ЗМІСТВступ
1. Аналітичний огляд джерел інформації
1.1 Зернинна структура металів. Роль зернинноїструктури, її вплив на властивості металів, сплавів і композитів
1.2 Закономірності формування зернинної структури вметалевих матеріалах з розплаву і при кристалізації з парової фази
2. Вибір напрямку дослідження
3. Теоретичні та експериментальні дослідження
3.1 Матеріал дослідження
3.2 Отримання електронно-мікроскопічних знімків
3.3 Розрахунок розміру зерна поелектронно-мікроскопічним знімкам
4.Узагальнення та оцінка результатів досліджень
4.1Дослiдження зернинної структури конденсатiв Cu–Mo, Cu–W, Cu–Tа
Висновки
Список джерел інформації
ВСТУП
Сучасна техніка пред’являє всебільш зростаючі вимоги до матеріалів. Більш того, її розвиток у цей час узначний мiрi залежить від наявності матеріалів з необхідними властивостями.Високі та рiзнобiчнi вимоги, які пред’являють до матеріалів, роблять необхіднимидетальні та глибокі наукові досліди.
Широке застосування у виробництвіотримав метод вакуумної конденсації, який застосовується для отриманняметалевих матеріалів, які не можливо отримати іншими способами: композиційні матеріали,сплави металів, які не мають взаємної розчинності та не змішуються у рівноважнихумовах. Такими сплавами є композити Cu-Mo, Cu-W, Cu-Ta. Вони знайшли широкезастосування в електротехніці в якості контактного матеріалу, в ракетній та космічнійтехницi. Із них виготовляють електроконтакти для високовольтних вимикачів, якіпрацюють в неокислювальному середовищі або в маслі, електроди контактнихзварювальних машин для зварювання тугоплавких та кольорових металів,газоохолоджуємi сопла та мiжелектроднi вставки потужних зварювальних машин,плазмохімічних та металургійних плазмотронів. В зв’язку з цим зростає значення дослідженняструктури, її термостабільності, тому що саме структура матеріла визначає його властивості,до того ж часто особливості структури атомного масштабу.
1. АНАЛІТИЧНИЙ ОГЛЯД ДЖЕРЕЛІНФОРМАЦІЇ
1.1 Зернинна структура металів.Роль зернинної структури, її вплив на властивості металів, сплавів і композитів.
Як відомо, в твердих тілах атомироблять малі коливання біля своїх рівноважних положень. Це призводить доправильного чергування атомів на однакових відстанях для як завгодно далековіддалених атомів, тобто існує так називаний далекий порядок у розташуванніатомів. Характерною рисою металів і металевих сплавів є їхня кристалічнабудова. Кристалічні матеріали являють собою монокристали або полікристали,тобто вони мають кристалічні ґратки. Монокристал у своїй структурі має усьогоодин кристал, тоді як полікристали складаються з великого числа маленькихкристалів неправильної форми, називаних зернами. Окреме місце займають аморфніматеріали. Аморфний стан твердого тіла можна визначити як стан з відсутністюдалекого порядку (наявністю кореляцій між атомами на великих відстанях) призбереженні ближнього порядку (наявністю таких кореляцій на декількох (максимум- двох чи трьох) координаційних сферах), тобто вони не утворять кристалічніґратки [4].
Кристалічні ґратки в окремихзернах орієнтовані відносно один одного випадковим образом, хоча в деякихвипадках спостерігається переважне орієнтування зерен — текстура. Кутиразорієнтувань границь зерен складають одиниці та десятки градусів — це такназивані великокутові границі. У свою чергу зерна можуть бути розбиті нафрагменти, субзерна, області когерентного розсіювання і т.д. Вони можуть матираз орієнтування в десяті і соті долі градусів. Усередині субзерен можутьспостерігатися скупчення дислокацій різної конфігурації, нерівномірний розподіллегуючих елементів і крапкових дефектів.
