ОСНОВНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ВОДЫ И ИХОПРЕДЕЛЕНИЕ
1.Концентрация ионов водорода
Концентрациюионов водорода (вернее, их активность) выражают величиной рН. В сточных водахрН определяют электрометрическим способом, пользуясь стеклянным электродом.Метод основан на том, что при изменении рН на единицу потенциал стеклянногоэлектрода изменяется при 25 °С на 59,1 мВ, при 20 ºС на58,1 мВ.
Дляизмерения рН выпускаются специальные приборы — рН-метры (например, ЛП-5, МТ-58,ЛПУ-01 и др.), к которым прилагаются инструкции по их применению.
Стеклянныеэлектроды этих приборов должны быть прокалиброваны по буферным растворам, имеющимопределенные значения рН. Поскольку зависимость между потенциалом электрода изначением рН раствора, в который он погружен, линейна, для калиброваниядостаточно было бы двух буферных растворов. Все же отклонения от линейнойзависимости иногда наблюдаются, поэтому желательно проведение сравнения сбуферным раствором, рН которого возможно болееблизок к рН анализируемой сточной воды. Поэтому ниже приводятся способыприготовления нескольких буферных растворов, имеющих различные значения рН.
Буферный раствор, рН = 1,68 при 20 «С. Растворяют 12,710 г гидрооксалата калия КНз(С204)2-2Н20чда в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде и доводят при 20°С объем до 1 л.
Буферный раствор, рН = 4,00 при 20 °С (4,01 при 25 °С). Растворяют 10,211 г высушенного при 110 °С гидрофталата калия КНС8Н404чда в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде и доводят объемпри 20 °С до 1 л.
Буферный раствор, рН = 6,88 при 20 °С (6,86 при 25 °С). Растворяют 3,40 безводногодигидрофосфата калия КН2Р04 и 3,55 г безводногогидрофосфата натрия Na2HP04, предварительно высушенных при 110—130 °С, всвежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде и доводят объем при 20°С до 1 л.
Буферный раствор, рН = 9,23 при 20 „С (9,18 при 25 °С). Растворяют 3,814 г Na2B4C>7- 10Н2О чда, сохранявшегося продолжительное время надрасплывающимися кристаллами бромида натрия, в свежепрокипяченной и охлажденнойдистиллированной воде и доводят объем при 20 °С до 1 л.
Буферный раствор, рН=11,0 при 20 °С. Приготовляют два раствора: 1) растворяют 12,367 г борной кислоты Н3В03 всвежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, приливают 100 мл 1 н.раствора едкого натра н разбавляют до 1 л; 2) приготовляют точно 0,1 н. растворедкого натра NaOH. Затем смешивают 501 мл раствора 1 с 499 мл раствора 2.
Буферныерастворы хранят в склянках из полиэтилена или стекла типа “пирекс».
При использовании рН-метров для определения рН сточных воднеобходимо уделять особое внимание чистоте обоих электродов, поскольку сточныеводы часто содержат жиры, масла, нефтепродукты и другие вещества, покрывающиеэлектроды пленками. Электрод следует обтирать тонкой, мягкой тканью, смоченнойэфиром или раствором синтетического моющего вещества, затем промывать несколькораз дистиллированной водой, вытирая после каждого промывания таким же кускомткани для удаления моющего вещества. При необходимости электрод регенерируют,погружая его на 2 ч в 2%-ный раствор соляной кислоты, и тщательно промываютдистиллированной водой. В нерабочее время электрод следует хранить вдистиллированной воде.
2.Грубодисперсные примеси (взвешенные вещества), сухие и прокаленные
Сточныеводы содержат обычно кроме истинно растворенных веществ такжеколлоидно-растворенные и суспендированные (взвешенные) частицы различнойстепени дисперсности. О степени дисперсности можно составить некоторое представление(весьма приближенное) по внешнему виду исследуемойводы, который характеризуют словами: «вода мутная», «водаопалесцирует», «вода содержит грубую взвесь». Такие качественныеописания имеют некоторую ценность, поэтому их следует включать в протоколисследования сточных вод, но перечисленные термины требуют уточнения.
