ЗМІСТ
ВСТУП
1. ЗАГАЛЬНАЧАСТИНА
1.1 Характеристика стічної води за якісним такількісним складом
1.2 Хімічні та фізичні властивості сульфатної кислотита її сполук
2. СПЕЦІАЛЬНАЧАСТИНА
2.1 Теоретичні основи визначення сульфатів
2.1.1 Титриметричнимметодом аналізу
2.1.2 Турбидиметричним методом аналізу
2.2 Обладнання методів визначення сульфатів у стічнійводі
3. ЕКСПЕРЕМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА
3.1 Методики визначення сульфатів у стічній воді
3.1.1 Комплексонометричним методом аналізу
3.1.2 Турбидиметричним методом аналізу
3.2 Експеримент по визначенню сульфатів у стічній воді
3.2.1 Комплексонометричним методом аналізу
3.2.2 Турбидиметричним методом аналізу
3.3 Математична обробка отриманих результатів аналізу по визначенню сульфатів у стічнійводі
3.3.1 Комплексонометричним методом аналізу
3.3.2 Турбидиметричним методом аналізу
4. СТАТИСТИЧНО – МАТЕМАТИЧНА ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ
5. ТЕХНІКА БЕЗПЕКИ ТА ОХОРОНА НАВКОЛИШНЬОГО СЕРЕДОВИЩА
5.1 Загальні вимоги техніки безпеки у хімічнійлабораторії
5.2 Протипожежні заходи безпеки
5.3 Міри безпеки при роботі з електричним струмом
5.4 Заходи під час нещасних випадків
5.5 Гігієна праці лаборанта
5.6 Охорона природи та навколишнього середовища
ПЕРЕЛІК ПОСИЛАНЬ
ВСТУП
Згідно вимог ГОСТу складі властивості стічної води повинні забезпечувати безпечність її вепідеміологічному відношенні та не шкідливість хімічного складу.
До складукоксохімічного виробництва входять багато цехів, які виконують різні функції.
Опис основнихцехів коксохімічного виробництва:
1)Вуглепідготовчий цех (продукція – вугільна шихта, сировина – різні маркивугілля), який складається з:
— відділувуглепідготовки, який забезпечує прийом, зберігання та підготовку вугільних концентратівдля коксування, а також подачу
вугільної шихти вкоксові цехи.
— відділуприготування зв′язуючого та брикетування в складі 5 брикетних агрегатівяпонської фірми „Ніплон – Стілно"
В теперішній часвідділ прийому, зберігання, приготування зв′язуючого та відділбрикетування виведені з експлуатації та потребують відновлення.
2) Коксовий цех№1 (продукція – кокс, сировина – вугільна шихта) – забезпечує виробництво коксута коксового газу з вугільної шихти. З 6 коксових батарей – 4 діючих, батареї№3, №4 – виведені з експлуатації.
3) Коксовий цех№2 (продукція – кокс, сировина — вугільна шихта) – виробляє кокс та коксовийгаз з вугільної шихти. В складі цеху 2 робочі батареї — №7 і №9, батареї №8,№10 виведені з експлуатації.
4) Цехулавлювання хімічних продуктів коксування (продукт – очищений газ, сировина –прямий неочищений коксовий газ) –забезпечує охолодження коксового газу івиділення з нього хімічних продуктів. Частина обладнення підлягає капітальномуремонту і заміні.
5) Цехсіроочистки (сировина – очищений коксовий газ, продукція – чистий гаг) –виконує очистку коксового газу від сірководню та отримання сірчаної кислоти.
6) В складікоксохімічного виробництва також входять допоміжні цехи: цех по ремонту таексплуатації електрообладнання, ремонтно – механічний цех, спеціалізований цехпо ремонту коксохімічного обладнання (АСУП) та цех енергозабезпечення.
Цехенергозабезпечення має 2 відділи:
- відділ очистки аміачних іфенольних стічних вод;
- відділ, де відбуваєтьсявиробництво пару для технологічних потреб
цехівкоксохімічного виробництва, здійснюється на піковій котельні.
У відділі очисткиаміачних і фенольних стічних вод проводиться очистка стічної водикоксохімічного виробництва. У лабораторії постійно аналізують воду яканадходить на очистку, воду яка подається на дільницю №3 БХУ, воду яка подаєтьсяу реактор та очищена вода на БХУ, яка подається на башти тушіння.Контролюється, згідно ГОСТ, вміст таких речовин у стічних водах як: феноли,родоніти, ціаніди, аміак загальний та летючий, смоли і масла, фосфор, ХПК,хлориди, вміст ілу, зважені речовини та сульфати. Вміст цих речовин суворо контролюєтьсялабораторією.
У лабораторіїцеху енергозабезпечення визначення сульфатів проводять комплексонометричним(одним із різновидів титриметричного методу аналізу) та турбидиметричнимметодами аналізу.
Тому тема моєїкурсової роботи і є визначення сульфатів у стічній воді комплексонометричним татурбидиметричним методами аналізу.
1. ЗАГАЛЬНА ЧАСТИНА
1.1 Характеристика стічної води заякісним та кількісним складом
Стічні води – це будь-яківоди і атмосферні опади, що відводять у водойми з територій промисловихпідприємств і населених місць через систему каналізації або самопливом,властивості яких виявилися погіршеними в результаті діяльності людини.
Стічні водиможуть бути класифіковані за наступними ознаками:
По джерелупоходження стічні води можуть бути класифіковані на:
а) виробничі(промислові) стічні води ( що утворяться в технологічних процесах привиробництві або видобутку корисних копалин), приділяються через системупромислової каналізації;
б) побутові(господарсько – фекальні) стічні води ( що утворяться в житлових приміщеннях, атакож у побутових приміщеннях на виробництві, наприклад, душові кабіни,туалети), відводяться крізь систему господарсько – побутової каналізації;
в) атмосферністічні води (діляться на дощові й талі, тобто сніги, що утворяться при таненні,льоду, граду), відводяться як правило через систему ливневої каналізації. Таксамо можуть називатися «ливневі стоки».
Виробничі стічніводи, на відміну від атмосферн і побутових, не мають постійної складу й можутьбути розділені:
1) по складузабруднювачів на:
— забруднені поперевазі мінеральними домішками;
— забруднені поперевазі органічними домішками;
— забруднені якмінеральними, так й органічними домішками.
2) поконцентрації забруднюючих речовин:
— с змістомдомішок 1-500 мг/л
— с змістомдомішок 500-5000 мг/л
— с змістомдомішок 5000-30000 мг/л
— с змістомдомішок більше 30000 мг/л
3) повластивостях забруднювачів
4) покислотності:
— неагресивні (p6,5-8)
— слабоагресивні(слаболужні – pН 8 – 9 і слабокислі – pН 6-6,5)
— сильноагресивні(сильнолужні – pН > 9 і сильнокислі – pН
— по токсичнійдії і дії забруднювачів на водні об'єкти:
— утримуючіречовини, що впливають на загальсанітарний стан водойми (наприклад, на швидкість процесівсамоочищення)
— утримуючіречовини, що змінюють органолептичні властивості (смак, запах та ін.)
— утримуючіречовини, токсичні для людини і які містяться у водоймах тварин і рослин
У складі стічнихвод виділяють дві основних групи забруднювачів — консервативні, тобто такі, яківажко вступають у хімічні реакції й практично не піддаються біологічномурозкладанню (приклади таких забруднювачів солі важких металів, феноли,пестициди) і неконсервативні, тобто такі, які можуть піддаватися процесамсамоочищення водойм.
До складу стічнихвод входять як неорганічні (частки ґрунту, руди й порожньої породи, шлаків,неорганічні солі, кислоти, луги); так й органічні (нафтопродукти, органічнікислоти), у тому числі біологічні об'єкти (грибки, бактерії, дріжджі, у томучислі хвороботворні).
Очищення стічнихвод — це руйнування або видалення з них певних речовин, знезаражування йвидалення патогенних організмів.
Вода яканадходить на очистку постійно перевіряється на вміст наступних показників:
Фенольна вода:
- рН 6,5 –8,0;
- феноли неменше 400;
- родоніти600 мг/дм3;
- ціаніди100 мг/дм3;
- аміаклетючий 200 мг/дм3;
- аміакзагальний 2200 мг/дм3;
- смоли імасла 500 мг/дм3;
- іонсульфату 2200 мг/дм3;
- ХПК 3000мг/дм3.
Аміачна вода:
- рН 7,8 –8,8;
- феноли неменше 850;
- родоніти150 мг/дм3;
- ціаніди 6мг/дм3;
- аміаклетючий 100 мг/дм3;
- аміакзагальний 600 мг/дм3;
- смоли імасла 100 мг/дм3;
- ХПК 3200мг/дм3.
Вода, якаподається на дільницю БХУ №3 постійно перевіряється на міст наступнихпоказників:
Фенольна вода:
- рН 6,5 –8,0;
- феноли неменше 400;
- родоніти450 мг/дм3;
- ціаніди50 мг/дм3;
- аміаклетючий 200 мг/дм3;
- аміакзагальний 2200 мг/дм3;
- смоли імасла 30 мг/дм3;
- іонсульфату 2500 мг/дм3;
- ХПК 3000мг/дм3;
- фосфор15мг/дм3.
Аміачна вода:
- рН 7,8 –8,8;
- феноли неменше 850;
- родоніти 150мг/дм3;
- ціаніди 6мг/дм3;
- аміаклетючий 100 мг/дм3;
- аміакзагальний 550 мг/дм3;
- смоли імасла 30 мг/дм3;
- ХПК 3200мг/дм3;
- фосфор 15мг/дм3.
Аміачна вода іфенольна очищена на БХУ вода, яка подається на башти тушіння постійноперевіряється на вміст наступних показників:
- рН 6,8 –8,0;
- феноли неменше 1,0;
- родоніти5,0 мг/дм3;
- ціаніди 1,0мг/дм3;
- аміаклетючий 100 мг/дм3;
- хлориди 2000мг/дм3;
- смоли імасла 10 мг/дм3;
- ХПК 400мг/дм3;
- сульфати2500 мг/дм3;
- зваженіречовини 600мг/дм3.
Саме по всім цимпоказникам і аналізують стіну воду на очистку абоперед тим, як випустити її надільницю №3 БХУ, чи на башти тушіння.
