Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским испытательным центром ради-
ационной безопасности космических объектов Федерального управления ме-
дико-биологических и экстремальных проблем при Минздравмедпроме России
с участием Института биофизики Минздравмедпрома России, Всероссийского
научно-исследовательского института физико-технических и радиотехни-
ческих измерений Госстандарта России, Всероссийского научно-исследова-
тельского института минерального сырья Геолкома при Совете Министров
России, Товарищества с ограниченной ответственностью "Тритон"
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 71 "Гражданская
оборона, предупреждение и ликвидация чрезвычайных ситуаций"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН в действие Постановлением Госстандарта России
от N
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
@ Издательство стандартов, 1995
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроиз-
веден, тиражирован и распространен в качестве официального издания без
разрешения Госстандарта России
II
ГОСТ Р 22.3.04-95
Содержание
1 Область применения ..................................
2 Нормативные ссылки ..................................
3 Определения и сокращения ...........................
4 Сущность метода
5 Оборудование и материалы для проведения измерений....
6 Подготовка к проведению измерений ...................
7 Проведение измерений ................................
8 Обработка результатов измерений .....................
9 Допустимая погрешность контроля .....................
10 Требования безопасности..............................
Приложение А Отбор, транспортировка и хранение образцов
зубов ...............................................
Приложение Б Анкетный лист ............................
Приложение В Отделение эмали от дентина при подготовке
проб зубной эмали ...................................
Приложение Г Методика обработки измеренных ЭПР-спектров
эмали зубов..........................................
Приложение Д Расчет параметров регрессии ..............
Приложение Е Форма записи результатов измерения........
Приложение Ж Методика оценки погрешности измерения
поглощенной дозы ....................................
III
ГОСТ Р 22.3.04-95
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
______________________________________________________________________
БЕЗОПАСНОСТЬ В ЧРЕЗВЫЧАЙНЫХ СИТУАЦИЯХ
КОНТРОЛЬ НАСЕЛЕНИЯ ДОЗИМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОГЛОЩЕННЫХ ДОЗ ВНЕШНЕГО ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ
ПО СПЕКТРАМ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ЗУБНОЙ ЭМАЛИ
Safety in emergencies
Dosimetric control of population
METHOD OF ABSORBED RADIATION DOSES MEASUREMENT
USING ESR-SPECTRA OF TOOTH ENAMEL
_____________________________________________________________________
Дата введения 1996-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения поглощенных
доз внешнего гамма-излучения по спектрам электронного парамагнитного
резонанса образцов зубной эмали (ЭПР-дозиметрия).
Стандарт применяют в лабораториях радиационного контроля, осна-
щенных ЭПР-спектроскопической аппаратурой, при восстановлении индиви-
дуальных поглощенных доз от внешнего гамма-излучения у жителей регио-
нов, пострадавших в чрезвычайных ситуациях (радиационные загрязнения
окружающей среды в результате неконтролируемых аварий и катастроф,
воздействие ионизирующих излучений на население в результате ядерных
испытаний).
______________________________________________________________________
Издание официальное
ГОСТ Р 22.3.04-95
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 22.0.02-94 Безопасность в чрезвычайных ситуациях. Термины
и определения основных понятий
ГОСТ 8.010-90 Государственная система обеспечения единства изме-
рений. Общие требования к стандартизации и аттестации методик выполне-
ния измерений
ГОСТ 8.207-76 Государственная система обеспечения единства изме-
рений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки
результатов наблюдений. Основные положения
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Тех-
нические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Техни-
ческие условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и
наконечники из прозрачного кварцевого стекла. ОТУ
ГОСТ 20282-86 Полистирол общего назначения ПСМ-111
ГОСТ 22090-89Е Боры зубоврачебные. Общие технические требования
и методы испытаний
ГОСТ 23932-90Е Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. ОТУ
ГОСТ 24104-88Е Весы лабораторные общего назначения и образцовые.
ОТУ
ГОСТ 25336-82Е Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Ти-
пы основные параметры и размеры
ГОСТ Р 22.3.04-95
3 Определения и сокращения
В настоящем стандарте применяют следующие определения и сокраще-
ния:
чрезвычайная ситуация (ЧС) - по ГОСТ Р 22.0.02;
парамагнитное вещество - вещество, содержащее атомы или молекулы
с неспаренным электроном и
электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) - явление поглощения
энергии сверхвысокочастотного (1-10 Ггц) излучения (СВЧ) парамагнитны-
ми центрами вещества, помещенного в магнитное поле, при некотором оп-
ределенном для данных парамагнитных центров значении магнитного поля;
g-фактор - основная радиоспектроскопическая характеристика пара-
магнитных центров, связанная с их магнитным моментом и позволяющая
проводить их идентификацию при анализе ЭПР-спектров вещества;
зубная эмаль (ЗЭ) - апатитоподобное вещество поликристаллической
структуры с незначительной примесью органических соединений;
РЭ ПДОЗЭ - Рабочий эталон поглощенной дозы в облученной ЗЭ;
РПЦ - радиационно-индуцированные парамагнитные центры
4 Сущность метода
Сущность метода заключается в измерении интенсивности сигналов
ЭПР от стабильных во времени РПЦ, образующихся в кристаллической
структуре ЗЭ в количествах, пропорциональных поглощенной дозе облуче-
ния. Радиационный сигнал - узкий анизотропный пик поглощения в спектре
ЭПР облученной ЗЭ - определяют на фоне широкого пика поглощения с мак-
симумом в диапазоне g=2,006-2,003, присущего спектру необлученной ЗЭ и
обусловленного органическими примесями.
