ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПООБРАЗОВАНИЮ
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕУЧРЕЖДЕНИЕ
ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГООБРАЗОВАНИЯ
МОСКОВСКИЙГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИНСТИТУТ СТАЛИ И СПЛАВОВ
(ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙУНИВЕРСИТЕТ)
КАФЕДРА РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ И ПОРОШКОВОЙ МЕТАЛЛУРГИИ КОНТРОЛЬНАЯРАБОТА
ТЕМА: «МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА И РАСЧЕТТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО РЕЖИМА ПОЛУЧЕНИЯ АНТИФРИКЦИОННОГО ПОКРЫТИЯ»
Постановка задачи
Предложить оптимальный режим получения антифрикционного покрытия натвердой подложке с максимально возможной толщиной (Y1 ) принаибольшей твердости (Y2 ).
Из девяти факторов методом априорного ранжирования надо выбратьтри наиболее значимых.
На процесс оказывают влияние следующие факторы:
Х1 – давление паров селена, мм.рт. ст.;
Х2 – температура нагрева пластины, С;
X3 –время термообработки, мин.;
X4 –чистота молибденового покрытия, %;
X5 –наличие защитной атмосферы, %;
Х6 – толщина молибденового покрытия, %;
Х7 – габариты пластины, см?;
Х8 – чистота селена, %;
Х9 – предварительный отжиг пластины.
Анализируем опубликованную информацию о влиянии факторов на данныйобъект исследования, или получаем необходимые сведения путем независимогоопроса пяти специалистов, предлагая им расположить факторы по степени ихвлияния на процесс получения покрытия (см. табл. 2.1).
Таблица 1 — Результаты ранжирования факторовСпециалисты Ранги
Х1
Х2
Х3
Х4
Х5
Х6
Х7
Х8
Х9 1 1 2 4 4 6 5 7 5 8 2 2 3 3 7 9 5 8 6 7 3 1 1 4 5 8 6 9 7 9 4 2 2 3 6 7 5 7 5 6 5 1 2 2 8 7 6 8 6 7
Обрабатываем результаты, приведенные в таблице 1 Определяем суммурангов в каждом столбце. Например, в столбце Х1
/> , где с — числоспециалистов.
Определяем среднюю сумму рангов:
/>
Находим отклонение суммы рангов от среднего значения, например дляХ1:
/>
Результаты такой обработки данных приведены ниже:Сумма рангов 7 10 16 30 37 27 39 29 37 Отклонение суммы рангов от средней (?i) -19 -3 -9 -23 -30 -20 -32 -22 -30
?i2 361 9 81 529 900 400 1024 484 900
Определяем согласованность мнений специалистов по ?2-критерию.
Мнения специалистов согласуются, если ?2расч??2табл;
/>
здесь />; tU- число групп,образованных факторами одинакового ранга;
/>
/>
/>
/>
/>
/>
По табл. П. 1 [1] при определенном уровне значимости ? ичисле степеней свободы f=k-1 выбираем табличное значение ?2табл= 15,51 для ? = 0,05 и f=(9-1) = 8. Поскольку ?2расч??2табл, мнения специалистов согласуются.
Графически сумму рангов представляем в виде диаграммы
/>
Рисунок 1 — Диаграммасуммы рангов
По диаграмме выбираем наиболее значимые факторы. Как видно изрисунка 1, эксперты отдали предпочтение следующим трем факторам:
Х1 – давление паров селена, мм.рт. ст.;
Х2 – температура нагрева пластины, С;
X3 –время термообработки, мин.;
Используя результаты ПФЭ и обобщенный параметр оптимизации,составляем уравнение регрессии.
Выбираем параметр оптимизации,:
Y1 – толщина антифрикционного слоя, мкм;
Y2 – твердость, кг/мм2
Выбираем основной уровень и интервал варьирования факторов:
Х1 = (140 ± 100, мм.рт.ст.),
Х2 = (600 ± 100, ?С ),
X3 = (40 ± 20, мин.).
