификация в зависимости от вида спирта: этиловый спирт – сырец, спирт этиловый ректификованный, спирт этиловый питьевой 95 %.

Также в таблице 1 указаны нормативные документы, в которых  регламентируются условия упаковки и маркировки этилового спирта, условия его транспортирования и хранения, органолептические и физико — химические показатели, а также показатели безопасности этилового спирта – допустимое количество денатуратов[3].

Таблица 2

Нормативные документы, регламентирующие основные требования к этиловому спирту

Нормативный документ

Номер

Название

ГОСТ

131- 67

Этиловый спирт – сырец. Технические условия

ГОСТ

Р 52193-2003

Спирт этиловый — сырец из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ

Р 51652- 2000



Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия



ГОСТ

Р 51723 — 2001

Спирт этиловый питьевой 95%-ный. Технические условия.

ГОСТ

Р 51786 – 2001

Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения содержания подлинности. 

ГОСТ


Р 52473-2005

Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа.

ГОСТ

3639-79



Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта



ГОСТ

Р 51710-2001

Спирт этиловый. Метод определения наличия фурфурола.



ГОСТ

15846-79

Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и труднодоступные районы. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

Кроме ГОСТов существует и другая нормативно-правовая документация. Например, одним из основных нормативных документов по регулированию производства и оборота этилового спирта является Федеральный Закон от 22.11.1995г. №171-ФЗ «О государственном регулировании производства и оборота этилового спирта, алкогольной и спиртосодержащей продукции». [1]

Данный закон устанавливает правовые основы производства и оборота этилового спирта, алкогольной и спиртосодержащей продукции в Российской Федерации. Также этот закон определяет основные термины:

— этиловый спирт — спирт, произведенный из пищевого или непищевого сырья, в том числе денатурированный этиловый спирт, головная фракция этилового спирта (отходы спиртового производства) и спирт-сырец[4];

— денатурированный этиловый спирт (денатурат) — этиловый спирт, содержащий денатурирующие вещества[5];

— питьевой этиловый спирт — ректификованный этиловый спирт с содержанием этилового спирта не более 95 процентов объема готовой продукции, произведенный из пищевого сырья и разведенный умягченной водой[6];

— спиртосодержащая продукция — пищевая или непищевая продукция с содержанием этилового спирта более 1,5 процента объема готовой продукции[7].

Статья 5 данного Федерального Закона определяет полномочия органов государственной власти РФ в области производства и оборота этилового спирта. Государственные органы обязаны регулировать цены, объемы экспорта и импорта этилового спирта, проводить государственный контроль за производством, оборотом, качеством и безопасностью этилового спирта, устанавливать ставки акцизов и государственных стандартов на этиловый спирт, вести государственный реестр лицензий на производство и оборот этилового спирта и т.д. Также настоящий закон устанавливает требования к производству и обороту этилового спирта, порядок его налогообложения и маркировки, порядок ведения учета и декларирования объемов производства и оборота этанола, а также определяет порядок осуществления лицензирования деятельности по производству и обороту этилового спирта.

Несколько глав данного Федерального Закона посвящено регулированию экспорта и импорта этилового спирта и спиртосодержащей продукции, часть из которых гласит о безопасности, а именно: качество ввозимой на таможенную территорию Российской Федерации алкогольной продукции должно быть не ниже качества алкогольной продукции, предусмотренного государственными стандартами, техническими условиями в области производства и оборота алкогольной продукции[8]. Это говорит о роли таможенных органов в экономической безопасности государства и населения. [1]

Контроль качества начинают с установления соответствия этилового спирта определенной партии по сопроводительным документам, а также проверки легальности ее производства и оборота. Федеральный закон «О государственном регулировании производства и оборота этилового спирта, алкогольной и спиртосодержащей продукции» определил перечень сопроводительных документов, удостоверяющих легальность производства и оборота алкогольной продукции, в который входят:

1) товарно-транспортная накладная;

2) справка, прилагаемая к грузовой таможенной декларации (для импортированных этилового спирта, алкогольной и спиртосодержащей продукции);

3) справка, прилагаемая к товарно-транспортной накладной (для этилового спирта, алкогольной и спиртосодержащей продукции, производство которых осуществляется на территории Российской Федерации);

4) уведомление (для этилового спирта (в том числе денатурата) и нефасованной спиртосодержащей продукции с содержанием этилового спирта более 60 процентов объема готовой продукции).

