Содержание
Введение
. История и организационная структура ОАО»Каустик»
2. Общая характеристика производства
. Характеристика производимой продукции
4. Сущность и химизм технологического процесса
. Получение винилиденхлорида-сырца
.1 Прием известкового молока
.2 Прием регенерированного винилиденхлорида
.3 Прием газообразного аммиака
.4 Прием этилового спирта
.5 Прием и подготовка раствора метахинона
.6 Работа локального контура охлаждения этиленгликоля
.7 Синтез винилиденхлорида-сырца
.8 Прием, хранение и выдача винилиденхлорида-сырца
.9 Прием, хранение и выдача винилиденхлорида-технического
. Системы водо- и энергоснабжения
. Охрана окружающей среды
. Альтернативный способ получения винилиденхлорида-сырца
Заключение
Список использованной литературы
Введение
В процессе обучения студент приобретает необходимые теоретические навыки по работе с аппаратом или процессом, которые необходимо закрепить на практике. Учебно-производственная практика дает наиболее полное представление о функционировании химического предприятия, о синтезах, происходящих в нем.
Основной целью производственной практики является ознакомление студентов с предприятиями, закрепление теоретических знаний на практических примерах, сбор материала для выполнения отчета по практике.
Задачи:
1.Изучить структуру и организацию работы предприятия (цеха), объем и ассортимент выпускаемой продукции.
.Изучить машинно-аппаратурные схемы производства продуктов и полупродуктов, выпускаемых на конкретном предприятии (в цехе).
3.Изучить конструкции и режимы работы технологического оборудования, установленного на предприятии (в цехе).
4.Изучить систему технического обслуживания и ремонта оборудования.
5.Изучить системы водоснабжения, очистки сточных вод.
6.Изучить систему энергоснабжения (электрической энергией и тепловой), вопросы экономии энергии.
7.Изучить технику безопасности, противопожарной защиты и охраны труда на действующем производстве.
8.Изучение конструкционных материалов и способов сварки, применяемых для изготовления машин и аппаратов.
9.Изучение вопросов ремонта и монтажа оборудования, степень их механизации, применяемое оборудование и приспособления.
Экскурсии в отделы и цеха предприятия.
1. История и организационная структура ОАО «Каустик»
ОАО «Каустик» - одно из крупнейших промышленных предприятий России, занимающее лидирующие позиции в химической отрасли РФ по выпуску синтетической, товарного хлора, жидкой и твердой каустической соды.
Уникальное природное сырье - месторождение каменной соли и бишофита, широкий спектр производимого сырья для выпуска продукции высокого передела, близость к основным транспортным узлам и рынкам сбыта, существенный инновационный потенциал - собственный научно-производственный центр и связи с ведущими НИИ, позволяют компании проводить поэтапную диверсификацию продуктовой линейки.
Режим работы завода круглосуточный, его организация осуществляется посменно. У рабочих 12 часовой рабочий день, штат рабочих составляет порядка 7000 человек. Производство продукции сопровождается выбросами загрязняющих веществ, 24% вредности.
На территории завода имеется несколько компаний объединенных единым брендом. Такие как ОАО «Каустик» и «Пласткард».
2. Общая характеристика производства
ОАО «Каустик» - это современный комплекс по выпуску химической продукции производственно-технического назначения и товаров бытовой химии.
Полное наименование производства ? получение винилиденхлорида-сырца. Год ввода производства в эксплуатацию ? 1975.
Производительность производства по винилиденхлориду-сырцу составляет:
·проектная ? 15900 т/год;
·достигнутая ? 12000 т/год.
Производство винилиденхлорида-сырца состоит из двух потоков. Производство трихлорэтана (полупродукт производства) также состоит из двух потоков.
Метод производства:
·винилиденхлорида-сырца - жидкофазное дегидрохлорирование (омыление) 1,1,2-трихлорэтана (далее по тексту трихлорэтана) известковым молоком;
·трихлорэтана (полупродукт производства) - жидкофазное хлорирование винила хлористого технического (далее по тексту винилхлорида).
Генеральный проектировщик - Гипросинтез г.Волгоград. Технологическая часть проекта выполнена институтом Гипросинтез г.Волгоград. Строительная часть проекта выполнена Ростовским Промстрой НИИ проектом г.Ростов-на-Дону.
. Характеристика производимой продукции
Готовым продуктом производства является винилиденхлорид-сырец, который должен соответствовать требованиям технологии, указанным в таблице.
Таблица 1? Требования, предъявляемые к готовой продукции
Наименование показателейНорма1 Внешний вид, цветБесцветная прозрачная жидкость без посторонних включений. 94 6 0,06 0,002 - 0,0102 Массовая доля винилиденхлорида, %, не менее3 Массовая доля примесей, %, в сумме4 Массовая доля воды, %, не более5 Массовая доля метахинона или другого стабилизатора, по согласованию с потребителем, %
При хранении винилиденхлорида-сырца допускается появление слегка желтоватой окраски. Винилиденхлорид (хлористый винилиден, 1,1-дихлорэтилен, несимметричный дихлорэтилен) представляет собой бесцветную легколетучую подвижную жидкость со слабым сладковатым запахом. Эмпирическая формула
С2Н2Cl2
Структурная формула
Н Cl
\ /
С = С
/ \
Н C
Основными физико-химическими свойствами винилиденхлорида являются:
молярная масса, г/моль 96,9438
температура кипения, ºС 31,7
температура плавления, ºС минус 122,1
Винилиденхлорид хорошо растворяется в органических растворителях, в углеводородах нефти; плохо растворяется в воде. Растворимость винилиденхлорида в воде при температуре 20 ºС равна 0,04%, а воды в винилиденхлориде ? 0,4%. С водой винилиденхлорид образует азеотропную смесь, температура кипения которой 31,5 ºС, объемная доля винилиденхлорида в смеси ? 99,35%.
Винилиденхлорид ? нестойкое соединение и склонен к самопроизвольной полимеризации. Полимеризация винилиденхлорида ускоряется в присутствии кислорода, воды, ионов железа, под действием света и теплоты.
