Содержание
ВВЕДЕНИЕ
Глава 1. АЛЮМИНИЙ И ОКРУЖАЮЩАЯ СРЕДА
Глава 2. СПОСОБЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ В СТОЧНЫХ ВОДАХ
2.1Определение малых концентраций алюминия
2.2Фотометрический метод с экстракцией гидроксихинолята алюминия
2.3 Фотометрический метод сприменением эриохромцианина Р
ВВЕДЕНИЕ
Являясь одним из самыхраспространенных элементов в земной коре, алюминий содержится практически влюбой природной воде. Алюминий попадает в природные воды естественным путем причастичном растворении глин и алюмосиликатов, а также в результате вредныхвыбросов отдельных производств (электротехническая, авиационная, химическая инефтеперерабатывающая промышленность, машиностроение, строительство, оптика,ракетная и атомная техника) с атмосферными осадками или сточными водами. Солиалюминия также широко используются в качестве коагулянтов в процессахводоподготовки для коммунальных нужд. Содержание алюминия в поверхностных водахколеблется в пределах от единиц до сотен мкг/дм3 и сильно зависит отстепени закисления почв.
Глава 1. АЛЮМИНИЙ И ОКРУЖАЮЩАЯ СРЕДА
Алюминий (лат. Aluminium) — химический элемент III группы периодической системы Д.И. Менделеева. Имеетатомный номер 13, атомную массу 26,98154. Алюминий — серебристо-белый металл,легкий (2,7 г/см3), пластичный, с высокой электропроводностью,температура плавления 660 oС. Химически активен (на воздухепокрывается защитной оксидной пленкой). По распространенности в природезанимает 4-е место среди элементов и 1-е среди металлов (8,8% от массы земнойкоры). Известно несколько сотен минералов алюминия (алюмосиликаты, бокситы,алуниты и др.).
Металлический алюминий впервые былполучен в 1825 г. датским физиком Х.К. Эрстедом (Orsted). Алюминий широкоприменяется в быту (посуда) и технике: в авиации, автомобилестроении,строительстве (конструкционный материал, преимущественно в виде сплавов сдругими металлами), электротехнике (заменитель меди при изготовлении кабелей идр.), пищевой промышленности (фольга), металлургии (легирующая добавка), атакже имеет массу других применений.
Источники
Являясь одним из самыхраспространенных элементов в земной коре, алюминий содержится практически влюбой природной воде. Алюминий попадает в природные воды естественным путем причастичном растворении глин и алюмосиликатов, а также в результате вредныхвыбросов отдельных производств (электротехническая, авиационная, химическая инефтеперерабатывающая промышленность, машиностроение, строительство, оптика,ракетная и атомная техника) с атмосферными осадками или сточными водами. Солиалюминия также широко используются в качестве коагулянтов в процессахводоподготовки для коммунальных нужд. Содержание алюминия в поверхностных водахколеблется в пределах от единиц до сотен мкг/дм3 и сильно зависит отстепени закисления почв.
Влияние на качество воды.
Присутствие в воде алюминия вконцентрациях, превышающих 0.2 мг/л способно вызвать выпадение в осадок хлопьевгидрохлорида алюминия, а также изменение цветности воды. Иногда такие проблемымогут возникать уже при концентрациях алюминия в 0.1 мг/л.
Пути поступления в организм.
Основным источником поступленияалюминия в организм человека является пища. Например, чай может содержать алюминияот 20 до 200 раз больше, чем вода, на которой он приготовлен. К числу другихисточников относятся вода, атмосферный воздух, лекарственные препараты,алюминиевая посуда (есть данные, что после термической обработки в такой посудесодержание алюминия в пище возрастает), дезодоранты и пр. С водой поступает неболее 5 — 8% от суммарно поступающего в организм человека количества алюминия.Совместный комитет экспертов ФАО/ВОЗ по пищевым добавкам установил величинупереносимого суточного потребления (ПСП) на уровне 1 мг/кг веса. То естьсуточное потребление алюминия взрослым человеком может достигать 60-90 мг, хотяна практике редко превышает 35-49 мг и сильно зависит от индивидуальных особенностейорганизма и режима питания.
Потенциальная опасность для здоровья.
