СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1 Пластическая релаксациянапряжений несоответствия
1.1.1 Прорастающие дислокации идислокации несоответствия
1.1.2 Критическая толщина введениядислокаций несоответствия
1.1.3 Модель энергетического баланса
1.1.6 Движение прорастающихдислокаций в напряженных пленках
1.1.7 Зарождение дислокацийнесоответсвия в напряженных пленках
1.2 Молекулярно-лучевая эпитаксиягетероструктур CaF2/Si
1.2.1 Молекулярно-лучевая эпитаксияCaF2
1.2.2 Влияние технологических режимов на дефектообразование в CaF2
1.2.3 Влияние ориентации подложки наморфологию СaF2
1.2.4 Влияние отжигов на морфологиюи структуру пленок CaF2
2. экспериментальная часть
2.1 Методика проведенияэксперимента
2.1.1 Установка МЛЭ «Катунь»
2.1.2 Рентгеновская дифракция
2.1.3 Атомно-силовая микроскопия
2.1.4 Эллипсометрия
2.1.5 I-V характеристики
2.2 Выращивание плёнок GeSi
2.2.1 Исследуемые образцы
2.2.2 Релаксация пленок
2.2.3 Анализ и обсуждениерезультатов
2.3 Выращивание гетероструктур CaF2/Si
2.3.1 Исследуемыеобразцы
2.3.2 Морфология поверхностигетероструктур
2.3.3 Электрические характеристикиплёнок
3. ОХРАНА ТРУДА И ТЕХНИКАБЕЗОПАСНОСТИ
3.1 Общие положения
3.2 Лица, ответственные забезопасность работы
3.3 Требования к рабочим, обучениеи проверка знаний
3.4 Требования к размещениюэкспериментальных установок и лабораторного оборудования, ввод его вэксплуатацию
заключение
список литературы
Приложение 1. копиидемонстрационных материалов
Список сокращений
АСМ – атомно-силоваямикроскопия
ИС – интегральная схема
ДБЭ – дифракция быстрыхэлектронов
ДН – дислокациянесоответствия
ДМЭ – дифракция медленныхэлектронов
ГР – граница раздела
КИТ – кварцевыйизмеритель толщины
МЗВ – модульзагрузки-выгрузки
МЛЭ – молекулярно лучеваяэпитаксия
ПД – прорастающаядислокация
ПЭМ – просвечивающаяэлектронная микроскопия
/>ВВЕДЕНИЕ
В настоящее времямикроэлектроника столкнулась с трудностями на пути дальнейшего уменьшенияразмеров и увеличения быстродействия элементов ИС. Причём, если проблемууменьшения габаритов приборов ещё удаётся решать (сейчас возможно созданиеэлементов размерами порядка десятков нанометров), то дальнейшее увеличениебыстродействия приборов ограничивается физическими свойствами кремния, являющегосяосновным материалом современной микроэлектроники. Несмотря на все несомненныедостоинства кремния, такие как широкая распространённость материала в природе,наличие химически устойчивого природного окисла SiO2, изученность физических, химических и механическихсвойств, у кремния есть существенный недостаток, а именно небольшая подвижностьносителей заряда, что и является основной причиной ограничивающей применение Si в создании СВЧ приборов на егооснове. В связи с этим в настоящее время проводятся попытки внедрения вполупроводниковое производство новых материалов и технологий.
Так, чрезвычайноперспективным видится использование ГС на основе GeSi/Si вкачестве искусственных подложек для роста GaAs – в перспективе это может привести к совмещению приборов,создаваемых на основе кремниевой технологии, с оптоэлектронными приборами,основным материалом для которых является GaAs. Ключевым элементом такого совмещения являютсябуферные слои на основе GexSi1-x, позволяющие создавать на их поверхности полностью релаксированные совершенныеслои твёрдого раствора германий-кремний с х вплоть до 1.Ещё одним перспективнымнаправлением использования плёнок твёрдых растворов GeSi является их использование в качестве материалов активнойзоны в транзисторах (базовые области в биполярных транзисторах и каналы в МДПструктурах). Преимущества таких приборов по сравнению с созданными на основекремния настолько велики, что ведущие производители интегральных схем ужеобъявили об их использовании в своих технологических маршрутах по выпуску чиповдля СВЧ-электроники и схем памяти с использованием КМОП-технологии [1]. Созданыполевые транзисторы работоспособные до частот 70 – 80 ГГц [2].
Одним из основныхнаправлений развития микроэлектроники сегодня является использование слоёвкремний на изоляторе (КНИ). Существует несколько технологических направленийполучения КНИ структур: кремний на сапфире (КНС), SIMOX, SMART CUT и другие.Эпитаксиальные диэлектрические пленки CaF2, SrF2, BaF2также могут быть использованы при разработке и изготовлении перспективных ИСкак в качестве разделительного, так и подзатворного диэлектриков. Использованиепленок эпитаксиальных диэлектриков делает возможным создание КНД структур,содержащих квантовые точки, формирующиеся по механизму Странского – Крастанова.Такие структуры позволяют осуществлять совместное формирование опто- имикроэлектронных устройств, а также использовать эффект квантовоготуннелирования. Как эпитаксиальный изолятор, флюорит (CaF2) перспективен для создания радиационно-стойкихэлектронных приборов, резонансно туннельных диодов и транзисторов.Эпитаксиальные фториды щелочноземельных металлов также используют в качествеизолирующих буферных слоёв для изготовления многоэлементных инфракрасных ирадиационных датчиков на кремниевых подложках.
/>1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
В разделе (1.1) даннойглавы приводятся литературные данные по исследованию механизмов зарождения ираспространения дислокаций несоответствия в полупроводниковых гетеросистемах.
В разделе (1.2)рассмотрено влияние технологических режимов и ориентации подложки на морфологиюи дефектообразование в плёнках СaF2./>1.1 Пластическаярелаксация напряжений несоответствияСоздание гетероструктур сотносительно высокой разностью параметров решеток плёнки и подложки неизбежноприводит к формированию сетки дислокаций в границе раздела, компенсирующеймеханические напряжения, возникшие вследствие несоответствия параметров кристаллическихрешеток. В связи с этим, получение гетероструктур, обладающих низкой плотностьюпрорастающих дислокаций (ПД), является важнейшей задачей полупроводниковогоматериаловедения. Работы в этой области ведутся более двух десятков лет.Основные прикладные задачи можно разделить на три направления.
1. Получениепсевдоморфных плёнок и многослойных гетероструктур (ГС) без дислокацийнесоответствия (ДН). Напряжения в таких ГС модифицируют зонную структуруполупроводника, что приводит к появлению новых полезных электрических иоптических свойств.
2. Противоположнаязадача – получение полностью релаксированных плёнок, так называемыхискусственных подложек, что необходимо для создания различных приборных ГС наматериалах с параметром решетки отличным от параметра имеющихся коммерческихподложек. Здесь основной целью является достижение максимально возможногоструктурного совершенства такой искусственной композиции, приближение по этимпараметрам к стандартным монокристаллическим положкам.
3. Ещё однойзадачей, относящейся к крайнему проявлению релаксации напряжённых плёнок иполучившей в последнее время большой научный и практический резонанс, являетсявыращивание ансамблей наноостровков с плотностью более 1010 см-2– так называемых квантовых точек./>1.1.1 Прорастающиедислокации и дислокации несоответствия
Подложка и плёнкарассогласованы, когда их кристаллические ячейки не совпадают по размеру. Таккак для формирования дислокаций несоответствия требуется дополнительнаяэнергия, первоначально слой растёт в напряженном, псевдоморфном состоянии, прикотором размеры ячейки плёнки и подложки совпадают в плоскости границы раздела.Если пластическая релаксация прошла полностью, ячейка плёнки возвращается всвоё первоначальное состояние, а на границе раздела создаётся сетка ДН. Видеальном случае для плоскости границы раздела (001) это ортогональная сеткадислокаций, лежащих только на границе раздела или вблизи неё. Однако, посколькуплоскостями скольжения в кремнии являются плоскости типа {111}, эта сетка ДНможет быть создана только путём скольжения дислокаций в пленке по наклоннымплоскостям (111). Пересекающие плёнку концы дислокаций могут оставаться в ней,создавая большую плотность прорастающих дислокаций. Плоскости типа {111}пересекаются с границей раздела по направлениям типа , поэтому вовсех наблюдаемых гетероструктурах GeSi/Si(001) ДН лежат в направлениях.
Для гетеропары Ge-Si различаются два основных типа ДН по углу между линиейдислокации и направлением вектора Бюргерса, который равен 60° и 90°.Соответственно дислокации первого типа называются 60°-ными, а второго — 90°-ными. 90°-ные (или Ломеровские, L-дислокации) являются «сидячими», так как их вектор Бюргерса нележит в плоскости скольжения. Энергетически Ломеровские дислокации, будучичисто краевыми, выгодней для релаксации плёнок по сравнению с 60°-ными, так какдоля введённой пластической деформации для них в два раза больше. Однако попричине невозможности их введения путём скольжения, 90°-ные ДН образуются засчет реакции между двумя 60°-ми дислокациями. У другого типа дислокаций — 60°-ного, линия дислокации и вектор Бюргерса лежат в плоскости {111}, котораядля материалов Ge и Si является плоскостью скольжения. Этими объясняется преимущественное появление этого типа дислокаций в релаксирующейнапряжённой плёнке.
В пленках GexSi1-x /Si(001)при малых рассогласованиях ( 2,3 %) [5]наблюдается, в основном, ортогональная сетка коротких краевых L-дислокаций. Природа дислокационнойструктуры в границе раздела пластически релаксируемой пленки оказывает большоевлияние на совершенство кристаллической структуры основного объема пленки:дислокации несоответствия связаны с поверхностью пленки ветвями ПД, плотностькоторых, в случае коротких дислокаций несоответствия, достигает величин 1010–1011см-2.
