Лабораторная работа
Тема: «Соединения азота»
Анализ содержания экспериментальной части программы поданной теме свидетельствует, что большинство продуктов реакций являютсяминеральными удобрениями. Утилизировать отходы можно по следующей схеме:продукты реакции сильно разбавить водой, кислые смеси нейтрализоватьизвестковой водой до слабого окрашивания с фенолфталеином, затем растворыиспользовать в качестве подкормки комнатных растений или подкормки растений напришкольном участке. Работы, в которых используют серную кислоту, соединениямеди, снабжены указаниями по утилизации продуктов реакции.
Опыт №1.Получение азота взаимодействием хлорида аммония с нитритом натрия
Оборудованиеи реактивы: Хлорид аммония, нитрит натрия, водяная баня, плитка, колба Вюрца,капельная воронка, пробирки, кристаллизатор с водой, стеклянные и резиновыегазоотводные трубки, шпатель.
Уравнения реакций:NH4Cl + NaNO2 ® NH4NO2 + NaCl,
NH4NO2 ®2 H2O + N2– при нагревании
Ходработы:На холоде готовят насыщенный раствор хлорида аммония (на 100 мл воды – 35 г. соли)и нитрита натрия (на 80 мл воды берут 50 г. соли). Колбу с газоотводной трубкойзаполняют на 1/3 объема раствором хлорида аммония и закрывают пробкой скапельной воронкой, в которую наливают раствор нитрита натрия. Колбу нагреваютна водяной бане и по каплям наливают раствор нитрита натрия к раствору хлоридааммония. Когда воздух из колбы будет вытеснен, азот собирают над водой вгазометр, цилиндр или пробирку. Для равномерного выделения газа не стоитперегревать колбу и прибавлять слишком много нитрита натрия, иначе реакция идеточень бурно, происходит энергичное вспенивание. Если реакция будет идти бурно,то колбу опускают в холодную воду. Проверить качественной реакцией, что впробирку собран азот. Для этого опускают в сосуд с азотом горящую лучинку. Онагаснет. Объясните, как отличить качественной реакцией азот от углекислого газа?
Техникабезопасности: Проверить исправность, целостность шнура, вилки, электроплитки
Примечание: Смесь для полученияазота можно использовать повторно.
Опыт №2.Растворение аммиака в воде
Оборудованиеи реактивы: U-образнаятрубка, трубка заполненная активированным углем, раствор фенолфталеина, вода,штатив с лапкой, спиртовка, спички, пробка, пробирка, хлорид аммония, гидроксидкальция, газоотводная трубка, ступка с пестиком, шпатель.
Ходработы:Собрать прибор согласно рис. 12.
Уравненияреакций: 2NH4Cl + Ca(OH)2 ® CaCl2 +2NH3+2H2O (нагревание).
NH3 + H2O ® NH4OH
Пробирку-реакторна 1/3 объема заполняют смесью равных порций сухих хлорида аммония и гидроксидакальция (предварительно тонко измельченных и перемешанных). В U-образную трубку наливаютводу с добавлением нескольких капель фенолфталеина (воды, примерно, 1/5 высотыколена). U-образнуютрубку и пробирку соединяют резиновой трубкой, пробирку-реактор нагревают. Оходе реакции и выделения аммиака судят по изменению окраски воды в U-образной трубке, онастановится малиновой. Избыток токсичного аммиака поглощается активированным углемв стеклянной трубке.
Техникабезопасности. 1. Использовать трубку с активированным углем в целях избежанияпопадания аммиака в помещение. 2. Дно пробирки – реактора в лапке штативанесколько приподнято во избежание стекания капель воды, образующихся в результатереакции, и растрескивания пробирки.
Опыт №3.Синтез аммиака
Оборудованиеи реактивы: Штатив с лапкой, пробирка-реактор, пробка, газоотводная трубка,пробирка с водой, насыщенные растворы нитрита натрия и хлорида аммония, цинкгранулированный, серная кислота (1:5), железный порошок, вата, спиртовка,спички, фенолфталеин, стеклянная трубка, пипетка, вода, фарфоровая чашка,шпатель.
Ходработы:В сухую пробирку вставляют резиновый диск, вырезанный из пробки толщиной 0,3 см.Диск срезают на 1/3 его диаметра. На дно пробирки наливают пипеткой сернуюкислоту (1:5) и кладут несколько гранул цинка. На диск внутри пробирки помещаютватный тампон, смоченный смесью насыщенных растворов нитрита натрия и хлоридааммония. Пробирку закрывают пробкой с газоотводной трубкой. В горизонтальнуючасть трубки помещают катализатор – порошок восстановленного железа. Конецгазоотводной трубки опускают в пробирку с небольшим количеством воды и 3–4каплями фенолфталеина. Для начала реакции сильно нагревают железный порошок вгазоотводной трубке. За это время выделяющийся по реакции цинка с сернойкислотой водород вытеснит воздух из системы. Затем умеренно прогревают вату срастворами нитрита натрия и хлорида аммония и вновь прогревают железо. Этоповторяется периодически до тех пор, пока вода в приемнике не окрасится вмалиновый цвет. Выразить процессы уравнениями реакций.
