МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФГОУ ВПО «Ульяновская государственнаясельскохозяйственная академия»
Кафедра физиологиисельскохозяйственных животных и зоологии
Гусаров Г.Н.,Корягина В.Н.
Определение химического состава иэкспертиза рыб и рыбных продуктов
Методическоепособие для студентов специальностей
310800 –«Ветеринария» и 110501 – «Ветеринарно-санитарная экспертиза»Ульяновск – 2006
УДК
Гусаров Г.Н., Корягина В.Н.Методическое пособие «Определение химического состава и экспертиза рыб и рыбныхпродуктов» для студентов специальностей 310800 – «Ветеринария» и 110501 –«Ветеринарно – санитарная экспертиза» — Ульяновск, ГСХА, 2006. с.66.
Методическое пособие предназначенодля студентов факультета ветеринарной медицины при изучении курсаветеринарно-санитарной экспертизы; будет полезно для работников ветеринарныхлабораторий, лабораторий ветеринарно-санитарной экспертизы.
Печатается по решению методическогоСовета факультета ветеринарной медицины от 14 апреля 2005 года, протокол № 7.
Рецензент: Васильев Д.А., заведующийкафедрой микробиологии, эпизоотологии и ВСЭ Ульяновской ГСХА, докторбиологических наук, профессор.
© Гусаров Г.Н., Корягина В.Н., 2006
© Ульяновская ГСХА, 2006
СОДЕРЖАНИЕ
Введение
Определение общего содержания минеральных веществ (золы)
Определение протеина
Определение жира
Определение жира в сухой пробе
Определение жира в сырой пробе
Приготовление реактивов
Приготовление 0,01-нормального раствора серной кислоты
Приготовление 0,01-нормального раствора едкого натра
Приготовление 33%-го раствора едкого натра
Приготовление двухцветного индикатора
Сушка серного эфира
Экспертиза рыбы и рыбных продуктов
Органолептические методы оценки качества
Подготовка к анализу средней пробы
Цвет продукта, его внешний вид
Определение консистентности
Определение запаха
Определение вкуса
Лабораторные методы анализа
Отбор проб для лабораторных исследований
Определение хлористого натрия (поваренной соли)
Определение кислотности
Определение аммиака (качественная реакция)
Определение сероводорода (качественная реакции)
Определение массовой доли белковых веществ (сырого протеина)
Микробиологический анализ
Приложения
Рисунки
Литература
Введение
При изучении химического состава теларыбы необходимо правильно составить среднюю пробу. Дело в том, что привыращивании рыб одного и того же возраста их линейный и весовой рост, какправило, не однороден. Поэтому при составлении средней пробы следуетотлавливать рыб, близких по своим размерам и массе к основной массевыращиваемых рыб.
Количество рыб, входящихв пробу, зависит от их массы. Так, при массе рыб до 1 г рекомендуется отбирать50 … 100, при массе от 1 до 5 г – 10 … 50, при массе 5 г и свыше – 5 … 10 рыб.
Отобрав среднюю пробу, еекладут на фильтровальную бумагу и удаляют с каждой рыбы лишнюю влагу. Затем рыбпомещают в сухой широкий бюкс, вес, которого устанавливают заранее, закрываюткрышкой и взвешивают.
После того, как средниепробы составлены, помещены в бюксы и взвешены, их необходимо тут жезафиксировать, чтобы предохранить материал от порчи и подготовить его кхимическому анализу. Пробы фиксируют путем высушивания. Такой метод фиксациипрост, удобен и дает возможность провести определение по содержанию воды исухого вещества в исследуемом материале.
Бюксы, заполненныеотобранными пробами, следует быстро поставить в термостат, температура вкотором перед этим должна быть доведена до 60 … 70°С. Крышки с бюксов необходимо снять иположить так, чтобы в дальнейшем их не спутать. Обычно крышки кладут ребромповерх бюксов.
Сушка проб в термостатедлится 4 … 10 часов. По истечении этого срока бюксы закрывают и переносят на 20… 30 мин в заполненный хлористым кальцием эксикатор для охлаждения. Когда бюксыостынут, их в закрытом виде следует взвесить на тех же весах и опять поставитьоткрытыми в термостат. Через 2…4 часа их вновь закрывают, помещают в эксикатор,охлаждают и взвешивают. Эту операцию повторяют до тех пор, пока разница вовзвешивании (предыдущее и последующее взвешивание) составит не более 0,0002 г.
Высушив материал допостоянной массы, приступают к вычислению процентного содержания абсолютносухого вещества по отношению к взятой навеске сырой пробы, используя при этомследующую формулу: Р1 100
А=¾¾ ¾, где
Р
А – процент абсолютносухого вещества в сырой пробе;
Р – масса пробы довысушивания;
Р1 – массапробы после высушивания.
Имея данные по содержаниюабсолютно сухого вещества в испытуемом материале, легко установить и наличие внем воды:
(Р – Р1)100
В=----------------, или В=100 – А,
Р
где В – процент воды всырой пробе.
Дальнейшая подготовкапроб к химическому анализу заключается в том, чтобы превратить их в однородныйпорошок. Для этого необходимо высушенный материал в каждой пробе измельчить налабораторной мельнице или растереть его пестиком в фарфоровой ступке. Затемматериал просеивают через сито (газ) с отверстиями 0,3 мм. Остаток на ситевновь растирают и вновь просеивают. Эту операцию проделывают до тех пор, покавесь материал не пройдет через сито. Полученный таким путем порошок еще разтщательно перемешивают. После этого пробы вновь высушивают в термостате допостоянной их массы.
Приведенная ввоздушно-сухое состояние проба всегда содержит в себе так называемуюгигроскопическую влагу. Поэтому одновременно с определением содержанияотдельных химических компонентов, входящих в анализируемый воздушно-сухойматериал, требуется выяснить также и количество гигроскопической влаги с тем,чтобы путем соответствующего пересчета получить данные по содержанию этихкомпонентов в абсолютно сухом и сыром материале.
Это обстоятельство изаставляет пересыпать растертые в ступке и пропущенные через сито пробы взаранее просушенные и взвешенные бюксы, а затем поставить их в термостат навысушивание. После того как вся гигроскопическая влага, содержащаяся вразмельченных пробах, испарится и порошок достигнет постоянной массы, в каждомбюксе устанавливают навеску абсолютно сухого материала. Затем бюксы ссодержимым ставят в эксикатор, где они хранятся вплоть до химического анализа.
За день до проведенияанализа бюксы вынимают из эксикатора, снимают с них крышки и закрывают марлей,чтобы в содержимое не попал сор и насекомые. В таком виде пробы выдерживают нарабочем столе 2…3 часа. По истечении указанного времени пробы вновь переходятиз абсолютно сухого в воздушно-сухое состояние. После этого с бюксов снимаютмарлю, закрывают их крышками и взвешивают на аналитических весах.
Определив в каждой пробенавеску воздушно-сухого вещества, устанавливают в нем процент гигроскопическойвлаги, а также определяют процентное содержание самого воздушно-сухого веществав сырой пробе по формулам:
(Р2– Р1) 100
В1 = —
Р2
Р2 х А
А1 =----------, где
Р 1
В1 –процентное содержание гигроскопической влаги в воздушно-сухом веществе;
Р1 – массаразмельченной пробы в абсолютно сухом состоянии;
Р 2– массаразмельченной пробы в воздушно-сухом состоянии;
А1 – процентвоздушно-сухого вещества в сырой пробе;
А – процент абсолютносухого вещества в сырой пробе (данная величина была установлена до измельченияматериала).
Однако не всегда удаетсяфиксировать материал методом высушивания. Так, при сборе на химический анализболее крупных рыб (100 г и выше) их трудно высушивать. Как правило, при сушкетаких проб в термостате при температуре 60…70°С в них происходят изменения химического состава поддействием ферментов и микроорганизмов.
По той же причине сушка втермостате при температуре 100…105°С, при которой обычно прекращаются все жизненные процессы вматериале, дает неудовлетворительные результаты. Заметные изменения в материалепроисходят прежде, чем температура в массе материала достигнет пределовинактивации ферментов и гибели микроорганизмов, так как при таком способе сушкиматериал сохнет неравномерно, и в то время, когда с поверхности он уже высох,внутренние его слои могут быть еще сырыми.
Для того, чтобы недопустить этого, следует определять химический состав испытуемого материала всырой пробе. Отобранную пробу пропускают через мясорубку с диаметром решетки2…3 мм, тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Затем из разных мест берутнебольшое количество фарша для навесок, в которых предполагаетсяпроанализировать наличие того или иного химического компонента. Все взятыенавески должны быть проанализированы в течение этого же дня, иначе материалначнет портиться. Одну из взятых навесок помещают в термостат для определениясодержания воды в сыром материале.
ОПРЕДЕЛЕНИЕОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ (ЗОЛЫ)
Общее содержание минеральных веществв исследуемом материале устанавливают путем его озоления, то есть органическиевещества сжигают при свободном доступе воздуха. При сжигании углерод, водород ичастично кислород улетучиваются в виде углекислоты и паров воды, а вобразовавшейся так называемой сырой золе остаются минеральные элементы,находящиеся в форме окисных соединений.Ход определения
1. Взять два чистых фарфоровыхтигля и поместить их в муфельную печь.
2. Включитьмуфельную печь и прокалить в течение получаса находящиеся в ней тигли.
3. По истеченииуказанного времени выключить муфельную печь и, не дожидаясь, когда она остынет,вынуть из нее железными щипцами тигли, которые тут же следует поставить вэксикатор для охлаждения.
4. Взвеситьохлажденные тигли на аналитических весах.
5. В тигли насыпатьпримерно по 1…5 г воздушно-сухого вещества анализируемой пробы, а затемвзвесить их по отдельности на аналитических весах.
При проведенииколичественного определения общего содержания минеральных веществнепосредственно в сырых пробах ход определения остается тот же, что и прианализе воздушно-сухого вещества. Исключение составляет лишь навеска, котораяберется для озоления сырого материала, она должна быть около 3…15 г.
6. Определить вкаждом тигле величину взятой на анализ навески исследуемого материала, чтолегко можно установить по разности между массой тигля с содержимым и массойпустого тигля.
7. Поставить тигли ссодержимым в муфельную печь. Нагрев печи в первые 20…40 мин сжигания не долженбыть сильным; затем ее постепенно доводят до темно-красного каления.
8. Спустя 10…15 минпосле того, как прекратится выделение дыма и материал обуглится, вынуть тиглииз муфельной печи и охладить их на воздухе.