Слід зазначити, що основноюструктурною характеристикою кристалічного металу є розмір зерна. Усіполікристали прийнято характеризувати гістограмою розподілення зерен порозмірам і середнім розміром зерен, а також спектром орієнтувань границь зерен.Тому всі полікристали можна розділити на крупно-, мікро-, субмікро-,нанокристалічні. Субмікрокристалічні матеріали характеризуються розміром зерен1,0-0,1 мкм, нанокристалічні мають розмір зерен
Між структурою та властивостямиметалів мається тісний взаємозв'язок. Відомо, що зернинна структура кристалівне ідеальна, тобто кристали містять ті чи інші недосконалості кристалічноїбудови. Усі дефекти, у залежності від характеру виміру в просторі поділяютьсяна крапкові, лінійні, поверхневі та об'ємні. Особливе значення мають дислокації– лінійні дефекти, які викликані локальним перекручуванням кристалічної ґратки.Найважливішою характеристикою дислокацій є їхня щільність, тобто довжина всіхдислокаційних ліній у деякому обсязі.
Величина розміру зерна, щільністьдислокацій впливають на механічні властивості металів і сплавів. Графічно цеможна зобразити залежністю представленої на рис. 1.1
У процесі механічного впливузразок може піддаватися пружній і пластичній деформації з наступнимруйнуванням. При цьому стадію пружної деформації зразок проходить при усіх, безвинятку, видах механічних впливів. Пружність — це властивість тіл змінюватиформу і розміри під дією навантажень і мимовільно відновлювати вихіднуконфігурацію при припиненні зовнішніх впливів. Вона є характеристикою силміжатомних зв'язків. В даний час вважається, що в полікристалах границі зеренна пружні модулі впливу практично не роблять [1]. Так, у роботі [9] проведеніоцінки пружних модулів різних полікристалів з постійних пружності монокристалівбез обліку впливу границь зерен і отриманий гарний збіг з експериментом.
Однак розрахунок зерневограничнихпотенціалів і поверхневих сил зчеплення, проведений у роботі [8], показав, щомодуль міжзерневого прошарку залежить від типу границь зерен і по величиніменше чим у ґратки.
/>
L- розмір зерна;
V- % аморфної фази;
ρ — щільність дислокацій;
σв-межа міцності;
d -пластичність до руйнування
Рисунок 1.1 Залежність механічнихвластивостей від розміру зерна і щільності дислокацій
У роботі [5], показано, щорезультати розрахунку анізотропії пружних властивостей полікристалічної мідібез обліку впливу границь зерен відхиляються від експериментальних даних на 6%.З цього можна припустити, що в досить дрібнозернистих матеріалах границі зеренможуть значно впливати на величину ефективного пружного модуля. Ефективнізначення модулів пружності залежать від структури матеріалу, тому що пластична(додаткова) деформація залежить від дефектів структури.
Дослідження пружних властивостейсубмікрокристалічної (СМК) — міді і нікелю показали, що формування в матеріаліцієї структури приводить до значного зниження значення модуля Юнга і модулязрушення. Відпал СМК-зразків, що викликає повернення структури і ріст зерен,приводить до різкого повернення пружних властивостей при досягненні середньогорозміру зерна близько 0,5 мкм. Це різке повернення корелює з переходом границьзерен з нерівноважного стану в рівноважне.
Таким чином, чим менше розмірзерна, а також більш нерівноважні границі, тим вище у зразків внутрішнє тертяпри малих амплітудах деформації і властивості міцності і тим нижче пружність.
Розходження в міцності чистихметалів і сплавів в залежності від їхнього структурного стану (монокристал,полікристал, нанокристал і т.п.) виникає через особливості деформаційнихпроцесів, що протікають при навантажені в матеріалі з різними дефектамиструктури. В даний час теорія дислокацій найбільше повно пояснює причиниформування властивостей міцності матеріалів.
Існує зв'язок між напругою текучостій основних параметрів структури. Напруга деформування монокристала в загальномувипадку складається із суми напруги тертя гратки σ0, напруги полів дислокацій, що лежать уплощині ковзання σд, напруги, що виникає за рахунок взаємодії дислокацій з атомами домішки σр і напруги, щовиникає за рахунок взаємодії дислокацій з частками фази σф.