Опалесцирующей называют воду, прозрачную в проходящемсвете, но мутную в отраженном свете; мутной называют воду, непрозрачную и впроходящем свете, отдельные взвешенные частицы в ней неразличимы невооруженнымглазом, и при отстаивании в течение 5—6 ч взвешенные частицы из раствора невыделяются; грубой взвесью называют частицы, заметные невооруженным глазом,более или менее полно выделяющиеся из раствора при отстаивании его в течение5—6 ч.
Рекомендуется название обозначения сопровождатьдобавлениями: «слабая», «заметная», «значительная»и т. п. Следует отметить также цвет взвешенных частиц или осадка и присутствиевсплывшей на поверхность воды пленки, если такая пленка будет замечена.
Количественное определение глубокодисперсных примесейследует, по возможности, проводить сейчас же после отбора пробы, лишь висключительных случаях применяя консервирование пробы (см. разд. 3.2). Дляопределения примесей их отделяют, фильтруя воду через различные пористыематериалы,— мембранные фильтры, стеклянные, кварцевые или фарфоровыефильтрующие пластинки, бумажные фильтры не рекомендуются вследствиегигроскопичности фильтровальной бумаги.
Поскольку размеры пор в указанных материалах различны,определение грубодисперсных примесей в одной и той же воде (но с применениемразных фильтров) может привести к различным результатам, и само понятие «количествогрубодисперсных примесей» становится неопределенным. Поэтому рекомендуетсявсегда в записи результатов анализа указывать, через какой фильтрующий материалпроводилось фильтрование.
Эти фильтры негигроскопичны (в отличие от бумажных),фильтрование через них происходит быстро. Применение мембранных фильтровособенно рекомендуется при определении небольших количеств грубодисперсныхпримесей.
/>
3.Определение фильтрованием через мембранный фильтр
Приборы
Прибор для фильтрования. Для фильтрования через мембранные фильтры имеется большое числоразличных приборов. Очень удобен прибор Олихова, показанный на рис. 1. Этотприбор может быть легко собран в любой лаборатории.
Стеклянная трубка 1 прочно закреплена всвоем гнезде (например, при помощи расплавленной серы). Отверстие вметаллической части оправы 2 закрыто сверху латунной сеткой.
Кроме прибора Олихова можно применятьприбор Зейтца с металлической трубкой вместо стеклянной трубки 1.
Мембранные фильтры № 6, так называемые «предварительные». Для удаления имеющегося вих порах воздуха фильтры кипятят в дистиллированной воде 5—10 мин. Кипячениепроводят 2—3 раза, сливая после каждого раза воду и заменяя ее свежей, послечего фильтры подсушивают в сушильном шкафу 1 ч при 60 °С. Ход определения. Содержаниегрубодисперсных примесей. Подготовленный мембранный фильтр, высушенный всушильном шкафу при 60 °С, взвешенный на аналитических весах и помеченныйкарандашом, помещают в прибор для фильтрования. Через фильтр пропускают 100—500мл исследуемой воды (объем воды зависит от количества грубодисперсныхпримесей). Если фильтрат недостаточно прозрачен, его вторично пропускают черезтот же фильтр. Необходимый вакуум в приборе достигается при помощиводоструйного или масляного насоса, можно также отсасывать воздух ртом илирезиновой грушей.
Приставший к стенкам прибора осадоксмывают на мембранный фильтр порцией фильтрата. Промывание осадка на фильтредистиллированной водой не допускается. По окончании фильтрования фильтр сосадком подсушивают сначала на воздухе, а затем в сушильномшкафу при 60 °С в течение 1 ч, после чего взвешивают.
Расчет. Содержание грубодисперсных примесей (х) в мг/лвычисляют по формуле
/>
где а — массамембранного фильтра с осадком, мг; b — массамембранного фильтра без осадка, мг; V — объемпрофильтрованной анализируемой сточной воды, мл.
Остатокпосле прокаливания. Для определения остатка после прокаливания грубодисперсныхпримесей (прокаленных грубодисперсных примесей) взвешенный мембранный фильтрберут тигельными щипцами или пинцетом и очень осторожно сжигают над фарфоровымтиглем, предварительно прокаленным и взвешенным. Золу прокаливают 5—20 мин втом же тигле.
