Акустические исследованияструктурных изменений при растяжении в высоконаполненных полимерных композицияхна основе каучука
Какизвестно, акустические параметры упругой волны чувствительны к структурематериала. По изменению коэффициента ослабления а и скорости распространенияупругого возмущения v могутбыть оценены анизотропия материала [1], наличие дефектов [2] и ихпространственное расположение [3], величины обратимых деформаций [4] и могутбыть получены представления о процессах, предшествующих разрушению материала[5]. В данной работе предпринята попытка определить изменения структуры ввысоконаполненном каучуке по параметрам акустической волны, проходящей черезобразец, при одноосном растяжении.
Исследуемая система состоит из низковязкого дивинильногокаучука и соли КС1, имеет плотность 1,8103 кг/м3 иразрывное напряжение ор«7105 Па. Размер частицнаполнителя ~210-4 м, соотношение компонентов 1:3. Мелкие частицынаполнителя, составляющие основную часть материала, произвольно распределены вполимерной матрице (рис. 1, а). При одноосном растяжении в таком материалемогут возникнуть ориентационные эффекты и образоваться дефекты.
Наиболееприемлемым для выявления повреждений оказывается метод сопоставленияэкспериментальных зависимостей ослабления и скорости распространенияакустической волны от числа и размеров искусственных дефектов с зависимостямипараметров акустической волны от напряжения. Ожидаемые дефекты [6, 7], такие,например, как отслаивание связки от частиц наполнителя, разрыв частицнаполнителя и (или) полимерной связки, первоначально должны иметь характерныйразмер в десятую долю миллиметра. Из соображений наибольшей чувствительностиакустического метода к дефектам такого размера целесообразно работать вмегагерцевом диапазоне частот. Ориентационные эффекты могут быть выявлены поакустической анизотропии.
Нарис. 2 представлены зависимости коэффициента ослабления продольной волны искорости от нормированного сечения рассеяния jn. Искусственные дефектысоздавались кратковременным введением иглы с боковой поверхности образца.Условия акустического контакта образца с пьезодатчиками сохранялисьпостоянными. Как следует из полученных экспериментальных данных, ослаблениеакустического сигнала возрастает прямо пропорционально Вид зависимостиослабления от частоты a~f (/— частота) в условиях опыта соответствует области фазового рассеяния, что непротиворечит соотношению X/D~l (X — длина волны, D — диаметрчастиц наполнителя). Казалось бы, повышая частоту, можно обнаружить минимальновозможный дефект. Однако сильное ослабление затрудняет работу на частотах выше3 МГц. Максимальное уменьшение скорости распространения продольной волны приусловиях опыта составляет 60 м/с.При разрывных деформациях эта величина оказывается на порядок больше, что может свидетельствовать осущественно большей величине ^к перед разрушением.
Упругоевзаимодействие волны с поверхностями трещин и с поверхностями раздела связки инаполнителя должно приводить к зависимости фазовой скорости от частоты. На рис.3 представлены экспериментальные результаты частотной зависимости измененияскорости Av—v,—v2(у, и v2— скорости соответственнона частотах 0,5 и 5 МГц) в ПММА, граните, алюминии и в наполненном полимере.
/>
Рис. 1. Микрорельеф поверхности образца: а — дорастяжения, протравлен; б, в — после растяжения (в — протравлен)
Каки следовало ожидать, для однородного ПММА при условиях эксперимента дисперсияне наблюдается. В других эталонных образцах обнаруживается дисперсия, вызваннаязернистой структурой материала [8] или дефектами [9]. В образцахвысоконаполненного полимера максимальный эффект геометрической дисперсии, вызваннойдефектами, достигает —110 м/с (кривая 6), вобразцах с ненарушенной структурой 36 м/с (кривая 5).Различны также формы импульсов, прошедших через пластину ПММАи высоконаполненный полимер. В ПММА на частотах 2,28; 1,344 и 0,705 МГцдисперсия отсутствует, в высоконаполненном полимере частота заполненияуменьшается соответственно до 1,15; 1,033 и 0,69 МГц. Дисперсия необнаруживалась только на частотах ~300 кГц при акустической базе 10 мм.
Ослаблениезвука и эффект геометрической дисперсии, вызванный обеднением спектравысокочастотными составляющими, являются следствием накопления дефектов.Изменение зондирующего импульса, аналогичное происходящему при деформировании,свидетельствует в пользу обоснованности модельных испытаний. Установлениепростой количественной связи акустических величин с размерами дефектовпозволяет оценить эффективнуювеличину дефектов и определить закон их накопления при одноосном растяжении.
Первоначальнообразец растягивался до разрушения с постоянной скоростью 4,8-10-5м/с. При деформировании регистрировалась амплитуда акустического сигнала,проходящего через образец в направлении, перпендикулярном оси растяжения (рис.4). При достижении деформации ~2% изменяется наклон рассматриваемойзависимости, что связывается с началом появления трещин. В образце можновыявить зону, обладающую повышенным ослаблением сигнала.
