ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1
Опыт 1. Бензол как растворитель
Оборудование и реактивы: Пробирка Вюрца, пробка, стеклянная трубка с активированнымуглем, шприц с иглой, пробирка Вюрца, вода дистиллированная, растительноемасло, бензол.
Ход работы: Налить в пробирку Вюрца воды и добавить несколько капельмасла. Наблюдать нерастворимость масла в воде после перемешивания содержимогопробирки. Закрыть пробирку пробкой, соединить отросток пробирки через резиновуютрубку со стеклянной трубкой, заполненной активированным углем. Набрать в шприцбензол, иглой проткнуть резиновую трубку и ввести бензол в пробирку с маслом.Перемешать содержимое. Наблюдать растворение масла в бензоле.
Техника безопасности. Бензол набирать в шприц под вытяжкой. Не допускатьконтакта бензола с кожными покровами.
Утилизация. Раствор масла в бензоле собрать в шприц, иглу шприцагерметично закрыть колпачком. Хранить раствор для повторной демонстрации опыта.
Опыт 2. Отношение бензола к раствору KMnO4 и бромнойводе
Оборудование и реактивы: Две пробирки Вюрца, стеклянные трубки сактивированным углем, резиновые трубки, шприц с иглой, раствор KMnO4,бромная вода, бензол.
Ход работы: В пробирки Вюрца налить: а) раствор KMnO4 и б)бромную воду. Пробирки герметично закрыть пробками, а к отросткам подсоединитьрезиновыми шлангами стеклянные трубки с активированным углем. Проткнуть иглойшприца резиновую трубку и ввести шприцем к содержимым пробирок немного бензола.Перемешать бензол с растворами. Наблюдать отсутствие обесцвечивания раствораKMnO4 и бромной воды.
Техника безопасности. Не допускать попадание бензола наоткрытые участки кожного покрова. Работы с бензолом проводить под вытяжкой.
Утилизация. Открыть под вытяжкой пробирки Вюрца. Длинной иглой собратьбензол с поверхности растворов в шприц и перенести в емкость с бензолом.Пробирки оставить под вытяжкой открытыми до полного испарения бензола. РастворKMnO4 и бромную воду использовать повторно.
Опыт3. Нитрование бензола
Оборудование и реактивы: Пробирка Вюрца, стеклянные и резиновые трубки,стеклянная трубка с активированным углем, шприц с иглой, водяная баня,химический стакан, электроплитка, бензол, азотная кислота (ρ=1,4 г/см3),серная кислота (ρ=1,84 г/см3).
Ход работы: Налить в пробирку Вюрца 1 мл азотной кислоты и 2 мл сернойкислоты. Смесь охладить под струей воды. Собрать установку согласно рис.5.Иглой шприца проткнуть резиновый шланг на отростке пробирки Вюрца и медленновводить 1,5 мл бензола, постоянно встряхивая смесь. Полученную в пробирке смесьопустить на 2-3 мин. в кипящую водяную баню (или очень горячую воду),периодически вынимая и перемешивая содержимое пробирки. Через некоторое времяна поверхности смеси образуются маслянистые капли нитробензола желтого цвета.
Опыт проводить на демонстрационном столе, так как в описываемой методикеполностью исключено попадание токсичных паров в классную комнату. Утилизациюнитробензола проводить в вытяжном шкафу.
/>
Рис. 5. Нитрование бензола.
Техника безопасности. Смесь концентрированных кислот наливают и охлаждаютв стакане с холодной водой под вытяжкой (осторожно!). Здесь же набирают в шприцбензол.
Утилизация. Собрать с поверхности жидкости шприцем без иглы полученныйнитробензол (выполнять под тягой!). Затем промыть нитробензол водой, 5%раствором NaOH и еще раз водой в шприце, набирая иглой и встряхивая каждый разнитробензол с этими жидкостями. Закрыть иглу шприца колпачком и хранить в немпромытый нитробензол до получения из него анилина реакцией восстановления.
Смеськислот в пробирке Вюрца перенести в емкость-нейтрализатор со щелочнымраствором. Промыть пробирку от остатков нитробензола дважды небольшимколичеством спирта, который используют многократно.