Задача получениясовершенных, полностью релаксированных пленок GeSi/Siраспадается на две подзадачи: а) обеспечить приемлемый темп релаксации пленкивведением ДН; б) свести до минимума количество прорастающих дислокаций. Вопределенной степени эти две подзадачи противоречивы, так как введение ДНпроисходит через прохождение ПД через объем пленки./>1.1.2 Критическаятолщина введения дислокаций несоответствия
Еще в1949 г. Франк и Ван дер Мерве [3] указали на возможность выращивания тонкогокристаллического слоя на подложке с иным параметром решетки без дефектов награнице раздела. В такой гетеропаре рассогласование параметров решеток пленки иподложки компенсируется изменением размеров ячейки слоя. В результате этогослой оказывается биаксиально напряженным, а его граница раздела когерентносопряжена с подложкой. Энергия деформаций, накапливающаяся в пленке,пропорциональна её толщине. После того, как толщина слоя начинает превосходитьнекоторую величину, называемую критической толщиной, энергия становитсянастолько большой, что на границе раздела возникают дислокации несоответствия,частично или полностью снимающие напряжения в объеме пленки./>1.1.3 Модельэнергетического баланса
Мэтьюзом была предложенамодель энергетического баланса (energy balancemodel) [4], которая основана на сравненииэнергий напряжённой и пластически релаксированной плёнок. Энергия напряженийединицы площади псевдоморфной пленки толщиной h есть
/> (1)
где G и ν– соответственно модульсдвига и коэффициент Пуассона в изотропном твёрдом теле, ε – двумерная(плоская) упругая деформация в пленке, возникающая из-за разницы параметроврешетки пленки и подложки:
/> (2)
Энергия единицы площадисетки дислокаций несоответствия, пластически релаксирующих пленку, равна
/> (3)
Здесь множитель 2отвечает двум системам дислокаций несоответствия в каждом направлении вдоль границы раздела, ρ – количество дислокаций на единицу длиныв плоскости границы раздела, b – величинавектора Бюргерса дислокации, а α – угол между вектором Бюргерса и линиейдислокации. Число β называется параметром ядра дислокации и для системы GeSi по современным данным принимаетсяравным 0,76 (для 60°-ных дислокаций) [7]. Количество дислокаций ρ,участвующих в пластической релаксации пленки, равно
/> (4)
где beff – эффективный вектор Бюргерса (т.е.компонента вектора Бюргерса, лежащая в плоскости границы раздела в направлении,перпендикулярном ДН – величина абсолютной пластической релаксации, являющаясяследствием появления одной ДН). Тогда
/> (5)
Полная энергия пленкиравна Eε+Ed. Величина упругих деформаций пленки,ε*, при которых эта сумма минимальна, может быть определена извыражения d(Eε+Ed)/dε=0, и она равна
/> (6)
Наибольшая возможнаявеличина для ε* равна f. Таким образом, толщина псевдоморфной пленки, при которой становитсявозможным появление первых ДН, — критическая толщина, равна
/> (7)
Для сетки краевыхдислокаций α = 90° и b/beff =1. Для 60°-ных дислокаций α =60° и b/beff.= 2. С учетом того, что для системы GeSi ν = 0,28, f = 0,041.x (x – доля Ge втвердом растворе), β = 0,76, для случая с 60°-ными дислокациями получаемупрощенное выражение для критической толщины:
/> (8)/>1.1.4 Движениепрорастающих дислокаций в напряженных пленках
Согласно классическимпредставлениям [8] скорость движения дислокации может быть представлена в виде:
/> (9)
где V0– константа, Eν – энергия активации движениядислокации путем скольжения, τэфф – эффективное напряжение,действующее на дислокацию. Величина эффективного напряжения пропорциональнаε (а на начальной стадии релаксации, когда ε ≈ f, она пропорциональна разницепараметров решеток Ge и Si) и возрастает с увеличением толщиныпленки h. Таким образом, с помощью этих двухпараметров ε и h можнорегулировать величину эффективного напряжения, определяющую скорость движениядислокации при конкретной температуре./>1.1.5Зарождение дислокаций несоответсвия в напряженных пленках
Зарождение дислокационнойпетли в напряженной пленке аналогично зарождению новой фазы (например,появлению зародыша твердой фазы в переохлажденной жидкости) и требует затратыкакого-то количества энергии. Энергия дислокационной петли радиуса R согласно Мэтьюзу [9] равна
/> (10)
Выигрыш за счетуменьшения напряжений при образовании такой петли внутри напряженной пленкиравен
/> (11)
Видно, что дополнительнаяэнергия появившейся дислокационной петли пропорциональна радиусу, а уменьшениеэнергии напряжений при этом – квадрату радиуса дислокационной петли.Соответственно, алгебраическая сумма этих энергий в зависимости от R должна иметь максимум, как показанона рисунке 1.1. Этот максимум является тем энергетическим барьером, преодолениекоторого возможно при флуктуационном достижении дислокационной петлейкритического радиуса R (рис.1.1).
/>
Рис. 1.1 Пример расчётадля определения критического радиуса дислокационной петли и энергии её образованиядля Ge0,3Si0,7/Si(001).
На рисунке 1.1 изображенызависимости Ws и Wl, а также их суммы Ws + Wl, от радиуса дислокационной петлидля доли Ge в пленке, равной 0,3. Видно, чторасчётный энергетический барьер образования такой петли Wc составляет около 250 эВ. Болееточные расчеты с учетом типа дислокации, энергии ступени, образующейся наповерхности пленки при прохождении дислокационной полупетли через ее объем,учет различных значений параметра ядра дислокации β [10,11] дают несколькоменьшие значения Wc,которые, тем не менее, близки или превышают 100 эВ для концентрации Ge ≤ 0,3 в твердом растворе GeSi. На основе таких расчетов был сделан вывод оневозможности гомогенного зарождения ДН в псевдоморфных пленках GexSi1-x с х до 0,5 [10]. Тем не менее ДН в такихгетероструктурах возникают.
Хоутон в своей работеработе [12] подошел к зарождению ДН с иных позиций. Он исследовал движение изарождение дислокаций в напряженных пленках GexSi1-x /Si(001)следующим образом. Выращивались пленки GexSi1-x, при температурах роста 350 – 500 °С до толщин,превышающих hc. Затем, после кратковременногоизохронного отжига пленок при более высоких температурах, с помощьюселективного травления на их поверхности выявлялись следы ДН, которые инаблюдались в микроскопе с приставкой Номарского. Количество наблюдаемых следовпринималось равным количеству возникших ДН, а их длина вдоль поверхности,деленная на время отжига, соответствовала удвоенной скорости разбеганияпрорастающих ветвей.
Меняя температуру отжига,Хоутон смог оценить скорости зарождения ДН в большом интервале температур.Далее, построив измеренные зависимости скорости зарождения в осях ln(dN/dt) – 1/T, по наклону кривых Хоутон определилэнергию активации зарождения Wn. Она оказалась равной 2,5±0,5 эВ и не зависит от доли Ge (в пределах до концентрации х =0,23) и величины эффективного напряжения τэфф.
Таким образом, согласномодели гомогенного зарождения энергетический барьер для зарождения ДН зависитот рассогласования параметров решеток пленки и подложки и пропорционаленε, где ε ~ f. Вто же время, экспериментальные данные показывают, что энергия активациизарождения ДН является величиной, не зависящей от х и близкой к 2,5 эВ. Этопротиворечие Хоутон предлагает преодолеть, предположив существование некоторойструктурной конструкции из минимально возможного количества атомов,представляющей дислокационный зародыш, определенный для каждого типа дислокациив конкретном материале. Однако в настоящее время отсутствует четкое пониманиеустройства такой конструкции, а также ее местоположения в релаксирующей пленке.В представленной работе сделана попытка изучения источников дислокаций, а такжеих расположения в пленке.
РЕЗЮМЕ
На основе вышеизложенногоматериала можно сделать следующие выводы:
1. В эпитаксиальныхгетеросистемах с умеренно большим рассогласованием подложки и плёнки, плёнка наначальном этапе растёт псевдоморфно, но при достижении некоторой критическойтолщины происходит релаксация напряжений, которая приводит к появлению ПД, какследствию введения ДН.
2. Для созданияразличных приборных ГС необходимо получение полностью релаксированных плёнок,обладающих высоким структурным совершенством: низкой плотностью прорастающихдислокаций (менее 106 см-2), и по возможности малойшероховатостью поверхности.
3. В настоящее времяотсутствует четкое понимание устройства и местоположения в релаксирующей пленкеструктурной конструкции состоящей из атомов, делающей возможным зарождениедислокационных петель.
Одним из важнейшихпараметров плёнок, выращиваемых для приборных ГС, является плотность ПД.Поэтому вопрос о месте их зарождения в плёнке и возможности управленияпроцессом зарождения является ключевым. Нам необходимо выбирать такие режимыроста, чтобы выращенные плёнки при небольшой степени релаксации имелидостаточно высокую плотность ПД. Это позволит выявить источники зарождениядислокационных петель в объёме плёнки./>1.2 Молекулярно-лучеваяэпитаксия гетероструктур CaF2/Si
В слоях CaF2,выращенных на Si, механизмы роста и дефектообразования существенно отличаютсяот известных в гетеросистемах типа полупроводник-полупроводник. Главнымиотличиями являются отсутствие наблюдения прорастающих дислокаций [15-18]. Приэтом часто наблюдается разупорядоченная область на гетерогранице CaF2/Si[19] и особенно на границе раздела (ГР) CaF2/GaAs [20]. Кроме того,по данным просвечивающей микроскопии, в пленках CaF2 практическиполностью отсутствуют напряжения [21].