9. Для ускорениясжигания органических веществ надо в каждый тигель прибавить 4…6 капельконцентрированной азотной кислоты, а затем их вновь поставить в муфельную печь,температура в которой первоначально должна быть около 80…100°С.
10. Закончиввыпаривание окислителя, которое продолжается в течение 10…15 мин, усилитьнагрев муфельной печи до темно-красного каления. При таком нагреве муфеляорганические вещества, как правило, полностью сгорают в течение 30…40 мин.
11. Вынуть тигли сполученной золой из муфельной печи и поставить их для охлаждения в эксикатор.
12. Взвесить нааналитических весах охлажденные тигли.
13. По разности междумассой тигля с оставшимися в нем минеральными веществами и массой пустого тигляопределить массу золы.
14. Определитьпроцент золы в воздушно-сухом веществе анализируемой пробы по формуле:
а х 100
Хо‗ =----------------, где
Р2
Хо – процентзолы в воздушно-сухом веществе;
а – масса золы всожженной навеске воздушно-сухого вещества;
Р2 — навескавоздушно-сухого вещества, взятая на озоление.
15. Сравнитьполученную величину процента золы в воздушно-сухом веществе анализируемой пробыс величиной процента параллельного определения. Их разница не должна превышать0,15%.
16. Принятьсреднеарифметическую величину двух параллельных определений за окончательныйпроцент золы в воздушно-сухом веществе анализируемой пробы.
17. Установить путемпересчета процент золы в абсолютно сухом веществе анализируемой пробы поформуле:
Хо х 100
Х = ¾¾¾, где
100- В1
Х — процентзолы в абсолютно сухом веществе;
Хо – процент золыв воздушно-сухом веществе;
В1 – процентгигроскопической влаги в воздушно-сухом веществе.
18. Установить путемпересчета процент золы в сыром материале анализируемой пробы по формуле:
Хо х А Х х А
Х1═ ¾¾¾¾ или Х1 ═ ¾¾¾¾¾, где
100 100
Х1 – процентзолы в сыром материале;
Хо – процентзолы в воздушно-сухом веществе;
А1 – процентвоздушно-сухого вещества в сырой пробе;
Х — процент золы вабсолютно сухом веществе;
А – процент абсолютносухого вещества в сырой пробе.
ОПРЕДЕЛЕНИЕПРОТЕИНА
Наличие протеина в томили ином исследуемом материале устанавливают на основе количественногоопределения общего азота. Содержание же последнего можно установить методомКъельдаля. Этот метод заключается в том, что органические вещества принагревании с концентрированной серной (Н2SО4) кислотой разрушаются, а весь аммиакулавливается кислотой, образуя с ней сернокислый аммоний. Из полученной солиаммиак вытесняется крепкой щелочью и поступает под действием водяного пара втитрованный раствор серной кислоты, где он вновь образует сернокислый аммоний.Затем оставшуюся в этом растворе свободную серную кислоту нейтрализуюттитрованным раствором NaOHили КаОН, что дает возможность узнать, сколько азота заключено в аммиаке,прореагировавшем с кислотой. Установив количество азота в навеске исследуемогоматериала, вычисляют количество протеина, принимая при этом среднее содержаниев нем азота 16%.Ход определения
1. Насыпать впробирку около 200…300 мг исследуемого материала, находящегося в воздушно-сухомсостоянии, и взвесить ее на аналитических весах.
Если определение протеинапроводится непосредственно в сырой пробе, то берут на анализ 1…1,5 гисследуемого материала.
2. Перенестисодержимое пробирки на дно колбы Къельдаля, предназначенной для сжиганияорганических веществ.
3. Взвесить пустуюпробирку, а затем по разности между массой пробирки с содержимым и массойопорожненной пробирки установить величину навески, помещенной в колбу.
4. Отмерить вцилиндре 5…10 см3 концентрированной серной кислоты и облить ею помещенную вколбу навеску.
5. На кончикешпателя добавить в колбу в качестве катализатора около 100 мг медного купороса,а затем прикрыть ее стеклянной пробкой (втулкой).
6. Колбу вместе ссодержимым поставить на нагревательный прибор (электроплитку или газовуюгорелку) в вытяжной шкаф и приступить к сжиганию органических веществ сначалана слабом огне, а затем, усилив огонь, довести содержимое колбы до полногоосветления. Обычно сжигание продолжается несколько часов.
7. Выключить нагревательныйприбор и дать колбе остыть.
8. Очень осторожномаленькими порциями прилить в колбу по ее стенкам небольшое количестводистиллированной воды и вновь перемешать.
9. Перелитьсодержимое колбы Къельдаля в мерную колбу емкостью 100…250 мл.
10. Колбу Къельдалянесколько раз промыть дистиллированной водой, которую слить в ту же мернуюколбу.
11. В мерную колбудолить до метки дистиллированной воды.
12. Закрыть мернуюколбу пробкой и сделать несколько вертикальных перемешиваний ее содержимого.
13. Налить измикробюретки в сто-, двухсотмиллиметровую коническую узкогорлую приемную колбу5…15 мл 0,01 – нормального раствора серной кислоты, добавить две каплидвухцветного индикатора и поставить колбу под холодильник аппарата Къельдаля.Проследить за тем, чтобы конец трубки холодильника был погружен в отмеренноеколичество 0,01-нормального раствора серной кислоты.
14. Взять пипеткой измерной колбы 10…25 мл анализируемой жидкой пробы и перелить ее в отгоннуюколбу, вмонтированную в аппарат Къельдаля при помощи шлифа, соединяющего ее снасадкой.
15. Налить черезворонку 6 (см. рис.1) в парообразователь аппарата Къельдаля дистиллированнойводы не больше 2/3 объема колбы и включить нагревательный прибор.
16. После того каквода в парообразователе закипит, открыть кран воронки 15 и влить через нее вотгонную колбу 5…10 мл 33-процентного раствора едкого натра.
17. Не дожидаясь тогомомента, когда вся щелочь пройдет по трубке в отгонную колбу, промытьдистиллированной водой воронку и закрыть ее кран.
18. Отгонку аммиакапродолжать 10…20 мин. За это время аммиак, как правило, переходит из отгоннойколбы в приемную. Для того, чтобы убедиться, что весь аммиак перешел в приемнуюколбу, обычно пользуются лакмусовой бумажкой, которая от капли отгона не должнаменять свой цвет.
19. Промыть конецтрубки холодильника дистиллированной водой, сливая воду в приемную колбу.
20. Отнять приемнуюколбу от холодильника, а затем включить нагревательный прибор.
21. Оттитроватьсодержимое приемной колбы 0,01- нормальным раствором едкого натра.
22. Из числамиллилитров 0,01-нормального раствора серной кислоты, первоначально взятого вприемную колбу, вычесть число миллилитров 0,01-нормального раствора едкогонатра, пошедшего при титровании на нейтрализацию свободной кислоты, врезультате чего будет получено число миллилитров 0,01-нормального растворасерной кислоты, пошедшее на связывание аммиака.
23. Умножить 0,14 начисло миллилитров 0,01-нормального раствора серной кислоты, нейтрализованноеаммиаком. Произведение покажет количество миллиграммов азота, котороесодержалось в аммиаке, отогнанном из 10…25 мл анализируемой жидкой пробы.
24. Установив массуазота в отогнанном аммиаке, определить путем арифметического пересчета общееколичество азота во всем объеме исследуемой жидкой пробы, находящейся в мернойколбе. В результате будет получено количество азота, которое содержалось всожженной навеске анализируемого материала.
25. Определитьпроцент азота в воздушно-сухом веществе анализируемой пробы по формуле:
а х100
/>/> Хо =----------, где
Р2
Хо — процентазота в воздушно-сухом веществе;
а — массаазота во взятой на анализ навеске воздушно-сухого вещества;
Р2 — навеска воздушно-сухого вещества, взятая на анализ.
26. Сравнитьполученную величину процента азота в воздушно-сухом веществе анализируемойпробы с величиной процента параллельного определения. Допустимое расхождение вданных величинах не должно превышать 0,15%.
27. Принятьсреднеарифметическую величину двух параллельных определений за процент азота ввоздушно-сухом веществе анализируемой пробы.
28. Умножить процентазота, установленный для воздушно-сухого вещества анализируемой пробы, накоэффициент 6,25. В результате будет получен процент протеина в воздушно-сухомвеществе данной пробы.
29. Установить припомощи пересчета процент протеина в абсолютно сухом веществе анализируемойпробы по формуле:
Хох 100
Х =------------, где
100 — В 1
Х – процент протеина вабсолютно сухом веществе;
Хо – процентпротеина в воздушно-сухом веществе;
В1 – процентгигроскопической влаги в воздушно-сухом веществе.
30. Установить припомощи пересчета процент протеина в сыром материале анализируемой пробы поформуле:ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА
Жиры представляют собойсложные эфиры трехатомного спирта, глицерина и высших жирных кислот. Они легкорастворяются в эфире, что позволяет широко использовать последний приопределении жиров, содержащихся в различных пищевых и кормовых продуктахрастительного и животного происхождения, в том числе и в теле рыб.
В качестве растворителяжира применяют безводный серный эфир, точка кипения которого равна 35°С.
Для этой же цели частоиспользуют и петролейный эфир, у которого точка кипения значительно выше (50°С) по сравнению с серным эфиром.Положительной стороной петролейного эфира является то, что он совершенно непоглощает воду.
При работе с эфиромвсегда следует помнить, что он легко воспламеняется. Кроме того, необходимоиметь в виду и то, что эфир, помимо жира, извлекает из исследуемого материалажироподобные вещества — липоиды (фосфатиды, стерины, стериды, цереброзиды,воска), частично красящие вещества, органические кислоты и др. Поэтому жиры,экстрагируемые из исследуемого материала эфиром, называются сырыми.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА В СУХОЙ ПРОБЕ
Для количественногоопределения жира в сухой пробе можно пользоваться несколькими методами. Однаконаиболее распространенным, сравнительно точным, простым и пригодным длямассовых анализов является метод определения жира по массе обезжиренного сухогоостатка анализируемого материала ( по способу Рушковского).Ход определения
1. Для каждойисследуемой на жир пробы материала заготовить по два чистых бюкса и по двапакетика, сделанных по форме аптекарских, но только из плотной обезжиреннойфильтровальной бумаги. Пакетики пронумеровать простым карандашом соответственнономерам бюксов.