Особенно интенсивно протекает полимеризация чистого мономера, не содержащего стабилизатора. В присутствии кислорода воздуха винилиденхлорид без стабилизатора при комнатной температуре через несколько часов становится мутным, в дальнейшем выпадает осадок полимера белого цвета.
Винилиденхлорид в присутствии кислорода способен образовывать белую порошкообразную перекись, которая разлагается с образованием фосгена и муравьиного альдегида под действием света, теплоты или удара.
Н
\
Н2С = CCl2+ O2 ? CH2 - CCl2 ? C=O + COCl2
| | /
O O Н
В присутствии воды перекись разлагается, образуя хлористый водород и глиоксалевую кислоту:
СН2 - ССl2 + Н2О ? СН - СОН + 2НСl
| | ? ?
О О О О
В процессе получения и хранения винилиденхлорида его полимеризация предотвращается следующими методами:
герметизацией оборудования и созданием в нем «азотной подушки» для исключения попадания в него кислорода атмосферного воздуха;
тщательной продувкой азотом оборудования перед его пуском или заполнением винилиденхлоридом;
отделением воды от полученноговинилиденхлорида;
винилиденхлорид ингибируют (стабилизируют) аммиаком, раствором метахинона и гидрохиноном;
хранением винилиденхлорида при температуре не более 5 ºС;
аппаратурным оформлением процесса ? оборудование, имеющее контакт с жидким или газообразным винилиденхлоридом, выполнено из нержавеющей стали.
Винилиденхлорид применяют в качестве исходного мономера для получения различных сополимеров (с винилхлоридом, акрилонитрилом, бутадиеном-1,3 и др.), имеющих большое значение в технике и в быту.
Сополимер винилиденхлорида с винилхлоридом используется для получения пищевой упаковочной пленки, обладающей высокой водостойкостью, паро и газонепроницаемостью.
Используют винилиденхлорид также для синтеза фреонов и метилхлороформа.
При хранении винилиденхлорида допускается появление слегка желтоватой окраски. В качестве стабилизатора винилиденхлорида применяют гидрохинон, гидрохинон с метахиноном, комплексный стабилизатор или другой стабилизатор по согласованию с потребителем.
Винилиденхлорид высшего сорта транспортируют в специальных цистернах грузоотправителя с котлами из нержавеющей стали, при температуре не более 45 ºС при использовании комплексного стабилизатора и не более 20 ºС - при использовании гидрохинона и метоксихинона.
Область применения:
Винилиденхлорид применяют в качестве исходного мономера для получения различных сополимеров (с винилхлоридом, акрилонитрилом, бутадиеном-1,3 и др.), имеющих большое значение в технике и в быту.
Сополимер винилиденхлорида с винилхлоридом используется для получения пищевой упаковочной пленки, обладающей высокой водостойкостью, паро и газонепроницаемостью.
Используют винилиденхлорид также для синтеза фреонов и метилхлороформа.
4. Сущность и химизм технологического процесса
Технологический процесс получения винилиденхлорида-сырца состоит из следующих стадий:
·получение трихлорэтана;
·получение винилиденхлорида-сырца;
·вспомогательные узлы.
,1,2-трихлорэтан получается жидкофазным хлорированием винилхлорида в присутствии катализатора ? хлорного железа, образующегося за счет незначительной коррозии стенок реактора.
FeCl3
СН2 = СНСl + Сl2 ? СН2Сl - CHCl2 + 210 кДж/моль
Хлорирование проводится в среде жидкого трихлорэтана с отводом тепла и перемешивании. Хлорирование проводится при температуре 20 - 40 ºС.
Выбор среды обусловлен следующими признаками:
трихлорэтан не снижает чистоты полученного продукта;
винилхлорид и хлор хорошо растворяются в трихлорэтане.
В процессе получения трихлорэтана происходит образование побочных продуктов:
,1-дихлорэтана ? из-за присутствия в винилхлориде и хлоре незначительного количества влаги:
Н2О + Cl2 ? HOCl + НСl
CH2 = CHCl + HCl ? CH3 - CHCl2
,1,1,2-тетрахлорэтана из-за присутствия в регенерированном винилхлориде винилиденхлорида и в результате частичного хлорирования трихлорэтана:
CH2 = CCl2 + Cl2 ? CH2Cl - CCl3
СH2Сl - CHCl2 + Cl2 ? CH2Cl - CCl3 + HCl
,1,2,2-тетрахлорэтана ? в результате частичного хлорирования трихлорэтана:
СH2Сl - CHCl2 + Cl2 ? CHCl2 - CHCl2 + HCl
цис- и транс- дихлорэтиленов ? в результате возможных местных перегревов:
СH2 = CHCl + Cl2 ? CHCl = CHCl + HCl
Для получения трихлорэтана используется испаренный хлор. Реакция синтеза трихлорэтана ведется в избытке хлора с целью наиболее полного использования винилхлорида в производстве. Кроме этого избыток хлора способствует уменьшению образования непредельных углеводородов, таких как цис- и транс- дихлорэтилен.
Оптимальная массовая концентрация активного хлора в трихлорэтане на выходе из реактора составляет 1,6 ? 9,5 г/дм3.
При массовой концентрации активного хлора в трихлорэтане менее 1,6 г/дм3, резко возрастает содержание винилхлорида, цис- и транс-дихлорэтилена. При массовой концентрации активного хлора в трихлорэтане более 9,5 г/дм3, возрастает содержание хлорированных углеводородов, таких как 1,1,2,2- и 1,1,1,2-тетрахлорэтан.
Образовавшийся в реакторе 1,1,2-трихлорэтан подвергается щелочной промывке, где присутствующие в реакционной массе хлор и хлористый водород связываются раствором едкого натра с массовой долей 0,5 ? 2,5 %:
HCl + NaOH ? NaCl + H2O
Cl2 + 2NaOH ? NaCl + NaOCl + H2O
Абгазы, содержащие хлор и хлористый водород, нейтрализуются раствором едкого натра:
NaOH + Cl2 ? NaCl + H2O + NaClO
NaOH + HCl ? NaCl + H2O
Гипохлорит натрия разлагается гидросульфидом натрия:
4NaClO + NaHS + NaOH ? 4NaCl + Na2SO4 + H2O
Винилиденхлорид-сырец (далее по тексту винилиденхлорид) получается жидкофазным дегидрохлорированием (омылением) 1,1,2-рихлорэтана известковым молоком:
2CH2Cl - CHCl2 + Ca(OH)2 ? 2CH2 = CCl2 + CaCl2 + 2H2O
Реакция получения винилиденхлорида происходит в среде известкового молока (для наиболее полной конверсии трихлорэтана) при нагревании и перемешивании. Процесс непрерывный.
