ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1
Опыт 1. Получение метана и опыты с ним
Оборудование и реактивы: Круглодонная пробирка, спиртовка, штатив, лапкаштатива, пробка с газоотводной стеклянной и резиновой трубкой, трубка соттянутым концом, две U-образные трубки, спички, фарфоровая ступка с пестиком,ацетат натрия, раствор брома в воде, оксид кальция, гидроксид натрия, растворперманганата калия, активированный уголь, электроплитка, стеклянная палочка.
Ход работы: Ацетат натрия до опыта обезвоживают. Соль CH3COONa.3H2O помещают в фарфоровую чашечку, нагревают, помешиваястеклянной палочкой. Ацетат натрия вначале растворяется в кристаллизационнойводе, затем, после испарения воды, выделяется в твердом виде. После того какзатвердевшая соль снова расплавится, ей дают остыть в эксикаторе и измельчают вступке пестиком.
Оксид кальция перед использованием прокалить, охладить в эксикаторе иизмельчить.
К едкому натру, предварительно измельченному в фарфоровой ступке,добавляют оксид кальция, в соотношении 2:1 по объему порошков. Полученную смесьназывают натронной известью. Оксид кальция необходим для устранения гигроскопичностиедкого натра.
Реакционную круглодонную пробирку на 3/4 наполняют смесью ацетата натрияс натронной известью в соотношении объемов порошков 1:3 или 1:2. Смесьтщательно перемешивается в фарфоровой ступке. Собирают прибор согласно рис. 1.
/>
Рис. 1. Получение метана и опыты с ним.
Реакционную пробирку подсоединяют к системе из двух U-образных трубок.Правое колено второй трубки закрывают пробкой со стеклянной трубкой, имеющейоттянутый конец. Трубку заполняют активированным углем. В одну U-образнуютрубку наливают слабый раствор перманганата калия, в другую — бромную воду.Пробирку-реактор прогревают. Избегают чрезмерного перегрева, что приводит кпобочным реакциям и получению нежелательных продуктов — ацетона, непредельныхуглеводородов, углекислого газа и т. д. Для улавливания этих веществ используютстеклянную трубку с активированным углем, которую подсоединяют к газоотводнойтрубке перед входом газов в первую U-образную трубку.
Метан, полученный в ходе реакции, проходит через растворы KMnO4и Br2, обесцвечивания растворов не наблюдается (установкагерметична, если пробулькивание газов происходит синхронно в обоих растворах).По окончании опыта подносят пламя спички или лучины к отверстию трубки соттянутым концом. Наблюдают горение метана. Записать уравнения химическихреакций.
Техника безопасности: Поджигать метан после установления устойчивогосинхронного пробулькивания газа в растворах, но не в первые минуты прохожденияметана. Соблюдать правила нагревания, не держать спиртовку руками.
Утилизация. Раствор KMnO4 и бромную воду использоватьповторно. Продукт реакции — карбонат натрия с примесью ацетата натрия инатронной извести перенести полностью в емкость-нейтрализатор. U-образныетрубки мыть под вытяжкой слабым щелочным раствором гидроксида кальция.
Опыт 2. Получение этилена и опыты с ним.
Оборудование и реактивы: Реакционная пробирка, газоотводная трубка, двеU-образные трубки, стеклянная трубка с активированным углем (с оттянутымконцом), спиртовка, штативы с лапками, кипятильники, хлоркальциевая трубка,этиловый спирт, серная концентрированная кислота, бромная вода, растворперманганата калия, активированный уголь.
Ход работы: В сухую пробирку-реактор (рис. 2.) наливают заранееприготовленную и охлажденную смесь (6 мл) одной части спирта с тремя частямисерной концентрированной кислоты. В пробирку помещают несколько кипятильниковдля равномерного кипения реакционной смеси. Пробирку закрепляют вштативе. Подсоединить пробирку-реактор к U-образным трубкам, используярезиновые шланги (см. рис. установки), в которых находятся раствор KMnO4и бромная вода. Правое колено второй U-образной трубки закрывают пробкой совставленной стеклянной трубкой, имеющей оттянутый конец. Трубка заполняетсяпредварительно активированным углем.
Так как в процессе нагревания спирта и серной кислоты кроме этиленаполучаются другие вещества (SO2, диэтиловый эфир, CO2 идр.), некоторые из которых также могут обесцвечивать раствор KMnO4 ибромную воду, то на пути газовой смеси из пробирки-реактора перед первойU-образной трубкой, следует
/>
Рис. 2.Получение этилена и опыты с ним.