2. Разложитьпакетики по бюксам, соблюдая нумерацию, а затем бюксы в открытом виде поставитьв термостат на высушивание. Крышки должны быть положены ребром поверх бюксов.Сушка длится около часа при температуре 100…105о С. За это время,как правило, бюксы с пакетиками доходят до постоянной массы.
3. Вынуть изтермостата бюксы, закрыть их крышками и поместить на 20 мин в эксикатор дляохлаждения.
4. Взвесить нааналитических весах бюксы в закрытом виде вместе с пакетиками с точностью до0,0002 г. Затем вновь поставить их открытыми в термостат на 30 мин, вновьохладить в эксикаторе и взвесить на тех же весах. Если между первым и вторымвзвешиванием разницы нет, то эту величину можно будет принять за массу бюкса скрышкой и пакетиком.
5. Из анализируемойпробы отсыпать в два пакетика примерно по 0,5…1 г воздушно-сухого вещества иположить их в свои бюксы.
6. Бюксы ссодержимым поставить в открытом виде в термостат (крышки кладутся ребром поверхбюксов) для высушивания взятого на анализ материала до абсолютно сухогосостояния. Через четыре часа бюксы закрыть крышками, перенести их дляохлаждения в эксикатор, а затем взвесить на аналитических весах и вновьпоставить их открытыми в термостат. После повторной сушки, которая продолжаетсяв течение 2 час, бюксы снова закрывают крышками, помещают в эксикатор,охлаждают и взвешивают. Эту операцию с высушиванием, охлаждением и взвешиваниемповторяют до тех пор, пока бюксы с содержимым не достигнут постоянной массы.
7. Определитьвеличину каждой взятой на анализ навески материала, находящегося в абсолютносухом состоянии. Для этого следует из общей массы бюкса с крышкой и пакетиком санализируемым материалом вычесть соответствующую массу бюкса с крышкой ипустого пакетика.
8. Вынуть из бюксовпакетики, положить их в стеклянную банку и залить эфиром. Банку закрыть пробкойи поставить на сутки под вытяжной шкаф.
9. Собрать аппаратСокслета (рис. 2) и установить его на не включенный нагревательный прибор (наэлектроколбонагреватель с закрытой спиралью или водяную баню), заранееотрегулированный на постоянную температуру. При работе с серным эфиромпостоянный нагрев колбы должен быть 40…45о С, а при работе спетролейным – 55…60о С.
10. Вынуть из банкипакетики с частью обезжиренным материалом и перенести в экстрактор аппаратаСокслета, предварительно сняв с него холодильник.
11. Налить вэкстрактор серный или петролейный эфир вначале до верхнего уровня сифоннойтрубки и дать ему стечь в колбу, а затем заполнить экстрактор новой порциейэфира. Общее количество серного эфира, вносимого в экстрактор, не должнопревышать 2/3…3/4 объема колбы.
12. Присоединить кэкстрактору холодильник и пустить в последний непрерывно идущую струю воды.
13. Включитьнагревательный прибор и проследить, чтобы кипение эфира в колбе проходилослабо. Пары эфира, испаряясь в колбе, начнут подниматься из колбы попериферийной трубке экстрактора в холодильник, где они конденсируются в капли,которые будут падать в экстрактор и растворять во взятой навеске материала жир.Когда экстрактор заполнится эфиром до верхнего перегиба сифонной трубки,произойдет сливание эфира в колбу. Можно считать, что аппарат работает хорошо,если за час происходит 4…5 сливаний растворителя из экстрактора. Извлечениежира из материала при такой работе аппарата продолжается 10…12 час. В отдельныхслучаях, в частности при больших навесках и высоком содержании жира ванализируемом материале, экстракция длится 16 час.
14. Если от каплиэкстракта фильтровальная бумага или стекло не оставляют следов жира, то можнопризнать, что жир полностью извлечен из навесок исследуемого материала. Послеэтого выключить нагревательный прибор и дать ему остыть.
15. Прекратить подачуводы в холодильник и отсоединить его от экстрактора.
16. Снять снагревательного прибора колбу вместе с экстрактором.
17. Наклонитьэкстрактор и перелить через его сифон в колбу оставшийся эфир, а затемразъединить эти две части аппарата.
18. Находящийся вколбе эфир с растворенным в нем жиром вылить в бутыль, специальнопредназначенную для его хранения, и закрыть ее пробкой. Этот эфир послезавершения всех работ по определению жира обычно очищают, а затем вновьиспользуют в качестве раствора жира.
19. Вынуть изэкстрактора пакетики и, соблюдая нумерацию, разместить их по бюксам.
20. Поставитьоткрытые бюксы вместе с пакетиками в термостат. Крышки положить ребром поверхбюксов. Продолжительность высушивания проб в термостате, работающем притемпературе 100…105о С, около 2 час.
21. Вынуть изтермостата бюксы с пакетиками, закрыть их крышками и поставить на 20 мин вэксикатор для охлаждения.
22. Провестииндивидуальное взвешивание пакетиков в закрытых бюксах на аналитических весах.Затем вновь повторить ту же операцию с высушиванием, охлаждением ивзвешиванием, причем при повторной сушке проб можно ограничиться пребыванием ихв термостате в течение 30 мин. За это время пробы, как правило, доходят допостоянной массы.
23. Определить вкаждом пакетике чистую массу обезжиренного абсолютно сухого анализируемогоматериала.
24. Зная массуанализируемого материала до и после экстракции жира, определить по разностиэтих величин массу извлеченного жира.
25. Определитьпроцент жира в абсолютно сухом веществе анализируемой пробы по формуле:
26. Сравнитьполученную величину процента жира в абсолютно сухом веществе анализируемойпробы с величиной процента параллельного определения. Если их разница не будетпревышать 0,15%, то величины следует признать достоверными.
27. Принятьсреднеарифметическую величину двух параллельных определений за окончательныйпроцент жира в абсолютно сухом веществе анализируемой пробы.
28. Установить путемпересчета процент жира в воздушно-сухом веществе анализируемой пробы поформуле:
Х х (100-В1 )
Хо =----------------где
100
Хо – процентжира в воздушно-сухом веществе;
Х – процент жира вабсолютно сухом веществе;
В1 – процентгигроскопической влаги в воздушно-сухом веществе.
29. Установить путемпересчета процент жира в сыром материале анализируемой пробы по формуле:
Х х А
Х1 = --------,
100
Х1 – процентжира в сыром материале;
Х – процент жира вабсолютно сухом веществе;
А – процент абсолютносухого вещества в сырой пробе.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА В СЫРОЙ ПРОБЕ
Определениежира в сырой пробе осуществляется несколько иным способом, чем в абсолютносухой пробе, а именно: по массе жира, извлеченного из анализируемого материала.Ход определения
1. Взять из сыройпробы около 3…6 г анализируемого материала и поместить его в чистый бюкс.
2. Взвесить бюксвместе с содержимым на аналитических весах.
3. Переложитьматериал из бюкса в фарфоровую ступку.
4. Взвесить на техже весах опорожненный бюкс.
5. Установить поразности между массой заполненного и пустого бюкса величину навески материала,взятой на анализ.
6. С цельюобезвоживания находящегося в ступке материала растереть его с прокаленнымсернокислым натрием, причем соль следует насыпать в ступку в таком количестве,чтобы ее хватило только для полного поглощения влаги из материала, но небольше. Обычно этой соли берут по массе в два раза больше, чем растираемогоматериала.
7. Растертый иосушенный таким способом анализируемый материал переложить из ступки в круглыйцилиндрический патрон, сделанный из плотной фильтровальной бумаги, в один конецкоторого предварительно должна быть заложена обезжиренная вата.
8. Тщательнопротереть ступку и пестик кусочком обезжиренной ваты, смоченной в эфире, азатем этим кусочком ваты закрыть второй конец патрона.
9. Высушить втермостате, охладить и взвесить на аналитических весах колбу от аппаратаСокслета.
10. Собрать аппаратСокслета и установить его на не включенный нагревательный прибор (наэлектроколбонагреватель или водяную баню), причем шлиф холодильника временно несоединять с экстрактором аппарата.
11. Поместить патронс содержимым в экстрактор.
12. Налить вэкстрактор серный или петролейный эфир до верхнего уровня сифонной трубки идать ему стечь в колбу, а затем вновь заполнить экстрактор эфиром на 1/3 егообъема.
13. Присоединить кэкстрактору холодильник и пустить в него воду.
14. Включитьнагревательный прибор, заранее отрегулированный на постоянную температуру,обеспечивающую слабое кипение эфира в колбе (см. раздел «Определение жира всухой пробе»).
15. Экстрагированиежира продолжать в течение 10…16 часов. За это время в аппарате обычнопроисходит 50…60 сливаний растворителя из экстрактора в колбу, что вполнедостаточно для обезжиривания навески анализируемого материала.
16. Убедившись в том,что из навески исследуемой пробы полностью извлечен жир (капля экстракта недолжна оставлять на фильтровальной бумаге следов жира), подождать когдапроизойдет сливание эфира в колбу, и в этот момент выключить нагревательныйприбор.
17. Снять с колбы,содержащей смесь эфира с жиром, экстрактор, а затем соединить ее при помощистеклянной трубки и холодильника Либиха с узкогорлой конической колбой.Смонтированный таким образом упрощенный прибор служит для отгонки и очисткиэфира (рис.3).
18. Далее следуетпустить в холодильник Либиха воду, включить нагревательный прибор и приступитьк отгонке эфира.
19. После того как изколбы от аппарата Сокслета будет удален эфир и в ней останется только жир,отсоединить ее от прибора и поставить на 30 мин в термостат, температура вкотором должна быть заранее доведена до 100…105о С.
20. По прошествииполучаса вынуть колбу из термостата, охладить ее, взвесить на аналитическихвесах и вновь поставить на 30 мин в термостат. Эту операцию с высушиванием повторятьдо тех пор, пока колба с находящимся в ней жиром не достигнет постоянной массы.
21. По разности междумассой колбы с жиром и без жира определить массу извлеченного жира из навескианализируемого материала.
22. Определитьпроцент жира в сыром материале анализируемой пробы по формуле:
а х 100
/>Х1 =
Р
где
Х1 – процентжира в сыром материале;
а – масса жира,извлеченного из взятой на анализ навески сырого материала.
Р – навеска сырогоматериала, взятая на анализ.
23. Сравнитьполученную величину процента жира в сыром материале анализируемой пробы свеличиной процента жира параллельного определения. Разница между этимивеличинами не должна превышать 0,15%.