В процессе получения винилиденхлорида образуется: трихлорэтилен, при омылении 1,1,2,2-тетрахлорэтана:
2CHCl2 - CHCl2 + Ca(OH)2 ? 2CHCl = CCl2 + CaCl2 + 2H2O
Остальные примеси имеются в винилиденхлориде из-за присутствия их в трихлорэтане.
5. Получение винилиденхлорида-сырца
.1 Прием известкового молока
Прием известкового молока осуществляется из ООО «Зиракс» по трубопроводу (в зимнее время завозится автоцистерной) в емкости поз.2011,2 с массовой концентрацией известкового молока 160 - 200 г/дм3. Емкости поз.2011,2 представляют собой вертикальные цилиндрические аппараты вместимостью 25 м3 каждая, с мешалками. По окончании приема раствора известкового молока трубопровод продувается азотом с давлением 0,80 МПа (8,0 кгс/см2). Уровень раствора известкового молока в емкостях поз.2011,2 10-80 % контролируется приборами LRAНL-2011,2. При достижении минимального и максимального значений уровня на щитовую подается световой и звуковой сигналы. Объем принятого раствора известкового молока из ООО «Зиракс» определяется по таблице пересчета емкостей поз.2011,2.
.2 Прием регенерированного винилиденхлорида
Прием регенерированного винилиденхлорида (далее по тексту РВД) осуществляется из корпуса 9-2 в емкость поз.1220. Емкость поз.1220 представляет собой горизонтальный аппарат вместимостью 3,2 м3. По окончании приема РВД производится продувка трубопровода азотом давления 0,30 МПа (3,0 кгс/см2) в корпус 9-2 от корпуса 9-1. Емкость поз.1220 охлаждается подачей этиленгликоля в рубашку от насоса поз. Н-481,2. Температура РВД в емкости поз.1220 0-15 0С контролируется прибором ТR-51, уровень не более 80 см контролируется по мерному стеклу LI-1220, давление 0,05 МПа (0,5 кгс/см2) по манометру РI-1220. Во время приема РВД абгазы из поз.1220 частично сбрасываются через гидрозатвор поз.1246 в атмосферу. По окончании приема сброс абгазов прекращается.
.3 Прием газообразного аммиака
Газообразный аммиак с давлением не более 0,07 МПа (0,7 кгс/см2) поступает из корпуса 9-7 цеха № 31 в буферную емкость поз.1247, давление аммиака контролируется по манометру РI-1247. Буферная емкость поз.1247 представляет собой бачок вместимостью 0,025 м3. На линии выхода газообразного аммиака из буферной емкости поз.1247 установлен регулятор РRС-97 для автоматического регулирования давления в линии подачи газообразного аммиака в реакторы поз.12011,2, поз.12021,2.
.4 Прием этилового спирта
Этиловый спирт с объемной долей не менее 96 % поступает со склада химикатов ОАО «Каустик» в корпус 9-2. После приемки заявленного объема этилового спирта производится его налив в стеклянные бутыли и выдача в корпус 9-1, для приготовления раствора метахинона.
.5 Прием и подготовка раствора метахинона
Метахинон поступает со склада химикатов ОАО «Каустик».
Раствор метахинона в винилиденхлориде готовится в растворителе поз.1218. Растворитель поз.1218 представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат вместимостью 0,25 м3, с мешалкой. В растворитель поз.1218 самотеком по трубопроводу из водоотделителя поз.12131,2 заливают 140 - 150 л винилиденхлорида до контрольной отметки. Затем через люк, вручную заливают из мерного цилиндра этиловый спирт в объеме 0,59 - 0,61 л и засыпают расчетную массу 3,55 - 3,65 кг метахинона. Далее производится перемешивание не менее одного часа. Готовый раствор по трубопроводу передавливается азотом с давлением 0,05 МПа (0,5 кгс/см2) в емкость поз.1219. Давление в растворителе поз.1218 контролируется по манометру РI-1218. Емкость поз.1219 представляет собой вертикальный аппарат вместимостью 0,25 м3. По окончании передавливания раствора метахинона прекращается подача азота и абгазы сбрасываются через гидрозатвор поз.1246 в атмосферу. Гидрозатвор поз.1246 представляет собой вертикальную емкость вместимостью 0,3 м3, заполненную водой до перелива.
винилиденхлорид реактор химизм газоопасный
5.6 Работа локального контура охлаждения этиленгликоля
Локальный контур охлаждения этиленгликоля спроектирован для сохранения теплообменного оборудования и предотвращения попадания хлористого кальция в винилиденхлорид.
Этиленгликоль поступает в корпус 9-1 в контейнере из цеха № 31. Из контейнера этиленгликоль давлением азота 0,05 МПа (0,5 кгс/см2) передавливается в емкость поз.508. Емкость поз.508 представляет собой горизонтальный аппарат вместимостью 10 м3. Из емкости поз.508 насосом поз.509 этиленгликоль закачивается в емкость поз. Е-47. Емкость поз. Е-47 представляет собой вертикальный аппарат вместимостью 6,3 м3, с рубашкой. Уровень в емкости поз. Е-47 40-80 % контролируется по мерному стеклу LI-47. Температура минус 15 - минус 5 0С поддерживается подачей холода в рубашку емкости поз. Е-47 и контролируется прибором TJR-402. Из емкости поз. Е-47 этиленгликоль насосом поз. Н-481,2 подается в теплообменники поз.Т-49, Т-50 и далее на охлаждение дефлегматоров поз.12151,2, поз.12161,2 и конденсатора поз.12171,2. Теплообменники поз.Т-49, Т-50 представляют собой вертикальные кожухотрубные аппараты. Температура этиленгликоля после теплообменников поз.Т-49, Т-50 минус 15 - минус 5 0С поддерживается подачей холода в трубное пространство теплообменников и контролируется приборами TJR-503, TJR-401 соответственно.
