Содержание
Введение
1 Электронно-микроскопический методисследования
2 Физические основы растровойэлектронной микроскопии
2.1 Разновидности растровогоэлектронного микроскопа
3 Схема растрового электронногомикроскопа, назначение его узлов и их функционирование
4 Подготовка объектов дляисследований и особые требования к ним
5 Технические возможности растровогоэлектронного микроскопа
6 Современные виды РЭМ
Заключение
Список литературы
Введение
Быстрое развитие методовисследования и анализа, основанных на использовании электронно-зондового иразличных сигналов, излучаемых веществом при взаимодействии с электронамизонда, привело к тому, что техника, которая еще совсем недавно была привилегиейотдельных лабораторий, стала общедоступной.
Такое расширение работы вэтом направлении было частично обусловлено достижениями в растровой электронноймикроскопии и созданием различных приставок для химического рентгеновскогоанализа с помощью твердотелых детекторов с энергетической дисперсией. Внастоящее время многие исследователи располагают мощными техническимисредствами, но не имеют соответствующей подготовки для работы с ними. Посколькуэти методы исследования и анализа, применение которых значительно облегчилосьблагодаря техническому прогрессу и взаимопониманию, достигнутому междуконструкторами, основаны на использовании физических процессов, то законы ихдолжны быть познаны, чтобы получать полезные и важные результаты.
Если технический прогресспозволил быстро создать необходимое оборудование, то возникла естественнаянеобходимость найти правильный подход к подробной характеристике материалов,основываясь на новых возможностях метода. Становится все более очевидным, чтодля характеристики материала недостаточно только химического игранулометрического анализа. Характеристика требует качественного иколичественного описания некоторого числа свойств, особенно на микроуровне (илиточнее на нескольких микроуровнях), в соответствии, разумеется, с макроскопическимихарактеристиками, такими как химический состав и предыстория (термическая илимеханическая) образца независимо от природы материала (металла, керамики,минерала или полупроводника).
1 Электронно-микроскопическийметод исследования
Электронно-микроскопическийметод исследования получил широкое распространение в различных областях науки итехники. Электронный микроскоп благодаря высокой разрешающей способности (болеечем на два порядка выше по сравнению со световым микроскопом) позволяет наблюдатьтонкие особенности и детали структуры микрообъектов на атомно-молекулярномуровне. Эти приборы по своему назначению разделяются на просвечивающие (ПЭМ) ирастровые (РЭМ) электронные микроскопы. Первые позволяют изучать образцы впроходящих, а вторые – во вторичных или рассеянных объектом электронах.
Применение просвечивающейэлектронной микроскопии (ПЭМ) в минералогии началось со времени получениятеневых изображений тонкодисперсных частиц глинистых минералов. Начиная с 50-хгодов стали появляться работы, посвященные принципам действия, конструкции итехническим возможностям электронных микроскопов [2]. Одновременноразрабатывались различные методы исследования в электронном микроскопе. Внастоящее время в комплекс электронно-микроскопических методов входят просвечивающаяи растровая электронная микроскопия, микродифракция и электронно-зондовыйанализ. С помощью этого комплекса методов решается широкий круг вопросовминералогии. В него входят исследование тонкой микроморфологии минеральныхиндивидов и агрегатов, определение различных типов точечных дефектов идислокаций, оценка степени неоднородности минералов, выявление морфологическихи структурных соотношений между различными фазами, прямое изучениепериодичности и дефектов кристаллических решеток минералов и др.
Растровый электронныймикроскоп и рентгеновский микроанализатор это два прибора с большимивозможностями, позволяющие на таком уровне наблюдать и изучать неоднородныеорганические и неорганические материалы и поверхности. В обоих приборахисследуемая область или анализируемый микрообъем облучаются тонкосфокусированным электронным пучком, либо неподвижным, либо разворачиваемым врастр по поверхности образца.
2 Физические основырастровой электронной микроскопии
Принцип действия основанна использовании некоторых эффектов, возникающих при облучении поверхностиобъектов тонко сфокусированным пучком электронов – зондом. Как показано на рис.1. в результате взаимодействия электронов 1 с образцом (веществом) 2генерируются различные сигналы. Основными из них являются поток электронов:отраженных 3, вторичных 4, Оже-электронов 5, поглощенных 6, прошедших черезобразец 7, а также излучений: катодолюминесцентного 8 и рентгеновского 9.
/>
Рисунок 1. – Эффекты взаимодействия электронного лучас объектом
1 – электронный луч; 2 –объект; 3 – отраженные электроны; 4 – вторичные электроны; 5 – Оже-электроны; 6– ток поглощенных электронов; 7 – прошедшие электроны; 8 – катодолюминесцентноеизлучение; 9 – рентгеновское излучение
Для получения изображенияповерхности образца используются вторичные, отраженные и поглощённые электроны.Остальные излучения применяются в РЭМ как дополнительные источники информации.
Важнейшей характеристикойлюбого микроскопа является его разрешающая способность. Она определяется:
— площадью сечения илидиаметром зонда;
— контрастом, создаваемымобразцом и детекторной системой;
— областью генерациисигнала в образце.
Диаметр зонда в основномзависит от конструктивных особенностей и качества узлов микроскопа и преждевсего электронной оптики. В современных РЭМ достигнуто высокое совершенствокомпонентов конструкции, что позволило уменьшить диаметр зонда до 5...10 нм.