24. За окончательныйпроцент жира в сыром материале анализируемой пробы принять среднеарифметическуювеличину двух параллельных определений.
25. Установить путемпересчета процент жира в воздушно-сухом и абсолютно сухом веществеанализируемой пробы по формулам:
а х10 000
/>Хо =-------------,
Р х А1
/> а х 10 000
Х = --------------, где
Р х А
Хо – процентжира в воздушно-сухом веществе;
Х – процент жира вабсолютно сухом веществе;
а – масса жира,извлеченного из навески сырого материала;
Р – навеска сырогоматериала, взятая на экстрагирование жира;
А – процент абсолютносухого вещества в сырой пробе;
А1 – процентвоздушно-сухого вещества в сырой пробе.
Контрольныевопросы
1. Какое количестворыб берется при составлении средней пробы?
2. Температура, прикоторой проводят высушивание средних проб рыб.
3. При какой массерыб проводят определение химического состава в сыром материале?
4. Какая масса сыройпробы берется при определении протеина?
5. Масса навескисырой пробы, необходимая для определения жира
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РЕАКТИВОВ
Чем правильнееприготовлены реактивы, тем точнее будут показатели по проделанному химическомуанализу. В связи с этим остановимся на технике приготовления некоторыхреактивов, наиболее часто применяемых при количественном определении протеина ижира.
Приготовление0,01-нормального раствора серной кислоты
Для приготовления0,01-нормального раствора серной кислоты необходимо иметь данные по ееконцентрации .
Концентрацию сернойкислоты можно определить по удельному весу, который в свою очередьустанавливается по показателю ареометра, опущенного в цилиндр, заполненныйданной кислотой.
Зная удельный вес сернойкислоты, можно установить при помощи вспомогательной таблицы и ее концентрацию(см. приложения). Иначе говоря, можно определить, какое количество химическичистой кислоты содержится в том или ином объеме смеси, а также какомупроцентному содержанию соответствует это количество (промышленность выпускаетсерную кислоту с примесью небольшого количества воды и некоторых другихвеществ).
Молекулярный вес серной кислоты98,06, а эквивалентный 49,03 г. Следовательно, 1 л 0,01-нормального растворасерной кислоты должен содержать 0,4903 г чистой кислоты.
Выяснив потребноеколичество чистой серной кислоты для приготовления сантинормального раствора,можно определить и количество крепкой серной кислоты ( с заранее установленнойконцентрацией), которое предстоит взять для приготовления указанного раствора.Так, например, продажной крепкой (концентрированной) серной кислоты, котораяимеет обыкновенно удельный вес 1,84 и содержит 96% чистой серной кислоты,необходимо взять 0,5107 г (100 х 0,4902: 96), или 0,28 мл (0,5107 :1,84).
Установленное путемподобного вычисления количество концентрированной серной кислоты (в данномслучае 0,28 мл), которое пойдет на приготовление заданного раствора, отцеживаютиз микробюретки с притертым краном в мерную колбу, куда затем наливаютдистиллированную воду до уровня литровой метки.
Затем сантинормальныйраствор серной кислоты переливают из колбы в бутыль, закрывают каучуковойпробкой, через которую в раствор пропускают отводную стеклянную трубку,соединенную с микробюреткой, и определяют поправку на точность приготовленногораствора, так как редко удается приготовить точный раствор с заданнойнормальностью. В большинстве случаев эти растворы при таком методеприготовления бывают немного крепче или слабее, чем сантинормальные.
Поправку на точностьсантинормального раствора серной кислоты часто определяют по буре (Na2 В4 О7 10 Н2О).
Ход этого определенияследующий:
1. Отвесить нааналитических весах 953 мг химически чистой буры (Эквивалентный вес буры равен190,6 г. Отсюда для приготовления литра 0,01-нормального раствора требуетсявзять 1,906 г химически чистой буры ( 190,6: 100), а для приготовления 500 млраствора с указанной нормальностью необходимо взять 953 мг буры).
2. Полученнуюнавеску, предназначенную для приготовления 0,01-нормального раствора буры,осторожно, стараясь не просыпать, перенести через воронку в мерную колбуемкостью 500 мл.
3. Слить в колбу припомощи дистиллированной воды оставшиеся на воронке крупинки буры.
4. Растворить путемвзбалтывания содержимое колбы, а затем дистиллированной водой довести уровеньраствора до метки 500 мл.
5. Закрыть колбучистой пробкой и тщательно перемешать приготовленный раствор буры.
6. В небольшуюконическую колбу налить из микробюретки или пипетки 20 мл 0,01-нормальногораствора буры, добавить туда 2…3 капли двухцветного индикатора и оттитровать0,01-нормальным раствором серной кислоты.
7. Рассчитать для0,01-нормального раствора серной кислоты поправку на точность, котораявыражается частным, полученным от деления миллилитров 0,01-нормального растворабуры, взятого на титрование, на число миллилитров 0,01-нормального растворасерной кислоты, пошедшего на нейтрализацию. Поясним сказанное на конкретномпримере.
Предположим, что нанейтрализацию 20 мл раствора буры пошло 22 мл раствора серной кислоты. Этозначит, что приготовленный раствор кислоты слабее 0,01-нормального. Если быэтот раствор соответствовал 0,01-нормальному, то на нейтрализацию каждогомиллилитра раствора буры было бы израсходовано и равное количество растворакислоты.
В нашем же примере, какуже указывалось, на нейтрализацию 20 мл раствора буры затрачено 22 мл растворакислоты, а отсюда поправка к приготовленному раствору кислоты:
20:22=0,909
Операцию по установлениюпоправки повторяют 2 – 3 раза. Результаты параллельных определений должныобязательно сходиться с точностью до 0,001. За окончательную величинукоэффициента поправки принимают среднеарифметическую величину, полученную отдвух или трех определений.
Для пересчетаприготовленного раствора серной кислоты на точный 0,01-нормальный растворследует помножить то или иное его количество, взятое на анализ, на коэффициентпоправки. Обычно коэффициент поправки пишется на бутыли с раствором кислоты ипериодически уточняется, так как при длительной работе с данным раствором илипродолжительном его хранении он может изменить свою крепость.
Приготовление0,01-нормального раствора едкого натра
Молекулярный вес едкогонатра соответствует его эквивалентному весу и равен 40 г. Следовательно, дляприготовления 1 л 0,01-нормального раствора едкого натра требуется взять 0,4 гхимически чистого едкого натра. Эту навеску отвешивают на технических весах вхимическом стакане, вес которого устанавливают заранее, и растворяют внебольшом объеме прокипяченной дистиллированной воды, свободной от углекислоты.Полученный концентрированный раствор едкого натра осторожно сливают в литровуюмерную колбу. Стакан ополаскивают дистиллированной водой от оставшегося на егостенках раствора и переливают в ту же мерную колбу. Затем раствор едкого натраразбавляют, приливая к нему свежепрокипяченную, но предварительно охлажденнуюдистиллированную воду до уровня метки, сделанной на колбе.
Приготовленный такимобразом 0,01-нормальный раствор едкого натра тщательно перемешивают и выливаютв бутыль. Последнюю закрывают каучуковой пробкой с вмонтированной в неетрубкой, содержащей натронную известь для поглощения углекислоты воздуха. Черезпробку в бутыль пропускают отводную стеклянную трубку, которую соединяют смикробюреткой, и получают единую замкнутую систему, позволяющую содержатьраствор едкого натра все время в закрытом виде, а также обеспечивающуюсвободное и удобное пользование им при анализах.
После этого устанавливаютпо 0,01-нормальному раствору серной кислоты поправку на точность дляприготовления раствора едкого натра.
Ход определения поправкиследующий:
1. Налить измикробюретки в небольшую коническую колбу 20 мл 0,01-нормального раствора сернойкислоты, добавить к нему 2…3 капли двухцветного индикатора и оттитроватьприготовленным раствором едкого натра.
2. Указанное числомиллилитров раствора серной кислоты умножить на коэффициент поправки, заранееустановленный для этого раствора. Полученная величина будет равна истинномучислу миллилитров точного 0,01-нормального раствора серной кислоты, взятого натитрование.
3. Для приготовленияраствора едкого натра вычислить коэффициент поправки на точность. Для этогочисло миллилитров точного 0,01-нормального раствора серной кислоты, взятого натитрование, надо разделить на число миллилитров раствора едкого натра,затраченного на нейтрализацию данного раствора кислоты.
Так, например, нанейтрализацию 20 мл неточного 0,01-нормального раствора серной кислоты,коэффициент поправки которого равен 0,909, пошло 19 мл приготовленного раствораедкого натра. Требуется определить коэффициент поправки на точность0.,01-нормального раствора едкого натра. Искомая величина определяетсяследующим образом:
20 х 0,909: 19 = 0,9568
Установка коэффициентапоправки на точность раствора должна основываться, по крайней мере, на 2…3параллельных определениях. Результаты этих определений должны обязательносходиться с точностью до 0,001. Если найденные величины разнятся в десятичномзнаке, то это допустимо. За окончательную величину коэффициента поправки берутсреднеарифметическую величину, полученную от двух или трех определений.
Для переводаприготовленного 0,01-нормального раствора едкого натра на точный нужно умножитьто или иное его количество, израсходованное при анализе, на коэффициентпоправки.
Время от временикоэффициент поправки следует проверять и уточнять, так как при длительнойработе с одним и тем же раствором щелочи изменяется его нормальность.
Приготовление33-процентного раствора едкого натра
33-процентный растворедкого натра широко применяется при определении общего и белкового азота пометоду Къельдаля, где он играет роль вытеснителя аммиака из сернокислогоаммония.
Ход приготовленияраствора едкого натра следующий:
1. Взвесить начашечных или циферблатных настольных весах чистую огнеупорную полутора- илидвухлитровую коническую или круглую плоскодонную колбу.
2. В колбу насыпатьфарфоровой ложкой технический едкий натр и отвесить на тех же весах 330 г его
3. Налить в колбу 670 млдистиллированной воды и растворить находящийся в ней едкий натр.
4. Сделать карандашом настекле колбы метку, обозначающую верхний мениск (уровень) раствора едкогонатра.
5. Колбу с содержимымпоставить на электроплитку или на газовую горелку и дать раствору едкого натрапрокипеть в течение 6…7 мин.
6. Снять колбу снагревательного прибора и выкипевший раствор едкого натра долитьсвежепрокипяченной дистиллированной водой до обозначенной метки.