Понятно, что отсутствиепрорастающих дислокаций, наличие разупорядоченной области на ГР и релаксациянапряжений связаны между собой и обусловлены особыми механизмами формированиясвязей между CaF2 и Si на гетерогранице.
/>1.2.1 Молекулярно-лучевая эпитаксияCaF2
Осаждение пленок CaF2на Si подложки проводилось многочисленными исследовательскими группами [22-26].Интерес к гетеросистеме CaF2/Si объясняется, прежде всего тем, что,как следует из табл. 1.1, система CaF2/Si имеет достаточно малоеразличие в параметрах решеток.
Таблица 1.1Полупроводник Параметр решетки, А Фторид Si 5.43 GaP 5.45 5.46
CaF2 GaAs 5.65 Ge 5.66
Фториды ЩЗМпривлекательны для технологии МЛЭ тем, что они имеют малое давление насыщенныхпаров при комнатной температуре, а при испарении не диссоциируют на ионы фтораи элементы второй группы.
На начальном этапеисследований для сублимации CaF2 использовались различныеконструкции молекулярных источников: в работах [22,25] – танталовые лодочки, в[27,23,24] – тигли из пиролитического нитрида бора (ПНБ), в [28,27,23,24] –тигли из графита. В [26] применялся электронно-лучевой испаритель (ЭЛИ) дляосаждения пленок фторидов. Хорошие результаты достигаются при использованиитиглей из графита. В пленках CaF2, полученных из тиглей ПНБ,обнаружен бор [25]. При сублимировании CaF2 с помощью ЭЛИотсутствуют загрязнения, вносимые материалом тиглей, но возникает нестехиометричностьсостава, обусловленная диссоциацией фторидов на ионы под действием электронногопучка [25]. Наиболее оптимальными режимами считают температуры сублимации 1100– 14000С, при которых скорости роста составляют 0.4 – 1.0 мкм/час.
/>1.2.2 Влияние технологических режимовна дефектообразование в CaF2
На структуру и свойствапленок фторидов, выращенных на поверхности полупроводников, в основном влияютдва параметра: температура подложки Ts и скорость осаждения Vs. В [27] приосаждении CaF2 на различные полупроводники при комнатной температуревсегда получались поликристаллические пленки. При этом структура пленки независела от начальной или конечной стадии обработки поверхности полупроводника.Различия в химической обработке или в режимах отжига кремниевых пластин вусловиях СВВ не приводили к изменению картины электронной дифракции от плёнки:на экране всегда наблюдались концентрические резко очерченные кольца,свойственные поликристаллической структуре. При увеличении температуры подложкиTs, возможен эпитаксиальный рост пленок фторидов. В [22] осаждалипленки CaF2 на кремниевые подложки различной ориентации приразличных температурах Ts. Дефектность пленок определялась методомканалирования ионами He с энергией 2 Мэв. Для характеристики структурногосовершенства кристалла обычно вводят величину cмин, которая может изменяться от 100% вполностью неупорядоченных материалах до минимального значения cмин в совершенных кристаллах.
В реальных объемныхмонокристаллах CaF2 высокого качества величина cмин обычно равна 0.05-0.07 (5-7%). Нарис. 1.2(а, б) приведены зависимости параметров каналирования от Tsдля пленок CaF2, выращенных на Si(111) и Si(100) (рис.1.2 (а) и (б)соответственно).
/>
Рис.1.2(а) Зависимостьпараметра каналирования в пленках CaF2 на подложках Si(111) [22].
дефектообразованиеполупроводниковый пластический релаксация
/>
Рис.1.2(б) Зависимостьпараметра каналирования в пленках CaF2 на подложках Si(100) [22].
На подложках Si (111)монокристаллические слои CaF2 растут в широком интервале температурTs = 500-800 0C при хорошем качестве слоев (cмин = 0.05) (рис. 1.2(а)).
На Si(100) совершенныепленки CaF2 (cмин =0.06)растут в более узком диапазоне Ts = 500-6000C. На Si(100)для пленок CaF2, величина cмин имеет существенно отличный от Si(100) характер зависимости от Ts. (Рис. 1.2(б)).
На Si(111) пленки CaF2гладкие и зеркальные. Повышение температуры роста слоев CaF2 от Ts=5000C до Ts > 7000C приводит к образованиюморфологических дефектов.
Данныерентгеноструктурного анализа показывают, что на Si(111) пленки CaF2 имеюториентацию (111). Однако с помощью методики каналирования обнаружено, чтопленка состоит из двух типов структур: А и В. Области типа А имеют ту жеориентацию, что и кремниевая подложка, а В – это области пленки CaF2,развернутые на 1800 относительно направления .
Доля областей А и Всущественно зависит от температуры роста Ts. Слои CaF2/Si,выращенные при температуре 6000С, состоят в основном из областей Втипа.
Темнопольные изображенияэтих пленок, полученные с помощью просвечивающего электронного микроскопа(ПЭМ), подтверждают эти выводы [10]. Таким образом, на кремнии с ориентациейподложки (111) пленки CaF2 при оптимальных условиях растут В-типа.При увеличения рассогласования параметров решеток фторида кальция и кремниевойподложки или отличии температуры роста от оптимальной увеличивается доля включенийтипа А.
Изучение структуры пленокфторидов, выращенных на поверхности Si(100) методом рентгеноструктурногоанализа, показало: слои СаF2 растут с ориентацией подложки (100)[22].
Наибольшая плотностьдефектов наблюдается вблизи границы раздела CaF2 – Si для обеихориентаций подложки [22].
Данные по росту CaF2приведены в табл. 1.2.
Таблица 1.2Фторид Ориентация подложки Ориентация пленки
T роста, оС Рассогласование, %, (300К)
Тип
структуры
cмìин
СaF2 (111) (111) 600-800 +0.61 В 0.05
CaF2 (100) (100) 500-600 +0.61 - 0.06
/>1.2.3 Влияниеориентации подложки на морфологию СaF2
Из таблицы 1.2 следует,что лучшие результаты по эпитаксии фторидов на Si могут быть получены прииспользовании CaF2. Многие авторы [23,29] ставили своей цельювыявление причин более качественного роста пленок CaF2 на кремниевыхподложках Si (111) в отличие от Si(100).
В [29] эпитаксиальныеслои CaF2 толщиной 400 нм выращивались на Si(111) и Si(100) притемпературах подложки Ts = 700 и 5500C соответственно.Пленки получались монокристаллическими: параметр каналирования для них непревышал cмин = 0.05. На рис. 1.3(а) и 1.3(б)представлены микрофотографии полученные РЭМ поверхности структур CaF2/Si(111)и CaF2/Si(100) соответственно.
На рис. 1.3(а) видно, чтоповерхность пленки CaF2 гладкая, и на ней имеются двумерныеобразования треугольной формы. Такой тип структуры, как правило, образуется придвумерном механизме роста.
/>
Рис.1.3(а)Микрофотография поверхности структуры CaF2/Si(111) [29].
/>
Рис.1.3(б)Микрофотография поверхности структуры CaF2/Si(100) [29].
Авторы [29] считают, чтов их случае реализуется двумерный механизм роста пленки CaF2, таккак от начала образования первого монослоя до окончания роста пленки ДБЭ нерегистрирует трехмерных механизмов роста.
Поверхность CaF2/Si(100)имеет ярко выраженную островковую структуру (рис. 1.3(б)). В этом случае тяжина дифракционной картине отсутствовали, а размытые рефлексы иллюстрировалиналичие шероховатой поверхности пленки. Таким образом, при эпитаксии CaF2на Si(100) в отличие от CaF2/Si(111) наблюдается наличие шероховатойповерхности пленки. Подводя итог, можно сделать вывод: пленки CaF2 растутболее совершенными и в более широком диапазоне температур Ts на подложкахкремния с ориентацией (111), чем на кремнии с ориентацией (100). Этот фактобъясняется различием в величине свободной поверхностной энергии Esдля (111) и (100) поверхностей. Экспериментальные данные [30] и теоретическиерасчеты [31] показали, что для CaF2(111) величина Es ~450-500 эрг/см2, в то время как для CaF2(100) она в 1.5-2раза выше. Более высокое значение Es может быть из-за дипольногомомента, возникающего перпендикулярно поверхности CaF2(100). На рис.1.4 представлено расположение атомных слоев в направлении {111}. В этом случаеотсутствует дипольный момент. В то же время при ориентации поверхности CaF2(100)дипольный момент в направлении {100} присутствует всегда (Рис.1.5). За счетэнергии электрического поля возникает дополнительное увеличение Esна поверхности CaF2(100) [29]. Таким образом, при эпитаксии CaF2/Si(111)в отличие от CaF2/Si(100) становится выгодным не двумерно — слоевой,а трехмерный механизм роста.
/>
Рис. 1.4 Структураатомных слоев CaF2 в направлении [29].
/>
Рис.1.5 Структура атомныхслоев CaF2 в направлении [29]./> 1.2.4 Влияниеотжигов на морфологию и структуру пленок CaF2
В [32] при анализеметодом каналирования пленок CaF2, выращенных при различныхтемпературах на Si(100) обнаружено, что качественные слои CaF2, (cмин = 0.05) растут в очень узкоминтервале температур Ts = 590-6100C Отклонение всего лишьна 250C от оптимальной Ts резко увеличивало числодефектов. Вероятно, это следствие конкуренции процесса химическоговзаимодействия между CaF2 и поверхностью кремния при высокихтемпературах, и процесса островкового роста из-за недостаточной подвижностимолекул при низких ростовых температурах [22]. В [32] исследовалось влияниевысокотемпературного быстрого отжига в атмосфере аргона на морфологию,структуру и электрофизические свойства слоев CaF2. Пленки CaF2 толщиной500 нм выращивались при скоростях роста 40-80 А/мин из графитового тигля. Температурароста варьировалась от 300 до 6250С. Отжиг ex situ проводился притемпературе 11000С в течение 20-30 секунд в атмосфере аргона дляпредотвращения окисления и разрушения эпитаксиального слоя. На рис. 1.6(а)приведена зависимость параметра каналирования cмин от ростовой температуры Tsдля не отожженных пленок CaF2/Si(100) (кривая 1) и пленок,отожженных в атмосфере аргона (кривая 2). Видно, что быстрый отжиг значительноулучшает качество пленок, снижая cмин от 20-25% до 5-7%. В [33] наряду с быстрым отжигом ex situ (вне ростовойкамеры) эксперименты по медленному отжигу пленок CaF2 проводились вростовой камере (in situ). Температура роста составляла Ts = 5850С,которая после выращивания пленки увеличивалась до необходимой температурыотжига, при которой структура выдерживалась в течение 60 минут. Оптимальнаятемпература отжига Ts, как это следует из рис. 1.6(б), составляетоколо 7000С.
