Карбид кремния

Глава 2. Экспериментальная установка и методика получения карбида кремния и твердых растворов (SiС)1-x(AlN)x. Одной из главных проблем при получении карбида кремния и твердых растворов на его основе является проблема получения высоких температур, при которых начинается испарение карбида кремния и других составляющих твердых растворов. Эта температура доходит до 2500 – 3000 °С. В обычных условиях для получения таких высоких температур в основном применяются графитовые п

ечи сопротивления. Достигается это пропусканием через трубчатые нагреватели огромных токов, и концентрацией тепла внутри них теплоизоляцией графитовой тканью или войлоком. Другая проблема заключается в поиске материала, в котором находилась бы шихта для последующего испарения. Этот материал должен выдерживать огромные температуры, не расплавляясь и не испаряясь при этом. Для этих целей чаще всего используют тигли из высокоплотных марок графита.

Однако, при росте SiC на подложках карбида кремния, происходит пассивация подложки атомами углерода, поскольку диссоциативное разложение карбида кремния становится заметным уже при 800 °С, а при 1400 °С образование на поверхности SiC монослоя углерода происходит за время порядка 1 минуты. Частично эту проблему удалось решить, применяя тигли из высокоплотного спеченного карбида циркония [39-40]. При этом дополнительно используется травление подложек SiC парами кремния непосредственно перед п

роведением процесса осаждения. . Сублимационный сэндвич метод. Для выращивания эпитаксиальных слоев (SiC)1-x(AlN)x на подложках SiC сублимационным «сэндвич»-методом нами была собрана высокотемпературная вакуумная установка, структурная схема которой представлена на рисунке 8. Рис.8. Структурная схема высокотемпературной установки для выращивания ЭС (SiC)1-x(AlN)x сублимационным "сэндвич" - методом. Технические решения, принятые при конструировании и сборк

е установки позволили добиться всех условий, необходимых для получения качественных эпитаксиальных слоев и объемных монокристаллов (SiC)1-x(AlN)x, а именно: Большой цилиндрический рабочий объем (80*180мм), ограниченный размерами нагревателя ( 120*250мм). Двухступенчатая система откачки, позволяющая достижения вакуума до 1,3*10-2 Па Плавная автоматическая регулировка и точное поддержание температуры в зоне роста вплоть до

2800 К с использованием системы высокоточного регулирования температуры (ВРТ) и программатора РИФ. Возможность перемещения контейнера с тиглем вдоль оси нагревателя в зоны с различными градиентами температуры в процессе роста. Система напуска и контроля состава и парциального давления инертных газов в зоне роста. Эффективная система охлаждения рабочей камеры проточной водой. Система автоматической защиты и аварийного отключения. В качестве нагревательного элемента в печи использовалась цилиндрическая труба из плотно

го графита марки ОСЧ. Для концентрации тепла и создания определенного градиента температуры вокруг нагревателя располагалась многослойная система экранирования из графитовой ткани и войлока. Тигель, в котором проводился процесс выращивания твердых растворов, находился внутри плотно закрытого графитового контейнера. Этот контейнер устанавливался внутри трубчатого нагревателя. Ячейка роста представлена на рис.9. В качестве мате��иала для тигля был выбран плотный графит марки ОСЧ, однако, лучшие

результаты, в плане структурного совершенства получаемых слоев, были достигнуты при использовании тиглей из карбида циркония. Выбор этого материала обусловлен тем, что изучение влияния условий роста на границу подложка-пленка показало негативную роль процесса пассивации поверхности подложки свободным углеродом, выделяющимся на стадии предварительной откачки системы с нагревом. Рис.9.Тигель для выращивания ЭС (SiC)1-x (AlN)x подложка SiC , 2-шайба, 3- источник паров, 4- толстостенный

стакан. Избежать загрязнения поверхности подложки свободным углеродом при использовании масляных насосов и графитовых тиглей достаточно сложно. Эту проблему частично можно решить, удаляя из зоны роста графит, используя тигли из карбида титана и циркония. К тому же содержание в SIC небольшого количества изовалентных примесей циркония или титана (до 6% моль) значительно снижает плотность дислокаций [38]. Тигли из карбида циркония изготавливались по технологии порошковой металлургии и спекались в атмосфере аргона при