ГОСТ Р 22.3.04-95
Особенность метода ЭПР-дозиметрии, в котором ЗЭ представляется в
качестве индивидуального твердотельного дозиметра, заключается в на-
хождении коэффициента радиационной чувствительности эмали (f) в ре-
зультате последовательного дооблучения (и соответствующих ЭПР-измере-
ний) каждой пробы на аттестованном источнике гамма-излучения с соблю-
дением условий равновесия вторичных электронов. Окончательную оценку
первоначальной поглощенной эмалью дозы вместе с ее погрешностью нахо-
дят путем линейного регрессионного анализа данных по интенсивности ра-
диационных сигналов при разных дозах дооблучения с учетом определяемо-
го значения f (рис.1).
При воссоздании общей картины радиационного поражения населения в
пострадавшем регионе и проведении массовых ЭПР-анализов допускается
ускоренный способ приближенной оценки доз с использованием аттестован-
ного Рабочего эталона поглощенной дозы в облученной зубной эмали с ус-
редненным значением ее радиационной чувствительности [ ].
5 Оборудование и материалы для проведения измерений
Для проведения измерений применяют:
- спектрометр ЭПР (длина волны 3 см) с аттестованной (по паспор-
ту) чувствительностью не менее 10_510_0 спинов;
- РЭ ПДОЗЭ. Регистрационный Nв Государственном реестре
средств измерений;
- установка облучательная с аттестованными источниками гамма-из-
лучения изотопов Cs-137 или Co-60;
- бормашина электрическая портативная типа БЭПБ-06 или бормашина
техническая типа БТ-1-12 с гибким рукавом;
ГОСТ Р 22.3.04-95
- боры зубоврачебные по ГОСТ 22090;
- весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104
или весы торсионные ВТ-500;
- шкаф сушильный типа ШС-20;
- ступка с пестиком фарфоровая по ГОСТ 9147;
- эксикатор с влагопоглощающими наполнителями по ГОСТ 25336_4;
- ампулы полистироловые по ГОСТ 20282;
- ампулы стеклянные кварцевые тонкостенные по ГОСТ 19908;
- 4%-й раствор формальдегида по ГОСТ;
- ацетон по ГОСТ 2603;
- спирт этиловый по ГОСТ 18300;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6 Подготовка к проведению измерений
6.1 Подготовка проб зубной эмали
6.1.1 Предварительные операции, связанные с удалением, транспор-
тировкой и хранением образцов зубов, представленных к ЭПР-дозиметри-
ческому анализу, рассмотрены в Приложении А. В Приложении Б приведена
единая обязательная форма на сопроводительный документ к удаляемым зу-
бам (Анкетный лист), заполняемый врачом-стоматологом.
6.1.1 С зуба механически удаляют остатки органических веществ,
зубной камень и пигментированные вкрапления. Последние осторожно сош-
лифовывают с помощью зубоврачебного бора. Затем зуб промывают последо-
вательно в ацетоне, воде и спирте. При механической обработке эмали
недопустимо использование инструментов и материалов с парамагнитными
свойствами.
ГОСТ Р 22.3.04-95
6.1.2 Очищенный зуб распиливают под струей воды с помощью алмаз-
ного отрезного диска на две части: верхнюю, покрытую эмалью, и корень,
а затем верхнюю половину зуба вдоль вертикальной оси - на две или че-
тыре части в зависимости от его формы.
6.1.3 Способы последующего разделения эмали и дентина и соответс-
твующего контроля приведены в Приложении В.
При любой механической обработке необходимо избегать локальных
перегревов образцов ЗЭ. Рекомендуется также лучше удалить некоторое
количество эмали с вкраплениями дентина, чем оставлять последние в
анализируемой пробе ЗЭ.
6.1.4 Для снятия эффекта анизотропии, который мог бы проявиться
при ЭПР-измерениях проб ЗЭ с крупными фрагментами, полученные осколки
эмали измельчают в ступке до зерен размером ~ 0,5 мм и не более 1,0 мм
в поперечнике. Не следует допускать слишком тонкого измельчения эмали
(до состояния пыли) во избежание появления стойких дополнительных ра-
дикалов (механо-индуцированных или связанных с окислительными процес-
сами),
6.1.5 Подготовленные таким образом зерна эмали обезжиривают (про-
мывают последовательно в ацетоне, дистиллированной воде и спирте) и
высушивают при комнатной температуре в эксикаторе.
6.1.6 Из очищенной эмали готовят навески массой от 50 до 100 мг в
зависимости от количества эмали, получаемой из зуба. При подготовке
пробы для ЭПР-дозиметрического анализа рекомендуется оставлять для
возможного контрольного анализа параллельную пробу ЗЭ.
6.1.7 Подготовленные пробы эмали выдерживают в сушильном шкафу в
течение 20-24 часов при температуре 40+/-2 _50_0С.
ГОСТ Р 22.3.04-95
6.1.8 Ампулы, в которые будут помещаться пробы эмали, промывают в
дистиллированной воде, ополаскивают спиртом и высушивают при комнатной
температуре в эксикаторе с влагопоглотителем, где хранят до использо-
вания в работе.
6.1.9 Подготовленные по п.6.1.7 пробы эмали помещают в ампулу для
проведения измерений. При этом за каждой пробой закрепляют ампулу на
все время измерений. Навеску эмали взвешивают и хранят в закупоренной
ампуле.
6.2 Подготовка спекрометра ЭПР
6.2.1 Подготовку спекрометра ЭПР к работе выполняют в соответс-
твии с инструкцией по его эксплуатации.