1.2 Хімічні тафізичні властивості сульфатної кислоти та її сполук
Безводнасульфатна кислота – безбарвна оліїста речовина, з густиною 1,84 г/см3.
Під час взаємодіїоксиду сірки ( VI ) ( SO3 )з водою виділяється теплота іутворюється сульфатна кислота за реакцією:
SO3 + H2O = H2SO4 + 88 кДж
Добуваннясульфатної кислоти з оксиду сірки ( VI ) є основним способом виробництва сульфатної кислоти ( H2SO4 )( контактний спосіб ). Розчиноксиду сірки ( VI ) ( вконцентрованому розчині H2SO4 розчиняють SO3 ) в сульфатній кислоті має технічну назву олеум. Упромисловості добувають олеум, що містить від 20 до 65 % SO3.
Сульфатна кислота– сильна кислота, яка дисоціює ступінчасто:
H2SO4 ↔ Н+ + HSO4 К1 = 1 · 10 3
H2SO4 ↔ Н+ + SO4 -2 К2 = 1,2 · 10 -2
У реакціяхсульфатна кислота утворює кислі та середні солі:
NaCl + H2SO4 = NaHSO4 + HCl
2 NaCl + H2SO4 = Na2SO4 + 2 HCl
Нагріваннягідросульфатів приводить до утворення піросульфатів:
NaHSO4/>Na2S2O7 + H2O
Сульфатна кислотавитісняє менш сильні або леткі кислоти :
2 Na2SO3 + 2 H2SO4 = 2 NaHSO4 + SO2 ↑ + H2O
Концентрованасульфатна кислота – сильний окисник. Так, активні метали ( Mg, Zn тощо ) здатні відновитиконцентровану сульфатну кислоту до сірководню; вільної сірки і оксиду сірки ( ІV ):
4 Zn0+ 5 H2S+6 O4 ( конц. ) = 4 Zn+2SO4+ H2S -2 ↑ + 4 H2O
3 Zn0+ 5 H2S+6O4 ( конц. ) = 3 Zn2+SO4 +S0 + 4 H2O
Zn0+ 2 H2SO4 ( конц. ) = Zn+2SO4 + S+4O2+ 2 H2O
Такі метали, як Cu, Ag і Hg під час взаємодії з концентрованоюсоляною кислотою утворюють відповідні солі та оксид сірки ( VI ):
Cu + 2 H2SO4 = CuSO4 + SO2 ↑ + 2 H2O
Концентрованасульфатна кислота за звичайних умов пасивує алюміній, хром, залізо, тому їїтранспортують у залізних цистернах. Концентрована H2SO4 здатна окислювати вуглець, фосфор,сірку:
2 H2S+6O4 + C0= C+4O2 + 2 S+4O2 ↑ + 2 H2O
5 H2S+6O4 + 2 P0= 2 H3P+5O4+ 5 S+4O2 ↑ + 2 H2O
2 H2S+6O4 + S0= 3 S+4O2↑ + 2 H2O
Гідроген бромід ігідроген йодид ( але не гідроген хлорид! ) окислюються концентрованою H2SO4 до вільних галогенів:
2 HBr-1+ 2 H2S6+O4 ( конц. ) = Br20+ S+4O2 + 2 H2O
8 HI-1 + H2S6+O4 = 4 I20+ H2S-2 + 4 H2O
6 NaBr -1 + 4 H2S6+O4 = 3 Br20+ 3 Na2SO4 + S0+ 4 H2O
H2S 2-+ 3 H2S6+O4 = 4 S+4O2 ↑ + 4 H2O
У розведенихрозчинах сульфатна кислота втрачає властивості кислоти – окисника. Урозведеному розчині H2SO4 окисником є йон гідрогену, тому вона взаємодіє тільки зметалами, які стоять у ряду електрохімічних потенціалів до гідрогену,наприклад:
Zn0+ H21+SO4( розв. ) = Zn2+SO4 + H20↑
стічний водасульфатний турбидиметричний
Розведенасульфатна кислота не пасивує залізо, хром і алюміній, а також не взаємодіє знеметалами. На сульфат аніон якісною реакцією є утворення білого осаду BaSO4, який не розчиняється у мінеральнихкислотах:
Ba2+ + SO42- = BaSO4 ↓
Важливими солямисульфатної кислоти є купороси: мідний купорос CuSO4 · 5 H20 і нікелевий купорос NiSO4 · 7 H2O, гіпс CaSO4 · 2 H2O, залізний купорос FeSO4 · 7 H2O, алюмо – калієвий галун KAl(SO4)2 · 12 H2O.
Сульфатна кислотаінтенсивно поглинає пару води і тому її часто застосовують для осушуваннягазів. Зневоджування багатьох органічних речовин, наприклад, вуглеводів (клітковина, цукор та ін. ) пояснюється здатністю сульфатної кислоти ( H2SO4 ) поглинати воду.
Якщо сульфатнукислоту розчинити у воді, то утворюються гідрати і виділяється дуже великакількість теплоти. Тому змішувати концентровану сульфатну кислоту з водою сліддуже обережно. Для приготування водного розчину H2SO4 кислоту слід обережно лити уводу тонким струменем, інтенсивно перемішуючи. Ні в якому разі не можна литиводу в концентровану сульфатну кислоту – відбувається бурхливе – подібне довибуху, закипання рідини, що супроводжується розбризкуванням.
2. СПЕЦІАЛЬНА ЧАСТИНА
2.1 Теоретичні основи визначеннясульфатів
2.1.1 Титриметричним методом аналізу
Титриметричний метод аналізу заснований на точному вимірі кількостіреактиву, витраченого на реакцію з обумовленою речовиною. Ще недавно цей методаналізу називали об'ємним у зв'язку з тим, що найпоширенішим у практиціспособом виміру кількості реактиву був вимір об'єму розчину, витраченого на реакцію.Однак останнім часом його називають титриметричним аналізом, тому що поряд звиміром об'ємів широко використаються інші методи ( зважування, електрохімічнеперетворення та інше ).
Основним видом концентрації у титриметричному аналізі є титр. В аналітичнійхімії титр — один із способів вираження концентрації розчину. Титр показує числограмів розчиненої речовини в 1 моль розчину. Титрований, або стандартний,розчин — розчин, концентрація якого відома з високою точністю. Титрування –додавання титрованного розчину до аналізованого для визначення точноеквівалентної кількості. Розчин, яким титрують, часто називають робочимрозчином або титрантом. Наприклад, якщо кислота титрується лугом, розчин лугуназивається титрантом. Момент титрування, коли кількість доданого титрантахімічно еквівалентно кількості титруємої речовини, називається точкоюеквівалентності.
У титриметричному аналізі не може бути використана будь-яка хімічнареакція. Реакції, які застосовують в титриметрії, повинні задовольняти наступнимосновним вимогам:
1) Реакція повинна протікати кількісно, тобто константа рівноваги реакціїповинна бути досить велика;
2) Реакція повинна протікати з великою швидкістю;
3) Реакція не повинна ускладнюватися протіканням побічних реакцій;
4) Повинен існувати спосіб визначення закінчення реакції.
Якщо реакція не задовольняє хоча б одному із цих вимог, вона не може бутивикористана в титриметричному аналізі.
У титриметричномуаналізі використовують реакції різного типу: кислотно-основної взаємодії,комплексоутворення та інші, що задовольняють тим вимогам, які ставляться дотитриметричних реакцій. Окремі титриметричні методи одержали назву по типуосновної реакції, що протікає при титруванні або за назвою титранта (наприклад,в аргентометричних методах титрантом є розчин AgNO3, у перманганатометричних- розчин КМпО4 і т.д.). По способу фіксування точки еквівалентностівиділяють методи титрування з кольоровими індикаторами, методи потенціометричноготитрування, кондуктометричного, фотометричного та інші. В даній курсовій роботія використовую один із методів титриметричного аналізу – комплексонометричний методоманалізу.
Комплексонометричний метод аналізу заснований на тому, що речовина, якаміститься у робочому розчині, утворює з аналізуючим катіоном міцнну комплекснусполуку, яке розчиняється у воді. Хоча у ході титрування осад не утворюється,концентрація визначаємого іона по мірі титрування зменшиться, так як все більшакількість його зв’язується в комплекс. В цьому відношені процескомплексоутворення аналогічний процесу осадження. Осадження відбувається тимповніше, чим менше розчинність утворюючегося осаду. Визначаємий іон зв’язуєтьсяу комплекс тим повніше, чим прочніше цей комплекс, тобто чим менша константайого нестійкості.
В наш час для хімічного аналізу широко приміняють групу органічнихреактивів, об’єднаних під загальною назвою – комплексони. Найбільш широкоговикористовують комплексон під назвою трилон Б, з якого готують робочий розчиндля титрування методом комплексоутворення. Трилон Б (скорочено Na2H2Tr) – кисла двунатрієва сільетилендіамінотетраоцтова кислота.
Трилон Б, як і інші комплексони, утворює міцні, розчинні у водікомплексні сполуки з іонами магнію, барію, марганцю, лужноземельних металів,рідко земельних і інших металів. Наприклад:
/>
2.1.2 Турбидиметричнимметодом аналізу
При проходженні пучка світла крізь суспензію дрібних твердих часток урозчиннику (дисперсна система) відбувається бічне розсіювання світла (візуальноспостерігається мутність). Якщо довжина хвилі менше лінійних розмірів часток,то розсіювання обумовлене заломленням на границі розділу частка — розчинник івідбиттям його частками. Якщо довжина хвилі більше лінійних розмірів часток, товідбувається дифракція світлової хвилі; виникає ефект Тиндаля. Інтенсивністьрозсіювання зростає зі збільшенням числа часток, що розсіюють. На цьомузасновані два подібних аналітичних методів визначення концентрації речовини:нефелометрія й турбидиметрія. При турбидиметричних визначеннях вимірюютьпотужність світла W, що виходить із кювети в напрямку падаючого світловогопроміню. При нефелометричних визначеннях вимірюють потужність розсіюваннясвітла (WP) у напрямку, перпендикулярному напрямку первинного пучка(рис. 2.1). Турбидиметричною (нефелометричною) суспензією називають суспензіїмалорозчинних речовин при їхньому вмісті 100 мг на 1 л і менше. Часткивідбивають постійну частку світла протягом проміжку часу, достатнього длявиміру. Потужність світлового потоку, що розсіює дрібними Частками суспензії,описується рівнянням Релея, формула 2.1:
/> (2.1)
де k1 — коефіцієнт;
V —середній об'єм частки суспензії;
C — концентрація часток;
δ — густина речовини частки;
λ —довжина хвилі падаючого світла;
n1 — показник заломлення часток суспензії;
n2 — показник заломлення розчинника.