Опыт 4. Окисление толуола
Оборудование и реактивы: Водяная баня, пробирка Вюрца, резиноваясоединительная трубка, стеклянная трубка с активированным углем, пробка, шприц,толуол, раствор KMnO4 w% =0,1%, раствор серной кислоты.
Ход работы: К отростку пробирки Вюрца подсоединить стеклянную трубку сактивированным углем и прилить в пробирку 2 мл раствора KMnO4,подкисленного раствором H2SO4. Закрыть пробирку пробкой.Набрать шприцем такой же объем толуола, ввести в пробирку Вюрца, проткнув иглойсоединительный шланг отростка пробирки. Поместить пробирку в водяную баню (t=70-80оС), периодически встряхивая содержимое пробирки. Окраскараствора постепенно исчезает, что свидетельствует об окислении толуола:
5C6H5CH3+6KMnO4 +9H2SO4=5C6Н5СООH + 6 MnSO4 +3K2SO4+14H2O.
Техникабезопасности. Все операции с толуолом выполнять под вытяжкой. Рядом не должнобыть открытого огня.
Утилизация. В шприц набрать крепкий раствор KMnO4,подкисленный серной кислотой, и ввести новые порции окислителя к оставшемусятолуолу. Окисление проводить в том же режиме до тех пор, пока новая малаяпорция KMnO4 более не обесцвечивается. Весь толуол окисляется вбензойную кислоту. Далее фильтруют теплый раствор в пробирку и охлаждаютфильтрат снегом, льдом. Выпадают кристаллы бензойной кислоты. Надосадочнуюжидкость сливают в емкость-нейтрализатор. Кристаллы кислоты используют влаборатории. При малых количествах исходного толуола – содержимое пробиркиВюрца перенести в нейтрализатор.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4
Опыт 1. Взаимодействие расплавленного фенола с натрием
Оборудование и реактивы: Сосуд Ландольта, трубка с активированным углем,водяная баня или стакан с горячей водой, кристаллический фенол, металлическийнатрий, скальпель.
Ход работы. В одно колено сухого сосуда Ландольта поместить кристаллыфенола (одну ложечку для сжигания), в другой — кусочек металлического натрияразмером с полгорошины. Закрыть сосуд Ландольта пробкой с трубкой, заполненнойактивированным углем. Нагреть на водяной бане или в стакане с горячей водой токолено сосуда, в котором находится фенол. Фенол быстро плавится. Повернутьсосуд Ландольта так, чтобы кусочек натрия оказался в другом колене сосуда.Наблюдают взаимодействие фенола с натрием.
Техника безопасности. Все операции с фенолом проводить в вытяжном шкафу.Не допускать попадания фенола на открытые участки кожных покровов.
Утилизация. После полного прекращения взаимодействия, т.е. полногонаблюдаемого визуально исчезновения натрия, открыть под вытяжкой сосудЛандольта. Добавить к оставшемуся фенолу малыми порциями (осторожно!) растворедкого натра до получения прозрачного раствора фенолята натрия. Этот раствориспользовать в последующих демонстрационных опытах.
Если в сосуде остался непрореагировавший натрий (был взят в избытке), тососуд погружают в кристаллизатор с небольшим количеством воды. Быстро закрываюткристаллизатор стеклянной пластиной, дожидаются полного взаимодействия натрия сводой. Щелочной раствор фенолята натрия использовать в последующих опытах.
Опыт 2. Взаимодействие эмульсии фенола с растворомщелочи
Оборудование и реактивы: Сосуд Ландольта, скальпель, трубка сактивированным углем, резиновая пробка, фенол, раствор едкого натра (w%=10%), вода дистиллированная.
Ход работы: В одно колено сосуда Ландольта поместить кристаллы фенола иприлить дистиллированной воды. Встряхнуть, добиться получения эмульсии фенола.В другое колено прилить раствор едкого натра. Закрыть сосуд пробкой с трубкой иактивированным углем. Раствор щелочи перелить в другое колено сосуда Ландольта.Наблюдать образование прозрачного раствора фенолята натрия.
Примечание. Для демонстрации вместо фенола можно использовать твердуюсмесь фенола с фенолятом натрия предыдущего опыта. В этой смеси не должно бытьнатрия.
