Измерение низких температур

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ УКРАИНЫ
ХАРЬКОВСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ РАДИОЭЛЕКТРОНИКИ
 
Кафедра «Метрология и измерительная техника»
ОТЧЕТ
ПО ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ ПРАКТИКЕ
на тему: «Метрологическое обеспечение измерения криогенных температур»
Выполнила:                                                        Руководитель практики
ст.гр. МИТ-02-1                                                от   ХНУРЭ:
КрючковаЛ.Д.                                                   доц. Запорожец О.В._________
                                                              Руководитель практики
от ННЦ «Институт метрологии»:
                                            МачехинЮ.П.            _________
2005
CОДЕРЖАНИЕ
Переченьусловных обозначений, символов, единиц, сокращений итерминов…………………………………………………………………………………...3
Введение….………………………………………………………………………..4
1 Термопреобразователидля измерения криогенных температур……….……5
1.1 Медь-константановыйтермопреобразователь………………………..….5
1.2 Термопреобразователи из сплавов Кондо в паре с обычнымитермоэлектродами………………………………………………………………………...5
2 Государственнаяповерочная схема…………………………………………..10
2.1Эталоны………………………………………………………..…………..10
2.1.1Государственный первичный эталон…………………………….10
2.1.2Вторичныеэталоны………………………………………………..11
2.2Рабочие эталоны…………………………………………………..………12
2.2.1Рабочиеэталоны1-го разряда…………………………………….12
2.2.2Рабочиеэталоны 2-го разряда…………………………………….13
2.2.3Рабочиеэталоны 3-го разряда…………………………………….14
2.3Рабочие средства измерительной техники………………………..……..14
Заключение.………………..…………………………………………………….17
Перечень ссылок……………………………………….………………………...18
ПЕРЕЧЕНЬ  УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ,СИМВОЛОВ, ЕДИНИЦ, СОКРАЩЕНИЙ И ТЕРМИНОВ
ГОСТ – межгосударственныйстандарт;
ДСТУ – национальныйстандарт Украины;
ЖК –железо-константан;
МТШ –Международная температурная шкала;
НСХ –номинальная статическая характеристика;
ТЭДС –термоэлектродвижущая сила;
ХК –хромель-копель.
ВВЕДЕНИЕ
Температураиграет важную роль в повседневной жизни, в познании природы, исследовании новыхявлений, а ее единица— кельвинК — является одной из семи основных единиц, накоторых основана Международная си­стема единиц. Согласно статистическим даннымоколо40 % всех из­мерений приходятся натемпературные [1]. В некоторых отраслях народного хозяйства эта долязначительно выше. Так, в энергетике температурные измерения составляют до70 % общего количества измерении. Огромное зна­чениеимеет температура при контроле, автоматизации и управлении технологическимипроцессами. Точность соблюдения температурного режима часто определяет нетолько качество, но и принципиальные возможности применения продукции вопределенных целях, например при выращивании полупроводниковых монокристаллов.В современных условиях технологи­ческие требования к точности поддержаниятемпературы находятся на уровне высших метрологических достижений [2].
Во времяпрохождения производственной практики изучены методы и средства измерениякриогенных температур. Отчет по практике содержит описания, характеристики иусловия применения различных термопреобразователей, а также государственнуюповерочную схему термопреобразователей в диапазоне измерения от 13,8 до 303 К.
1 ТЕРМОПРЕОБРАЗОВАТЕЛИ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ КРИОГЕННЫХ ТЕМПЕРАТУР
Характернойособенностью термоэлектрического метода измерения низких температур являетсято, что с убыванием температуры ухудша­ются условия генерирования термоэлектродвижущейсилы (ТЭДС) [3].
1.1 Медь-константановыйтермопреобразователь
Медь-константановыйтермопреобразователь в практике измерения низких тем­ператур получилнаиболее широкое применение. Условное обозна­чение номинальных статическиххарак­теристик (НСХ) преобразования в соответствии с ДСТУ 2837-94 [4]: МК (М) стермоэлектродами медь (М1) и сплав копель        МНМц 43…0,5 (56 % Cu– 44 % Ni) для диапазона измеряемыхтемператур                -200…+400ºС (70…670 К). В отличие от электродов из чистых металлов сплавы частовыходят за рамки тре­бований по однородности, предъявляемых к термоэлектродам.Особен­но это относится к константану, выбор которого для измерения низкихтемператур требует особой тщательности и внимания. Для термопреобразователейпригоден только термопарный константан. Обычная электротехниче­ская медьудовлетворяет требованиям по однородности [5]. ТЭДС медь-константановоготермопреобразователя убывает с температурой и при20 К становится меньше5 мкВ/К.При температурах ниже тройной точки водорода (13,81 К) используются сплавы Кондо,значительно более эффективные, чем медь-константановые термопреобразователи вдиапазоне температур2...20 К [6].
