Введение в учебную дисциплину
Рыночная экономика не может обходиться без широкогоиспользования современных методик по оценке производственной и рыночной новизны,технического уровня и конкурентоспособности производимой и продаваемойпродукции. Только в этом случае возможно успешное регулирование уровня качествавыпускаемой продукции на предприятиях в рамках систем качества.
Особые требования предъявляются к методическим основам оценкикачества продукции при подготовке и проведении обязательной и добровольнойсертификации, которые должны наиболее полно обеспечивать:
возможность выявления, комплексного анализа и достовернойоценки всей совокупности потребительских свойств, безопасности и экологичностипродукции;
создание на основе проведенной оценки предпосылок длясоциальной защиты потребителей от функционально и экологически опаснойпродукции, а также от несоответствия реальной цены на продукцию её качеству.
Выполнение требований может быть достигнуто комплекснымрешением технических и управленческих задач, к которым относятся:
1. использования современных методик по оценкепроизводственной и рыночной новизны, технического уровня иконкурентоспособности производимой и продаваемой продукции а также объективноеотражение этих свойств и показателей в нормативно-технической документации напродукцию и в результатах оценки её качества.
2. Оценка качества продукции (в любых формах представления еёрезультатов) на различных этапах взаимодействия разработчиков, изготовителей ипотребителей с учётом взаимосвязи качества, количества и цены потребления.
3. Оперативное получение необходимых данных об уровнекачества продукции и её конкурентоспособности на любом этапе «петли качества».
4. Своевременное применение руководством предупреждающих икорректирующих действий для совершенствования систем и процессов разработки,изготовления и реализации продукции.
Решение перечисленных задач возможно только при наличиидостаточного количества зарегистрированных и доступных для измеренияпоказателей, отражающих уровень качества продукции. Без них невозможнавыработка необходимых управляющих воздействий в системе управления качествомпродукции.
Теории измерения показателей, создаваемых или используемыхчеловеком продукции и процессов, разрабатываются различными науками.Исследование как количественных, так и неколичественных методов и оценка уровнякачества продукции осуществляется с использованием методов межотраслевой(междисциплинарной) науки квалиметрии, её задачи:
определение номенклатуры и численных значений показателейкачества для включения их в техническое задание на разработку и нормативнуюдокументацию с целью последующего контроля и сопоставительной оценки спродукцией аналогичного назначения;
формирование требований к показателям качества для включенияих в нормативную документацию (стандарты, технические регламенты и условия);
оценка качества продукции на основе полученных показателей входе её испытаний и контроля;
разработка стратегий обслуживания технических устройств наоснове данных о показателях надежности.
Особое место в решении задач квалиметрии по формированиюсистемы и регистрации показателей качества отводится физическим и физико –химическим методам аналитического контроля. Применение их обеспечиваетпроведение качественного и количественного анализа веществ, входящих в составвыпускаемой продукции. Результатами анализа являются полученные параметрывеществ,
отражающие их состав и свойства, без которых выводы изаключения о качестве продукции могут быть весьма спорными. Роль и значениепараметров состава и свойств веществ для различных видов продукции раскрываютсяв последующих вопросах настоящей темы.
Формирование и регистрация параметров веществ, входящих всостав продукции, осуществляется на всех стадиях её жизненного цикла ( рис.1):
1. Исследования и обоснования разработки продукции. В ходе проведения научно –исследовательских работ обосновываются ожидаемые и достижимые показателикачества.
2. Разработки изделия или технологии производства материала.При проведении опытно – конструкторских и лабораторно – исследовательских работуточняются показатели качества и включаются в технологическую документацию напроизводство продукции.
3. Производства продукции. На предприятиях организуетсяпроверка выпускаемой продукции, в ходе которой контролируются, уточняются исовершенствуются показатели качества, а при необходимости вносятсякорректирующие изменения в технологическую документацию на её производство.
4. Эксплуатации продукции. Эта стадия отличается от остальныхреализацией показателей качества при вводе изделий в эксплуатацию, хранении итранспортировании, использовании их по назначению и поддержания в исправномсостоянии – обслуживании. В ходе каждого из перечисленных этапов используютсяопределенные показатели, отражающие начальное состояние изделия, егохарактеристики и возможные изменения при нарушении условий эксплуатации.Показатели качества, претерпевшие изменения при эксплуатации продукции, какправило, обрабатываются, анализируются и применяются в качестве исходных данныхпри совершенствовании или создании новой продукции.