/>
Рис. 1.6 (а). Зависимостьcмин от Тs для структуры CaF2/Si(100).1 — до отжига, 2 — после отжига ex situ [32].
/>
Рис. 1.6 (б). Зависимостьcмин от Тs для структуры CaF2/Si(100)после отжига in situ [32].
При отжиге in situ пленкиCaF2 становятся более совершенными. Возможность отжига позволяет снизитьтребования к точности установления температуры подложки Si в процессеэпитаксии.
Морфология поверхностипленок CaF2 исследовалась с помощью РЭМ. Неотожженная пленка CaF2имела грубую морфологию с поверхностными дефектами размером от 100 до 500 нм.После быстрого отжига ex situ пленки CaF2 становились более высокогокачества по сравнению с пленками, отожженными in situ или неотожженными.
На поверхности пленокиногда видны линии, возникающие после быстрого отжига ex situ, которыепоявляются, по мнению авторов [33] за счет большого различия в коэффициентахтермического расширения (КТP) фторида кальция и кремния, поскольку постояннаярешетки Si при нагреве от комнатной температуры до 11000С изменяетсяна 0.4%, в то время как у CaF2 на 2.7%.
Измерения C-Vхарактеристик на структурах Al/CaF2 /Si(100) [33] показали, что обавида отжига не влияют на величину плотности поверхностных состояний, котораяравна Nss = 5×1011 см-2×эВ-1. Отжиг ex situ приводит к увеличениюнапряженности поля пробоя до Епр = 2×106 В×см-1, в то время как отжигin situ не приводит к увеличению Епр, значение которого обычно равноЕпр =(2-5)×105 В/ см.
Важной проблемой сегодняявляется установление механизма начальной стадии роста гетероэпитаксиальныхструктур CaF2/Si. В то время как при гетероэпитаксииполупроводниковых гетероструктур обычно наблюдается псевдоморфный ростполупроводниковой пленки, в случае гетероэпитаксии CaF2 на Si(111)механизм начальной стадии остается неясным/
РЕЗЮМЕ
На основании приведенныхматериалов можно сделать следующие выводы:
1. На Si(111) пленки CaF2при оптимальных температурных режимах растут монокристаллическими вдвойниковой позиции по отношению к подложке (эпитаксия В-типа) с хорошейгладкой поверхностью. Структурное совершенство пленок CaF2 сильнозависит от материалов тиглей и чистоты используемого шихтового фторида кальция.
2. При отклоненииростовых условий от оптимальных или увеличении рассогласования постоянныхрешеток подложки Si и пленоки CaF2 в них возникают микродвойники — области, развернутые на 180о относительно матричной области пленки(А-типа). Наибольшая плотность дефектов наблюдается вблизи границы раздела CaF2– Si для обеих ориентаций подложки.
Плёнки диэлектриков,выращиваемые для приборных структур, должны обладать такими параметрами каквысокая электрическая прочность, хорошая морфология поверхности, а также, вряде случаев, малая толщина для обеспечения туннельной прозрачностидиэлектрика. Исходя из этого, ростовые процессы следует производить наподложках Si(111). Поскольку при даннойориентации подложки возможно выращивание монокристаллических плёнок CaF2, обладающих высоким структурным совершенством. При этом рост можетосуществляться в более широком диапазоне температур по сравнению с ориентациейподложки (100).
2. экспериментальная часть2.1 Методика проведения эксперимента2.1.1 Установка МЛЭ «Катунь»
Выращиваниегетероструктур GeSi/Si(001) и CaF2/Siпроизводилось в установке молекулярно-лучевой эпитаксии «Катунь».
Автоматизированнаямногокамерная установка молекулярно-лучевой эпитаксии «Катунь»предназначена для получения многослойных эпитаксиальных пленочных структур вусловиях сверхвысокого вакуума. Схема одной из трёх аналогичных камер установкипоказана на рисунке 2.1.
Модуль загрузки-выгрузки(МЗВ) предназначен для загрузки, выгрузки и транспортировки полупроводниковыхподложек в сверхвысоковакуумную установку. В модуле так же производитсяпервичное обезгаживание подложек. МЗВ состоит из вакуумной камеры, вакуумныхнасосов, двух манипуляторов с кассетами для подложек, натекателя и датчиковдавления. Модуль позволяет одновременно загрузить 20 подложек диаметром до 100мм.
Транспортный узелпредназначен для перемещения рейки с подложками из МЗВ в камеру роста.
Модуль эпитаксиимоноатомных полупроводников позволяет производить эпитаксиальный ростмоноатомных полупроводников, тугоплавких металлов и осуществлять легирование впроцессе роста. Модуль содержит в себе следующие устройства: вакуумная камера,система насосов, манипулятор с нагревателем, блок испарителей, датчикмасс-спектрометра, криопанель, датчики давления, дифрактометр быстрыхэлектронов, кварцевый измеритель толщины.
Вакуумная система нужнадля создания необходимого рабочего давления в модулях и состоит из насосовфорвакуумного, адсорбционного, сублимационного и магниторазрядного, обеспечиваяпредельное остаточное давление 1*10-8 Па.
Манипулятор снагревателем предназначен для захвата подложки и ориентировки ее относительномолекулярных пучков и аналитических приборов, а также для нагрева и вращенияподложки во время эпитаксии. Нагрев подложки осуществляется тепловым излучениемнагревателя, который окружен системой многослойных экранов для уменьшенияизлучения на стенки камеры. Максимальная температура нагрева подложек 1200 °С.
/>
Рис. 2.1 Схема установкиМЛЭ «Катунь»
1. Люминесцентный экран.
2. Криопанель.
3. Нагреватель.
4. Манипулятор.
5. Транспортная рейка.
6. Шиберный затвор.
7. Шлюзовая камера.
8. Кассеты с подложками.
9. Система регистрации ДБЭ.
10. Кварцевый измеритель толщины.
Блок испарителей являетсяодним из основных узлов технологических модулей и предназначен для получениямолекулярных пучков. Блок включает в себя два электронно-лучевых испарителя(ЭЛИ) Si, две молекулярных ячейки Кнудсена и криопанель. ЭЛИ позволяет получатьмолекулярные потоки веществ, имеющих высокую температуру испарения илитребующих испарения из автотиглей из-за большой химической активности. ЯчейкиКнудсена создают молекулярный поток за счет нагрева тигля с испаряемымвеществом. Конструкция ячеек позволяет получать температуры на тигле испарителяв диапазоне 0 – 1300 °С, с точностью поддержания температуры 0.5 °С.
Для контроля за процессомэпитаксии применяется кварцевый измеритель толщины (КИТ), монополярныймасс-спектрометр и система дифракции быстрых электронов (ДБЭ). При помощи масс-спектрометраконтролируется состав остаточных газов в ростовой камере, а также состав иинтенсивность потоков кремния и легирующих примесей. Датчик КИТ используетсядля измерения скорости осаждения и толщины плёнки, посредством определениясобственной частоты колебаний кварца, которая изменяется при напыленииполупроводниковых материалов. Сам датчик смонтирован в водоохлаждаемом корпуседля термостабилизации. Контроль структуры поверхности подложки осуществляетсяпри помощи визуального наблюдения дифракционной картины на люминесцентномэкране системы ДБЭ или путём записи рефлексов на телевизионную компьютернуюсистему «ФОТОН-Микро».
2.1.2 Рентгеновскаядифракция
Степень релаксациимеханических напряжений, возникающих в плёнке, оценивалась по кривым качаниярентгеновской дифракции [13]. Суть метода состоит в измерении амплитудырассеяния пучка рентгеновского излучения от определённых кристаллографическихплоскостей образца. При этом на дифракционной картине наблюдаются два дифракционныхмаксимума, один из которых соответствует подложке, а другой плёнке.Несовпадение положения дифракционных максимумов объясняется тем, чтомежплоскостные расстояния в плёнке и подложке различны. Кроме того, углы междуплоскостями в биаксиально напряжённой плёнке и подложке так же различны. Онистановятся равными по мере релаксации плёнки./>2.1.3Атомно-силовая микроскопия
Этот метод позволяетполучать информацию о рельефе поверхности образца с латеральным разрешениемпорядка 200 Å и разрешением по высоте около 1 Å. В связи с этим,для анализа морфологии поверхности плёнок фторида кальция использоваласьатомно-силовая микроскопия (АСМ).