Влияние контраста наразрешающую способность проявляется в следующем. Формирование контраста в РЭМопределяется разностью детектируемых сигналов от соседних участков образца, чемона больше, тем выше контраст изображения. Контраст зависит от несколькихфакторов: топографии поверхности, химического состава объекта, поверхностныхлокальных магнитных и электрических полей, кристаллографической ориентацииэлементов структуры. Важнейшими из них являются топографический, зависящий отнеровностей поверхности образца, а также композиционный, зависящий отхимического состава. Уровень контраста определяется также и эффективностьюпреобразования падающего на детектор излучения, которое создает сигнал на его выходе.Если получаемый в итоге контраст недостаточен, то его можно повысить, увеличивток зонда. Однако большой поток электронов в силу особенностей электроннойоптики не может быть хорошо сфокусирован, то есть диаметр зонда возрастет и,соответственно, снизится разрешающая способность.
Другой фактор,ограничивающий разрешение, зависит от размеров области генерации сигнала вобразце. Схема генерации различных излучений при воздействии электронного пучкана образец представлена на рис. 2. При проникновении первичных электронов вобразец они рассеиваются во всех направлениях, поэтому внутри образцапроисходит расширение пучка электронов. Участок образца, в котором первичныеэлектроны тормозятся до энергии Е=0, имеет грушевидную форму. Боковоерасширение электронного пучка в образце в этом случае имеет величину от 1 до 2мкм, даже когда зонд имеет диаметр 10 нм. Расхождение электронов приводит ктому, что площадь выхода на поверхность образца электронов будет больше фокусаэлектронного пучка. В связи с этим процессы рассеивания электронов внутри образцаоказывают большое влияние на разрешающую способность изображений, получаемых вотраженных, вторичных и поглощенных электронах.
/>
Рисунок 2 – Области сигналов и пространственноеразрешение при облучении поверхности объекта потоком электронов (зонд).
Области генерации: 1 –Оже-электронов, 2 – вторичных электронов, 3 – отраженных электронов, 4 – характеристическогорентгеновского излучения, 5 – тормозного рентгеновского излучения, 6 –флуоресценции
Отраженные электроны. Они образуются при рассеиваниипервичных электронов на большие (до 90o) углы в результатеоднократного упругого рассеивания или в результате многократного рассеивания намалые углы. В конечном итоге первичные электроны, испытав ряд взаимодействий сатомами образца и теряя при этом энергию, изменяют траекторию своего движения ипокидают поверхность образца. Размеры области генерации отраженных электронов(рис. 2) значительны и зависят от длины пробега электронов в материале образца.Протяженность области возрастает с увеличением ускоряющего первичные электронынапряжения и уменьшения среднего атомного номера Z элементов, входящих в составобразца. Протяженность области может изменяться от 0,1 до 1 мкм. Электроны,потерявшие в процессе отражения часть энергии, покидают образец на относительнобольших расстояниях от места падения электронного зонда. Соответственно сечение,с которого получают сигнал (рис. 2), будет существенно больше сечения зонда.Поэтому разрешение РЭМ в режиме регистрации отраженных электронов небольшое иизменяется от десятков нанометров при работе с невысокими ускоряющиминапряжениями и тяжелыми материалами до сотен нанометров при работе с большимиускоряющими напряжениями и легкими материалами.
Важной особенностьюэмиссии отраженных электронов является ее зависимость от атомного номераэлементов. Если атомный номер атомов материала в точке падения первичного пучкаэлектронов мал (легкие атомы), то образуется меньшее количество отраженныхэлектронов с малым запасом энергии. В областях образца, содержащих высокуюконцентрацию атомов с большим атомным номером (тяжелые атомы), большее числоэлектронов отражается от этих атомов и на меньшей глубине в образце, поэтомупотери энергии при их движении к поверхности меньше. Эти закономерностииспользуются при получении изображений в отраженных электронах.
Вторичные электроны. Первичные электроны, проникающие вобразец, взаимодействуют с электронами внешних оболочек атомов объекта,передавая им часть своей энергии. Происходит ионизация атомов образца, авысвобождающиеся в этом случае электроны могут покинуть образец и быть выявленыв виде вторичных электронов. Они характеризуются очень малой энергией до 50 эВи поэтому выходят из участков образца очень близких к поверхности (рис. 2).Глубина слоя, дающего вторичные электроны, составляет 1...10 нм. В пределахэтого слоя рассеивание электронов пренебрежимо мало, и поэтому при полученииизображений во вторичных электронах разрешающая способность определяется преждевсего диаметром первичного зонда. Вторичные электроны обеспечивают максимальнуюв сравнении с другими сигналами разрешающую способность порядка 5...10 нм.Поэтому они являются в РЭМ главным источником информации для полученияизображения поверхности объекта, и именно для этого случая приводятсяпаспортные характеристики прибора. Количество образующихся вторичных электроновслабо зависит от атомного номера элемента. Основным параметром, определяющимвыход вторичных электронов, является угол падения пучка первичных электронов наповерхность объекта. Таким образом, вариации наклона микроучастков поверхностивызывают резко выраженные изменения в выходе вторичных электронов. Этот эффектиспользуется для получения информации о топографии поверхности.
С целью увеличенияэмиссии вторичных электронов часто образец устанавливается под углом к оси зонда.При этом будет ухудшаться резкость изображения – его размытие по краям. Для ееисправления в РЭМ предусмотрена система компенсации угла наклона. Метод наклонаобразца применяют при исследовании плоских объектов (металлографических шлифови др.). Для образцов с сильно развитым рельефом полностью провести коррекциюугла наклона не удается.