поместить хлоркальциевую трубку с активированным углем.
Пробирку-реактор нагреть до равномерного кипения. Наблюдать равномерноесинхронное пробулькивание воздуха, а затем этилена через раствор KMnO4и бромную воду. Окраска растворов постепенно исчезает. После полногообесцвечивания растворов поднести пламя спички или горящей лучины к трубке соттянутым концом и поджечь этилен. Написать уравнения реакций, объяснитьнаблюдаемые явления.
Техника безопасности. Поджигать этилен после полного обесцвечиванияраствора KMnO4 и бромной воды. Прибор должен быть герметичным, чтоопределяется синхронным пробулькиванием газа через растворы KMnO4 ибромной воды.
Утилизация. Вследствие окисления спирта в пробирке-реакторе остаетсяобуглившаяся смесь неопределенного состава, которую полностью переносят вемкость-нейтрализатор. В раствор, оставшийся после обесцвечивания перманганатакалия, добавить немного крепкого подкисленного H2SO4раствора KMnO4 и прокипятить. Все имеющиеся органические соединенияокисляются до углекислого газа и воды:
Cх Hу Oz + KMnO4 + H2SO4 →MnSO4 + K2SO4 + CO2 + H2O.
Раствор KMnO4 использовать многократно. Утилизацию полученногоMnSO4 (после отработки раствора) см.: VIIIкл., тема «Галогены».В раствор, оставшийся после обесцвечивания бромной воды, добавить небольшуюпорцию железного порошка и несколько капель соляной кислоты среднейконцентрации:
Fe + HCI = FeCI2 + 2H.
Через некоторое время бромпроизводные восстановятся атомарным водородомдо углеводородов и бромид-ионов, к примеру, по схеме:
C2H4Br2 + 2H = C2H6+ 2HBr (FeBr2).
Далее добавить несколько капель хлорной воды:
2FeBr2 + 3CI2 = 2FeCI3 + 2Br2.
Полученныйраствор имеет желтовато-бурый цвет бромной воды, который можно использовать дляопределения непредельных углеводородов и демонстрации окислительных свойствброма. Далее фильтрованием отделяют железный порошок, который промывают, сушати используют вновь.
ЛАБОРАТОРНАЯРАБОТА № 2
Опыт 1. Получение этилена дегидратацией этанола надоксидом алюминия
Описанный выше опыт получения этилена дегидратацией этанола в присутствииH2SO4 (конц) приводит к образованию большого количестваоксида серы (IV) и множества других токсичных соединений, опасных дляокружающей среды. Оксид серы (IV) очень быстро обесцвечивает раствор KMnO4и бромную воду, что делает некорректным описанный опыт в целях учебной демонстрации:C2H5OH + 2H2SO4 = 2C+2SO2 + 5H2O, далее:
C + 2H2SO4 = CO2 + 2SO2+ 2H2O (при нагревании)
5SO2+2KMnO4+2H2O = K2SO4+2MnSO4+2H2SO4
SO2+Br2+2H2O = H2SO4+2HBr
Более простой и экологически чистый вариант получения этилена основан напропускании паров спирта над нагретым твердым катализатором из оксида алюминия.
Оборудование и реактивы: Демонстрационная круглодонная пробирка,стеклянные и резиновые газоотводные трубки, две U-образные трубки, пробирки,стеклянная трубка с оттянутым концом, штатив, лапка штатива, спиртовка,лучинка, этанол, промытый и прокаленный песок, катализатор из глины в смеси соксидом аллюминия, вода дистиллированная.
Ход работы: Готовят катализатор. Для этого накануне занятия смешиваютглину с оксидом алюминия в соотношении 2:1, смачивают водой, хорошоперемешивают и выкатывают из них горошины, которые сушат на воздухе.
В демонстрационную пробирку (1) насыпают сухой песок (3-4 см. высотой) ипропитывают его спиртом. Поверх песка помещают катализатор почти до краевпробирки. Пробирку-реактор закрепляют в лапке штатива с небольшим наклоном (дновыше отверстия) и соединяют с двумя U-образными трубками (рис.3). Тщательнопрогревают катализатор, затем другой спиртовкой нагревают песок, смоченныйспиртом так, чтобы постоянно в емкости имелись пары спирта (не перегревать!). Вданных условиях кроме этилена может получаться и бутадиен, который ставит подсомнение корректность опыта. Для поглощения бутадиена в первую U-образнуютрубку (2) наливают этанол. Растворимость бутадиена в спирте 15 мл на 100 млрастворителя. Весь бутадиен остается в спирте, так как газовая смесь, выходящаяиз первой U-образной трубки, не дает розовой окраски с раствором качественногореактива на бутадиен — хинона.