Этот же метод применялсядля оценки малых значений степени пластической релаксации псевдоморфнонапряжёных плёнок GeSi, посколькуметод рентгеновской дифракции в этом случае непригоден, т.к. даёт погрешностьодного порядка со значением релаксации. Поэтому, оценка степени релаксации прималых её значениях ведётся путём наблюдения следов скольжения дислокаций в АСМ.Методику анализа поверхности методами АСМ можно посмотреть, например, в [14]./>2.1.4 Эллипсометрия
Эллисометрия основана наоценке изменения состояния поляризации света, отраженного от подложки. Данныйметод позволяет производить измерение толщины диэлектрических плёнок сточностью до долей монослоя. Поэтому толщины выращенных плёнок CaF2измерялись с помощью метода эллипсометрии./>2.1.5 I-Vхарактеристики
Электрическиехарактеристики диэлектрических плёнок оценивались по их I-V характеристикам. По сути метод представляет собой измерениеВАХ МДП конденсатора. Одной из обкладок которого является подложка, другой – электродиз золота, а выращенная плёнка CaF2 – межэлектродным диэлектриком.Измеряя плотность тока, протекающего через диэлектрик при приложении к немунапряжения, можно вычислить удельное сопротивление выращенной плёнки. Крометого, метод позволяет измерить напряжение пробоя диэлектрика, что являетсянемаловажным параметром.2.2 Выращивание плёнок GeSi
Для изучения зарождения ираспространения дислокаций несоответствия в гетероструктурах GeSi/Si в установке молекулярной эпитаксии «Катунь» быливыращены гетероструктуры с псевдоморфными напряжёнными плёнками твёрдогораствора GeSi c заданным составом, на подложке Si (001).
Для введения дислокацийнесоответствия в плёнку GeSiобразцы гетероструктур отжигались в атмосфере Ar и H2. Перед отжигом гетероструктуры былиразрезаны на несколько частей, для каждой из которых анализировалась степеньрелаксации до и после отжига.
Состав слоёв и степеньрелаксации механических напряжений после отжига определялись из рентгеновскихкривых качания, записанных для отражений (113) и (224), а так же вычислялась порезультатам непосредственного наблюдения следов скольжения дислокаций в АСМ ипо картинам просвечивающей электронной микроскопии.
2.2.1Исследуемые образцы
Эпитаксиальные слоитвёрдого раствора GexSi1-xвыращивались на подложках Si(001)в установке молекулярно лучевой эпитаксии «Катунь». Скорости ростасоставляли 0.01 – 0.3 нм/с для Si и0.006-0.04 нм/с для Ge в зависимостиот состава выращиваемой плёнки.
Для проведенияэксперимента были выращены структуры E9 и F9. Рост эпитаксиальных структур серииЕ9 начинался с выращивания 50 нм Siбуферного слоя при температуре подложки (Тп) 700 °С. После этого,при Тп = 350 °С производился рост 50 нм низкотемпературного буферногослоя Si. Затем выращивалась плёнка GexSi1-x с содержанием Ge = 0.32. После выращивания плёнка закрывались 5 нм слоемкремния.
Для гетероструктур серии F9 состав и порядок выращивания слоеваналогичен, отличие состоит в пониженном содержании Ge в слое GexSi1-x– доля германия составляет 0.22, а так же в отсутствии прикрывающего слоя Si.
Основные параметрывыращенных гетероструктур представлены в таблице 2.1
Таблица 2.1 Состав гетероструктур№ образца
HT буфер
Т = 700°C
LT буфер
Т = 350 °C
GexSi1-x слой
Содержание Ge в слое GexSi1-x Cap-Si слой E9 500 Ǻ 500 Ǻ 2000 Ǻ 300 °C 0.32 50 Ǻ F9 500 Ǻ 500 Ǻ 1000 Ǻ 350 °C 0.22 нет
После проведения ростадля каждой из гетероструктур была измерена степень релаксации плёнки GeSi, эпитаксиально выращенной на ееповерхности. Степень релаксации измерялась по кривым качания рентгеновскойдифракции (рис. 2.2, 2.3) и уточнялась путём наблюдения следов скольжения дислокацийв АСМ (рис. 2.4, 2.5).
/>
Рис. 2.2 Кривые качаниярентгеновской дифракции полученные для гетероструктуры Е9. Степень релаксацииплёнки: 0%.
/>
Рис. 2.3 Кривые качаниярентгеновской дифракции полученные для гетероструктуры F9. Степень релаксации плёнки: 0%.
/>
Рис. 2.4 фотографияповерхности образца Е9 полученная с помощью АСМ
/>
Рис. 2.5. фотографияповерхности образца F9 полученная спомощью АСМ
На рисунках 2.2 и 2.3приведены кривые качания рентгеновской дифракции полученные для гетероструктурЕ9 и F9. Видно, что между главными пиками,образованными подложкой и пленкой, наблюдаются осцилляции промежуточныхмаксимумов, что свидетельствует о высокой степени совершенства выращеннойплёнки.
На рисунках 2.4 и 2.5представлены фотографии поверхностей гетероструктур Е9 и F9, полученные с помощью АСМ до отжига.Поверхности гетероструктур достаточно гладкие: высота микрорельефа не превышает15 Ǻ, структура поверхности имеет высокую степень совершенства, следовскольжения дислокаций не наблюдается, чужеродные частицы на поверхностиотсутствуют.
По данным рентгеновскойдифракции и АСМ для обоих гетероструктур получены нулевые значения релаксации,таким образом, можно говорить, что была выращена псевдоморфная плёнка GeSi.2.2.2 Релаксация пленок
Отжиг образцов серии Е9проводился при температуре 350 °С, одинаковой для всех образцов этой серии.Отжиг проводился в атмосфере Ar и H2, время отжига варьировалось от 10 мин. до 1,5 часовдля разных образцов.
После отжига степеньрелаксации определялась по кривым качания рентгеновской дифракции. Посколькудля данного метода погрешность измерения релаксации составляет (
Основные параметры отжигаобразцов серии Е9 сведены в таблицу 2.2
Таблица 2.2 Параметрыотжига образцов серии Е9Образец E9/1 E9/2 E9/3 E9/4 E9/5 E9/6 Температура Отжига, °С 350 Атмосфера отжига Ar Ar Ar Ar Ar
H2 Время отжига, мин 10 30 20 90 10 30
Степень Релаксации *, % 1 9 3 12 1 2
* – по даннымрентгеновской дифракции
Видно, что степеньрелаксации механических напряжений с увеличением времени отжига увеличивается,однако для образца Е9/6, отожженного в водороде полученное значение релаксациив 4,5 раза ниже, чем для образца Е9/2 отожжённого в аргоне такое же время. Нарисунке 2.6 представлен график зависимость степени релаксации от времениотжига.
/>
Рис. 2.6 Зависимостьстепени релаксации от времени отжига. Т=350 °С
Более очевидно влияние поверхностипроявляется на электронно-микроскопических снимках образца E9/1, отожжённого 10 мин в Ar. Отчётливо видны дислокациинесоответствия, оканчивающиеся выходящими на поверхность сегментами –пронизывающими дислокациями (рис. 2.7). Обращает на себя внимание тот факт, чтозначительная часть дислокационных групп имеет форму креста. Можно считать, чтов этих случаях на пересечении взаимно-перпендикулярных дислокаций находитсядислокационный источник. На картине ПЭМ видно, что, как правило, изображенияотрезков дислокаций многкратно накладываются друг на друга так, что виднытолько выходящие на поверхность сегменты. Следовательно, дислокационныеисточники, испускали дислокационные петли многократно, одну за другой. Нафрагменте гетероэпитаксиальной плёнки, представленной на рис. 2.7, на каждыйисточник приходится в среднем, 4 дислокации несоответствия, каждая из которыхограничена 2 пронизывающими дислокациями. После отжига 10 минут плотностьпронизывающих дислокаций в плёнках GeSi составляла 1.1*108 см-2, а степень пластическойрелаксации этого образца – 1%. Увеличение длительности отжига до 30 и 90 минутприводит к образованию сплошной дислокационной сетки, что не позволяет выявитьместа генерации ДН.
Как видно из таблицы 2,при увеличении длительности отжига от 10 до 90 минут степень релаксации плёнки,а следовательно, и плотность пронизывающих дислокаций возрастает примерно напорядок величины, что свидетельствует о продолжающемся действии ужесуществующих центров зарождения, и/или о появлении новых источников во времяотжига.
На рисунке 2.9представлен увеличенный фрагмент электронно-микроскопического изображенияповерхности образца Е9/1. Стрелками А и В отмечены два участка поверхности,содержащие источники дислокационных полупетель. На участке А отчётливо видно(см. также схему к рисунку 2.9), что дислокационная полупетля малого размеранаходится на линии, соединяющей выходящие на поверхность плёнки концыпронизывающих сегментов большой дислокационной полупетли. Следовательно, можносчитать, что обе дислокационных полупетли были образованы одним дислокационнымисточником. Этот позволяет предположить, что зарождение дислокационныхполупетель происходит на поверхности плёнки. В этом случае только однаполупетля достигла границы раздела, образовав одну дислокацию несоответствия.
Во втором случае(источник В) наблюдается четыре дислокации несоответствия, распространяющиесяза счёт скольжения пронизывающих сегментов, обозначенных буквами a – d. Расположение их в одинаковой плоскости скольжения и один итот же наклон в направлении скольжения (один из двух возможных в этом случаенаклонов) свидетельствуют о том, что эти дислокационные сегменты, по-видимому,имеют одинаковый вектор Бюргерса, а дислокационный источник является многоразовым.
Еще более четкоповерхностное зарождение дислокационных петель видно на Рис.2.8, гдепредставлено ПЭМ изображение поперечного среза образца Е9/1 в плоскости (110).Анализ поперечных срезов позволил установить, что источники ДН локализованы вприповерхностной области эпитаксиальной плёнки. На рис. 2.8 кроме изображениядвух фрагментов поперечного среза гетеросистемы GeSi /Siпредставлены соответствующие им схемы конфигураций дислокационных линий. Наэтих изображениях отчётливо видны дислокационные полупетли, распространяющиесяс поверхности вглубь плёнки, а также полупетли, уже достигшие границы раздела исформировавшие отрезки дислокаций несоответствия. На основании полученныхрезультатов можно предполагать, что активную роль в зарождении дислокацийнесоответствия в гетероструктурах играет поверхность.
