КазанскийГосударственный Технический Университет
им. А.Н.Туполева
Курсоваяработа
на тему: «ХРОМИ МЕТОДЫ ЕГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ»
Выполнил:ст. гр.3572
БоброваМ.Г.
Научныйруководитель:
БудановА.Р.
Проверил:
ШамкаеваА.И.
Казань 2007
Содержание
Введение
1. Литературный обзор.
1.1. Современное состояние технологической линии
1.2. Характеристика твердых отходов процесса хромирования
1.3. Хром, его физические и химические свойства, хромирование
2. Методы определения
2.1. Титрование сульфатом железа (II) и перманганатом
2.2. Колометрические методы. Хроматный метод
2.3. Метод с дефинилкарбазидом
2.4. Атомно-абсорбционный метод
2.5. Другие методы
3. Теория определения хрома экспериментально. Качественныйанализ компонентов твердых отходов процесса хромирования
4. Получение результатов
Выводы
Список литературы
Приложения
Введение
Хромирование началиприменять в промышленности с конца двадцатых годов нашего столетия. Этотпроцесс существенно отличается от большинства других катодных гальваническихпроцессов в силу ряда химических, электрических и технологических особенностей.Несмотря на некоторую свою «необычность», хромирование получило очень широкоераспространение. Вряд ли можно назвать другое гальваническое покрытие,обладающее более обширным ассортиментом технически полезных свойств ииспользуемое в более разнообразных областях промышленности. Нельзя забывать также о том, что шламы гальванических процессов являются основным источникомзагрязнения почвы, водоемов и сельскохозяйственных угодий. При неэффективнойочистке гальваностоков тяжелые металлы попадают в природные водоемы, почву и попищевым цепям доходят до человека. Аналогичная ситуация возникает привыщелачивании тяжелых металлов кислотными дождями и природными органическимикислотами из шламов в местах их захоронений. Таким образом, круг замыкается, ирастворы солей тяжелых металлов в конечном итоге попадают в водоемы.
В настоящее времягальванические производства имеют практически все предприятиямашиностроительной, электротехнической и других отраслей промышленности России.Переработка гальванических шламов для предприятий обременительна, поэтому посленейтрализации (перевода в менее растворимые соединения) направляются назахоронение. Однако это не решает проблемы сохранения окружающей среды.Поскольку и после нейтрализации шламы являются в той или иной степенитоксичными. Попадание ионов тяжелых металлов в почву и воду вызываетантропогенные геохимические аномалии в атмосфере, гидросфере, приводит кослаблению жизнедеятельности почвенных бактерий, определяющих плодородие почвы,оказывает вредное воздействие на живые организмы растительного и животного мира.В частности хром является весьма канцерогенным веществом, вызывающий опухолевыепроцессы.
В последнее времяустановлено, что ионы тяжелых металлов нарушают работу кальмодумина – основногорегулятора процессов жизнедеятельности организма, в результате чего развиваютсянаследственные болезни, сердечно-сосудистые расстройства, рак и др.
К концу ХХ века изежегодно образовывающихся в России более чем 20 млн. тонн неутилизируемыхвысокотоксичных промышленных отходов 0,75 млн. тонн составили гальваношламы.
Несмотря на значительноеснижение объемов гальванического производства в последние годы, которое понекоторым оценкам достигло 40-50 %, проблема утилизации гальванических шламов источных вод гальванического производства остается для Российской Федерацииодной из наиболее важных.
Задача: определить качественный составкомпонентов твердожидких отходов гальванического производства процессахромирования.
1. Литературныйобзор
1.1 Современноесостояние технологической линии хромирования
Современные сложныетехнологические производства во всех отраслях промышленности широко используютразличные гальванические процессы. Находят применение такие процессы, какнанесение покрытий, травление, электрохимические методы размерной обработки,обезжиривание и др. Реализация гальванических процессов осуществляется вваннах, или в среде проточного электролита. В процессе эксплуатации рабочиежидкости интенсивно загрязняются продуктами электролиза в виде шлама, ионамитяжелых металлов, жировыми загрязнениями после промывочных операций.