7. После охлажденияприготовленный раствор едкого натра тщательно перемешать, перелить в литровуюбутыль и закрыть каучуковой пробкой.
Приготовлениедвухцветного индикатора
Для приготовлениядвухцветного индикатора следует смешать 50 мл раствора метиленовой сини (62,5мг метиленблау растворить в 50 мл 96%-го этилового спирта) и 100 мл раствораметилового красного (133,3 мг метилрота растворить в 100 мл 96%-го этиловогоспирта). В кислой среде индикатор дает краснофиолетовое окрашивание, а вщелочной – зеленое. В нейтральной среде индикатор бесцветен.
СУШКАСЕРНОГО ЭФИРА
Серный эфир, применяемыйв качестве растворителя жира в том или ином исследуемом материале, должен бытьбезводным. В противном случае одновременно с экстракцией жира из материалабудут извлекаться и сахара, что приведет к завышенным показателям по содержаниюв нем жира. Промышленность же выпускает серный эфир, как правило, с небольшойпримесью воды (около 2%). Поэтому в тех случаях, когда при количественномопределении жира в исследуемом материале требуется исключительная точность,эфир необходимо высушить. При более грубых анализах, практикуемых в рыбоводстведля определения содержания жира в кормах и в теле рыб, продажный серный эфир невысушивают, так как процент возможной ошибки существенно не изменяетпредставления об истинном содержании жира в испытуемом объекте. Исключениесоставляют корма, богатые углеводами.
Эфир сушат втолстостенной бутыли, в которую насыпают предварительно просушенный при 100…105оС гранулированный хлористый кальций или безводный сернокислый натрий вколичестве около 1/5 объема взятого эфира (эти химические вещества поглощают изэфира воду). Затем бутыль закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой.Через сутки эфир сливают через фильтр в другую бутыль и прибавляют туда новуюпорцию хлористого кальция или сернокислого натрия, а оставшееся в первой бутылии на фильтре обезвоживающее вещество высыпают на металлический эмалированныйкювет или в фарфоровые чашки и просушивают при 100… 105о С дополного удаления воды. На следующие сутки эфир вновь пропускают через фильтр иопять к нему добавляют хлористый кальций или сернокислый натрий. Эту операциюповторяют в течение 3…5 дней. По истечении указанного срока эфир наливаютнебольшими порциями в колбу Сокслета и перегоняют при 35…37о С,используя для этой цели холодильник Либиха и приемную колбу (см. рис. 2).Очищенный после перегонки эфир сливают в бутыль из темного стекла, закрываюткорковой пробкой с хлоркальциевой трубкой и хранят в темном месте, так как насвету в нем образуются перекиси, вызывающие взрывы.
ЭКСПЕРТИЗАРЫБЫ И РЫБНЫХ ПРОДУКТОВ
Рыбу и рыбную продукциюпринимают по количеству и качеству партиями. Партией считается определенноеколичество продукции одного наименования, способа обработки и сорта, одногопредприятия-изготовителя, не более пяти ближайших дат выработки и оформленноеодним документом, удостоверяющим качество.
Кроме того, партия живойрыбы должна состоять из одного наименования, а морской рыбы – из рыбы одногоили двух наименований одного размера или массы, помещенной в одну единицутранспортного средства (цистерна, чан и др.).
Партия икры осетровых илососевых рыб должна состоять из продукции, выработанной одним мастером. апартия кулинарных изделий, полуфабрикатов и рыбы горячего копчения должнасостоять из продукции одной даты выработки.
Органолептическиеметоды оценки качества
В торговой практике дляоценки потребительских свойств рыбы и рыбных продуктов чаще всего пользуютсяорганолептическими методами. Эти методы позволяют быстро и достаточно надежнооценить качество продукта.
Для обеспечениядостаточно точных результатов оценки необходимо хорошее освещение. Температурапродукта должна быть 18...20ºС.
Правильность, полноту иплотность укладки продукта, его внешний вид, состояние защитных покрытий,изолирующих и упаковочных материалов, а в продуктах, залитых тузлуком илимаринадом, их качество и заполненность ими емкостей проверяют в транспортнойтаре, отобранной методом случайной выборки.
Для органолептическойоценки из отобранной транспортной тары осмотру подвергаются 3...5 кг продуктаили 3...5 единиц потребительской тары, а мороженых продуктов в виде блоков –1...2 блока (А.Ф.Шепелев, О.И.Кожухова, 2001).
При массе одногоэкземпляра рыбы более 2 кг осмотру подвергается не более трех экземпляров рыбы(при разногласии в оценке качества количество экземпляров допускаетсяудваивать).
Органолептическая оценкакачества икры, кулинарных изделий и полуфабрикатов проводится по средней пробе.Из разных мест каждой вскрытой транспортной тары с продукцией берут по триточечных пробы и составляют объединенную пробу массой не более 3,0 кг.
Объединенную пробутщательно просматривают и из нее выделяют среднюю пробу.
Масса средней пробы длярыб и рыбопродуктов должна составлять:
— от 0,3 до 0,5 кг примассе экземпляра рыбы 0,1 кг и менее;
— 6 рыб (по 2 наиболее,наименее и среднеупитанную) при массе экземпляра более 0,1 до 0,5 кг;
— 3 рыбы (наиболее,наименее и среднеупитанную) при массе экземпляра более 0,5 до 1,0 кг.
При массе одногоэкземпляра более 1 кг из трех рыб вырезают близ приголовка, средней ипредхвостовой части на глубину до половины тела по три поперечных куска мяса.При массе экземпляра более 1 кг общая масса вырезанных кусков должна быть неболее 1,0 кг.
Общая проба средней пробыбалычных изделий не должна превышать 0,5 кг; при этом у боковины, теши, спинкии боковника средняя проба должна состоять из нескольких кусков, вырезанных изразных мест (приголовной, средней и предхвостовой); часть осетровой рыбы снаростом и приголовком не должна входить в среднюю пробу.
Общая масса средней пробымороженых продуктов в виде блоков не должна превышать 0,6 кг.
Для продукции впотребительской таре среднюю пробу составляют не более чем из трех невскрытыхединиц потребительской тары.
Масса средней пробы икрыдолжна быть от 0,14 до 0,45 кг. Для икры, упакованной в банки массой неттоменее 0,5 кг, из отобранной транспортной тары отбирают три банки с икрой.
Из различных мест каждойотобранной банки отбирают точечные пробы, из которых составляют среднюю пробу(от банок икры массой менее 0,15 кг точечные пробы не отбирают).
Для икры, упакованной вбанки массой нетто 0,5 кг и более, из каждой вскрытой транспортной тарыотбирают по одной банке. Из различных мест каждой отобранной банки (по ееглубине) отбирают точечные пробы, из которых составляют среднюю пробу. Длябочковой икры из различных мест каждой бочки (по ее глубине) отбирают точечныепробы, из которых составляют среднюю пробу.
От изделий в соусе,заливках и теле, маринадах реализуемых в развес, отбирают несколько точечныхпроб из разных мест каждой вскрытой тары и составляют среднюю пробу массой неболее 0,6 кг.
При отборе проб пирожкови других рыбо-мучных изделий от каждой вскрытой тары отбирают по одному пирожку(изделию), но не более 0,4% от общего количества изделий в партии и не более 10штук изделий.
Средняя проба должна бытьупакована в стеклянную банку, пакет или другую посуду, обеспечивающуюсохранение качества продукта.
При упаковывании в пакетсреднюю пробу заворачивают в пергамент, целлофан или полиэтилен, затем вплотную оберточную бумагу и перевязывают. Стеклянную банку закрывают притертойстеклянной или корковой пробкой, полиэтиленовой крышкой или герметичноукупоривают иным способом.
При отборе продукциидлительного хранения часть средней пробы оставляют на случай разногласий воценке качества. Эту часть пробы опечатывают или опломбировывают печатямиполучателя и поставщика (допускается одной печатью или пломбой инспекции покачеству бюро товарных экспертиз или другой незаинтересованной организации,проводящей товарную экспертизу данного продукта). Данная часть средней пробыхранится в лаборатории, проводящей исследование.
Часть средней пробы,предназначенной для лабораторных исследований (лабораторная проба), должна бытьнемедленно направлена в лабораторию с актом отбора, составленным в соответствиисо стандартом.
Подготовкак анализу средней пробы
Рыбу, отобранную дляанализа, очищают от механических загрязнений, целых и крупнодробленых пряностейи чешуи. Обмывать рыбу не допускается. Мороженую рыбу предварительноразмораживают до температуры минус 1ºС в толще рыбы.
Среднюю пробу,составленную из мелкой рыбы массой экземпляра 0,1 кг и меньше, размалывают безразделки. У мойв удаляют голову вместе с пучком внутренностей и хвостовойплавник, так же, как у салаки длиной более 15 см, у бычка и черноморскойставриды.
Рыбу массой экземпляра от0,1 до 1,0 кг разделывают на филе: отделяют голову и плавники, разрезают тушкупо брюшку и удаляют все внутренности вместе с икрой или молоками; разрезаютвдоль спинки, удаляют позвоночник и, по возможности, все ребра и кожу.
После этого среднюю пробудважды пропускают через ручную мясорубку или один раз через электрическуюмясорубку. Фарш тщательно перемешивают, квартуют и часть его в количестве100...200 г переносят в широкогорлую банку с плотно закрывающейся крышкой.
Пробу зернистой икры ипробойной икры различных видов рыб измельчают в гомогенизаторе или растирают вступке до получения однородной массы.
Паюсную икру осетровыхрыб не измельчают. Навески отбирают из разных мест средней пробы.
Продукция, неподвергнутая осмотру, используется для физических и химических исследований.если они предусмотрены.
К основныморганолептическим показателям относят:
— цвет продукта, еговнешний вид и состояние кожного покрова;
— консистенцию рыбы ирыбных продуктов;
— запах рыбы и рыбныхпродуктов;
— вкус рыбы и другихпродуктов.
Цветпродукта, его внешний вид
Проводится оценка кожно-чешуйчатогопокрова: прозрачность и цвет слизи, окраска кожи, механические повреждения,сбитость чешуи.
У свежей рыбы слизьпрозрачная и бесцветная. С уменьшением степени свежести слизь мутнеет иокрашивается, в зависимости от вида рыбы и стадии потери свежести, в беловатый,молочный, кремовый, желтый, серо-коричневый и другие цвета.