2300 К. Вследствие большой усадки, после нескольких процессов выращивания, они уплотнялись настолько, что имели проницаемость намного меньшую, чем проницаемость графита. За счет этого достигалась большая замкнутость ячейки роста, которая препятствовала как выносу продуктов диссоциации источника наружу, так и проникновению внутрь выделяющегося из графитовой арматуры газов и паров вакуумных масел при откачке. Измерение температуры проводилось на средней части нагревателя через отверстие в экранах и окошко в ка

мере с помощью оптического пирометра ЭОП- 66 и "Проминь". Для определения тепловых полей и градиента температуры ставился специальный эксперимент [39], по которому нами были определены оптимальные градиенты температуры между источником и подложкой (10град. ( (Т ( 25град.) и расстояния между ними (5мм ( (x ( 15мм). Выращивание эпитаксиальных слоев твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x проводилось в диапазоне температур 2300-2550 К при давлении смеси газов азота и аргона 2*104 д

о 8*104 Па. В качестве подложек использовались монокристаллические полированные пластины карбида кремния самого распространенного политипа 6Н, выращенные методом Лели. Все используемые нами подложки были n-типа проводимости с Nd-Na=(6*1017(3*1018 см-3) Для снятия нарушенных слоев, образующихся при полировке и подготовке к эпитаксии, подложки SiC подвергались химическому травлению в расплаве КОН при температуре 750К в течении 20 минут при периодическом перемешивании. Это позволяло добиваться по

лного стравливания нарушенных слоев и получения почти зеркальных поверхностей. После травления подложки многократно промывались в дистиллированной воде для удаления следов щелочи. Непосредственно перед использованием подложки промывались в этиловом спирте и просушивались. Травление подложек в расплаве КОН имело также цель идентифицировать полярные грани (0001)Si и (0001)С посредством выявления характерных для Si-грани шестиугольных ямок травления, наблюдаемых под микрос

копом. Поскольку было необходимо получить образцы твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x с высоким качеством на подложках SiC без образования сростков различных политипных структур в переходных слоях, более благоприятно выращивание эпитаксиальных слоев на грани (0001)C. На этой грани слои (SiC)1-x(AlN)x, будут легче трансформироваться в наиболее редкий и практически ценный политип -2Н, который характерен для другого компонента твердых растворов – нитрида алюминия. С це

лью совершенствования и оптимизации процесса выращивания (SiC)1-x(AlN)x определены зависимости скорости роста, состава пленок от технологических параметров. Зависимость состава ЭС (SiC)1-x(AlN)x от концентрации AlN в источнике SIC-AlN при прочих равных технологических условиях (ТР =2500ºK, PN2+PAr=710-4 Па,VP около 1,5мкм/мин.) представлена на рис.10. Эта кривая указывает на однозначную зависимость состава ЭС от состава источника вида х=ау+b, где х – соде

ржание AlN в ЭС, у – концентрация AlN в поликристаллическом источнике SIC-AlN, а а и b - постоянные коэффициенты, которые позволяют управлять составом выращиваемых ЭС, задавая состав источника. Рис. 10. Зависимость состава ЭС (SiC)1-x (AlN)x от содержания AlN в поликристаллическом источнике SiC-AlN. Обнаружено, что значительное влияние на состав (SiC)1-x(AlN)x при сублимационной эпитаксии оказывает соотношение парциальных давлений азота и аргона [3]. С увеличением парциального давления азота

PN2 (при постоянном суммарном давлении 7*104 Па) концентрация AlN в ЭС увеличивается до некоторого предельного значения для данного источника (рис.11.). Рис.11. Зависимость состава ЭС (х-концентрация AlN) от соотношения парциальных давлений азота PN2 и аргона PAr (Источники с 40% весовым содержанием AlN). Вероятно, это связано с тем, что с увеличением азота все больше атомов Al, образующихся при диссоциации Al

N в источнике и достигнувших растущей грани ЭС связываются с атомами азота и в виде комплексов AlN встраиваются в кристаллическую решетку ЭС, увеличивая в нем концентрацию AlN. Поскольку при диссоциации источника образуется конечное число атомов Al, при дальнейшем увеличении PN2 наступает насыщение состава ЭС (предельные концентраций AlN в ЭС) для данного источника при данной температуре. Также установлено, что скоростью роста