σ =σ0+σд+σр+σф
У випадку полікристала доперерахованим вище доданків додається напруга, що враховує зміцнення відрозміру зерна σз.
σ =σ0+σд+σр+σф+σз
де σз — функція від розміру зерна d, що має вид k*∙bGd-1/2, де коефіцієнт k=k*∙bG визначає опір границі зерна дислокації, щорухається. Тобто такий зв'язок звичайно добре описується за допомогоюспіввідношення Холла-Петча: σs =σ0+ k*∙bGd-1/2, де σs — границя текучості. Закон Холла-Петча виявляється справедливий не тільки дляполікристалів з розміром зерен від 100 до 0,1 мкм.
Властивості міцності субмікро- інанокристалічних матеріалів визначаються в основному розміром зерна d і станомграниць зерен. Границя текучості субмікро- і нанокристалічного матеріалуістотно залежить від способу одержання як нанокристалічного, так і вихідного(крупнозерневого стану). Наприклад, при зменшенні розміру d від 1500 до 5 нм вчистих металах і сплавах мікротвердість Н може збільшитися від 2 до 6 разів [7].Межа текучості σ0,2і межа міцності σвнанокристалічних металів також зростають у порівнянні з крупнозерневим станом.При цьому низькотемпературна пластичність dзменшується.
Межа текучості субмікро- інанокристаллічних матеріалів, як і для звичайних матеріалів, залежить від умовдеформування. В даний час маються поки нечисленні дані про межу текучості всубмікро- і нанокристалічних матеріалів і її залежність від розміру нанозерна.Однак дані про границю текучості для ряду субмікро- і нанокристалічнихматеріалів дозволяють зробити припущення, що і для залежності межи текучостівід розміру зерна при наближенні до нижньої границі розмірів нанозерен закон Холла-Петчане виконується. В інтервалі значень розмірів субмікро- і нанозерен від 140 до 30нм закон Холла-Петча справедливий і для субмікро- і нанокристалічних матеріалівз виправленням на зміну значення коефіцієнта k при переході від однієїтемператури і швидкості іспиту до інших.
Таким чином, зміна значенняпоказника ступеня в розмірі зерна допускає інверсію закону Холла-Петча.
Розглянуто вплив розміру зерна наповзучість матеріалу. Повзучість — це пластична деформація, що відбувається припостійній температурі і постійній напрузі (постійному навантаженню) узалежності від часу. Залежність такої деформації від часу, представляєтьсялогарифмічно і називається кривою повзучості. Вона характеризується стадієюнесталої повзучості, стадією сталої повзучості і третьою стадією, щозавершується руйнуванням. Підвищення температури іспиту і зменшення розмірузерна приводить до збільшення швидкості на стадії сталої повзучості. Довжинастадії сталої повзучості при цьому в нанокристалічених і субмікрокристалічнихматеріалах може з підвищенням температури іспиту збільшитися, при тому що приодній і тій же температурі іспиту в субмікрокристалічному стані довжина сталоїстадії повзучості зменшується в порівнянні з довжиною сталої стадії повзучостікрупнозернистого матеріалу. У крупнозернистих матеріалах швидкість сталоїповзучості визначається ковзанням і переповзанням дислокацій, тоді як усубмікро- і нанокристалічних матеріалах додатково з'являється вплив процесузерневограничного дифузійного масопереносу.
Розглянуто магнітні властивостірізних матеріалів. Коерцитивна сила залежить від змісту домішок, внутрішніхпружних перекручувань і розміру зерна. Ефект впливу розміру часток фази всталях і сплавах на їх коерцитивну силу відомий в інтервалі зміни розміру зернавід 10 мкм і вище. Коерцитивна сила змінюється немонотонно (спочаткузбільшується, а потім зменшується зі збільшенням розміру часток фази). З появоюметалів, сплавів і керамік з розміром зерен чи часток
Формування субмікро- інанокристалічної структури також приводить до підвищення її електроопору [6].