В растровом электронноммикроскопе наибольший интерес представляют сигналы, создаваемые вторичными иотраженными электронами, поскольку они меняются при изменении топографииповерхности по мере того, как электронный луч сканирует по образцу. Вторичнаяэлектронная эмиссия возникает в объеме вблизи области падения пучка, чтопозволяет получать изображения с относительно высоким разрешением. Объемностьизображения возникает за счет большой глубины фокуса растрового электронногомикроскопа, а также эффекта оттенения рельефа контраста во вторичныхэлектронах. Возможны и другие типы сигналов, которые оказываются такжеполезными во многих случаях [3].
Поглощенные электроны. При воздействии зонда частьгенерируемых электронов остается в объеме образца (рис. 2). Так, при энергияхпервичного пучка 10...20 кэВ примерно 50% от общего числа образующихсявторичных и отраженных электронов достигают поверхности образца и покидают ее.Оставшиеся электроны образуют ток поглощенных электронов (рис. 1). Его величинаравна разности между током зонда и токами отраженных и вторичных электронов.Эта разность является сигналом для получения изображения, на которое оказываютвлияние как топографический, так и композиционный эффекты.
Поглощенные электроныгенерируются в большом объеме (рис. 2). Разрешающая способность при полученииизображений в этом случае имеет такой же порядок, как и для отраженныхэлектронов. Данный метод получения изображений используется редко из-за малойразрешающей способности.
электронныйрастровый микроскопический микроскоп
2.1 Разновидности растровогоэлектронного микроскопа
Отражательный РЭМ.
Отражательный РЭМпредназначен для исследования массивных образцов. Поскольку контраст,возникающий при регистрации отраженных, т.е. обратно-рассеянных, и вторичныхэлектронов, связан в основном с углом падения электронов на образец, наизображении выявляется поверхностная структура.
Интенсивность обратногорассеяния и глубина, на которой оно происходит, зависят от энергии электроновпадающего пучка. Эмиссия вторичных электронов определяется, в основном составомповерхности и электропроводностью образца. Оба эти сигнала несут информацию обобщих характеристиках образца. Благодаря малой сходимости электронного пучкаможно проводить наблюдения с гораздо большей глубиной резкости, чем при работесо световым микроскопом, и получать прекрасные объемные микрофотографииповерхностей с весьма развитым рельефом. Регистрируя рентгеновское излучение,испускаемое образцом, можно в дополнение к данным о рельефе получать информациюо химическом составе образца в поверхностном слое глубиной 0,001 мм.
О составе материала наповерхности можно судить и по измеренной энергии, с которой эмитируются те илииные электроны. Все сложности работы с РЭМ обусловлены, в основном, егосистемами регистрации и электронной визуализации. В приборе с полным комплексомдетекторов, наряду со всеми функциями РЭМ, предусматривается рабочий режимэлектронно-зондового микроанализатора.
Растровый просвечивающийэлектронный микроскоп.
Растровый просвечивающийэлектронный микроскоп (РПЭМ) – это особый вид РЭМ, рассчитанный на тонкиеобразцы. Поскольку изображение формируется бегущим пучком (а не пучком,освещающим весь исследуемый участок образца), требуется высокоинтенсивныйисточник электронов, чтобы изображение можно было зарегистрировать заприемлемое время. В РПЭМ высокого разрешения используются автоэлектронныеэмиттеры высокой яркости. В таком источнике электронов создается очень сильноеэлектрическое поле вблизи поверхности заостренной травлением вольфрамовойпроволочки очень малого диаметра. Это поле буквально вытягивает миллиардыэлектронов из проволочки без всякого нагрева. Яркость такого источника почти в10 000 раз больше, чем источника с нагреваемой вольфрамовой проволокой, аиспускаемые им электроны могут быть сфокусированы в пучок диаметром менее 1 нм.Были даже получены пучки, диаметр которых близок к 0,2 нм.
Автоэлектронные источникимогут работать только в условиях сверхвысокого вакуума (при давлениях ниже Па),в которых полностью отсутствуют такие загрязнения, как пары углеводородов иводы, и становится возможным получение изображений с высоким разрешением.Благодаря таким сверхчистым условиям можно исследовать процессы и явления,недоступные ЭМ с обычными вакуумными системами.
Исследования в РПЭМпроводятся на сверхтонких образцах. Электроны проходят сквозь такие образцыпочти без рассеяния. Электроны, рассеянные на углы более нескольких градусовбез замедления, регистрируются, попадая на кольцевой электрод, расположенныйпод образцом. Сигнал, снимаемый с этого электрода, сильно зависит от атомногономера атомов в той области, через которую проходят электроны, – более тяжелыеатомы рассеивают больше электронов в направлении детектора, чем легкие. Еслиэлектронный пучок сфокусирован в точку диаметром менее 0,5 нм, то можнополучить изображение отдельных атомов.
Реально удается различатьна изображении, полученном в РПЭМ, отдельные атомы с атомной массой железа(т.е. 26 и более). Электроны, не претерпевшие рассеяния в образце, а такжеэлектроны, замедлившиеся в результате взаимодействия с образцом, проходят вотверстие кольцевого детектора. Энергетический анализатор, расположенный подэтим детектором, позволяет отделить первые от вторых. Измеряя энергию,потерянную электронами при рассеянии, можно получить важную информацию обобразце. Потери энергии, связанные с возбуждением рентгеновского излучения иливыбиванием вторичных электронов из образца, позволяют судить о химическихсвойствах вещества в области, через которую проходит электронный пучок.
3 Схема растровогоэлектронного микроскопа, назначение его узлов и их функционирование
Схема растровогоэлектронного микроскопа приведена на рис. 3. Он состоит из следующих основныхузлов: электронной пушки 1...3, эмитирующей электроны; электроннооптическойсистемы 4...10, формирующей электронный зонд и обеспечивающей его сканированиена поверхности образца 12; системы, формирующей изображение 11...17.