6.2.2 Готовность к работе ЭПР спектрометра (стабильность магнит-
ного поля Н, частоты_7 n _0и уровня мощности СВЧ) проверяют, регистрируя
спектр РЭПДОЗЭ. Подбирают оптимальный рабочий режим измерения, при ко-
тором спектр РЭ ПДОЗЭ находится в середине развертки магнитного поля Н
6.2.3 Стабильность Н и _7n_0 контролируют воспроизводимостью местопо-
ложения на спектре 3-ей и 4-ой линии двухвалентного марганца, входяще-
го в состав РЭ ПДОЗЭ.
6.2.4 Следует убедиться в воспроизводимости измерения величины
амплитуды реперной линии РПЦ в спектре РЭ ПДОЗЭ, погрешность измерения
которой не должна превышать 2-3%.
6.2.5 Параметры регистрации спектров (постоянная времени, коли-
чество накоплений, время регистрации) выбирают в зависимости от типа
спектрометра, руководствуясь следующими соображениями:
- отношение сигнал-шум, измеренное по амплитуде нативного сигнала
для РЭ ПДОЗЭ, должно быть не менее 10. При этом не должно происходить
искажение формы спектра РПЦ облученной эмали;
ГОСТ Р 22.3.04-95
- амплитуда модуляции поля выбирается не более 4 Гс во избежание
искажения формы спектра РПЦ;
- мощность подводимой к резонатору СВЧ определяется типом резона-
тора и выбирается в области, где не происходит насыщения сигнала РПЦ
(не более 10 мВт).
6.3 Проверку ампул, отобранных для размещения в них исследуемой
эмали зуба, на отсутствие паразитных сигналов выполняют на ЭПР-спект-
рометре при максимальном усилении спектрометра с выбранными оптималь-
ными режимами измерений при изменении величины g-фактора от 1,9970 до
2,0055.
7 Проведение измерений
Измерения ЭПР-спектров подготовленных проб с целью ретроспектив-
ной оценки поглощенных в зубной эмали доз осуществляются в два этапа:
ускоренным способом с использованием РЭ ПДОЗЭ (экспресс-анализ) и с
определением радиационной чувствительности каждой исследуемой пробы
эмали методом дооблучения и последующего линейного регрессионного ана-
лиза.
7.1 Измерение ЭПР-спектров проб.
7.1.1 Ампулу с подготовленной пробой помещают в резонатор
ЭПР-спектрометра, выдерживая постоянную глубину погружений.
7.1.2 ЭПР-спектр исследуемой пробы (рис.2) измеряют в соответс-
твии с нормативной документацией по эксплуатации ЭПР-спектрометра.
7.1.3 ЭПР-спектр записывают в память ЭВМ и одновременно в лабора-
торный журнал исследований по форме согласно приложению В.
ГОСТ Р 22.3.04-95
7.1.4 Измерение спектров эмали, не подвергшейся дооблучению, осу-
ществляют в режиме накопления данных в памяти ЭВМ в результате многок-
ратных повторных измерений (до 10 раз в зависимости от чувствительнос-
ти спектрометра).
7.1.5 Контроль за стабильностью работы спектрометра производят
путем периодической регистрации спектров ЭПР от РЭ ПДОЗЭ: через 5-10
исследуемых образцов. Оптимальную частоту регистрации спектра РЭ ПДОЗЭ
находят для каждого спектрометра индивидуально путем минимизации до-
пустимой среднеквадратической погрешности отклонений показаний от ре-
перной линии РЭ ПДОЗЭ при прочих равных условиях его регистрации.
7.2 Дооблучение проб эмали зубов
7.2.1 После измерения ЭПР-спектра пробу извлекают из ампулы и по-
мещают в специальную кассету со стенками из тканеэквивалентного покры-
тия толщиной 1г/см_52_0, обеспечивающей условия электронного равновесия в
процессе дооблучения пробы на установке облучательной с аттестованным
источником гамма-излучения изотопов Cs-137 или Co-60.
7.2.2 Необходимую дозу облучения обеспечивают соответствующим
подбором времени облучения и расстояния от кассеты с пробой до источ-
ника гамма-излучения. В каждом сеансе рекомендуется осуществлять до-
полнительный контроль дозы облучения, например, по индивидуальным тер-
молюминесцентным дозиметрам, помещаемым в кассету вместе с исследуемы-
ми пробами, или при помощи аттестованного ренгенометра.
7.2.3 Величина шага дооблучения определяется величиной дозы D_4э_0,
предварительно найденной в результате экспресс-анализа без дооблуче-
ния, и составляет (1-3)D_4э_0.
ГОСТ Р 22.3.04-95
7.2.4 После каждого облучения пробу выдерживают в течение суток в
сушильном шкафу при температуре 40_50_0 С, после чего измеряют ЭПР-спектр
пробы в соответствии с п. 7.1.
7.2.5 Минимальное количество точек дооблучения равно 4, минималь-
ное количество измерений в каждой точке на кривой дооблучения - 2. С
учетом измерений пробы перед дооблучением минимальное общее количество
сопряженных ЭПР-измерений каждой пробы в итоге составляет не менее 10.
7.2.5 Данного количества экспериментальных точек на графике
(рис.1) достаточно для вычисления методом наименьших квадратов досто-
верных значений тангенса угла наклона (f) и величины концентрации РПЦ
(C_4о_0) в точке пересечения экспериментальной кривой с осью ординат.