К числу обязательных сопроводительных документов относят также лицензию на производство и оборот этилового спирта, алкогольной и спиртосодержащей продукции и сертификат соответствия. При полном или частичном отсутствии перечисленных сопроводительных документов алкогольная продукция считается находящейся в незаконном обороте и подлежит изъятию (конфискации) в соответствии законодательством Российской Федерации.

Должностные лица таможенных органов обязаны очень внимательно относится к перевозке этилового спирта через таможенную границу РФ, чтобы проконтролировать правильность заявленного кода в ТН ВЭД. С целью ухода от уплаты высоких таможенных пошлин недобросовестные участники внешнеэкономической деятельности заявляют неверный код ТН ВЭД. Очень часто денатурированный этиловый спирт с концентрацией более 80об.% заявляют кодом ТН ВЭД РФ неденатурированного этилового спирта с концентрацией менее 80об.%. При малейших подозрениях на фальсификацию этилового спирта отделом таможенного оформления и таможенного контроля выписывается поручение на досмотр для отдела таможенного досмотра какой-либо таможни. Практически во всех случаях после таможенного досмотра (или осмотра) этилового спирта выписывается постановление о назначении экспертизы, потому что, органолептически и без специального навыка денатурированный и неденатурированный этиловый спирт различной концентрации отличить весьма сложно. Для этого требуются инструментальные методы, а именно физико-химический анализ.

Тем  не менее, этиловый спирт, как и ряд других продовольственных товаров, обладает  идентификационными признаками (см. табл. 3), которые помогают выявить фальсификацию (см. табл. 4) различных видов этилового спирта.[6,7]

Таблица 3

Признаки идентификации этилового спирта

Признаки ассортиментной идентификации

Признаки

 квалиметрической

идентификации

Органолептическая бальная оценка:

Внешний вид

Цвет

Вкус и запах

Физико – химические показатели:

Объемная доля этилового спирта, %, 

Массовая концентрация альдегидов, мг/дм3,

Массовая концентрация эфиров, мг/дм3,

Объемная доля метилового спирта

Массовая доля сивушного масла, мг/дм3,

Проба на чистоту с серной кислотой

Проба на окисляемость, при 20°С

Массовая концентрация свободных кислот (без СО2) в безводном спирте, мг/дм3,

Содержание фурфурола

Содержание токсичных микропримесей





Таблица 4

Способы фальсификации
c
пирта и методы их обнаружения

Способы фальсификации

Методы обнаружения

Замена спирта высококачественного низкокачественным

можно выявить по массовой концентрации эфиров, сивушного масла и свободных кислот, используя методами газожидкостной хроматографии

Разбавление (водой) этилового спирта

физический метод определения крепости с помощью спиртометра (если менее 30 % присутствия воды) оргонолептическая оценка вкуса и запаха (если более 30 % присутствия воды)

Пересортица

По физико – химическим показателям с применением газожидкостные хроматографов и хромато-масс-спёктрометров

Ассортиментная фальсификация спиртасвязана с подделкой широко известных и пользующихся высоким спросом брендов. Так, например, появившийся в первой половине 90-х голландский спирт «Royal» (рис.2) оказался невероятно дешевым алкогольным питьем и одинаково радовал как продавцов, так и покупателей. Он пошел на ура еще и потому, что был «иностранным», а значит, «не паленым» –                                                                        важный аргумент в эпоху повальных водочных отравлений.

Рис. 2 Эмблема спирта «Royal»

Спохватившиеся вскоре фальсификаторы выдавали за «Рояль», например, метиловый спирт – газеты тех времен постоянно рассказывали об очередном ослепшем несчастном.

Качественная фальсификация этилового спирта– это введение добавок, не предусмотренных рецептурой; разбавление водой; замена одного типа напитка другим. Этот вид фальсификации очень широко применяется как в процессе их производства, так и в процессе их реализации. Одним из примеров этой фальсификации является замена пищевого спирта на технический, Экстра на спирт высшей очистки, зернового на мелассный.