Естественный серебристыйцвет кожи тускнеет, образуются пятна и полосы (для определения цвета кожитщательно смывается слизь).
Открыв руками жаберныекрышки, определяют цвет жабр. В зависимости от вида рыбы жабры могут бытьярко-красными, красными и темно-красными. По мере порчи они становятся красновато-коричневыми,розовыми, бледно-розовыми, обесцвеченными, грязновато-розовыми,темно-коричневыми и т. д.
У свежей рыбы слизь вжабрах прозрачная, с ухудшением качества она мутнеет, из бесцветнойпревращается в розоватую, красную, вишневую, вишнево-грязную илизеленовато-грязную.
По мере хранения рыбыпрозрачная роговица глаз становится помутневшей или мутной.
С потерей свежести брюшкорыбы утрачивает жемчужно-белую окраску с легким порозовением, приобретаетинтенсивно розовый, красный и даже бурый цвет или оказывается обесцвеченным.
Для определения цветамяса в наиболее утолщенной части рыбы делают косой срез острым ножом. Отмечаютпоявление признаков порчи: потускнение или тусклый цвет по всей толще мяса ипокраснение его у позвоночника.
Дополнительным признакомявляется цвет анального кольца. У свежей рыбы анальное кольцо имеетбледно-розовый цвет, с ухудшением качества оно приобретает красноватую,серо-розовую, сероватую, серую, грязно-зеленую, грязно-красную окраску.
У мороженой рыбыопределяют также пожелтение. В случае, если из кожи в подкожный слой переходятжирорастворимые пигменты (каротиноиды), пожелтение не является признаком порчи.При окислительной порче жира пожелтение усиливается до грязновато-желтого скоричневым оттенком и появляется специфический запах окислившегося жира (запахокислившегося жира определяется после пробной варки).
При определении степенипожелтения подкожной ткани с рыбы снимают кожу:
— полностью со всейповерхности у рыб массой от 0,5 кг и меньше;
— в наиболее вероятных местахпожелтения – у рыб массой более 0,5 кг.
При необходимостиопределения пожелтения, проникшего в толщу мяса, на рыбе делают поперечныенадрезы.
У рыбы горячего ихолодного копчения оценивают равномерность окраски по наличию светлых пятен,которые могут образоваться в результате неполной обработки поверхности дымом,ожогов кожи, загрязнения сажей. Нормальной по интенсивности считается окраскаот светло-золотистой до темно-золотистой с серебристым отливом (у некоторыхвидов рыб цвет может быть темным).
При оценке внешнего видаопределяют также наружные повреждения (срывы, порезы, трещины). Срывы кожиопределяют по площади, для сего их вписывают в прямоугольник и определяют егоплощадь в квадратных сантиметрах. Порезы и трещины измеряют по длине в сантиметрахлинейкой с ценой деления 1 мм.
Определениеконсистентности
Консистенцию рыбы ирыбных продуктов определяют при легком сжатии продукта пальцами.
Консистенцию всехмороженых продуктов (кроме мороженого фарша) определяют после их размораживаниядо температуры в толще тела рыбы или блока продукта от 0 до 5ºС.
Для определения консистенциимяса рыбы-сырца делают косой срез острым ножом в наиболее утолщенной частирыбы. Консистенция плотная, если при надавливании на края разреза мясо сильнопружинит и следы деформации быстро исчезают; консистенция ослабленная, еслимясо рыбы пружинит слабо, следы деформации исчезают медленно, но полностью;консистенция мягкая, если мясо рыбы не пружинит, отмечается легкое смещениесепт относительно друг друга, образующиеся при этом углубления полностью неисчезают; консистенция мажущая, если при растирании между пальцами мясо легкоразмазывается.
Консистенцию соленых,пряных, маринованных, копченых, вяленых, сушеных продуктов из рыбы, а такжеполуфабрикатов и изделий из беспозвоночных и морских млекопитающих определяютпри:
— сжатии пальцаминаиболее мясистых частей продукта;
— надавливании на краяпоперечного разреза продукта в наиболее толстой ее части;
— разжевывании(одновременно с определением вкуса).
Для определения сочностирыбу разжевывают и при этом оценивают легкость отделения сока тканей рыбы и егоколичество по степени смачивания соком ротовой полости.
Консистенцию зернистойикры осетровых и лососевых рыб при температуре 18...20ºС определяют:
— внешним осмотром икры иустановлением степени отделения икринок одна от другой;
— осторожнымнадавливанием шпателем на поверхность икры для установления степени упругости ипрочности оболочек икринок;
— при разжевывании икры(одновременно с определением вкуса).
Консистенцию паюсной икрыопределяют:
— по ощущению привведении шпателя в банку с икрой;
— испытанием икры наощупь (непосредственно на скальпеле);
— надавливанием шпателемна поверхность икры;
— при разжевывание икры.
Консистенцию мороженогофарша определяют следующим образом. Фарш размораживают до температуры -1...-2ºС,затем дважды пропускают через мясорубку с диаметром отверстия 3...5 мм, послечего немедленно формуют из фарша 10 шариков массой 20...25 г каждый. Шарикиопускают в кипящую воду и варят в течение 10 минут при слабом кипении воды. Вконце варки все шарики должны сохранить форму.
Консистенция консервовопределяется отдельно для твердой и жидкой частей.
Консистенция твердойчасти оценивается по плотности, сочности, нежности.
Плотность определяетсяпутем надавливания плоской стороной вилки на середину боковой поверхностикуска, тушки, а также при разжевывании.
Сочность и нежностьопределяется при опробовании.
Консистенция жидкой частиоценивается как очень густая, жидковатая и жидкая при легком взбалтывании встакане.
Определениезапаха
Запах живой рыбы и живыхбеспозвоночных определяют на их поверхности, а у рыбы также и в жабрах.
Для определения запахарыбы-сырца кусочек мышцы, вырезанный из спины, растирают пальцами, после чегонюхают растертую ткань. Для получения дополнительных сведений рыбу разрезаютострым ножом по середине спины от хвостового плавника до середины головы,оголяя позвоночник, затем пронюхивают вдоль позвоночника прилегающие к немумышечные ткани. У свежей рыбы четко выражен свойственный ей запах. У разных рыбзапах морских водорослей, озона или свежесорванного огурца и т. д. С ухудшениемкачества мясо рыбы приобретает характерный запах порчи.
Определение запаханеразмороженной рыбы проводят «пробой на нож». Для этого нагревают нож погружениемего лезвия на 10...12 минут в кипящую воду. Нож вводят в тело рыбы междуспинным плавником и приголовником, вблизи анального отверстия со стороны брюшкапо направлению к позвоночнику, затем во внутренности через анальное отверстие,в места ранений и механических повреждений. Извлекая нож, каждый раз егопронюхивают.
Запах рыбы (кроме живой),рыбных продуктов и продуктов из млекопитающих также определяют на поверхностиножа или шпильки после введения в продукт (в рыбу вводят в той жепоследовательности, что и для мороженой рыбы). Шпилька должна изготавливатьсяиз сухого, мягкого, непахучего дерева в виде заостренной конусообразнойпалочки, имеющей диаметр в средней части не более 0,6 см. После каждой пробышпильку необходимо тщательно отскабливать, а после исследования каждогодефектного экземпляра рыбы ее следует менять.
Запах мелкой рыбы (сырцаи охлажденной) допускается определять по запаху поверхностной слизи.
Запах мороженыхбеспозвоночных определяют после их размораживания и доведения температуры продуктадо 18...20ºС. У мороженых беспозвоночных в блоках запах определяют привведении подогретого ножа или шпильки в место надлома или после размораживания.
В случае сомнения воценке запаха продукт подвергают пробной варке. Мороженые продукты (кроме пельменей)предварительно размораживают. Рыбу и беспозвоночных разделывают, как приобычной кулинарной обработке, и варят до готовности (3...12 минут в зависимостиот размеров образцов) в чистой посуде с прикрытой крышкой предпочтительно напару или при слабом кипении в чистой воде, не содержащей постороннего запаха ивкуса, при соотношении продукта и воды 1:2.
Во время пробной варки ипосле нее определяют запах пара, бульона и отварного продукта (отварной продуктвыкладывают на тарелку).
Для определения запахаикры от не пастеризованной зернистой баночной икры осетровых и лососевых рыб ипаюсной икры, упакованной массой нетто 0,5 кг и более, отбирают часть наглубине 2...3 см от ее поверхности и не менее, чем на таком же расстоянии отстенки банки. Запах икры, упакованной в банки массой нетто 350 г и менее,определяют во всем содержимом банки, а также одновременно с определением вкуса.
Запах термическиобработанных кулинарных изделий (рыба, котлеты, пирожки и т. д.) определяют насвежем поперечном разрезе или надломе в наиболее толстой части одновременно сопределением цвета.
Запах консервовопределяют путем пронюхивания содержимого сразу после вскрытия банки и путемпронюхивания содержимого банки, выложенного на тарелку.
Определениевкуса
Вкус рыбы и других продуктов,предназначенных к употреблению без дальнейшей кулинарной обработки, включаяикру, определяют при разжевывании (одновременно с определением запаха).
Вкус продуктов,подвергнутых охлаждению или замораживанию, определяют одновременно сопределением запаха после предварительного доведения проб до температуры нениже 18ºС, а подвергнутых термической обработке (изделия горячегокопчения, жареные, печеные и т. д.) – после предварительного охлаждения дотемпературы от 20 до 30ºС.
Вкус рыбомучных изделий определяют,пробуя изделия с начинкой, а затем отдельно оболочку и начинку.
Для определения вкусасоленой, вяленой, копченой рыбы образец острым ножом вырезают из среднейнаиболее мясистой части тушки рыбы перпендикулярно хребтовой кости. Ломтикдолжен быть не более 1 см толщиной.
При определении вкусаоценивают степень выраженности свойственного данному виду сырья и способуобработки вкуса, а также наличие вкуса созревшей рыбы и привкуса окислившегосяжира. У копченой рыбы допускается привкус горечи от смолистых веществ дыма, атакже кисловатый привкус – у рыб океанических видов.
Лабораторныеметоды анализа
В результате протеканиясложных биохимических реакций и деятельности бактерий в процессе созревания ипорчи рыбы образуются разнообразные химические соединения. По содержаниюнекоторых из них можно судить о доброкачественности рыбы и рыбных товаров,например по общему азоту летучих оснований.
Однако сложная цепьпревращений веществ тканей рыбы и продуктов их распада не позволяет полагатьсяна химический анализ как универсальный объективный метод определения качестварыбных товаров.
