СОДЕРЖАНИЕ
Введение
1.Литературная часть
1.1Физико-химические свойства меди (II)
1.2 Природа поверхности кремнезема
1.3 Модифицированные кремнеземы
1.4 Физико-химические свойства арсеназо I
1.5 Физико-химические свойства полигексаметиленгуанидина
2Экспериментальная часть
2.1 Приборы,реактивы, посуда
2.2 Методикаэксперимента
2.2.1 Методика синтеза сорбента
2.2.2Методика сорбционного концентрирования меди (II)
использованиемкремнезема, нековалентно-модифицированного арсеназо I
2.3 Влияниекислотности среды на степень сорбционного извлечения арсеназо I
2.4 Изотермасорбции арсеназо I на кремнеземах, модифицированныхразличными полигуанидинами
2.5 Влияниекислотности среды на степень сорбционного извлечения меди (II)
2.6 Изотермасорбции меди (II) сорбентом, модифицированным арсеназоI, из хлоридных растворов
Выводы
Списоклитературы
ВВЕДЕНИЕ
В последнее время все большее значение в аналитическойпрактике приобретают сорбционные методы концентрирования ионов металлов. Этообусловлено их высокой чувствительностью, селективностью и экологическойбезопасностью. Среди сорбентов наибольший интерес вызывают модифицированныевысокодисперсные кремнеземы, что обусловлено их специфическими свойствами:высокой скоростью установления гетерогенного равновесия, ненабухаемостью,термической и химической стойкостью. Применение таких сорбентов позволяетобъединять операции концентрирования и разделения определяемых веществ споследующим их детектированием непосредственно в фазе сорбентавысокочувствительными спектроскопическим методами. Это дает возможность нанесколько порядков снизить границу определения исследуемых компонентов,повысить экспрессность.
Использование сорбентов с закрепленными на поверхностианалитическими реагентами, разрешает определять в природных объектах различныеионы металлов. Поскольку твердофазный реагент практически не влияет насостояние химического равновесия в исследуемой системе, то такие методынезаменимыми при проведении экоанализа [1].
В данной работе в качестве исследуемого металла выбран ионмеди. Присутствие меди в природных, сточных и водопроводных водахрегламентируется на уровне ПДК (1 мг/л) [2].
Целями данной работы являлись: синтез сорбента нековалентно-модифицированного арсеназо I,исследование влияния природы и концентрации полигуанидинов на свойствасорбента, исследование сорбционного извлечения Cu (II) из хлоридныхрастворов.
Глава 1 ЛИТЕРАТУРНАЯ ЧАСТЬ
1.1 Физико-химическиесвойства меди (II)
Медь — вязкий, мягкий и ковкий металл, уступающий только серебру высокими теплопроводностью и электропроводностью. Эти качества, а также пластичность и сопротивление коррозии обусловили широкое применение меди в промышленности.
Химическая активность меди невелика, при температурах ниже 185°С с сухим воздухом и кислородом не реагирует. Большинство соединений меди (I) очень легко окисляется в соединения двухвалентной меди, но дальнейшее окисление до меди (Ш) затруднено.
Основным координационным полиэдром для двухвалентной меди является симметрично удлиненная квадратная бипирамида. Тетраэдрическая координация для меди (II) встречается довольно редко и в соединениях с тиолами, по-видимому, не реализуется. Большинство комплексов меди (II) имеет октаэдрическую структуру, в которой четыре координационных места заняты лигандами, расположенными к металлу ближе, чем два других лиганда, находящихся выше и ниже металла. Устойчивые комплексы меди (П) характеризуются, как правило, плоскоквадратной или октаэдрической конфигурацией. В предельных случаях деформации октаэдрическая конфигурация превращается в плоскоквадратную. Большое аналитическое применение имеют внешнесферные комплексы меди [2].
Медь является хромогенным элементом и дает чувствительные цветные реакции со многими органическими реагентами. Для определения меди предложено большое число хелатообразующих органических соединений различных классов. Концентрирование меди с помощью химически модифицированных кремнеземов характеризуется высокими коэффициентами концентрирования и достаточной селективностью.
Хромотроповая и п-нитробензолхромотроповая («хромотроп 2В») кислоты образуют с медью (I) в области рН 6—11 окрашенные комплексы. Хромотроповая кислота образует два комплекса: CuR2- (K= 13,45), в щелочной среде образуется CuROH3- с рК=8,3 [3].