/>
Рисунок 2.1. Схема виміру світлових потоків у нефелометрії ітурбидиметрії.
Значення V, δ, n залежать для даної суспензії від умов її одержанняй виміру: швидкості змішування реагентів, швидкості перемішування, температури,кислотності середовища, присутності сторонніх іонів, довжини хвилі падаючогосвітла. При сталості умов величини n1, n2, λ,α, V; поєднуючи всі постійні величини в рівнянні (2.1) в одну константу,можемо записати формулу 2.2:
Wp=kC (2.2)
тобто потужність розсіяного світлового проміню прямопропорційнаконцентрації часток суспензії. Для двох мутних середовищ із частками однаковоїформи й розмірів відношення потужностей розсіяного світла пропорційновідношенню концентрацій часток:
/>
Звідки
/> (2.3)
Формулу 2.3 використовують при нефелометричних визначеннях.
При турбидиметричних вимірах зв'язок між потужністю світлового променю,що пройшов крізь суспензію і розміром часток суспензії описується наближенимрівнянням 2.4:
/> (2.4)
де А — здатність, що розсіює (величина, аналогічна оптичному поглинанню) ;
W0 — потужність падаючого на суспензію світлового проміню;
W — потужність пройшовшого через суспензію світлового потоку;
l — товщина поглинаючого шару;
r — середній діаметр часток;
λ – довжина хвилі падаючого світла;
k1 — коефіцієнт пропорційності, що залежить від природисуспензії і методу виміру;
α — константа, що залежить тільки від методу виміру. Рівняння (2.4)справедливо тільки для сильно розведених суспензій.
При турбидиметричному визначенні користуються тим самим приладом,суспензії готують строго по певному прописі, тобто всі виміри проводять припевних значеннях k1, r, α і λ.
Об’єднуючи в рівнянні (2.4) всі постійні величини в одну, одержимо більшпросте рівняння 2.5:
A = kLC (2.5)
Це відношення аналогічно рівнянню Бугера-Ламберта-Бера для поглинаннясвітла кольоровими розчинами. З рівнянь (2.1) і (2.4) ми бачимо, щоінтенсивність розсіяного й поглиненого світла залежить від розміру частоксуспензії.
Для запобігання коагуляції часток у суспензії часто вводять стабілізуючіколоїди (желатину, крохмалю та ін.).
Нефелометричні йтурбидиметричні визначення в практиці виробничих лабораторій застосовуютьобмежено, тому що важко одержати однакові по розмірах частки суспензії, осадиповинні мати дуже малу розчинність. Отримання правильних результатів утурбидиметричному методі аналізу залежить від: порядку змішання реактивів,швидкості перемішування розчинів, часу отримання дисперсної системи,співвідношення концентрації осаджуваної речовини і осаджувача, температури, атакож зміна струму в мережі дає помилку при вимірюванні аналітичного сигналу,що призводить до недостатньо точних результатів.Нефелометричні йтурбидиметричні визначення заміняють, коли це можливо, іншими методами(фотометричними, електрометричними).
2.2 Обладнанняметодів визначення сульфатів у стічній воді
Двопроменевіфотоколориметри типу ФЕК
Фотоелектроколориметр використовують для визначення концентрації речовиниу розчині по величині поглинання монохроматичного світла. Його використовуютьдля кількісного та якісного аналізів. На рисунку 1 представлена принциповасхема фотоколориметру типу ФЕК.
/>
Рисунок 1.Принципова схема фотоколориметру типу ФЕК
1 — джерело світла; 2 — теплозахисні світлофільтри; 3 — розподільчапризма;4,4' — поворотні призми; 5,5' — кольорові світлофільтри; 6,6' — кюветнівідділення; 7,7' — щілинні діафрагми з відліковими барабанами; 8,8' — фотоелементи; 9 — обернений підсилювач; 10 — нуль-гальванометр.
Фотоелектроколориметр – нефелометр ФЕК – 56 має оптику яка дає можливістьвимірювати в області спектра від 315 до 630 ммк. Прилад може використовуватись якнефелометр. Для цьохо необхідно в отвір, де поміщаються лінзи, розміщеніі передкюветним відділенням, вставити точечні діафрагми, сильно звужуючи світловіпромені і поставити рукоятку у положення „нефелометр". Для нефелометричнихвизначень мається три світлофільтра — № 9, 10 і 11. В решті принцип роботи нацьому приладі нічим не відрізняється от принципу роботи на ФЕК–М. Необхіднолише пам’ятати, що перед початком вимірів необхідно проводить установкуелектричного нуля.
Принцип дії двопроменевих фотоколориметрів заснований на принципізрівняння потужності двох світлових потоків з допомогою рухливої щілинноїдіафрагми.
Два світлових променя (1 та 1') попадають на однакові фотоелементи (8 та 8'). Струм, який створюється,тече по рамці нуль-гальванометра 10 у протилежних напрямках. Коли у кюветах 6та 6' знаходяться однакові розчини порівняння (дистильована вода або нульовийрозчин), то при однаковій потужності світлового променю фотоструми будутьоднакові по значенню, але протилежні по напрямку. Тобто має місце компенсаціїструмів і стрілка гальванометру 10 не буде відхилятися від «0». Якщов один із потоків (правий) ввести досліджуваний розчин, то потужності світловихпроменів, що попадають на фотоелементи, різні, а, отже, різні і фотоструми. Тобтокомпенсація струмів порушується і стрілка гальванометру відхиляється навеличину цього порушення, тобто на величину, пропорційну концентрації введеногорозчину. Змінюючи площу вхідного отвору щілинної діафрагми, зрівнюємо світловіпромені, що попадають на обидва фотоелемента. Про те, то світлові променірівні, свідчить встановлення стрілки на «0». Значення оптичногопоглинання знімають по відліковому барабану..
Старіфотоколориметри ФЕК мають чотири світлофільтри (ФЕК-56). ФЕК-60 (новепокоління) має 9 світлофільтрів і дає можливість досліджувати розчини вдіапазоні 400-950 нм.
/>
Рисунок 2. Зовнішній вигляд фотоколориметру ФЕК-М
1 — корпус; 2 — кришка відділення світлофільтрів; 3 — сектори зісвітлофільтрами; 4 — лампа; 5 — кришка кюветного відділення; 6 — рукояткашторки; 7 — кювето-тримач; 8 — відлікові шкали; 9-барабани; 10 — нуль-гальванометр; 11 — маховичок світлофільтрів; 12 — маховичок сірого клину тонкогонастроювання; 14 — перемикач чутливості.
Порядок операцій при вимірах на фотоколориметрітипу ФЕК – М:
1. Вмикають прилад у мережу. При цьому загорається лампа 4. Рукояткою 11встановлюють потрібний світлофільтр. Перемикач шторки 6 при цьому повинен бутив положенні «зачинено». Через 30 хвилин відкривають шторку, і через 5хвилин знову її закривають.
2. Компенсують темновий струм («електричний 0»). Для цьогоповоротом рукоятки 12,13 встановлюють стрілку мікроамперметра 10 на«0».
3. В лівий світловий потік па весь час вимірів встановлюють кювету зрозчином порівняння 7. В правий кюветотримач встановлюють: в одне гніздо-кювету з розчином порівняння, в друге — кювету з досліджуваним розчином.
4 В лівий і правий світловий потік встановлюють розчин порівняння. Закриваютькришку кюветного відділення 5. Індекс правого відлікового барабану 9встановлюють на «0» по шкалі 8. Відкривають шторку 6 і повертаючибарабани 12 (точно) і 13 (грубо), встановлюють стрілку мікроамперметра 10 на «0»
5. Відкривають кюветне відділення 7 і в правий світловий потік вводятькювету з досліджуваним розчином. Кришку кюветного відділення 7 закривають,стрілка мікроамперметра 10 при цьому відхиляється від «0».
6. Поворотом правого відлікового барабану 9 встановлюють першопочатковенульове значення стрілки «0»-гальванометра і відліковують по червонійшкалі барабану 8 значення оптичного поглинання.
7. Відкривають кюветне відділення, закривають шторку 6.
8. Виймаютькювети з кюветного відділення, промивають їх, вимикають прилад із мережі.Охолоджують прилад при відкритому кюветному відділенні.
3. ЕКСПЕРЕМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА
3.1 Методики визначеннясульфатів устічній воді
3.1.1 Комплексонометричнимметодом аналізу
Метод заснован наосадженні іонів SO42- хлоридом барію.
BaCl2 + H2SO4 = BaSO4↓ + 2 HCl
Осад сульфату баріюрозчиняють в титрованому розчині трилону Б, залишок якого визначаютьтитруванням розчином хлориду магнію.
/>
Кількість трилонуБ, витраченого на розчинення сульфату барію еквівалентного кількості сульфат–іонів у взятому об’ємі води. Точність методу ± 2,0 мг/дм3 SO42-.
Оптимальніінтервали концентрацій для комплексно-метричного визначення сульфат – іонівнаходяться у межах 5–25мг.
Засоби вимірноїтехніки, дослідницьке і допоміжне обладнання, матеріали і реактиви:
1. Баня водяна.
2. Електроплитка.
3. Посуд мірна лабораторнаскляна по ГОСТ 1770 – 74 і ГОСТ 20292 – 74, місткістю 50, 100, 250, 500, 1000см3.
4. Бюретки місткістю 25 см3з краном.
5. Воронки скляні по ГОСТ 25336– 82.
6. Фільтри беззольні паперові„синя стрічка".
7. Хлорид барію по ГОСТ 4108 –72.
8. Хлорид магнію по ГОСТ 4209 –77.
9. Трилон Б по ГОСТ 10652 – 73.
10. Сульфатмагнію фіксонал по ГОСТ 4523 – 77.
11. Хлоридамонію по ГОСТ 3773 – 72.
12. Аміак поГОСТ 3760 – 79.
13. Хлориднатрію по ГОСТ 4233 – 77.