Физические и химическиелабораторные методы применяются, когда нужно определить содержание отдельныхвеществ (поваренной соли, солей тяжелых металлов, жира, белков и их состав идр.). Лабораторные методы используются также при разногласиях в оценках,полученных органолептическими методами.
Отбор пробдля лабораторных исследований
Из разных мест каждойвскрытой транспортной тары (отобранной методом случайной выборки в соответствиисо стандартом) с продукцией берут по три точечных пробы (один экземпляр иличасть одного экземпляра, или блока рыбы, филе, боковинка или горсть оченьмелкой рыбы, или часть продукта) и составляют объединенную пробу массой неболее 3,0 кг.
При отборе проб мороженыхпродуктов в виде блоков из среднего в ящике блока отделяют два противоположныхпо диагонали куска массой до 0,1 кг каждый, а из середины блока – сплошную поширине и глубине блока полосу массой до 0,2 кг.
Объединенную пробупродукта, упакованного в потребительскую тару, составляют, отбирая по одной илидве единицы потребительской тары от каждой вскрытой транспортной тары.
Объединенную пробутщательно просматривают и из нее выделяют среднюю пробу.
Масса средней пробы длярыбы и рыбопродуктов должна составлять:
— от 0,3 до 0,5 кг примассе экземпляра рыбы 0,1 кг и менее;
— 6 рыб (по 2 наиболее,наименее и среднеупитанных) при массе экземпляра более 0,1 до 0,5 кг;
— 3 рыбы (наиболее,наименее и среднеупитанную) при массе экземпляра более 0,5 до 1,0 кг.
Общая масса средней пробыбалычных изделий не должна превышать 0,5 кг; при этом у боковины, теши, спинкии боковника средняя проба должна состоять из нескольких кусков, вырезанных изразных мест; часть осетровой рыбы с наростом и приголовком не должна входить всреднюю пробу.
Общая масса средней пробымороженых продуктов в виде блоков не должна превышать 0,6 кг.
Масса средней пробы икрыдолжна быть от 0,14 до 0,45 кг. Для икры, упакованной в банки массой неттоменее 0,5 кг, из отобранной транспортной тары отбирают три банки с икрой.
Из различных мест каждойотобранной банки отбирают точечные пробы, из которых составляют среднюю пробу(от банок икры массой менее 0,15 кг точечные пробы не отбирают).
Для икры, упакованной вбанки массой нетто 0,5 кг и более, из каждой вскрытой транспортной тарыотбирают по одной банке. Из различных мест каждой отобранной банки (по ееглубине) отбирают точечные пробы, из которых составляют среднюю пробу. Длябочковой икры из различных мест каждой бочки (по ее глубине) отбирают точечныепробы, из которых составляют среднюю пробу.
От изделий в соусах,заливках и желе, маринадах реализуемых вразвес, отбирают несколько точечныхпроб из разных мест каждой вскрытой тары и составляют среднюю пробу массой неболее 0,6 штук изделий.
При отборе проб пирожкови других рыбо-мучных изделий от каждой вскрытой тары отбирают по одному пирожку(изделию), но не более 0,4% от общего количества изделий в партии и не более 10штук изделий.
Часть средней пробы,предназначенная для лабораторных исследований, должна быть немедленнонаправлена в лабораторию с актом отбора, составленным в соответствии состандартом.
Определениехлористого натрия (поваренной соли)
В упрощенномаргентометрическом методе навеску фарша 2...5 г, взвешенную с абсолютной погрешностьне более 0,01 г, помещают в химический стакан и приливают соответственно98...95 см3 или 248...245 см3дистиллированной воды, размешивают стеклянной палочкой, настаивают и через25...30 минут фильтруют через бумажный слой, вату или двойной слой марли вмерную колбу.
В две колбы длятитрования отбирают пипеткой 10...25 см3 фильтрата, добавляют 3...4капли раствора хромового калия и титруют из бюретки раствором азотнокислогосеребра до неисчезающей красновато — бурой окраски.
Массовую долю хлористогонатрия в процентах вычисляют по формуле:
К х 0,00585 х V1 х 100
Х= ——————————, где
V2х m
V – объем водной вытяжкив мерной колбе, см3 ;
V1 — объемраствора азотнокислого серебра 0,1 моль/дм3, израсходованный натитрование исследуемого раствора, см3;
V2 – объемводной вытяжки, взятой для титрования, см3;
m – навеска исследуемогообразца, г;
0,00585 – количествохлористого натрия, соответствующее 1 см3 раствора 0,1 моль/дм3азотнокислого серебра;
К – коэффициентперерасчета на точный раствор 0,1 моль/дм3 азотнокислого серебра.
За окончательныйрезультат принимают среднее арифметическое значение результатов двухпараллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должныпревышать 0,2%. Вычисления проводят до первого десятичного знака.
Определениекислотности
Метод определениясвободной уксусной кислоты маринадов основана выделении (отгонке) уксуснойкислоты из водной вытяжки рыбы или из разбавленной заливки и количественномопределении ее титрованием. Отгонка проводится с помощью глицериновой(масляной) бани при температуре бани 145...160ºС. Собранный дистилляттитруют раствором гидроокиси в присутствии нескольких капель фенолфталеина.
Определениеаммиака (качественная реакция)
Метод основан навзаимодействии аммиака, образующегося при порче рыбы, с соляной кислотой ипоявлении при этом облачка хлористого аммония.
В широкую пробиркуналивают 2...3 см3 реактива Эбера (смесь одной части солянойкислоты, трех частей этилового спирта и одной части серного эфира), закрываютпробкой и встряхивают два-три раза.
Вынимают пробку изпробирки и сразу же закрывают ее другой пробкой, через которую продета тонкаястеклянная палочка с загнутым концом. На конец палочки должен быть прикрепленкусочек исследуемого мяса рыбы, имеющий температуру, близкую к температуревоздуха лаборатории. Мясо вводят так, чтобы оно не касалось стенок пробирки инаходилось на расстоянии 1...2 см от уровня жидкости.
Через несколько секунд врезультате реакции аммиака с соляной кислотой образуется облачко хлористогоаммония. Время появления и устойчивость облачка зависит от концентрацииаммиака. Свежая рыба дает отрицательную реакцию (отсутствие облачка).
Определениесероводорода (качественная реакция)
Метод основан навзаимодействии сероводорода, образующегося при порче рыбы, со свинцовой солью споявлением темного окрашивания.
15...25 г исследуемогофарша помещают рыхлым слоем в бюксу вместимостью 40...50 см3. Вбюксу подвешивают горизонтально над фаршем полоску плотной фильтровальнойбумаги, на поверхность которой, обращенной к фаршу, нанесены 3...4 каплираствора свинцовой соли. Диаметр капли – 2...3 см. Расстояние между бумагой иповерхностью фарша должно быть 1 см.
Бюксу сверху закрываюткрышкой, зажимая фильтровальную бумагу между крышкой и корпусом бюксы, иоставляют стоять при комнатной температуре.
Параллельно проводятконтрольный анализ без навески продукта.
По истечении 15 минутбумагу снимают и сравнивают ее окраску с окраской бумаги, смоченной тем жераствором свинцовой соли (контрольный анализ).
При наличии в исследуемомобразце свободного сероводорода происходит побурение или почернение участкабумаги, смоченных раствором свинцовой соли.
Определениемассовой доли белковых веществ (сырого протеина)
Макрометод основан наокислении органического вещества при сжигании его в серной кислоте вприсутствии катализатора, отгонке образующегося аммиака паром, улавливании егораствором серной кислоты и определении содержания азота методом титрования.
Навеску продукта,взвешенную с абсолютной погрешностью до 0,0005 г в закрытой с одной сторонытрубочке из фильтровальной бумаги или из станиоля, помещают в колбу длясжигания. Добавляют несколько мелких кристаллов медного купороса и приливают10...20 см3 концентрированной кислоты.
Колбу с содержимымосторожно нагревают в вытяжном шкафу, не допуская разбрызгивания жидкости.Когда содержимое колбы станет однородным, прекращают нагревание, дают остыть,добавляют 0,5 г сернокислого калия и продолжают нагревать до тех пор, покажидкость в колбе не станет прозрачной, зеленовато-голубой окраски без бурогооттенка.
По окончании сжиганиясодержимого колбы охлаждают и переносят в отгонную колбу, приливают растворгидроокиси натрия и бросают кусочек лакмусовой бумаги (реакция жидкости должнабыть резко щелочной), закрывают пробкой, соединенной с холодильником. Приемнаяколба содержит раствор серной кислоты. конец отгонки определяют по лакмусовойбумаге (капля дистиллята не должна вызывать посинения красной лакмусовойбумаги).
Белковое веществоопределяют, умножая рассчитанное количество общего азота на 6,25.
Микробиологическийанализ
Рыбные консервы должныбыть промышленно стерильными. Промышленная стерильность консервов означаетотсутствие в продуктах микроорганизмов, способных развиваться при температураххранения, установленных для данного вида консервов, и отсутствие в консервахмикробиальных токсинов и микроорганизмов, опасных для здоровья потребителя.
В случаях, когдастерильность нарушается, консервы к реализации не допускаются до получениярезультатов их микробиологического исследования. Если в стерилизованныхконсервах обнаружены непатогенные спорообразующие микробы, но отсутствует бомбажи сохраняются свойственные качественному продукту органолептические показатели,то консервы могут быть реализованы.
При обнаружении встерилизованных консервах спорообразующих микробов (протей, кишечная палочка,стафилококк и т.п.) партия консервов подвергается дополнительномубактериологическому исследованию с отбором одной банки на каждые 500 банок изданной сменной выработки.
Когда число банок впартии 1000 и менее, то от каждой партии анализируют 3 банки. В случае неподтверждения анализа партия реализуется в обычном порядке.
В случае подтверждениябактериологического анализа вопрос о реализации данной партии консервоврешается органами СЭС.
При выявлении палочкиботулизма Clostridium botulinum данная партия консервов считается непригодной для употребления в пищу и уничтожается.
Возбудители ботулизмашироко распространены в природе. Так, возбудители типа Е характерные для рыбы,обитают в почве, прибрежном песке, морском иле. Палочка ботулизма развивается ванаэробных условиях при оптимальной температуре развития и образования токсинов28...30ºС (для типа Е). Токсины по силе действия превосходят все другиебактериальные яды.