РЭМ имеет вакуумнуюкамеру (рис. 4), которая служит для создания необходимого разряжения (~10-3Па) в рабочем объеме электронной пушки и электронно-оптической системы.Составными частями микроскопа являются механические узлы (шлюзы,гониометрический стол и т.д.), обеспечивающие установку и перемещение образца.
/>
Рисунок 3 – Принципиальная схема растровогоэлектронного микроскопа.
/>
Рисунок 4 – Камерамикроскопа и расположенные в ней функциональные элементы
Электронная пушка состоитиз катода 1, цилиндра Венельта 2 и анода 3. Обычно в качестве катодаиспользуется вольфрамовая V-образная проволока, согнутая под углом, как этопоказано на рисунке. При нагреве катода прямым пропусканием тока происходиттермоэмиссия электронов. Электроны ускоряются напряжением, приложенным междукатодом и анодом, которое можно изменять от 1 до 50 кВ.
Рабочая температуравольфрамовых катодов 2100–2300 °С, что соответствует накалу до светло-желтогоили белого цвета. Долговечность этих катодов определяется ослаблением эмиссиииз-за уменьшения толщины катода вследствие распыления вольфрама.
Достоинство вольфрамовогокатода – устойчивость эмиссии. После временного перекала она не уменьшается.Основной недостаток вольфрамового катода – низкая эффективность (единицымиллиампер на ватт). Вследствие высокой температуры интенсивно испускаютсятепловые и световые лучи, на что бесполезно расходуется почти вся мощностьнакала.
Цилиндр Венельта имеетвысокий отрицательный потенциал и служит для регулировки потока электронов.Пучок электронов от пушки проходит через три электромагнитные линзы 5, 6, 9.Фокусировка потока электронов осуществляется магнитным полем, имеющим осевуюсимметрию. Оно создается электромагнитной линзой, которая представляет собойсоленоид. Магнитное поле возникает при пропускании электрического тока черезобмотку соленоида, концентрируется с помощью так называемого полюсногонаконечника и воздействует на проходящий через него поток электронов. Фокусноерасстояние линзы можно плавно регулировать путем изменения силы тока в обмоткесоленоида. В системе имеются две диафрагмы 4, 10, ограничивающие расходимостьпучка электронов.
Устройство электроннойпушки показано также на рис. 5
/>
Рисунок 5 – Электроннаяпушка
Несовершенстваэлектронной оптики оказывают влияние на разрешающую способность микроскопа. Кнесовершенствам оптики относятся хроматическая, сферическая аберрации и астигматизм.
Хроматическая аберрациявозникает из-за различной скорости (т.е. длины волны) электронов и изменении еепо времени, что приводит к непостоянству фокусных расстояний линз.Хроматическую аберрацию уменьшают путем стабилизации ускоряющего электронынапряжения и электрического тока в линзах.
Сферическая аберрациявозникает вследствие того, что электроны проходят на различных угловыхрасстояниях от оптической оси линзы и поэтому по разному фокусируются.Сферическую аберрацию уменьшают наложением строгих ограничений на геометриюполюсных наконечников линз, увеличением ускоряющего напряжения и уменьшениемдиафрагмы. В этом случае поток формируется электронами, в меньшей степениотклоненными от оптической оси линзы.
Возникновениеастигматизма связано с нарушением магнитной или геометрической симметрии линзы.Устранение асимметрии достигается обеспечением высокой геометрической точностиизготовления полюсного наконечника линзы и введением специальной системы,называемой стигматором 8, который корректирует магнитное поле линзы,восстанавливая его симметрию.
Стигматор расположен вобъективной линзе 9 (рис. 3). Внутри нее также находятся две парыэлектромагнитных отклоняющих катушек 7, каждая из которых служит для отклонениязонда соответственно в х и y направлениях в плоскости перпендикулярной осипотока электронов. Катушки соединены с генератором 16, обеспечивающимсинхронность передвижения электронного зонда по образцу и электронного луча поэкрану электронно-лучевой трубки 15.
Образец 12 крепится напредметном столике, который может перемещаться в трех взаимно перпендикулярныхнаправлениях, допускает наклон образца до 90o кэлектронно-оптической оси и вращение вокруг оси от 0 до 360o.Электронный пучок, сфокусированный на поверхности образца, вызывает появлениеотраженных, вторичных и поглощенных электронов, которые используются дляполучения изображения поверхности образца. Эти сигналы улавливаютсяспециальными детекторами. На схеме РЭМ (рис. 3) представлен только один извозможного набора тип детектора, используемый для регистрации вторичныхэлектронов 13. В детекторе поток электронов преобразуется в электрическийсигнал (ток). После прохождения тока через усилитель 14 модулируется яркостьэкрана.
В качестве детекторавторичных электронов используется детектор Эверхарта-Торнли. Схема детекторапредставлена на рис. 6. Коллектор 1 имеет положительный потенциал,приблизительно +250 В, благодаря чему траектории вторичных электроновискривляются и они попадают в коллектор. На первичные и отраженные электроны,имеющие высокие значения энергии, этот потенциал существенного влияния неоказывает.