1.2 Природа поверхности кремнезема
Поверхности могут быть классифицированы следующим образом:
1. Полностью гидроксилированная поверхность, когда поверхностная структура обрывается силанольными группами SiOH. Такая поверхность легко смачивается водой и водорастворимыми органическими молекулами. Все типы кремнеземов, у которых удалена вода путем их высушивания при температуре менее чем 150ºС, относятся к данному типу.
2. Силоксановая поверхность состоит большей частью из атомов кислорода, причем каждый атом кислорода связывается с соседними атомами кремния. Обычно на такой поверхности также присутствует незначительная доля изолированных или парных групп SiOH. К данному типу относятся поригенные кремнеземы, сконденсированные из парообразного состояния. Кроме того, для гидроксилированных образцов кремнезема, которые подвергаются дегидратации при ~1000ºС, силоксановая поверхность формируется за счет удаления молекул воды, образуемых из смежных силанольных групп.
3. Органическая поверхность формируется за счет химически или физически присоединенных органических молекул или радикалов. Образовавшаяся поверхность может проявлять следующие свойства:
а) гидрофобное и сильно органофильное поведение, когда расположенные с наружи группы являются углеводородными;
б) гидрофильное и олеофобное поведение, когда присоединенные органические группы содержат расположенные снаружи группы C – OH или другие сильно полярные группы;
в) и гидрофобное и олеофобное поведение, когда поверхностными являются фторуглеводородные группы.
1.3 Модифицированные кремнеземы
В последние десятилетия происходит становление новогонаправления на стыке неорганической, органической и элементоорганической химий,катализа и химии сорбционных явлений. Это направление можно определить какхимию соединений, гетерогенизированных на минеральных носителях. Система«вещество на носителе» зачастую представляет собой новый материал с рядомсвойств, которыми не обладали ни носитель, ни сорбированное соединение.Фиксация активного компонента на поверхности носителя может осуществляться засчет физических или химических взаимодействий. Последнее предпочтительнее, таккак оно позволяет добиться существенно большей устойчивости получаемыхматериалов к различным воздействиям внешней среды и, следовательно, большейстабильности действия. В качестве носителей для закрепления различныхсоединений используют как органополимерные, так и минеральные подложки. Особоеместо среди минеральных носителей занимает кремнезем. Причинами этого являютсяего детальная изученность, «мягкость» его гидроксильного покрова и возможностьварьирования в широких пределах величины удельной поверхности, пористости,объема пор [5].
Кремнеземные сорбенты имеют ряд существенных преимуществперед другими матрицами также в плане возможности целенаправленного измененияхимико-аналитических свойств путем модификации их соответствующими реагентами,а именно: высокую емкость, легкость регенерации, наличие на поверхностиактивных групп, которые разрешают путем несложных преобразований на поверхностисущественно изменить характеристики сорбента [6].
Для закрепления аналитических реагентов на поверхностикремнеземной матрицы используют два основных приема:
1) синтетическийспособ, или так называемую ковалентную прививку реагента на поверхности;
2) нековалентнуюиммобилизацию аналитических реагентов, которая включает: импрегнирование илипропитку матрицы раствором модификатора; иммобилизацию, или закреплениереагента на поверхности носителя за счет адсорбции, дисперсионного,электростатического, диполь-дипольного взаимодействия, а также образованияводородных связей при участии силанольных групп кремнеземной матрицы; золь-гельтехнологию [7].
Сегодня существует уже значительный ассортимент сорбентов,полученных путем нековалентной иммобилизации на их поверхности аналитическихреагентов. Такие сорбенты, сохраняя преимущества ковалентно-модифицированныхматриц (химическая, механическая стойкость, и т.п.), удобно отличаются от нихменьшей трудоемкостью операций модификации и регенерации. Импpегнирование(пропитку кремнеземной матрицы) осуществляют преимущественно концентрированнымраствором модификатора в летучем органическом растворителе с последующимудалением последнего при комнатной или повышенной температуре [8].