Таблица 2 – Матрицапланирования ПФЭ№ опыта
Х0
Х1
Х2
Х3
Y1
Y2
d1
d2
d1 d2
/> 1 + 240 500 20 18 94 0,92 0,89 0,819 0,904 2 + 40 700 20 8 56 0,37 0,48 0,177 0,421 3 + 40 500 60 5 54 0,12 0,44 0,052 0,223 4 + 240 700 20 12 29 0,69 0,06 0,041 0,202 5 + 240 500 60 5 80 0,12 0,80 0,096 0,309 6 + 40 700 60 5 50 0,12 0,37 0,044 0,209 7 + 240 700 60 15 80 0,84 0,80 0,672 0,819 8 + 40 500 20 4 36 0,07 0,13 0,009 0,094 9 + 140 600 40 8,5 83 0,41 0,83 0,340 0,583 10 + 140 600 40 8,3 81 0,40 0,81 0,324 0,569 11 + 140 600 40 8,4 82 0,40 0,82 0,328 0,572 12 + 140 600 40 8,4 84 0,40 0,84 0,336 0,579
/>
Рисунок 2 Функция желательности
Y1 –степеньизвлечения циркония;
Y2 –содержаниегафния в цирконии
По табл. П2 [1] строим график функции Харрингтона. По осямоткладываем натуральные значения обобщаемых параметров. Числовые значенияграниц желательности, согласно техническим условиям, следующие:d
Y1
Y2 0,95 25 130 0,37 8 50
/>Находим по графикуформальные значения (d1 и d2) обобщаемых параметров оптимизации и вычисляем обобщенный параметроптимизации по формуле /> Полученные данные, т.е.значения d1, d2 иD, заносим в таблицу 2.
Вычисляем коэффициенты уравнения
D = bo + b1X1 + b2X2 + b3X3 + bl2X1X2 + bl3X1X3+ b23X2X3 + bl23X1X2 X3 для обобщенного параметраоптимизации (таблица 3).
Таблица 3 — Расчет коэффициентов уравненияномер опыта
Х0
Х1
Х2
Х3
X1X2
X1X3
X2X3
X1X2 X3 D 1 + + - - - - + + 0,904 2 + - + - - + - + 0,421 3 + - - + + - - + 0,223 4 + + + - + - - - 0,202 5 + + - + - + - - 0,309 6 + - + + - - + - 0,209 7 + + + + + + + + 0,819 8 + - - - + + + - 0,094
/> 3,181 1,287 0,121 -0,061 -0,505 0,105 0,871 1,553
bi 0,397 0,160 0,015 -0,007 -0,063 0,013 0,108 0,194
Коэффициенты bi уравнения регрессии рассчитываемпо формуле:
/>
Уравнение регрессии для обобщенного параметра оптимизации имеетвид:
D = 0,397 +0,160X1 + 0,015X2 — 0,007X3 — 0,063 X1X2 + 0,013X1X3+ 0,108X2X3 + 0,194X1X2 X3
Для проверки значимости коэффициентов регрессии выполняем четырепараллельных опыта на основном уровне (таблица 2 опыты 9...12).
Статистическая обработка результатов.
Рассчитываем дисперсию параметра оптимизации и доверительныйинтервал для коэффициентов уравнения. По параллельным опытам (9… 12 взадании) подсчитываем дисперсию параметра оптимизации и доверительный интервалдля коэффициентов уравнения.
Дисперсию параметраоптимизации вычисляем по формуле:
/>
где т = 4 – число опытов на основном уровне;
Dn – значение D, получаемое в каждом из четырех параллельных опытов;
D – среднее арифметическое значение D.
Значение S2D =0,42.10-4.
Доверительный интервал для коэффициентов регрессии определяем поформуле:
/>
где t — критерий Стьюдента;
? — уровень значимости;
/> — дисперсия,характеризующая погрешность в определения коэффициентов (здесь S2D — дисперсия параметраоптимизации, N — число опытов матрицы планирования).
Подставляя в эту формулу значения S'D =0,42.10-4и N = 8, получаем S^ = 0,52-10-5.Доверительный интервал для коэффициентов регрессии
?bi = ±3,18 (0,52.10-5)1/2 = ?0,007
Величину t = 3,18 (при ? = 0,05 и f = m–1 = 3) выбираем из табл.ПЗ [1].
Все абсолютные величины коэффициентов регрессии, кроме коэффициентовпри Х3, больше доверительного интервала, и поэтому они являютсястатистически значимыми. Окончательно уравнение регрессии имеет вид:
D = 0,397 +0,160X1 + 0,015X2 – 0,063 X1X2 + 0,013X1X3 + 0,0108X2X3 + 0,194X1X2 X3
Рассчитываем дисперсию адекватности модели. Схема расчетадисперсии адекватности модели приведена в таблице 4.
Таблица 4 — Расчетдисперсии адекватности№ опыта
Dэксп
Dрасч
Dэксп – Dрасч
(Dэксп – Dрасч)2 .104 1 0,904 0,894 0,01 1 2 0,421 0,414 0,007 0,49 3 0,223 0,232 -0,009 0,81 4 0,202 0,194 0,008 0,64 5 0,309 0,316 -0,007 0,49 6 0,209 0,216 -0,007 0,49 7 0,819 0,824 -0,005 0,25 8 0,094 0,086 0,008 0,64
Примечание. Dрасч– арифметическаясумма членов уравнения регрессии, умноженных на знаки строк (таблица 3).
Дисперсию адекватности определяем по формуле:
/>/>
где Dэксп иDрасч – значение Dрасч, рассчитанноесоответственно по экспериментальным данным и по уравнению регрессии;
N = 8 – число опытов матрицы;
k = 6 – число статистическизначимых коэффициентов;
1 – учитывает свободный член в уравнении регрессии.