Электрохимический процессхромирования происходит в несколько стадий. Первоначально стальную детальхимически обезжиривают путем опускания ее в ванну, содержащую смесь растворовопределенного количества (см. Приложение). В качестве обезжиривателя выступаетвода питьевая. В конце процесса на дне ванны остаются отходы (см. Приложение).Затем производят промывку в горячей проточной воде, после чего производятобезжиривание электрохимическое, также сопровождающееся выделением отходов. Поокончании обезжиривания промывают в горячей, затем в холодной проточной воде.Далее — химическая активация, промывка в холодной проточной воде. Затемнепосредственно производят электрохимическое хромирование, после чего на дневанны остаются отходы. Процесс хромирования завершается промывкой в проточнойхолодной воде, после чего промывают стальную деталь в проточной горячей воде.Далее — производят транспортировку и выгрузку готовых деталей.
Следует отметить, что напредприятии используются устаревшие технологические процессы, и отсутствуетсортировка твердо-жидких отходов гальванических производств. Твердо-жидкиеотходы, для упрощения далее называемые «твердые отходы гальваническогопроизводства», образуются при периодической зачистке ванн каждой гальваническойлинии (виды ванн и периодичность зачистки приведены в Приложении). Приопределении количества образования данного вида отходов отсутствуетметодологический подход к оценке их образования, полный учет их образования иточный анализ состава.
1.2 Характеристикатвердых отходов процесса хромирования
В работе анализировались методыопределения твердо-жидких отходов гальванических производств с целью оценкикачественного состава твердых отходов техпроцесса хромирование. Характеристикатехнологического процесса приведена в Приложении.
Отходы хранятся натерритории цехов в закрытых металлических емкостях по 50 кг каждая. Постатистическим данным на КАПО им. С.П. Горбунова за год образуется в среднем 10т твердых гальванических отходов в год. (Данные не уточняются ввиду того, чтоотходы с основных ванн технологических процессов не сортируются).
1.3 Хром,его физические и химические свойства, хромирование
Хром – серебристый сголубоватым отливом металл. Атомный вес его 52, удельный вес 7,1 г/см3,температура плавления 1830 оС, электрохимический эквивалент 0,323г/а-ч, нормальный потенциал 0,55 в.
Благодаря склонности кпассивации хром длительное время сохраняет блеск. Он стоек во влажнойатмосфере, к действию щелочей, органических кислот, серы, серной и азотнойкислот.
В гальванической паре сжелезом хром является катодом, несмотря на более электроотрицательныйпотенциал.
Пассивная пленка,покрывающая хром, сдвигает его потенциал в положительную сторону, азначительная пористость хромовых покрытий вызывает необходимость созданияподслоя для защиты стальных изделий.
Хром обладает рядомценных качеств. Кроме упомянутой уже химической стойкости и способностидлительное время сохранять блеск, хрому свойственна высокая твердость, низкийкоэффициент трения, значительная жаростойкость. Эти свойства хромовых покрытийделают гальваническое хромирование весьма распространенным видом покрытия,которое практически нельзя заменить другим.
Основные областиприменения хрома – декоративная защита, повышение износостойкости трущихсядеталей, поршневых колец и цилиндров, мерительного и режущего инструмента,коррозионно-стойкие комбинированные покрытия.
Декоративные хромовыепокрытия осаждают на предварительно никелированные или омедненные иникелированные покрытия.
Разработаны электролиты,позволяющие непосредственно на стали получать малопористые хромовые покрытия,обладающие защитными и декоративными свойствами. Технология получениякомбинированного двухслойного хрома позволяет сочетать в покрытиикоррозионно-стойкие и защитные функции.
Хромовые осадкиотличаются высокими внутренними напряжениями, поэтому на хромовых покрытиях ужепри толщине слоя 0,1 мк образуется сетка мелких трещин. При увеличении толщиныхромового покрытия старые трещины перекрываются вновь образовавшимися.
