Содержание
ВВЕДЕНИЕ
. Общее ознакомление с лабораторией
. Нормативное, организационно-методическое и метрологическое обеспечение проведения испытаний
. Освоение методик выполнения измерений и сбор результатов испытаний для статистической обработки
.1 Метод определения массовой концентрации летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту (ГОСТ 51654-2000)
.2 Метод определения массовой концентрации лимонной кислоты (ГОСТ Р 52391-2005)
.3 Метод определения объемной доли этилового спирта (ГОСТ 51653-2000)
.4 Метод определения массовой концентрации титруемых кислот с применением потенциометра (ГОСТ 51621-2000)
.5 Сбор результатов испытаний для статистической обработки
Статистическая обработка результатов испытаний
.1 Статистическая обработка результатов многократных испытаний продукции массовой концентрации лимонной кислоты по данным таблицы 3
.2 Статистическая обработка результатов многократных испытаний продукции массовой концентрации летучих кислот, г/дм3 по данным таблицы 4
. Статистическая обработка результатов испытаний продукции за определенный период времени
. Расчет затрат на проведение испытаний
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Введение
Одним из основных показателей современного развития производственно-хозяйственной деятельности человека является - качество продукции. А одним из наиболее достоверных источников объективной информации о качестве продукции служат испытания. Поэтому процесс измерения качества продукции немыслим без получения информации через испытания.
Испытания продукции являются основой объективной оценки ее технического уровня и качества изготовления, а также принятия соответствующих управленческих решений на всех стадиях жизненного цикла: при постановке на производство, сертификации, для модернизации или прекращения серийного выпуска. При этом предпочтение отдается продукции, качество которой подтверждается сертификатом, полученным на основании испытаний этой продукции, проведенных аккредитованной испытательной лабораторией.
Целью контрольно-измерительной практики является закрепление теоретических и практических знаний, полученных в области технологии производственных процессов, экономике, стандартизации, сертификации и контроля качества продукции и услуг, получение практических навыков по освоению методик проведения испытаний различных видов продукции, по работе с испытательным оборудованием и средствами измерения, используемыми при производстве различных видов продукции, и статистической обработке результатов испытаний.
Задачи практики:
-изучить характеристики, подлежащие измерениям при производстве и оценке качества продукции;
-изучить организацию проведения испытаний и методики определения показателей, используемые лабораторией в рамках основной деятельности;
изучить требования к метрологическому обеспечению предприятий, метрологические характеристики применяемых средств измерения;
приобрести практические навыки в оценке метрологического обеспечения предприятия;
изучить требования к помещениям производственных и сертификационных испытательных лабораторий;
приобрести практические навыки проведения испытаний продукции по основным показателям, характеризующим ее качество;
освоить методы статистической обработки результатов измерений, расчета предельно-допустимых и фактических погрешностей измерений;
научиться оценивать правильность достоверность полученных результатов измерений;
научиться анализировать данные, полученные при проведении испытаний, для оценки состояния технологического процесса и состояния качества продукции по определенным показателям.
1. Общее ознакомление с лабораторией
Испытательный центр "ОКЕАН" является структурным подразделением Тихоокеанского Государственного Экономического Университета, который по организационно-правовой форме представляет собой государственное учреждение, является юридическим лицом, имеет расчетный счет в банке, гербовую печать и не занимается коммерческой деятельностью.
Юридический адрес и местонахождение ИЦ "ОКЕАН":
, г. Владивосток, Океанский проспект 19
Телефон: 8 (4232) 22-56-36
Подразделение входит в состав УНТК СПК "Наука сервис" и строит свою деятельность в соответствии с принципами тесного взаимодействия со всеми структурными подразделениями ТГЭУ.
Структура ИЦ "ОКЕАН":
В своей деятельности по обеспечению качества и безопасности продукции и услуг ИЦ взаимодействует с центральными и территориальными органами Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии России и органами исполнительной власти, а также с органами и предприятиями Приморского края.
