/>/>/>/>/>Федеральное агентство пообразованию РФ
/>Государственное образовательное учреждение высшегопрофессионального образования
/>Дальневосточный федеральный университет
/>Химический факультет
Кафедра аналитической химии и химическойэкспертизы
Тема:
«Индуктивно-связанная плазма»
Выполнил:
Студент 042гр
Остапенко ДмитрийСергеевич
Руководитель:
К.х.н. доцент ЧерняевА.П.
Владивосток,2010г.
Оглавление
Введение
Атомизацияпробы
Возможностиметода
Устройствооптической системы
Пробоподготовкаи анализ проб
Литература
Введение
Атомно-эмиссионнаяспектроскопия с индуктивно связанной плазмой это весьма популятный, простой иточный метод анализа. Суть его в том, что при возбуждении и ионизации споследующим переходом в стабильное состояние каждый элемент ПериодическойТаблицы испускает квант света с определенной длиной волны. Соответственно,определяя длину волны, можно провести качественный анализ, а определяяинтенсивность испускания волны данной длины – количественный. Отсюда еще одноважное достоинство атомно-эмисионной спектроскопии – оба этих анализа выполняютсяодновременно.
Возможности метода
Метод ICP AESпредназначен для определения преимущественно металлов и металлоидов. Выделяетсясвоей экспрессивностью, удобством и простотой использования. Отлично подходитдля анализа воды на металлы в.т.ч. и тяжелые. Также можно успешно анализироватьразличные геологические породы, биологические объекты. Достаточно хорошополучаются анализы сплавов, хотя тут могут возникнуть трудности, связанные сналичием и процентным содержанием некоторых металлов, но они обычно устраняютсяпробоподготовкой и методикой проведения анализа.Атомизация пробы
Современнымиисточниками атомизации и возбуждения служат индуктивно-связанная плазма, плазмапостоянного тока, а также микроволновая плазма с емкостной или индуктивнойсвязью.
Чаще всего применяютиндуктивно-связанную плазму. Основными узлами данного прибора являются: системаподачи пробы, распылитель, узел атомизации пробы (кварцевая горелка с плазмой),оптическая камера, и собственно детектор.
Несколько болееподробно остановимся на узле атомизации.
Устройство плазменнойгорелки:
/>
Плазменная горелкасостоит из трех концентрических кварцевых трубок, непрерывно продуваемыхаргоном. Верхняя часть горелки помещена внутрь катушки индуктивностивысокочастотного генератора (обычно 27,12 или 40,68 МГц). Высокочастотнаяаргоновая плазма инициируется с помощью искрового разряда. При этом аргончастично ионизируется, в нем возникают свободные носители заряда. Затем вэлектропроводящем газе инициируется высокочастотный ток, вызывающий дальнейшуюлавинообразную ионизацию газа. Ввиду малого сопротивления плазмы она быстро нагреваетсядо 6000-10000 К без прямого контакта с электродами. В центральный канал горелкив виде аэрозоля поступает раствор пробы. При этом стабильность плазмы ненарушается. В плазме происходит высушивание пробы, диссоциация на атомы,ионизация и термическое возбуждение образующихся атомов и ионов.
Ввидуотносительно долгого пребывания пробы в плазме и высоких температурах, условия возбужденияблизки к оптимальным. Химические матричные эффекты в ICP обычно довольно низки.По этим причинам пределы обнаружения весьма малы.
Дополнительнымдостоинством метода является возможность плавно регулировать условия атомизациии возбуждения. Поэтому при анализе методом ICP можно подобрать «компромиссные»условия, обеспечивающие одновременное определение множества элементов. Такимобразом, ICP-АЭС – типичный многоэлементный метод анализа. Диапазон линейностиградуировочного графика достигает пяти-шести порядков (на практике обычноиспользуют 3-4 порядка). Воспроизводимость тоже весьма высока.
Недостатком методаявляется очень большой расход аргона. Он достигает 10-30л/мин дляплазмообразующего газа ( в зависимости от типа горелки и марки спекрометра) и1-2л/мин для газа-носителя. Также требуется аргон чистотой не менее 99,99%. Устройство оптическойсистемы
/>
В принципе сама сутьтого, как обрабатывается пучок света, несложна. Через входную щель он поступаетв оптическую камеру, где проходит 1 или несколько фокусирующих зеркал, попадаетна монохроматор, далее преобразованный пучок света вновь проходит черезфокусирующие линзы и попадает на детектор.
Особого вниманиязаслуживает монохроматор. В современных приборах в основном используются дифракционныерешетки и решетки Эшелле. Свет, попадая на монохроматор, разлагается намонохроматические пучки, которые далее проходя через специальную систему линзпопадают на детектор. В более ранних версиях ICP применялись системы сосканирующим монохроматором, определение элементов происходило последовательно,с накоплением сигнала. Рабочий диапазон 220-800нм. При вакуумируемой оптическойкамере или камере с атмосферой азота (во избежание поглощения УФ части спектравоздухом) – 170-800нм.Пробоподготовка и анализпроб
Все пробы,анализируемые на ICP должны быть переведены в раствор. Для этого навеску пробымассой 0,1-0,5г (в зависимости от природы пробы, целевых элементов и ихпредполагаемого содержания навеска может различаться) разлагают азотнойкислотой при нагревании или в микроволновой печи. Получившийся раствор принеобходимости фильтруется, чтобы удалить взвешенные частицы, наличие которыхнегативно скажется как на качестве анализа, так и на состоянии механизмов идеталей прибора. После описанных процедур проба разбавляется, чтобы снизитьконцентрацию солей и оставшейся кислоты. Первое необходимо для того, чтобы небыло зашкаливания относительно градуировочного графика, а также для того, чтобыизбежать перекрывания спектров излучения элементов. Второе – для того чтобы нетак быстро разрушать систему подачи пробы и горелку, так как азотная кислотаэто достаточно агрессивная среда. Чаще всего рекомендуется анализироватьрастворы с концентрацией HNO3 10-2М и ниже. Также дляразложения некоторых проб может использоваться соляная или фтороводороднаякислота. Однако в случае использования HF необходима замена некоторых частей иузлов системы подачи пробы на специальные, устойчивые к действиюфтороводородной кислоты.
Анализ одной пробыобычно занимает немногим более минуты, после чего аналитик получает спектрывсех обнаруженных элементов. Расход – 5-6мл пробы на один анализ.Литература
М.Томпсон, Д.Н.Уолш – Руководство поспектрометрическому анализу с индуктивно-связанной плазмой
Ю.А.Золотов – Основы аналитической химии(2т.)
М.Отто – Современный методыаналитической химии (1т.)