14. Цинкметалічний.
15. Кислотасоляна по ГОСТ 3188 – 77.
16. Хромогенчорний ЕТ – 00.
17. Спиртетиловий ректифікований по ГОСТ 5962 – 67.
Підготовка доаналізу
Всі реактивиготують на двічі перегінній дистильованій воді в скляному приладі ( вода неповинна мати у своєму складі міді ).
Хід визначення
100см3досліджуємої води (при необхідності концентрують або розбавляють) поміщають вконічну колбу ємністю 250 см3. В цій же колбі, якщо необхідно,випаровуванням ( не досягає кипіння ) підкисленого розчину концентрують SO42-, підливаючи по мірі випаровуваннянову порцію досліджуваної води.Розчин підкислюють трьома краплинамиконцентрованої соляної кислоти ( до кислої реакції ), додають 25,00 см 3з молярною концентрацією еквівалентів 0,05 моль/л розчину хлориду барію,нагрівають до кипіння, кип’ятять 10 хвилин від початку кипіння і залишають наводяній бані біля 1 години.
Через 1 годинурозчин фільтрують звичайним способом крізь невеликий беззольний фільтр „синястрічка", попередньо промитий гарячою дистильованою водою. Фільтруванняпроводять, по можливості, не переміщаючи осад сульфату барію на фільтр. Колбу сосадом промивають 5 – 6 разів помірно гарячою водою ( 40 – 50 0С ),не зчищаючи приставшого до стінок колби осаду, пропускають промивні води черезтой же фільтр. Фільтр с частиною потрапившого на нього осаду BaSO4 промивають 2 – 3 рази водою донегативної реакції на Cl-. Коли вода стече, осад поміщають у ту ж колбу, в якійпроводилось осадження. Приливають 5 см3 розчину аміаку з молярною концентрацієюеквівалентів 9 моль/л, фільтр обережно розгортають скляною паличкою ірозправляють по дну колби. Потім приливають 6см3 розчину трилону Б змолярною концентрацією еквівалентів 0,05 моль/л на кожні 5 мг припустимоговмісту сульфат – іонів у взятому для визначення об’ємі дослідж. води.
Склад сульфат –іонів може бути приблизно визначено по попередньо проведеній якісній реакції.
Вміст колбиобережно нагрівають на пісчаній бані до кипіння і кип’ятять до розчинення осаду( 3 – 5 хвилин ), тримаючи колбу під нахилом, періодично перемішують рідину.
Розчинохолоджують, приливають 50 см 3 дистильованої води, 5 см 3аміачного буферного розчину і додають суху суміш індикатора ~ 0,1 г ( абододають 5 крапель спиртового розчину індикатора ). Залишок трилону Б титруютьрозчином хлориду магнію до переходу забарвлення з синього у лілове.
1 см 3,з молярною концентрацією еквівалентів 0,05 моль/л, розчину трилону Б містить2,4 мг SO42-.
Вміст сульфатів (Х ), мг/л, розраховують за формулою:
/>,
де n – кількість доданого розчину трилонуБ, см3;
K – поправочний коефіцієнт донормальності розчину трилону Б;
m – кількість хлориду магнію, витраченогона титрування, см3;
К1 –поправочний коефіцієнт до нормальності розчину хлориду магнію;
V – об’єм досліджуємої води,взятий для визначення, см3;
При вмісті у водісульфатів SO42- більше 250 мг/дм3 пробуводи необхідно розвести водою.
При вмістісульфатів менше 50 мг/дм 3 необхідно брати для визначення великийоб’єм досліджуємої води і концентрувати його.
Припустимевідхилення між повторними визначеннями сульфатів: 3 – 5 мг/дм3, якщоїх вміст не перевищує 25 мг/дм3, 5 – 10 мг/дм3, якщо їхвміст не перевищує 25 – 300 мг/дм 3 при більш високих концентраціях– 3 % відношення.
3.1.2 Турбидиметричнимметодом аналізу
Метод заснований на визначенні сульфат – іону у вигляді BaSO4 і солянокислому середовищі задопомогою гліколєвого реагента. Гліколь, введений в реакційну суміш приосаджувані сульфату барія, стабілізує утворюючу суспензію BaSO4 і робить можливим турбидиметричнемікровизначення сульфатів. Чутливість методу 2 мг/дм3 SO42- .
Засоби вимірноїтехніки, дослідницьке і допоміжне обладнання, матеріали і реактиви:
1. Баня водяна.
2. Електроплитка.
3. Плита муфельна ( 800 0С ).
4. Щипці тигельні.
5. Фотоелектроколориметр.
6. Кювета l = 20 мм.
7. Ексикатор.
8. Посуд мірний лабораторнийскляний по ГОСТ 1770 – 74 і ГОСТ 20292 – 74, місткістю: піпетки 50 і 100 см3без ділень, піпетки 5 і 10 см3 с діленням на 0,1 см3,циліндри мірні 10 см3.
9. Колби мірні місткістю 250,500 і 1000 см3.
10. Стаканхімічний місткістю 250, 400 і 600 см3 по ГОСТ 25336 – 82.
11. Крапельниціскляні лабораторні по ГОСТ 25336 – 82.
12. пробіркиколориметричні с притертою пробкою і відміткою на 10 м по ГОСТ 25336 – 82.
13. Паличкискляні.
14. Скельцягодинникові.
15. Фільтрибеззольні „синя стрічка".
16. Воронкискляні по ГОСТ 25336 – 82.
17. Тиглілабораторні.
18. Сульфаткалію по ГОСТ 4145 – 74.
19. Кислотаазотна по ГОСТ 4461 – 77.
20. Хлоридбарію по ГОСТ 4108 – 72.
21. Кислотасоляна по ГОСТ 3118 – 77.
22. Метиловийоранжевий.
23. Етиленглікольпо ГОСТ 10164 – 75.
24. Нітратсрібла по ГОСТ 1277 – 75.
25. Спиртетиловий ректифікований по ГОСТ 5962 – 67.
26. Водадистильована по ГОСТ 6709 – 72.
Усі реактиви дляаналізу повинні бути кваліфікації „чисті для аналізу".
Хід визачення
До 5 см3досліджуваної проби або концентрату води, відібраної в мірний циліндр місткістю10 см3, додають 1 – 2 краплини соляної кислоти (1:1) і 5 см3гліколієвого реагенту, ретельно перемішують. Після 30 хвилин експозиціївимірюють оптичну густину розчину фотоелектроколориметром, в кюветах l = 20 мм і світлофільтром с довжиноюхвилі 364 нм. Досліджувана проба води с додаванням гліколєвого реагента,приготованого без BaCl2, являється розчиномпорівняння. Вміст сульфатів находять по каліброваній кривій.
Для побудовикаліброваної кривої в ряд мірних колб місткістю 50 см3 вносять 0,0;0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см3 основногостандартного розчину K2SO4 ( 0,5 мг SO42- в 1 см3 ) і доводятьоб’єм до мітки дистильованою водою. Приготовані розчини містять: 0,0; 1,0; 2,0;4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0; 20 мг/дм3 SO42-. Вимірюють по 5 см3 з кожногорозчину у мірні циліндри місткістю 10 см3 ( або в мірніколориметричні пробірки с відміткою 10 см3 ).
В кожний циліндрз утвореним розчином додають 1 – 2 краплини соляної кислоти (1:1) і 5 см3гліколєвого реагенту, ретельно перемішують, через 30 хвилин вимірюють оптичнепоглинання, потім будують калібрований графік. Оптимальні інтерваликонцентрацій для турбидиметричного визначення сульфат – іона знаходиться вмежах 2 – 25 мг/дм 3. При концентрації SO42- менше 2 мг/дм3 необхідно попередньо концентруванняпроби води упарюванням.
Для побудовикаліброваного графіку беремо стандартні зразки з вмістом сульфату 0,5 мг/см 3та готуємо з нього стандартні розведення та вимірюємо їх аналітичнийсигнал.
3.2 Експериментпо визначенню сульфатів у стічній воді
3.2.1 Комплексонометричнимметодом аналізу
Виконуємо аналізпо визначенню сульфатів у стічній воді комплексонометоричним методом аналізу згідноз інструкцією описаною в розділі 3.1.1 „Методики визначення сульфатів у стічнійводі комплексонометричним методом аналізу".
Таблиця 3.1 Об′ємMgCl2 який пішов на титрування розчину трилонуБ№
Vx (досл.зр.), см3
VTp Б, см3
VMgCl2 (досл.зр.), см3
V MgCl2 (хол.), см3 1 2 3 4 5 1 100,00 6,00 0,3500 0,2 2 100,00 6,00 0,3500 3 100,00 6,00 0,3500 4 100,00 6,00 0,3550 5 100,00 6,00 0,3550 6 100,00 6,00 0,3500 7 100,00 6,00 0,3500 8 100,00 6,00 0,3550 9 100,00 6,00 0,3500 10 100,00 6,00 0,3500
3.2.2 Турбидиметричнимметодом аналізу
Виконуємо аналізпо визначенню сульфатів у стічній воді згідно з інструкцією описаною врозділі3.1.2 „Методики визначення сульфатів у стічній воді турбидиметричнимметодом аналізу".
Знімаємоаналітичні сигнали для стандартних зразків розчину стічної води та заносимодані у таблицю 3.2
Таблиця 3.2Аналітичні сигнали стандартних розчинів стічної води.№
Vст., см3
Aст.
Axол
Aст – Aхол 1 2 3 4 5 1 1,40 208 8,00 200 2 1,60 383 375 3 1,80 488 480 4 2,00 593 585 5 2,20 658 650 6 2,40 718 710 7 2,60 778 770 8 2,80 808 800 9 3,00 833 825 10 3,20 848 840
Знімаємоаналітичні сигнали для досліджуваного зразку стічної води та заносимо дані утаблицю 3.3
Таблиця 3.3Аналітичні сигнали досліджуваних зразків стічної води.№
Vк, см3
Vа, см3
Ax
Aхол
Ax-Aхол 1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6 1 10,00 5,00 658 8,00 650 2 10,00 5,00 663 655 3 10,00 5,00 663 655 4 10,00 5,00 673 665 5 10,00 5,00 668 660 6 10,00 5,00 658 650 7 10,00 5,00 653 645 8 10,00 5,00 678 670 9 10,00 5,00 663 655 10 10,00 5,00 658 650
3.3 Математичнаобробка отриманих результатів аналізу по визначенню сульфатів у стічній воді
3.3.1 Комплексонометричним методоманалізу
По результатамотриманим в розділі 3.2.1 розраховуємо вміст сульфатів у стічній воді за формулою:
/>,
де: n – кількість доданого розчину трилонуБ, см3;
K – поправочний коефіцієнт до молярноїконцентрації еквівалентів розчину трилону Б;
m – кількість хлориду магнію, витраченогона титрування, см3;
К1 –поправочний коефіцієнт до молярної концентрації еквівалентів розчину хлоридумагнію;
V – об’єм досліджуємої води,взятий для визначення, см3;
Дані длярозрахунків берем із таблиці 3.1.