С этой точки зренияпонятна малая релаксация образца E9/6.Известно, что водород, в отличие от аргона, не является инертным газом.Поэтому, при отжиге в атмосфере водорода ковалентные связи молекул вещества,находящегося в приповерхностной фазе, насыщаются, тем самым снижаетсяповерхностная энергия гетероструктуры. В связи с этим можно предположить, чтозарождению дислокаций с поверхности каким-то образом препятствует измененноеводородом состояние поверхности.
Для того чтобы проверитьпредположение о влиянии поверхности был проведен ряд дополнительныхэкспериментов с образцами серии F9.Идея эксперимента была следующей: если уменьшить движущие силы, приводящие квведению дислокаций, то влияние поверхности образца на этот процесс станетболее явным. Основной движущей силой для введения дислокаций являютсямеханические напряжения несоответствия, которые определяются составом пленки GeSi. Для того чтобы уменьшить величинумеханических напряжений необходимо уменьшить содержание германия в пленках.Состав образцов серии F9удовлетворяет этому условию, поскольку содержание германия в плёнке GeSi для этих образцов составляет 0,22(для образцов серии Е9 — 0,32).
/>
Рис. 2.7 ЭМ снимкиповерхности образца Е9/1 после 10 мин отжига Т=350 °С
/>
Для серии F9 постоянным для всех образцов быловремя отжига – 10 мин. Отжиг проводился в атмосфере Ar и H2, температура отжига варьировалосьот 500 °С до 700 °С для разных образцов.
После отжига степеньрелаксации определялась по результатам наблюдения следов скольжения дислокацийв АСМ.
Основные параметры отжигаобразцов серии F9 сведены втаблицу 2.3
Таблица 2.3 Параметрыотжига образцов серии F9Образец F9/1 F9/2 F9/3 F9/4 Температура Отжига, °С 500 600 600 700 Атмосфера отжига
H2
H2 Ar
H2 Время отжига, мин 10
Степень Релаксации*, % 0,2 0,02
* – по данным АСМ.
Как видно из таблицы, при отжигеобразцов в атмосфере водорода релаксации не наблюдалось вплоть до температур600 °С. Только по достижении 700 °С плёнка GeSi начала релаксировать. Однако и в этих условияхнаблюдаемая величина релаксации незначительна и составляет порядка сотыхпроцента. Отжиг в атмосфере Ar при600 °С даёт величину релаксации плёнки на порядок большую, по сравнению сотжигом в водороде при 700 °С. Тот факт, что отжиг в водороде вплоть дотемпературы 600 °С не приводит к релаксации образцов серии F9 позволяет сделать вывод, что вданных условиях дислокации вводятся только с поверхности.
Ниже представлены снимки поверхностиобразцов F9/3 и F9/4, полученные спомощью АСМ. Видны следы скольжения дислокаций, неодинаковая толщина линий,обусловлена разной высотой ступеней, образованных продвижением дислокаций, чтосвидетельствует об их многократном прохождении вдоль линий скольжения.
/>
Рис. 2.10 Снимкиповерхности образца F9/3 после отжигав Ar 10мин. Т = 600 ° С
/>
Рис. 2.11 Снимкиповерхности образца F9/4 после отжигав Н2 10мин. Т = 700 ° С 2.2.3Анализ и обсуждение результатов
Поскольку предварительный анализрезультатов был проведён в экспериментальной части, то здесь ограничимся ихкратким обзором и перейдём к выводам. Для исследования процессов зарождения ираспространения дислокаций в твёрдых растворах GeSi, на поверхности подложки монокристаллического кремния(001) методами МЛЭ была выращена псевдоморфная плёнка GeSi. Вследствие низкой температуры роста (300 °С) удалосьполучить плёнки с толщинами на порядок большими критических для данногосостава. Далее, при последующем низкотемпературном отжиге (350 °С) удалосьзафиксировать начальную стадию пластической релаксации плёнки GeSi. При анализе результатов отжигаобразцов серии Е9 была обнаружена существенная разница в степени релаксацииобразцов, отожженных в разных атмосферах. Отжиг в атмосфере водорода приводит ксущественному снижению темпов релаксации. В связи с этим было выдвинутопредположение о том, что в зарождении дислокаций значительную если не ведущуюроль играет поверхность. Это предположение было подтверждено при исследованиипоперечных срезов образца Е9/1, полученных с помощью ПЭМ. На снимках отчётливовидно, что зарождение дислокационных петель происходит с поверхности. Так что,судя по всему, на поверхности действуют источники ДН, причём эти источникиявляются многоразовыми, т. к. испускание дислокационных полупетель источникамипроисходило многократно. Меньшая степень релаксации при отжиге в атмосфереводорода объясняется тем, что водород, насыщая ковалентные связи, уменьшаетповерхностную энергию вещества, блокируя тем самым поверхностную диффузию, чтомешает образованию на поверхности атомных структур, которые могли бы являтьсяконцентраторами напряжений, приводящими к зарождению дислокационных полупетельс поверхности. К сожалению, для анализа места генерации ДН подходил только одинобразец серии Е9, отжиг которого проводился в течение 10 минут, т. к.увеличение длительности отжига до 30 и 90 минут приводило к образованиюсплошной дислокационной сетки, что не позволило выявить места генерации ДН. Длятого чтобы более чётко зафиксировать роль поверхности в зарождении дислокацийнесоответствия, был проведен ряд дополнительных экспериментов с образцами серииF9, которые отличались пониженнымсодержанием германия в плёнке и меньшей толщиной самой плёнки. Отжиг образцовэтой серии дал картину еще большей зависимости релаксации от атмосферы отжига:в атмосфере водорода плёнка GeSi начала релаксировать только по достижении 700°С, в то время как отжиг в аргоне даёт величину релаксации плёнки на порядокбольшую при 600 °С. Это явилось дополнительным подтверждением предположения овлиянии поверхности на зарождение дислокаций несоответствия./>2.3 Выращиваниегетероструктур CaF2/Si/>2.3.1Исследуемые образцы
Эпитаксиальные плёнки CaF2выращивались на подложках Si(111)в установке молекулярно лучевой эпитаксии «Катунь». Скорости ростасоставляли 0.041 – 0.091 нм/с, температуры роста 550-750 °С, в зависимости отобразца. После проведения роста методами эллипсометрии были измерены толщинывыращенных плёнок. После отбраковки по признакам: наличие карбида наповерхности подложки после очистки, невозможность измерения толщины пленкивследствие сильной деформации образца, и т.д., для изучения были отобраныобразцы №№ 76, 77 и 253. Основные параметры этих гетероструктур представлены втаблице 2.4
Таблица 2.4 Строениегетероструктур CaF2/Si№ образца
Толщина плёнки CaF2, нм Ориентация подложки Температура роста, °С Скорость роста, нм/с 76 55 (111) 750 0,091 77 33 (111) 750 0,091 253 29 (111) 550 0,041
2.3.2 Морфология поверхности гетероструктур
Морфология поверхностигетероструктур исследовалась с помощью АСМ На рис. 2.12, 2.13 приведены снимкиповерхности образцов 76 и 77 соответственно.
/>
Рис.2.12 фотография поверхности образца 76 (толщина плёнки CaF2 550Å)полученная с помощью АСМ
/>
Рис. 2.13. фотографияповерхности образца 77 (толщинаплёнки CaF2 330Å) полученная с помощью АСМ
Поверхностигетероструктур достаточно гладкие: высота микрорельефа не превышает 12 Ǻ,что говорит о двумерно-слоевом механизме роста плёнки. Инородные включения ипроколы диаметром 20 нм и более – отсутствуют. Однако, учитывая, что нааналогичной пленке измерены I-V характеристики, и они показали малыетоки утечки, можно предположить, что это не сквозные проколы. На образце сменьшей толщиной заметны ступени роста, образующие невысокие (h
Картины линий скольженияотличаются от таковых для слабо релаксированной системы GeSi/Si(001) только наличием оси симметрии третьего порядка. Этосвязано с использованием подложек Si, имеющих ориентацию поверхности, параллельно плоскости (111).Следовательно, можно утверждать, что релаксация механических напряженийнесоответствия в данных гетероструктурах происходит таким-же путем, как и вгетероструктурах GeSi/Si, то есть за счет скольжениядислокаций. Так же как и в гетероструктурах GeSi/Si,степень релаксации возрастает с ростом толщины пленки. Это заметно по большейплотности линий скольжения на образце №76 (h=55 нм), по сравнению с образцом №77 (h=33нм).
Необходимо обратитьвнимание, что типичная длина следов скольжения превышает латеральный размерхолмиков роста, являвшихся, по-видимому, центрами зарождения пленки наначальной стадии. Это означает, что скольжение дислокаций началось уже послеобразования сплошной пленки. То есть, как и система GeSi/Si(001),гетеросистема CaF2/Si(111)имеет стадию псевдоморфного роста.2.3.3 Электрические характеристики плёнок
Основными критериямипригодности диэлектрических пленок для создания приборных структур являютсяэлектрическое сопротивление и напряженность электрического поля, при которойнаступает пробой.
Для образца 253 с помощьюI-V метода были измерены электрические характеристики плёнки CaF2.На рис 2.15 ВАХ МДП конденсаторов Si/CaF2/Al, сформированных на образце №253.