1.2 Закономірності формуваннязернинної структури в металевих матеріалах з розплаву і при кристалізації зпарової фази
В даний час існує багато різнихспособів управління зернинною структурою, однак найбільше поширення одержаликристалізація з розплаву і кристалізація з парової фази.
Процес утворення кристалів уметалевих матеріалах з розплаву полягає в зародженні центрів кристалізації інаступному їхньому росту. У процесі кристалізації, поки кристал оточенийрідиною, він часто має правильне огранювання, але при зіткненні і зрощеннікристалів їхня правильна форма порушується, зовнішня форма кристала виявляєтьсязалежною від умов зіткнення зростаючих кристалів, тобто після закінченняпроцесу кристалізації зерна будуть мати неправильне зовнішнє огранювання.
Кристалізація може відбуватися припереохолодженні, коли з'являється термодинамічний стимул перетворення. Чимбільше ступінь переохолодження, тим більше стає центрів кристалізації, а, отже,це приводить до утворення дрібнозернистої структури. Однак регулювати розмірзерна швидкістю охолодження не завжди можливо, тому широко застосовуєтьсямодифікування, що приводить до змушеної кристалізації. При введенні домішок урозплав у кількості практично що не змінює його хімічний склад і утворюючихштучні центри кристалізації, змінюється кінетика виникнення центрівкристалізації і швидкість їхнього росту.
Також розмір зерна регулюютьвпливом зовнішніх силових полів на систему, що кристалізується, зокрема натопологію поверхні розділу рідкої і твердої фаз.
Ці способи дозволяють одержатидрібнозернистої вихідну литу структуру.
Треба зазначити, що основнимспособом регулювання розміру зерна в сталях є введення легуючих елементів — інгібіторів росту зерна, наприклад алюмінію, ніобію, титана. Ці елементиутворять стабільні при високих температурах нагрівання карбіди, нітриди ікарбонітриди. У структурі сталей з карбідо- і нітридоутворюючими елементами припереході через критичну точку Ас3 містяться відповідні карбіди інітриди, що впливають при утворенні нових зерен аустеніту. Це приводить доутворення більш дрібного зерна, чим у сталі, що не містить спеціальнихкарбідних і нітридних фаз. Крім того, зазначені фази є «бар'єрами»,що гальмують ріст зерен аустеніту при подальшому його нагріванні аж дотемператур розчинення цих фаз в аустеніті. Таким чином, у сталі після звичайноїтермічної обробки можна одержати розмір зерна порядку 8-10-го номера за ГОСТ5639-82.
/>/>Ще одним ефективним способом здрібнювання зерна єпроведення багаторазових циклів швидкого нагрівання (аустенізації) іохолодження. Цього способу, що одержав у даний час назву «термообробка зішвидким нагріванням» чи «термоциклювання», може бути застосованодо всіх сталей, у яких відбувається α γ-перетворення, і можебути також використано для інших сплавів, перетворення в який близько по своїххарактеристиках до перетворення в сталі. У такий спосіб досягаєтьсяздрібнювання зерна до 17-го номера (діаметр зерна 2-3 мкм). Основнимифакторами, що впливають на ступінь здрібнювання зерна при термоциклюванні, є:а) хімічний склад сталі; б) вихідна мікроструктура; в) швидкість нагрівання; г)максимальна температура нагрівання; д) тривалість витримки при температурі вищеточки Ас3; е) число циклів нагрів–охолодження, якщо стальпіддавалася гартуванню.
У більшості конструкційнихматеріалів регулювати структуру, що формується, можна в процесі розвиткурекристалізаційних і деформаційних процесів.