ЭС (SiC)1-x(AlN)x в некоторых пределах можно управлять изменяя соотношение парциальных давлений рабочих газов в камере роста. На рис.12. представлена зависимость скорости роста ЭС от соотношения парциальных давлений PN2 и PAr . Рис.12. Зависимость скорости роста ЭС от соотношения парциальных давлений PN2 и PAr .( источники 40% AlN вес.) При этом все остальные параметры роста поддерживались постоянными. Как видно с увеличением PN2 скорость роста уменьшается. Наблюдаемая зависимость можно объяснить исходя

из следующих соображений: Как известно, свободный Al является эффективным активатором процесса роста кристаллов SiC [4]. Однако, как следует из термодинамического анализа системы SiC-C-Al-N2, алюминий связывается с азотом еще при Т<Троста и образуют комплексы Al-N. Поэтому, при выращивании в инертной среде азота, разорванные связи Al быстро восстанавливаются, препятствуя соединению Al с продуктами разложения SiC. Таким образом, Al перестает быть эффективным транспортером прод

уктов разложения SiC. Уменьшение скорости роста также объясняется большими временами релаксации, характеризующими переход комплексов Al-N, Al-C в приповерхностный слой ЭС. Таким образом, результаты исследований позволяют сделать вывод о том, что при выращивании твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x методом сублимационной эпитаксии в газовой среде наибольшее влияние на состав растущих слоев оказывает соотношение парциальных давлений азота и аргона.

Наименьшее влияние на состав оказывает время роста. Незначительное влияние времени роста на состав связан с постепенным истощением AlN в источнике. Заметное влияние на состав слоев оказывает температура роста. С увеличением температуры обнаружено увеличение содержания AlN в ЭС. При этом улучшается также структура и морфология слоев. Однако, во избежание эффектов перекрестного легирования, приводящего к размытости гетерограницы или даже образованию нежелательного гомоперехода в n-SiС - подложке за счет диффузии

Al из ЭС и перекомпенсации N (поскольку диффузия является сильно меняющейся функцией температуры), выращивание ЭС твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x проводится при возможно более низкой температуре (2250&#186;К), совместимой с хорошим качеством. Для повышения управляемости процессом выращивания эпитаксиальных слоев с заданным составом, в качестве источников нами использовались спеченные и горячепрессованные поликристаллические образцы твердых растворов SiC-AlN в виде таблеток. Технология изгот

овления спеченных источников включает в себя такие процессы как очистка и подготовка порошков SiC и AlN, изготовление шихты с добавками парафина и воска, прессование таблеток в стальной прессформе из горячей шихты с помощью гидравлического пресса, сушка образцов в сушильной камере при 500К в течении 8 часов и наконец, спекание образцов - таблеток в контейнерах из плотного графита при температуре ~2150 К в атмосфере смеси азота и аргона в течение одного часа с последующим медленным о

хлаждением в течении 10 часов. После спекания таблетки - источники приобретали большую твердость и за счет естественной усадки становились более плотными. Как известно, основной причиной образования сильно-дефектных переходных областей на границе пленка-подложка является пассивация поверхности подложки графитом, поскольку диссоциативное разложение SiC становится заметным уже при 1000К, а при 1700К на поверхности SiC образование монослоя углерода, только вследствие незамкнутости ячейки роста, происходит за время поря

дка 1 минуты. Поэтому, даже при качественной подготовке поверхности подложек, проблему переходной области эпитаксиальных слоев не удается решить. Существенный прогресс достигается лишь тогда, когда травление проводится непосредственно перед осаждением слоев. Такое травление нами реализовывалось следующим образом: в тигель с источником-таблеткой из поликристаллического SiC-AlN вводилось небольшое количество элементарного кремни. Предварительно контейнер с тиглем опускался в ту зону

печи, где градиент температуры был отрицателен (температура подложки больше, чем температура источника). При температуре 1700К кремний плавится, а при 2000 К происходит интенсивное травление поверхности подложки избыточными парами кремния. После завершения процесса сублимационного травления контейнер с тиглем плавно перемещали в зону печи с положительным (нормальным для роста) градиентом температуры. После этого проводилось дальнейшее плавное повышение температуры до 2450-2500К,которые являются оптимальными для выращивания