Метаболизм алюминия у человека изученнедостаточно, однако известно, что неорганический алюминий плохо всасывается ибольшая часть его выводится с мочой. Алюминий обладает низкой токсичностью длялабораторных животных. Тем не менее, отдельные исследования показывают, чтотоксичность алюминия проявляется во влиянии на обмен веществ, в особенностиминеральный, на функцию нервной системы, в способности действоватьнепосредственно на клетки — их размножение и рост. Избыток солей алюминияснижает задержку кальция в организме, уменьшает адсорбцию фосфора, одновременнов 10-20 раз увеличивается содержание алюминия в костях, печени, семенниках,мозге и в паращитовидной железе. К важнейшим клиническим проявлениямнейротоксического действия относят нарушение двигательной активности, судороги,снижение или потерю памяти, психопатические реакции. В некоторых исследованияхалюминий связывают с поражениями мозга, характерными для болезни Альцгеймера (вволосах больных наблюдается повышенное содержание алюминия). Однако имеющиесяна данный момент у Всемирной Организации Здравоохранения эпидемиологические ифизиологические данные не подтверждают гипотезу о причинной роли алюминия вразвитии болезни Альцгеймера. Поэтому ВОЗ не устанавливает величиныконцентрации алюминия по медицинским показателям, но в то же время наличие впитьевой воде до 0.2 мг/л алюминия обеспечивает компромисс между практикойприменения солей алюминия в качестве коагулянтов и органолептическимипараметрами питьевой воды.
Глава 2. СПОСОБЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯВ СТОЧНЫХ ВОДАХ
Методатомно-абсорбционного спектрального анализа отличается высокой абсолютной иотносительной чувствительностью. Метод позволяет с большой точностью определятьв растворах около восьмидесяти элементов в малых концентрациях, поэтому оншироко применяется в биологии, медицине (для анализа органических жидкостей), вгеологии, почвоведении (для определения микроэлементов в почвах) и другихобластях науки, а также в металлургии для исследований и контролятехнологических процессов.
Поточности и чувствительности этот метод превосходит многие другие; поэтому егоприменяют при аттестации эталонных сплавов и геологических пород (путем переводав раствор).
Чувствительностьопределения большинства элементов в водных растворах с пламенной атомизациейлежит в интервале от 0,005 до л-10 мкг/мл (т. е. от 5*10-7 до 10-3—10-4%): при этом расходуется от 0,1до нескольких миллилитров раствора. Ошибка воспроизводимости единичногоизмерения (коэффициент вариации) р≤0,5% при благоприятных условияхизмерения. На каждое измерение интенсивности аналитической линии затрачивается,как правило, не более 30 с. Столь высокая воспроизводимость результатов анализаобъясняется стабильностью пламенного атомизатора, а также и высокой точностьюсхем регистрации и измерения интенсивности аналитических линий в приборах,предназначенных для атомно-абсорбционного анализа.
Существенныеошибки, связанные с изменением общей композиции проб, возникают лишь прианализе растворов сложного переменного состава; такие ошибки, как и в пламеннойфотометрии, связаны с влиянием состава пробы на процессы атомизации, включая ираспыление раствора.
Сравнениес эмиссионно-пламенной фотометрией показывает, что большая часть элементовопределяется методом атомной абсорбции с более высокой или равнойчувствительностью. По имеющимся данным с меньшей чувствительностьюопределяются, главным образом, щелочные и щелочноземельные элементы, у которыхдлина волны резонансных линий более 300 нм.
Доразработки беспламенных способов атомизации область применения атомных спектровпоглощения ограничивалась анализом растворов. Приемы беспламенной атомизациипозволяют непосредственно анализировать порошковые и твердые пробы малыхразмеров с абсолютной чувствительностью порядка 10-8—10-14 гв зависимости от элемента; по точности они уступают пламенным методам.
Приборыдля атомно-абсорбционного анализа подразделяются на однолучевые, двухлучевые,одноканальные и многоканальные. Принципиальные схемы одно- и двухлучевогоспектрометра показаны на рис. 1.