/>
Проба 1:
/>
Проба 2:
/>
Проба 3:
/>
Проба 4:
/>
Проба 5:
/>
Проба 6:
/>
Проба 7:
/>
Проба 8:
/>
Проба 9:
/>
Проба 10:
/>
3.3.2 Турбидиметричнимметодом аналізу
По результатамотриманим в розділі 3.2.2 будуємо калібрований графік залежності Аст(SO4) – W (SO4) див. рисунок 3.1. по каліброваномуграфіку знаходимо вміст сульфатів у стічній воді в досліджуваній пробі. Данізводимо у таблицю 3.4.
Таблиця 3.4 Вмістсульфатів у стічній воді в досліджуваній пробі№
Vк, см3
Vа, см3
Ax
Aхол
Ax-Aхол
WSO4, мг/дм3 1 10,00 5,00 658 8,00 650 22,00 2 10,00 5,00 663 655 22,20 3 10,00 5,00 663 655 22,20 4 10,00 5,00 673 665 22,40 5 10,00 5,00 668 660 22,30 6 10,00 5,00 658 650 22,00 7 10,00 5,00 653 645 21,70 8 10,00 5,00 678 670 22,50 9 10,00 5,00 663 655 22,20 10 10,00 5,00 658 650 22,00
4. СТАТИСТИЧНО – МАТЕМАТИЧНАОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ
Проводимостатистично – математичну обробку результатів аналізу отриманих двома методами.Отримані результати комплексонометричним методом аналізу позначимо як 1 – увибірку, а отримані результати турбидиметричним методом аналізу позначимо як 2– у вибірку. Результати заносимо до таблиці 4.1.
1 – а вибірка: (22,00 )3, ( 22,20 )3, 22,40, 22,30, 21,70, 22,50.
2 – а вибірка: (21,60 )7, ( 22,32 )3 .
Таблиця 4.1Отримані результати комплексонометричним методом аналізуn
Xі
S 2 S n
Хі
S 2 S 1 2 3 4 5 6 7 8 1 22,00 0,0025 0,0500 1 21,60 0,0052 0,0721 2 22,20 0,0003 0,0173 2 21,60 0,0052 0,0721 3 22,20 0,0003 0,0173 3 21,60 0,0052 0,0721 4 22,40 0,0069 0,0831 4 22,32 0,0282 0,1679 5 22,30 0,0025 0,0500 5 22,32 0,0282 0,1679 6 22,00 0,0025 0,0500 6 21,60 0,0052 0,0721 7 21,70 0,0225 0,1500 7 21,60 0,0052 0,0721 8 22,50 0,0136 0,1167 8 22,32 0,0282 0,1679 9 22,20 0,0003 0,0173 9 21,60 0,0052 0,0721 10 22,00 0,0025 0,0500 10 21,60 0,0052 0,0721
n = 10 />= 22,1500 S 2= 0,0539 ±S = 0,2322 n = 10 />=21,8160 S 2=0,1210 ±S = 0,3479 ±2S = 0,4644 ±2S = 0,6958
±3S = 0,6966 ±3S = 1,0437
1.Знаходимосереднє значення для даних вибірок за формулою 4.1:
/> ( 4.1 );
де /> - середній результат; Х1, Х2,Хп — величина досліджуваних речовин; n – кількість вимірів; Xi –одинарний результат виміру.
/>
/>
2. Знаходимозначення дисперсії ( S 2 ) за формулою 4.2:
/> ( 4.2 )
для 1 – ївибірки:
/>
/>
для 2 – ї вибірки:
/>
3. Знаходимоабсолютне стандартне відхилення за допомогою формули 4.3:
/> ( 4.3 )
/>
/>
4. Знайдемовідтворюваність результатів зо допомогою формули (4.4):
/> ( 4.4 )
/>
5. Знаходимостандартне відхилення середнього результату ( довірчий інтервал ), за формулою4.5 :
/> ( 4.5 )/>
/>
/>
6. Знаходимо інтервал істинного значенняза допомогою формули 4.6:
/>‹µ‹/> ( 4.6 )
для 1 – ївибірки:
/>
/>
22,0766‹µ‹22,2234
µ/>
для 2 – ївибірки:
/>
/>
21,7060‹µ‹21,9260
µ/>
7. Знаходимо результати у межах довірчоївірогідності, що дорівнює :
/>/>S; />/>2S; />/>3S.
для 1 – ївибірки:
/>
/>
У даній вибірцірезультати дуже високої точності і вони знаходяться в діапазоні />. Це результати: (22,00)3;(22,20)3; 22,30, що складає /> =70 %. Результати достатньої точності знаходяться в межах />. Це результати: 21,70;22,40; 22,50, що складають: /> 30 %вибірки. У зону сумнівної точності, що знаходиться в межах /> не підпадає ні одинрезультат, тобто вибірка сумнівних значень не має.
для 2 – ївибірки:
/>/>
/>
/>
/>
/>
/>
У даній вибірцірезультати дуже високої точності і вони знаходяться в діапазоні />. Це результати (21,60)7, що складають: />=70% вибірки.Результати достатньої точності знаходяться в межах />.Це результати (22,32)3, що складають: /> 30%. У зону сумнівної точності, що знаходиться в межах /> не підпадає ні одинрезультат, тобто вибірка сумнівних значень не має.
8. Перевіряємо насумнівність мінімальне і максимальне значення за допомогою формули 4.7 і 4.8 :
/> (4.7) /> ( 4.8 )
Для максимальногозначення у першій вибірці:
/>
Згідно з таблицею„Ймовірність β появи /> у рядуз п вимірів" отримане β = 1,5073 відповідає значенню, для кількостівимірів п=10, β=2,23=0,1, це свідчить про те, що β ‹ 0,1 – сумнівне значення неявляється промахом і ми його залишаємо.
Для мінімальногозначення у першій вибірці:
/>
Згідно з таблицею„Ймовірність β появи /> у рядуз п вимірів" отримане β = 1,9380 відповідає значенню, для кількостівимірів п=10, β=2,23=0,1, це свідчить про те, що β ‹ 0,1 – сумнівне значення неявляється промахом і ми його залишаємо.
Для максимальногозначення у другій вибірці:
/>
Згідно з таблицею„Ймовірність β появи /> у рядуз п вимірів" отримане β = 1,4487 відповідає значенню, для кількостівимірів п=10, β=2,23=0,1, це свідчить про те, що β ‹ 0,1 – сумнівне значення неявляється промахом і ми його залишаємо.
Для мінімальногозначення у другій вибірці:
/>
Згідно з таблицею„Ймовірність β появи /> у рядуз п вимірів" отримане β = 0,6209 відповідає значенню, для кількостівимірів п=10, β=2,23=0,1, це свідчить про те, що β ‹ 0,1 – сумнівне значення неявляється промахом і ми його залишаємо.
9. Розраховуємо вірогідну похибку аналізуза допомогою формули ( 4.9 ):
ξ/> ( 4.9 ),
де ξ –вірогідна похибка аналізу;
tа – довідкова величина.
для 1 – ївибірки:
К = п – 1 = 10 –1 = 9 а = 95 % tа = 2,2620
ξ1 =2,2620 ·0,0734 = 0,1660
для 2 – ївибірки:
К = п – 1 = 10 –1 = 9 а = 95 % tа = 2,2620
ξ2 =2,2620 ·0,1100 = 0,2488
10. Знаходимовірогідний результат вимірів і за допомогою формули 4.10:
R= />/>ξ ( 4.10 )
R1 = />/>ξ = 22,1500 ± 0,1660
/>ξ = 22,1500 — 0,1660 = 21,9840/>ξ = 22,1500 + 0,1660 = 22,3160
У першій вибірцівірогідний результат вимірів знаходиться у межах 21,9840 />22,3160
R2 = />/>ξ = 21,8160 ± 0,2488
/>ξ = 21,8160 — 0,2488 = 21,5672/>ξ = 21,8160 + 0,2488 = 22,0648
У другій вибірцівірогідний результат вимірів знаходиться у межах 21,5672 />22,0648
10. Знаходимозбіжність результатів аналізу, за допомогою формули 4.11:
P = /> (4.11 )
P1=/>
P2=/>
Дані проведеноїстатистично – математичної обробки результатів аналізу заносимо до таблиці 4.2.
Таблиця 4.2Метрологічні характеристики визначення вмісту сульфатів у стічній воді комплексонометричним(1 – а вибірка) та турбидиметричним методами аналізу (2 – а вибірка).Назва метрологічної характеристики Позначення 1 – а вибірка 2 – а вибірка 1.Кількість визначень n 10 10 2.Середній результат вимірів
X/> 22,1500 21,8160 3. Збіжність результатів P 22,1000 21,9600 4. Дисперсія результатів
/>S 2
/>0,0539
/>0,1210 5.Відтворюваність результатів
/>W
/>1,047
/>1,600 6. Похибка вимірів
/>ζ
/>0,1660
/>0,2488 7. Вірогідний результат вимірів
/>±ξ 22,1500 ± 0,1660 21,8160 ± 0,2488
Висновок: Проводячи визначення вмістусульфатів у стічних водах методами комплексонометріі та турбидиметрії явиявила, що метод комплексонометрії більш точний, ніж метод турбидиметрії такяк у нього краща збіжність і відтворюваність результатів і менша вірогіднапохибка аналізу. Згідно з проведеною статистично – математичною обробкоюрезультатів аналізу ми виявили, що ні один результат з двох методів неявляється сумнівним результатом, так як жоден результат аналізу отриманий двомаметодами не підпадає в інтервал />, а цесвідчить про правильність проведення аналізу та досить точні результати.Переваги комплексонометричного методу полягають у тому, що утворюється міцнийкомплекс і робочі розчини, що використовують при аналізі більш стійкі, ніж утурбидиметрії. Недоліками турбидиметричного методу аналізу являється те, щоважко одержати однакові по розмірах частки суспензії, осади повинні мати дужемалу розчинність. Отримання правильних результатів у турбидиметричному методіаналізу залежить від: порядку змішання реактивів, швидкості перемішуваннярозчинів, часу отримання дисперсної системи, співвідношення концентраціїосаджуваної речовини і осаджувача, температури, а також зміна струму в мережідає помилку при вимірюванні аналітичного сигналу, що призводить до недостатньоточних результатів. Турбидиметричні методи заміняють, коли це можливо, іншимиметодами.