В зависимости от условийхромирования сеть трещин может быть различной. Это свойство хромовых покрытийиспользуют для предания деталям антифрикционных свойств, а также для созданияновой технологии получения комбинированного защитно-декоративногоникель-хромового покрытия. Хромовые покрытия в 5-8 раз повышают износостойкостьстали. Самой высокой износостойкостью отличаются матовые хромовые покрытия,самой низкой – блестящие.
Наибольшее влияние натвердость хромовых покрытий имеет режим электролиза – температура электролита иприменяемая плотность тока.
2. Методыопределения
Наиболееудовлетворительными методами определения хрома являются колориметрические иобъемный. Объемный метод основан на окисление хрома до хромата, прибавлениеизбыточного количества сульфата железа (II) и титрование избытка последнего перманганатом.Колориметрический метод пригоден для определения малых количеств хрома, какиеобычно содержаться в горных породах. При значительном содержании хрома, когдаколориметрические методы не применимы, пользуются объемным методом.
2.1Титрование сульфатом железа(II) и перманганатом
По нашим данным, наиболееудовлетворительный метод определения хрома заключается в окислении хрома дохромата, введение в раствор отмеренного количества сульфата железа (II) иоттитровывании избытка последнего перманганатом или бихроматом калия. Окислениехрома можно осуществлять в процессе сплавления или соответствующей обработкойкислого раствора. Оба эти метода нашли практическое применение.
Сплавлением с карбонатомнатрия и нитратом калия пользуются при определении малых количеств хрома; когдаопределяют большие количества хрома, лучше применять сплавление с перекисьюнатрия. В кислом растворе хром можно окислить двуокисью свинца, хлоратом калия,перманганатом калия и персульфатом калия или аммония в присутствии нитратасеребра.
Из этих методов наилучшимявляется последний. Ниже приводится его подробное описание.
В персульфатном методеприсутствие нитрата серебра имеет существенное значение для полного окисленияхрома. Нитрат серебра вводят в горячий кислый раствор перед прибавлениемперсульфата так, чтобы его содержание было не меньше, чем содержание хрома. Причрезмерно высокой концентрации кислоты в растворе достигнуть полного окисленияхрома не удается. Наиболее благоприятными условиями является содержание 5-6 млсерной и 1 мл азотной кислот в 100 мл раствора. В присутствии железа ивольфрама целесообразно вводить 3-5 мл сиропообразной фосфорной кислоты, таккак она удерживает вольфрам в растворе и, кроме того, обесцвечивая желтую окраскужелеза (III), делает конечную точку титрования более отчетливой.
Для окисления применяютсвежеприготовленный раствор персульфата 95%-ной чистоты. Во всех случаяханализируемый раствор следует кипятить 8-10 минут, чтобы обеспечить полноеокисление хрома и разложение избытка персульфата. Марганец при этом окисляетсядо перманганата или двуокиси марганца, которые также необходимо разрушить доприбавления сульфата железа (II). Для этого, после разложения персульфатакипячением, на каждые 300 мл раствора прибавляют по 5 мл разбавленной (1:3)соляной кислоты и продолжают кипятить до восстановления окисленных соединениймарганца, после чего кипятят еще 5 минут для удаления хлора. Если доприбавления соляной кислоты персульфат был полностью разрушен, хромовая кислотапри этой обработке не восстанавливается.
Большие количества хрома наиболее целесообразно восстанавливать взвешанным количеством однородныхкристаллов соли Мора FeSO4(NH4)2SO4*6H2O. В случае же, когда содержание хрома невелико и особенно когда приходитсяодновременно проводить большое число определений, удобнее пользоватьсяразбавленным сернокислым раствором этой соли. В присутствии значительныхколичеств хрома определение конца титрования несколько затрудняется вследствиезеленой окраски раствора, но соответствующая поправка для конечной точкиопределяется легко. Все реакции протекают стехиометрически; следовательно,можно пользоваться теоретическими титрами, установленными по оксалату натрия.