Расчет. Содержание прокаленных грубодисперсных примесей(х) в мг/л вычисляют по формуле
/>
где с — масса фарфорового тигля с золой, мг; d — масса пустого фарфорового тигля, мг; V — объем профильтрованной анализируемой воды, мл.
Припрокаливании пустого мембранного фильтра получается так мало золы, что ею при расчетеможно пренебречь.
4.Определение фильтрованием через фильтрующие тигли
Дляфильтрования могут быть применены стеклянные и кварцевые фильтрующие тигли № 4и фарфоровые тигли с пористым дном.
Стеклянныефильтрующие тигли используют только тогда, когда ограничиваются определением всточной воде содержания грубодисперсных примесей, высушивая их при 100—105 °С ивзвешивая. Если же необходимо затем определить массу остатка после прокаливанияэтих примесей, надо применять кварцевые или фарфоровые тигли.
Передопределением фильтрующий тигель (стеклянный, кварцевый или фарфоровый)тщательно промывают дистиллированной водой, высушивают 1 ч при 100—105 °С,охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем соединяют тигель при помощи пробкиили резиновой муфты с колбой Бунзена, которую присоединяют к водоструйномунасосу.
Ход определения. Содержаниегрубодисперсных примесей. Пропускают через тигель 100—500 мл (в зависимости отсодержания грубодисперсных примесей) исследуемой сточной воды при небольшомвакууме. Приставшие к посуде частицы смывают порцией фильтрата и переносят втот же тигель. После фильтрования тщательно вытирают наружные стенки тигля,высушивают его 2 ч при 100—105 °С и по охлаждении взвешивают. Высушиваниеповторяют несколько раз до достижения постоянной массы.
Остатокпосле прокаливания. Прокаливать фарфоровый или кварцевый тигель сотфильтрованными грубодисперсными примесями рекомендуется в электрическоймуфельной печи 10—15 мин при 600 °С.
5. Кинетика выпадения и всплываниягрубодисперсных примесей
Прирасчете отстойных сооружений (отстойников для взвешенных веществ и смол,ловушек для масел и нефтепродуктов, шламонакопителей и т. п.) требуются данныео скорости осаждения или всплывания (о так называемой гидравлической крупности)взвешенных частиц, обеспечивающей необходимую или возможную степень очисткиводы. Такую скорость определяют на основании кинетики осаждения или всплываниягрубодисперсных примесей.
Кинетикуосаждения или всплывания следует определять сейчас же после отбора проб сточныхвод, так как только в этих случаях получаются результаты, которые могут бытьиспользованы для расчетов аппаратуры. Объясняется это тем, что и содержаниегрубодисперсных примесей, и дисперсность нерастворимой в воде фазы изменяютсяпри стоянии. Образуются смолы из веществ, растворимых в воде, могутобразоваться осадки вследствие выделения водой диоксида углерода или, наоборот,вследствие поглощения ею СО2 из воздуха, может произойти агломерациячастиц взвешенного осадка, что отразится на кинетике их выпадения, и т. д.Плотность одной и той же смолы при разных температурах может быть больше илименьше единицы, т. е. при одной температуре смола окажется тонущей, при другой—всплывающей.
Рольтемпературы воды настолько велика, что во многих случаях рекомендуется определятькинетику выпадения для двух крайних из возможных температур — максимальной иминимальной. За максимальную температуру можно принять ту, при которой сточнаявода поступает в отстойник, а за минимальную условно можно принять 16—20 °С.
Измерениеобъема, занимаемого осевшими (или всплывшими) грубодисперсными примесями
Тщательно перемешав анализируемую сточнуюводу, переносят ее в цилиндр Лысенко вместимостью 500 или 1000 мл, наливая доверхней метки, еще раз перемешивают и через определенные промежутки времени(например, через 5, 10, 15, 20, 30, 45, 60, 90 и 120 мин) отмечают объем,занимаемый осевшими частицами. Через 20 мин от начала отстаивания и за 3 мин довсех последующих измерений осторожно 3 раза придают жидкости в сосудевращательное движение. Если через 2 ч сточная вода полностью не отстоялась,продолжают наблюдения (в течение 3— 12 ч).