При рекристалізаційних процесах зерниннаструктура матеріалу залежить від того, на якій стадії рекристалізації зупиненийвідпал. Формування структури при первинній рекристалізації починається зутворення в деформованій матриці зародків — вільних від дислокацій ділянок,оточених великокутовими границями. Основне питання теорії зародкоутворення — який механізм утворення таких ділянок — у даний час не має загальноприйнятогорішення [3,10]. Запропоновані моделі зародкоутворення при первиннійрекристалізації звичайно припускають, що зародки нових зерен утворяться поблизувихідних великокутових границь за рахунок перегрупування внутрішньозереннихґраткових дислокацій, накопичених при попередній пластичній деформації. Тимчасом утворення нових зерен з великокутовими границями може відбуватися безучасті внутризерневих дислокацій у процесі так називаного розщеплення границь.Незалежно від механізму утворення зародків міграція з границь до взаємногозіткнення призводить до формування рекристалізаційної структури. Таким чином,границі зерен у матеріалі, що перетерпів первинну рекристалізацію, утворені внаслідокзустрічі зростаючих зародків. Взаємні разорієнтировки зерен у цьому випадкувизначаються орієнтуванням зародків у деформованій матриці. При великому числіцентрів, фіксуючи початкові стадії рекристалізації, можна одержатиультрадрібнозернисту структуру з розміром зерен у декілька мікрон. На подальшихстадіях рекристалізації укрупнення зерен відбувається за рахунок міграціїграниць. У процесі структуроутворення при відпалі важливу роль грає не тількипрагнення до термодинамічної рівноваги, але і кінетичні фактори: відміннарухливість різних границь, закріпленість їх домішками і виділеннями.
При деформаційних процесахформування границь зерен варто розглядати у двох температурних інтервалах. Утвореннянових границь зерен при низьких температурах (
У високотемпературному інтерваліформування границь зерен зв'язано з розвитком рекристалізаційних процесівбезпосередньо при деформації. Динамічна рекристалізація може розвиватися вматеріалах, що представляють у вихідному стані як моно-, так і полікристали.Однак у полікристалах її розвиток значно полегшується. Це обумовлено більшінтенсивною пластичною деформацією поблизу границь зерен, а також тим фактом,що вихідні границі можуть мігрувати, прискорюючи процеси рекристалізації.
Таким чином, слід зазначити, щозвичайно структура реального кристала формується в результаті багатьохдеформаційних і термічних обробок, що змінюють не тільки морфологію і розмірзерен, але і структуру границь [2].
При кристалізації з парової фази,одержувані металеві матеріали можна розділити на наступні групи:
1)матеріали конструкцій:інтегральні схеми, електронні пристрої;
2)традиційні метали і сплави, щомають своєрідний структурний стан і малий розмір у якому-небудь напрямку: тонкіфольги, високодисперсні порошки звичайних металів і сплавів;
3)металеві матеріали, що неможливоодержати іншими способами: композиційні матеріали, сплави металів, що не маютьвзаємної розчинності;
4)одержання всіляких покрить:корозійно-, жаро-, радіаційно-, зносостійких і т.д.
Формування структури конденсатівмає як загальні закономірності, так і істотні розходження з закономірностямиформування твердих тіл з розплавів, розчинів та інше. Подібністю є те, щоконденсація — це також фазовий перехід першого роду і формування структури зпарової фази відбувається в два етапи: утворення зародків і їхнього росту.Відмінністю є те, що формування структури конденсатів відбувається при набагатовеликих ступенях переохолодження – на кілька порядків, а також істотновідрізняються механізми росту.
Процес формування конденсатів зпарової фази полягає в тому, що атом чи молекула парової фази при зустрічі зпідложкою, як правило, адсорбується і майже миттєво здобуває температуру підложки.Перш ніж десорбуватися чи утворити зародок, адсорбований атом мігрує поповерхні підложки. Утворення зародків відбувається після того, як на підложціутворилося кілька шарів конденсованої речовини. Після цього відбуваєтьсяутворення зародків у кілька атомів, тобто їхній розмір на декілька порядківвідрізняється від зародків при кристалізації з розплаву. Це приводить до того,що структура конденсатів має меншу розмірність, чим ливарних матеріалів. Нанаступному етапі спостерігається ріст зародків до утворення суцільної плівки.