В однолучевом спектрофотометресвет от источника резонансного излучения, питаемого импульсным током,пропускают через пламя, в которое впрыскивается мелкодисперсный аэрозольраствора пробы. В пламени частички аэрозоля испаряются и диссоциируют, образуясвободные атомы, способные поглощать свет на резонансных длинах волн. Врезультате атомного поглощения начальная интенсивность светового пучка I0снижается до некоторой величины I, зависящей от концентрации данногоэлемента в пробе. Монохроматор выделяет узкую область спектра (доли нанометра),в которую попадает нужная аналитическая линия. Приемник света (обычно —фотоэлектронный умножитель) превращает световой поток в электрический сигнал,который после усиления настроенным на частоту модуляции усилителем переменноготока воспринимается регистрирующим устройством. В качестве последнегоприменяются самописец, цифровой вольтметр или стрелочный прибор. Основным преимуществомоднолучевого спектрофотометра, кроме его простоты, является минимум оптическихдеталей и, следовательно, наименьшие потери света на пути от источника света доего приемника. Интенсивность резонансного излучения измеряют дважды — дораспыления анализируемого образца в пламя и в момент его распыления. Разностьэтих двух отсчетов и определяет значение аналитического сигнала.
/>
Рис. 1. Принципиальные схемыатомно-абсорбционных спектрофотометров:
а) однолучевой спектрометр с электрической модуляциейэлектропитания источника резонансного излучения;
б) двухлучевой спектрометр с модуляцией резонансногоизлучения вращающимся зеркальным диском:
1 — источник резонансного излучения; 2 —атомизатор; 3 — монохроматор; 4 — детектор; 5 — системарегистрации
В двухлучевомспектрофотометре первичный пучок резонансного излучения делится на два,один из которых далее проходит через атомизатор, а второй — в обход его. Затемоба пучка попеременно направляются на входную щель монохроматора и поочередно(благодаря сдвигу по фазе) детектируются, усиливаются и сравниваются друг сдругом. На выходе такого прибора отсчитывается непосредственно значение оптическойплотности />.Главным преимуществом двухлучевого спектрофотометра считается лучшаядолговременная стабильность, так как данная схема позволяет компенсироватьколебания в яркости свечения источника и в чувствительности детектора. По рядупричин это преимущество часто переоценивается. Кроме того, применениедвухлучевых приборов связано с 3–5-кратной потерей света, что приводит кухудшению соотношения сигнал/шум по сравнению с однолучевыми схемами.
Псевдо-двухлучевой спектрофотометр. По мере развития метода все большеераспространение получают однолучевые спектрофотометры с характеристика-мидвухлучевых приборов (псевдо-двухлучевые спектрофотометры). В них световойпучок от источника пропускается либо через атомизатор, либо в обход его спомощью колеблющегося зеркала или устройства, заставляющего вибрироватьатомизатор (рис. 2).
/>
Рис. 2. Схема псевдо-двухлучевогоспектрофотометра
Неселективное поглощение. Одним из важных узловатомно-абсорбционного спектрофотометра является система коррекции сигнала нанеселективное поглощение.
Под неселективным понимаетсяпоглощение, наблюдаемое в значительно более широком спектральном интервале, чематомное, и обусловленное такими эффектами, как рассеяние света, молекулярнаяабсорбция и т. п. В присутствии неселективного поглощения измеряемый сигнал Аскладывается из собственно атомной абсорбции А и неселективногопоглощения Ан.
Таким образом, система должнаобеспечивать выделение чистого сигнала светопоглощения А=А–Ан.Устранение неселективного поглощения просто за счет температурной программыатомизатора (см. ниже) возможно лишь в редких случаях.
Дейтериевый корректор фона.
Хронологически первой и долгое времянаиболее распространенной была схема учета неселективного поглощения с помощьюисточника сплошного спектра, в частности, с помощью дейтериевой дуговой лампы(в ультрафиолетовой) и лампы накаливания (в видимой области спектра). При этомчерез атомизатор попеременно пропускали свет, как от линейчатого источника, таки от источника сплошного спектра.
Соответственно, в первом случае регистрировалосьмгновенное значение суммарной оптической плотности, а во втором — почти чистыйсигнал неселективного поглощения Ан, который далееавтоматически вычитался из значения А .
Основные ограничения дейтериевогокорректора заключаются в следующем: необходима точная юстировка дейтериевойлампы и ЛПК так, чтобы в обоих случаях просвечивалась одна и та жеаналитическая зона. Применение дейтериевого корректора позволяет надежноучитывать фоновое поглощение до 0,4–0,5 относительных единиц поглощения; при включениикорректора возрастает шум и ухудшаются пределы обнаружения элементов.