Результаты определения выражают в видеотношения (в процентах) объема, занимаемого выпавшим осадком, к объему взятойдля определения сточной воды. Эту величину находят для каждого времениотстаивания.
Полученные результаты представляют обычнов виде кривых, откладывая по оси абсцисс время от начала опыта, в течениекоторого происходило отстаивание, а по оси ординат — указанное выше процентноеотношение.
Происходящее с течением времениуплотнение собравшегося на дне цилиндра осадка и, следовательно, уменьшениезанимаемого им объема приводит к искажению получаемых этим методом результатовоседания грубодисперсных примесей. Получаемая в таком случае кривая не может характеризоватьскорость оседания грубодисперсных примесей, и потому для расчета отстойниковнепригодна. Но если осадок из отстойника периодически удаляется, такую кривуюможно использовать для расчета объема шламонакопителя. При определении этим методом кинетикивсплывания легкихгрубодисперсныхпримесей применяют цилиндр Лысенко с хорошо: притертой пробкой. Цилиндрзаполняют доверху анализируемой сточной водой (последняя должна переливатьсячерез край), закрывают цилиндр пробкой, следя за тем, чтобы в жидкости не осталосьпузырьков воздуха и, перевернув его пробкой вниз, оставляют стоять. Через те жепромежутки времени, что и при oпределении кинетики оседания тяжелых частиц, отмечают объемвсплывших на поверхность частиц смолы или других всплывающих веществ, послечего вычерчивают кривую, аналогичную описанной выше.
6. Сухой остаток
Сухой остаток — этомасса остатка, получаемого выпариванием профильтрованной пробы сточной воды ивысушиванием при 103—105 °С или 178—182 °С. Величина эта должна выражать суммарноеколичество растворенных в пробе веществ, неорганических и органических.Получаемые результаты, однако, удовлетворяют этому требованию лишь приближенно,при какой бы из указанных двух температур ни проводилось высушивание остатка.
Если остатоквысушивали при 103—105 °С, то в нем сохранится вся или почти всякристаллизационная вода солей, образующих кристаллогидраты, а также частично иокклюдированная вода. С другой стороны, при выпаривании и высушивании удаляютсявсе летучие с водяным паром органические вещества, растворенные газы, а такжеС02 из гидрокарбонатов, которые при этом превратятся в карбонаты.
Если остатоквысушивали при 178—182 °С, то окклюдированная вода будет удалена полностью.Кристаллизационная вода также удалится, но некоторое количество может остаться,особенно когда в пробе присутствуют преимущественно сульфаты. Гидрокарбонатыпревратятся в карбонаты, но последние могут частично разложиться с образованиемоксидов или оксисолей. Может произойти незначительная потеря нитратов.Органические вещества теряются в большей мере, чем в первом случае.
Высушивание при178—182 °С следует предпочесть при анализе вод, содержащих преимущественнонеорганические соли, так как тогда получаемый результат приближается в большеймере к сумме результатов отдельных определений катионов и анионовв пробе.
Ход определения. В прокаленную, охлажденную и взвешеннуюфарфоровую или кварцевую чашку помещают 50—250 мл анализируемойсточной воды, предварительно профильтрованной. Воду выпаривают на водяной банедосуха. Затем переносят чашку с остатком в сушильный шкаф и высушиваютпри 103—105 °G или 178—182 °С до постоянной массы.
Расчет. Содержание сухого остатка (х) вмг/л вычисляют по формуле
/>
7.Прокаленный остаток
Цель этогоопределения — получить приближенное представление о содержании органических инеорганических веществ в пробе (в мг/л): при прокаливании органические веществаудаляются, неорганические остаются. Однако такое разделение далеко не точно.Вместе с органическими веществами при прокаливании удаляются СО2 изкарбонатов, кристаллизационная вода, оставшаяся после высушивания остатка, всеаммонийные соли. Частично, с выделением газообразных продуктов, могутразложиться и другие неорганические вещества. С другой стороны, частьорганических веществ (летучие с водяным паром) исчезнет еще в первой операции —высушивании осадка, и поэтому не будет здесь учтена.