Модифицированные, в частности, импрегнированием органическимианалитическими реагентами кремнеземы применяют для определения низких (до 10-6моль/л) концентраций ионов тяжелых металлов в растворах. Сорбент используют дляпредварительного концентрирования ионов металлов, а далее применяют различныеспособы определения. Матрицасорбентов характеризуется механическойпрочностью частиц, отсутствием собственной окраскии люминесценции. Химическое модифицирование, в отличие от физической адсорбции, позволяет прочно закрепить молекулыреагента на поверхности силикагеля, но такойсинтез чрезвычайно сложен. Физическая адсорбцияреагентов, при простоте выполнения, не всегда обеспечивает достаточно прочного их удерживания на поверхности твердыхвеществ [9].
1.4 Физико-химические свойства арсеназо I
Арсеназо, органические реактивы, применяемые в аналитической химии. Различают арсеназо I (А-I), арсеназо II (A-II) и арсеназо III (A-III). Арсеназо — мелкокристаллические порошки тёмно-коричневого или бордового (арсеназо III) цвета, легко растворимые в воде. Все арсеназо являются производными хромотроповой кислоты и различных замещенных фениларсоновой кислоты (рисунок 1). А-II и А-III отличаются от А-I более сложным строением.
/>/>
1 2
/>
3
(1) – хромотроповая кислота; (2) – фениларсоновая кислота; (3) – арсеназо I
Рисунок 1 – Структурные формулы веществ
Наиболее известный реагент из серии моноазосоединений – арсеназо I (уранон, 3 — [(2 — арсонофенил)азо] — 4,5 – дигидрокси-2,7-нафталиндисульфо-кислота). Обычно применяют в виде смеси с динатриевой солью и NaCl. Одна из особенностей аналитического действия арсеназо I – возможность достижения хорошей избирательности в результате варьирования рН. Относительно не большая прочность комплексов элементов с арсеназо I позволяет использовать реагент в качестве металлоиндикатора при комплексонометрическом определении Pu, Th, РЗЭ, а также F¯. Чувствительность определения элементов достаточно высокая (0,05-0,1 мкг/мл). Арсеназо I применяется в качестве металлоиндикатора при определении некоторых пар элементов во взаимном присутствии, соосаждении элементов с органическими соосадителями, изучении комплексообразования и механизма реакций реагентов этой группы с различными элементами.
1.5 Физико-химические свойства полигексаметиленгуанидина
В последние годы значительно возрос интерес к классу гуанидиновых соединений, особенно полимерных гуанидинов, обладающих комплексом свойств, важных для практического применения.
Полигексаметиленгуанидин (метацид) – линейный или разветвленный полимер (рисунок 2). Прозрачная стеклообразная масса. Растворим в воде. В водных 10%-ных и более высокой концентрации растворах полигексаметиленгуанидина при комнатной температуре вследствие интенсивного образования водородных связей происходит студнеобразование.
/>
Рисунок 2 – Структурная формула полигексаметиленгуанидинагидрохлорид (ПГМГ)
Основными практически важными свойствами ПГМГ являетсяширокий спектр микробиологической активности, низкая токсичность, полнаярастворимость в воде, биологическая разлагаемость, отсутствие цвета, запаха,коррозионной активности. Полимер и его водные растворы стабильны при хранении вобычных условиях. Полигексаметиленгуанидин относится к классу катионныхполиэлектролитов, а в его химической формуле гуанидиновые группировкичередуются с шестью метиленовыми. Это обусловливает его дифильность, чтопроявляется в значительной поверхностной активности на границе раздела фазвоздух — вода. Установлено наличие комплексообразующих свойств ПГМГ поотношению к веществам различной химической и физической природы, за счеткоторых ПГМГ эффективно извлекает из воды растворенные органические инеорганические примеси, такие, как пестициды, тяжелые металлы, в том числерадиоактивные, и другие органические и неорганические примеси природного иантропогенного происхождения. Способность ПГМГ практически полностью извлекатьводорастворимые соединения из очень разбавленных растворов создает перспективуего применения в экономически целесообразных и эффективных технологиях очисткипитьевой воды, природных и сточных вод от тяжелых металлов, в том числерадиоактивных.
ПГМГ обладает низкой токсичностью, биологической разлагаемостью, нелетучестью, неагрессивностью по отношению к различным материалам и является экологически безопасным полимером.