Зеемановский корректор фона.
Более совершенной и корректнойявляется система учета неселективного поглощения на основе эффекта Зеемана.
С этой целью либо источникрезонансного излучения, либо атомизатор помещают в магнитное поле, и измеренияабсорбции выполняют в поляризованном свете. Один из вариантов таких измеренийпоказан на рис. 3.
2.1 Определениемалых концентраций алюминия
Дляопределения алюминия, находящегося в растворе в малых концентрациях, предложенобольшое число фотометрических методов. Большинство из них (например, методы сприменением алюминона, ализаринсульфоната), основано на образовании коллоидныхокрашенных растворов (лаков) соединений этих реагентов с алюминием. Посколькукак интенсивность получаемых окрасок, так и оттенки их зависят от степенидисперсности образующихся коллоидных частиц лаков, а последняя в свою очередьзависит от многих факторов (присутствия различных солей в растворе и ихконцентраций, температуры, скорости влияния реактива и т. д.), методы эти намине рекомендуются. Истинные растворы окрашенных веществ получаются приприменении двух фотометрических методов, описанных ниже.
2.2 Фотометрический метод с экстракциейгидроксихинолята алюминия
Сущностьметода. Метод основан на том, что гидроксихинолят количественно экстрагируетсяхлороформом в слабокислой среде (рН == 4,35—4,5), окрашивая хлороформный слой вжелто-зеленый цвет. Измерение проводят при к = 387—400 нм,молярный коэффициент поглощения имеет значения соответственно от 6,4 • 10—3 до5-10-3.
Мешающиевещества. Мешающее определению железо (II) предварительно окисляют дотрехвалентного и извлекают хлороформом в более кислой среде (рН = 1,7—2,0).
Реактивы
Соляная кислота, 1 н. раствор.
Гидроксихинолин, 2%-ный раствор в хлороформе,
Стандартный растворсоли алюминия. Растворяют 1,759 t алюмокалиевыхквасцов чда в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 л; 1 млполученного раствора содержит 0,1 мг алюминия. При определении очень малыхколичеств алюминия применяют в 10 раз более разбавленный раствор, в 1 млкоторого содержится 0,01 мг алюминия. Персульфатаммония.
Ходопределения. Отбирают такой объем анализируемой, оды, чтобы в нем содержалосьот 5 до 200 мкг алюминия. Если, надо, разбавляют дистиллированной водой до25—50 мл, прибавляют немного (на кончике ножа) персульфата аммония,перемешивают до растворения и дают раствору постоять несколько минут. Переносятраствор в делительную воронку и нейтрализуют 0,1 н. кислотой или щелочью.Необходимое для нейтрализации количество кислоты или щелочи находят, титруяотдельную порцию анализируемой воды по метиловому оранжевому. Затем подкисляютраствор, добавляя 0,4 мл соляной кислоты на каждые 25 мл раствора (послеподкисления рН раствора; должен быть 1,7—1,95), приливают 1,5—2 мл раствора8-гидроксихинолина в хлороформе, сильно встряхивают, оставляют до разделенияслоев и сливают окрашенный оксихинолятом железа нижний слой.
Извлечениежелеза из раствора повторяют еще раз, прибавляя
вторую такую же порцию раствора 8-гидроксихинолина в хлорозной
форме. Если содержание железа меньше 8 мг/л, как это обычно
бывает, при втором экстрагировании получается очень бледно окрашенный слойхлороформа, и в этом случае двумя экстракциями
можно ограничиться.
При большемсодержании железа экстрагирование продолжают, добавляя новые порциихлороформного раствора до получения бесцветного экстракта.
К раствору,не содержащему железа, приливают 2,5—-3,0 мл
раствора 8-гидроксихинолина в хлороформе, 10 мл ацетатного
буферного раствора (рН = 4,5) и, энергично встряхивая, извлекают оксихиноляталюминия. При указанном выше содержании
алюминия практически полное извлечение его достигается одной
экстракцией. Дают постоять 1—2 мин для разделения слоев и за-
тем переносят нижний, окрашенный в желто-зеленый цвет, слой
хлороформа в кювету фотометра и измеряют оптическую плотность
при λ = 387—400 нм.