8 Обработка результатов измерений
8.1 Концентрацию РПЦ в исследуемой пробе эмали С_4и_0, г_5-1_0 вычисляют
по формуле
С = С_4ст_0 _5._0 К_4ст_0 _5._0 Р_4ст_0/I_4ст_0 _5._0 I_4и_0/(К_4и_0 _5._0 P_4и_0)(1)
-1
где С_4ст_0, К_4ст_0, Р_4ст_0, I_4ст_0 - соответственно, концентрация РПЦ, г , коэф-
фициент усиления в относительных единицах, масса навески, мг и ампли-
туда реперной линии R_41_0R_42_0 в РЭ ПДОЗЭ, см, определяемая по результатам
обработки его ЭПР-спектра в соответствии с Приложением Г;
I_4и_0, К_4и_0, Р_4и_0 - соответственно, амплитуда реперной линии, см, коэф-
фициент усиления, масса навески исследуемой пробы зубной эмали, мг.
8.1.1 Для удобства вычислений искомых параметров и ошибок их оп-
ределения (опускаются громоздкие порядки величин измеряемых концентра-
ций РПЦ) эти и последующие расчеты следует проводить, принимая величи-
ну концентрации РПЦ в используемом РЭ ПДОЗЭ за условную единицу.
ГОСТ Р 22.3.04-95
8.2 Концентрацию РПЦ (С_4j_0) в исследуемой пробе эмали определяют
после каждого этапа облучения (j) в соответствии с Приложением Г.
8.3 По результатам измерений С_4j_0 в условных единицах для каждой
пробы устанавливают соответствие этих величин значениям D_4j_0, равным
суммарной дозе дооблучения на каждом этапе, при этом значениям кон-
центраций, получаемых без дооблучения (С_4о_0), соответствуют значения
D=0.
8.4 Для полученного таким образом набора пар (С_4j_0,D_4j_0) составляют
уравнение линейной регрессии
С_4j_0 = C_4o_0 + fD_4j_0,(2)
параметры которого (С_4o_0,f) вычисляют на ЭВМ при помощи метода наимень-
ших квадратов (Приложение Д).
8.5 Искомая начальная доза, накопленная в исследуемом образце,
определяется по формуле
D_4o_0 = C_4o_0/f (5)
8.6 Результаты измерений доз облучения оформляют в лабораторном
журнале (или в виде протокола) в соответствии с Приложением Е.
9 Допустимая погрешность контроля
9.1 Погрешность измерения начальной дозы облучения пробы зависит
от массы пробы эмали зуба, величины измеряемой дозы, погрешности зна-
чения коэффициентов усиления спектрометра и числа экспериментальных
точек дооблучения. Методика оценки погрешности измерения начальной до-
зы облучения приведена в Приложении Ж.
9.2 Нормы суммарной погрешности определения поглощенных в эмали
доз (при доверительной вероятности 0,95) в соответствии с настоящим
ГОСТ Р 22.3.04-95
стандартом и существующими требованиями к индивидуальному дозиметри-
ческому контролю внешнего излучения представляются в следующем виде:
для диапазона доз 0,05 - 0.1 Гр погрешность не превышает 100%,
для диапазона доз 0,1 - 0,2 Гр погрешность не превышает 50%,
для диапазона доз 0,2 - 0,5 Гр погрешность не превышает 40%,
для диапазона доз >0,5 Грпогрешность не превышает 30%.
10 Требования безопасности
10.1 При работе на ЭПР-спектрометре необходимо выполнять требова-
ния, предъявляемые к обслуживанию электроустановок с высоким напряже-
нием.
10.2 СВЧ генератор и СВЧ тракт должны иметь плотную экранировку,
не допускающую выхода СВЧ излучения в окружающее пространство.
10.3 Необходимо ограничить пребывание операторов в рассеянных по-
лях мощных магнитных систем.
10.4 При работе с ацетоном необходимо соблюдение требований безо-
пасности, предусмотренных ГОСТ 2603.
10.5 При работе с лабораторной посудой должны соблюдаться требова-
ния безопасности, предусмотренные ГОСТ 9147 и ГОСТ 19908.
10.6 При разделении эмали зубов и дентина должны соблюдаться тре-
бования безопасности, предусмотренные ГОСТ 22090.
10.7 При облучении проб эмали зубов на лабораторных источниках
гамма-излучения следует соблюдать правила техники безопасности при ра-
боте с источниками ионизирующего излучения, предусмотренные действую-
щими Основными санитарными правилами. Сами облученные пробы зубной
эмали радиационной опасности не представляют.
ГОСТ Р 22.3.04-95
Приложение А
Отбор, транспортировка и хранение образцов зубов
1 Удаленный у пациента по медицинским показаниям зуб кладут на
2-3 часа в 4%-й раствор формальдегида для обеззараживания и затем по-
мещают в отдельную тарную емкость типа пузырька из-под пенициллина.
Образец сопровождается анкетным листом, заполненным врачом-стоматоло-
гом в соответствии с Приложением Б.
2 При отборе зубов, отправляемых на ЭПР-дозиметрический анализ,
исключаются образцы зубов с практически стершейся или сильно повреж-
денной эмалью, а также с установленными на них металлическими коронка-
ми. В случае удаления у пациента нескольких зубов их упаковывают вмес-
те в одной тарной емкости.
3 При транспортировке очередных партий зубов с места отбора до
аналитической лаборатории должна быть исключена какая-либо вероятность
их рентгеновского просвечивания в процедуре багажного контроля в аэро-
порту.
4 Зубы, поступающие в аналитическую лабораторию, рекомендуется
хранить в холодильнике в тарных емкостях, заполняемых дистиллированной
водой. В противном случае из-за высыхания зубов последующая процедура
подготовки проб, связанная с отделением эмали от дентина, становится
затруднительной.