Ванадий и мышьяк немешают титрованию, так как они хотя и восстанавливаются сульфатом железа (II),но затем снова окисляются эквивалентным количеством перманганата. Небольшиеколичества вольфрама изменяют окраску раствора в точке эквивалентности, но невлияют на результаты титрования. Если содержание вольфрама настолько велико,что конечная точка титрования становится неотчетливой, его лучше предварительноотделить, а хром, захваченный осадком вольфрама, определить отдельно. Никель,кобальт, молибден и уран не оказывают влияния на титрование.
Ход определения. Раствор, полученный после разложенияпробы с плавлением или другим способом, свободный от хлорид-ионов и содержащийприблизительно 15-18 мл серной кислоты и 3 мл азотной кислоты в общем объеме300 мл, нагревают до кипения. Прибавляют 2,5%-ный раствор нитрата серебра вколичестве, соответствующем 0,01 г соли на каждую 0,01 г находящегося врастворе хрома. Нагревают до кипения и приливают 20 мл свежеприготовленного10%-ного раствора персульфата аммония. Кипятят 10 минут и затем, еслиобразуется перманганат или окислы марганца, вводят 5 мл 5%-ного растворахлорида натрия или 5 мл разбавленной (1:3) соляной кислоты, снова нагревают докипения и после восстановления соединении марганца продолжают кипятить еще 5минут. Если при этом марганец не восстанавливается, вводят еще некотороеколичество хлорида натрия или соляной кислоты и снова кипятят.
После охлаждения раствораприбавляют отмеренное избыточное количество раствора соли Мора или взвешенноеколичество этой соли и затем титруют раствором перманганата, титр которогоустановлен по оксалату натрия. По окончании титрования отмечают израсходованноеколичество перманганата, нагревают раствор до кипения для разрушения избыткаперманганата, охлаждают до комнатной температуры и затем снова титруютперманганатом до появления окраски такой же интенсивности, как при первомтитровании. Израсходованный в этом случае объем перманганата вычитают из объемараствора, израсходованного при первом титровании. Полученную разность умножаютна количество соли Мора, эквивалентное 1мл раствора перманганата. Этопроизведение вычитают из введенного количества соли Мора и затем вычисляютсодержание хрома, исходя из соотношения 3Fe:1Cr.
Для установлениясоотношения между солью Мора и перманганатом приготавливают раствор из такогоже количества соли, какое было введено в анализируемый раствор; приготовленныйраствор должен иметь такой же объем и такую же кислотность, как анализируемыйраствор в момент титрования. Приготовленный раствор титруют перманганатом. Изизрасходованного объема раствора перманганата вычитают количество его, котороетребуется для окрашивания раствора в точке эквивалентности.
При выполнении массовыханализов после сплавления с перекисью натрия нет необходимости окислять хромперсульфатом. В этом случае плав растворяют в 200 мл воды, прибавляют 1гперекиси натрия и сильно кипятят до разложения перекиси (приблизительно 10минут). Фильтруют через асбест и промывают осадок горячей водой, следя за тем,чтобы он все время был влажным. Фильтрат и промывные воды подкисляют серной кислотойи затем вводят сульфат железа (II). При этом следует избегать введения враствор органических веществ, (что происходит, например, при фильтровании черезбумагу), так как это приводит к получению пониженных результатов для хрома. Этаошибка обусловлена не восстановлением хромата, как можно было бы предположить,а восстановлением перманганата в процессе титрования.
Легкость, с которой можноосуществить потенциометрическое титрование хрома, применяя соответствующуюаппаратуру, характеризуется следующим ходом анализа. В охлажденный до 20Сразбавленный сернокислый раствор, содержащий хром (+6), погружают каломельный иплатиновый электроды; пучок лучей, отраженных зеркальным гальванометром,устанавливают вблизи левого края шкалы. Затем в раствор постепенно вводяттитрованный раствор сульфата железа (II), пока пучок лучей не начнет непрерывнопередвигаться вправо. После этого прибавляют эквивалентный титрованный растворхромата калия до прекращения перемещения пучка лучей влево. Снова вводятраствор сульфата железа (II), пока опять не начнется перемещение вправо.Вычитают израсходованный объем раствора хромата из введенного объема сульфатажелеза и вычисляют содержание хрома, исходя из соотношения 1Cr:3Fe. Ванадийтакже восстанавливается железом (II) и учитывается совместно с хромом. Вольфрамне влияет на титрование.