5.7 Синтез винилиденхлорида-сырца
Синтез винилиденхлорида-сырца (далее по тексту винилиденхлорида) проводится в каскаде реакторов поз.12011,2 и поз.12021,2. Омыление начинается в реакторе первой ступени поз.12011,2, куда непрерывно подаются известковое молоко и трихлорэтан, и завершается в реакторе второй ступени поз.12021,2.
Реакторы поз.12011,2 и поз.12021,2 представляют собой вертикальные цилиндрические аппараты вместимостью 42,3 м3 каждый. В верхней части реакторов имеется насадочная колонна, заполненная кольцами Рашига. В нижней части реакторов расположен барботер для подачи острого пара. Конструкция барботера позволяет производить обогрев реакционной массы с одновременным ее перемешиванием. Верхняя часть реакторов, колонны и трубопроводы для транспортировки винилиденхлорида, выполнены из нержавеющей стали во избежание полимеризации винилиденхлорида, которая ускоряется ионами железа.
Пар, для процесса получения винилиденхлорида, поступает с давлением 0,40 МПа (4,0 кгс/см2), контролируемым по манометру РI-31, редуцируется до давления 0,20 МПа (2,0 кгс/см2) регулятором давления РRС-1200 и контролируется по манометру РI-33.
Температура 75-85 0С в реакторе первой ступени поз.12011,2 контролируется прибором ТRАНL-12011,2 и вручную поддерживается подачей острого пара в кольцевой барботер при помощи клапана НС-12011,2. При достижении минимального и максимального значений температуры на щитовую подается световой и звуковой сигналы. Давление пара, подаваемого в реактор поз.12011,2, 0,20 МПа (2,0 кгс/см2) контролируется по приборам РI-32, РR-12011,2. Давление в реакторе поз.12011,2 не более 0,05 МПа (0,5 кгс/см2) контролируется по манометру РI-12011,2.
Трихлорэтан из емкости поз.11161-5 насосом поз.12401-3 подается в реактор первой ступени поз.12011-2. Давление в линии нагнетания насоса поз.12401-3 не менее 0,20 МПа (2,0 кгс/см2) контролируется по прибору РIАL-12401-3. При достижении минимального значения давления на щитовую подается световой и звуковой сигналы. Объемный расход трихлорэтана в каждый реактор составляет 200-2000 л/ч и автоматически регулируется прибором FRCAL-12401,2. При достижении минимального значения объемного расхода на щитовую подается световой и звуковой сигналы.
Известковое молоко из емкости поз.2011,2 насосом поз.2021,2 подается в реактор поз.12011,2. Давление в линии нагнетания насоса поз.2021,2 не менее 0,15 МПа (1,5 кгс/см2) контролируется по прибору РIАL-2021,2. При достижении минимального значения давления на щитовую подается световой и звуковой сигналы. Объемный расход известкового молока в каждый реактор составляет 1-10 м3/ч и автоматически регулируется прибором FRCAL-2021,2. При достижении минимального значения объемного расхода на щитовую подается световой и звуковой сигналы.
РВД подается в реактор поз.12011,2 из емкости поз.1220 давлением азота 0,05 МПа (0,5 кгс/см2) через ограничительную шайбу.
Из реактора поз.12011,2 реакционная масса с непрореагировавшим трихлорэтаном по переливу поступает в реактор второй ступени поз.12021,2.
Температура 95-105 0С в реакторе поз.12021,2 контролируется по прибору ТRАНL-12021,2 и вручную поддерживается подачей острого пара в кольцевой барботер при помощи клапана НС-12021,2. При достижении минимального и максимального значений температуры на щитовую подается световой и звуковой сигналы.
Давление пара, подаваемого в реактор поз.12021,2, 0,20 МПа (2,0 кгс/см2) контролируется по прибору РR-12021,2. Давление в реакторе поз.12021,2 не более 0,05 МПа (0,5 кгс/см2) контролируется по манометру РI-12021,2.
Схемой предусмотрена возможность работы одного или двух реакторов первой ступени поз.12011,2 на любом из реакторов второй ступени поз.12021,2.
Для стабилизации винилиденхлорида в нижнюю часть насадочных колонн реакторов поз.12011,2, поз.12021,2 через ограничительные шайбы подается газообразный аммиак.
Образующийся винилиденхлорид из реакторов поз.12011,2, поз.12021,2 в виде паров проходит насадочные колонны и поступает в соответствующие дефлегматоры поз.12151,2, поз.12161,2. Дефлегматоры поз.12151,2 и поз.12161,2 представляют собой горизонтальные U-образные теплообменники. В дефлегматорах поз.12151,2, поз.12161,2 часть винилиденхлорида с содержанием высококипящих примесей, конденсируется и возвращается в виде флегмы на орошение соответствующих колонн реакторов поз.12011,2, поз.12021,2. Температура возвратной флегмы 15 - 40 0С автоматически регулируется приборами ТRС-12151,2 и ТRСАНL-12161,2 подачей этиленгликоля в трубное пространство дефлегматоров. При достижении минимального и максимального значений температуры возвратной флегмы из дефлегматора поз.12161,2 на щитовую подается световой и звуковой сигналы. Температура паров винилиденхлорида на выходе из дефлегматоров поз.12151,2 и поз.12161,2 в пределах 30-55 0С контролируется приборами ТJR-404,5 и ТJR-406,1911 соответственно.