эпитаксиальных слоев (SiC)1-x(AlN)х. Проводя такое сублимационное травление в избыточных парах Si и последующий рост эпитаксиальных слоев, в едином непрерывном процессе удалось получить структурно-совершенные образцы твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x. 2.2. Электронно-лучевое испарение. Кардинальное решение проблемы получения высоких температур, высокотемпературного тигля, освобождения от углерода удается получить, применив метод электронно-лучевого нагрева. Причем этим методом мы предлагаем нагревать как ши

хту для испарения, так и саму подложку карбида кремния для нанесения на неё пленок карбида кремния и твердых растворов на её основе. Для проведения процессов получения пленок карбида кремния мы использовали установку УВН-РЭ, внешний вид которой показан на рис.13. Установка представляет собой высоковакуумную камеру с двумя электронными пушками внутри. Она состоит из вакуумного блока, силового блока питания установки, блока управления вакуумом и его к

онтроля, а также из блока управления и контроля электронными пушками. Рис.13. Установка электронно – лучевого нагрева УВН – РЭ. Для обеспечения воспроизводимости параметров электронного луча используется источник высоковольтного напряжения со стабилизацией выходного напряжения. Для питания накала катода применяется источник стабильного напряжения накала катода, выполненный на основе преобразователя частоты.

Сами катоды в установке выполнены по оригинальной схеме, заключающейся в том, что в качестве источника электронов используется анод другой электронной пушки. Этот анод разогревается за счет протекания тока между спиралевидным, «истинным», катодом и анодом, расположенном в непосредственной близости от этого катода. Между ними приложено напряжение в 1 кВ, а ток анода, а значит и температура анода, регулируется изменением тока накала катода. Воспроизводимость параметров электронного луча дополнительно улу

чшена за счёт предварительного нагрева катода в течение 10 минут до начала включения основной пушки. За это время устанавливается стабильное тепловое поле в прикатодной области, и тем самым исключается дрейф параметров электронного луча из-за возможного изменения геометрии электродов при их тепловом расширении. В качестве источников паров мы использовали горячеспеченные таблетки из карбида кремния и нитрида алюминия, с различным соотношением компонентов в них. Эти таблетки мы

устанавливали под электронный пучок одной из пушек. Регулируя ток пушки, удается нагревать таблетки шихты до температур порядка 2500 – 3000 °С, достаточных для интенсивного испарения шихты. При этом такой сильный нагрев происходит локально, непосредственно под электронным пучком, поэтому необходимость в высокотемпературном тигле отпадает и можно использовать стандартные тигли, поставляемые вместе с установкой. Другая проблема при получении твердых растворов – это подогрев подложки, необходимый для выращив

ания на них пленок карбида кремния. При резистивном способе, нагрев подложки осуществляется в самом контейнере, расположенном в том же трубчатом нагревателе. Но при других способах получения, проблема подогрева является очень актуальной. Если подложка остается холодной, то налетающие атомы не успевают мигрировать вдоль поверхности, и поэтому нарастает поликристаллическая пленка. Обычно в качестве подогревателя используют пластины вольфрама или молибдена для получения достаточно

высоких температур подложки. Однако при этом приходится пропускать через подобные нагреватели достаточно большие токи и необходимо иметь мощные токовводы. Для подогрева подложек мы использовали опять таки метод электронно-лучевого подогрева. Для этой цели нами была изготовлено устройство для нагрева, схематический рисунок которого представлен на рис. 14. Рис.14. Схематическое изображение устройства для нагрева подложек. 1 – катод; 2 – пластина; 3 – анод; 4 – фольга для

закрепления подложки; 5 – кольцо для концентрации тепла; 6 – диэлектрическое основание Между вольфрамовым катодом 1 и анодом 3 приложено регулируемое напряжение порядка 2 – 4 кВ, причем катод изолирован от корпуса, в то время как анод имеет нулевой потенциал, то есть соединен с корпусом Катод снизу закрыт пластиной 2, служащей для концентрации тепла. Анод изготовлен также из вольфрама, закрытого сверху вольфрамовой фольгой 4 толщиной 0,2 мм с отверстием в центре диаметром в 4 мм,