2.2Колориметрические методы. Хроматный метод
Определение хромаколометрическим методом преимущественно проводят сравнением интенсивностиокраски хромата с окраской стандартного раствора в щелочной среде. При анализегорных пород для этого обычно используют водную вытяжку плава анализируемогоматериала со смесью карбоната натрия и нитрата калия. Обычно встречающиеся вгорных породах элементы определению не мешают. При плавлении пробы в платиновомтигле не следует вводить в плавень слишком больших количеств селитры итемпература сплавления не должна быть слишком высокой, чтобы не вызвать порчутигля, так как раствор может окраситься в желтый цвет за счет переходящей внего платины.
При сплавлении с перекисьюнатрия и выщелачивании плава водой некоторое количество железа может остаться врастворе и окрасить его. Этого можно избежать, если перед фильтрованиемнагревать раствор на водяной бане не менее одного часа. Щелочной растворокрашивается также в случае фильтрования его через бумажный фильтр, что,однако, может быть устранено, если предварительно тщательно промыватьприменяемый фильтр раствором щелочи или, лучше, применением для фильтрованияэтого раствора асбеста.
Бораты не мешаютопределению.
Уран в условияхколориметрирования хрома также дает желтую окраску, и, следовательно, в егоприсутствии метод не применим.
Наиболее удобносравнивать окраски растворов, содержащих приблизительно 0,01 – 0,1 мг Cr2O3в одном мл.
Ход определения.
Приготовляют стандартныйраствор бихромата, содержащий 0,1 мг Cr2O72- в1мл. Для этого 0,1934 г перекристаллизованного бихромата калия K2Cr2O7растворяют в воде и разбавляют до 1 л. Перед применением этого раствора длясравнения с анализируемым его следует сделать щелочным.
Для определения хрома вгорных породах 1 –5 г пробы сплавляют со смесью карбоната и селитры. Плаврастворяют в воде, и если в растворе находится перманганат, прибавляютнесколько капель этилового спирта для разрушения его окраски, а затем фильтруютчерез асбест. Если окраска раствора чрезмерно бледна, повышают концентрациюхрома упариванием раствора или осаждением нитратом ртути (I) и последующейобработкой.
При анализе другихобъектов, например осадков от аммиака, содержащих малые количества хрома, окислениеможно осуществлять сплавлением с перекисью натрия в фарфоровом тигле. Во всехслучаях полученный раствор хромата переносят в мерную колбу такой емкости,чтобы интенсивность окраски раствора после разбавления до метки соответствовала0,01-0,1 мг Cr2O3 в 1 мл. Заканчивают определениетитрованием раствора такого же количества реактивов стандартным растворомбихромата калия до одинаковой с анализируемым раствором окраски или жекаким-нибудь другим обычно применяемым колориметрическим или фотометрическим способомизмерения.
2.3 Методс дефинилкарбазидом
Малые количества хрома(микрограммы) можно определять по реакции с дефинилкарбазидом, которыйокисляется бихроматом в слабокислом растворе с образованием соединения,окрашенного в красно-фиолетовый цвет.
Ванадий, если онприсутствует в значительных количествах, мешает определению. Его можно удалитьэкстракцией хлороформом после переведения в оксихинолят.
Уран не влияет на реакциюс дефинилкарбазидом.
2.4Атомно-абсорбционный метод
Сущность метода. Прямое определение хрома возможно,когда его концентрация превышает 100 мкг/л. Если приходиться анализироватьболее разбавленные растворы, то во многих случаях достаточно упарить растворпосле подкисления его азотной кислотой; но при анализе очень разбавленных растворовили при необходимости повысить чувствительность определения рекомендуетсяпредварительно выделить металл экстракцией.
Реактивы.
Горючие газы – ацетилен,пропан, водород. Можно пользоваться продажными баллонами, снабженнымиредукторами.
Воздух. Должен бытьотделен от посторонних веществ пропусканием через фильтр и высушиванием.