Перспективным является использование полигуанидинов для нековалентного закрепления различных органических реагентов на поверхности кремнеземов. Нековалентно-модифицированные сорбенты, сохраняя преимущества ковалентно-модифицированных матриц (химическая, механическая стойкость, и т.п.), отличаются от них меньшей трудоемкостью операций модификации и регенерации.
Поэтому актуальным является синтез и исследование силикагелей с нековалентно-иммобилизованными на поверхности органическими реагентами, в частности арсеназо I.
сорбционный арсеназо медь химический
Глава2 Экспериментальная часть
2.1 Приборы, реактивы, посуда
— атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связаннойплазмой iCAP – 6500 Thermo Scientific Corp.;
— атомно-абсорбционный спектрометр «МГА-915», «ЛЮМЭКС»;
— весы аналитические Mettler Toledo XP 205 DR;
— рН meter s20 Mettler Toledo;
— анализатор влажности галогенный Mettler Toledo HR 83;
— спектрометр PerkinElmer Lambda 950;
— перистальтический насос MasterFlex L/S;
— секундомер;
— NaCl, ч.;
— NaOH, ч.д.а.;
— натрий додецилсульфат, ГСО8049-94 (фиксанал);
— натрий углекислый, ч.;
— натрий сернокислый, ч.д.а.;
— бромфеноловый синий (индикатор), ч;
— хлороформ, х.ч.;
— вода дистиллированная;
— вода деионизированная;
— хлороводородная кислота (ρ = 1,19 г/см3), ос.ч.;
— силохром С-120;
— CuCl2 ´2H2O, ч.;
— арсеназо I, ч.д.а.;
— полигексаметиленгуанидин гидрохлорид (ПГМГ ГХ)/>, ч.;
— поли-(4,9-диоксадодекан-1,12-гуанидин) хлорида (ПДДГ) – 52,4%-водныйраствор;
— полигексаметиленгуанидин фосфат (ПГМГ Ф) – 52,4%-водныйраствор;
— пипетки емкостью 1, 5, 10 мл;
— бюретка емкостью 25 мл;
— колбы емкостью 25, 50 и 100 мл;
— мерные стаканы емкостью 50 и 100 мл;
— фильтровальная бумага;
— воронки.
Исходные растворы ПГМГ ГХ готовили из навески сухогопрепарата ПГМГ растворением в дистиллированной воде.
Исходные растворы ПДДГ готовили из навески 52,4%-ого водногораствора ПДДГ растворением в дистиллированной воде.
Исходные растворы ПГМГ Ф готовили растворением его водногораствора в дистиллированной воде.
Исходный растворы CuCl2,готовили растворением точной навески соответствующей соли в хлороводороднойкислоте. Растворы с меньшими концентрациями металла готовили разбавлениемисходного раствора хлороводородной кислотой.
Сорбент силохром С-120 фракция 0,1-0,2 мм, удельная поверхность 120 м2/г, диаметр пор 45 нм.
2.2 Методика эксперимента
2.2.1 Методика синтеза сорбента
Сорбенты получали методомпоследовательного закрепления на поверхности силохрома С-120 полигексаметиленгуанидин гидрохлорида (ПГМГ ГХ) с концентрациями 0,1 и 1г/л и органического реагента арсеназо I (рисунок 3).
Таким же методом были полученысорбенты с закрепленными на поверхности поли-(4,9-диоксадодекан-1,12-гуанидин) хлорида (ПДДГ),полигексаметиленгуанидин фосфата (ПГМГ Ф) и органического реагента арсеназо I.
Навеску силохрома С-120 (10 г) обрабатывали раствором щелочи рН 9-10 для активации поверхности (образование силанольных групп).Далее сорбент промывали дистиллированной водой до рН 7 раствора. С помощью перистальтического насоса MasterFlex L/S добавлялираствор полигуанидина (С = 0,1 г/л и 1 г/л). Концентрацию растворов гуанидиновдо и после сорбции контролировали титриметрически с использованиемдодецилсульфата натрия и бромфенолового синего [12]. Сорбенты, модифицированныеразличными полигуанидинами (ПГ), промывали водой и высушивали в сушильном шкафупри 600С.