Техникабезопасности. Все операции с фенолом выполнить в вытяжном шкафу. Не допускатьпопадания фенола на открытые участки кожных покровов.
Утилизация. Полученный фенолят натрия использовать в следующемдемонстрационном опыте.
Опыт 3. Вытеснение фенола из фенолята натрия угольнойкислотой
Оборудование и реактивы: Лабораторный прибор для получения газов,пробирка Вюрца, трубка с активированным углем, резиновая трубка, штативы, лапкиштатива, стеклянная трубка, фенолят натрия, мрамор, соляная кислота (1:3).
Ход работы: Собрать прибор согласно рис. 6. В пробирку Вюрца налитьполученный в предыдущем опыте фенолят натрия. Соединить с отростком пробиркиВюрца трубку с активированным углем. Пропустить углекислый газ через растворфенолята натрия.
Рис. 6. Взаимодействие фенолята натрия с угольной кислотой.
/>
Наблюдать образование эмульсии фенола. Написать уравнения реакций,объяснить наблюдаемые явления.
Техника безопасности. Проверить герметичность соединения трубок и пробокво избежание попадания паров фенола в классную комнату.
Утилизация. Полученную эмульсию фенола использоввать в качестве реактивав лаборатории для демонстрации опытов. Для перевода эмульсии фенола в фенолятнатрия – прилить к эмульсии раствор щелочи из шприца до образования прозрачногораствора.
Опыт 4. Качественная реакция на многоатомные спирты
Этиленгликоль,глицерин, глюкоза, сахароза образуют растворимые комплексы с гидроксидом меди(II) в щелочной среде синего цвета.
Оборудование и реактивы. Пробирка демонстрационная, стеклянная палочка,глицерин, раствор едкого натра (w%=10%),раствор сульфата меди (w%=1-2%),фенолфталеиновая бумага.
Ход работы: Вначале готовят гидроксид меди путем взаимодействия щелочи сразбавленным раствором сульфата меди. В пробирку наливают 0,5 мл растворасульфата меди и добавляют небольшой избыток раствора щелочи до полногоосаждения катионов меди в виде гидроксида меди (избыток щелочи контролируютфенолфталеиновой бумагой). К полученному осадку голубого цвета прибавляютэтиленгликоль, глицерин и др. до полного растворения гидроксида меди. Отмечаютизменение окраски в синий цвет.
Примечание. Если вместо ожидаемой синей окраски получают грязно-зеленую,то это свидетельствует об избытке раствора сульфата меди. Для удачногопроведения опыта следует брать небольшой избыток щелочи.
Техника безопасности. При попадании раствора соли меди, гликолята илиглицерата меди на кожу рук, необходимо тщательно вымыть руки.
Утилизация. Из полученного токсичного гликолята, глицерата меди (и др.) вщелочной среде получают нерастворимый препарат меди — основной карбонат меди(малахит). Для этого пропускают через синий раствор гликолята, глицерата и др.ток углекислого газа:
H
CH2– O O – CH2 CH2 – OH
2 |Cu | + CO2 + 3H2O → (CuOH)2 CO3↓ + 4 |
CH2– O O – CH2 CH2 – OH
H
Одновременно идет процесс: NaOH + CO2 = NaHCO3. Такимобразом, получается прозрачный раствор этиленгликоля, глицерина и др. в содовомрастворе. Полученную смесь можно использовать повторно для демонстрациикачественной реакции на многоатомные спирты. В пробирку добавить разбавленныйраствор серной кислоты до полного растворения малахита.
2NaHCO3 + H2SO4 = Na2SO4+ 2CO2 + 2H2O
(CuOH)2 CO3 + 2H2SO4= 2CuSO4 + 3H2O + CO2
В полученном растворе вновь имеем многоатомный спирт и сульфат меди. Еслидобавить небольшой избыток щелочи, то вновь появляются синего цвета производныемеди. В том случае, если нет необходимости повторять качественную реакцию,следует выделить малахит фильтрованием, промыть его малыми порциями воды,высушить на фильтре и использовать по назначению. Фильтрат, содержащиймногоатомный спирт, использовать повторно.