/>
/>/>
Использование
по
назначению
/>
/>
Рис.1. Стадии жизненного цикла изделий
5. Восстановления работоспособности и исправности изделий.Эта стадия характеризует неработоспособное состояние изделий, требующих ремонтаи восстановления ресурса. До перехода изделия в эту стадию его показателикачества, как правило, изменяются в сторону уменьшения первоначальных значений,по причинам естественного старения и износа материалов. Для определениятехнического состояния изделий применяются диагностические показатели, которыеблизки по содержанию показателям качества.
На любой из стадий жизненного цикла продукции возникаетнеобходимость контроля качества материалов, так как от их состояния существеннозависят потребительские и эксплуатационные свойства изделий, а такжебезопасность их использования по назначению. Поэтому специалисты по качествудолжны в совершенстве владеть методами анализа состава продукции и измерения еёпараметров. Для этого необходимо изучить соответствующие методики и освоитьприёмы использования современных приборов, применяемых в лабораторных условияхи в производственной практике.
Утилизации подлежит продукция, потерявшая свои свойства впроцессе эксплуатации или дальнейшее использование которой нецелесообразно.Применяются различные способы утилизации (переработка, сжигание, захоронение идр.), в результате образуются вторичные продукты, которые не всегда безвредны инередко наносят существенный вред окружающей среде. Параметры последствийвоздействия продукции на окружающую среду после её утилизации и методы ихконтроля должны разрабатываться в ходе исследовательских иопытно-конструкторских работ.
Учебная дисциплина «Физико – химические методы аналитическогоконтроля» выполняет функцию специального раздела в ряду дисциплин (метрология,стандартизация, сертификация и управление качеством), изучающих правила управлениякачеством и подтверждения качества продукции. Наиважнейшей задачей учебнойдисциплины является ознакомить студентов с современными методами анализапродукции, которые наиболее широко используются для решения текущих химико –технологических задач производства и проверки качества продукции.
На изучение дисциплины отводится 66 часов учебного времени,из них для лекционных занятий – 32 часа и выполнение лабораторных работ – 34часа. Лабораторные работы будут проведены в соответствии с разработанным на кафедрелабораторным практикумом, должны быть выполнены каждым студентом и обязательнозащищены. Завершается изучение дисциплины сдачей экзамена.
Литература, рекомендованная дляизучения
1.М.В.Кулаков.Технологические измерения и приборы дляхимических производств.Изд. Москва «Машиностроение» 1983… Библиотека ТГТУинв. .№ Л 11 / К 90
2. В. А. Прохоров. Основы автоматизации аналитическогоконтроля химических производств. Изд. Москва «Химия»1984. Библиотека ТГТУ инв..№ Л 11 / П 844.
3.Г. Юинг. Инструментальные методы химического анализа. Изд.Москва «Мир» 1989. Библиотека ТГТУ инв. .№ Г 4 / Ю 22.
4.Аналитическая химия. Физические и физико – химическиеметоды анализа. Под ред. проф. Петрухина. Изд. Москва «Химия» 2001. БиблиотекаТГТУ инв. .№ Г 4 / А 64. Библиотека ТГТУ инв. .№ Л 11 / П 844.
5. В.Ф.Барковский, Физико-химические методы анализа. Изд.Москва «Высшая школа» 1983 г. Библиотека ТГТУ инв. .№ Г 4 / 252.
6. В.П.Васильев. Аналитическая химия. Физико – химическиеметоды анализа, ч. 2. Изд. Москва «Высшая школа» 1989.
7.Б. И. Герасимов. Микро процессорные аналитические приборы. Изд. Москва«Машиностроение» 1989 г. Библиотека ТГТУ инв. .№К 9 / Г 371.
1. Теоретические основы аналитического контроля качествапродукции
Обеспечение качества продукции представляет собоймногоплановый процесс, включающий проведение комплекса мероприятий поформированию, контролю и поддержанию характеристик, отражающих свойствапродукции Наиважнейшим мероприятием является аналитический контроль, которыйпроводится на всех стадиях жизненного цикла продукции. В зависимости отрешаемых задач при проведении аналитического контроля применяются различныеметоды для определения состава и измерения параметров продукции.
1.1 Общие сведения о методах анализа состава и измеренияпараметров продукции
В основе определения состава и свойств продукции лежитхимический анализ. Он связан с проведением качественного и количественногоанализа состава продукции и сравнением полученных результатов с установленныминормативно-технической документацией требованиями.
Химический анализ в широком смысле этого понятия, включающийфизические и физико-химические методы, является составной частью метрологии.Его особенностью является предварительное проведение качественного анализа, т.е. идентификации химических частиц различного рода (атомов, молекул, ионов,радикалов) с последующим определением их количества (качественный анализ) ванализируемом продукте.