/>
Рис. 2. Изменение амплитуды затухающего акустическогосигнала (1, 2) и скорости его распространения (3) в зависимости от нормированного сечениярассеяния на частотах 2,5 (1) и 1,25МГц {2, 3)
Рис. 3. Зависимостьскорости продольной волны от частоты для сухого гранита (1); гранита, насыщенногонизкомолекулярной жидкостью (2); ПММА;дюралюминия (4); образцов высоконаполненного полимера без искусственныхдефектов (5) и с дефектами(6). Форма импульса, прошедшего через высоконаполненный полимер(I) и через ПММА (II)
Вследующем эксперименте зондирующий импульс направлялся вдоль оси нагружения,что повышало его чувствительность к образованию трещин. Режим нагруженияступенчатый. Точность измерения удлинений ±0,3-10-8м, коэффициента ослабления — ±0,2 дБ, скорости распространения акустическоговозмущения — ±3 м/с. Измерения выполнялись при 20°.Как следует из экспериментальных зависимостей рис. 5, придеформациях до 1% наблюдается слабое (1—2 дБ) уменьшение амплитуды проходящегосигнала. В пределах точности эксперимента ослабление изменяется обратимо. Придальнейшем увеличении деформации от 1,2 до 1,7% изменение амплитуды составляетболее 20 дБ. Именно такое резкое изменение зависимости амплитуды акустическогоимпульса от деформации позволяет установить верхнюю условную границумикроразрушения Лт° и граничные значения е и о*. При повторнойнагрузке деформационная кривая 4 оказываетсясмещенной в сторону больших деформаций, что свидетельствует о возникновениинеобратимых изменений структуры. Зависимость A=f(e) также смещается приповторном нагружении (кривая 2), нопри этом изменяется и ее вид. После многократного [10] растяжения до е=1,7°/о вобразце появлялась область повышенного ослабления акустического сигнала (аиз6«19дБ на частоте 2,5 МГц). Таким образом, с помощью акустического метода выявленыобласти квазиобратимых (I) и необратимых (II) изменений, определена верхняяусловная граница микроразрушений.
Подеформационным кривым (рис. 6) трудно получить представление о возникновенииповреждений и их накоплении. Деформация меняется по траекториям с малойкривизной почти пропорционально напряжению. Особенно трудно определить моментобразования повреждений на началь ной стадии растяжения. С помощью акустического метода (рис. 7) можно нетолько выявить момент образования трещин, но и проследить кинетику ихнакопления. В частности, например, можно наблюдать полное или частичное«захлопывание» образовавшихся полостей при разгрузке.
Максимумна зависимости амплитуды проходящего через деформируемый образец акустическогосигнала от напряжения (рис. 8, кривая 2) можнообъяснить конкурирующим влиянием ориентации и разрушения
/>/>
Рис. 4. Зависимости деформации от напряжения (1) и амплитуды акустического сигнала от деформации (2) при осевом растяжении образца высоконаполненного каучука
Рис. 5. Зависимость изменения амплитуды А акустическогосигнала от деформации (1, 2) изависимость деформации е от напряжения а (3, 4) дляобразца высоконаполненного полимера. Штриховые линии — зависимости повторного растяжения.I, II — области обратимых и необратимых деформаций соответственно материала.
Процессы ориентации должны вызывать уменьшение коэффициентаослабления и увеличение скорости в направлении растяжения [11]. В условияхэксперимента разница скоростей в направлении параллельном и перпендикулярномоси растяжения составила 9 м/с, максимальное уменьшение ослабления 1,3 дБ (чтопревышает ошибку измерений). Учет ослабления, вызванного ориентацией, позволяетвыделить часть величины коэффициента ослабления, обусловленную накоплениемповреждений (рис. 8, кривая 1). ИнкубационнаяI и переходная II области характеризуются слабой зависимостью от напряжения.Для области III основного периода медленного роста трещин наблюдаетсяпрямолинейная зависимость ослабления от напряжения. Вид зависимости A~f(a) соответствует законунакопления повреждений. Воспользуемся установленной в модельном экспериментесвязью акустических величин с сечением дефектов и перейдем от измененияамплитуды акустического сигнала к эффективному сечению рассеяния. Для областиIII yN=k-E, где /с=0,12 в режимеразгрузки при 20°, причем появлению дефектов сечением 1 см2соответствует изменение амплитуды акустического сигнала на 0,5 дБ.
/>
Рис. 7. Зависимость амплитуды акустическогосигнала от времени воздействия напряжения о
Рис. 8. Зависимость расчетной Ц) и экспериментальной (2) амплитудысигнала, проходящего через образец, и кажущейся остаточной деформации е (3) от напряжения о
Врезультате проделанной работы установлена возможность наблюдениямикроразрушения при одноосном растяжении образцов высокона-полненного каучукаакустическим методом и определен закон накопления повреждений на стадиимедленного роста.
Литература
1. Андерсон О. Определениеи некоторые применения изотропных упругих постоянных поликристаллическихсистем, полученных из данных для монокристаллов. Физическая акустика / Под ред.Мэзона У. М.: Мир, 1968, ч. Б, т. 3, с. 62.
2. Ranachowski I. Ultrasonics,1975, v. 13, № 5, p. 203.
3. Меркулова В.М. Дефектоскопия,1970, № 2, с. 111.
4. Епифанов В.П., Воронина И.Ю. Изв. АНАрмССР. Механика, 1980, т. 33, № 2, с. 64.
5. Вопилкин А.X., ЕрмоловИ.И., Стасеев В.Г. Спектральныйультразвуковой метод определения характера дефектов. М.: Машиностроение, 1979,с. 1.
6. Бессонов М.И., Кувшинский Е.В. Физикатвердого тела, 1961, т. 3, № 2, с. 607.
7. Schapery R. A. InternalJ. Fract., 1975, v. 11, № 1, p. 141.
8. Лифшиц И.M., Пархамовский Г.Д. Ж.эксперим. и теорет. физ., 1950, т. 20, №2, с. 175.
9. Воронина И.Ю., Епифанов В.П. Акуст.ж., 1980, вып. 3, т. 26, с. 371.
10. Каминский А.А. Механикаразрушения вязко-упругих тел. Киев: Наукова думка, 1980, с. 94.
11. Перепечко И.И., Гречишкин В.А. В кн.:Применение ультраакустики к исследованию вещества / Под ред. Ноздрева В.Ф. М.:МОПЙ, 1971, вып. 25, с. 299.