ГОСТ Р 22.3.04-95
Приложение Б
Анкетный лист
(сопроводительный документ к удаленному зубу, представленному
для ретроспективного ЭПР-дозиметрического анализа)
1. Фамилия, имя, отчество
2. Год рождения
3. Место жительства
4. Место жительства в период воздействия излучения
5. Характер работы (профессия) в период воздействия излучения
6. Имеющиеся сведения о профессиональном облучении по месту работы
7. Сведения о локальных облучениях зубов и головы (делались ли и
сколько раз рентгеновские снимки) при медицинских обследованиях (по
истории болезни и/или со слов пациента)
8. На схеме расположения зубов кружком указать зуб(ы), направляе-
мые для измерений. Указать крестом соседние отсутствующие зубы, звез-
дочкой - зубы с коронкой (протез)
8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8
-------------------------------
8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8
9. Номер регистрационной карты, истории болезни
10. Номер, серия, дата выдачи (кем выдан) паспорта или удостовере-
ния личности
11. Название (номер) поликлиники или больницы
12. Фамилия И.О. врача-стоматолога
подпись
" " _ _ _ _ _ 199 г.м.п.
ГОСТ Р 22.3.04-95
Приложение В
Отделение эмали от дентина при подготовке проб ЗЭ
Отделение эмали от дентина осуществляют несколькими способами.
1 Наиболее распространенным является механический. При помощи
бормашины со сменными алмазными головками различной формы под струей
воды или в ванне под водой проводят полное удаление дентина.
Степень очистки эмали от дентина контролируют визуально по их за-
метно контрастирующему цвету на срезе зуба: в отличие от белой эмали с
голубоватым или сероватым оттенком для дентина характерны матовость и
цвет, напоминающий цвет шероховатого белого мрамора.
Еще более отчетливо цветовая разница эмали и дентина проявляется
по их различному свечению при просмотре образца зуба на биокулярной
установке с ультрафиолетовой подсветкой.
2 Более длительная процедура разделения связана с химической об-
работкой образцов. Для этого части распиленного зуба, покрытые эмалью,
погружают в 30% раствор NaOH и подвергают в нем обработке ультразвуком
в течение 2-3 часов. После этой обработки дентин становится мягким и
легко может быть удален алмазным бором из всех складок эмали.
Выделенная эмаль проходит вторичную обработку ультразвуком в 30%
растворе NaOH в течение 10-12 часов после измельчения пробы ЗЭ в ага-
товой или фарфоровой ступке до размеров зерна ~ 0,5 мм. Затем получен-
ный порошок 8-10 раз в течение 5 минут обрабатывают ультразвуком в
дистиллированной воде. Для удаления поверхностных дефектов ЗЭ травят в
10% ледянной (или соляной) кислоте 10-20 минут. После чего ЗЭ тщатель-
но промывают несколько раз в дистиллированной воде. Полученная проба
ЗЭ сушат в вакууме в течение нескольких часов.
Столь трудоемкая процедура химической обработки ЗЭ позволяет уда-
лить практически полностью органическую составляющую из эмали.
ГОСТ Р 22.3.04-95
Приложение Г
Методика обработки измеренных ЭПР-спектров эмали зубов
Обработку спектров ЭПР в компьютеризованных спектрометрах осу-
ществляют программным путем с помощью пакета обрабатывающих программ,
входящих в основную программу управления спектрометром. Для спектро-
метров с выводом спектров ЭПР на графопостроитель или самописец обра-
ботку спектрограмм осуществляют вручную. В Приложении Г приведены уз-
ловые моменты как автоматизированной системы обработки, так и графи-
ческого варианта обработки спектров вручную.
1 Спектр ЭПР записывают таким образом, чтобы ширина низко- и вы-
сокопольных участков спектра, удаленных от суперпозиции спектра орга-
ники и РПЦ в 3-4 раза превышала ширину спектра эмали.
2 Перед выводом спектра, записанного в ЭВМ, на графопостроитель,
самописец или принтер спектр подвергают обработке в ЭВМ с целью кор-
рекции базовой линии О-О' (см. рис.1). Операция коррекции базовой ли-
нии состоит в устранении ее наклона. Для этого к выбранному в соот-
ветствии с п.1 спектру (за исключением участка с суперпозицией спект-
ров РПЦ и органики) методом наименьших квадратов подгоняют полином
второго порядка, который затем вычитают из спектра. На рис. Г.1 предс-
тавлен результат выполнения коррекции.
3 Для уменьшения шумов экспериментальный спектр подвергают цифро-
вой фильтрации. С этой целью используют рекурсивный цифровой фильтр с
симметричной экспоненциальной импульсной характеристикой, который име-
ет нулевой фазовый сдвиг на всех частотах и не дает задержки сигнала.
ГОСТ Р 22.3.04-95
Оптимальную постоянную времени фильтра t подбирают эксперимен-
тально: для спектров образцов, облученных дозой D> 1 Гр, t=500 мс, а
для D
3.1 В случае отсутствия программы цифровой фильтрации среднюю
амплитуду шума определяют вручную на краях низкопольных и высокополь-
ных участков спектра. Для этого используют краевые участки шириной
10-15 Гс. Амплитуды шума измеряют от максимальных до минимальных зна-
чений отклонений соседних пиков.
Проводят базовую линию О-О' (рис.Г.1) по измеренным средним зна-
чениям амплитуды шумов. Проводят огибающую всего спектра эмали по
средним значениям амплитуды шумов. На краях огибающая совпадает с ба-
зовой линией О-О'.
4 После фильтрации спектра с помощью обрабатывающих программ оце-
нивают дисперсия шума в низкопольной части спектра, которая использу-
ется далее для оценки ошибки амплитуды радиационного сигнала.
5 Для определения амплитуды радиационного сигнала проводят отде-
ление наложенного на него сигнала органики. Для этого к свободному от
перекрытия участку спектра органики (рис.2) методом максимального
правдоподобия подгоняют линию Лоренца, оценивают ее параметры и произ-
водят вычитание оцененной кривой из спектра суперпозиции сигналов.