Схема взаимодействия ИЦ "ОКЕАН" с другими органами и предприятиями:
Область аккредитации ИЦ определена номенклатурой продукции и видами испытаний в соответствии с требованиями нормативных документов.
Методы, используемые для проведения конкретного испытания, указанного в области аккредитации, устанавливают на основе стандартов, а также утвержденных и разрешенных к использованию Госкомсанэпиднадзором методических указаний или рекомендаций.
ИЦ "ОКЕАН" аккредитован Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии России. Аттестат аккредитации испытательной лаборатории №РОСС RU.0001.21АЯ86. Зарегистрирован в Государственном реестре 03 октября 2007 г. (действителен до 03 октября 2010г.).
Испытания, в соответствии с областью аккредитации, в ИЦ "ОКЕАН" проводятся как на пищевые продукты, так и на товары народного потребления. Областью аккредитации предусмотрены следующие сектора промышленности:
·продукция хлеба - пекарской промышленности (макаронные изделия);
·продукция сахарной промышленности (кондитерские сахаристые и мучные изделия);
·продукция масложировой промышленности;
·продукция консервной и овощесушильной промышленности;
·продукция винодельческой промышленности;
·продукция ликероводочной, спиртовой, пивоваренной промышленности, производство безалкогольных напитков;
·минеральные воды промышленного разлива, в том числе искусственно минерализованные;
·продукция чайной промышленности и производство пищевых концентратов;
·продукция соленой промышленности;
·продукция мясной и птицеперерабатывающей промышленности;
·продукция молочной и маслосыродельной промышленности;
·рыбная продукция;
·консервы и присевы, рыбные и из морепродуктов;
·мукомольная продукция
·свежие овощи, картофель, бахчевые культуры, фрукты, грибы и орехи;
·продукция садов, виноградников и многолетних насаждений.
·крупа, толокно, хлопья;
·отруби пшеничные ржаные;
·пищевой тары;
·тары и упаковки;
·обои;
·игрушки;
·швейные изделия;
·обувь.
Областью аккредитации ИЦ "ОКЕАН" предусмотрен достаточно широкий перечень продукции. В него входит продукция винодельческой промышленности. На примере данной отрасли промышленности можно рассмотреть наиболее актуальные проблемы её качества.
Производство винодельческой продукции относится к числу наиболее прибыльных отраслей экономики России, приносящих значительные доходы, как хозяйствующим субъектам, так и государству. В нашей стране употребление данной группы продукции особенно велико. Алкогольная продукция сама по себе не является безопасной, поэтому необходима эффективная система контроля ее качества. В последние годы наблюдается массовый обман потребителей путем реализации недоброкачественных продуктов, замаскированных ароматизаторами и красителями. Поэтому следует более строго регламентировать использование ароматизаторов и красителей в пищевой промышленности, и полностью запретить их использование в виноделии с целью защиты прав и здоровья потребителей.
Для развития качественного виноделия в России и обеспечения должной защиты потребителя от различных фальсификаций необходимо создать эффективную систему контроля качества алкогольной продукции, способную защитить российского потребителя хотя бы от грубых фальсификатов. Одним из важнейших способов защиты потребителя от некачественной продукции - это ее сертификация. В РФ предусмотрено добровольное подтверждение (декларирование соответствия) рассматриваемого вида продукции. В испытательных центрах, в том числе в ИЦ "ОКЕАН" проводиться проверка соответствия показателей качества винодельческой продукции требованиям нормативной документации. По результатам проверки составляются протоколы испытаний (ПРИЛОЖЕНИЕ 1).
Для эффективной работы лаборатории необходимы высококвалифицированные специалисты. ИЦ "ОКЕАН" располагает достаточным числом специалистов, имеющих соответствующее образование и квалификацию и обеспечивающих проведение испытаний продукции в соответствии с областью аккредитации. Сотрудники, непосредственно участвующие в испытаниях продукции, аттестованы установленным порядком на право их проведения.
Положением о лаборатории предусмотрены следующие функции и задачи ИЦ:
Основными функциями комплекса являются:
-учебная деятельность всех подразделений;
-испытания и контроль качества продукции пищевой промышленности и сельскохозяйственного производства.