/>
Рисунок 3 – Схематическое изображениемодифицированного кремнезема
Для исследования сорбционной способности сорбента,обработанного полигуанидином, по отношению к реагенту арсеназо I в статическом режиме вградуированную пробирку с притертой пробкой вводили необходимое количествораствора арсеназо I. Затем добавлялиHCl или NaOH для создания необходимой кислотности и доводили объем до 10 мл. pH контролировали на рН-метре s20 Mettler Toledo. Вносили 0,1 г сорбента и встряхивали в течение 15 минут. Раствор отделяли от сорбента фильтрованием. Контроль за распределениеморганического реагента осуществляли по анализу водной фазы спектроскопически(λ=502 нм) на спектрометре PerkinElmer Lambda 950.
Степень извлечения (R, %) исследуемого реагента рассчитывали по формуле 1.
/>,(1)
где С1 – концентрация арсеназо I до сорбции (мкг/мл), С2 –концентрация после сорбции (мкг/мл), R – процентное извлечение.
Сорбционную ёмкость сорбента по отношению к органическомуреагенту рассчитывали по формуле 2.
/>,(2)
где С1 – концентрация арсеназо I до сорбции (моль/л), С2 –концентрация после сорбции (ммоль/л), mc – масса сорбента (г), V – объем аликвоты (л).
2.2.2 Методика сорбционного концентрирования меди (II) с использованием кремнезема,нековалентно-модифицированного арсеназо I
Для исследования сорбционной способности сорбента,модифицированного арсеназо I, поотношению к ионам меди (II) встатическом режиме в градуированную пробирку с притертой пробкой вводилинеобходимое количество раствора хлорида меди (II). Затем добавляли HCl или NaOH для создания необходимойкислотности и доводили объем до 10 мл. pH растворов контролировали на рН-метре s20 Mettler Toledo. Вносили 0,1 г сорбента и встряхивали в течение 15 минут. Раствор отделяли от сорбента фильтрованием. Контроль за распределениемметалла осуществляли по анализу водной фазы атомно-эмиссионным методом наатомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно связанной плазмой iCAP – 6500 фирмы Themo Scientific Corp и на атомно-абсорбционном спектрометре «МГА-915».
Степень извлечения (R, %) исследуемого металла рассчитывали по формуле 1, а сорбционнуюёмкость сорбента, модифицированного арсеназо I, по отношению к раствору хлорида меди – по формуле 2.
2.3 Влияние кислотности среды на степень сорбционного извлеченияарсеназо I
С целью определения оптимальной кислотности среды длямаксимального извлечения арсеназо I в рядмерных пробирок с притертыми пробками вносили 0,5 мл раствора арсеназо I (Сарсеназо I = 1 г/л). Далее проводили операции по методике,указанной в разделе 2.2.1. Кислотность среды варьировали от рН 1,5 до pH 7.
Рассчитывали степень извлечения (формула 1) и строилизависимость в координатах: степень извлечения (R, %) – кислотность среды (pH) (рисунок 4).
Из данного рисунка следует, что максимальная степеньизвлечения арсеназо I (80%),наблюдается для сорбента, обработанного ПГМГ ГХ при рН 3 – 4. Для сорбентовобработанных, ПДДГ и ПГМГ Ф, степень извлечения при рН 2 – 3 составила 50 и 20% соответственно. В сильнокислой области и при переходе в область нейтрального pH степень извлечения монотонноубывает.
/>
(1) –ПГМГ ГХ; (2) – ПДДГ; (3) – ПГМГ Ф; С(ПГ) = 0,1 г/л; С(арсеназо I)=1 г/л; mc=0,1г; t=15 мин
Рисунок4 – Зависимость степени сорбционного извлечения арсеназо Iкремнеземом, модифицированным ПГ, от кислотности среды
2.4 Изотермы сорбции арсеназо I на кремнеземах, модифицированных различными полигуанидинами
В экспериментально определенных оптимальных условиях строилиизотермы сорбции арсеназо I насорбентах, модифицированных полигуанидинами (ПГ) (рисунок 5,6). Времяустановления сорбционного равновесия во всех случаях не превышало 15 минут.Сорбционную емкость рассчитывали по формуле 2.