2.3 Фотометрический методс применением эриохромцианина Р
Сущность метода. Соли алюминия в разбавленных растворах прирН = 6,0 реагируют с эриохромцианином Р с образованием красно-фиолетовогокомплексного соединения, имеющего максимум светопоглощендопри 535 нм. Оптимальное содержание алюминиясоставляет 20—300 мкг/л. Более «оицеятрированные- растворы предварительно разбавляют, более разбавленные — подкисляюти упаривают.
Мешающие вещества. Мешающее влияние железа и марганцаустраняется добавлением аскорбиновой кислоты. Ортофосфаты в концентрациях ниже10 мг/л не мешают. Сульфаты не мешают в концентрациях до 2000 мг/л. Мешающеевлияние полифосфатов устраняется при проведении определения приводимым нижевариантом метода.
Если присутствуют фториды, можно ввести соответствующее их
количество при построении калибровочной кривой (поскольку со-
держание фторид-ионов часто бывает известным). Можно также
устранить их мешающее влияние предварительным выпариванием
Л00—200 мл пробы с 2 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см3
в платиновой чашке досуха, обработкой остатка I мл соляной
кислоты плотностью 1,12 г/см3 и несколькими миллилитрами ди-
стиллированной воды до его растворения. Чтобы компенсировать
окраску и мутность самой пробы, к другой ее порции прибавляют ЭДТА, связывающийалюминий, и используют полученный раствор в качестве холостого при определенииоптической плотности.
Реактивы
Стандартныйраствор соли алюминия. Основной раствор. Растворяют1,758 г алюмокалиевые квасцов в дистиллированной воде и разбавляют водой до 100мл, 1,00 мл этого раствора содержит 100 мкг алюминия.
Рабочий раствор. 10,00 мл основногостандартного раствора разбавляют водой до 1000 мл; 1,00 мл этого растворасодержит 1,00 мкг алюминия.
Сернаякислота, 0,02 н. и 6 н. растворы.
Аскорбиноваякислота. Растворяют 0,1 г аскорбиновой кислоты вдистиллированной воде и разбавляют водой до 100 мл. Приготовлять свежий растворежедневно.
Буферныйраствор. Растворяют 136 г ацетата натрия NaОH*3H20 в дистиллированной воде, прибавляют 40 мл 1 н. уксусной кислоты иразбавляют водой до 1 л.
ЭрихромцианинР. Основной, раствор. Растворяют 300 мгреактива примерно в 50 мл дистиллированной воды, добавляют разбавленную (1: 1)уксусную кислоту до рН да 2,9 (около 3 мл кислоты), разбавляют. водой до 100мл. Основной раствор очень устойчив, может сохраняться до 1 года.
Рабочий раствор. Разбавляют 10,0 илосновного раствора водой до 100 мл. Раствор можно хранить до 3 месяцев.
ЭДТА, 0,01 М раствор. Растворяют 3,7 г реактива в дистиллированной воде и разбавляютводой до 1 л.
Едкийнатр, 1 н. и 0,1 н. растворы.
Ход определения. В отсутствие полифосфатов. Наливают в колбу25 мл пробы (или меньший объем, но разбавленный до 25 мл (дистиллированнойводой), прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого и титруют)0,02 н. серной кислотой до слаборозовой окраски. Результат титрованиязаписывают, жидкость отбрасывают.
Отбирают две такие же по объему пробы, приливают к каждойстолько 0,02 н, серной кислоты, сколько было израсходовано раствором титровании, и вносят еще 1 мл избытка, К одному из их растворов приливают 1 мл раствора ЭДТА. Этот растворслужит в качестве нулевого сравнительного раствора при конечном измеренииоптической плотности. Затем к обоим растворам приливают по 1 мл раствора аскорбиновой кислоты, по 10 мл буферногораствора, по 5,00 мл раствора эриохромцианина Р (рабочего), перемешивают иоставляют на 5—15 мин (после 15 мин окраска начинает ослабевать).
Измеряют оптическую плотность второго раствора по отношению кпервому при λ = 535 нм.
Содержание алюминия находят по калибровочному графику, дляпостроения которого отбирают порции рабочего стандартного раствора солиалюминия, содержащие от 0 до 8 микрограммов At, переносят ихв колбы вместимостью 50 мл, прибавляют воды до 25 мл, вносят в каждую колбу по1 мл 0,02 н. серной кислоты, перемешивают и дальше продолжают, как при анализепробы.