/>
Рис. 3. Получение этилена дегидратацией этанола над твердымкатализатором.
Другая U-образная трубка (3) заполняется спиртом или водой для полученияраствора этилена. Растворимость этилена в воде и спирте 25,6 и 360 мл на 100 млрастворителя соответственно. Таким образом, можно получить раствор этилена вводе и спирте, которые используют для определения непредельных органическихвеществ.
Отростокпоследней U-образной трубки соединяют с газоотводной трубкой, которую помещаютв пробирку (4) вначале с бромной водой, а затем с раствором перманганата калия.Наблюдают обесцвечивание растворов. Перед окончанием опыта к газоотводнойтрубке присоединяют стеклянную трубку с оттянутым концом. Поджигают этиленпламенем лучинки. Наблюдают горение этилена светящимся пламенем. Написатьуравнения реакций.
Техника безопасности. 1. Демонстрационная пробирка-реактор прогреваетсяравномерно во избежание растрескивания и возгорания газообразных веществ,образующихся в пробирке. 2. Подставить противень с песком под нагреваемуюпробирку. 3. Установка должна быть герметичной.
Утилизация. Раствор бутадиена и этилена в спирте использовать вспиртовках, а также для демонстрации их непредельного характера Обесцвеченныйраствор KMnO4 и бромную воду утилизировать согласно прописям впредыдущем опыте.
Опыт 2. Получение ацетилена и опыты с ним
Оборудование и реактивы: Демонстрационная пробирка Вюрца, газоотводныестеклянные и резиновые трубки, две U-образные трубки, трубка с оттянутымконцом, заполненная активированным углем, штативы, лапки штатива, шприц, иглашприца, резиновые пробки, пинцет, лучинка, спички, карбид кальция, насыщенныйраствор хлорида натрия, раствор KMnO4, бромная вода.
Ход работы:Осторожно поместить в пробирку Вюрца (4) несколько кусочков карбида кальция.Отверстие пробирки закрывают пробкой (5). Далее соединяют пробирку-реактор сU-образными трубками согласно рис. 4.
Работувыполняют на демонстрационном столе, так как побочные продукты реакциитехнического карбида кальция с водой полностью поглощаются адсорбентом –активированным углем. Важно обеспечить герметичность установки, что достигаетсяплотным прилеганием пробок и резиновых трубок к стеклянным пробиркам истеклянным трубкам.
/>
Рис. 4. Получение ацетилена и опыты с ним.
Правое колено второй U-образной трубки закрывают пробкой со стекляннойтрубкой, заполненной активированным углем. В U-образные трубки наливаютразбавленный раствор KMnO4 и бромную воду. Длинной иглой шприцапрокалывают резиновый шланг, соединяющий реактор с первой U-образной трубкой, и медленно вводят насыщенный растворхлорида натрия в пробирку-реактор с карбидом кальция, регулируя количеством прилитогораствора интенсивность выделения ацетилена.
Наблюдают обесцвечивание растворов KMnO4 и бромной воды. Послеобесцвечивания растворов подносят пламя лучинки к трубке с активированнымуглем, наблюдают коптящее пламя горящего ацетилена. Написать уравненияхимических процессов и объяснить наблюдаемые явления.
Техника безопасности. Не брать руками кусочки карбида кальция. Добавлятьводный раствор хлорида натрия к карбиду кальция малыми порциями. Израсходоватьвесь карбид кальция. Проверить герметичность установки: должно быть синхронноепробулькивание пузырьков газа через оба раствора в U-образных трубках.
Утилизация. В пробирку-реактор заливаем из шприца крепкий раствор KMnO4и перемешиваем содержимое. Ацетилен и другие продукты гидролиза (H2S,PH3 и др.) окисляются, воздух остается чистым. Через некоторое времяпробирку открываем, полученную суспензию сложного состава сливаем вемкость-нейтрализатор со щелочным раствором.
Утилизацию обесцвеченного раствора KMnO4 и бромной водыпроводить согласно прописям в опыте № 2.