1.2 Термопреобразователи из сплавов Кондо в паре с обычнымитермоэлектродами
Такие термопреобразователиэффективны при измерениях температур ниже тройной точки водорода. Сплавы Кондопредставляют твердые растворы, в которых в обыкновенном металле в оченьнебольших количествах растворены переходные или редкоземельные металлы.Молярное содержание растворов составляет от нескольких тысячных до несколькихдесятых долей процента. Для них характерна очень большая по сравнению со всемиостальными металлами и сплавами ТЭДС. Наиболее исследованы растворы железа,кобальта, марганца, серебра, меди [7]. На рис. 1.1 и 1.2 представленытемпературные зависимости полной и дифференциальной ТЭДС для термопар, которыесоставлены из термоэлектродов, изготовленных из сплава золота и кобальта(молярное содержание 2,1 %), и других металлов [8].

Рисунок 1.1 – Зависимостьинтегральной ТЭДС Au — 21% Co:                           I– в паре с серебром; II– в паре с медью; III– в паре с хромелем
от температуры
В соответствии с ДСТУ 3622-97 [9]при измерении«гелиевых» и «водородных» температур наиболее применим термопреобразователь, в котором один из термоэлектродов изготовлениз сплава золота и железа (молярное содержание     0,07 %). На рис.1.3 представлена температурная зависимость интегральной ТЭДСтакого термоэлектрода в паре с медью и хромелем, на рис.1.4 — температурная зависимость чувствительности этого термопреобразователя [8].
Невоспроизводимость значений Е(Т), связанная сповторением циклов охлаждения, не превышает ±0,01 % при измерении «гелиевых» температур и уменьшается с повышениемтемпературы [10].
  

Рисунок 1.2 – Зависимость дифференциальнойТЭДС Au — 21% Co:                 I– в паре с серебром; II– в паре с медью; III– в паре с хромелем
от температуры
Разброс значений ТЭДС для15произвольно выбранных термо­электродов одной и той же катушки имеет наибольшеезначение при4,2 К и соответствует         ± 0,2 %[11].
Для измерений в диапазоне температур 1...80 К рекомендуются термопреобразователи, у которыхэлектроды изготовлены из сплавов серебро-золото (моляр­ное содержание0,37 %) и золото-железо (молярное содержание     0,03 %) всоответствии с ДСТУ 2857-94 [12]. С понижениемтемпературы чувствительность повышается и составляет    10 мкВ/К при2 К,14 мкВ/К при10 К и8мкВ/К при40 К. При индивидуальномустановлении номинальной статической характерис­тики ее погрешность достигает0,1 К в соответствии с ДСТУ 2837-94 [4].

Рисунок 1.3 – Зависимость интегральнойТЭДС Au– 0,07 % Fe:                       I– в паре с медью; II– в паре с хромелем от температуры
 Для измерения низких температур разрабатываютсятермоэлектроды на основе сплавов из неблагородных металлов. Перспективнымявляется термоэлектрод из сплава меди сжелезом. Термопреобразователи,имеющие такие термоэлектроды, по метрологическим характеристикам уступают термопреобразователям,у которых термоэлектроды изготовлены из сплавазолота с железом, но более доступны. Кроме того, зарубежные фирмы выпускают термопреобразователи типа железо-константановоготермопреобразователя с условнымобозначением НСХ преобразования железо-константан (ЖК) с термоэлектродами железои сплав константан(55 % Сu+ 45 % Ni,Мn, Fе) для диапазона измеряемых  температур -200…+700 ºС (73…973 К).Для измерения температуры в промышленностиширокое распространение получили преобразователи с условным обозначением НСХпреобразования хромель-копель (ХК) [13].
 

Рисунок 1.4 – Зависимость дифференциальнойТЭДС Au– 0,07 % Fe:              I– в паре с медью;  II– в паре с хромелем от температуры
2 ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОВЕРОЧНАЯСХЕМА
Государственная поверочная схема средств измеренийтемпературы в диапазоне от 13,8 К до 303 К изложена в соответствии с ДСТУ3742-98 [14].