Техникабезопасности: При появлении интенсивной малиновой окраски газоотводную трубкувынимают из воды.
Утилизация: Впробирке-реакторе осталась смесь ZnSO4 и H2SO4. Переработка смеси описана в теме: «Теорияэлектролитической диссоциации», опыт №1.
Опыт №4. Получение хлорида аммония
Вариант (а).
Оборудование и реактивы:U-образнаятрубка, пробка со стеклянной трубкой и влажным активированным углем, газоотводнаятрубка, пробка, вода, хлорид аммония (крист.), гидроксид кальция (крист.),соляная кислота (конц.), спиртовка, спички, ступка с пестиком, шпатель.
Ход работы: Смочить U-образнуютрубку концентрированной соляной кислотой. В пробирку поместить измельченную иперемешанную смесь равных частей кристаллических хлорида аммония и гидроксидакальция на 2/3 ее высоты. Герметично соединить все элементы прибора. Нагретьсмесь веществ в пробирке. Идут следующие химические процессы:
2NH4Cl + Ca(OH)2 ® 2NH4OH + CaCl2; NH4OH ® NH3+ 2H2O
Аммиак, попавший в U-образную трубку,взаимодействует с соляной кислотой. Появляется белый дым хлорида аммония.Нагревание прекращают.
HCl + NH3 ® NH4Cl
Техника безопасности:1. Мыть сосуды установки после охлаждения под тягой или на улице. 2. Пробирку-реакторзакрепляют в лапке штатива так, чтобы дно располагалось выше отверстия.
Вариант (б).
Оборудование и реактивы:Два одинаковых цилиндра или стакана, две стеклянные пластинки, раствор аммиака(конц.), соляная кислота (конц.).
Ход работы: Одинцилиндр или стакан ополаскивают концентрированным раствором аммиака, другойцилиндр – концентрированным раствором соляной кислоты. Обе емкости закрываютстеклянными пластинами, затем подносят отверстиями друг к другу, после чегоубирают стеклянные пластины. Цилиндр заполняется белым дымом.
Техника безопасности:Цилиндры смачивать концентрированными растворами соляной кислоты и аммиака подтягой.
Опыт №5.Горение аммиака в кислороде
Вариант(а).
Оборудованиеи реактивы: Штатив с лапкой и кольцом, прокладки резиновые, круглодоннаяколба, пробка, патрубок с пробкой и двумя отверстиями в ней, спиртовка, спички,кислород, раствор аммиака (25%), лучина.
Ход работы: Колбу, заполняют на 1/5объема концентрированным аммиаком, ставят на асбестовую сетку, закрываютпробкой с прямой газоотводной трубкой, зауженный конец которой проходит черезпробку с патрубком (длина трубки 10–15 см). Колбу с концентрированнымаммиаком слабо нагревают. Когда появляется запах аммиака, включают токкислорода. Заполнение патрубка кислородом определяют тлеющей лучинкой, пламенемкоторой и поджигают аммиак. Он горит зеленоватым пламенем. Если прекратитьподачу кислорода, то пламя аммиака гаснет. Пламя горящего аммиака можетсбиваться слишком сильным током аммиака.
Техникабезопасности: Смесь аммиака с кислородом – взрывоопасна. Не допускать сильногонагревания раствора аммиака в колбе и, таким образом, не допускать сильноготока аммиака.
Вариант(б).
Оборудованиеи реактивы: Химический стакан на 500 мл, пробирка круглодонная, штатив слапкой, прокладки резиновые, пробки с изогнутой газоотводной трубкой, кислород,лучинки, хлорид аммония (кристал.), гидроксид кальция (кристал.), ступка спестиком, шпатель.
Ходработы:Получают аммиак реакцией обмена (см. опыт 2). В химический стакан илистеклянную банку опустить на дно газоотводную трубку, по которой идет кислороди другую изогнутую трубку, подающую аммиак из пробирки-реактора. Поджигаютаммиак горящей лучиной.
Техникабезопасности: Пробирку-реактор расположить в штативе так, чтобы дно было вышеотверстия.
Опыт №6.Получение азотной кислоты из нитратов
Оборудованиеи реактивы: Спиртовка, спички, пробирка Вюрца, химический стакан, лед, трубкас активированным углем, кристаллический нитрат натрия, концентрированная сернаякислота, соединительная газоотводная трубка, пробирка-реактор, шпатель.