/>
Рисунок 6 – Схема детектора эмитированныхэлектронов Эвепхарта Торнли
1 – коллектор, 2 –световод, 3 – сцинтиллятор, 4 – фотоумножитель
Внутри коллектораэлектроны ускоряются. Для этого на сцинтиллятор 3 подается высокое напряжениепорядка 12 кВ. Его влияние на электронный зонд экранируется корпусомколлектора. Вследствие ускорения вторичные электроны получают достаточнуюэнергию, чтобы вызвать световое излучение материала сцинтиллятора, которое посветоводу 2 попадает на фотоумножитель 4, где преобразуется в электрическийсигнал. Мощность этого сигнала и, следовательно, яркость соответствующей точкина экране при использовании вторичных электронов определяется топографическимконтрастом. Характерная особенность топографического контраста в РЭМ – повышеннаяяркость изображения острых вершин и выступов рельефа поверхности образца,вызывается увеличением выхода электронов с этих участков.
Большая разрешающаяспособность РЭМ при работе в режиме регистрации вторичных электронов служитпричиной того, что именно он используется при изучении топографии поверхности(поверхность излома, протравленного шлифа и др.). При формировании изображенияв режиме детектирования вторичных электронов возможно появление композиционногоконтраста. Однако он относительно невелик.
Для регистрацииотраженных электронов могут использоваться различные типы детекторов, в томчисле и детектор Эверхарта-Торнли, но с некоторым изменением. Это вызвано тем,что отраженные электроны имеют высокую энергию, движутся прямолинейно, неотклоняясь электрическим полем в отличие от вторичных электронов. Поэтому нетнеобходимости использовать в детекторе высокие напряжения и, следовательно,коллектор. Эффективность сбора отраженных электронов зависит от угла наклонадетектора к поверхности генерации электронов и расстояния между ними.
Получение изображения вотраженных электронах (рис. 7) вызвано тем, что эмиссия этих электронов зависитот порядкового номера химического элемента. Поэтому, например, на плоскойповерхности образца участок материала с более высоким средним порядковымномером атомов отражает большее количество электронов. Он выглядит на экране болеесветлым относительно других участков образца. Полученный контраст называюткомпозиционным.
/>
Рисунок 7 – Изображениеструктуры материала в отраженных (а) и вторичных (б) электронах
Изображение в отраженныхэлектронах позволяет определить количество фаз в материале, наблюдатьмикроструктуру материала без предварительного травления шлифа и др. Выявлениеструктуры материала становится возможным, поскольку химический состав зерен вмногокомпонентных системах отличается от химического состава их границ.
В том случае, когдаповерхность образца имеет ярко выраженные неровности, то дополнительно ккомпозиционному возникает топографический контраст. Для разделениякомпозиционного и топографического контрастов применяют два детектораотраженных электронов Эверхарта-Торнли.
На рис. 8 приведен примерразделения контрастов. В случае сложения сигналов детекторов D1 и D2 усиливается композиционный иустраняется топографический контраст. При вычитании сигналов аннулируется композиционныйи усиливается топографический контраст.
/>
Рисунок 8 – Использование парного детектора (D1, D2) для разделения композиционного (I)и топографического контрастов (II)
При получении изображенияв поглощенных электронах сигналом служит ток поглощенных электронов, которыйравен току первичных электронов за вычетом тока отраженных и вторичныхэлектронов. В итоге он зависит от количества эмитированных отраженных ивторичных электронов. Соответственно в сигнале присутствуют как композиционная,так и топографическая составляющая, причем они не разделяются.
При сканировании зонда поповерхности образца, имеющего химическую неоднородность и сильно выраженныйрельеф, интенсивность сигнала будет меняться. Для улавливания сигнала нетребуется специальный детектор. Его роль выполняет образец, в которомобразуются поглощенные электроны. Поток поглощенных электронов толькоусиливается, а затем передается в блок изображения. Метод широко использовалсяв ранних конструкциях сканирующих микроскопов.
Сигналы, преобразованныедетектором в электрический ток, после усиления служат для модулирования яркоститочек на экране. Формирование изображения поверхности объекта на экране будетпроисходить следующим образом. С помощью отклоняющих катушек 7 (рис. 3)осуществляется сканирование тонко сфокусированного зонда по поверхностиобразца. Оно проходит по линии. Совокупность параллельных линий (растр) даетпредставление о площади объекта. Генератор развертки 16, соединенный сотклоняющими катушками и монитором, обеспечивает синхронность передвиженияэлектронного зонда по образцу и электронного луча по экрану. Благодаря этому,каждая точка на образце соответствует определенной точке на экране. В своюочередь, яркость точки на экране определяется интенсивностью сигнала,поступающего от соответствующей точки образца.
Совокупность сигналовразличной интенсивности создает контраст яркости (изображение) на экранетрубки. Увеличение РЭМ определяется соотношением амплитуд развертки луча поэкрану (L) и зонда по поверхности образца (l) и равно L/l. Так как максимальнаядлина развертки L на экране фиксирована, то повышение увеличения микроскопадостигается путем уменьшения l. Изменение амплитуды колебания зонда задается спомощью блока управления увеличением 17, путем изменения тока в отклоняющихкатушках. Обычно рабочий диапазон изменения увеличений, обеспечивающий высокуючеткость изображения поверхности, составляет 10…50000. Увеличение, превышающеемаксимальное полезное увеличение микроскопа, обычно используется только для егофокусирования.
4 Подготовка объектов дляисследований и особые требования к ним
На РЭМ могутисследоваться как шлифы, так и поверхности объектов без предварительнойподготовки. Изготовление шлифов к исследованию в РЭМ в общем осуществляется также как и для светомикроскопического исследования. Однако есть и некоторыеособенности. Большая глубина резкости изображения в РЭМ позволяет получатьдополнительную информацию, проводя глубокое травление шлифов. В то же время приполучении изображений в отраженных электронах шлифы травлению не подвергаются.Размеры образцов для РЭМ определяются габаритами камеры микроскопа. Образцыдолжны быть электропроводящими. Для обеспечения их хорошего электрическогоконтакта с предметным столиком и для фиксации образцов при наклоне столаиспользуют специальные токопроводящие клеи. При исследовании непроводящих токматериалов-диэлектриков на их поверхность наносится напылением тонкая пленкаэлектропроводников – золото, графит и т.д. При работе с органическимиматериалами нужно учитывать, что при длительном контакте зонда с образцомвозможно его термическое разрушение.