5. ТЕХНІКА БЕЗПЕКИТА ОХОРОНА НАВКОЛИШНЬОГО СЕРЕДОВИЩА
5.1 Загальнівимоги техніки безпеки у хімічній лабораторії
Дійсна інструкціярозроблена у відповідності з вимогами нормативних актів про охорону праці і є обов’язковоюдо виконання лаборантами хімічного аналізу контрольної групи.
До роботилаборанта хімічного аналізу контрольної групи допускаються особи не молодше 18років, які пройшли медичний огляд, і які отримали інструктаж, перевірку знань зпрофесії і з питань охорони праці.
Особи, якідопущені до роботи лаборанта хімічного аналізу контрольної групи забов′язані:
— виконувати обов’язкипо охороні праці, які передбачені колективним договором, правилами внутрішньоготрудового розпорядку комбінату, іншими нормативними актами з охорони праці іпожежної безпеки;
— на роботуз’являтись в установлений час, відпочившими. Хворі або особи, які знаходяться унетверезому стані до роботи не допускаються і повинні бути направлені домедпункту для засвідчення про стан здоров′я;
— перед початкомроботи оглянути своє робоче місце, перевірити справність обладнання. Якщовиявлені пошкодження, потрібно прийняти міри по їх усуненню. Якщо самостійно неможливо усунути несправність, потрібно звернутись до керівника;
— не виконуватироботу, якщо умови її проведення протирічать з вимогами інструкцій, іншихнормативних актів охорони праці і пожежній безпеці;
Утримувати своєробоче місце, обладнання, пристрої та інструменти в чистому і справному стані.Забезпечити зберігання пристроїв, інструментів і засобів захисту в спеціальновідведених місцях.
Працювати нанесправному обладнанні, а також використовувати несправні приладизабороняється.
При русі потериторії комбінату користуватись пішохідними переходами і тротуарами,тримаючись правої сторони, а де їх не має – по лівій стороні, назустрічтранспорту.
Лаборантхімічного аналізу контрольної групи повинен працювати в спеціальному спецодязі,виданому по нормам для даної професії. На території дозволяється ходити тількиу взутті, закріпленому на ногах, волосся закріплюють під головний убір.
Працюючи зотруйними, сильнодіючими, вибухонебезпечними та пожежонебезпечними речовинамипрацівники повинні дотримуватися інструкції по техніці безпеки.
До основних інебезпечних факторів при роботі з сильнодіючими речовинами відносяться:речовини, які володіють найбільшою токсичністю (оксид вуглецю, аміак, бензол,толуол, ксилол, фенол, сірковуглець, сірководень, нафталін).
Із хімічнихреактивів основну небезпеку складають:
— азотна кислота– викликає сильні опіки на шкірі. В ряді реакцій з азотною кислотою виділяєтьсяотруйний азот;
— їдкий натрій –викликає появу роз’їдання шкіри;
— ртуть – впароподібному стані, викликає сильний розлад нервової системи, випадання зубів;
— сірчана кислота– при потраплянні на шкіру залишає сильні опіки, велике пошкодження шкіряногопокрову, може призвести до смерті;
— ацетон –подразнює верхні дихальні шляхи;
— чотирьоххлористий вуглець – наркотик.
Припустиміконцентрації шкідливих речовин у повітрі і робочій зоні приведені в таблиці4.1.1 (дивись таблицю 4.1.1)
Таблиця 5.1.1Припустимі концентрації шкідливих речовин у повітрі і робочій зоні.Назви Мг/л
Мг/м3
Аміак
Бензол
Піридин
Нафталін
Пари сірчаної кислоти
Толуол
Ксилол
Пари ртуті
Пари йоду
Ацетон
0,02
0,005
0,005
0,02
0,001
0,05
0,05
0,00001
0,001
0,2
20
5
5
20
1
50
50
0,01
1
200
Зберігатиконцентровані кислоти і луги, а також інші сильнодіючі речовини потрібно підвитяжною шафою.
Забороняєтьсявикид в каналізаційну систему стоків легкозаймистих і горючих рідин, а такожматеріали, які при взаємодії з водою виділяють вибухопожежонебезпечні гази (карбід кальцію, негашений вапняк і інші ).
Особи, якіпрацюють з сильнодіючими речовинами повинні знати закон України „Про оберт вУкраїні наркотичних засобів, психотропних речовин, їх аналогів і прекурсорів"список 2 IV
Приймати їжунеобхідно в спеціально відведених місцях з дотриманням мір безпеки прикористуванні столовими приборами і посудом.
5.2 Протипожежнізаходи безпеки
Загальнеположення:
Відповідальність запротипожежний стан приміщеннь кабінетів, матеріальних комор накладаєтьсяперсонально на керівника центральної лабораторії. Прізвища відповідальних запротипожежний стан повинні бути написані на спеціальних табличках, якірозміщенні на видних місцях.
Всім працівникампри прийнятті на роботу і щорічно по місцю роботи проводиться первинний івторинний інструктаж по пожежній безпеці відповідно.
Відповідальністьза проведення якісного і своєчасного інструктажу працівникам центральноїлабораторії, а також за проведення всієї масово пояснювальної роботи влабораторії покладено на особи які відповідають за протипожежний стан.
Відповідальні запротипожежний стан повинні:
— забезпечитивиконання на довірених їм дільницях встановленого протипожежного режиму;
— забезпечитисправний стан та постійну готовність до дії засобів пожежегасіння;
— слідкувати засправністю електроустановок, вентиляції, опалення, технічного обладнання,приймати міри до негайного усунення, які можуть призвести до пожежі або вибуху;
— забезпечитирегулярне прибирання робочих місць і приміщень;
— під часпроведення ремонтних робіт стороннім організаціям забезпечити постійний наглядза виконанням мір пожежної безпеки, не допускати проведення робіт ззастосуванням відкритого полум’я без наявності наряд – допуску на проведеннятаких робіт і узгоджених з пожежною охороною.
Первинні засобипожежегасіння:
— будівлі,споруди, приміщення і технологічні установки повинні бути забезпеченіпервинними засобами пожежегасіння: вогнегасниками, ящиками з піском, бочками зводою, ковдрами з негорючою теплоізоляційного полотна, войлока, пожежнимивідрами, совками, лопатами, пожежним інструментом, які використовуються длялокалізації пожеж в їх початковій стадії розвитку;
— вогнегасникислід встановити в легко досяжних місцях, а також в пожежо небезпечних місцях,де найбільш вірогідна поява осередків пожежі. При цьому необхідно забезпечитиїх захист від потрапляння прямих сонячних промінів і безпосередньої діїопалювальних і нагрівальних приладів;
— вогнегасники,які розміщенні поза приміщенням або в неопалювальних приміщеннях і непризначені для експлуатації при від’ємних температурах підлягають утриманню внайближчих приміщеннях з температурою вище +50С, на стендах повиннависіти інформація про його найближче знаходження;
— використанівогнегасники, а також вогнегасники з зірваними пломбами необхідно негайнонаправляти на перевірку;
— на перезарядкуз об’єкта дозволяється відправляти не більш як 50% вогнегасників з їх загальноїкількості;
Матеріальнісклади:
При зберіганні вскладах різних речовин і матеріалів повинно враховуватись їх пожежонебезпечніфізико – хімічні властивості, сумісність, а також ознаки однорідності речовин,які застосовуються для гасіння пожежі.
В складах, якірозміщенні в будівлях різного ступеню вогнестійкості, дозволяється використовуватистелажі з горючих матеріалів висотою не більше 3 м3, забезпеченнямпроходу між стінами із стелажами шириною не менше 1м. Конструкції стелажіввисотою більше 3м повинні виконуватись з негорючих матеріалів.
В складахконторські і побутові приміщення повинні бути обладнанні протипожежнимиперегородками першого типу і перекриттями третього типу і мати один зевакуаційних виходів назовні.
В складах недозволяється:
— стоянка іремонт завантажувально – розвантажувальних і транспортних засобів;
— експлуатаціягазових плит, печей, побутових електронагрівальних приладів, установок з метоюштепсельних розеток;
— зберіганняпродукції в притулок до приладів і труб опалення;
— зберіганняаерозольних пакунків в одному приміщенні з окисниками, горючими газами, ЛЗР іГР;
— зберіганнякислот в місцях, де можливе їх зіткнення з деревиною і іншими речовинами органічногопоходження.
Приміщення з ПК:
Користувачіперсональних ЕОМ повинні дотримуватись всіх заходів пожежної безпеки,визначених даною інструкцією, а також вказаних в технічній документації заходів–виробників ПЕОМ.
ПЕОМ післязакінчення роботи на них повинні вимикатися з мережі.
Приміщення з ПЕОМповинні бути оснащенні вогнегасниками типу ОУ.
Не дозволяється:
— розмішуватимашинні золи ПЕОМ в підвалах;
— виконуватироботи по ремонту блоків ЕОМ у машинному золі.
Лабораторія:
В кожномуокремому приміщенні лабораторії відповідальним за протипожежну безпеку єспівробітник, призначений розпорядженням керівника лабораторії.
Співробітникилабораторії забов′язані знати пожежну безпеку речовин і матеріалів прироботі з ними.
Речовини іматеріали в лабораторії повинні зберігатися суворо по асортименту. Недозволяється зберігання речовин хімічна взаємодія яких може викликати пожежуабо вибух.
Лабораторні мебліі обладнання повинні зберігатися так, щоб не заважали при евакуації людей.Ширина мінімально припустимих проходів між обладнанням повинна бути не менше1м.