6 Амплитуды радиационного сигнала измеряют автоматически в фикси-
рованных точках с g-факторами 2,0025 и 1,9970 и затем суммируют.
7 Определение амплитуды радиационного сигнала при графической об-
работке осуществляют в следующей последовательности.
7.1 Находят максимум сигнала органики и проводят линию перпенди-
кулярную к базовой линии O-O' (линия АА_4o_0 на рис. Г.1); на половине ее
ГОСТ Р 22.3.04-95
высоты проводят линию В_41_0А_41_0В_41_0' параллельную О-О' до пересечения с оги-
бающей. Из точек В_41_0 и В_41_0' на линию О-О' опускают перпендикуляры и из-
меряют (в см) отрезки АС_41_0 и АС_41_0', отсекаемые ими на линии О-О'.
7.2 Величину полуширины на полувысоте _7G_0 лоренцовской линии для
сигнала органики находят с помощью уравнения:
_42_0 _7|
_7| _0x_41_7_0(_7 G_4 _0 +_7 _0(_7 G?_5 _03_5 _0+_5 _0x_41_0)_52_0)_52
_7G? _03 +_7 \\ _0=_7 \\\\\\\_0(В.1)
_7| _42_7 _0 _7 |_0 _7 |
(_7G?_4 _03 + x_42_0)_7 G_4 _7 _0+ (_7 G? _03_7 _0+_7 _0(_7G?_5 _03_5 _0- x_42_0)_52_0)_5 2
где x_41_0= AС_41_0, x_42_0= AС_41_0'.
Уравнение решают методом итераций.
7.2.1 Операцию с нахождением величины _7G_0 повторяют для других зна-
чений x_41_0 и x_42_0, деля отрезок А_41_0А_4o_0 пополам. Потом делят четверть отрезка
А_41_0А_4o_0 пополам и.т.д.. Операцию по нахождению значения _7G_0 проводят не ме-
нее трех раз. Находят среднее значение для _7G_0.
7.2.2 Для найденного среднего значения _7G_0 вычисляют точку Р (рис.
Г.1), где линия органики должна была бы пересечь базовую линию О-О' (в
случае отсутствия спектра РПЦ), в соответствии с:
_7|
АР = _7?_0 3_4 _5._0 _7G_0 (В.2)
7.3 На базовой линии О-О' откладывают отрезок РН равный отрезку
АР, из точки H опускают перпендикуляр до пересечения с огибающей в
точке Н_4o_0, при этом HH_4o_0=АА_4o._0
7.4 На половине высоты отрезка НН_4o_0 из точки H_41_0 проводят линию па-
ГОСТ Р 22.3.04-95
раллельную O-O' в направлении точки О (противоположном направлению
развертки поля H) и на этой линии откладывают отрезок H_41_0D_41_0 равный от-
резку А_41_0В_41_0.
7.5 Отрезок H_4o_0H_41_0 делят опять пополам, из точки H_42_0 проводят линию
параллельную 0-0' в направлении обратном развертке магнитного поля H.
Повторяют операцию по п. 7.1. три раза.
7.6 Полученные точки Ho, D_4i_0(i=1-3), P и B_41_0' соединяют с помощью
лекала.
7.7 На прямой O-O' откладывают отрезок АR, равный расстоянию меж-
ду максимумом сигнала органики (g=2.0055) и сигналом от РПЦ (g=2.0025).
Это расстояние должно быть заранее точно измерено по спектрам РЭ ПДОЗЭ.
7.8 Проводят перпедикуляр из точки R в обе стороны от О-О' до пе-
ресечения с экстраполированным спектром органики (т.R_41_0) и с огибающей
спектра эмали (т. R_42_0).
7.9 Измеряют отрезок R_41_0R_42_0, который принимают за искомую амплитуду
радиационного сигнала.
ГОСТ Р 22.3.04-95
Приложение Д
Расчет параметров регрессии
Параметры регрессии (Со,f) рассчитывают по формулам:
_4N_0_4N_0 _42_0 _4N_0 _4N
_7S_0 C_4j_7 S_0 D_4j_0 -_7 S _0 C_4j_0D_4j_7 S _0 D_4j
_5j=1_0 _5j=1_0_5j=1_0_5j=1
С_4o_0 = _7\\\\\\_0 (Д.1)
_4N_0 _42_0_4N_0_42
N _7S_0 D_4j_0 - (_7 S _0 D_4j_0)
_5j=1_0 _5j=1
_4NNN
N _7S_4 _0 D_4j_0C_4j_0 - _7 S _0 D_4j_7 S _0 C_4j
_5j=1_0 _5j=1_0 _5j=1
f = _7\\\\\\_0, (Д.2)
_4N_0 _42 _0 _4 N_0_42
N _7S_0 D_4j_0 - ( _7S_0 D_4j_0)
_5j=1_0 _5j=1
где N - число проведенных дооблучений.
ГОСТ Р 22.3.04-95
Приложение Е
Форма записи результатов измерения
Результаты измерений должны быть отражены в лабораторном
журнале (или в виде протокола) по форме, приведенной в таблице 1.