Для всіх речовин спостерігаєтьсякілька механізмів росту плівок, при температурах підложки ТП>2/3ТПЛріст конденсату здійснюється по механізму пар→рідина→кристал. Напочатковій стадії конденсації при такому механізмі зародки являють собоюкрапельки рідини конденсуємої речовини, що через якийсь час мимовільно по мірізросту переходять у кристалічний стан. Температура, при якій відбуваєтьсякристалізація істотно менше температури плавлення речовини, що конденсується, умасивному стані. Механізм конденсації пара→рідина→кристал приводить до утворення своєріднихдефектів структури — конденсат, що впливають на його фізичні властивості.
При температурах підкладкиТп
На зернинну структуру металевихматеріалів, одержуваних при кристалізації з парової фази, впливають такіфактори як температура підложки, швидкість конденсації, спосіб випару, ступіньвакууму, геометрія осадження, природа і стан матеріалу, що випаровується, тип істан підложки. Варіюючи ці параметри можна регулювати розмір зерна. Збільшеннятемператури підложки приводить до збільшення зерен, швидкість конденсації восновному впливає прямо протилежно впливу температури підложки, тобто вширокому діапазоні швидкостей конденсації, її збільшення приводить до зниженнярозміру зерна. Чим вище ступінь вакууму і нижче тиск залишкової атмосфери, тимбільше розміри зерен, тим менше ступінь дефектності. Вплив усіх перерахованихвище факторів на структуру виявляється одночасно, взаємозалежно. Деякі з нихдіють прямо протилежно один одному, тому для одержання необхідної структуринеобхідно їх враховувати.
2. ВИБІР НАПРЯМКУ ДОСЛІДЖЕННЯ
зернинний метал сплав кристалізація
Відомо, що рівеньфізико-механічних властивостей псевдосплавів бінарних систем Cu–Mo, Cu–W, Cu–Taз матричною структурою, які отримані методами порошкової металургії залежитьвід ступеня дисперсності структурних елементів. Разом з тим, синтез цихматеріалів з розміром зерен матриці та часток зміцніючої фази
В цьому зв’язку задачею даноїроботи є порівняльне вивчення зернинної структури композитів, її взаємодії зтехнологічними параметрами отримання фольг Cu–Mo, Cu–W, Cu–Ta, а такожвизначення температурно-часових областей стабільності структури.
3.ТЕОРЕТИЧНІТА ЕКСПЕРЕМЕНТАЛЬНІ ДОСЛІДЖЕННЯ
3.1 Матеріал дослідження
Матеріалом дослідження є дисперсно-зміцненийкомпозит міді зі зміцнюючими частками молібдену, вольфраму, танталу.
Плівки Cu-Mo, Cu-W, Cu-Ta були отримані методом електронно-променевого випаровування у вакуумі (ступінь вакууму 10-4 – 10-5 мм. рт. ст.). Осадженняплівок проводилося на ситалову підложку, яка підігрівалась, температура до 500°С зі швидкістю 9-10 мкм/хв. Отримані плівки мали товщину 5-15 мкм при вмісті зміцніючоїфази 0,1-5 %
3.2 Отриманняелектронно-мікроскопічних знімків
Для електронно-мікроскопічнихдосліджень виколювали зразки діаметром 3 мм, а потім стоншували методомструменевої електролітичної поліровки. Склад електроліту: ортофосфорна кислотагустиною 1,55 г/см3. Режим стоншення U=14-15В, І=17 мА. Електронно-мікроскопічні дослідження проводили на електроннихмікроскопах ПЕМ-100 та ЕМВ-100Л. При цьому зі зразків були отримані знімки, якібули початковим матеріалом для отримання даних про розмір зерна.
При визначенні параметрів просторової структури поелектронно-мікроскопічним знімкам виникає ряд труднощів, які обумовленінаступними причинами: електронно-мікроскопічний знімок є пласким відображеннямоб’єму, тому в випадку однакової швидкості розчину матриці та частки на знімкуприсутні зображення як часток, так і їх розрізів верхньою та нижньою поверхнеюзразка. Коли матеріал часток розчиняється швидше, ніж матеріал матриці, тоді наверхній та нижній поверхні будуть присутні тільки сліди часток, розрізнити якідуже складно. В тому випадку, коли частки не розчиняються в електроліті, їхзображення на знімку будуть в натуральний розмір. Окрім того, на знімку можливебагатократне накладання зображень часток, а визначити густину накладання частонеможливо. Але для малих концентрацій накладання чи зовсім відсутнє, чи цимефектом можна зневажити. Ця умова виконувалась при проведенні цихекспериментів. Так, як вміст зміцнюючих часток в зразках не перевищувавдекількох об’ємних відсотків.
