Опыт экспресс-определения плотности мазутов на автоматическом плотномере канд. хим. наук Колбягин Н. П
Одним из основных показателей качества тяжелых нефтепродуктов при их отгрузке и приемке является значение плотности, приведенное к 15¦ С.
Поскольку при этой температуре мазуты и битумы являются полутвердыми, вязкими субстанциями, непосредственное измерение их плотности ареометрами невозможно. Отобранные пробы нефтепродукта (НП) должны быть разогреты до приемлемой температуры (50-90¦С), выдержаны при этой температуре, и лишь затем подвергнуты испытаниям. Показания ареометра с помощью специальных таблиц пересчитываются на плотность НП при 15¦ С.
Наибольший вклад в погрешность результата при таком методе анализа вносит неоднородность температуры (и, следовательно, плотности) по объему образца в мерном циллиндре. Объективно снизить ее можно только увеличением времени термостатирования и перемешивания образца.
Полный цикл анализа по такой схеме длится около 1 часа. Это делает практически невозможным экспресс-определение плотности непосредственно в момент отгрузки-приемки нефтепродуктов.
Для экспрессного определения плотности мазутов по ASTM D4052-95 мы использовали автоматический плотномерDE40 с автосэмплером SC24H фирмы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО (Швейцария). Принцип определения плотности здесь основан на измерении частоты колебаний термостатируемой U-образной стеклянной трубки, заполняемой образцом. Частота колебаний заполненной трубки Т и плотность образца r связаны зависимостью: r = AT2 + B. Постоянные А и В определяют в процессе калибровки прибора по стандартным веществам. Программное обеспечение плотномера DE40 позволяет проводить температурную компенсацию результатов измерений, в частности выполнить приведение плотности, измеренной при высокой температуре, к 15¦ С, согласно ASTM 1250-80. Ниже приведены основные технические характеристики плотномера DE40: Диапазон измерения плотности, г/см3 от 0, 0001 до 3, 000 Диапазон термостатирования, ¦ С от 4, 0 до 90, 0 Дискретность задания температуры ¦ С, 0, 01
Величина СКО при измерении плотности жидкости при 25¦ С и подаче пробы шприцем, не более, г/см3 0, 0001 Плотномер может работать как в дискретном режиме, с ручной подачей образца и промывкой измерительной трубки, так и в полностью автоматическом режиме. Высокотемпературный стенд SC24H автоматической подачи образцов в плотномер выполняет следующие функции:
нагрев/термостатирование исследуемого образца при температурах от 25 до 70¦ С; автоматическая смена образцов для анализа и подача пробы в измерительную трубку плотномера;
автоматическая промывка пробоотборной и измерительной линии двумя растворителями и продувка осушенным воздухом;
Одновременно на карусель SC24H можно установить до 24 образцов. Результаты, приведенные ниже, были получены в следующем режиме работы комплекса DE40 + SC24H:
Склянки с мазутом, установленные на стенде SC24H термостатируются при 70 ¦ С. Проба мазута, объемом 3-5 мл автоматически подается в измерительную трубку DE40.
Измерения плотности проводятся при 60, 0 ¦С. После установления показаний (около 30 с) результаты измерений и расчетов распечатываются на принтере, а проба автоматически сбрасывается в сливную емкость. Затем вся система промывается последовательно толуолом и ацетоном, и продувается осушенным воздухом. Весь цикл анализа длится около 5 минут.
Приведение измеренной при 60¦ С плотности мазута к 15 ¦ С проводится автоматически. В таблице даны результаты анализа нескольких образцов мазута, выполненных на комплексе DE40 + SC24H, и с помощью аттестованного ареометра по ГОСТ 3900-85. Название Нефте-продукта Показания ареометра при 60 ¦ С г/см3 Плотность при 15 ¦ С (по табл. 53В) г/см3 Метроло-гическая оценка результата Результаты, полученные на DE40 Плотность при 60 ¦ С г/см3 Плотность при 15 ¦ С г/см3 Метроло гическая оценка результата Мазут М-100 0, 9375 0, 9400 0, 9391 0, 9399 0, 9371 0, 9673 0, 9698 0, 9689 0, 9697 0, 9669 Xср. = 0, 96852 s = 1, 35*10-3 Sr=0, 139% 0, 9365 0, 9394 0, 9382 0, 9390 0, 9361 0, 9673 0, 9702 0, 9690 0, 9698 0, 9670 Xср. = 0, 96866 s= 1, 45*10-3 Sr=0, 150% Ком-паунд 0, 9413 0, 9410 0, 9406 0, 9450 0, 9447 0, 9711 0, 9708 0, 9704 0, 9748 0, 9745 Xср. = 0, 97232 s= 2, 144*10-3 Sr=0, 221% 0, 9405 0, 9403 0, 9397 0, 9443 0, 9440 0, 9713 0, 9711 0, 9705 0, 9751 0, 9748 Xср. = 0, 97256 s= 2, 204*10-3 Sr=0, 227% Мазут СО 0, 9340 0, 9644 Хср. = 0, 9644 0, 9336 0, 9336 0, 9336 0, 9645 0, 9645 0, 9645 Хср. = 0, 9645 s= 1, 0*10-4 Sr=0, 01%
Как видно из данных таблицы, два метода измерения плотности мазута дают практически идентичные результаты.
Таким образом использование автоматического плотномера DE40 с высокотемпературным стендом SC24H позволяет получить полностью объективные результаты анализа и существенно снижает время анализа образцов мазута.