Из приведенных изотерм сорбции (рисунок 5), видно, что приравной концентрации всех полигуанидинов (0,1 г/л), которыми обрабатывалисорбенты, сорбционная емкость различается. И составляет для сорбента,обработанного ПГМГ ГХ – 2,5 мкмоль/г; ПДДГ – 1,7 мкмоль/г; ПГМГ Ф – 0,6мкмоль/г. Скорее всего это связанно с тем, что в различных полигуанидинах,содержится различное количество олигомеров, которые прочно закрепляются наповерхности кремнезема. И при этом эти олигомеры занимают не всю поверхностьсорбента.
/>
(1) – ПГМГ ГХ; (2) – ПДДГ; (3) – ПГМГ Ф; С(ПГ) = 0,1 г/л; mc=0,1г; t=15 мин; (1) – рН 3-4; (2), (3) – рН 2 — 3
Рисунок 5 — Изотерма сорбции арсеназо I кремнеземом, модифицированным ПГ
Как видно из ниже приведенного рисунка, при концентрацииполигуанидинов 1 г/л, сорбционная емкость трех сорбентов практически одинаковаи составляет 7 мкмоль/л. Вероятнее всего, это свидетельствует о том, что приданной концентрации полимеров, в растворах содержится достаточное количествоолигомеров, прочно удерживаемых на сорбенте, и при этом они занимают всюповерхность сорбента.
Так же было установлено, что при пропускании через кремнезем,модифицированный арсеназо I, 25мл раствора хлорида натрия (С = 10 г/л) либо 1 М раствора хлороводородной кислоты, органический реагент в незначительной степени десорбировался споверхности кремнезема. Таким образом, при подборе оптимальных условий данныймодифицированный сорбент можно использовать и в сильнокислых областях.
/>
(1) –ПГМГ; (2) – ПДДГ; (3) – ПГМГ Ф; С(ПГ) = 1 г/л; mc=0,1г;t=15 мин; (1) – рН 3-4; (2), (3) – рН 2 — 3
Рисунок 6 — Изотерма сорбции арсеназо I кремнеземом, модифицированным ПГ
2.5 Влияние кислотности среды на степень сорбционного извлечениямеди (II)
С целью определения оптимальной кислотности среды длямаксимального извлечения Cu (II) в ряд мерных пробирок с притертымипробками вносили 1 мл раствора (СCu(II)= 5мкг/мл), добавляли HCl или NaOH для создания необходимой кислотности и дистиллированнуюводу до объема 10 мл. Кислотность среды варьировали от рН 2 до pH 7. Далее проводили операции по методике,указанной в разделе 2.2.2. Рассчитывали степень извлечения и строилизависимость в координатах: степень извлечения (R, %) – кислотность среды (pH) (рисунок 7).
/>
mc=0,1г; t=15 мин; С(Сu (II))= 5 мкг/мл
Рисунок 7 – Зависимость степени сорбционного извлечения меди(II) кремнеземом, модифицированнымарсеназо I, от кислотности среды
Из данного рисунка видно, что оптимальный диапазон извлечениямеди (93-95%) pH 4,3 – 4,9.
2.6 Изотерма сорбции меди (II) сорбентом, модифицированным арсеназо I, из хлоридных растворов
Важной количественной характеристикой сорбента являетсясорбционная ёмкость. Она характеризует максимально возможное количество ионовметалла, которое сорбент способен извлекать из раствора в оптимальных условиях.
В экспериментально определенных оптимальных условиях построенаизотерма сорбции (рисунок 8). Время установления сорбционного равновесия непревышало 15 минут.
/>
mc=0,1г; t=15 мин; рН 4,5-5,0
Рисунок 8 – Изотерма сорбции меди (II) сорбентом из хлоридных растворов
Из горизонтального участка изотермы определена сорбционнаяемкость сорбента, которая составляет 0,025 ммоль/г.
ВЫВОДЫ
1. Проведен анализлитературных данных по способам модифицированния кремнезема и сорбционнымсвойствам таких сорбентов.
2. Исследовановлияние природы и концентрации полигуанидинов на сорбционные характеристикисорбента.
3. Определеныоптимальные условия для максимального извлечения арсеназо I, кремнеземами, модифицированнымиполигуанидинами. Время установления сорбционного равновесия составило 15 мин;оптимальный диапазон pH длясорбента, модифицированного полигексаметиленгуанидин гидрохлоридом (ПГМГ ГХ)составил 3 – 4, для поли-(4,9-диоксадодекан-1,12-гуанидин) хлорида (ПДДГ) иполигексаметиленгуанидин фосфата (ПГМГ Ф) – 2-3.