Несконденсировавшаяся часть паров винилиденхлорида из дефлегматоров поз.12151,2 и поз.12161,2 поступает в конденсатор поз.12171,2. Конденсатор поз.12171,2 представляет собой горизонтальный U-образный теплообменник. Поступающие в конденсатор поз.12171,2 пары винилиденхлорида конденсируются. Температура винилиденхлорида 2-10 0С на выходе из конденсатора поз.12171,2 автоматически регулируется прибором ТRСАНL-12171,2 подачей этиленгликоля в трубное пространство конденсатора поз.12171,2. При достижении минимального и максимального значений температуры на щитовую подается световой и звуковой сигналы. Сконденсированный винилиденхлорид из конденсатора поз.12171,2 поступает в водоотделитель поз.12131,2. Водоотделитель поз.12131,2 представляет собой вертикальный аппарат вместимостью 0,58 м3. Из водоотделителя поз.12131,2 верхний водный слой возвращается в реактор поз.12021,2. Нижний слой - винилиденхлорид поступает в емкость поз.1214. Винилиденхлорид, выходящий из водоотделителя поз.12131,2, анализируется на массовую долю примесей и основного вещества. Массовая доля примесей должна быть не более 6,0 %, а основного вещества не менее 94,0 %. Емкость поз.1214 представляет собой горизонтальный аппарат вместимостью 25,0 м3. Температура 0-15 0С в емкости поз.1214 регулируется подачей холода в трубный пучок емкости регулятором ТRС-1214, уровень 20-80 % контролируется прибором LRАН-1214, давление - по манометру РI-1214. При достижении максимального значения уровня на щитовую подается световой и звуковой сигналы.
Для более полного удаления хлорорганики из отработанного известкового молока схемой предусмотрена работа реактора второй ступени поз.12021,2 в режиме отпарки хлорорганики без орошения колонны и отбора винилиденхлорида на конденсатор поз.12171,2.
При переводе реактора поз.12021,2 на режим отпарки хлорорганики линия выхода флегмы из поз.12161,2 переводится в реактор поз.12011,2. Полностью сконденсировавшиеся в дефлегматоре поз.12161,2 пары хлорорганики возвращаются по сифону в реактор первой ступени поз.12011,2.
Во избежание самопроизвольной полимеризации винилиденхлорид стабилизируют раствором метахинона. Раствор метахинона подается из емкости поз.1219 давлением азота 0,05 МПа (0,5 кгс/см2) в линию винилиденхлорида на сливе из конденсатора поз.12171,2.
Контроль воздуха производственных помещений осуществляется газоанализаторами: 1 этаж - QIАН - 301, 302; 2 этаж - QIАН - 303, 304; 3 этаж - QIАН - 305, 306.
При достижении объемной доли винилхлорида и винилиденхлорида в воздухе 20 % НКПВ на щитовую подается световой и звуковой сигналы. Над входными дверями в производственное помещение загорается красный сигнал, предупреждающий об опасности.
Из емкости поз.1214 винилиденхлорид насосом поз.12431,2 откачивается в корпус 9-2 или в корпус 9-11 в емкость поз.0112,3 на хранение. Давление в линии нагнетания насоса поз.12431,2 не менее 0,20 МПа (2,0 кгс/см2) контролируется по прибору РISАL-12431,2. При достижении минимального значения давления на щитовую подается световой и звуковой сигналы. Контроль за температурой в корпусе насоса поз.12431,2 не более 15 0С и в рубашке не более 12 0С осуществляется по приборам ТJRSАH-1314,6 и ТJRSАH-1313,5 соответственно. При достижении максимального значения температуры происходит его отключение и на щитовую подается световой и звуковой сигналы. Работа насоса поз.12431,2 контролируется прибором NA-12431,2. При остановке двигателя насоса на щитовую подается световой и звуковой сигналы.
Схемой предусмотрена возможность откачки некондиционного винилиденхлорида из емкости поз.1214 насосом поз.12431,2 и из емкости поз.0112,3 (корпуса 9-11) насосом поз.0121,2 в емкость поз.1220 для возврата в цикл производства.
Из реактора поз.12021,2 отработанное известковое молоко через гидрозатвор поз.12121,2 переливается в емкость поз.1290. Гидрозатвор поз.12121,2 представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат вместимостью 0,45 м3. Емкость поз.1290 представляет собой вертикальный аппарат вместимостью 10 м3. Из емкости поз.1290 отработанное известковое молоко откачивается насосом поз.12422,4 в корпус 12-13. Уровень в емкости поз.1290 20-80 % автоматически поддерживается прибором LRSAHL-1290 за счет включения и отключения насоса поз.12422,4. При достижении минимального и максимального значений уровня на щитовую подается световой и звуковой сигналы. В зимний период, с целью исключения замерзания линии откачки отработанного известкового молока, откачка содержимого емкости поз.1290 производится в учащенном режиме.
Схемой предусмотрена подача отработанного известкового молока из гидрозатвора поз.12121,2 непосредственно на всас насоса поз.12421,5.
Сточные воды от смыва с полов в отделении известкового молока поступают в приямок поз.22, откуда насосом поз.12423 откачиваются в емкость поз.1011,2, а затем в корпус 12-13.
Для предотвращения попадания кислорода воздуха в систему, в воздушки аппаратов поз.12121,2, поз.12131,2, поз.1214, поз.1246 непрерывно подается азот с давление 0,05 МПа (0,5 кгс/см2). Объемный расход подаваемого азота 0,7-2,5 м3/ч контролируется по ротаметрам FI-12001-5. Растворитель поз.1218 и емкость поз.1219 продуваются азотом с давлением 0,05 МПа (0,5 кгс/см2) перед загрузкой стабилизатора.
Периодически, но не реже чем через 12 месяцев внутренняя поверхность реакторов поз.12011,2, поз.12021,2 подвергается чистке. Отходы чистки реакторов поз.12011,2, поз.12021,2 выгружаются в передвижную емкость, с помощью автопогрузчика вывозятся на наружную территорию цеха в место временного размещения отходов, а затем вывозятся автотранспортом на секцию № 2 пруда - накопителя ОАО «Каустик».
Чистка реакторов поз.12011,2, поз.12021,2
При проведении чистки реакторов необходимо обеспечить выполнение мероприятий по подготовке к безопасному проведению газоопасных работ.
Мероприятия по подготовке реакторов к газоопасным работам:
Откачать жидкую фазу из реактора через емкость поз.1290.