Еще одной  популярной разновидностью фальсификации этилового спирта является информационная фальсификация с помощью упаковки, чаще всего производственной и потребительской. [19]

       Упаковка — составная часть товара, определяющая внешний вид упакованной продукции. Идентифицирующие функции присуще упаковке в меньшей степени, чем маркировке. Ее основной функцией является предохранение товара от потерь, а окружающей среды от загрязнения. Однако привлекательная по внешнему оформлению упаковка может придать неповторимый вид товару, служить для целей идентификации товара потребителем, в результате чего создаются потребительские предпочтения.

       Объектом фальсификации является именно привлекательная по внешнему виду упаковка, имитирующая продукт высокого качества, хотя содержимое упаковки чаще всего оказывается фальсифицированным.

       Фальсифицируют не только маркировку и упаковку, но и товарно-сопроводительные документы, причем наиболее часто подделывают накладные и сертификаты.

    продолжение
--PAGE_BREAK--1.3 Нормативно – правовая база, регламентирующая производство экспертизы этилового спирта
Экспертная деятельность в системе Федеральной таможенной службы РФ проводится в соответствии с «Методическими рекомендациями по назначению должностными лицами таможенных органов экспертиз и по оценке заключений эксперта». Данные рекомендации разработаны в соответствии с ТК РФ, УПК РФ, КоАП РФ, Федеральным законом от 31.05.2001 г. № 73-ФЗ «О государственной судебно-экспертной деятельности в РФ».[2]

Таможенные органы рассматривают дела об административных правонарушениях в соответствии со ст. 23.8 КоАП РФ. В частности, правонарушения, предусмотренные ст. 16.1,16.2-16.23 КоАП РФ.

Проведение идентификационных экспертиз и определение таможенного наименования товара наиболее важно:

— при незаконном перемещении товаров и транспортных средств через таможенную границу РФ, а также при их недостоверном декларировании;

— при несоблюдении запретов и (или) ограничений на ввоз товаров на таможенную территорию и (или) вывоз товаров с таможенной территории РФ.

Основанием для назначения экспертизы является необходимость специальных познаний при решении вопросов, возникающих в процессе таможенного контроля, а также при производстве по делам об административных правонарушениях и дознании по уголовным делам (п.1. ст. 378 ТК РФ, ст. 195 УПК РФ, ст. 26.4. КоАП РФ).

О назначении экспертизы должностное лицо таможенного органа выносит соответствующее постановление, в котором указываются основания проведения экспертизы, фамилия, имя и отчество эксперта, наименование экспертной организации, вопросы, поставленные перед экспертом, перечень документов и материалов, срок проведения экспертизы. В постановлении также имеется указание, предупреждающее эксперта об административной ответственности за дачу заведомо ложного заключения.

При производстве по делам об административных правонарушениях должностное лицо выносит определение о назначении экспертизы по установленной форме (ст. 26.4 КоАП РФ).

При производстве дознания по уголовным делам, отнесенным к компетенции таможенных органов, уполномоченное должностное лицо таможенных органов, проводящее дознание, признав необходимым назначение судебной экспертизы, выносит постановление в соответствии с приложением 117-120 к Федеральному закону от 04.07.2003 №92-ФЗ «О внесении изменений в уголовно-процессуальный кодекс РФ».

Должностное лицо таможенного органа при назначении экспертизы вправе брать пробы или образцы товаров, необходимые для исследования (ст. 383 ТК РФ). О взятии проб или образцов составляется акт по форме, утвержденной приказом ГТК РФ №1519 от 23.12.03 г. «Об утверждении Порядка взятия проб или образцов товаров, а также порядка их исследования при проведении таможенного контроля».

Пробы или образцы, а также вещественные доказательства соответствующим образом упаковываются и опечатываются ярлыками обеспечения сохранности упаковки, форма которых утверждена письмом ФТС от 18.04.2006 г. № 01-06/13167 «О методических рекомендациях».

Проведение экспертизы  поручается,  как правило,  экспертно-криминалистическим подразделениям ФТС России.