-испытания и контроль качества товаров народного потребления.
-аудит, экспертиза, оценка качества и безопасности услуг населению.
-разработка и внедрение систем менеджмента качества на предприятиях и в организациях Приморского края.
-выполнение НИОКР по проблемам качества, сертификации, разработки новых пищевых технологий, новых видов пищевых продуктов и добавок.
-разработка и апробация методик выполнения работ по сертификации и обеспечению качества продукции и услуг с учетом специфики Дальневосточного региона России.
-оказание консультативной и научно-методической помощи предприятиям и организациям Приморского края по вопросам сертификации и обеспечения качества продукции и услуг.
Основные задачи ИЦ:
-организация и осуществление консультационных, учебно-методических, информационных, исследовательских работ в области испытаний продукции, материалов и объектов ОС.
проведение сертификационных, исследовательских и других видов работ, связанных с качеством и безопасностью продукции и услуг.
разработка и внедрение документов системы менеджмента качества, закрепленной за ИЦ.
широкое и эффективное привлечение научного потенциала ТГЭУ к решению проблем обеспечения качества, безопасности и конкурентоспособности предприятий Приморского края.
создание единой научно-методической и материально-технической базы для организации учебного процесса.
2. Нормативное, организационно-методическое и метрологическое обеспечение проведения испытаний
ИЦ в своей деятельности руководствуется действующим законодательством Российской Федерации, нормативными и организационно-методическими документами системы аккредитации, нормативными документами на продукцию и методы испытаний.
Основанием для проведения испытаний продукции для целей сертификации является аккредитация ИЦ в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 и наличие зарегистрированного в Государственном реестре аттестата аккредитации. ИЦ проводит испытания продукции для целей сертификации по закрепленной номенклатуре на соответствие нормативной документации в рамках области аккредитации.
Имеется система регистрации результатов испытаний, соответствующую установленным правилам и обеспечивающую регистрацию первоначальных измерений, расчетов, производных данных, актов проверки. Результаты испытаний оформляются протоколом испытаний в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006.
В испытательном центре "ОКЕАН" имеется вся необходимая нормативная база для проведения испытаний. Также имеется оборудование, необходимое для определения требуемых показателей качества и безопасности, которое подлежит своевременной поверке и калибровке.
Рассмотрим на примере продукции винодельческой промышленности документацию, устанавливающую требования к данной группе продукции (блок-схема 1), а также документацию, на основании которой проводятся испытания в испытательных лабораториях. Для продукции винодельческой промышленности предусмотрено добровольная процедура подтверждения соответствия.
Наименование определяемых (измеряемых) характеристик (параметров) продукции винодельческой промышленности:
. Определение содержания токсичных металлов в продуктах питания и продовольственном сырье (свинец, кадмий, медь, цинк, ртуть);
. Физико-химические показатели пищевых продуктов продовольственного сырья (определение содержания селена, аскорбиновой кислоты, ароматических углеводородов и нефтепродуктов); определение санитарно-гигиенических показателей материалов для детской одежды (массовая доля формальдегида) и др.
. Микробиологические показатели продуктов и продовольственного сырья;
. Органолептические показатели (цвет, вкус, запах, внешний вид).
Блок-схема 1 - Анализ НД для продукции винодельческой промышленности представлена в ПРИЛОЖЕНИИ 2.