Получаем S2ад = 4,81.10-4.
Проверяем гипотезу адекватности модели по критерию Фишера.
Расчетное значение критерия Фишера:
/>
Табличное значение Fra6л =10,1 при fз = m – 1=3, fч = N – k – 1=1 и ?=0,05
Поскольку Fpacч
Интерпретация уравнения регрессии.
Анализ уравнения регрессии показывает, что на формированиепокрытия с заданными свойствами наиболее сильное влияние оказывает соотношениеводной и органической фаз (Х1), затем концентрация трибутилфосфата (Х2)и в меньшей степени соотношение циркония и гафния в растворе (Хз), межфакторныевзаимодействия повышают величины всех трех факторов.
Таким образом, уже из первых восьми опытов извлекаем значительнуюинформацию об изучаемом объекте.
Метод «крутого восхождения».
После получения адекватного линейного уравнения осуществляемдвижение по его градиенту в область оптимума («крутое восхождение»). На этомэтапе используем основные факторы со статистически значимыми коэффициентами;межфакторные взаимодействия не учитываем. Если коэффициент регрессии прифакторе статистически незначим, то в опытах крутого восхождения номинал этогофактора поддерживаем постоянным.
При определении направления движения рекомендуется изменятьзначения факторов пропорционально величинам произведений коэффициентоврегрессии с учетом их знаков на соответствующий интервал варьирования. В нашемпримере при Х2 коэффициент положителен (+0,015), поэтому, двигаясь вобласть оптимума, образец следует нагревать.
В заданиях рекомендуется сделать не менее 5 шагов, путь ограниченмасштабами координат контурных карт. При этом использовать координаты [Х1;Х3] Для нахождения толщины покрытия и [Х2; Х3]Для нахождения его твердости. В целях сокращения числа реальных опытов иувеличения шага намечается серия «мысленных опытов», результаты которых можноопределить по контурным картам и графику функции желательности.
После нахождения обобщенного параметра оптимизации длясоответствующего режима, по графику функции желательности определяютсянатуральные параметры оптимизации.
«Крутое восхождение» прекращается, когда натуральные параметрыоптимизации удовлетворяют исследователя, либо когда достигнута областьоптимума, т. е. движение в любую сторону от максимально полученного обобщенногопараметра оптимизации приводит к худшим показателям качества.
Таблица 5 — Результаты ирасчет крутого восхожденияФакторы
Соотноше
ние водной и органической фаз, Х1
Концентрация трибутилфосфата, (%), С, Х2
Соотношение циркония и гафния в растворе, X3
Степень извлечения церкония, ?Zr
Содержание гафния в цирконии, ?Hf/Zr
d1
d2
D=( d1.d1)1/2 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Основной уровень 140 600 40 Интервал варьирования (I) 100 100 20
Коэффициент регрессии bi +0,160 +0,015 -0,007
Произведение I. bi +16 +1,5 -0,7 Округелние, z +16 +2 -1
Шаг,z.3 16 2 -3 1 опыт (реализован-ный) 156 602 37 5 75 0,16 0,69 0,33 2 опыт (мысленный) 172 604 34 3 опыт (мысленный) 188 606 31 4 опыт (реализован-ный) 204 608 28 18 90 0,86 0,82 0,84 5 опыт (мысленный) 220 610 25 6 опыт (реализован-ный) 236 612 22 25 100 0,97 0,87 0,92 7 опыт (мысленный) 252 614 19 8 опыт (реализован-ный) 268 616 16 22 110 0,94 0,92 0,93 9 опыт (мысленный) 284 618 13 10 опыт (реализован-ный) 300 620 10 15 100 0,78 0,87 0,82 11 опыт (мысленный) 316 622 7 12 опыт (реализован-ный) 332 624 4 5 85 0,16 0,78 0,35
Примечание. Увеличение шага в 3 раза вызвано погрешностью визмерении температуры и давления.
Определяем наилучшее значение качества по максимальной величине D.
Лучшие показатели качества, которые оцениваются по максимальномузначению обобщенного параметра оптимизации (D = 0,93), получены в опыте №8 при давлении паров селена 268 мм. рт. ст., температуре образца 616°С ивремени селенирования 16 минут. При этом толщина самосмазывающегося покрытиядиселенида молибдена составила 22 мкм, а микротвердость H =110 кг/мм2.Этот режим и был рекомендован для получения антифрикционных покрытий наизделиях, работающих в настоящее время в различных областях промышленности.
Список использованных источников
[1] Колчин Ю.О., Егорычев К.Н.,Миклушевский В.В. Организация и планирование эксперимента // Учебное пособиедля практических занятий. – М.: МИСиС, 1997