После того как материалы и объекты исследования доставлены в организацию, уполномоченную проводить экспертизу, начальник ЦЭКТУ (Центральное экспертно-криминалистическое таможенное управление), ЭКС (экспертно-криминалистическая служба) или их заместители поручают производство экспертиз и исследований конкретному эксперту или комиссии экспертов; также устанавливают сроки проведения экспертизы по уголовному делу и по делу об административном правонарушении, обеспечивают контроль за соблюдением сроков производства экспертиз, полноту и качество проведенных исследований, не нарушая принцип независимости эксперта.

Проводя исследования, эксперт должен принимать меры к сохранению представленных на экспертизу объектов, не допуская их порчи и повреждения, если только это не вызвано характером исследования. [2]

Оформление заключения эксперта ЭКС производится в соответствии со ст.379 ТК РФ и письмом ФТС от 18.04.2006 г. № 01-06/13167 «О методических рекомендациях». При проведении идентификационной экспертизы спирта используются ГОСТЫ, указанные выше. Кроме того, критерии безопасности определяются СанПин (санитарные правила и нормы), в частности СанПин 2.3.1.560-96 «Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья  и пищевых продуктов» для спиртных напитков в том числе и для этилового спирта представлены в таблице 5. [9]

Таблица 5

Показатели безопасности спирта


Показатель

Допустивмый уровень содержание в продукте, не более

Токсичныеэлементы:

Свинец

Мышьяк

Кадмий

Ртуть

метанол



0,3мг/кг

0,2 мг/кг

0,03мг/кг

0,005мг/кг

0,05 мг/кг

N— нитрозоамины:

Сумма НДМА и НДМА[9]





0,003 мг/кг

Радионуклиды:

Цезий — 137

Стронций —  90

70Бк/кг

100 Бк/кг

Идентификация и экспертиза подразумевает проведение органолептических и физико – химических испытаний на соответствие требованиям нормативных документов, выявление признаков фальсификации. [12]

Правила приемки, отбор проб и испытание продукции распространяется на все виды продукции спирта: спирт – сырец, ректификованный и питьевой спирт (ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа; ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа.)

Спирт принимают партией, под которой понимают количество спирта одного наименования, одной даты розлива, оформленное одним документом, удостоверяющим качество продукции.

При приемки продукции каждую бутыль, бочку, бидон и цистерну подвергают проверке на соответствие упаковки, маркировки требованиям нормативных документов. Спирт в цистернах, предназначенный для хранения в системе Госкомрезерва, подлежит проверке по органолептическим показателям и концентрации этанола. В случае получения неудовлетворительных результатов хотя бы  по одному из показателей проводят повторные испытания на удвоенной выборки той же партии.

Отбор проб осуществляется от партии в количестве 10 % бутылей, бочек, бидонов, но не менее трех. Выборку спирта, разлитого в бутылки, проводят согласно ГОСТу Р 52473-2005 (см. в таблице 1). Следующим этапом является отбор точечных проб и составление объединенной пробы. Объем точесных проб, отбираемых из бутылей, бидонов и бочек, составляет не менее 0,2 дм3. Забор проб из цистерн производится специальным пробоотборником из верхнего, среднего и нижнего слоев. Точесные пробы сливают в подготовленную стеклянную емкость в количестве не менее 1,5 дм3, перемешивают, разливают в бутылки емкостью 0,5 дм3, плотно закрывают пробками.

Горло каждой бутылки обматывают куском ткани из целлофана, обвязывают шпагатом, концы которого скрепляют пломбой или сургучью печатью, прикрепляют картонную или деревянную бирку, на которой указывают необходимую информацию (наименование предприятия – изготовителя и его местонахождение, количество спирта в партии, от которой отобрана проба, дал, наименование спирта и состав исходного сырья и др.). При отправки спирта на испытания оформляется акт отбора проб установленной формы. [12]

Органолептическая оценка этилового спирта проводится дегустационной комиссией.

Органолептическая оценка качества спирта, так же как и ЛВИ, производится по 10 – бальной шкале: цвет и прозрачность – 2 балла; аромат – 4, вкус – 4.

Высшая оценка 10 баллов присваивается спирту, имеющие следующие характеристики: безукоризненно бесцветен и прозрачен – 2 балла; нормальный, чисто спиртовый аромат, при отсутствии какого бы то ни было постороннего запаха – 4 балла; нормальный вкус спирта, без резкой жгучести, горечи, сладковатого привкуса – 4 балла. 