Таблица 1- Результаты анализа НД и ТД на продукцию в лаборатории по проведению сертификационных испытаний
№ п/пНаименование объекта (вида продукции)Код ОКПОбозначение НД на продукциюНаименование показателей определяемых для сертификации1Продукция винодельческой промышленности917100ГОСТ: 7208-93, 12134-87э, 13885-88э, 13918-88, 28616-90, 28685-90, Р51157-98, Р51158-98, Р51165-98, СанПиН 2.3.2.560-96, СанПиН 1923-78 и другие нормативные документы, которые в соответствии с законодательством РФ устанавливают требования к продукции1.Объемная доля этилового спирта; 2. Массовая концентрация лимонной кислоты; 3. Массовая концентрация сахаров; 4. Массовая концентрация общего и приведенного экстракта; 5. Массовая концентрация общего диоксида серы; 6. Массовая концентрация летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту; 7. Массовая концентрация титруемых кислот в пересчете на винную кислоту; 8. Включения; 9. Внешний вид; 10. Посторонние запах, привкус.В испытательном центре "ОКЕАН" имеются все нормативные документы необходимые для проведения сертификационных испытаний виноградных вин, которые постоянно и своевременно актуализируются.
Испытания в лаборатории проводятся различными методами, такими как: органолептические, химические, физико-химические, микробиологические и др.
Лаборатории ИЦ "ОКЕАН" оснащены испытательным оборудованием и средствами измерения, необходимое для определения требуемых показателей качества и безопасности, которое подлежит своевременной поверке и калибровке, располагает фондом нормативных документов на продукцию и методы испытаний, организационно-методических документов, достаточным для организации и проведения испытаний продукции, включенной в область аккредитации. Анализ метрологического обеспечения испытаний представлен в таблице 2.
Таблица 2 - Анализ метрологического обеспечения испытаний
№ п/пНаименование испытательного оборудования и СИ, марка, обозначение НДИзготовитель, год изготовленияОсновные метрологические характеристикиРезультаты аттестации, поверки, калибровкиОпределяемый показатель, НД на метод определенияОптические и оптико-физические измерения1Спектрометр атомно-абсорбционный "Квант-Z. ЭТА"Япония 2002Класс точности, погрешность 18 % Диапазон измерений - 0,01-0,07 мкг/дм3Свидетельство о поверке №001384 от 07.09.09 до 07.10.10Показатели безопасности пищевых продуктов и продовольственного сырья; физико-химические показатели пищевых продуктов и продовольственного сырья (показатель цветности, мутности, определение содержания железа); ГОСТ 23943-80 ГОСТ Р 51619-2000 ГОСТ 5476-80, Р 50457-922Рефрактометр ИВФ-454Б2МШвейцария 2002Класс точности, погрешность 0,0005 nD; Диапазон измерений - 1,3-1,7 nDСвидетельство о поверке №0033183 от 07.09.09 до 07.10.10Показатели безопасности пищевых продуктов и продовольственного сырья; физико-химические показатели пищевых продуктов; ГОСТ Р 51653-2000 ГОСТ 23943-80 ГОСТ Р 51619-2000 Р 51620-2000 3Спектрометрический комплекс УСК "Гамма плюс"Россия 2003Класс точности, погрешность 50 %; Диапазон измерений - 0,018-50 кБк/лСвидетельство о поверке №0033186 от 09.08.09 до 09.09.10Оптико-физические показатели; ГОСТ Р 51621-2000 ГОСТ Р 51655-2000 Измерения физико-химического состава и свойств веществ4Анализатор жидкости "Флюора т-02-3М"Россия 1999Класс точности, погрешность-2 %; Диапазон измерений - 0,1-25 мкг/дм3 (по фенолу)Свидетельство о поверке №0032189 от 08.08.09 до 08.09.10ГОСТ 23943-80 метод определения полноты налива; Р 51653-2000 метод определения объемной доли спирта; ГОСТ Р 51619-2000 метод определения относительной плотности; Методы определения массовой концентрации: 13192-73 сахара и др.5Хроматограф жидкостный с детектором LC-10AvpЯпония 2000Класс точности, погрешность-2 %; Диапазон измерений - 3*10 