Ход определения.Чашку с сухим остатком помещают в муфельную печь, предварительно разогретую до575—600°С, и прокаливают 15—20 мин. Затем дают остыть сначала немного навоздухе, потом в эксикаторе. После полного охлаждения чашку с остаткомвзвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы. Рассчитываютрезультат по той же формуле, что и при определении сухого остатка.
8.Пенистость
Пенистость воды, т.е. способность сохранять искусственно созданную пену на поверхности исследуемойпробы, можно использовать для качественной оценки присутствия таких веществ,как сапонины или сапонаты натурального и искусственного происхождения.
Ход определения. Пробу воды 500 мл вливают в колбу вместимостью 1 л спритертой пробкой, затем колбу закрывают и интенсивно взбалтывают 30 с.Результат определения расценивают как положительный в том случае, если пена,образовавшаяся при взбалтывании пробы, сохраняется на поверхности в колбебольше 1 мин. Значение рН пробы при определении должно быть в пределах 6,5—8,5.
9.Щелочность
Щелочностью называютсодержание в воде веществ, вступающих в реакцию с сильными кислотами, т. е. сионами водорода. К этим веществам относят: 1) сильные основания, полностью диссоциирующие в разбавленныхрастворах с образованием гидроксид-ионов (едкий натр, едкое кали и т. п.); 2) слабыеоснования (аммиак, анилин, пиридин и т. п.); 3) анионы слабых--кислот (НСОз,ОСз, Н2РО4~, НРОГ, HSO3, SO3, анионы гуминовых кислот, HS-, S2- и т. д.). Анионы слабых кислотгидролизуются с образованием гидроксид-ионов, например:
/>
При титрованиивеществ второй группы соляной кислотой в конце титрования раствор долженсодержать соответствующие этим основаниям положительно заряженные ионы,например;
/>
которые,гидролизуясь, придают/>раствору слабокислую реакцию:
Слабокислая реакциясоздается в растворе и в конце титрования анионов, входящих в третью группу,так как при таком титровании образуются соответствующие слабые кислоты,частично диссоциирующие с образованием ионов водорода, например:
/>
По этой причине дляопределения общей щелочности воды надо применять индикатор, цвет которогоизменяется в слабокислой среде, или проводить титрование потенциометрическимметодом.
Наиболее подходящиминдикатором является метиловый желтый, цвет которого изменяется от желтого ккрасному в границах рН=4,0—2,9 довольно резко, или бромфеноловый синий, еслититрование с ним проводить до чисто желтого цвета. Несколько менее пригоденметиловый оранжевый, переход окраски которого менее резок. При пользовании этиминдикатором рекомендуется добавлять несколько капель раствора синего красителя,не обладающего индикаторными свойствами (например, индигокармица). Тогдапереход окраски становится более отчетливым (особенно это заметно при вечернемосвещении). При титровании анионов относительно более слабых кислот (рК=7—8)можно применять и метиловый красный или бромкрезоловый зеленый. При титрованиианионов относительно сильных кислот (рК = 4) приходится применять такиеиндикаторы, как тропеолин 00 или тимоловый синий, но точность определения приэтом уменьшается.
Веществ, титруемыхсоляной кислотой, довольно много, поэтому общая щелочность воды недостаточнохарактеризует ее состав. Весьма желательным бывает определить, из какихвеществ, или хотя бы из каких групп веществ складывается найденная общаящелочность. Во многих случаях такие раздельные определения удается сделать. Ониоснованы прежде всего на том, что при титровании сильной кислотойреакции, протекающие между нею и различными веществами, обусловливающимищелочность воды, Заканчиваются при различных значениях рН раствора.Следовательно, если проводить титрование потенциометрически, т. е. приНепрерывном измерении рН раствора, то на кривой объем прибавленной кислоты — рНраствора получится несколько точек перегиба, видных более или менее отчетливо.Второй способ раздельного определения основан на том, что некоторые основаниямогут быть отогнаны путем продолжительного кипячения (летучие основания) и чтопосле прибавления избытка титрованного раствора сильной кислоты можно отогнать летучиекислоты, анионы которых вызвали щелочность воды. Комбинируя оба способа, можноопределить содержание в воде нескольких различных групп веществ,обусловливающих ее щелочность, а если этих веществ мало, найденное содержаниетой или иной группы может оказаться в то же время содержанием отдельноговещества. Разумеется, при этом необходимо предварительно знать качественныйсостав сточной воды. В большинстве случаев качественный состав сточной водыизвестен по ее происхождению, т. е. известно, от какой производственнойоперации эта сточная вода была получена; в других случаях приходится проводитьпредварительное исследование качественного состава воды.