Цвет и прозрачностьэтилового спирта определяют визуально в проходящем рассеянном свете. С этой целью берут две одинаковые по размеру и однородные по цвету стекла пробирки. В одну из них наливают 10 см3 анализируемого этилового спирта, в другую – аналогичное количество дистиллированной воды, устанавливают различные отклонения от цвета и определяют наличие механических примесей. [6]

Для исследования вкуса и запаха этилового спирта испытуемый спирт предварительно разбавляют умягченной водой  до объемной доли 40% при 20 градусах С, помещают в посуду емкостью 500 см3 с пришлифованной пробкой, перемешивают и разливают в бокалы.

После того, как определен запах и аромат спирта, проверяют его вкус, устанавливая, имеет ли спирт нормально жгучий спиртовой вкус или же резко жгучий, имеется горьковатость или сладковатость, зависящие от вида и качества исходного сырья, из которого выработан спирт, и т.д.

С наибольшей достоверностью и высокой точностью качественно и количественно наличие любых примесей в спирте, вине и ликеро-водочных изделиях может быть проверено методами газожидкостной хроматографии, позволяющими определять до нескольких десятков различных посторонних добавок и примесей в алкогольных напитках. Газожидкостные хроматографы и хромато-масс-спёктрометры, снабженные компьютерными системами и банком масспектральных данных, позволяют за несколько минут провести полный качественный и количественный анализ напитка на наличие в нем различных органических примесей, и том числе и компонентов сивушных масел, метилового спирта, альдегидов, кетонов, эфиров и других соединений. Однако проведение такого анализа возможно лишь в специализированных лабораториях, располагающих специальным, достаточно дорогостоящим оборудованием и высококвалифицированным персоналом. В настоящее время этот способ введен и в действующий стандарт.

. Типичная хроматограмма токсичных микропримесей спирта приведена на рис.3.



Рис.3  Типичная хроматограмма токсичных микропримесей в спирте этиловом:

1 — этиловый эфир; 2—уксусный альдегид; 3 — ацетон; 4 — метилацетат; 5 — этилацетат; 6— метанол; 7—2-бутанон; 8 — 2-пропанол; 9— этанол; 10—2-бутанол; 11—1-пропанол; 12—кротональдегид; 13—изобутиловый спирт; 14—1-бутанол; 15— изоамиловый спирт; 16— 1-пентанол; 17 — 1-гексанол; 18— бензальдегид; 19— бензиловый спирт; 20 — 2-фенилэтанол; 21 — диэтилфталат.

 Сорт спирта устанавливают также путем измерения щелочности, массовых концентраций альдегидов, сивушного масла, сложных эфиров, объемной доли метилового спирта, так как значения этих физико-химических показателей дифференцированы по сортам спирта.

В то же время имеется целый ряд простых способов (эксцесс – методов), многие из которых стандартизированы и позволяют провести качественное и количественное определение сивушных масел, фурфурола, альдегидов и кетонов в обычных химических лабораториях или даже в домашних условиях при наличии необходимых реактивов.

В большинстве случаев достаточно провести простейшие качественные анализы, чтобы оградить потребителя от фальсификации. Рассмотрим некоторые из таких простых анализов.

Определить наличие в спирте фурфурола (имеет приятный запах ржаного хлеба, однако он токсичен и канцерогенен) можно следующим способом. Налить 20 мл анализируемой пробы в рюмку, добавить 3 капли концентрированной соляной кислоты и перемешать, желательно стеклянной палочкой. Затем в приготовленную смесь добавить 10 капель бесцветного анилина. Если раствор становится яркокрасным, напоминающим по цвету малиновый сироп, значит проба содержит фурфурол в больших количествах. Согласно Гостам, регламентирующим этиловый спирт, наличие фурфурола запрещается. [8]

Способ определения наличия повышенного содержания сивушных масел основан на присущем ему своеобразном запахе, который приобретает спиртовой напиток, содержащий более 0,1 объемного процента «сивухи», достаточно прост. Пробу из нескольких капель водки надо растереть между ладонями; появление специфического запаха свидетельствует о наличии сивушного масла. Чистая проба спирта такого запаха не имеет.