В присутствии полифосфатов. В коническую колбу вместимостью200 мл помещают 100 мл анализируемой пробы, прибавляют 1,7 мл б н. сернойкислоты и нагревают на горячей плитке не менее 1,5 ч, поддерживая температурублизкую к кипению. К концу нагревания объем раствора должен уменьшитьсяпримерно до 25 мл. Если надо, подливают дистиллированную воду до этого илинесколько большего объема. После охлаждения нейтрализуют раствор до рН =4,3—4,5.
1. ГОСТ 4389-72 Водапитьевая. Методы определения содержания сульфатов.
2. ГОСТ 18826-73Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов.
3. ГОСТ 3351-74 Водапитьевая. Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности.
4. ГОСТ 4192-82 Водапитьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ.
5. ГОСТ 18165-89Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия.
6. ГОСТ Р 51211-98Вода питьевая. Методы определения содержания ПАВ.
7. ГОСТ Р 51210-98Вода питьевая. Метод определения содержания бора.
8. ПНД Ф14.1:2:4.24-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций алюминия впробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе«ФЛЮОРАТ-02».
9. ПНД Ф14.1:2:4.26-95 Методика выполнения измерений массовых концентраций нитрит-ионовв пробах природной, питьевой и сточной водах на анализаторе«ФЛЮОРАТ-02».
10.ПНД Ф 14.1:2:4.28-95 Методика выполнения измерениймассовых концентраций меди в пробах природной, питьевой и сточной воды наанализаторе «ФЛЮОРАТ-02».
11.ПНД Ф 14.1:2:4.32-95 Методика выполнения измерениймассовых концентраций цинка в пробах природной, питьевой и сточной воды наанализаторе жидкости «ФЛЮОРАТ-02».
12.ПНД Ф 14.1:2:4.117-97 Методика выполнения измерениймассовых концентраций фенолов в пробах природной, питьевой и сточной воды наанализаторе «ФЛЮОРАТ-02».
Тест-комплект «Алюминий»
Назначение
Предназначен для количественного экспрессного определенияостаточного алюминия в питьевой, природной и нормативно-очищенной сточной водахв производственных полевых, лабораторных, и др. условиях.
ПДК алюминия вприродных водах или остающегося в воде после ее обработки, не должна превышать0,5 мг/л (СанПиН 2.1.4.559-96, ГН 2.1.5.689-98).
Тест-комплект может быть эффективно использован при поведениипрактических занятий по экологии, химии, биологии.
Метод определения и точность анализа
Определение является визуально-колориметрическим и основано наспособности катиона алюминия (Al3+) образовывать с алюминоном оранжево-красноекомплексное соединение. Реакция осуществляется при рН=4,5 в присутствиисульфата аммония.
Используемый метод определения алюминия соответствует ГОСТ 18165.
Концентрация алюминия в анализируемой воде определяется по окраскепробы, путем визуального сравнения ее с окраской образцов контрольной шкалы.
В лабораторных условиях для повышения точности анализа могут бытьопределены оптические плотности окрашенных проб с помощьюфотоэлектроколориметра «Экотест-2020» при длине волны светодиода 525 нм.Концентрация алюминия в этом случае определяется по предварительно построеннойградуировочной характеристике. Линейность градуировочной характеристики наблюдаетсяв диапазоне от 0,03 до 4,0 мг/л.
Метод практическиспецифичен при анализе природных поверхностных вод и питьевой воды.
Проведению анализа мешают: окисное железо (Fe+3), хлор, фториды вконцентрациях более 0,3 мг/л, полифосфаты — более 0,2 мг/л.
Влияние окисного железаи хлора до массовой концентрации 0,5 мг/л устраняется восстановлениемаскорбиновой кислотой.
При наличии в пробе воды активного хлора более 0,5 мг/л еговлияние устраняется добавлением эквивалентного количества растворасерноватистокислого натрия.
Влияние фторидов и полифосфатов устраняется выпариванием пробы ссерной кислотой.