Цели, с которыми проводится качественный или количественныйхимический анализ состава продукции разнообразны. В зависимости от решаемыхзадач и глубины проверки продукции результаты могут быть получены проведениемследующих анализов: атомного, молекулярного, функционального и валового. Атомный(элементный) и молекулярный анализы заключаются в контроле состава веществ науровне атомов или молекул. Функциональный анализ заключается в определениисостава функциональных групп в химических соединениях. Валовой анализприменяется в случае проверки сложных смесей веществ (горные породы, цемент),когда состав пробы выражается в виде условно выбранных соединений, напримероксидов.
Состав продукции проверяется измерением количества илифизических свойств, входящих в неё веществ. Измерения производятсянепосредственно или же после соответствующей подготовки продукции (разделение,концентрирование, перевод в удобную для измерения форму и др.). Процессзавершается измерением величины аналитического сигнала. Для полученияаналитического сигнала, как правило, используются три группы методов:химические, физические и физико-химические.
Химические методы основаны на химических реакциях определяемого компонента среагентом. Эффектом реакции может быть образование малорастворимого осадка,малодиссациированного соединения или прочного комплексного соединения.
В физических методах измеряется свойство (интенсивностьизлучения света, радиоактивного излучения и др.), непосредственно зависящее отприроды атомов и их концентрации в веществе. При этом химические реакции илисовсем не играют роли, или имеют второстепенное значение.
В физико-химических методах анализа определяются измененияфизических свойств системы (коэффициента преломления света, электрическойпроводимости, поглощения света и др.), происходящие в результате химических илиэлектрохимических реакций. Интенсивность физического сигнала зависит отконцентрации определяемого компонента.
Между химическими и физико-химическими, физическими ифизико-химическими методами анализа не всегда можно провести чёткую границу.Например, измерение электрической проводимости растворов (кондуктометрия) нетребует проведения химических реакций и относится к физическим методам, тогдакак определение изменения электрической проводимости при титровании кислотыщёлочью (кондуктометрическое титрование) является физико-химическим методом.Иногда физические и физико-химические методы объединяются под общим названием инструментальныеметоды, так как для измерения сигналов используется прецизионная аппаратура.
1.2. Физико- химические методы анализа и их место в системеконтроля качества продукции
Свойства веществ и материалов, производимой и реализуемойпродукции, изучаются с использованием методов современной аналитической химии,которые направлены на решение задач управления качеством продукции.
Основными рабочими средствами аналитической химии являютсяфизические и физико – химические методы анализа. Всё большее число используемыхв них принципов контроля реализуются в инструментальных методах. Появляютсяузкоспециализированные приборы для автоматического контроля химико –технологических процессов. Увеличивается число приборов, сочетающих несколькоаналитических методов (газовые и жидкостные хроматографы,хромато-масс-спектрометры и др.).
Физические и физико-химические методы анализа являютсяестественным продолжением курса химических методов анализа, и основывается нарегистрации аналитических сигналов, появление которых зависит отфизико-химических свойств вещества, его природы и содержания в анализируемомпродукте.
Классические методы анализа применяются в специализированныханалитических лабораториях. Их проведение связано с периодическим отбором пробанализируемых продуктов, что не всегда удобно, эффективно и не обеспечиваетвысокую скорость получения результата. Вместе с тем, они не в состоянииудовлетворить многообразные запросы науки, техники, промышленности и социальнойжизни людей. Этих недостатков лишены физические и физико-химические методы, адоступность аппаратуры делает их востребованными в практике всех сфердеятельности людей.
Современные отрасли производства и социальной жизни людейставят свои специфические задачи перед физическими и физико – химическимиметодами анализа по контролю качества продукции.
Выплавляя чугун или сталь, металлургдолжен знать качественный и количественный состав плавок. Вместе с содержаниемосновного металла в сплаве ему необходимы данные о составе используемыхисходных веществах и их свойствах. Контроль этих параметров позволяетнепосредственно судить о режиме плавки, так как они характеризуют качествополучаемых сплавов, а также при необходимости производить соответствующиекорректировки технологических процессов. Например, жаропрочные сплавы металловтеряют свои свойства, если количество “запрещенных” примесей в них превысит 10-5%.Вместе с тем, определение малых концентраций примесей практически невозможно химическимиметодами. Поэтому для решения задач такого рода применяются физические ифизико-химические методы анализа, обладающие самым низким пределом обнаруженияпримесей.
В ходе протекания химико-технологических процессовпроизводства продукции изменяются химический состав перерабатываемых веществ иих свойства. Контроль этих параметров позволяет непосредственно судить о режимепроцесса, составе получаемых продуктов, а скорость получения данныхсвоевременно вносить соответствующие корректировки. Поэтому на химическихпредприятиях применяются методы автоматизированного контроля, которыереализуются с применением приборов называемых анализаторами.