Метод Готфруа по определению сивушного масла, достаточно часто используемый для качественного определения сивушных масел, состоит в следующем. В чистую стеклянную пробирку наливают до половины ее объема исследуемый спирт или другой бесцветный алкогольный напиток, затем добавляют 2—3 капли концентрированной серной кислоты и столько же бензола. Далее смесь взбалтывают, осторожно нагревают до появления признаков закипания и вслед за этим медленно охлаждают. Если исследуемая проба не содержит сивушного масла, то спирт становится немного желтоватым. В противном случае проба окрасится в темнобурый цвет с зеленоватым отливом.

Несколько более сложный химический способ обнаружения сивушного масла в пробе: в 50 мл исследуемого спиртового напитка влить 3—4 мл 10%-го едкого калия (КОН), затем выпарить до десятой части первоначального объема и добавить серной кислоты. В результате появляется специфический запах «сивухи». Можно добавить в пробу водки немного азотнокислого серебра и выставить пробу на солнечный свет; появление черного осадка указывает на присутствие в ней сивушного масла.

В основе стандартного метода (ГОСТ 5964-82 «Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа») определения сивушных масел лежит реакция между присутствующими в пробе высшими спиртами с раствором салицилового альдегида и серной кислоты, дающая окрашенные продукты реакции. Испытания проводят следующим способом.

В две пробирки емкостью по 45 мл вносят по 10 мл особо чистой серной кислоты и осторожно по стенкам пробирок приливают несколько капель (3—4) 1%-го раствора салицилового альдегида в бессивушном и безальдегидном спирте. Затем в одну пробирку приливают 5 мл исследуемого спирта, а в другую — 5 мл типового раствора смеси высших спиртов (амилового, бутилового, пропилового, гексилового и т.д.). Пробирки закрывают пробками, содержимое перемешивают и выдерживают при температуре 20°С в течение 20 мин. Затем визуально сравнивают окраски контрольного и опытного растворов в пробирках, помещая их на белый фон. Окраска испытуемого спирта при отсутствии в нем сивушных масел должна быть менее интенсивной, чем окраска контрольного раствора. Сравнить интенсивность окраски растворов можно с помощью фотоэлектроколориметра (типа ФЭК-26М) в зеленом свете. С помощью фотоэлектроколориметра возможно на основании предварительно полученной калибровочной кривой зависимости интенсивности окраски раствора от концентрации высших спиртов определить процентное содержание сивушных масел в исследуемой пробе спирта или водки.

Способ обнаружения спирте альдегидов и кетонов основан на их способности окрашивать раствор фуксина, предварительно обесцвеченный сернистой кислотой, в розово-фиолетовый цвет. Для приготовления обесцвеченного раствора фуксина 0,22 г основного фуксина растирают в ступке с небольшим количеством дистиллированной воды (5—6 капель), смесь переносят без потерь в мерную колбу и добавляют до 150 см3 дистиллированную воду температурой 95—98°С. Для полного растворения фуксина колбу помещают в водяную баню (95—98°С) на 1 ч. Затем раствор охлаждают до 20°С и помещают в темную склянку, доводят объем до отметки 400 см3, приливая дистиллированную воду, добавляют 20 см раствора сернистого натрия (пиро-сернокислого натрия) плотностью 1,290 г/см3 и 3 см концентрированной серной кислоты плотностью 1,830 г/см3. Приготовленный раствор выдерживают 12 ч при температуре 8— 10°С, а затем используют для проведения анализов. (Срок хранения реактива 2 месяца.)

Наличие альдегидов в спирте определяют в водно-спиртовом растворе с общей долей спирта 40%.

Исследуемую пробу 20 см3 наливают в пробирку, добавляют 1 см3 приготовленного заранее фуксинсернистого раствора с массовой долей уксусной кислоты 2%. Пробирку закрывают пришлифованной пробкой и содержимое перемешивают. Затем к содержимому пробирки добавляют еще 2 см фуксинсернистого реактива, снова перемешивают и помещают в водяную баню при температуре 20°С на 30 мин,

В результате реакции образуется комплексное соединение, имеющее красно-фиолетовую окраску, интенсивность которой при длине волны 536 нм, измеренной с помощью спектрофотометра, может быть использована для количественной оценки содержания альдегидов в спиртосодержащих растворах.