/>
Рис. 2.14 ВАХ МДПконденсатора Si/CaF2/AlОбразец
Толщина плёнки CaF2, нм Удельное сопротивление, Ωּcm Пробивное напряжение, В/см 253 29
1011
1,5ּ106
По приведённойхарактеристике были рассчитаны значения удельного сопротивления плёнки CaF2.(ρ) и критическая напряжённость электрического поля, при которомпроисходит пробой диэлектрика (Епр). Рассчитанное удельноесопротивление оказалось равным ρ ≈1011 Ω×cm. Полученное значение примерно напорядок величины превосходит таковое для образцов с низкой температурой (850°С) очистки поверхности перед ростом, измерявшихся в работе [34]. Температурапредростовой очистки образца 253 составляла 1280 °С. Применение столь высокойтемпературы очистки позволяет удалить с поверхности подложки карбид кремния.Возможно предположить, что именно это является причиной высокого удельногосопротивления диэлектрической плёнки.
Епр=1,5ּ106 В/см, что сравнимо с лучшими показателями для плёноквыращенных на подложкахах Si(100),имеющими лучшие электрические характеристики по сравнению с плёнкамивыращенными на слоях с ориентацией (111) (см. литобзор).
Необходимо отметить, чтов наших экспериментах после роста образец не подвергался отжигу. По имеющимсялитературным данным [33], при использовании отжига электрические характеристикиплёнок значительно улучшаются (как правило на порядок величины для ρ и Епр).Таким образом, можно говорить о том, что выращенные плёнки могут использоватьсядля приборных структур, поскольку имеют хорошую морфологию поверхности: малуюшероховатость и отсутствие проколов в плёнке. Кроме того они обладают хорошимиэлектрическими характеристиками, сравнимыми с характеристиками плёноквыращиваемых на слоях с ориентацией (100).
Выводы: Выращены образцыгетероструктур с пленками CaF2 наподложках Si(111), обладающие хорошимистркутрными и диэлектрическими параметрами. Установлено, что релаксациямеханических напряжений несоответствия в пленках протекает за счет скольжениядислокаций. Получены данные, косвенно подтверждающие наличие псевдоморфнойстадии роста пленок. Показано, что повышение температуры очистки поверхностикремния перед выращиванием пленок CaF2улучшает диэлектрические характеристики пленок.
3. ОХРАНА ТРУДА И ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ3.1 Общие положення
Ответственность заорганизацию и проведение работ по охране труда и технике безопасности (ТБ)возлагается на заведующего лабораторией. Контроль за выполнением правил по ТБ иохране труда в лаборатории осуществляется инженером по ТБ и общественныминспектором по охране труда и ТБ профсоюзной группы лаборатории.
Сотрудники лаборатории,виновные в нарушении правил по ТБ или не принявшие меры к их выполнению,привлекаются к административной или уголовной ответственности согласнодействующему законодательству.
Инструкции по ТБ для всехвидов работ в лаборатории должны основываться на действующих правилах иотражать условия и меры безопасного выполнения работающим возложенных на негообязанностей. Инструкции должны быть согласованы с инженером по ТБ и утвержденызаместителем директора по научной части. Инструкции, связанные с выполнениемработ повышенной опасности, согласовываются с Отделом охраны труда.3.2 Лица, ответственные за безопасность работы
Ответственными забезопасное производство работ в лаборатории являются: ответственныеруководители работ, производители работ, члены бригады.
Ответственныеруководители работ отвечают за:
1) Необходимость и безопасностьработ.
2) Достаточность предусматриваемоймеры безопасности.
3) Достаточностьквалификации лиц, которым поручается работа.
4) Обеспечение надзора иконтроля при работах.
Производителями работявляются младшие научные сотрудники, инженеры, стажеры-исследователи илаборанты.
Производители работ отвечаютза:
1) Выполнение порученнойработы.
2) Соблюдение мербезопасности, предусмотренных ответственным руководителем работ и выполнениетребований инструкции по ТБ.
Для выполнения работвременного характера (ремонт оборудования, переноска и установка оборудования,и прочие работы) заведующий лабораторией формирует из сотрудников лабораториибригаду и назначает ответственного руководителя работ (бригадира). Членыбригады отвечают за:
1) Выполнение порученнойим работы и указаний ответственного руководителя работ.
2) Соблюдение им личномер безопасности, предусматриваемых правилами по ТБ.3.3 Требования к рабочим, обучение и проверка знаний
Персонал лабораториидолжен быть технически здоровым и не иметь болезней и увечий, препятствующихвыполнению работ. Сотрудники лаборатории при приеме на работу обязаны пройтимедицинский осмотр и проходить повторные осмотры в установленные сроки.
При выполнении работ влаборатории сотрудники обязаны выполнять только разрешенные им виды работ.Сорудники, непосредственно занятые на выполнении работ с электро-техническимоборудованием или осуществляющие руководство и организацию работ, обязаныизучить «Правила технической эксплуатации и безопасности обслуживанияэлектроустановок промышленных предприятий» в соответствующих частях,настоящие правила и инструкции по ТБ в лаборатории.
Студенты-практиканты,сотрудники других лабораторий института, работники других предприятий,проходящие обучение и стажировку, допускаются к работе на экспериментальныхустановках и лабораторном оборудовании только под руководством и безотлучнымнаблюдением сотрудника лаборатории, к которому прикреплен обучающийсяраспоряжением заведующего лаборатории или письменным распоряжением дирекцииинститута. Обучающий работе на экспериментальной установке должен иметьквалификационную группу не ниже четвертой.
Периодическая проверказнаний правил электробезопасности и ТБ у сотрудников лаборатории проводитсяквалификационной комиссией Института в установленные сроки 1 раз в год свыдачей удостоверения на право допуска к работе. Внеочередная проверка знанийпроводится при всех случаях нарушения правил ТБ.3.4 Требования к размещению экспериментальныхустановок и лабораторного оборудования, ввод его в эксплуатацию
Все экспериментальныеустановки и лабораторное оборудование размещаются на производственных площадяхпо планировкам, согласованным с главным энергетиком, инженером по ТБ иутвержденным заместителем директора по научной части. В планировках должны бытьуказаны в масштабе: габариты установок и лабораторного оборудования, рабочие проходы,места размещения переносных измерительных приборов, рабочие места для работников,осуществляющих управление, техническое обслуживание и наладку переносныхустановок и оборудования.
При размещении установоки лабораторного оборудования на производственных площадях лабораториинеобходимо руководствоваться «Строительными нормами и правиламипроектирования», «Санитарными нормами», «Противопожарныминормами».
Для работников,осуществляющих управление установками и оборудованием, техническое обслуживаниеи наладку, должны быть предусмотрены рабочие места следующих размеров:
1) С лицевой стороны, гдепроизводится работа на установке и управление оборудованием-не менее 1 м приотсутствии общего прохода и открывающихся дверей (снимающихся ограждений); неменее 1.5 м при наличии общего прохода; не менее 2 м при наличии общего проходаи открывающихся дверей (снимающихся ограждений). Расстояние следует отсчитыватьот максимально выступающей точки установки, оборудования и до следующего рядаоборудования или стены.
2) С задней и боковойчасти оборудования, установки, где осуществляется техническое обслуживание иналадка, при отсутствии общего прохода-не менее 0.6м, при наличии общегопрохода-не менее 1 м.
Энергетические подводки кустановке и оборудованию должны проводиться на высоте не ниже 2м или в полу сучетом требований правил по ТБ.
Установки и нестандартноеоборудование, вводимые в эксплуатацию, должны быть укомплектованы следующейдокументацией: функциональными блок-схемами и схемами электропитания с техническимописанием и инструкцией по эксплуатации, инструкцией по ТБ при работе наустановке (оборудовании), протоколами проверки защитного заземления,протоколами проверки сопротивления изоляции установки.
Ввод в эксплуатациюустановок и нестандартного оборудования осуществляется комиссией в составе:заведующий лабораторией (председатель), представитель Отдела главнойэнергетики, инженер по ТБ.
При удовлетворительныхрезультатах осмотра и проверки состояния оборудования, а также защитныхустройств, защитных средств и экранировки комиссия составляет акт на вводустановки (оборудования) в эксплуатацию.
заключение
По результатампроведённых ростовых процессов на подложках Si (001) последующего измерения и анализа параметров образцовдо и после отжига можно сделать следующие выводы:
1. Методаминизкотемпературной эпитаксии (при температурах роста 250-300 ºС) возможнополучение псевдоморфных напряжённых плёнок твёрдых растворов GexSi1-x с х до 0,33 с толщинами, на порядок превышающимикритические при данном несоответствии в постоянных решёток (1,2 %) дляматериалов гетеросистемы.
2. Зафиксировананачальная стадия пластической релаксации плёнки GeSi, с содержанием Ge 0,32, где видно действие источников дислокацийнесоответствия. Зафиксирован процесс распространения дислокационных полупетельс поверхности вглубь плёнки, а также полупетли, уже достигшие границы раздела исформировавшие отрезки дислокаций несоответствия.
3. В зарождениидислокаций несоответствия ключевую роль играет поверхность, поскольку источникиДН локализованы в приповерхностной области эпитаксиальной плёнки.
4. Возможначастичная блокировка источников ДН, например при отжиге гетероструктур ватмосфере водорода. Предположительно это связывается с поверхностной миграциейатомов. Снижение плотности источников ДН позволяет выращивать плёнки с низкойплотностью (
По результатам измеренияи анализа параметров гетероструктур CaF2/Si(111) можно сделать следующие выводы:
1. На подложках Si(111) методами молекулярно-лучевойэпитаксии возможно получение плёнок CaF2с параметрами делающими возможным их применение в приборных структурах.
2. Установлено, чтогетеросистемы CaF2/Si(111)и GeSi/Si(001) имеют сходный механизм релаксации напряжений, то естьрелаксация происходит путём скольжения дислокаций.
3. Наличие косвенныхпризнаков указывают на то, что гетеросистема CaF2/Si(111) имеет стадиюпсевдоморфного роста.
4. Применениевысокой (1280 °С) температуры предростовой очистки позволяет добитьсясущественного улучшения электрических характеристик диэлектрических плёнок.