Перед испытанием образцыдолжны быть тщательно очищены, чтобы не образовывались газообразные продукты,затрудняющие получение требуемого вакуума при откачке микроскопа и загрязняющиеего колонну. Рекомендуется проводить очистку образцов в различных растворителяхс использованием ультразвука. При проведении топографических исследованийнельзя допускать окисления поверхностей излома.
5 Технические возможностирастрового электронного микроскопа
Электронный микроскоппозволяет:
1. Непосредственноисследовать большие площади поверхностей на массивных образцах и даже деталях вшироком диапазоне увеличений от 10 до 50000 и выше с достаточно высокимразрешением. При этом не требуется как для ПЭМ выполнение сложных и длительныхопераций по изготовлению специальных объектов – реплик, прозрачных дляэлектронного луча. Исключается возможность погрешностей вследствие деформацииреплик при снятии их с объекта и под действием электронного луча.
2. На РЭМ можноисследовать общий характер структуры всей поверхности объекта при малыхувеличениях и детально изучить любой интересующий исследователя участок прибольших увеличениях. При этом отпадает необходимость в разработке специальныхприцельных методов. Нужно также иметь ввиду, что изображение будет точносфокусировано, когда область зондирования пучком на образце меньше, чем размерэлемента изображения. Переход от малых увеличений к большим на РЭМосуществляется быстро и просто. Возможность быстрого изменения увеличения впроцессе работы микроскопа от 10 до 50000 позволяет легко устанавливатьполезное увеличение. Оно определяется как
Мпол = />
где d – диаметрсоответствующего элемента изображения в мкм.
3. РЭМ имеет большуюглубину фокуса, что позволяет наблюдать объемное изображение структуры свозможностью ее количественной оценки. Создаются условия прямого изученияструктуры поверхностей с сильно развитым рельефом.
4. РЭМ обычноснабжен микроанализаторами химического состава, что позволяет получать болееполную информацию о поверхности изделия.
6 Современные виды РЭМ
Растровые электронныемикроскопы JEOL
1. JEOL JSM-7700F относится к растровым электронным микроскопам с автоэмиссионнымкатодом
Новый РЭМ JSM-7700F (рис. 9) – единственный коммерческий РЭМ, электронная оптическая система которого обеспечиваеткоррекцию и хроматической и сферической абберации. Кроме того, этот приборимеет разрешение 0.6 нм на ускоряющем напряжении 5 кВ, что открывает новыевозможности для исследования вещества на наноуровне. JSM-7700F специально оптимизирован для работы на низких ускоряющих напряжениях, что особенно актуальнодля полупроводниковой промышленности.
/>
Рисунок 9 – Растровыйэлектронный микроскоп JSM-7700F
Основные характеристики:
· разрешение: 0,6нм (при 5 кВ), 1,0 нм (при 1 кВ)
· ускоряющеенапряжение: от 0,1 до 4,9 кВ (с шагом 10 В), от 5 до 30 кВ с шагом (100 В)
· увеличение: отх25 до х2 000 000
2. JEOL JSM-7401F (рис. 10) относится к растровым электронным микроскопам савтоэмиссионным катодом
Эта модель растровогоэлектронного микроскопа с автоэмиссионным катодом оснащена абсолютно новымиразработками фирмы JEOL: системой «Gentle Beam» и R-фильтром. Система «GentleBeam» предназначена для наблюдения тонкой структуры поверхности образца ипредполагает получение изображений высокого разрешения даже при очень низких энергияхэлектронов (вплоть до 0,1 кВ). R-фильтр дает возможность произвольно смешиватьсигналы обратно-рассеянных и вторичных электронов, что позволяет наблюдатьизображения в любых режимах от топографического до композиционного контраста.
/>
Рисунок 10 – Растровыйэлектронный микроскоп JSM-7401F
Основные характеристики:
· разрешение: 1,0нм (при 15 кВ), 1,5 нм (при 1 кВ)
· ускоряющеенапряжение: от 0,1 до 30 кВ
· увеличение: отх25 до х1000000
3. JEOL JSM-7000F относится к растровым электронным микроскопам с автоэмиссионнымкатодом
Новейший РЭМ JEOL JSM-7000F (рис. 11) позволяет получать изображения с очень высоким разрешением. Он оснащен многоцелевойкамерой образцов со шлюзом для быстрой смены образцов, автоматическиммоторизованным столиком и функионально наполненным программным обеспечением.При этом он имеет совершенную геометрию оптической колонны, обеспечивающую большойток зонда (до 200 нА) при его минимальном диаметре, что делает этот приборидеальным для работы с приставками EDS, WDS, EBSP и CL.
Основные характеристики:
· разрешение: 1,2нм (при 30 кВ) и 3,0 нм (при 1 кВ)
· ускоряющеенапряжение: от 0,5 до 2,9 кВ (с шагом 10 В), от 3 до 30 кВ с шагом (100 В)
· увеличение: отх10 до х500 000
/>
Рисунок 11 – Растровыйэлектронный микроскоп JSM-7000F
4. Серия JEOLJSM-6490/JSM-6490LV – это растровыеэлектронные микроскопы с большой камерой образцов.