2.1Эталоны
2.1.1Государственный первичный эталон
Всоответствии с ДСТУ3194-95 [15] государственныйпервичный эталон единицы температуры Кельвина в диапазоне от 13,80 до273,16К предназначен для воспроизведения, хранения единицы температуры и пере­дачи ееразмера при помощи вторичных эталонов и рабочих эталонов рабочим средствам из­мерительнойтехники с целью обеспечения единства измерений в стране.
В основуизмерений температуры в диапазоне от13,8до273,16 К должна быть положена единица,воспроизводимая указанным эталоном [16].
Всоответствии с ДСТУ 3742-98 [14] государственный первичный эталон состоит изкомплекса следующих средств измерительной техники:
—аппаратура длявоспроизведения реперных точек МТШ-90 в диапазоне температур от 13,80 до273,16К;
—группатермопреобразователей сопротивления;
—криостат-компаратор;
—установка дляизмерений сопротивления термопреобраэователей;
—персональнаяэлектронно-вычислительная машина.
Государственныйпервичный эталон воспроизводит значения температуры в диа­пазоне от13,80 до273,16К [17].
По ДСТУ3742-98 [14] государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведениеединицы темпе­ратуры со средним квадратическим отклонением результатовизмеренийS=(5·10-4-1·10-3)К при10 независимых наблюдениях и с неисключенной систематическойпогрешностьюθ= (1·10-3-3·10-3) К.
Характеристикивоспроизведения единицы температуры государственным первичным эталоном вреперных точках приведены в табл.2.1 [14].
Всоответствии с ДСТУ3194-95 [15] дляобеспечения воспроизведения единицы температуры с указанной точностью должныбыть соблюдены правила хранения и применения эталона, утвержденные.
Государственныйпервичный эталон применяют для передачи размера единицы тем­пературы вторичнымрабочим эталонам методами непосредственного сличения, прямых изме­рений иградуировки в реперных точках температуры  в соответствии с ДСТУ 2708-99 [16].
Таблица2.1—Характеристики воспроизведенияединицы температуры государственным первичным этало­ном в реперных точках
Вещество
   Температура
      Погрешность, К
°С
     К
S
     θ
е- (тр)
-259,3467
13,8033
(1-2)·104
(2-4)·104
Nе (тр)
-248,5939
24,5561
(2-4)·104
(3-6)·104
0 (тр)
-218,7916
54,3584
(1-2)·104
(2-4)·104
Аr(тр)
-189,3442
83,8058
(1-2)·104
(2-4)·104
Нg(тр)
      -38,8344
 234,3156
(1-2)·104
(2-4)·104
Н
0,01
     273,16
(0,5-1)·104
(1-2)·104
Примечание. Условное обозначение: тр— тройная точка.
2.1.2Вторичныеэталоны
Всоответствии с ДСТУ 3742-98 [14] в качестве вторичных эталонов применяют:
—родий-железныетермопреобразователи сопротивления для диапазона от13,8 до303 К;
—платиновыетермопреобразователи сопротивления для диапазонов от13,8 до303 К и от234 до303К;
—аппаратуру длявоспроизведения температуры тройной точки воды (273,16 К).
Среднееквадратическое отклонение результатов сличений (S)вторичных этало­нов с государственным первичным эталоном должно быть:
—в пределах(0,001—0,002) К— для вторичных эталонов—родий-железных и пла­тиновых термопреобразователей сопротивления для диапазонатемператур от13,8 до303К;
—не более0,0005 К—для вторичного эталона— аппаратуры длявоспроизведения тем­пературы тройной точки воды;
—в пределах(0,001—0,002) К— для вторичного эталона—платиновых термопреоб­разователей сопротивления для диапазона температур от234 до303К [14].
Вторичныеэталоны применяют для передачи размера единицы температуры ра­бочим эталонам ирабочим средствам измерительной техники методами непосредственного сличения иградуировки в тройной точке воды.
2.2Рабочие эталоны
2.2.1Рабочиеэталоны1-го разряда
В качестверабочих эталонов1-го разряда применяют:
—полупроводниковыетермопреобразователи сопротивления для диапазона от13,8 до30 К;
—родий-железныетермопреобразователи сопротивления для диапазона от13,8 до303 К;
—платиновыетермопреобразователи сопротивления для диапазонов от13,8 до303 К и от77 до303К;
—ядерныеквадрупольные термометры для диапазона от77до303 К;
—аппаратуру длявоспроизведения температуры тройной точки воды  273,16 К.