Таблица 1
Форма записи результатов измерений поглощенной дозы
+--------------------------------------------------------------+
|NN Номер| Полученная доза | Среднеквадратическая |
|пп образца | облучения, мГр | погрешность измерения |
| | | дозы,%|
+-------------+---------------------+--------------------------|
| | | |
| | | |
| | | |
ГОСТ Р 22.3.04-95
Приложение Ж
Методика оценки погрешности измерения поглощенной дозы
1 Относительную среднеквадратическую погрешность измерения погло-
щенной дозы D_4o_0 определяют по следующей формуле:
_7|\\\\\
_7`_0 _7 _0 _4 _0 _7/` _52_7_4 ~_5 2_7 _4 _7 ` _52
_7s _4r,Do _0=_7 ? s _4r,С_7 _0+_7 s _4r,мнк_7 _0+_7 s _4d,D_0 (Ж.1)
_7`
где _7s _4r,C_0 - относительная среднеквадратическая погрешность измерения
концентрации РПЦ методом ЭПР для данного типа_7 _0спектрометра;_5~_7s_0 _4r,мнк_0 -
относительная суммарная среднеквадратическая погрешность измерения ве-
личин f и С_4o _0;_7 _5~_7s_0 _4d,D_0 - относительная систематическая ошибка измерения
дозы.
2 _5~_7s_0 _4r,мнк_0 определяют по следующей формуле:
_7|\\\\ _0 _7|\\\\
_7`_0_7/ `_0 _42_7 `_0 _42_7 _4 _7/_4 _0 _42 _0 _42 _0 _42_0 _42
_7s_0 _4r,мнк_0 = _7?_0 _7s_0 _4r,f _0+_4 _0 _7s_0 _4r,Co_0 = _7?_0 _7s_0 _4f_7/_0 f+ _7s_0 _4Co_0 _7/_0 C_4O_0 (Ж.2)
где _7s_0 _4f_0 , _7s_0 _4Co_0 - дисперсии коэффициентов f и С_4o_0, определяемых методом
наименьших квадратов.
_422
3 Величины_7 s_0 _4f_7 _0и_7 s_0 _4Co_0 рассчитывают по следующим формулам:
ГОСТ Р 22.3.04-95
_4+-_0 - _42 -+
_42_0_4|_0D_4 |_0 _4 2
_7s_0 _4Co_0 = _4|_0 1/N +_7 \\\\_0 _4| _0 S_4 _0(Ж.3)
_4|_0_5N_4 - 2|
_4+-_0 _7S_0 (Dj - D_4 _0)_4-+
j_5=1
_42_0+- _5N_4 - 2 _0-+_4-1 2
_7s_0 _4f_7 _0=_7 _0|_7 S_4 _0(_4 _0D_4j_0 - D )_4 _0 | _4 _0 S_4_0(Ж.4)
_4+-j=1_0 _4 -+
_4-_5 _0 _5 N
D = 1/N_5 ._7 S_4 _0 D_4j_0 (Ж.5)
_4j=1
где N - число экспериментальных точек на_5 _0кривой_5 _0дооблучения, а S_52_0 _5-
остаточная дисперсия, характеризующая среднеквадратическое отклонение
от прямой дооблучения, построенной методом наименьших квадратов. S_52
определяют по формуле:
_5+-_4 _5-+
1_4_5|_0 _4 _5 N_4 2_5NN |
S_52_0 =_7 \_0 _5|_0 _7 S_4 _0C_4j_7_0-_7 _0C_4o_7 S _4 _0C_4j_7 _0-_7 _0f_4 _7S_0 _4 _0C_4j_0 D_4j _5|_0(Ж.6)
N - 2_4 _5|_0 _4 j=1 j=1 j=1_5 |
_5+-_4 _5-+
4 Для выбранного значения доверительной вероятности 100(1-_7g_0 )%
оценка соответствующего доверительного интервала для значения С_4o_0 имеет
вид:
ГОСТ Р 22.3.04-95
С_4o_0 - t_7_5._7 s_4 Co_7 _0
_5N-2;1-g/2_0_4 _5N-2;1-g/2
_7`
5 Для определения величины_7 s_4 r,C_0 используют следующую формулу:
_7|\\\\\\\\\\
_7` _4 _7/ `_0 _42 _7 _4 _7 _0 _7`_0 _42_7 _4 _7 `_0 _42_7 _4_7 `_0 _42_7 _5 _7 `_4_0 _42
_7s_4r,C_7 _0=_7 ? s_0 _4r,Acт_7 _0+ _7s_0 _4r,Aи_7 _0+_7 s_0 _4r,Pcт_7 _0+_7 s_0 _4r,Pи _0+_4 _02 _4(_7s_4 r,K)_0 (Ж.9)
_7` _0 _7_0 _7 `
где _7s_0 _4r,Acт_7 _0и_7 _0 _7s_0 _4r,Аи_0 - относительные среднеквадратические погрешности
измерения амплитуды реперных линий в РЭ ПДОЗЭ и исследуемой пробе, со-
ответственно;
_7`_0 _7 `
_7s_0 _4r,Pcт _0и_7 s_0 _4r,Pи_0 - среднеквадратические относительные погрешности
масс навесок РЭ ПДОЗЭ и исследуемой пробы, соответственно;
_7`
_7s_0 _4r,K_0 - погрешность значений коэффициентов усиления спектрометра.
6 Относительные среднеквадратические погрешности амплитуды откло-
нения от линий и определения массы навесок пробы определяют экспери-
ментально для данного спектрометра из числа "n" параллельных анализов
по "m" навескам._7 _0 _7s_0 _4r,A_7 _0и_7 s_0 _4r,P_0 определяют при помощи следующего выра-
жения:
ГОСТ Р 22.3.04-95
_7|\\\\\\\
_7/_0 _5 m _4 _5n _0 _5 _42_5mn_4 _0 _42
_7/ S _4 _7 _4 _7S _0 C_4ij_7 _0-_7 S _0(_7 S_0 C_4ij_0)
_7/_4 i=1 j=1 i=1 j=1
_7/ \\\\\\\\
_7`_0_7?_0 _7 _0 m (n-1)
_7s_0 _4r,A_0 _4или P_0 = _7\\\\\\\\\_0 100 %
_5m _4 _5n_0C_4ij
_7S _4 _7 S _0 _7 \_0(Ж.10)
_4i=1 j=1_0 _5 _0 m n
_7`
7 _7s_4r,k_0 вычисляют как отношение (k_4p_0 /k_4т_0 ) 100%, где k_4р_0- реальный
коэффициент усиления, k_4т_0- номинальный коэффициент усиления, определяе-
мый по оцифровке показаний спектрометра.