Новейшие приборы серииJSM-6490 (рис. 12) – надежные и неприхотливые растровые электронные микроскопыс гарантированным разрешением 3 нм. Модель JSM-6490LV оснащена системой низкоговакуума, позволяющей наблюдать водонасыщенные или непроводящие образцы безнапыления. Эвцентрический столик образцов, которым комплектуются эти приборы, позволяетизучать объекты диаметром до 8 дюймов.
/>
Рисунок 12 – Растровыйэлектронный микроскоп JSM-6490
Основными особенностямиприборов этой серии являются:
· термоэмиссионнаяпушка с вольфрамовым или LaB6 катодом
· автоматическаянастройка для типовых образцов
· подуманный икомпактный дизайн
· полностью настраиваемыйинтерфейс программного обеспечения
· супер-коническаяобъективная линза
· полностьюавтоматическая вакуумная система
Растровый электронныймикроскоп МикроСкан МС20
Растровый электронныймикроскоп серии МикроСкан МС20 (рис. 13) является малогабаритным, полностьюкомпьютеризированным прибором второго поколения и имеет следующие модификации:
· МС20.1 – РЭМобщего применения (базовая модель);
· МС20.2 – РЭМ –микролитограф;
· МС20.3 –измерительный РЭМ для диагностики и количественных измерений параметровмикроструктур;
· МС20.4 – РЭМ длякатодолюминесценции (КЛ) и КЛ – спектроскопии;
· МС20.5 –РЭМ дляизмерения линейных размеров;
· МС20.6 — низковакуумный РЭМ для биологии и медицины;
/>
Рисунок 13 – Растровыйэлектронный микроскоп серии МикроСкан МС20
Основные техническиехарактеристики базовой модели приведены в таблице 2
Таблица 2 – Основныетехнические характеристики базовой модели:Разрешающая способность в режиме ВЭ 5–10 нм Рабочий отрезок 5–40 мм Диапазон ускоряющих напряжений 0.1–30 кВ Диапазон увеличений 10–300 000 крат Диапазон тока пучка 1пА–1мкА Перемещение объекта по осям x, y, мм X= ± 40 мм, Y= ± 40 мм, Т= от –5 до +60°, R=360°, Z= 8 до 35 мм Время получения рабочего вакуума 20 мин Готовность прибора к работе после смены объекта 5 мин Потребляемая мощность 220 В (± 10%), 50/60 Гц, 2 кВА Водяное охлаждение 2 л/мин, давление: от 0,05 до 0,2 МПа, температура: 20 °С ± 5 °С Размеры главной консоли прибора (длина, ширина, высота) 650 х 650 х 850 мм Масса 200 кг
РЭМ выполнен помодульному принципу, что позволяет при комплектации и замене соответствующихмодулей (вакуумная система, электронная оптика, детекторы) создаватьспециализированные приборы по ТЗ заказчика. Например, имеется возможностьоснащения МС20 энергодисперсионным спектрометром фирмы Grasham Instr.(Великобритания), столом объектов фирмы Delong Instruments (Чешская Республика)и другими импортными комплектующими
Блок электроники (БЭ)МС20 состоит из двух основных частей – ВКУ и управляющей электроники колонны.Электроника колонны позволяет управлять пушкой, источником высокого напряжения,линзами, стигматорами, и различными юстировочными катушками и вспомогательнымиэлементами. К последним относятся, управляемые источники 1 КВ управленияусилением ФЭУ, 12 кВ на сцинтиллятор, +/- 300 В для питания сетки.
БЭ предназначен дляуправления всеми функциями РЭМ, включая: управление электронным пучком РЭМ,съемом полученного изображения по двум каналам, может использоваться длямодернизации существующих РЭМ и вместе с программным обеспечением«МС_Скан» (Screen Shot – 1600x1200, Screen Shot – 800x600)реализует следующие функциональные возможности:
ВКУ:
· растровое или векторное сканирование электронного пучка;
· электронный поворотизображения;
· изменение яркости и контрастности;
· режим автояркостии автоконтрастности;
· режим двукратной и четырехкратной линзы;
· режим усреднения;
· режим малого поля;
· режим наложенияизображений;
· режим экранного увеличения;
· режимсканирования по линии (линейная сигналограмма);
· режим измерения расстояний;
· двумерныематематические фильтры (Image Processing);
· выводизображения в 3D представлении;
· сохранениерастровых изображений на диске;
· рисование и редактирование литографических трасс.
Управление электронно-оптическойсистемой:
· управление электронно-оптическойсистемой (колонной);
· управлениевысоковольтной частью РЭМ;
· управлениедетектором вторичных электронов.
Управлениедополнительными модулями и приставками:
· работа врежиме спектрометра;
· управлениеразличными детекторами и приставками;
Структурнаясхема МС20
Блок управляющейэлектроники МС20 может функционировать в двух модификациях:
Собственновидеоконтрольное устройство (ВКУ).
В данную конфигурациювходит генератор разверток, оконечные токовые усилители для отклоняющей системымикроскопа, плата видеопроцессора (устанавливается внутрь системного блока РС).Эта конфигурация легко интегрируется с любым аналоговым РЭМ.
Расширенный вариант. Вданном варианте он осуществляет контроль за электронно-оптической системоймикроскопа, высоковольтной частью, детекторами и различными приставками.
В данную конфигурацию,кроме ВКУ, входят:
— блоки управлениялинзами микроскопа;
— высоковольтный модуль;
— блоки управленияюстировочными катушками и стигматором;
— блоки управленияпитания детекторов;
— контроллер перемещениястолика объектов;
— блоки управленияприставками.