Точность выполнения анализа определяется:
1)точностью отбора пробы;
2)качеством растворов, которое может или на свету, а также прихранении растворов слишком продолжительное время (свыше гарантийного срока);
3)полнотой учета влияния мешающих примесей, которые могутприсутствовать в анализируемой воде;
4)погрешностями при визуальном или приборномколориметрировании. ухудшиться при их загрязнении, хранении в негерметичнозакрытых склянках, в теплом месте
Технические характеристики
Диапазон определяемых концентраций алюминия в воде — от 0,5 до 6,0мг/л и более. При концентрации алюминия более 6,0 мг/л необходимо проводитьразбавление пробы дистиллированной водой до концентраций предусмотренныхконтрольной шкалой образцов окраски. При расчете необходимо учитыватькоэффициент разбавления.
Контрольная шкала для визуально-колориметрического определенияалюминия приведена для концентраций Al3+(мг/л): 0; 0,5; 2,0; 6,0.
Рабочие условия применения тест-комплекта:
1) температура анализируемой воды – от 10 до 35 оС;
2) температура воздуха – от 10 до 35 оС;
3) относительная влажность воздуха и атмосферное давление – нерегламентируются.
3.4. Продолжительность выполнения анализа – не более 20 мин.
3.5. Тест-комплект позволяет проанализировать не менее 100 пробводы.
3.6. Габаритные размеры тест-комплекта – не более 180х180х140 мм.
3.7. Масса тест-комплекта в упаковке – не более 0,8 кг.
3.8. Тест-комплект не содержит ядовитых веществ.
3.9. Срок годности тест-комплекта 1 год при соблюдении условий исроков хранения растворов и реактивов.
Контроль точности анализа
Контроль точности анализа может быть выполнен путем тестированияспециально приготовленного раствора алюмокалиевых или алюмоаммонийных квасцов(по катиону Al3+) при рН=4,5 в присутствии сульфата аммония при концентрациях,равных значениям, приведенным для образцов на контрольной шкале. Контрольныерастворы при-готавливают весовым методом в лабораторных условиях по методике, приведеннойв ГОСТ 18165.
Правила хранения и гарантииизготовителя
При получении изделия, до ввода вэксплуатацию, потребителю следует провести осмотр изделия, обращая внимание нацелостность упаковки и укладки; полноту комплектности; целостность стеклянныхизделий и т.п. При выявлении нарушений их необходимо документироватьсоставлением акта, который является основанием для предъявления претензий.Претензии принимаются в течение 1 месяца с момента получения изделия.
Тест-комплект следует хранить вупаковке в прохладном месте.
При длительных перерывахв работе с тест-комплектом следует убедиться в герметичности склянок срастворами и реактивом.
Изготовитель гарантирует качествовходящих в комплект реактивов и материалов, а также сохранность стекляннойпосуды, принадлежностей и оборудования, при условии соблюдения правилтранспортирования и хранения. Гарантийный срок на тест-комплект «Алюминий» – 6месяцев от даты выпуска.Атомно-абсорбционныйспектрофотометр Спираль-17
Спираль-17 является единственной вмире серийной моделью с принципиально новым типом электротермическогоатомизатора — вольфрамовой спиралью. Отличием этого атомизатора от обычноиспользуемой в атомной абсорбции графитовой печи является малая стоимость, всотни раз меньшее энергопотребление, отсутствие эффекта «памяти»,простота и надежность пробоотбора.
Этот атомизатор уже около 20 летиспользуется в наших моделях спектрофотометров, которых изготовлено более 150шт. Спектрофотометр Спираль-17 предназначен для определения концентрациитоксичных металлов в питьевой, природных и сточных водах, пищевых продуктах,почве, воздухе, растениях и других объектах.
Спектрофотометр Спираль-17применяется в лабораториях: водоканалов, Госсанэпиднадзора, машиностроении,горно-рудной промышленности; черной и цветной металлургии, атомнойпромышленности, химической промышленности, мониторинга окружающей среды.
Новая модель спектрофотометра свольфрамовым спиральным атомизатором отличается от первого серийного прибора«Спираль-14», нашедшего применение более чем в 80 лабораториях,улучшенными аналитическими и эксплуатационными характеристиками, повышеннойнадежностью.