Потенциометрическоетитрование часто может быть заменено бычными титрованиями, проводимыми с двумяиндикаторами, интервалы перехода которых находятся в разных областях рН. Однимиз них является индикатор, применяемый для определения бидей щелочности, его окраскаизменяется в кислой среде (рН " 3—4), другой индикатор должен иметьинтервал перехода краски в щелочной среде. Чаще всего применяют фенолфталеин,пурпурная окраска которого появляется или исчезает при рН = 8,4- Этот индикаторимеет особую ценность в данном случае, отому что указанное значение рНсоответствует тому рН, который имеют растворы чистых гидрокарбонатов (НСОз), постоянноприсутствующих в водах. Если сточная вода при добавлении к ей фенолфталеинаокрашивается в пурпурный цвет, это указывает на присутствие в ней загрязненийсильнощелочными вещетвами. Содержание этих загрязнений определяют, титруя такуюоду до исчезновения окраски фенолфталеина. Однако в ряде случаев вместофенолфталеина лучше применять тимолфталеин и таим образом устанавливать границуразделения при рН = 9,4.
Проводятитрования с двумя индикаторами и отгоняя летучие вещества, можно выделитьследующие группы веществ, обусловливающих щелочность воды.
Летучиеоснования. В водах, содержащих сильные щелочи NaOH, КОН) и летучие основания(например, NH4OH), последив могут быть отделены достаточно продолжительнымкипячением, после которого пробу охлаждают, не допуская поглощения СО2из воздуха, и титруют кислотой. Разность между результатами титрования,полученными без предварительного кипячения после кипячения, показываетсодержание летучих оснований.
Ещелучше, отгоняя летучие основания, поглощать их раствором борной кислоты илититрованным раствором сильной кислоты и заканчивать определение.
2. Суммагидроксил-ионов(едких щелочей) и анионов, обусловливающих в результатегидролиза вводном растворе рН > 8,4. Эту группу веществ определяюттитрованием анализируемой воды кислотой с индикатором фенолфталеином. В неевходят ионы ОН, СОз (титруются до НСОз), S2 (титруютсядо HS), РОГ (титруются до НРО4), S1O3 и др.
3. Суммаслабых оснований и анионов относительно более сильных кислот (анионов, показывающих в водном растворе рН =8,4). Эту величину находят, вычитая из общего расхода кислоты на титрование сметиловым желтым, то ее количество, которое потребовалось на титрование сфенолфталеином. В эту группу входят анионы НСОз (титрование до Н2С03),НРОГ (титрование до Н2РО4), SH- (титрованиедо H2S), анионыгуминовых кислот и др.
4. Анионы летучих и нелетучихслабых кислот. Входящие в группы 2 и 3 анионы слабых кислот можно разделить наанионы летучих и нелетучих слабых кислот. Для этого после титрования сметиловым желтым (или с метиловым оранжевым) к титруемой жидкости прибавляюттитрованный раствор серной кислотыв избытке. Летучие кислотыотгоняют выпариванием, охлаждают раствор, разбавляют его водой (не содержащейС02) и титруют; раствором едкой щелочи, учитывая количество его,израсходованное на титрование от точки изменения окраски метилового оранжевогоили метилового желтого из красной в желтую до появления окраски фенолфталеина.Так устанавливают содержание анионов нелетучих слабых кислот и по разностинаходят содержание анионов летучих слабых кислот.