Наряду с черной и цветнойметаллургией, химической промышленностью и другими традиционными отраслямибольшое значение стали иметь отрасли по освоению атомной энергии в мирныхцелях, связанные с ракетостроением, освоением космоса, развитиемполупроводниковой промышленности, электроники, компьютеров, чистых исверхчистых веществ.
Развитие перечисленных отраслейпоставило перед специалистами задачу снизить предел обнаружения примесей впроизводимых веществах до 10-5 – 10-10%.Это сталовозможным только при условии применения физических и физико-химических методованализа.
Впечатляют примеры, показывающиесвязь свойств с загрязнением примесями полупроводниковых материалов, из которыхизготавливаются радиоэлектронные элементы с загрязнением исходных материалов,используемых для их изготовления «вредными» примесями. Германий, применяемый вэлектронной промышленности, утрачивает свои полупроводниковые свойства, еслизагрязнен фосфором или мышьяком в пределах 10-10%. Цирконий,являющийся конструкционным материалом для ядерной промышленности, при наличии внем примеси гафния в пределах 10-5%, недопустим к применению.
Подобные примеры можно приводить и слекарственными препаратами, продукцией парфюмерной, пищевой и текстильнойпромышленности. Наличие вредных примесей в них может негативно повлиять насостояние здоровья людей. Поэтому без применения физических и физико-химическихметодов анализа сложно контролировать выпуск продукции, проверить качествопоступившей в продажу продукции, а значит и разрешать возникающие спорныевопросы между покупателем и продавцом.
Особенное значение приобрелифизико-химические методы анализа для решения задач экологическойнаправленности, а также в медицинской и судебно-экспертной практике, так кактолько с их помощью можно быстро получить достоверные результаты.
Нельзя обойти стороной применениефизических и физико-химических методов анализа в военном деле и гражданскойобороне. Методы, реализованные в средствах радиационной, химической ибиологической разведки позволяют оперативно проводить проверку зараженностиатмосферы, техники, имущества, продуктов питания и идентифицировать токсичныевещества. Войсковые газоанализаторы позволяют определять в атмосфере токсичныевещества в концентрациях до 10-5%. Индикаторы для определениясильнодействующих ядовитых веществ (СДЯВ, табл. 1) и токсичных примесей виспарениях ракетного топлива реагируют на концентрации10-5–10-7%,что многократно превышает предельно-допустимые нормы.
Таблица 1
Предельно допустимые нормыконцентраций
сильнодействующих ядовитых веществ ватмосфере№ п/п Наименование СДЯВ Величина пороговой токсодозы, г/см3 1 Аммиак 454 2 Гидразин 14 3 Окись углерода 1620 4 Окись этилена 3600 5 Двуокись серы 194 6 Сероводород 2592 7 Фосген 13 8 Цианистый водород 36 9 Хлор 36
Примечание. В таблице приведены значение пороговых токсодоздля взрослых людей, для детей – в 4-10 раз меньше.
Важной задачей физических ифизико-химических методов анализа является также разработка экспресс методовобнаружения и количественного определения отдельных элементов в составевыпускаемой продукции. Всё перечисленное активизировало развитие аналитическогоприборостроения, инициировало разработку методов автоматизации контроля химико- технологических процессов, связанных с производством продукции и обеспечениябезопасности жизнедеятельности людей. Современное лабораторное аналитическоеоборудование позволяет быстро выявить изменения в продукции предназначенной длядлительного хранения или, хранящейся с нарушением установленных требований, атакже разрешить возникающие спорные вопросы между производителем ипотребителем.
1.3 Классификация физико-химическихметодов анализа
К наиболее востребованным в научной, производственной исоциальной практике физическим и физико-химическим методам относятсяспектральные, электрохимические и хроматографические методы анализа, рис.2. Ониотличаются большим разнообразием, как по принципу действия, так и по техникеисполнения в пределах каждого метода и для их изучения потребуется значительнобольше времени, чем выделено для учебной дисциплины. Поэтому на занятиях будутрассмотрены приемы лишь тех методов, которые нашли наиболее широкое применениена практике, а также изучены устройства и приборы, используемые в лабораторияхи на химических предприятиях для контроля химико-технологических процессов.
1.3.1 Спектрометрические методы анализа
Среди перечисленных групп (см. рис.2)обширной по числу методов является группа спектрометрических методов анализа. Вотдельных литературных источниках, авторы в зависимости от решаемых задач,спектрометрические методы называют оптическими, либо фотометрическими. Ошибки вэтом нет, так как в любом случае используется свойство атомов и молекулопределяемого вещества поглощать, отражать или рассеивать электромагнитноеизлучение, которое регистрируется приборами