Витяжнавентиляція у всіх приміщеннях лабораторії повинна працювати весь день івимикатися після роботи. Не можна працювати в лабораторії коли вона не працює.
Підлога влабораторії повинна бути з негорючих матеріалів, які не вбирають в себе рідини,з якими працюють.
Балони зі зжатимиі розчинними горючими газами встановлюються зовні будівлі лабораторії вметалевих шафах. Шафи повинні мати прорізи або жалюзійні решітки, щобпровітрювати.
В лабораторіяхдозволяється використовувати балони тільки з інертними газами ( азот, вугільнакислота ). Не дозволяється працювати з несправними балонами.
Не дозволяєтьсязберігання рідкого повітря і кисню в одному приміщенні з ЛСР та ГР, жирами таоливами.
Лужні метализберігаються в зневодненому керосині або оливах без доступу повітря втовстостінному посуді. Склянки з лужними металами розміщуються в металевихлитках ретельно закритими, стінки і дно вкриті азбестом.
Штепселі івимикачі нагрівальних приладів повинні бути розміщенні зовні витяжних шаф.
Скляний посуд зкислотами, лугами і іншими їдкими речовинами дозволяється переносити в спеціальнихметалевих або дерев’яних лотках, викладених азбестом. Для сірчаної і азотної кислотвикористання дерев’яних лотків, корзин і опилок дозволяється при умові їхобробки вогнезахисними засобами. Концентровану азотну кислоту забороняєтьсярозливати в скляну тару.
Легкозаймисті ігорючі речовини, кислотні луги, проби газу і так далі, повинні зберігатися вокремих від інших приміщень стіною з межою вогнестійкості не менше 0,75 год звиходом в коридор.
Роботи пов’язаніз нагріванням ЛЗР і ГР, проводяться під постійним наглядом працівника. Їхкількість в лабораторії не повинна перевищувати денної потреби, зберігати вметалевих шафах, герметичній тарі з щільно закритими кришками.
Робочі поверхністолів, стелажів, витяжних шаф, повинні мати негорюче покриття, з матеріалів,стійких до дії речовин, з якими працюють.
Підігрів смол,нафтопродуктів на водяній бані.
Штепселі івимикачі нагрівальних приладів повинні бути розміщенні зовні витяжних шаф.
Порядок дії припожежі:
При виявленніпожежі працівник забов′язаний:
— негайноповідомити по телефону пожежну охорону підприємства. При цьому необхідноповідомити адресу об’єкту, кількість поверхів будівлі, місце виникнення пожежі,обставин під час пожежі, наявність людей, а також повідомити своє прізвище;
— прийняти заходидо евакуації людей, гасіння пожежі первинними
засобамипожежегасіння та зберігання матеріальних цінностей;
— повідомити пропожежу керівництво цеху;
— принеобхідності викликати інші аварійно – рятувальні служби.
Посадова особаоб’єкту, що прибула на місце пожежі забов′язана:
— перевірити, чивикликана пожежна охорона, поставити до відома керівництво підприємства;
— у випадкузагрози життю людей, негайно організувати їх порятунок, використовуючи дляцього сили і засоби;
— вивести за межінебезпечної зони всіх працівників, не пов’язаних з ліквідацією пожежі;
— провести принеобхідності вимкнення електроенергії, зупинку транспортних засобів, агрегатів,апаратів, перекриття парів ті водних комунікацій, зупинка систем вентиляції ваварійному та сумісних з ним переміщень та виконати інші заходи, які сприяютьзапобіганню виникнення пожежі;
— організуватизустріч підрозділів пожежної охорони, надати їм допомогу при виборінайкоротшого шляху для під’їзду до осередку пожежі та підключенніводопостачання;
— одночасно згасінням пожежі організувати евакуацію і захист матеріальних цінностей,забезпечити дотримання технічної безпеки робітниками, які приймають участь угасінні.
Дії на випадокпожежі змінного персоналу:
а)змінний інженеркерує роботою зміни, знеструмлює ділянку осередку пожежі;
— в загальнійкімнаті – відключення загального рубильнику на 3ЩУ, який знаходиться злівадругих дверей кімнати;
— в хімпробній –шляхом відключення загального рубильнику 1ЩУ зліва хімпробної, потім викликаютьпожежну охорону;
б) до прибуттяпожежної охорони:
— лаборант похімії працює зі стволом внутрішнього пожежного крану;
— лаборант потехнічному аналізу працює з вогнегасником ОУ – 5;
— лаборант пороботі з сіркою засипає осередок пожежі піском.
У випадкувиникнення пожежі в денний час, відповідальні за протипожежну безпекузнеструмлюють:
— кімнатинафтопродуктів, препараторської та дослідницької лабораторії шляхом відключеннязагального рубильнику;
— методична –загальним рубильником 4ЩУ;
— пластометрична– загальним рубильником 5ЩУ першого поверху, який зліва від дверей і викликаєпожежну охорону.
Знеструмлюваннявсієї лабораторії здійснюється автоматом вводу, який знаходиться в шафіуправління електрощитової кімнати на першому поверсі знаходиться в загальнійкімнаті на дошці.
По прибутті, напожежу, пожежної охорони, представник підрозділу, який керує гасінням пожежі,забовя′заний повідомити старшому начальнику пожежної охорони, усівідомості про осередок пожежі, заходи, які приймаються по його ліквідації іевакуації людей, а також про наявність людей зайнятих на ліквідації пожежі.
При прибуттіпожежних підрозділів повинен бути забезпечений безперешкодний доступ їх на територіюоб’єкту.
Після прибуттяпожежного підрозділу адміністрація і технічний персонал споруди або будівлізабов′язані приймати участь в консультації керівника гасіння проконструктивні та технологічні особливості об’єкту, де виникла пожежа.
5.3 Міри безпекипри роботі з електричним струмом
Електробезпека –система організаційних та технічних заходів і засобів, які забезпечують захистлюдей від шкідливої і небезпечної дії електричного струму, електричної дуги,електромагнітні поля та статичної електрики.
Статичнаелектрика – це сукупність явищ, пов’язаних з виникнення, зберіганням тарелаксацією вільного електричного заряду на поверхні і в об’ємі діелектричних інапівпровідникових речовин, матеріалів, виборів або на ізольованих провідниках.
Електротравма –травма, викликана дією електричного струму або електричної дуги.
Електротравматизм– явище, яке характеризує сукупність електротравм.
Електроустановка– установка, в якій виробляється, перетворюється, передається, розподіляється,споживається електрична енергія.
Діючаелектроустановка – електроустановка або її ділянка, яка знаходиться піднапругою, або на яку напруга може бути подана вмиканням коммутаційних апаратів.
Заземлюючийустрій – сукупність заземлювача та заземлюючих провідників.
Заземлюючий провідник– провідник, який з’єднує заземлені частини з заземлювачем.
Засобиелектрозахисту – переносні та перевозні вироби, які служать для захисту людей,які працюють з електроустановками від ураження електричним струмом, діїелектричної дуги та електромагнітного поля.
Засобиелектрозахисту бувають:
— основні
— допоміжні
Доелектрозахисних засобів відносяться:
— ізолюючі штани,ізолюючі та електровимірні клещі, показники напруги для фазіровки;
— ізолюючі устроїта прилади для ремонтних робіт під напругою вище 1000 В та слюсарно – монтажнийінструмент з ізолюючими рукоятками для роботи в електроустановках напругою до1000 В;
— діелектричнірукавички, калоші, ковдри, ізолюючі накладки і підставки, боти;
— індивідуальніекрануючі комплекти;
— переноснізаземлення;
— відгороджуючиустрої та діелектричні ковпаки;
— плакати тазнаки безпеки.
Крокова напруга –напруга між 2 точками поверхні землі в зоні
замикання фази наземлю, які відстають один від одного на відстань одного кроку ( 0,8м ).Найбільшу величину крокова напруга має поблизу від місця замикання вонапрактично не являється небезпечною.
Сила струму – ценаправлений рух заряджених часток від більшого потенціалу до меншого черезпровідник.
Напруга – церізниця потенціалів ( при з’єднанні потенціалів іде струм між 2 точкамиелектромережі небезпечна напруга більше 42В, небезпечний струм більше 5мА,смертельний струм 0,1А ).
Вимоги допрацівників працюючих з електроустановками:
1. до роботине допускаються працівники молодші 18 років;
2. працівники,які пройшли медичний огляд;
3. до роботидопускаються працівники, які пройшли теоретичну підготовку і які здали екзамен імають посвідчення по другій групі електробезпеки. Елементарні вимоги допрацівників: знати де вмикаються і вимикаються електроустановки, так як першадія при ураженні електричним струмом – вимкнення напруги. Невелике проходженняструму через людину супроводжується скороченням м’яз.
5.4 Заходи підчас нещасних випадків
Лаборантхімічного аналізу по хімпродукції повинен швидко орієнтуватись у всіх аварійнихситуаціях, надавати першу медичну допомогу на місці аварії до прибуттямедпрацівників.
Перша медичнадопомога – це комплекс заходів, скерованих на відновлення, збереження життя таздоров′я потерпілого, здійснюваних не медичними працівниками ( взаємодопомога) або самим потерпілим (самодопомога)
При виникненніаварійної ситуації лаборант хімічного аналізу повинен дотримуватися слідуючихвимог:
- прийняти заходи длязабезпечення безпеки людей ( вивести людей із аварійної зони ).
- при виникненні пожежі негайноподзвоніть в чергову пожежну частину, повідомити адміністрацію цеху таприступити до гасіння пожежі підручними засобами (вогнегасники, вода, пісок).
- при загазованості приміщеннянегайно викликають чергових газорятувальників по телефону, посилити природнувентиляцію відчинивши вікна і двері.
Перша допомогапри опіках кислотами і лугами:
- при потраплянні кислот, лугівна руки або обличчя необхідно швидко видалити ватним тампоном рідину, промитиуражене місце великою кількістю води і обробити нейтралізуючими речовинами. Приопіках кислотами в якості нейтралізатора використовують 2 % розчин карбонатуамонію або бікарбонату натрію, при опіках лугами – 2 % розчин оцтової кислотиабо 1 % розчин соляної кислоти.