Доверительнаяпогрешность(δ) рабочих эталонов1-го разряда с доверительной вероятностью0,95 должна быть в пределах:
—от0,005 до0,01К для полупроводниковых термопреобразователей сопротивления;
—от0,003 до0,01К для родий-железных и платиновых термопреобразователей сопро­тивления для диапазонаот13,8 до303 К;
—от0,005 до0,01К для ядерных квадрупольных термометров;
—не более0,001 К для аппаратуры для воспроизведениятемпературы тройной точки воды;
—от0,005 до0,01К для платиновых термопреобразователей сопротивления для диапа­зона от77 до303К [14].
Рабочиеэталоны1-го разряда применяют дляградуировки и поверки методами непосредственного сличения и градуировки втройной точке воды рабочих эталонов 2-го раз­ряда и рабочих средствизмерительной техники.
2.2.2Рабочиеэталоны 2-го разряда
В качестверабочих эталонов 2-го разряда применяют:
—полупроводниковыетермопреобразователи сопротивления для диапазона от13,8 до303 К;
—родий-железныетермопреобразователи сопротивления для диапазона от13,8 до303 К;
—платиновые термопреобразователисопротивления для диапазонов от13,8 до303 К и от77до303 К;
—пьезокварцевыетермометры для диапазона от77 до303 К;
—медь-копелевые имедь-константановые термоэлектрические преобразователи для диапазона от73 до273К;
—ртутные стеклянныетермометры для диапазона от243 до303 К [14].
Доверительнаяпогрешность(δ) рабочих эталонов2-го разряда с доверительной вероятностью0,95должна быть:
—не более0,05 К для полупроводниковыхтермопреобразователей сопротивления;
—в пределах от0,015 до0,05К для родий-железных и платиновых термопреобразователей сопротивления длядиапазонаот13,8 до303К;
— в пределахот0,005 до0,05 К для пьезокварцевых термометров;
—не более0,1 К для медь-копелевых и медь-константановыхтермоэлектрических пре­образователей;
—в пределах от0,015 до0,1К для платиновых термопреобразователей сопротивления для диапазона от77 до303К;
—в пределах от0,02 до0,1К для ртутных стеклянных термометров [14].
Рабочиеэталоны 2-го разряда применяют для градуировки и поверки методаминепосредственного сличения рабочих эталонов 3-го разряда и рабочих средствизмерительной техники.
2.2.3Рабочиеэталоны 3-го разряда
В качестверабочих эталонов 3-го разряда применяют:
—калибраторытемпературы для диапазона от228 до303 К;
— ртутныестеклянные термометры для диапазона от243до303 К.
Доверительнаяпогрешность(S)рабочих эталонов 3-го разряда сдоверительной вероятностью0,95 должнабыть в пределах:
—от0,05 до1,0К для калибраторов температуры;
—от0,03 до0,5К для ртутных стеклянных термометров [14].
Рабочиеэталоны 3-го разряда применяют для градуировки и поверки методами прямыхизмерений и непосредственного сличения рабочих средств измерительной техники.
2.3Рабочие средства измерительной техники
В качестве рабочихсредств измерительной техники применяют:
—полупроводниковыетермопреобразователи сопротивления;
—полупроводниковыеи угольные термопреобразователи сопротивления;
—родий-железныетермопреобразователи сопротивления;
—платиновыетермопреобразователи сопротивления;
—платиновые иплатинокобальтовые термопреобразователи сопротивления;
—медные, никелевыеи другие металлические термопреобразователи сопротивления;
—термоэлектрические преобразователи;
—ядерныеквадрупольные термометры;
—медь-константановыетермоэлектрические преобразователи;
—пьезокварцевыетермометры;
—стандартныеобразцы сплава копель-медь;
—цифровыетермометры;
—манометрическиетермометры;
—жидкостныетермометры[14].
Рабочиесредства измерительной техники градуируются и поверяются методами прямыхизмерений, непосредственного сличения и градуировки в тройной точке воды.