Продуть реактор сначала азотом, а затем технологическим воздухом.
Отглушить реактор от действующих коммуникаций.
Отобрать пробу на анализ. Результаты анализа воздушной среды считаются положительными, если объемная доля кислорода не менее 18 %, объемная доля горючих - отсутствие, массовая концентрация винилхлорида, винилиденхлорида, трихлорэтана суммарно не превышает 200 мг/м3.
При положительном анализе вскрыть люк реактора.
Произвести размывание осадка подачей по шлангу оборотной воды через люк реактора. Откачку промывной воды вести с предварительным отбором проб на анализ. Операцию по размыванию осадка повторить два-четыре раза.
Под реактор выставить передвижную емкость, снять донный вентиль с реактора.
Через люк реактора вставить лопату с удлиненной ручкой, выгрузку осадка вести лопатой через донный штуцер в передвижную емкость. По наполнении емкости, ее вывозят, с помощью погрузчика на наружную территорию цеха и освобождают в месте временного размещения отходов. После накопления осадка, он вывозится автотранспортом на секцию № 2 пруда-накопителя ОАО «Каустик».
После выгрузки основной массы осадка из реактора, он промывается водой, продувается технологическим воздухом и готовится к проведению газоопасных работ с оформлением "Наряда-допуска" согласно «Перечню газоопасных, огневых и опасных работ по цеху № 18».
Место проведения работ обозначить (оградить), вывесить плакат "Газоопасные работы".
Мероприятия по проведению чистки реакторов поз.12011,2, 12021,2
После проведения подготовительных работ и оформления "Наряда-допуска" на проведение газоопасных работ проводится дополнительная чистка нижней сферы реактора. Для этого необходимо:
На месте проведения работ персоналу иметь личные фильтрующие противогазы с коробкой марки "БКФ".
Работу внутри реактора производить в специальном костюме марки Л-1 и шланговом противогазе ПШ-1. Работу производить бригадой не менее двух человек (один работающий, второй наблюдающий). Наблюдающий у люка (лаза) реактора должен находиться в таком же снаряжении, как и работающий, с противогазом ПШ-1 в положении "наготове". Наблюдающий обеспечивает размещение шлангов, заборных патрубков, сигнально-спасательных веревок, средств связи и сигнализации.
Время нахождения работающего в реакторе не более 30 минут.
Для освещения использовать переносные светильники с напряжением не более 12 В (СГВ-2) или аккумуляторные лампы во взрывозащищенном исполнении СПВ-9.
Работу начинать с подтверждения возможности производства работ представителем АГСС, в присутствии ответственного за проведение работ.
Перед началом работ выполнить анализ воздушной среды из реактора на содержание кислорода, вредных и взрывоопасных веществ. Анализ выполнять не более чем за 15 минут до начала работ. Результаты анализа воздушной среды считаются положительными, если объемная доля кислорода не менее 18 %, объемная доля горючих - отсутствие, массовая концентрация винилхлорида, винилиденхлорида, трихлорэтана суммарно не превышает 200 мг/м3. Анализ производить в зоне забора воздуха ПШ-1: объемная доля кислорода не менее 20 %, вредных веществ не более ПДК. Повторный анализ воздуха на содержание, вредных, взрыво-пожароопасных веществ, кислорода производить не реже одного раза в 2 часа.
При чистке внутренней поверхности реактора использовать инструмент не образующий искр.
Инструмент и материалы подавать в реактор и поднимать из него способом, исключающим его падение (в сумке).
Не допускать возобновления работы при выявлении изменения условий безопасности ее выполнения. В случае выявления опасности или ухудшения самочувствия исполнителей, немедленно прекратить работу.
.8 Прием, хранение и выдача винилиденхлорида-сырца
Винилиденхлорид-сырец хранится на складе винилиденхлорида в корпусе 9-11 в емкости поз.0112,3 под азотной подушкой. Емкость поз.0112,3 представляет собой горизонтальный цилиндрический аппарат вместимостью 63 м3. Уровень в емкости поз.0112,3 не более 80 % контролируется по прибору LRAН-0112,3. При достижении максимального значения уровня на щитовую подается световой и звуковой сигналы. Температура не более 5 0С поддерживается подачей холода в трубный пучок емкости и контролируется прибором TJRAН-505,6. При достижении максимального значения температуры на щитовую подается световой и звуковой сигналы.
Контроль воздуха производственного помещения насосной винилиденхлорида осуществляется газоанализатором QIАН - 307. При достижении объемной доли винилиденхлорида в воздухе 20 % НКПВ на щитовую подается световой и звуковой сигналы. Над входными дверями в насосную винилиденхлорида загорается красный сигнал, предупреждающий об опасности.
Схемой предусмотрена возможность возврата некондиционного винилиденхлорида-сырца в емкость поз.1220 корпуса 9-1 для его последующей переработки.
Абгазы винилиденхлорида из емкости поз.0112,3 поступают в теплообменник поз.013. Теплообменник поз.013 представляет собой вертикальный кожухотрубный аппарат. Теплообменник поз.013 охлаждается подачей холода в межтрубное пространство. Винилиденхлорид из абгазов конденсируется и сливается в емкость поз.0112,3, а инерты выводятся в атмосферу. Температура сконденсировавшегося винилиденхлорида не более 10 0С контролируется по прибору TJR-1318.
Для предотвращения попадания кислорода воздуха в емкость поз.0112,3, в линию выхода абгазов из теплообменника поз.013 подается азот через клапан РС-013 с давлением 0,05 МПа (0,5 кгс/см2). На линии сброса абгазов в атмосферу установлен регулятор давления РRС-011 для поддержания давления в емкости поз.0112,3 в пределах 0,01-0,05 МПа (0,1-0,5 кгс/см2), которое контролируется по манометру РI-013.
Винилиденхлорид-сырец из емкостей поз.0112,3 по мере необходимости перекачивается в емкость VЕ-2110 корпуса 9-2 насосом поз.0121,2. Давление в линии нагнетания насоса поз.0121,2 не менее 0,20 МПа (2,0 кгс/см2) контролируется прибором PISAL-0121,2. При достижении минимального значения давления происходит отключение насоса и на щитовую подается световой и звуковой сигналы. Работа насоса поз.0121,2 контролируется прибором NA-0121,2. При остановке двигателя насоса на щитовую подается световой и звуковой сигналы.