которая служит для закрепления подложек. Вокруг всей этой конструкции располагается цилиндрическое кольцо 5 из молибденовой фольги, служащее для выравнивания температуры во всей внутренней области, чтобы не было радиального градиента на подложке. Для подогрева катода используется блок питания, обеспечивающий токи через катод до 15 А. Высоковольтное напряжение подается от блока питания магниторазрядного насоса «Норд», обеспечивающий напряжение вплоть до 7 кВ, при токах до 1

А. Для улучшения эмиссии электронов с катода мы предварительно проводили активирование вольфрама окисью бария. Активация осуществлялась многократным смачиванием водным раствором окиси бария вольфрамовой спирали с последующей его просушкой подогревом до температур порядка 300оС. Примененная нами конструкция подогрева позволяет нагревать подложки до 20000С, что вполне достаточно для выращивания на ней пленок карбида кремния и твердых растворов на его основе. Температура на подложке измерялась вольфрам-рениевой терм

опарой. Напыление пленок проводили в течении 30 – 40 мин, при этом в камере поддерживался вакуум порядка 10-6 мм.рт.ст. Напряжение на электронной пушке для испарения шихты составлял 8 кВ при токе 220 мА. Подложку из карбида кремния нагревали до температуры 1800 °С, поддерживая на устройстве для нагрева напряжение в 1400 В при токе электронного луча 75 мА. При этом были получены эпитаксиальные слои карбида кремния и тв

ердых растворов (SiC)1-x(AlN)x толщиной 10 – 15 мкм. При этом скорость роста пленок практически не зависела от состава применяемой шихты Глава 3. Экспериментальные результаты и их обсуждение Предложенным нами методом были получены монокристаллические слои карбида кремния и твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x, с различным соотношением компонентов. Изменение состава эпитаксиальных слоев (SiC)1-x(AlN)x добивались изменением состава применяемых в качес

тве источника поликристаллических спёков SiC-AlN. При этом состав монокристаллических пленок сильно отличается от состава источника паров, в отличие от сублимационного «сэндвич»-метода. Вероятная причина этого заключатся в следующем. Испарение шихты под электронным лучом носит «взрывной» характер, при котором весь материал под лучом переходит в газообразную фазу. Однако, согласно нашим термодинамическим расчетам, давление паров Al при температуре возгонки 2300K очень велико, гораздо бо

льше парциального давления AlN и SiC. И даже если в шихте содержание нитрида алюминия достаточно велико, то на расстоянии между источником и подложкой, которое составляло 15-20 см AlN разлагается и Al выносится из зоны роста. Около подложки азота слишком мало для того, чтобы мог образоваться нитрид алюминия и встроится в подложку вместе с карбидом кремния и образовать твердый раствор. Поэтому содержание AlN в полученных слоях очень мало. 3.1. Исследование морфологических о

собенностей роста. Подложки SiC , отобранные для дальнейшего наращивания на них твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x, и сами полученные образцы твердых растворов были исследованы на атомно-силовом микроскопе «Интегра», оптическом микроскопе и с помощью электронного микроскопа. На рис.15.представлено СТМ -изображение поверхности монокристалла 6H-SiC до напыления. . Рис.15. СТМ-изображение поверхности монокристалла 6H-Si

C до напыления. Полученные пленки твердых растворов имели вид, изображенный на рис. 16. Видно, что слои имеют довольно гладкую поверхность, а рост происходит по спиральному механизму. Рис.16 Оптическое изображение пленки (SiC)1-x(AlN)x , полученной сублимационным методом Исследования этих пленок на электронном микроскопе показало, что при больших содержаниях AlN пленки имеют блочную структуру, с характерными гексагональными островками на поверхности (рис.