Деионизированнаядистиллированная вода. Ее следует применять при приготовлении всех реактивов,калибровочных стандартных растворов и при разбавлении пробы.
Соляная кислота, концентрированная.
Азотная кислота,концентрированная.
Стандартные растворыметаллов. Приготавливают серии стандартных растворов солей различных металлов,концентрацией 5 – 1000 мкг/л, соответствующим разбавлением запасных растворовдистиллированной водой, содержащей 1,5 мл концентрированной азотной кислоты водном литре. Запасные растворы солей.
Хром. Растворяют 2,8289 г K2Cr2O7 в 200 млдистиллированной воды, прибавляют 1,5 мл концентрированной HNO3 и разбавляют до1000 мл такой же водой; 1,00 мл полученного раствора содержит 1 мл хрома.
Ход анализа. Приборы для атомно-абсорбционнойспектрофотометрии различают и по конструкции, и по методике работы на них,поэтому следует строго следовать прилагаемой к прибору инструкции. Приводимлишь некоторые ступени хода анализа. Вставляют пустотелую катодную лампу,предназначенную для определения требуемого элемента, и устанавливают науказанную для определения этого элемента длину волны (хром: длина волны – 357,9нм; горючий газ – ацетилен; газ-окислитель – воздух). Определяют оптимальноесоотношение горючего газа и газа-окислителя, измеряя отношение в области,близкой к ориентировочным данным, и отмечают отношение с минимальнымпоглощением при холостом опыте и с максимальным поглощением определяемогоэлемента – хрома. Концентрацию последнего выбирают так, чтобы абсорбция была0,5-0,8. Определяют время достижения равновесного состояния с моментавпрыскивания пробы. Находят оптимальную ширину щели, определяют оптимальнуювысоту оптической оси над горелкой, выявляя максимум абсорбции стандартногораствора при перемещении горелки в вертикальном направлении. Для построенияградуировачного графика вводят поочередно в пламя горелки рабочие стандартныерастворы, начиная от раствора с минимальным содержанием определяемого элемента:не менее четырех концентраций, включая концентрацию, близкую к той, котораяожидается в анализируемом растворе. Каждое измерение проводят не менее двухраз, при построении графика берут среднее значение.
2.5 Другиеметоды
Хром количественноосаждается аммиаком. Осадок следует под конец прокаливать в атмосфере водорода,иначе получаются повышенные результаты вследствие окисления хрома в процессепрокаливания. В связи с этим, а также и потому, что хром почти всегдасопровождают посторонние, осаждающиеся аммиаком элементы, как, например,железо, алюминий, фосфор и ванадий, этим методом для определения хромапользуются лишь в редких случаях.
Осаждение хрома в видехромата серебра Ag2CrO4, хромата ртути Hg2CrO4и хромата бария BaCrO4 представляет интерес главным образом длягруппового разделения и качественного испытания на хром, а не дляколичественного его определения, так как многие другие элементы также образуютнерастворимые соединения с этими реагентами.
Точные результатыполучаются при определении хрома методом, основанным на восстановлении хроматаиодистоводородной кислотой и титровании выделяющегося при этом йода растворомтиосульфата натрия. Этот метод, однако, не получил такого широкогораспространения, так как железо, медь, мышьяк, ванадий и молибден, которые всостоянии высшей валентности выделяют йод в кислых растворах йодида калия,должны отсутствовать.
Известенколориметрический метод определения хрома с комплексоном III(этилендиаминтетраацетатом натрия). Метод специфичен, мешает только окрашенныекатионы (своей окраской), но сравнительно мало чувствителен (оптимальныеконцентрации хрома 5-80 мг/л). Светопоглощение получаемого красно-фиолетовогораствора измеряют, применяя зеленые светофильтры (длина волны 550 нм).
3. Теорияопределения хрома экспериментально. Качественный анализ компонентов процессахромирования
Объект исследования: твердые отходы гальваническихпроцессов.
Оборудование иреактивы: пробирки,фарфоровая ступка, пестик, растворы кислот, щелочей, вода дистиллированная,химические стаканы, стеклянная палочка, сухое горючее, складчатый фильтр.