Еслиисследуемая вода содержит анионы только летучих слабых кислот, их можноопределить точнее. Для этого прибавляют в избытке титрованный раствор сернойкислоты, удаляют выпариванием летучие кислоты, разбавляют дистиллированнойводой, не содержащей СО2, и оттитровывают избыток серной кислотыедкой щелочью.
Посколькумногие из перечисленных выше анионов (например, фосфат-ионы, сульфид-ионы)могут быть определены отдельно специальными методами, то, вычитая их содержаниеиз общего содержания ионов, входящих в ту или иную из перечисленных групп,можно при не слишком сложном составе сточной воды более или менее точновычислить содержание ионов, для которых специальные методы определения отсутствуют.
Метиловый желтый, 0,1%-ный раствор в 90%-номспирте, или бромфеноловыйсиний, 0,1%-ныйраствор в 20%-ном спирте, или смешанный индикатор (0,1 г метилового оранжевого и 0,25 г индигокарминарастворяют в 100 мл воды).
Солянаяили серная кислота, 0,1 н. раствор. Едкая щелочь, 0,1 н. раствор.
Ходопределения. Если сточная вода мутная, ее надо профильтровать, а еслиокрашенная — разбавить дистиллированной водой. Разбавление проводят в мерныхколбах вместимостью 100-— 200 мл. Сначала наливают в мерную колбу 20—30 млдистиллированной воды, потом точно отмеренный объем анализируемой воды, растворперемешивают, доливают дистиллированную воду до метки и снова перемешивают.Взятый объем анализируемой воды учитывают при вычислении результата анализа.
Вконическую колбу помещают 100 мл анализируемой воды, взятой непосредственно илипредварительно разбавленной, как описано выше; приливают 5 капель фенолфталеинаи содержимое колбы титруют на белом фоне соляной или серной кислотой доисчезновения розовой окраски. Израсходованное на титрование количество кислотысоответствует щелочности воды по фенолфталеину, т. е. содержанию в ней веществвторой группы.
Затемв колбу приливают 5—6 капель раствора метилового желтого или бромфеноловогосинего или смешанного индикатора. В другую коническую колбу наливают такой жеобъем анализируемой воды и столько же индикатора, сколько было введено в первыйраствор. Ставят обе колбы на белую бумагу и титруютжидкость в первой колбе кислотой до тех пор, пока цвет ее не станет отличатьсяот цвета жидкости во второй колбе. Если известен качественный и приближенныйколичественный состав пробы, то лучше приготовить раствор-свидетель, составкоторого должен быть близким к составу пробы в конце титрования, прибавить вэтот раствор индикатор и титровать пробу до совпадения ееокраски с окраской раствора-свидетеля.
Расходтитрованного раствора кислоты на второе титрование показывает содержание в водевеществ третьей группы, а общее количество израсходованного на титрованиераствора кислоты — общую щелочность анализируемой воды.
При желании определить отдельно содержание в водеанионов летучих и нелетучих слабых кислот (группа 4) в качестве индикатораприменяют метиловый желтый или метиловый оранжевый (без добавления синегокрасителя), прибавляют к оттитрованному раствору еще несколько миллилитровраствора кислоты в избытке и отгоняют летучие кислоты. Затем закрывают колбупробкой с вставленной в нее трубкой с натронной известью, охлаждают под краном и, вынув трубку,разбавляют жидкость дистиллированной водой, не содержащей СО2, послечего сейчас же титруют раствором едкой Щелочи. Сначала окраска раствора изкрасной переходит вжелтую, ис этого момента начинают отсчет объема едкой щелочи, расходуемой на титрование. Титрование заканчивают, когда появляется слабо-розовоеокрашивание от фенолфталеина.
Определение солей летучих слабых кислотпри отсутствии солей нелетучих слабых кислот см. выше.
Промышленные сточные воды, обработанныегипохлоритом кальция или хлорной известью для очистки от вредных органическихвеществ или от цианидов, обычно содержат некоторый избыток гипохлорид-ионовв.Определение щелочности таких вод затруднено, так как избыток окислителяобесцвечивает индикатор. В этих случаях определение рекомендуетсяпроводить потенциометрическим титрованием кислотой со стеклянным электродом.