17). Рис.17. Общий вид эпитаксиального слоя твердого раствора (SiC)1-x(AlN)x АСМ изображение морфологии одного из участков этой пленки представлено на рис.18. Рис.18. АСМ изображение морфологии эпитаксиального слоя (SiC)1-x(AlN)x Толщину полученных слоев твердого раствора (SiC)1-x(AlN)x и морфологию исследовали с помощью атомно-силового микроскопа. На рис.19-20 представлены изображения пленок двух разных составов и толщин. В

идно, что при большем содержании AlN морфология более развита и имеет большие перепады высот. Рис. 19 АСМ изображение пленки твердого раствора (SiC)1-x(AlN)x, x=0,09. Толщина пленки 250 нм Рис.20. АСМ изображение пленки твердого раствора (SiC)1-x(AlN)x, x=0,05. Толщина пленки 100 нм. 3.2. Рентгеноспектральные исследования образцов. Полученные образцы твердых растворов имели достаточно высокое совершенство, сравнимое с совершенством по

дложки. Факт получения твердых растворов и его совершенство оценивали по результатам рентгеновской дифрактометрии. Рентгеновские дифракционные исследования в нашей работе выполнялись на установке ДРОН-1 с медным антикатодом с длиной волны (( = 1,54178 Ао : ((1 =1.54051 Ао: ((2 =1.54433 Ао: (( =1.39217 Ао, с возможностью поворота образца от 10 до 1400 с постоянной разверткой. Рентгеновские дифрактограммы получали как от подложки, так и от самих эпи

таксиальных слоев. О вхождении AlN в SiC судили по изменению местоположения дифракционных максимумов относительно максимумов SiC (подложки). Структурное совершенство SiC и твердых растворов на его основе оценивали по величине полуширины дифракционных максимумов от соответствующих материалов. На рис. 21. представлена дифрактограмма подложки 6H-SiC полученного твердого раствора (SiC)1-x(AlN)x. Сдвиг максимумов пиков и появление нового пика в твердых растворах относительно подложки сви

детельствует об образовании твердого раствора в системе SiC и AlN. Рис. 21. Дифрактограмма от подложки 6H-SiC (вверху), от пленки твердого раствора (SiC)1-x(AlN)x (внизу) Для определения однородности распределения AlN по глубине эпитаксиальных слоев твердых растворов было произведено ступенчатое травление подложки с помощью масок и проведен анализ химического состава пленки на разных глубинах. Результат этих исследований представлен на рис.22. Ступени травления

Рис.22. Спектр химического состава на разных ступенях (1-5) 3.2.Оптическое поглощение Для исследования оптических свойств были отобраны образцы с различным содержанием AlN в ЭС. Измерения проводились при различных температурах. Исследование спектров оптического поглощения ЭС (SiC)1-х(AlN)х производилась на образцах, выращенных как на подлажках SiC, так и -Al2O3. Исследование проводилось в спектральной области

0.20.6 мкм на установке на основе спектрометра СДЛ-2. На рис.23 (1-4) представлены спектры пропускания ЭС (SiC)1-x(AlN)x различного состава. Рис.23. Спектры пропускания пленок (SiC)1-x(AlN)x с различным содержанием AlN при 300К: 1—x=0,375; 2—x=0,54; 3—x=0,79; 4—x=0,40 На спектральных зависимостях края поглощения ЭС (SiC)1-x(AlN)x в области непрямых переходов (кривые

1,2) наблюдались две особенности, заключающиеся в наличии “ ступеньки” в области низких энергий и в резком возрастании коэффициента поглощения в коротковолновой области. Эти особенности, по видимому можно связать соответственно с переходами электронов в непрямой К и прямой Г минимумы зоны проводимости с потолка валентной зоны. Из рассмотрения зонной структуры твердых растворов (SiC)1-x(

AlN)x следует, что в них переходы Г-К и Г-Г не очень сильно отличаются и при x&#8805; 0.75 твердые растворы (SiC)1-x(AlN)x должны быть прямозонными. Такое близкое расположение прямых и непрямых переходов на одном и том же образце позволяет наблюдать оба вида переходов вместе. “Затягивание” спектра поглощения связано, вероятно, с неоднородностью состава ЭС по толщине, что подтверждается данными рентгеноспектрального микроанализа. В частности, было обн

аружено уменьшение содержания AlN в ЭС и связанное с этим уменьшение ширины запрещенной зоны в направлении от подложки вглубь выращенного ЭС, что и приводят к затягиванию спектра поглощения. В области прямых переходов (кривая 3) край оптического поглощения представляет собой плавную кривую без особенностей. Крутизна края составляет 100150 МэВ на порядок изменения коэффициента пропускания. Меньшая крутизна края поглощения по сравнению с крутизной спектров поглощения, полученных на образц