- при потраплянні їдкого лугу вочі або порожнину роту необхідно промити уражене місце 2% розчином борноїкислоти;
- при опіках бромом його слідшвидко змити з поверхні шкіри декількома порціями етилового спирту і потімзамазати уражене місце маззю від опіків.
Перша допомогапри отруєнні газом:
- винести потерпілого наповітря;
- при послабленні диханнязробити штучне дихання.
Перша допомогапри отруєнні хімічними речовинами:
- азотною кислотою або оксидамиазоту – давати пити молоко, яєчний білок;
- соляною кислотою – винестипотерпілого на повітря, давати вдихати пари аміаку;
- аміаком – винести потерпілогона повітря;
- солями важких металів ( міді,барію, свинцю, ртуті ) – давати в великій кількості яєчні білки і молоко.
Перша допомогапри пораненнях:
- необхідно, як можна швидшезупинити кровотечу і перев’язати рану. Для перев’язки використовувати бинт,перев’язочний пакет, джгут або шматок матерії, які повинні бути обов’язковочистими, щоб не визвати зараження крові. При відсутності чистого перев’язочногоматеріалу рану краще залишити відкритою;
- при незначних ударах,необхідно на забите місце покласти пов’язку змочену в холодній воді, переложенульодом або снігом;
- при важливих зовнішніхударах, особливо при ударах внутрішніх органів, необхідна якомога швидшевикликати лікаря або ж негайно доставити потерпілого на носилках до найближчогомедпункту.
При переломах намісці подій викликати лікаря, до прибуття
лікаря сліднегайно покласти потерпілого надавши зламаній кінцівці повну нерухомістьнаклавши пов’язку з шиною. В якості шин застосовують палки, фанери, картон таінше.
При термічнихопіках необхідно обережно зняти з потерпілого одяг і взуття ( краще розрізати). Не можна торкатися руками обпечених ділянок шкіри або змазувати мазями,розчинами або йодом. Обпечену поверхню перев’язати як будь яку рану, покритистерильним матеріалом, а з верху накласти шар вати і все закріпити бинтом.
При опіках очейелектричною дугою слід робити холодні примочки із розчину борної кислоти.
Перша допомогапри кровотечах:
- зовнішні артеріальнікровотечі ( кров червоного кольору, витікає пульсуючою струєю, товчками ).Накладають жгут та найближчу до тулубу частину плеча або стегна вище місцяпоранення, при чому обов’язково на тканину або одяг. Перший виток роблятьособливо тугим, а послідуючі три поступово послаблюють так, щоб між ниминезащімлювалася шкіра. Після зупинення кровотечі затягувати джгут далі нетреба. Необхідно пам’ятати, що накладений джгут не можна тримати більше 1,5 – 2годин. Через одну годину накладений жгут слід зняти, щоб забезпечити притоккрові до кінцівки, через 5 – 10 хвилин накласти знову, якщо кровотечу незупинено;
- при венозній кровотечі ( кровтемно – червоного кольору, витікає безперервно ) необхідно пам’ятати, що вуражену рану може потрапити повітря бульбашки якого в потоці крові можепривести до закупорення судин та миттєвої смерті. Місце навколо рани необхіднообробляти йодом, спиртом, одеколоном.
При обмороженняхрізних частин тіла (обличчя, рук, ніг) необхідно розтерти уражене місцешерстяними виробами або виробами із сукна до почервоніння, потім змазати їхжиром і перев’язати.
При тепловому абосонячному ударі необхідно вивести потерпілого на свіже повітря, змочити головухолодною водою.
5.5 Гігієна працілаборанта
Гігієнічнимнормуванням називають суворо визначений діапазон параметрів фактора середовища,який є оптимальним або принайні не є небезпечним з точки зору збереженнянормальної життєдіяльності і здоров’я людини, людської популяції і майбутніхпоколінь.
До об’єктівгігієнічного нормування належать гранично допустима для людського організмуконцентрації ( ГДК ) шкідливих хімічних домішок у повітрі, воді, ґрунті,продуктів харчування, граничні допустимі рівні ( ГДР ) і дози ( ГДР ) шкідливихфізичних факторів середовища антропогенного походження, зокрема шуму, вібрації,тощо, оптимальні і допустимі параметри мікроклімату і оптимальний і допустимийсклад добового раціону і питної води.
Вентиляціяхімічних цехів. Умови праці в хімічних цехах коксохімічних заводівхарактеризується більшою або меншою загазованістю повітря робочих місцьлетучими продуктами виробництва ( газами і парами ) і надлишковим теплом,виділюваним апаратурою і комунікацією.
Технологічнеустаткування хімічних цехів у даний час розміщують в основному поза будинками;у будинках залишають тільки насоси, газодувки, енергетичні установки,центрифуги і преси смолорозгінного цеху, а також устаткування відділень повиробленню чистих продуктів з напівфабрикатів, що знижує ступінь загазованостіі нагрівання повітря робочих місць і досить сприятливо відбивається на умовахпраці.
Щоб розв’язатипроблему чистого повітря необхідно допомогтись знешкодження викидних газіврозпушників, вентиляції і витяжок або виведення їх у більш високі шариатмосфери ( на 40 – 60 м від рівня землі ) за допомогою спеціальних труб,установлених для окремих дільниць на виробництві.
Освітленість.Нормами освітленості встановлюються мінімально припустимі величиниосвітлюваності на робочих поверхнях і проходах.
У даний час нормиприродного і штучного освітлення для промислових підприємств визначаються„Будівельними нормами і правилами" БНІП 11 – 4 – 79, що поширюються напроектування освітлювальних установок і промислових підприємств, а такожвідкритих просторів для коксохімічного виробництва.
У нових нормахпередбачається більш точна класифікація здорових робіт і встановлюються більшвисокі норми освітленості в порівнянні з діючими нині нормами.
Існують наступнівиди освітлення: робоче, аварійне та евакуаційне.
Робоче освітленнямає забезпечувати освітленість на робочих поверхнях не нижче нормативного. Аварійнеосвітлення має забезпечувати освітленість на робочих місцях не менше 5 % віднорми. Евакуаційне освітлення має забезпечувати освітленість на підлозіосновних проходів, на землі і на сходинках. Лаборант хімічного аналізу влабораторії повинен знаходитись в спецодязі, використовувати засобиіндивідуального захисту(окуляри, рукавиці) при роботі зі шкідливими речовинами.
5.6 Охоронаприроди та навколишнього середовища
Коксохімічневиробництво являється значним джерелом забруднення повітряного басейну пилом,газами та різноманітними хімічними речовинами. Основна кількість викидів накоксохімічному виробництві спостерігається у коксових цехах при завантаженнівугільної шихти в піч та при видачі коксу із печі. У вуглепідготовчому цехувідбуваються викиди у атмосферу вугільного пилу. Вони складають, по деякимданим 300 – 500 г на однку тону коксу. При завантаженні у камери коксових печейвугільної шихти, в атмосферу викидається 165 – 180 м3 різних газівна тону коксу.
Розподіл викидівзабруднюючих речовин по цехам коксохімічного виробництва зображені у таблиці5.1. В умовах виробництва, також, виділення пилу пов’язано із процесу прийомки,складування прибуваючого вугілля, транспортування, подрібнення готової шихти. Вміствугільного пилу у приміщеннях вуглепідготовчого цеху не повинен перевищувати 10мг / м3. Основний компонент вугілля, що входить до складу шихти,вуглець (76,0 – 95,0 % ) пройшов державну реєстрацію, як небезпечний фактор ізареєстрований в установленому порядку. Вугільний пил є також вибухонебезпечним.При його вмісті 1г/м3 може виникнути вибух. Розподіл викидівзабруднюючих речовин по цехам коксохімічного виробництва представлена у схемі5.1.
/>
Схема 5.1 Розподілвикидів забруднюючих речовин по цехам коксохімічного виробництва
З метоюскорочення викидів пилу у атмосферу, у всіх точках пилоутвореннявикористовуються механічне і мокре очищення. Для уловлювання пилувикористовують циклони, мультициклони та електрофільтри. Ефективним засобомзабезпечення зниження запилення повітря є вентиляція. До системи вентиляціївходять циклони, які виключають викиди пилу у атмосферу. По ступеню впливу наорганізм людини пил шихти відноситься до 4 класу небезпеки. Стан повітряробочої зони по вмісту у ньому вугільного пилу у процесі збагачення, шихтовки,подрібнення, відбору проб слід постійно контролювати. Точки відбору пробповинні бути узгоджені з місцевими органами санепідемслужби. Періодичністьконтролю – не менш 1 разу у квартал.
Охоронанавколишнього природного середовища при виробництві шихти і проміжного продуктуповинна передбачати очищення викидів від пилу, а використання перерахованихзаходів дозволяє звести до мінімуму викиди пилу до шкідливих речовин.
ПЕРЕЛІК ПОСИЛАНЬ
1. БачинськийІ.О., Беренда Н.В., БондаренкоВ.Д. Основи соціоекології, К.: Вища шк., — 1995 – 238 с.
2. Борисова О.М., Сальников В.Д., Химические и физические методы анализа – М., Металлургия, — 1991 – 269 с.
3. Шапиро С.А., Шапиро М.А., Аналитическая химия: Учебник для техникумов. 2 – ое изд., перераб. – М,: Высш. шк., 1971 – 342с.
4. Бедрій Я.І., Дембіцький С.І., Джигирей В.С. Львів в – во „ек.к.к.о".,1997 – 258 с.; іл
5. Шеремет В.О. Охорона праці на гірнича –металургійному підприємстві: Навч. посібник. – Ч.Ш.: Коксохімічний комплекс іаглофабрика – Дніпропетровськ: ІМА – прес, 2003 – 400 с.
6. Технологический регламент ТР 228 – КХ – 01 – 2003 Очистка сточных вод КХПна установке биохимической очистки цеха енергообеспечения.
7. Режимнаякарта Очистки сточных вод участка 15ХУ КХП.
8. Инструкцияпо охране труда для лаборанта химическокго анализа испытательной группы похимпродукции центральной лаборатории КХП.
9. Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфатовтурбодиметрическим и комплексонометрическим методами в точних водах. Проведенаатестація в соответствии с требованиями ГОСТ 8.010 – 99.
10. Методика выполнения измерений масовой концентрации сульфатов в сточныхводах коксохимического производства. Проведена атестация методики всоответствии с ГОСТ 8.010 – 99.