4. Построеныизотермы сорбции арсеназо I на кремнеземах,обработанных различными растворами полигуанидинов с концентрациями 0,1 и 1 г/л.Исходя из горизонтальных участков изотерм, определены сорбционные емкости, приконцентрации растворов полигуанидинов 0,1 г/л они составили соответственно 2,5;1,7; 0,6 мкмоль/г для ПГМГ ГХ, ПДДГ и ПГМГ Ф. Для сорбентов, обработанныхрастворами полигуанидинов с концентрацией 1 г/л сорбционная емкость примерноодинакова и составила 7 мкмоль/г.
5. Определеныоптимальные условия для сорбционного концентрирования Cu (II) их хлоридныхрастворов кремнеземом последовательно модифицированным полигексаметиленгуанидингидрохлоридом и арсеназо I.Время установления сорбционного равновесия составило 15 мин, максимальноеизвлечение меди (93 – 95%) достигается в диапазоне pH 4,3 – 4,9.
6. Построенаизотерма сорбции Cu (II) из хлоридных растворов сорбентомнековалентно-модифицированным арсеназо I. Из горизонтального участка изотермы определена емкостьсорбента по отношению к меди (II) исоставляет 0,025 ммоль/г.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Зайцев,В.Н. Химическимодифицированные кремнеземы/ В.Н.Зайцев. – Киев: Киевский университет, 2005. −240 с.
2.Подчайнова, В.Н. Аналитическая химия элементов. Медь/ В.Н. Подчайнова, Л.Н.Симонова. – М.: Наука, 1990.— 279 с.
3. Золотов,Ю.А. Сорбционноеконцентрирование микрокомпонентов для целей химического анализа / Ю.А.Золотов,Г.И.Цизин, Е.И.Моросанова, С.Г.Дмитриенко// Успехи химии. – 2005. – Т.74, № 1.– С. 41–66.
4. Айлер, Р.Химия кремнезема: пер.с англ./ Р.Айлер. – М.: Мир, 1982.Ч.2. – 712 с.
5. Потапова, Н.О. Силикагели, химически модифицированныеаминосоединениями/ Н.О.Потапова, А.С.Гурова, В.Е.Шредер. – Томск: ТГТУ, 2008. –С.74 – 76.
6. Jal, P.K. Chemical modification ofsilica by immobilization of functional groups for extractive concentration ofmetal ions/ P.K.Jal, S.Patel, B.K.Mishra // Talanta. – 2004. – Vol.62. – P.1005–1028.
7. Лосев, С.С. Применение природного кремнезема – диатомита Celite 545 для количественного определенияионов Со2+ /С.С.Лосев // Вестник УжНУ. Серия химия. – 2009. – вып. 22 – С.118-122.
8. Nahhal, I.M. Synthesis,characterization and applications of immobilized iminodiacetic acid-modifiedsilica/ I.M.Nahhal, F.R.Zaggout, M.A.Nassar // J. Sol-Gel Sci. Techn. – 2003. – Vol.28. – P.255–265.
9. Лисичкин, Г.В. Химия привитых поверхностных соединений/Г.В.Лисичкина, А.Ю.Фадеев, А.А.Сердан, П.Н.Нестеренко, П.Г.Мингалев,
Д.Б.Фурман. — М.: ФИЗМАТЛИТ, 2003. – 592 с.
10. Саввин,С.Б. Органические реагенты группы арсеназо III/ С.Б.Саввин. – М.: Атомиздат, 1971. – 352 с.
11. Нижник, Т.Ю. Полигуанидины как реагенты комплексногодействия/ Т.Ю.Нижник, И.М.Астрелин, Н.М.Толстопалова. – Киев: Киевскийполитехнический институт, 2007. – 42 с.12. Ложкина,О.В. Инструкция по применениюдезинфицирующего средства (кожного антисептика) «Триосепт-Аква»/ О.В.Ложкина, Е.И.Воробьева, А.Г.Афиногенова, Г.Е.Афиногенов. –СПб.: ООО «НПО СпецСинтез», 2007. – С.5-6.