ах 1 и 2 в области прямых переходов(60—70 МэВ) на порядок изменения коэффициента пропускания, объясняется тем, что в ЭС с большим содержанием AlN увеличивается и неоднородность его распределения по толщине ЭС. 3.3. Люминесценция твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x Фотолюминесценцию твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x исследовали при различных температурах и для различных составов. На рис. 24 приведены спектры фотолюминесценции образцов (SiC)1-x(AlN)x с х = 0,

05 и х = 0,24 при 300К и 77К. Для образцов с содержанием AlN 5 мол. % наблюдается интенсивная полоса с h(=2,1 эВ и слабый пик с h(=2,8 эВ. С увеличением процентного содержания AlN максимумы полос плавно смещаются в коротковолновую область. В исследованных нами составах диапазон смещения составлял величину от 1,80 до 3,26 эВ. Рис.24. Спектры фотолюминесценции ЭС (SiC)1-x(Al

N)x в зависимости от состава и температуры. Т, К: 1,2 - 77К; 3 - 300К. Составы х: 1,3 – 0,05; 2 – 0,24. Понижение температуры также приводит к плавному смещению максимумов в коротковолновую область спектра. При 77К у образца, содержащего 5 мол. % AlN, интенсивность основной полосы уменьшается и на ней проявляется ступенька, а коротковолнового пика увеличивается в 4 - 5 раз. Максимумы полос при этом смешаются от 2.80 до

2.65 эВ с сохранением расстояния между ними. Наблюдаемую структуру полос, видимо, объясняется тем, что основными центрами люминесценции, как и в SiC (не считая люминесцентно - активных центров, возникающих под воздействием внешнего облучения), являются донорно-акцепторные пары и одиночные атомы. Можно предположить, что за коротковолновую полосу ответственны атомы азота или донорно-акцепторные пары азот-алюминий, а длинноволновая полоса обусловлена атомами алюминия. Нами была также исследована зависимость фотолюминесце

нции от интенсивности возбуждающего света. На рис.25 приведены спектры фотолюминесценции (SiC)0,82(AlN)0,18, снятые при трех интенсивностях возбуждения. Как видно из рисунка, спектры состоят из двух полос с максимумами h( = 2,8 эВ и h( = 3,26 эВ. Свечение визуально было темно – синим. Рис. 25. Спектры фотолюминесценции (SiC)0,82(AlN)0,18 при различных уровнях возбуждения. При малой интенсивности возбуждающего света, наряду с длинноволновой полосой, наблюдался слабый пик с h( = 3,2

6 эВ. С увеличением интенсивности возбуждающего света возрастали интенсивности обеих полос фотолюминесценции, но коротковолновое излучение росло быстрее. При этом существенного смещения полос фотолюминесценции не обнаружено. Полоса с h( = 3,26 эВ, видимо, представляет собой краевую люминесценцию в ЭС (SiC)0,82(AlN)0,18, так как согласно [20] энергия h( &#8776; 3,26 эВ соответствует ширине запрещенной зоны твердого раствора (Si

C)1-x(AlN)x при х &#8776; 0,2. Полученные результаты имеют непосредственное практическое значение. Если нас интересуют структуры светящиеся в желто-зеленой области, то нужно технологически создавать в них дефектную структуру. Если же нас интересует свечение в синей области, соответственно, нежелательны технологические операции, которые могут стимулировать образование дефектов, такие как большие скорости роста ЭС, сильное легирование слоев, низкие температуры роста. Сравнение спектров фотолюминесцен

ции слоёв (SiC)1-x(AlN)x и литературных данных по электролюминесценции показывает, что независимо от способа возбуждения характерные для (SiC)1-x(AlN)x полосы излучения идентичны. Это указывает на одинаковую природу излучения. Полученные результаты показывают принципиальную возможность применения твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x в качестве эффективных инжекторов неосновных носителей заряда в карбиде кремния, а также создание на основе гетероваризонных р-п-структур (SiC)1-x(AlN)x/SiC источников света с управляемы