Для проведения анализа наприсутствие в продукте возбудителей ботулизма производится посев исследуемогопродукта в жидкие питательные среды: пепсин-пептонное, казеиново-кислотную,казеиново-гребную, бульон Хоттингера. Посевы производят в 4 склянки со средами,предварительно прогретыми на кипящей водяной бане в течение 20 минут и затемохлажденными.
Одну склянку после посевапрогревают при температуре 60ºС, и в один непрогретый добавляют трипсин –0,1%, затем оба посева инкубируют в термостате при 29ºС. В этих посевахопределяется Clostridium botulinum типа Е. Посев, прогретый при 80ºС, идругой непрогретый инкубируют при 36ºС. В них определяются возбудителиботулизма типа А. В. С. Вегетативные формы Clostridium botulinum прорастают внепрогретых склянках, споры прорастут и в прогретых. Рост их сопровождаетсягазообразованием. Из посевов готовят мазки и проводят микроскопию. Исследованияпроводят через сутки после посева; при отсутствии роста инкубацию продолжают до10 суток. Clostridium botulinum имеют вид палочек 0,6...0,9 на 4...9мкм с закругленными концами, молодые клетки красятся по Граму положительно,старые, 4...5-суточные, отрицательно.
Широко распространены вприроде также бактерии группы протея, которые относят к условно-патогенныммикроорганизмам. При попадании на рыбу и рыбные продукты бактерии вблагоприятных температурных условиях быстро размножаются, вызывая их гнилостнуюпорчу, часто при этом в среде образуются токсичные амины и другие продуктыраспада. сильно осемененные протеями продукты содержат ядовитые вещества, крометого, попадая в кишечник человека, бактерии еще больше размножаются, выделяятоксины. Появляются боли в животе, тошнота, рвота, повышение температуры (втечение 2...3 дней).
Протей размножается ваэробных условиях при оптимальной температуре 30...37ºС, погибает толькопосле прогревания в течение 5 минут при 80ºС. Низкие температуры изамораживание практически не влияют на жизнеспособность бактерий.
Для обнаружения протеи изисследуемого материала, растертого в ступке, делают посев петлей вконденсационную воду скошенного агара. Посевы инкубируют при температуре37ºС. При наличии протея через 10...12 часов на поверхности агарапоявляется сплошной тонкий голубовато-серый налет, который микроскопируют.
Способностью вырабатыватьтоксины и вызывать пищевые отравления обладают также патогенныекоагулазоположительные стафилококки, особенно золотистый стафилококк.Клинические признаки стафилококковых интоксикаций: короткий инкубационныйпериод (2...3 часа), рвота, понос, слабость, боли в желудке. Температура обычнонормальная, выздоровление обычно наступает на следующий день. Источникомобсеменения пищевых продуктов чаще всего являются животные и люди, больныегнойничковыми заболеваниями.
Антеротоксин,продуцируемый стафилококками, разрушаются только при стерилизации притемпературе 120ºС в течение 35 минут и после кипячения в течение 2 часов.
Стафилококк выдерживаетвысокие концентрации соли, но чувствителен к кислой реакции среды и кантибиотикам.
Обнаружить стафилококк впродукте можно посевом в жидкую питательную среду, например бульон с 10%хлористого натрия. После инкубации в течение 102 суток производят высев наагар, а затем идентифицируют выросшие колонии по реакции плазмокоагуляции.
Контрольныевопросы
1.Что называется партиейрыбной продукции?
2.Какая температурарыбного продукта должна быть для органолептической оценки качества?
3.Какое количествопродукта отбирается их транспортной тары для экспертизы?
4. При какой температуреобследуют консистенцию мороженых рыбных продуктов после их размораживания?
5. Как проводятопределение запаха не размороженной рыбы?
6. Вкус рыбных продуктовопределяют после доведения до какой температуры?
7. Что делают с продуктомв случае сомнения в оценке запаха?
Приложение1Азот
Протеин
или
белок Азот
Протеин
или
белок Азот
Протеин
или
белок
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
1,1
1,2
1,3
1,4
1,5
1,6
1,7
1,8
1,9
2,0
2,1
2,2
2,3
2,4
2,5
7,6
7,7
7,8
7,9
8,0
8,1
8,2
8,3
8,4
8,5
8,6
8,7
8,8
8,9
9,0
9,1
9,2
9,3
9,4
0,63
1,25
1,88
2,50
3,13
3,75
4,38
5,00
5,63
6,25
6,88
7,50
8,13
8,75
9,38
10,00
10,63
11,25
11,88
12,50
13,13
13,75
14,38
15,00
15,63
47,50
48,13
48,75
49,38
50,00
50,63
51,25
51,88
52,50
53,13
53,75
54,38
55,00
55,63
56,25
56,88
57,50
58,13
58,75
2,6
2,7
2,8
2,9
3,0
3,1
3,2
3,3
3,4
3,5
3,6
3,7
3,8
3,9
4,0
4,1
4,2
4,3
4,4
4,5
4,6
4,7
4,8
4,9
5,0
9,5
9,6
9,7
9,8
9,9
10,0
10,1
10,2
10,3
10,4
10,5
10,6
10,7
10,8
10,9
11,0
11,1
11,2
11,3
16,25
16,88
17,50
18,13
18,75
19,38
20,00
20,63
21,25
21,88
22,50
23,13
23,75
24,38
25,00
25,69
26,25
26,88
27,50
28,13
28,75
29,38
30,00
30,63
31,25
59,38
60,00
60,63
61,25
61,88
62,50
63,13
63,75
64,38
65,00
65,63
66,25
66,80
67,50
68,13
68,75
69,38
70,00
70,63
5,1
5,2
5,3
5,4
5,5
5,6
5,7
5,8
5,9
6,0
6,1
6,2
6,3
6,4
6,5
6,6
6,7
6,8
6,9
7,0
7,1
7,2
7,3
7,4
7,5
11,4
11,5
11,6
11,7
11,8
11,9
12,0
12,1
12,2
12,3
12,4
12,5
31,88
32,50
33,13
33,75
34,38
35,00
35,63
36,25
36,88
37,50
38,13
38,75
39,38
40,00
40,63
41,25
41,88
42,50
43,13
43,75
44,38
45,00
45,63
46,25
46,88
71,25
71,88
72,50
73,13
73,75
74,38
75,00
75,63
76,25
76,88
77,50
78,13
Приложение2
Удельный
вес раствора Количество кислоты, содержащейся в 1 л раствора
Удельный
вес
раствора Количество кислоты, содержащейся в 1 л раствора % г % г
1,0
1,01
1,02
1,03
1,04
1,05
1,06
1,07
1,08
1,09
1,10
1,11
1,12
1,13
1,14
1,15
1,16
1,17
1,18
1,19
1,20
1,21
1,22
1,23
1,24
1,25
1,26
1,54
1,55
1,56
1,57
1,58
1,59
1,60
1,61
1,62
1,63
1,64
1,65
1,66
1,67
1,68
1,69
1,70
0,10
1,57
3,03
4,40
5,96
7,37
8,77
10,39
11,60
12,99
14,35
15,71
17,01
18,31
19,61
20,91
22,19
23,47
24,76
26,04
27,32
28,58
29,84
31,11
32,28
33,43
34,57
63,43
64,26
65,20
66,09
66,95
67,83
68,70
69,56
70,42
71,27
72,12
72,96
73,81
74,66
75,50
76,38
77,17
1
16
31
46
62
77
93
109
125
142
158
175
191
207
223
239
257
275
292
310
328
346
364
382
400
418
435
977
996
1017
1038
1058
1078
1099
1120
1141
1162
1182
1204
1225
1246
1268
1289
1312
1,27
1,28
1,29
1,30
1,31
1,32
1,33
1,34
1,35
1,36
1,37
1,38
1,39
1,40
1,41
1,42
1,43
1,44
1,45
1,46
1,47
1,48
1,49
1,50
1,51
1,52
1,53
1,71
1,72
1,73
1,74
1,75
1,76
1,77
1,78
1,79
1,80
1,81
1,82
1,83
1,84
1,85
35,71
36,87
38,03
39,19
40,35
41,50
42,66
43,74
44,82
45,88
46,94
48,00
49,06
50,11
51,15
52,15
53,11
54,07
55.03
55,97
56,90
57,83
58,74
59,70
60,65
61,59
62,53
78,04
78,92
79,80
80,68
81,56
82,44
83,51
84,50
85,70
86,92
88,30
90,05
92,10
95,60
96,00
454
472
490
510
529
548
567
586
605
624
643
662
682
702
721
740
759
779
798
817
837
856
876
896
916
936
957
1334
1357
1381
1404
1427
1451
1478
1504
1534
1564
1598
1639
1685
1759
1766
Л И Т Е Р АТ У Р А
1. Абдрафиков С.Н.Производство рыбопродуктов / С.Н. Абдрафиков, В.В. Селунский // Производстворыбопродуктов: Учебное пособие. – Челябинск: ЧГАУ, 2002.
2. Збарский Б.И.Практикум по биологической химии. – М.: Медгтз,1954.
3. Збарский Б.И.Биологическая химия / Б.И. Збарский, И.И. Иванов, С.Р. Мордашов// Биологическаяхимия. – М.: Медгиз, 1960.
4. Зоотехническийанализ кормов / Е.А. Петухова, Р.Ф. Бессарабова, Л.Д. Халенева, О.А.Антонова –М.: Колос,1981.
5. Иванов А.П.Химический анализ рыб и их кормов. – М.: «Рыбное хозяйство», 1963.
6. Крылова Н.Н.Биохимия мяса / Н.Н.Крылова, Ю.Н. Лясковская // Биохимия мяса. – М.:Пищепромиздат, 1954.
7. Маловастый К.С.Болезни рыб/ К.С. Маловастый, О.Ю. Прохорова// Болезни рыб. – Брянск, Изд-воБрянской ГСХА, 2004.
8. Петрунькина А.М.Практическая биохимия. – М.: Медгиз,1961.
9. Правилаветеринарно-санитарной экспертизы рыбы и раков. – М.: ВО «Агропромиздат», 1989.
10. Шепелев А.М.Товароведение и экспертиза рыбы и рыбных товаров /А.М. Шепелев, О.И. Кожухова//Товароведение и экспертиза рыбы и рыбных товаров: Учебное пособие. –Ростов-на-Дону: Издательский центр «МарТ», 2001.
11. Хазипов Н.З.Биохимия животных. / Н.З. Хазипов, А.Н. Аскарова // Биохимия животных. Изд.3-е, перераб. и дополн. – Казань, 2001.