Пределы обнаружения и ПДК некоторыхэлементов в питьевой воде ( в мг/л) Элемент Предел обнаружения ПДК Элемент Предел обнаружения ПДК
Ag
Al
Bi
Cd
Co
Cr
0,0001
0,0003
0,001
0,00001
0,0005
0,0005
0,05
0,2
0,1
0,001
0,1
0,05
Cu
Fe
Mn
Ni
Pb
Zn
0,0001
0,0004
0,00005
0,0005
0,0002
0,0003
1,0
0,3
0,1
0,02
0,01
5,0 Основные параметры и характеристики спектрофотометраСпираль-17Спектральный диапазон, нм от 200 до 600 Диапазон измерения оптической плотности, Б от -0,1 до 1,5 Корректор неселективного поглощения дейтериевый Объем отбираемой пробы, мкл 6 Время измерительного цикла, с 60-90 Расход защитного газа (аргон), л/мин 0,5-1 Среднее число рабочих циклов атомизатора, шт. 1500 Потребляемая мощность, В А не более 300 Масса, кг не более 50 Габаритные размеры, мм, не более 680х350х610
Дляболее эффективного использования прибора разработаны, аттестованы вГосстандарте и поставляются потребителям методики определения Ag, Al, Cd, Co,Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn в питьевой и природной воде; Al, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn,Ni, Pb, Sn, Zn в сточных водах; Al, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn ввоздухе рабочей зоны и промышленных выбросах; Au, Ag, Pd в горных породах; Cd,Cu, Pb, Zn в зерне, муке и хлебобулочных изделиях; Cd, Cu, Fe, Pb, Zn в пищевомспирте, водке и вине.
Позаявкам потребителей разрабатываются с аттестацией в Госстандарте, методикианализа других, интересующих заказчиков объектов.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр С-115М1
Атомно-абсорбционный спектрофотометрС-115М1 (ПК, ПКР, ПКРС) предназначен для определения концентраций химическихэлементов в воде, почве, воздухе, пищевых продуктах и т. д.
Прибор адаптирован к условиям анализав биохимических, химико-аналитических лабораториях исследовательских учрежденийи промышленных предприятий, производящих элементный анализ проб в химии,агрохимслужбе, геологии, биологии, экологии, металлургии, медицине.
Достоинства С-115М1-ПК
· Высокая чувствительность определенияэлемента
· Возможность анализа с большимсодержанием солей
· Возможность работы в режиме эмиссии
· Высокая надежность
· Автоматическая газовая система
· Светосильная оптическая система
· Вывод информации на цифровойиндикатор в единицах оптической плотности или концентрации.
Прибор комплектуется персональнымкомпьютером и специализированным
Учитывая диапазон измеренияС-115М1-ПК, он может использоваться для контроля сточных вод, шлаков, растворовэлектролитов, состава металлов, воздуха рабочей зоны и промышленных выбросов, втоксикологическом контроле изделий детского ассортимента, пищевых продуктов,растительного сырья.
При необходимости для расширениядиапазона измерений необходимо в пробоподготовку включать методыконцентрирования проб. Выбор метода для концентрирования зависит от объекта,подлежащего исследованию. Например, для речных, питьевых вод — это упаривание,и т. д.
Минимальный объем пробы, необходимыйдля измерения одного элемента, около 10 мл.
Прибор допускает установкуэлектротермического атомизатора типа ГРАФИТ.
Используя режим электротермическойатомизации (ЭТА), потребитель может работать с очень малым количеством проб (от10 до 100 мкл или 0,01-0,1 мл) с концентрациями в 10-1000 раз меньше, чемопределяется в пламени. Работа с автоматом подачи проб позволяет безвмешательства оператора производить измерения 36 проб.
Такое удобное сочетание режимов вработе прибора позволяет значительно расширить диапазон концентрацийопределяемых элементов, позволяет проводить контроль практически всех объектовокружающей среды на содержание тяжелых металлов и др. элементов.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ Спектральный диапазон измерений, nm 190… 800 Диапазон измерений оптической плотности, В 0… 2
Характеристическая концентрация по элементам, µ/ml
медь (Сu)
алюминий (Аl)
ртуть (Нg)
0,05
0,6
0,001 Диапазон массовой концентрации в режиме абсорбции, Схар, 10… 100 Питание: однофазная сеть переменного тока, напряжение, V 198… 242 Габаритные размеры, mm 1010×600×740 Масса, kg 130