Таким образом, от качества спирта в первую очередь зависит характеристика продукции, производимой с его использованием.
    продолжение
--PAGE_BREAK--2 Анализ результатов экспертизы этилового спирта 2.1 Постановление о назначении экспертизы этилового спирта
Экспертиза товаров, транспортных средств или документов, содержащих сведения о товарах и транспортных средствах либо о совершении операций (действий) в отношении их, назначается в случаях, если при осуществлении таможенного контроля для разъяснения возникающих вопросов необходимы специальные познания.

Экспертиза проводится экспертами таможенных лабораторий, а также иных соответствующих организаций или другими экспертами, назначаемыми таможенными органами. В качестве эксперта может быть назначено любое лицо, обладающее необходимыми специальными познаниями для дачи заключения. Для проведения экспертизы эксперт привлекается на договорной основе. При назначении экспертизы по инициативе декларанта либо иного заинтересованного лица указанные лица вправе представить таможенным органам предложения по кандидатуре эксперта.

Срок проведения экспертизы не должен превышать:

 — сроки временного хранения, если выпуск товаров не осуществляется до получения результатов экспертизы;

— шесть месяцев, если экспертиза проводится в отношении транспортных средств;

— один год в иных случаях.

Должностное лицо таможенного органа обязано ознакомить декларанта или иное лицо, обладающее полномочиями в отношении товаров, если оно известно, с постановлением о назначении экспертизы и разъяснить его права, предусмотренные статьей 382 настоящего Кодекса, о чем делается соответствующая отметка в постановлении, удостоверяемая указанным лицом либо его представителем.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ ТАМОЖЕННАЯ СЛУЖБА

Дальневосточное таможенное управление

Владивостокская  таможня

ПОСТАВНОЛВЕНИЕ



г.

Владивосток

“

5

”

 декабря

200

8

год а

ст. там. инспектор отдела товарной номенклатуры и торговых ограничений Владивостокской таможни А. К. Балашов

при осуществлении таможенного контроля установил, что возникли сомнения и вопросы по классификационному коду ТН ВЭД России, заявленного декларантом

1. Назначить проведение                                  идентификационной                                 экспертизы,

поручив ее  Колпакову В.И., имеющему специальность товаровед

продовольственных товаров, стаж работы по специальности 7 лет, а также право производства

идентификационных   и   товароведческих   экспертиз   связанных  с установлением физических

и     химических  свойств,   количественного  и   качественного   состава   товара,   позволяющих однозначно  идентифицировать  товар                                                                                                 и                                    

2. Срок проведения экспертизы  с 5 декабря 2008 года по 5 января 2008 года

3. Поставить перед экспертом(ми) вопросы:

1) Соответствует ли товар заявленному наименованию?

4. В распоряжение эксперта(ов) представить:  3 образца по 1 бутылке емкостью 0,5 дм3

Пробы помещены в прозрачный целлофан, обвязанный шпагатом, концы которого скреплены пломбой, которая опечатана ярлыком сохранности  с

 подписями понятых, а также с мастичным оттиском круглой печати

Владивостокской  таможни.

В качестве товаросопроводительных документов представлены копия ГТД № 10721100/041208/006322

5. Поручить                                Григорьеву П.С.                                 разъяснить эксперту его права                                                     Колпакову В.И.

и ответственность.

Должностное лицо           гл. гос. там. инспектор Балашов А. К.

Служебный телефон должностного лица, назначившего экспертизу:  29-45-45

Адрес таможенного органа:  г. Владивосток, ул. Светланская, 28

    продолжение
--PAGE_BREAK--2.2 Акт взятия проб и образцов
Должностное лицо таможенного органа при проведении таможенного контроля вправе брать пробы или образцы товаров, необходимые для исследования. О взятии проб или образцов составляется акт по форме, определяемой федеральным органом исполнительной власти, уполномоченным в области таможенного дела. Второй экземпляр указанного акта подлежит вручению лицу, обладающему полномочиями в отношении товаров, если оно установлено, или его представителю.

В необходимых случаях взятие проб или образцов производится с участием эксперта или специалиста.

Пробы или образцы товаров, находящихся под таможенным контролем, с письменного разрешения таможенного органа могут также брать декларанты, лица, обладающие полномочиями в отношении товаров, их представители, лица, указанные в пункте 1 статьи 398 Таможенного Кодекса, и сотрудники других государственных органов.