Поступившую для анализапробу необходимо измельчить в фарфоровой ступке, тщательно перемешать и взятьсреднюю пробу. Среднюю пробу необходимо отобрать методом квадрата (пробу разложитьв виде квадрата на листе белой бумаги и делить диагоналями на четыретреугольника, две противоположные части отбрасываются, а две другие соединяются,снова ссыпаются в фарфоровую ступку и еще раз измельчаются и снова делитсяквадрат по диагонали). Полученную таким образом среднюю пробу помещают в банкус притертой пробкой.
Затем производят процессыразложения (вскрытия) пробы, растворение.
растворение в воде:небольшое количество средней пробы помещают в пробирку и растворяют вдистиллированной воде при комнатной температуре. С помощью универсальной Indбумаги определяют характер среды pH и растворение осадка в воде.
проводится также растворениепробы небольшого количества при нагревании, оценивается осадок и среда рН.
растворение в трех мл 2нсерной кислоте 0,02 г пробы: наблюдается растворение осадка, изменение цветаокраски, pH среды.
растворение в NH4Cl,NH4OH также наблюдаются изменения.
растворение в NaOH (8% и4н) изменение окраски осадка.
4. Получениерезультатов
В результате экспериментаделают предположения о наличии ионов железа, алюминия и др., которые подтверждаютсяспецифическими реакциями. Отфильтровав осадок и промыв его дистиллированнойводой, растворяют в различных кислотах и щелочах, добавляют специфическиереагенты и наблюдают аналитический сигнал.
Если при растворении твердогоотхода в HNO3 (конц), добавить персульфат аммония (NH4)2S2O8,наблюдается окрашивание раствора в оранжевый цвет, то это говорит о наличииионов Cr+6, т.е. реакция восстановления ионов хрома 6+ до хрома3+ непроизошла или произошла не до конца.
Выводы
Отходы с основных ваннгальванического производства смешиваются, экспериментальные данные могут показатьзаниженное содержание тяжелых металлов, учитывая это пробы необходимо брать вдостаточном количестве и, если это возможно, то отход гальваническогопроизводства необходимо отобрать от конкретного технологического процесса.
Списоклитературы
1. М.П. Грачева«Гальванотехника при изготовлении предметов бытового назначения»
2. Лурье Ю.Ю.«Практическое руководство по неорганическому анализу» — М.,1960 г.
3. «Вредные веществав промышленности. Справочник для химиков, инженеров, врачей» под ред. ЛазареваН.В., Гадаскиной И.Д., 608стр.
4. Крешков А.П.«Основы аналитической химии. Теоретические основы. Качественный анализ» — М.,1970г.
5. Журнал «ВестникТатарстанского отделения Российской Экологической Академии», 1(19) 2004 г.
6. «Охранаокружающей среды от отходов гальванического производства» Ю.Н. Меркушев, В.Г.Маклецов, В.Г. Петров (материал семинара) – М.:1990 г.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Состав твердожидкогоотхода№ п/п Технологическая линия Ванна, с которой удаляется твердо-жидкий отход Теоретический отход Основные параметры 1. Хромирование Обезжиривание химическое и электрохимическое
90%-«органика»
10%-М(ОН)2 ,
MeSiO3, Me2 (PO4)3 ,
Me=Fe,Cu
Объем ванны: 2500 л.
Периодичность очистки – 1 раз в 2 года
Количество ванн: 1 шт. Хромирование стальных деталей
Fe(OH)3, Fe(OH)2, FeS
Cr(OH)3-50%
Cr+6, сульфаты
K2SiF6,
BaSO4,
Fe, Cu- до 10г/л
Объем ванны: 2500 л.
Периодичность очистки – 1 раз в 2 года
Количество ванн: 2 рабочие ( всего 3шт.) Активация в кислоте стальных деталей Соединение железа – 40%
Объем ванны: 980 л.
Периодичность очистки – 1 раз в 2 года
Количество ванн: 1 шт.
Технологическаясхема процесса хромирования
/>