| следующая статья ==>
Процесс изготовления стандартного кремниевого кантилевера для атомно-силового
микроскопа, как правило, состоит из четырех этапов [62,74]. Сначала берется заготовка,
имеющая слоистую структуру, – два кремниевых слоя и две разделяющие прослойки SiO2
(рис. 1.13а). Затем нижняя часть заготовки протравливается до промежуточного слоя SiO2,
а на верхнюю наносится маска из фоторезиста, защищающая покрытую кремниевую
область от последующего травления (рис. 1.13б). Следующий шаг – это травление верхней
части подложки с нанесенной маской, в процессе которого кантилевер приобретает свою
форму; затем слой фоторезиста сверху и SiO2 снизу убираются травлением, специфичным
для данных веществ (рис. 1.13в). Заключительной стадией является напыление золотой
пленки на поверхность кантилевера с определенной стороны (рис. 1.13г).
Рис. 1.13. Стадии изготовления микрокантилеверных сенсоров.
Качество самоорганизующихся монослоев, образующихся на поверхности
кантилевера, сильно зависит от ее свойств, что было экспериментально подтверждено в
работах[57,59], в которых также было показано, что если покрытием кантилевера является
слой золота с кристаллами величиной 1 мкм, то поверхностное натяжение
самоорганизующейся пленки молекул алканотиолов возрастает в несколько раз по
сравнению с натяжением на поверхности поликристаллического золота с размерами
гранул порядка нескольких десятков нанометров. Кроме того, в сенсорных приложениях
АСМ требование предварительной отчистки кантилевера является необходимым
условием для получения воспроизводимых результатов с максимальными показателями
величины поверхностного натяжения исследуемых пленок.
В работе А. Галахарда и др. [58,59] рассмотрены два метода отчистки золотой
поверхности кантилевера для их последующей модификации алканотиолами. Первый
метод – травление золотой поверхности кантилевера в 30%-ом растворе царской водки.
Было показано, что после минутного травления поверхность золота, изначально имевшая
рельеф 1 нм, покрывается впадинами глубиной в 13 нм. В процессе травления
поверхность становится более пористой на масштабе 3 мкм, но нанометровый рельеф
сглаживается, и образование слоя алканотиолов происходит в доменах протравленных пор
(рис 1.14 б).
23
Рис. 1.14. Поверхность поликристаллического золота после
напыления (а) и после ее травления в микстуре царской водки в
течение 1 минуты (б).
По экспериментальным данным, полученным теми же авторами, поверхностное
натяжение алканотиоловой пленки при отчистке золота водным раствором царской водки
возрастает в несколько раз. Модели, подтверждающие увеличение поверхностного
натяжения и кинетики за счет увеличения количества адсорбционных доменов
поверхности, также были приведены другими исследователями [6,57,59]. По сравнению с
другими методами отчистки поверхности золота метод травления имеет некоторое
преимущество, так как снимает слой золота вместе с адсорбатами, поэтому
образовавшийся новый слой является абсолютно чистым и гладким на субмикронных
масштабах. Недостаток метода заключается в том, что после незначительного числа
циклов отчистки золотой слой на поверхности кантилевера может полностью исчезнуть,
кроме того, от цикла к циклу поверхность сильно меняет свои свойства, вследствие чего
изотермы сорбции тиолов не воспроизводятся.
Другой вариант отчистки поверхности кантилевера – обработка с помощью плазмы
атомарного кислорода или азота. В работе [58], кантилевер помещался в струю плазмы,
где его очистка производилась благодаря процессам окисления и ионной бомбардировки
адсорбатов. Существует близкий по свойствам, распространенный и доступный метод
приготовления поверхности с помощью ультрафиолетового облучения, в котором
происходит отчистка поверхности атомарным кислородом, интенсивно окисляющим
адсорбаты. В результате процедур обработок поверхности с помощью плазмы, структура
поликристаллического слоя золота сохраняется. При этом силы поверхностного
натяжения монослойных пленок алканотиолов возрастают незначительно, а в изотермах
сорбции пропадает индукционный пик (рис. 1.15) [34], характеризующий десорбцию
примесей с поверхности, который в общем случае является артефактом. Следует
отметить, что после нескольких циклов описанных процедур обработки кантилевера
воспроизводимость данных сохраняется [57].
Наиболее распространенным методом приготовления поверхности кантилевера
является окисление [59-61,105] посредством его помещения в водный раствор микстуры
концентрированной серной кислоты и пероксида водорода в соотношении 1:1. Данный
метод также не изменяет рельефа поверхности, позволяет производить отчистку
кантилевера в неограниченных количествах и является эффективным и наиболее простым
в применении.
| следующая статья ==>