За допомогою вимірювальногомікроскопу МІМ-2 вимірювали розмір зерен в різних напрямках на декількохзнімках. Отримані дані використовували для побудови гістограм їх розмірів.Гістограми будували в координатах відносний розмір зерен – кількість зеренданого розміру в відсотках.
3.3 Розрахунок розміру зерна поелектронно-мікроскопічним знімкам.
Розрахунок проводили двомаметодами.
Метод січних (визначення умовногорозміру зерна) полягає в тому, що на зображенні проводиться визначене числоліній у різних напрямках. Потім підраховується кількість перетинів границьзерен кожною лінією, причому перше зерно враховується, а останнє відкидається.Після чого сумується кількість перетинань границь по всіх зернах для всіх ліній.
Умовний розмір зерна при цьомувизначали по формулі:
dусл=∑L/K·∑n, (2.1)
де К – збільшення;
∑L –сумарна довжина сiчнихліній;
∑n –сумарна кількість перетинань границь по всіх зернах для всіх ліній.
Другий метод полягає у підрахункукількості зерен, що приходяться на одиницю поверхні шліфа.
Загальна кількість зерен складає:
М=m1+/>m2+/>m3+/>m4, (2.2)
де m1 — кількість зерен повністю видних на шліфі;
m2, m3, m4 — кількість зерен видних на шліфі на половину, на третину та начверть відповідно.
Потім визначаємо середню площинуперетину зерна (Sа) по формулі:
/> (2.3)
де S-площина шліфа;
К- збільшення;
М- загальна кількість зерен.
Середній діаметр зерна (dm) визначаємо по формулі:
/>,(2.4)
4. УЗАГАЛЬНЕННЯ ТА ОЦІНКАРЕЗУЛЬТАТІВ ДОСЛІДЖЕНЬ
4.1 Дослідження зернинної структури конденсатів Cu–Mo, Cu–W, Cu –Tа
Зернинна структура конденсатів мiдi (тигельної та електронно-променевої)відрізняється від матеріалів ливарного походження меншим розміром зерна, який учистої конденсованої мiдi в залежності від умов отримання коливається у межахвід 0,8 мкм, тому дослідження здійснювались методом електронної мікроскопії. Наструктуру металевих матеріалів, які отримуються методом вакуумної конденсаціївпливають різні технологічні параметри.
Важливим результатом є те, що виявлено сильний вплив легуючих елементівмолібдену, вольфраму, танталу на розмір зерна мідної матриці. Однак належитьвідмітити те, що значної ризниці при невеликих концентраціях між зазначенимиелементами не виявлено (рис. 4.1). Частки другої фази: молібден, вольфрам,тантал, принаймні на межах зерен формуються при самому малому відсотковомувмісті, тому як при цьому для усіх вивчаємих бінарних систем спостерігаєтьсярізке зниження розміру зерна.
Проте при збільшенні концентрації легуючих елементів більше ніж 1% длясистем Cu–Mo, Cu–W подальше зниження розміру зерна не спостерігається, кривавиходить до насичення. Це пов’язано з тим, що зменшення відстані між часткамине призводить до додаткового зниження розміру зерна, межі зерензастабілізовані. Тоді як для фольг Cu–Ta спостерігається подальше зменшеннярозміру зерна до 0,05 мкм, при вмісті ~1 ваг. %. Цей важливийекспериментальний результат засвідчує про наноструктурний стан фольг Cu–Ta.