Техническиехарактеристики растрового электронного микроскопа Quanta 200
Вакуумная системаМикроскоп Quanta 200 свободно переключается между различными вакуумнымирежимами из программной оболочки без дополнительных настроек и юстировок.Прибор функционирует в трех вакуумных режимах:
1. Высокий вакуум (около 10–5 мбар или1000–500 Па). Режим предназначен для получения изображений и проведениямикроанализа проводящих образцов и/или образцов, подготовленных классическимиметодами;
2. Низкий вакуум (
3. Режим естественной среды (режимESEM™) (
Особенности вакуумнойсистемы:
· запатентованнаятехнология компании FEI Company черезлинзовой дифференциальной откачки (ESEM™);
· безмаслянаясистема откачки («чистый вакуум»), турбомолекулярный насос производительностью250 л/с (время откачки после полной вентиляции камеры при смене образца около2.5 минут);
· два форвакуумныхнасоса производительностью 8 л/с;
· плавноепереключение между вакуумными режимами из программной оболочки (бездополнительной перенастройки системы);
· автоматическаязащита от неправильных действий;
· прогреваемаяцеолитовая ловушка в цепях откачки низкого вакуума (для форвакуумного насосаподкачки естественной среды).
Основные характеристики:
· Источникэлектронов: вольфрамовый катод, тетродная пушка с высокой яркостью и стабильностью.
· Ускоряющеенапряжение: плавная регулировка от 0,2 до 30 кВ.
· Ток пучка от 0.1пикоампера до значений более 2 мкА
· Разрешение 3 нм(объект – золото на углероде, ускоряющее напряжение 30 кВ в любом вакуумномрежиме, рабочий отрезок 10 мм). Диапазон фокусных расстояний от 3 мм до 99 мм. Диапазон увеличений от 6 x до >1,000,000 x при размере изображения 17” (ЖК монитор).
· Поле зрения однои тоже в любом вакуумном режиме (18 мм на наибольшем рабочем расстоянии).Предцентрированный вольфрамовый катод с запасным устройством Венельта длябыстрой смены. Автоматическая и ручная установка катода в режим насыщения.
· Механическаяюстировка электронной пушки по наклону и положению не требуется.
· Электроннаяавтоматическая подстройка входит в состав программного обеспечения Напряжениесмещения на Венельте устанавливается в ручном и автоматическом режиме, а такжев режиме автоматической оптимизации в зависимости от величины ускоряющегонапряжения. Автоматическое удержание фокусировки, яркости и контрастностиизображения при изменении тока пучка.
· Возможностьизмерения тока пучка в произвольной точке образца без его перемещения.Коническая объективная линза с полным углом 520. Фиксированнаядиафрагма объективной линзы на входе в объективную линзу. Автоматическоевращение растра относительно образца на 3600. Режим автоматическойдинамической фокусировки (автофокус).
· Автоматическаясистема размагничивания линз и стигматора для компенсации гистерезиса.Эвцентрический стол обеспечивает наклон образца без дополнительной коррекции ифокусировки
Заключение
Приведенные вышеэлектронно-микроскопические методы, а именно растровая электронная микроскопия,используются для анализа горных пород и минералов, в основном массивныхультраосновных пород и их породообразующих минералов: оливина, пироксенов ишпинелида, а также глинистых минералов [2]
Изучение в РЭМ образцовглинистых пород позволило ученым рассмотреть тончайшие детали строения сразмерами менее 1 мкм. Исследователи увидели многие особенности микроструктуры,которые до этого были неизвестны.
Микроструктура глинистыхпород очень чувствительна к изменению условий накопления минерального осадка иего последующих геологических преобразований [5]. С точки зрения одного изосновоположников отечественной инженерной геологии И.В. Попова, микроструктураотражает влияние различных физико-химических факторов на процессыструктурообразования. Таким образом, микроструктура является своеобразной«фотографией» тех условий, в которых сформировалась данная глинистаяпорода. В ней за счет специфического сочетания различных морфометрических(размер, форма, характер поверхности структурных элементов, их количественноесоотношение), геометрических (пространственное расположение структурныхэлементов) и энергетических (структурные связи) признаков как бы заложенаинформация о прочности и деформационном поведении породы, о возможном характереизменения под действием тех или иных условий. Таким образом, количественно определяясоответствующие микроструктурные параметры, можно не только предсказыватьмногие свойства глинистых пород, но и дать достоверный прогноз их изменения приразличных воздействиях. Подобная информация чрезвычайно важна при изысканиях истроительстве различных инженерных сооружений, при решении многихприродоохранных и экологических задач.
Таким образом,электронная микроскопия является достаточно серьезным методом исследованияразличных объектов
Список литературы
1 Микроанализ и растровая электроннаямикроскопия / Под ред. Морис Ф., Мени Л., Тиксье Р./, Франция, 1978: пер. сфранц.: М.: Металлургия, 1985. – 392 с.
2 Сергеева Н. Е. Введение вэлектронную микроскопию минералов — М.: Изд-во Моск. ун-та, 1977. – 144 с.(электронный ресурс).
3 Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., ЭчлинП., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Э.Растровая электронная микроскопия ирентгеновский микроанализ: В 2-х книгах. Книга 1. Пер. с англ. – М.: Мир, 1984.– 303 с., ил.
4 Практическая растровая электроннаямикроскопия / Под ред. Дж. Гоулдстейна и Х. Яковица. – М.: Мир, 1978. – 656 с.(электронный ресурс).
5 Осипов В.И., Соколов В.Н.,Румянцева Н.А. Микроструктура глинистых пород. – М.: Недра, 1989. – 211 с(электронный ресурс).