м составом излучения в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. 3.4. Катодолюминесценция твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x Нами была исследована катодолюминесценция в эпитаксиальных слоях (SiC)1-x(AlN)x различных составов. Спектры катодолюминесценции измерялись при температурах 77К и 300К и энергиях возбуждения 25 кВ. На рис.26 представлены спектры катодолюминесценции эпитаксиального слоя (SiC)1-x(AlN)x при 77 и 300К Рис.26. Спектр КЛ для (SiC)0,

62(AlN)0,38. Видно, что спектр состоит из двух полос, расположенных при 2,20 и 2,9 эВ. Причем интенсивность длинноволновой полосы уменьшается с возраствнием температуры измерений почти в два раза, в то время как интенсивность коротковолновой полосы уменьшается в четыре раза. Вероятно, это объясняется температурным тушением люминесценции [21]. Длинноволновый пик люминесценции обусловлен дефектами в кристаллической решетке и ее интенсивность меньше зависит от температуры, так как количество дефект

ов при росте твердых растворов слабо зависит от температуры выращивания. На рис.27 приведены спектры КЛ эпитаксиальных слоев (SiC)1-x(AlN)x с содержанием AlN в 35% мол и 41 % мол и 73 % мол Здесь также наблюдаются две полосы излучения, причем с увеличением содержания AlN длинноволновая полоса незначительно, а более коротковолновая полоса существенно сдвигаются в коротковолновую область. Как известно, ширина запрещенной зоны твердых растворов вышеуказанных составов больше ч

ем энергии излучения этих обеих полос, поэтому за излучение ответственны какие-либо примеси в твердых растворах. Рис.27. Спектры КЛ (SiC)1-x(AlN)x при х=0,35 (кривая 1), х=0,41 (кривая2) и х=0,73 (кривая3) (Т=300К). При долгом воздействии электронного пучка на образцы максимумы полос незначительно сдвигались в длинноволновую область, что вероятно связано с увеличением концентрации дефектов под действием электронного пучка, которые создают дополнительные центры излучательной и без

ызлучательной рекомбинации. Длинноволновая полоса излучения подобна «дефектной» люминесценции в чистом карбиде кремния [1-3,21]. Она возникает вследствие излучательной рекомбинации экситонного типа через точечный комплекс дефектов, в котором одной из компонент, наиболее вероятно, является вакансия углерода. Что касается коротковолновой полосы излучения, наблюдаемой на спектрах катодолюминесценции, то её возникновение можно объяснить следующим образом. В твердых растворах с (SiC)1-x(AlN)x содержатся самое

малое две группы центров, способных захватывать носители заряда противоположного знака (азот и алюминий). При достаточно больших концентрациях AlN в образцах межпримесные расстояния достаточно малы и излучательная рекомбинация может идти за счет межпримесных переходов в этом случае излучательная рекомбинация осуществляется через донорно-акцепторные пары азот – алюминий. Вероятно, именно этот процесс и ответственен за возникновение коротковолновой полосы излучения. Сдвиг максимума полосы излучения с увеличением содержания нитри

да алюминия в твердых растворах объясняется увеличением ширины запрещенной зоны при относительной неизменности глубины примесных уровней азота и алюминия относительно зоны проводимости и валентной зоны соответственно. Заключение В результате проделанной работы мы сделали следующие выводы и заключения: Для получения монокристаллических твердых растворов (SiC)1-x (AlN)x использована установка электронно – лучевого нагрева

УВН – РЭ. Спроектировано и изготовлено устройство для нагрева подложек до 20000С, в основе которой лежит подогрев электронным лучом. Исследование морфологии полученных образцов показало, что пленки имеют развитую поверхность и с увеличением содержания AlN качество поверхности ухудшается. Установлено, что максимумы полос фото- и катодолюминесценции твердых растворов (SiC)1-x(AlN)x плавно смещаются в коротковолновую область с увеличением содержания Al

N в образцах. Показано, что спектры катодолюминесценции состоят из двух полос излучения. Длинноволновая полоса, вероятно, обусловлена рекомбинацией на дефектах, в то время как коротковолновая полоса связана с донорно-акцепторных парах N-Al . Интенсивность этих полос по разному зависит от температуры: интенсивность длинноволновой полосы в два раза уменьшается, а интенсивность коротковолновой полосы увеличвается в четыре раза с понижением температуры от 300К до 77К.