Ходработы:В пробирку–реактор с газоотводной трубкой помещают кристаллический нитратнатрия (примерно две ложечки для сжигания) и смачивают концентрированной сернойкислотой. Пробирку соединяют короткой резиновой трубкой с сосудом Вюрца,которую помещают в стакан со льдом. В отросток пробирки Вюрца через резиновыйшланг вставлена стеклянная трубка, заполненная активированным углем. Принагревании смеси концентрированной серной кислоты и кристаллического нитратанатрия в пробирке–реакторе получаются пары азотной кислоты, которые переходят впробирку Вюрца. Там пары конденсируются и на дне накапливается безводнаяазотная кислота. Она имеет оранжевый цвет из-за растворенного в ней оксидаазота (IV).
Техникабезопасности: 1. Резиновые шланги использовать каждый раз новые, т. к. ониразрушаются горячей азотной кислотой. 2. Не держать руками спиртовку поднагреваемой пробиркой-реактором. 3. Пробирка-реактор должна быть без дефектов.4. Рекомендуется проводить опыт в реторте.
Утилизация: Пробирку-реактор сосмесью NaNO3 и H2SO4 поместить в кристаллизатор с известковым молоком. Довести раствордо нейтральной среды по фенолфталеину. Сильно разбавить водой и использоватьдля подкормки комнатных растений.
Опыт №7.Взаимодействие концентрированной азотной кислоты с медью
Оборудованиеи реактивы: Пробирка демонстрационная, хлоркальциевая трубка, заполненнаяпрокаленным активированным углем, порошок или стружки меди, концентрированнаяазотная кислота, штатив с лапкой, резиновые прокладки, шпатель.
Ходработы:Собрать установку согласно рис. 17. В пробирку поместить медный порошок (соспичечную головку) и залить концентрированной азотной кислотой. Пробирку быстрозакрыть пробкой с хлоркальциевой трубкой и активированным углем. Наблюдатьпроисходящие процессы. Записать уравнение реакции. Процесс вести до полногорастворения меди.
Техникабезопасности: Азотную кислоту наливать под тягой.
Утилизация: В пробирке-реактореосталась смесь HNO3 и Cu(NO3)2. Перенести содержимое в стакан с водой и добавлятьмалыми порциями малахит до прекращения растворения малахита:
(CuOH)2CO3 + 4HNO3 ® 2Cu(NO3)2 + CO2 + 3H2O.
Раствор нитрата меди отделить фильтрованием от остаткамалахита, промыть малахит на фильтре, высушить. Фильтрат упарить доконцентрированного раствора (можно путем длительного, естественного испарения водыиз раствора в химическом стакане). Раствор Cu(NO3)2 использовать в качестве лабораторногореактива.
Опыт №8. Превращение оксида азота (II) в оксидазота (IV)
Оборудование и реактивы:Круглодонная колба, капельная воронка, пробка с двумя отверстиями, газоотводнаятрубка, кристаллизатор с водой, цилиндр, спиртовка, спички, медь (стружки),азотная кислота (1:1), стеклянная пластина, шпатель.
Ход работы: В колбупомещают стружки меди и приливают из капельной воронки раствор азотной кислоты(1:1). Для начала опыта раствор в колбе можно слабо подогреть спиртовкой. Колбасодержит кислород воздуха, поэтому выделяющийся бесцветный оксид азота (II) частичноокисляется до бурого оксида азота (IV). Смесь газов из оксида азота (II) и оксида азота (IV) собираютчерез некоторое время в цилиндре над водой. Оксид азота (IV)растворяется в воде, а бесцветный газ заполняет цилиндр. После полного иличастичного заполнения, цилиндр переворачивают, закрывают отверстие стекляннойпластинкой. Затем убирают пластину, бесцветный оксид азота (II) приконтакте с кислородом воздуха окисляется, превращаясь в оксид азота (IV) бурогоцвета. Напишите уравнения химических реакций, объясните происходящие явления.
Техника безопасности:Работу выполнять под тягой, оксиды азота токсичные.
Утилизация: См. опыт №7.Предворительно удаляют медь из раствора.
Опыт №9. Каталитическое окисление аммиака
Оборудование и реактивы:Плоскодонная колба, пробка со вставленной медной проволокой, на конце которойнамотан клубок из медной проволоки, спиртовка, спички, резиновая пробка дляколбы, концентрированный раствор аммиака.
Ход работы: Внутренниестенки колбы смачивают раствором аммиака и закрывают пробкой. Прокаливаютпроволоку на спиртовке до красного каления (свечения) и быстро, открыв колбу,вносят медный клубок в колбу. Колбу закрывают плотно пробкой с меднойпроволокой. Некоторое время медный клубок остается раскаленным, что указываетна экзотермичность каталитической реакции окисления аммиака:
4NH3 + 5O2 ® 4NO + 6H2O + Q
Через некоторое время над раствором аммиака на дне колбыпоявляется белый дым. Объясните явление, выразите уравнениями реакций.
Техника безопасности:Колбу открывать под тягой, разбавить содержимое водой, использовать оченьразбавленный раствор продуктов реакции для полива комнатных растений.