_7`
8 Систематическую ошибку измерения поглощенной дозы _7 s_4d,D_0 опреде-
ляют по формуле:
_7|\\\\
_7`/ ` _42_7_4 _7 _0 _7 `_4 2
_7s _4d,D_0 = _7?_0 _7s _41,d_0 _4 _0+_7 s _42,d_0 ,(Ж.11)
_7`
где_7 s _41,d_0 - относительная систематическая погрешность измерения РЭ
ПДОЗЭ; _5~_7s _42,d_0 - относительная систематическая_7 _0погрешность результатов
анализа, полученная при сравнении результатов измерений дозы по эмали
зубов с величиной дозы, измеренной другим способом у того же человека.
_7s_0 _42,d_0 определяют в том случае, если есть данные второго метода.
ГОСТ Р 22.3.04-95
_7s_0 _41,d_0 определяют следующим образом:
- измеряют m раз концентрацию РПЦ в РЭ ПДОЗЭ в условных единицах;
- вычисляют m разностей d(i) = C_4i_0 - C_4o_0,_4 _0где C_4i -_0 результат i-ого
измерения концентрации РПЦ в РЭ ПДОЗЭ, C_4o_0 - паспортное содержание РПЦ
в РЭ ПДОЗЭ;
- вычисляют абсолютное систематическое отклонение
_4- _0 _4m
d =_7 S_0 d_4i_0 /m (Ж.12)
_5i=1
и абсолютное среднеквадратическое отклонение d_4i_0 от средней разности:
_7|\\\\\
_7`_0 _7/_0 _4 m - 2
_7s_0 _4d_7 _0=_7 / S_4 _0(d_4i_0 - d )_4 _0/ (m - 1) (Ж.13)
_7?_0 _5i=1
и рассчитывают коэффициент Стьюдента t_4расч_0 по формуле:
_7 |\
| d |_7 _5._7 ?_0 m
t_4расч_7 _0=_7 \\\\_0 (Ж.14)
_7`
_7s_0 _4d
Рассчитанное значение t_4расч_0 сравнивают с t_4табл_0 для выбранной дове-
рительной вероятности и числа степеней свободы f = m - 1. Если t_4расч _0
t_4табл_0, то систематическое отклонение можно считать незначительным; ес-
ли t_4расч_0 > t_4табл_0, то систематическое отклонение должно учитываться в
формуле (Ж.11).
ГОСТ Р 22.3.04-95
При наличии данных второго метода анализируют результаты m проб,
измеренных обоими методами (m = 15). Для получения относительной оцен-
ки точности определения доз по зубной эмали вычисляют m _4 _0разностей
d(i) = D_41_0(i) - D_42_0(i) , где D_41_0(i)_4 _0- результат измерений_4 _0по методике, с
которой производится сравнение, D_42_0(i) - результат определения дозы по
зубной эмали. На основании полученных данных вычисляют абсолютное сис-
тематическое отклонение:
_4- _5 _4 m
d =_5 _0 _7S_0 _4 _0d_4i_0/m (Ж.15)
_5i=1
На основании полученных данных погрешность, определяющую расхожде-
ние методик, вычисляют по формуле:
_7|\\\\\
_7` _0 _7 /_0 _5m_4 - 2
_7s_0 _4d_7 _0=_7 / S_4 _0(d_4i_0 - d) _7/_0 (m - 1) (Ж.16)
_7?_0 _4 i=1
Если t_4расч_0
степеней свободы f = m - 1, то расхождение между методиками незначи-
тельно. В противном случае вычисляют относительное систематическое
отклонение:
_7`_0 _7 _0 _7 `_4 _0 _4-
_7s_0 _4d,D_7 _0=_7 _0(_7 s_0 _4d_7 /_0 d )_5._0100%(Ж.17)
_7`
Полученное значение _7 s_0 _4d,D_0 учитывают в формуле (Ж.1).
ГОСТ Р 22.3.04-95
УДК
Ключевые слова: дозиметрический контроль, поглощенная доза,
электронный парамагнитный резонанс, зубная эмаль, чрезвычайная
ситуация.
ГОСТ Р 22.3.04-95
Директор НИИЦ РБКО Е.Е.Ковалев
Руководитель службы стандартизации Э.Г.Литвинова
Руководитель подразделения-разработчика Л.Н.Смиренный
Руководитель разработкиГ.А.Федосеев
Исполнитель Н.Н.Репин
СОИСПОЛНИТЕЛИ
Директор ИБФ Л.А.Ильин
Руководитель подразделения-разработчика М.П.Гринев
Руководитель разработкиЕ.Д.Клещенко
Исполнитель А.А.Молин
Зам.директора ВНИИФТРИЮ.И.Брегадзе
Начальник ЦМИОВ.П.Ярына
Руководитель разработкиА.С.Лесков
Исполнитель Н.П.Ильгасова
ГОСТ Р 22.3.04-95
Директор ВИМСМашковцев
Руководитель подразделения-разработчика Б.М.Моисеев
Руководитель разработкиП.В.Мельников
Зам.директора ТОО "Тритон" В.Н.Семизаров
Руководитель разработкиВ.А.Смиренная
Исполнитель Т.И.Порожнякова