Пробы или образцы берутся в минимальных количествах, обеспечивающих возможность их исследования.

Декларанты, лица, обладающие полномочиями в отношении товаров, и их представители вправе присутствовать при взятии проб или образцов товаров должностными лицами таможенных органов и сотрудниками других государственных органов.

Взятие проб или образцов товаров в указанных случаях проводится в присутствии не менее двух понятых.

Таможенные органы должны быть поставлены в известность о результатах проведенного исследования проб или образцов товаров, взятых другими государственными органами, и уведомлять о них лиц.

По окончании исследования пробы или образцы товаров возвращаются их владельцу, за исключением случаев, когда такие пробы или образцы подлежат уничтожению или утилизации в соответствии с законодательством Российской Федерации, а также когда расходы на возврат проб или образцов превышают их стоимость.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ ТАМОЖЕННАЯ СЛУЖБА

Дальневосточное таможенное управление

Владивостокская таможня



“

2

15

”

ноября



2008

 г. Владивосток

 таможня















(таможенный орган)

Балашов Андрей Константинович, гл. гос. там. инспектор отдела ТН ВЭД и ТО


Владивостокской таможни

в присутствии  владельца товара  Шпагина Феликса Аналольевича



в присутствии понятых:

1.  Оприняк Дмитрий Андреевич г. Владивосток, ул. Пирса, д. 33, кв. 2

2.  Авдошин Антон Павлович, г. Владивосток, ул. Невского, д. 11, кв. 4



в соответствии со ст. 383 Таможенного кодекса РФ произвел взятие проб (образцов) путем случайного

выбора   из   числа  10 бутылок спирта

  3 бутылки, емкостью 0,5 дм3               

принадлежащих:     гражданину  России  Шпагину Феликсу Анатольевичу, 1987г.р., г. Владивосток,

  серия и № паспорта:  05 03 № 045850                                                                                                        

проживающему(ей)    г. Владивосток ул. Часовитина, 7-89,                                                                     

следующему(ей) из

Украины

в

Россию,





(какой страны)



(какую страну)



и предъявленных “

24

”

ноября



  2008

г. к таможенному контролю, о чем составлен

настоящий акт. Перед началом взятия проб или образцов товаров перечисленным лицам должностным лицом таможенного органа разъяснено их право присутствовать при всех действиях, проводимых при взятии проб или образцов, и делать заявления, давать пояснения, подлежащие занесению в акт.



Понятым:  Оприняк Д.А., Авдошину А.П.

Специалисту:  Емахину Г. М.                                                                                                                        

кроме того, разъяснена их обязанность удостоверить факт взятия проб или образцов.







(подписи понятых)



(подпись специалиста)

Взятие проб или образцов проводилось в условиях  солнечной погоды, отсутсвии ветра

   и  естественном освещении

по адресу:  г. Владивосток, ул. Милово, д. 38

При взятии проб или образцов применялись научно-технические средства и технические средства таможенного контроля:  не применялись

По настоящему акту в качестве                                              образцов                                    взяты:

№ п/п

Наименование, индивидуальные признаки предметов, взятых в качестве проб или образцов *

Кол-во

Объем

1

Бутылки емкостью 0,5 дм3, из зеленого стекла. На бутылках наклеены бумажные этикетки бело-красного цвета с надписями на украинском и русском языках «Спирт этиловый высшей очистки», имеется штрих-код4820024700016.

3

0,5 дм3

Взятые пробы или образцы упакованы  в прозрачный целлофан, обвязанный шпагатом, концы которого скреплены пломбой, которая опечатана ярлыком сохранности и подписана лицами,

обладающими полномочиями в отношении товара – Шпагиным Ф.А., понятыми: Оприняк Д.А.

Авдошиным А.П, должностным лицом таможенного органа–Балашовым А.К.

  № 563400

Заявления, замечания присутствующих (участвующих) лиц 



Акт прочитан. Записано правильно.

Понятые:





(подписи)





Присутствующие (участвующие) лица





(подписи)





Копию настоящего акта получил(а)

“



”



200



г.







(подпись)







(подпись)



Акт составил





(подпись)


    продолжение
--PAGE_BREAK--