Пределыдопускаемых абсолютных погрешностей рабочих средств измерительной техники(∆) составляют:
—дляполупроводниковых термопреобразователей сопротивления в диапазоне от13,8 до 30К ∆=(0,05-0,2) К, в диапазоне от13,8 до303К                      ∆=(0,04-0,3) К, в диапазоне от200 до303 К ∆=(0,3-1,0) К;
—дляполупроводниковых и угольных термопреобразователей сопротивления в диапа­зонеот13,8 до303 К ∆=(0,15-5) К;
—дляродий-железных термопреобразователей сопротивления в диапазоне от13,8 до303К ∆=(0,005-0,05) К и ∆=(0,05-1,0) К;
—для платиновыхтермопреобразователей сопротивления в диапазоне от13,8 до303 К ∆
—для платиновых иплатинокобальтовых термопреобразователей сопротивления в ди­апазоне от13,8 до303К ∆=(0,05-3,0) К;
—для медных,никелевых и других металлических термопреобразователей в диапазоне от13,8 до303К ∆=(0,1-3,0) К, в диапазоне от73 до303К                 ∆=(0,15-3) К;
—длятермоэлектрических преобразователей в диапазоне от13,8 до273 К ∆=(0,05-3) К, в диапазоне от73 до273К ∆= (0,5-3) К;
—для ядерныхквадрупольных термометров в диапазоне от77до303 К        ∆=(0,005-0,02)К и ∆=(0,02-0,05) К;
—длямедь-константановых термоэлектрических преобразователей в диапазоне от73 до 273К ∆ ≤ 0,15 К;
—дляпьезокварцевых термометров в диапазоне от77до303 К           ∆=(0,03-2,0) К;
—для стандартныхобразцов сплава копель-медь в диапазоне от73до273 К ∆
—для цифровыхтермометров в диапазоне от73 до303 К ∆=(0,05-5) К;
—дляманометрических термометров в диапазоне от73до273 К                 ∆=(0,25-5) К;
—для жидкостныхтермометров в диапазоне от73 до303 К ∆=(0,05-5)К, в диапа­зоне от235 до303 К ∆=(0,02-0,04)К [14].
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В процессе производственной практики  сделан выбор термопреобразователя дляизмерения температур выше тройной точки водорода – термопреобразовательмедь-константан (55 % Cu– 45 % Ni, Mn, Fe). В соответствии с ДСТУ 2708-99[16] проведена поверка выбранного термопреобразователя, врезультате которой сделан вывод о его пригодности.
ПЕРЕЧЕНЬ ССЫЛОК
1.       Куинн Т. Температура./ Пер. с англ. – М.: Мир, 1989. – 420 с.
2.                       С.И. Лаздина, В.П. Лаздин и др. — М.: Изд-во стандартов, 1987. – 296 с.
3.        и механических величин: Справочник /       А.Ю. Кузин и др. — М.: Энергоатомиздат,1996. — 128 с.
4.      ДСТУ 2837-94(ГОСТ 3044-94). Преобразователи термоэлектрические. Номинальные статическиехарактеристики преобразования. — К.: Держстандарт Украины, 1995. – 38 с.
5.       Термоелектричні прилади контролю / В. П.Гондюл та інш. – К.: Либідь, 1994. — 198 с.
6.       Енциклопедія термометрії / Я.Т. Луцик,Л.К. Буняк, Ю.К. Рудавський,      Б.І.Стадник. — Львів: Львівська політехніка, 2003. — 428 с.
7.      Абилов Г.С. Исследование термометров дляизмерения низких температур в магнитных полях // Труды ВНИИФТРИ. — 1975. — Вып.21. – С. 49-55.
8.               2-е изд., перераб.и доп. – К.: Наук. думка, 1989. – 704 с.
9.       ДСТУ 3622-97 (ГОСТ 30543-97). Преобразователитермоэлектрические. Основные требования к вибору и использование. — К.:Держстандарт Украини, 1998. –   15 с.
10. 
11. 
12.  ДСТУ 2857-94 (ГОСТ 6616-94). Преобразователитермоэлектрические. Общиетехнические условия. – К.: Держстандарт Украини, 1994. — 22 с.
13.   температуры // Контрольно-измерительные приборы и системы. – 1998. — №12. — С. 32 — 33.
14.  ДСТУ 3742-98. Метрология. Государственнаяповерочная схема для средств измерений температуры. Контактные средства измеренийтемпературы. – К.: Держстандарт України, 1998. — 18 с.
15.  ДСТУ3194-95 Метрология. Государственная поверочная схема для средствизмерений температуры. Термометры излучения. — К.: Держстандарт Украини, 1995. –   24 с.
16.  ДСТУ 2708-99. Метрология. Поверка средствизмерительной техники. Организация и порядок проведения. – К.: ДержстандартУкраини, 1999. – 17 с.
17.  Закон України № 1765-iv  “Про внесення змін до Закону України “Про метрологію та метрологічну діяльність” вiд15.06.2004 р.