Сильним технологічним фактором, який ефективно впливає на розмір зерна єтемпература поверхні конденсацiї (температура пiдложки Тп). Убінарних системах Cu–Mo, Cu–W, Cu–Tа залежність розміру зерна мідної матриціпослаблюється у порівнянні з конденсатами чистої міді. Так збільшення Тпвід 100 0C до 450 0C призводить до збільшення розмірузерна в два рази. Це пояснюється тим, що частки другої фази, які розташовані помежам зерен, їх стабілізують.
Відпал проводили у інтервалі температур 400-900 °С на протязі 0,25-4часів. Наприклад, для системи Cu-W при збільшенні температуривідпалу від 600 °С до 900°С середній розмір зерна поступово зростає і складає біля0,35 і 0,45 мкм відповідно (рис. 4.2), гістограми розподілення зерен порозмірам мають різний вид (рис. 4.3), це потребує подальшого вивчення цихоб'єктів дослідження.
Виявлені явища стабiлiзацiї розміру зерна для бінарних систем Cu–Mo,Cu–W, Cu–Tа є дуже важливим чинником для отримання конденсатів або покриттів здрібним розміром зерна, так як структура та розмір зерна визначають фізичнівластивості матеріалу. Важливим чинником є те, що стабільність розміру зерназберігається в широкому температурному інтервалі, до 500 0C, в тойчас як у мідних сплавів ливарного походження зберігається лише до 350 °C.
/> />
Сu-W, Тп=40-140ºС Сu-Ta, Тп=40-140ºС
Збільшення у 10000 раз Збільшення у 10000 раз
Рисунок 4.1 Електронно-мікроскопічне зображення конденсатів Cu-W, Cu-Tа
/> />
Cu-W, Tвідп=900 °С, 30' Cu-W, Tвідп=600 °С, 30'
Збільшення у 10000 раз Збільшення у 10000 раз
Рисунок 4.2 Електронно-мікроскопічне зображення конденсатів Cu-W післявідпалу
/>
/>
Рисунок4.3 Гістограма розподілення зерен по розмірам композита Cu-W
ВИСНОВКИ
1. Проведено дослідженнязернинної структури у конденсатах Cu-Mo, Cu-W, Cu-Ta,.
2. Показано, що легуваннямiдi молібденом, вольфрамом та танталом призводить до різкого зниження розмірузерна мідної матриці, який залежить від концентрації легуючих елементів,температури пiдложки та швидкості конденсацiї.
3. Виявлено, що стабільністьрозміру зерна бінарних систем Cu-Mo, Cu-W, Cu-Tа зберігається до 500 °C.
СПИСОК ДЖЕРЕЛ ІНФОРМАЦІЇ
1. Бернштейн М.Л., Займовский В.А.Механические свойства металлов. М.: Металлургия. 1979
2. Границы зерен и свойства металлов.Кайбышев О.А., Валиев Р, З. М.: Металлугрия, 1987
3. Горелик С.С. Рекристаллизацияметаллов и сплавов, М.: Металлургия, 1978
4. Гуляев А.П. Металловедение. Учебникдля вузов. 6-е изд., перераб. и доп. М.: Металлургия, 1986
5. Лариков Л.Н., Бюханов А.А., УсовВ.В. Влияние микроискажений на анизотропию упругих свойств листов меди вприближении Хилла // Дефектоскопия. 1992. Т.14 №1. С. 34-40
6. Носкова Н.И., Мулюков Р.Р.Субмикрокристаллические и нанокристаллические металлы и сплавы. Екатеринбург:УрО РАН, 2003
7. Носкова Н.И. Прочность,пластичность и разрушение металлов и сплавов с нанокристаллической структурой// Тр. Междунар. науч. конф. «Современное состояние теории и практикисверхпластичности материалов» Уфа: ИПСМ РАН, 2000
8. Прован Дж., Бамиро О. Упругийотклик границ зерен в меди и алюминии// Атомная структура межзеренных границ.М.: Изд-во иностр. Лит., 1978
9. Физическая акустика. Т. 3, ч. Б:Динамика решетки/ Под ред. У. Мэзона. М.: Мир, 1968
10. Хесснер Ф., Хофман С. В кн.:Рекристаллизация металлических материалов: Пер. с англ. М.: Металлургия, 1982