СПИСОКЛИТЕРАТУРЫ
1. AhlgrenD. C., Jagannathan B — Solid state technology 43 53 (2000)
2. KonigV., Gluck V., Hock G. J., — Vacuum sciense technology 16 2609 (1998)
3. FrankF. C., Van der Merve J. H. Proc. Roy. — Soc. London Ser.198 205 (1949)
4. MatthewsJ. W., Blakeslee A. E. — Crystal growth 27 118 (1974)
5. KvamE. P., Maher D. M., Humpheys C. J. — Material res. 5 1900 (1990)
6. FitzgeraldE. A. — Mater. science 7 87 (1991)
7. GillardV. T., Nix W. D., Freud L. B. — App. Physicsl 76 7280 (1994)
8. AlexanderH., Haasen P. — Solid stsate Phys. 22 27 (1968)
9. MatthewsJ. W., Blakeslee A. E., Mader S. — Thin solid films 33 253 (1976)
10. EagleshamD. J. — Phil. Mag 59 1059 (1989)
11. HullR., Ben J. C. — Vac. Sci. Technol. 7 2580 (1989)
12. HoughtonD. C. — Appl. Phys. 70 2136 (1991)
13. Г. Шиммель — Методика электронноймикроскопии М. «Мир» (1972) 300 с.
14. Д. Вудраф, Т.Делчар — Современные методы исследования поверхности М. «Мир» (1989)568 с.
15. Fathauer R.W. Lewis N.,hall E.L., Scowalter L.J. — Electron microscopy of epitaxial Si/CaF2/Sistructures. – J. of Vacuum Science and Technology B, — 1985, v. 3, No2, p.738-739.
16. FathauerR.W. et.al. — Heteroepitaxy of semicondactor — on — insulator structures: Siand Ge on CaF2/Si(111).- J. of Applied Physics, — 1986, v.60, No 11, p.3886-3894.
17. IshiwaraH. T., — J. of Applied Physics, — 1984, v. 55, No 11, p.3556-3561.
18. SasaciM. et. al.- Electron difraction observation of epitaxial silicon growth onCaF2/Si(100). — Applied Physics Letters, — 1985, v. 46, No 11, p.1156-1158.
19. PonceF.A. — Anderson G.B., O`Keefe M.A., Showalter L.J. — Summary Ab-stract: Highresolution electron microscopy of CaF2/silicon interfacees. — J. Vac. Sci. Technol.B, — 1986, v.4, No 4, p.1121-1122.
20. TrompR.M., LeGoues F.K., Krakow W. — Structural characterization of the CaF2/Si(111)interface by high — resolution transmission electron microscopy. — Phis. Rev.Lett., — 1988, v.61, No 19, p. 2274.
21. HeralH., Bernard l., Rocher A., Fontane C., Munoz-Yague A. — High-resolushionelectron microscopy study of (Ca,Sr)F2/GaAs grown by molecular-beam epitaxy. — J. Appl. Phys., — 1987, v. 61, No 6, p.2410-2411.
22. FarrowR.F.C., Sullivan P.W., Williams G.M., Jones G.R., Camerun D.C. — MBE grownfluoride films: a new class of epitaxial dielectrics. — J. Vac. Sci. Tech-nol.,- 1981, v. 19, No 3, p. 415 — 420.
23. PhillipsJ.M., et. al. — Epitaxial growth of alcaline earth fluorides onsemi-conductors. — Thin Solid Films, — 1983, v.107, No p, p.217-226.
24. AsanoT., et. al. Heteroepitaxial growth of group II fluoride films on siliconsubstrates. — J. Appl. Phys., — 1983, v. 22, No 10, p. 1474 — 1481.
25. ScowalterL.J., Fathauer R., Goehner R.P., Turner L.B., DeBlois R.W., Hashimoto S., PengJ.L., Gibson J.M., Krusius J.P. — Epitaxial growth and characteriza-tionCaF2/Si. — J. Appl. Phis., 1985, v.58, No 1, p. 302 — 308.
26. SullivanP.W., Cox T.I. Farrow R.F.C., Jones G.R., Gasson D.B., Smith.S.S. — Summary Abstract:Growth of single crystal and polycrystalline insulating fluoride films onsemiconductors by MBE. — J. Vac. Sci. Technol., — 1982, v. 20, No 2, p. 731 — 732.
27. PhillipsJ.M., Gibson J.M. — The growth and characterisation of epitaxial fluoride filmson semiconductors.- Mat. Res. Soc. Simp. Proc.,-1984, v. 25, p. 381.
28. HirashitaN., Onoda H., Hagiwara S. — Electron diffraction observation of epitaxialsilicon grown on CaF2/Si(100).- Appl. Phis. Lett., — 1985, v.46, No 11, p. 1056- 1058.
29. FathauerR., Scowalter L.J.- Surface morfology of epitaxial films on Si substrates. — Appl. Phis. Lett., — 1984, v. 45, No 5, p. 519 — 521.
30. GillmanJ.J. — Direct measurment of the serface energies of crystal. — J. of Appl.Phys., -1960, v. 31, No 12, p.2208-2218.
31. BensonG.C., Glaxton T.A. — Calculation of the serface energy of (110) face of somecrystal pocessing the fluorite structure. – Canad. J. of Physics, — 1963, v.41, No 8, p. 1287-1293.
32. PrefferJ., Phillips J.M., Smith T.P., Augustuniak W.M., West K.W. — Use of rapidanneal to improve CaF2/Si(100). epitaxy. — Appl. Phis. Lett., 1985, v. 46, No10, p. 947-949.
33. Величко А. А.,Илюшин В. А., Антонова И. В., Филимонова Н. И. — влияние режимовмолекулярно-лучевой эпитаксии структур CaF2/BaF2/Si(100) на морфологию поверхности иэлектрофизические параметры.
34. Соколов Л. В.,Дерябин А. С., Якимов А. И., Пчеляков О. П., Двуреченский А. В. – Самоформированиеквантовых точек Ge в гетероэпитаксиальнойсистеме CaF2/Ge/CaF2/Si и создание туннельно-резонансногодиода на её основе. – ФТТ, 2004 т. 46, стр. 91-92.
/>Приложение 1. копиидемонстрационных материалов
Выращивание плёнок GeSi и CaF2 на кремниевых подложках для приборных структур.
Руководитель: в. н. с., к.ф.-м.н. ИФП СО РАН Соколов Л. В.
Кафедра: ППиМЭ
Цель работы:
1 На подложках Si(001) вырастить плёнки твёрдогораствора GeSi с содержанием германия не более 30 %и посредством отжигов в различных атмосферах зафиксировать начальную стадиюпластической релаксации плёнки GeSi.
2 Изучитьвозможности блокировки источников дислокаций несоответствия с целью получения вдальнейшем подложек пригодных для изготовления приборных структур.
3 На подложках Si(111) вырастить плёнки CaF2, обладающих высоким структурным совершенством иэлектрическими параметрами, делающими возможным применение таких плёнок дляизготовления приборных структур.
Результатыи выводы:
1. Зафиксирована начальная стадияпластической релаксации плёнки GeSi.
2. Подтверждено предположение олокализации источников генерации дислокаций несоответствия на поверхностиплёнки.
3. Исследована возможность блокировкиисточников дислокаций посредством отжига в атмосфере водорода.
4. Методами молекулярно-лучевойэпитаксии на подложках Si(111)выращены слои диэлектрика CaF2 сэлектрическими свойствами, позволяющими использовать их для приборных структур.
Таблица 1 Состав гетероструктур GexSi1-x/Si(001)№ образца
HT буфер
Т = 700°C
LT буфер
Т = 350 °C
GexSi1-x слой
Содержание Ge в слое GexSi1-x Cap-Si слой E9 500 Ǻ 500 Ǻ 2000 Ǻ 300 °C 0.32 50 Ǻ F9 500 Ǻ 500 Ǻ 1000 Ǻ 350 °C 0.22 нет
/>
Рис. 1 Фотографияповерхности образца Е9 до отжига полученная с помощью АСМ
Таблица 2 Основныепараметры отжига образцов серии Е9 (температура отжига 350 °С)Образец E9/1 E9/2 E9/3 E9/4 E9/5 E9/6 Атмосфера отжига Ar
H2 Время отжига, мин 10 30 20 90 10 30
Степень Релаксации* % 1 9 3 12 1 2
* — по даннымрентеновской дифракции
Таблица 3 Основныепараметры отжига образцов серии F9(время отжига 10 мин)Образец F9/1 F9/2 F9/3 F9/4 Температура Отжига, °С 500 600 600 700 Атмосфера отжига
H2
H2 Ar
H2 Степень Релаксации, % 0.2 0.02
*- по данным АСМ
/>
Рис. 2ЭМ снимки поверхности образца Е9/1 после 10 мин отжига Т = 350 ° С
/>
/>
Рис. 6 Снимки поверхностиобразца F9/4 после отжига в Н210мин. Т = 700 ° С
/>
Рис. 7Фотография поверхности образца 76 (толщина плёнки CaF2 550Å)полученная с помощью АСМ.
/>
Рис. 8 фотографияповерхности образца 77 (толщинаплёнки CaF2 330Å) полученная с помощью АСМ.
Таблица 4 Составгетероструктур CaF2/Si(111)№ образца
Толщина плёнки CaF2, Å Ориентация подложки Температура роста, °С Послеростовой отжиг Скрорсть роста, нм/с 76 550 (111) 750 нет 0,091 77 330 (111) 750 нет 0,091 253 290 (111) 550 нет 0,041
/>
Рис. 9 ВАХ МДПконденсаторов Si/CaF2/AlОбразец
Толщина плёнки CaF2, Å Удельное сопротивление, Ωּcm Пробивное напряжение, В/см 253 290
1011
1,5ּ106