.9 Прием, хранение и выдача винилиденхлорида-технического
Винилиденхлорид-технический хранится на складе винилиденхлорида в корпусе 9-11 в емкости поз. 0111 под азотной подушкой. Емкость поз.0111 представляет собой горизонтальный цилиндрический аппарат вместимостью 63 м3. Уровень в емкости поз.0111 не более 80 % контролируется прибором LRAН-0111. При достижении максимального значения уровня на щитовую подается световой и звуковой сигналы. Температура не более 5 0С поддерживается подачей холода в трубный пучок емкости и контролируется прибором ТJRАН-1319. При достижении максимального значения температуры на щитовую подается световой и звуковой сигналы.
Винилиденхлорид-технический давлением азота 0,15-0,20 МПа (1,5-2,0 кгс/см2) подается из мерника VE-22101,2 корпуса 9-2 в ЖДЦ для отправки потребителю, а при его отсутствии - в емкость поз.0111.
Из емкости поз.0111 насосом поз.0123 винилиденхлорид-технический перекачивается в ЖДЦ. Работа насоса поз.0123 контролируется прибором NA-0123. При остановке двигателя насоса на щитовую подается световой и звуковой сигналы. Давление в линии нагнетания насоса поз.0123 не менее 0,20 МПа (2,0 кгс/см2) контролируется прибором РISАL-0123. При достижении минимального значения давления происходит отключение насоса и на щитовую подается световой и звуковой сигналы.
ЖДЦ перед приемом винилиденхлорида-технического предварительно продувается азотом с давлением 0,20 МПа (2,0 кгс/см2).
Для отгрузки в ЖДЦ винилиденхлорида-технического потребителям имеются два сливо-наливных стояка:
на стояке № 1 проводится налив винилиденхлорида-технического;
на стояке № 2 - налив винилиденхлорида-технического, латекса-сополимера винилиденхлорида, винилхлорида с малеиновой кислотой.
Схемой предусмотрена возможность возврата некондиционного винилиденхлорида-технического из ЖДЦ в емкость поз.0112,3 при помощи азота с давлением 0,20 МПа (2,0 кгс/см2) и далее насосом поз.0121,2 в емкость VЕ-2110 корпуса 9-2 для повторной ректификации.
Абгазы винилиденхлорида из емкости поз.0111, ЖДЦ, находящейся под наливом, поступают в теплообменник поз.013. Винилиденхлорид из абгазов конденсируется и сливается в емкость поз.0112,3, а инерты выводятся в атмосферу. Температура сконденсировавшегося винилиденхлорида не более 10 0С контролируется по прибору TJR-1318.
Для предотвращения попадания кислорода воздуха в емкость поз.0111, в линию выхода абгазов из теплообменника поз.013 подается азот через клапан РС-013 с давлением 0,05 МПа (0,5 кгс/см2). На линии сброса абгазов в атмосферу установлен регулятор давления РRС-011 для поддержания давления в емкости поз.0111 в пределах 0,01-0,05 МПа (0,1-0,5 кгс/см2), которое контролируется по манометру РI-013.
Подготовка ЖДЦ к наливу
Начальник смены цеха № 18 встречает локомотивную бригаду цеха № 47, выдает задание и необходимое количество тормозных башмаков. После этого локомотивная бригада ставит ЖДЦ под стояк № 1 или № 2 и устанавливает башмаки под колеса цистерны.
При подготовке цистерны к наливу необходимо:
·проверить надежность установки башмаков и подсоединить к ЖДЦ заземление;
·включить красный свет светофора;
·закрыть на замок стрелку на стояк;
·начальник смены, проверяет выполнение вышеуказанных подготовительных операций, под роспись инструктирует аппаратчика синтеза по правилам безопасного выполнения работ при наливе винилиденхлорида, оформляет письменное разрешение на подсоединение цистерны к линиям налива в "Журнале учета газоопасных работ", проводимых без оформления "Наряд-допуска".
Допуск аппаратчика к выполнению газоопасных работ по наливу винилиденхлорида-технического проводит начальник смены с разрешения представителя АГСС, с отметкой в "Журнале учета газоопасных работ", проводимых без оформления "Наряд-допуска".
Для подсоединения трубопроводов абгазов и азота к цистерне используют гибкие шланги высокого давления, для подсоединения трубопровода винилиденхлорида к цистерне применяют стальной компенсатор.
Присоединение трубопроводов производить в следующей последовательности:
·снять заглушки со штуцеров вентилей цистерны;
·подсоединить переходники к штуцерам продуктового, газового вентиля цистерны;
·подсоединить переходники к штуцерам трубопроводов винилиденхлорида и абгазов;
·открыть вентиль на линии абгазов из цистерны и сбросить давление из цистерны в емкость поз.0112,3 через теплообменник поз.013;
·вентиль закрыть, вскрыть люк цистерны. Вызвать контролера ОТК и предъявить ЖДЦ на чистоту. При наличии остатка в цистерне отобрать пробу на анализ, при положительном результате анализа начать прием винилиденхлорида-технического. При отрицательном результате анализа, люк цистерны закрыть и отдавить содержимое ЖДЦ в емкость поз.0112,3.
Прием винилиденхлорида-технического в ЖДЦ осуществляется следующим образом:
продуть ЖДЦ азотом;
открыть вентили на линии приема винилиденхлорида-технического на цистерне и линии абгазов;
связаться по телефону с аппаратчиком синтеза корпуса 9-2 и доложить о готовности ЖДЦ к приему, затем принять винилиденхлорид-технический.
После приема винилиденхлорида-технического в ЖДЦ в полном объеме 42-51 т, вскрывается свободный штуцер на люке ЖДЦ и производится измерение поверенным метроштоком объема принятого винилиденхлорида-технического и отбор пробы винилиденхлорида-технического в присутствии контролера ОТК на анализ, после чего штуцер цистерны закрывается.
При соответствии качества винилиденхлорида-технического в ЖДЦ подают азот с давлением 0,20 МПа (2,0 кгс/см2) для создания азотной подушки и цистерна взвешивается в цехе № 47 в присутствии начальника смены и контролера ОТК. Затем в присутствии контролера ОТК люк и запорная арматура на ЖДЦ пломбируется.
. Системы водо- и энергоснабжения
Предприятия химической промышленности помимо сложной организационной структуры также очень энергоемки. Для бесперебойной работы химическому предприятию необходимы мощные системы водо- и энергоснабжения. Завод «Каустик» не исключение. Вода необходимая предприятию забирается из Волги, и после очистки поступает через сложные системы трубопровода в цеха. Виды воды на предприятии определяются ее степенью очистки, а также целью использования. Встречается питьевая, оборотная и сточные воды. Питьевая вода это вода, подвергшаяся биологической очистке, пригодная для питья. Оборотная вода используется в технологических процессах, как реактив, носитель вещества или теплоноситель. К ней принимаются жесткие требования, и важнейшее из них это безопасность для аппаратуры. Так как примеси содержащиеся в воде могут откладываться на стенках аппаратов, тем самым загрязняя их или выводя из строя. Ввиду того что химическая аппаратура очень дорогостоящая это не приемлемо. Сточная вода это отработавшая оборотная, бытовая, дождевая вода. Она подвергается предварительной очистке, после чего смешивается со стоками Кировского и Красноармейского районов. Завод Каустик обладает избытками хлора, которые используются для хлорирования воды, которую используют жители города Волгограда. Энергоснабжение осуществляется с помощью ТЭЦ-3. Завод снабжается как электричеством так и перегретым паром. Волгоградская ТЭЦ-3 начала строиться в 1973 году
Вредными веществами, содержащимися в выбросах производства, являются хлор, винилиденхлорид, винилхлорид.
Для защиты окружающей среды от их вредного воздействия предусмотрен ряд мероприятий.
Кислые абгазы от аппаратов поступают на очистку в скруббер, где нейтрализуются раствором едкого натра. Очищенные абгазы сбрасываются в атмосферу.
Абгазы винилиденхлорида из емкости и ЖДЦ, находящейся под наливом, поступают в теплообменник, где винилиденхлорид конденсируется и сливается в емкость, а инерты сбрасываются в атмосферу.
Для предотвращения розлива веществ на большой площади, при возникновении аварийной ситуации и подготовке оборудования к ремонту, емкости ограждены бетонированными поддонами.
Отработанный раствор едкого натра откачивается насосом в емкость. Гипохлорит натрия, образовавшийся в результате промывки трихлорэтана и нейтрализации кислых абгазов раствором едкого натра, разлагается гидросульфидом натрия. После разложения гипохлорита натрия, сточные воды с содержанием загрязняющих веществ, не превышающим допустимые концентрации, откачиваются на БОС цеха №40.
Воды от промывки оборудования собираются в приямках, откачиваются в емкость, и далее, с нормативами содержания загрязняющих веществ, не превышающих допустимые концентрации, откачиваются на БОС цеха №40. Жидкие отходы в производстве не образуются.
Твердые отходы ? отходы чистки омылителей, керамические изделия, потерявшие потребительские свойства, из скруббера и реакторов, отработанный хлористый кальций из дегидратора накапливаются на наружной территории корпуса 9-11 и вывозятся автотранспортом на секцию №2 пруда-накопителя ОАО «Каустик».
8. Альтернативный способ получения винилиденхлорида-сырца
Синтез винилиденхлорида-сырца проводится в реакторах поз.12011,2 и поз.12021,2, представляющих собой вертикальные цилиндрические аппараты вместимостью 42,3 м3 каждый. (Приложение 1) В верхней части реакторов имеется насадочная колонна, заполненная кольцами Рашига. В нижней части реакторов расположен барботер для подачи острого пара. Конструкция барботера позволяет производить обогрев реакционной массы с одновременным ее перемешиванием. Верхняя часть реакторов, колонны и трубопроводы для транспортировки винилиденхлорида, выполнены из нержавеющей стали во избежание полимеризации винилиденхлорида, которая ускоряется ионами железа.
Представленная в цеху № 18 технологическая схема оптимизирована. Но для улучшения производительности процесса можно модернизировать действующее производство. Можно увеличить число барботеров, чтобы процесс шел более интенсивно. Можно заранее подогревать смесь или определенный компонент для сокращения времени пребывания в реакторе, можно добавить еще один фильтр для очистки, чтобы более полно выделить продукт. Если бы насадка в верхней части реактора была засыпана не навалом, а регулярно, то можно снизить гидравлическое сопротивление. Необходимо также учитывать экономические затраты на дополнительное оборудование, замена оборудования должна быть экономически выгодной.
Заключение
В ходе учебно-производственной практики, ознакомились с организационной структурой ОАО «Каустик». Был изучен технологический процесс получения винилиденхлорида-сырца в цехе №18. В основе получения винилиленхлорида-сырца лежит жидкофазное дегидрохлорирование (омыление) 1,1,2-трихлорэтана известковым молоком. Посещение цеха позволило непосредственно ознакомиться с оборудованием химической промышленности. Основным аппаратом производства является реактор с мешалкой, рубашкой и барботерами. Рубашка необходима для отвода тепла, образующегося в результате реакции, а барботеры - для интенсификации процесса. Рассмотрена номенклатура выпускаемой продукции, а так же ее физико-химические свойства. Также подробно изучена стадия получения винилиденхлорида-сырца.
Прохождение учебно-производственной практики позволило закончить курс изучения машин и аппаратов химических производств.
Список используемой литературы
1.Дытнерский Ю. И. Основные процессы и аппараты химической технологии: Пособие по проектированию. - М.: Химия, 1991. - 496 с.
2.Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. - М.: ООО ИД «Альянс», 2008. - 753 с.
3.Постоянный технологический регламент№ 4-18/2008 по производству винилиденхлорида - сырца Цех №18, корпуса: 9-1, 9-11, 9-12, 9-13. Волгоград.: ОАО «Каустик» 2008.