г/см3Свидетельство о поверке №0031182 от 07.09.09 до 07.10.10ГОСТ Р. 51619-2000 метод определения относительной плотности; Методы определения массовой концентрации: 13192-73 сахара и др.6рН-мерт анализатор воды рН 211Россия 1998Класс точности, погрешность-0,02 ед. рН; Диапазон измерений - рН 1-14Свидетельство о поверке №0033188 От 10.08.09 до 10.19.10ГОСТ 23943-80 метод определения полноты налива; Р. 51653-2000 метод определения объемной доли спирта; ГОСТ Р. 51619-2000 метод определения относительной плотности;Теплофизические и температурные измерения7Эл. Печь лабораторная СНОЛ 7,2/1100Россия 1997Класс точности, погрешность-2. °С Диапазон измерений - от 50 до 1100. °ССвидетельство о поверке №0033183 от 10.08.09 до 10.09.10Общее назначение8ТермометрРоссия 1990Класс точности, погрешность-1. °С Диапазон измерений - от 0 до 100 °ССвидетельство о поверке №0035189 от 06.08.09 до 06.09.10Температура; ГОСТ Р 51619-2000 ГОСТ Р 48609 ГОСТ Р 48667 и др.9Темостат ТС-80М-2Россия 1999 Класс точности, погрешность-0,25 °С Диапазон измерений - от +28 до +55 °ССвидетельство о поверке №0038188 от 02.08.09 до 02.09.10Температура; ГОСТ Р 51619-2000 ГОСТ 51653-2000 ГОСТ 51654-2000 и др.Измерение механических величин10Весы лабораторные электронные AR-2140Швейцария 2002класс точности 2; предел измерений до 200 гСвидетельство о поверке №001338 от 12.08.09 до 12.09.10ГОСТ 52391-2005 ГОСТ Р 51619-2000 ГОСТ 51653-2000 ГОСТ 51654-200011Весы лабораторные MW-300ТШвейцария 2002класс точности 3; предел измерений до 300 гСвидетельство о поверке №0013687 от 12.08.09 до 12.09.10ГОСТ 52391-2005 ГОСТ Р 51619-2000 ГОСТ 51653-2000 ГОСТ 51654-200012Секундомер СОСпр-2б-2Россия 2003класс точности 0,2 сек.; предел измерений 0-60 сек; 1-30 сек. Свидетельство о поверке №00137188 от 12.08.09 до 12.09.10ГОСТ 53391-2005 ГОСТ Р 51619-2000 ГОСТ 51653-2000 ГОСТ 51654-200013Пипетка до 1 млРоссия 1990Свидетельство о калибровке №003381 10.08.0914Пипетка до 5 млРоссия 1990Свидетельство о калибровке №003380 10.08.0915Пипетка до10 млРоссия 1990Свидетельство о калибровке №003379 10.08.0916Колба стеклянная 50 млРоссия 1992Свидетельство о калибровке №003384 10.08.0917Колба стеклянная 100 млРоссия 1992Свидетельство о калибровке №003383 10.08.0918Колба стеклянная 1000 млРоссия 1992Свидетельство о калибровке №003385 10.08.0919Бани комбинированные лабораторныеРоссия, Ленинград, "Электродело" 1997
3. Освоение методик выполнения измерений и сбор результатов испытаний для статистической обработки
Для целей сертификации и оценки качества продукции винодельческой промышленности используются следующие показатели:
. Объемная доля этилового спирта;
. Массовая концентрация лимонной кислоты;
. Массовая концентрация сахаров;
. Массовая концентрация общего и приведенного экстракта;
. Массовая концентрация общего диоксида серы;
. Массовая концентрация летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту;
. Массовая концентрация титруемых кислот в пересчете на винную кислоту;
. Включения;
. Внешний вид;
. Посторонние запах, привкус.
Во время прохождения КИП практики были освоены четыре методики испытаний, проводящихся при сертификации данной группы продукции: метод определения массовой концентрации летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту (ГОСТ 51654-2000); метод определения массовой концентрации лимонной кислоты (ГОСТ Р 52391-2005); метод определения объемной доли этилового спирта (ГОСТ 51653-2000); метод определения массовой концентрации титруемых кислот (ГОСТ 51621-2000).
3.1 Метод определения массовой концентрации летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту (ГОСТ 51654-2000)
Блок-схема 2 - Метод определения массовой концентрации летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту представлена в ПРИЛОЖЕНИИ 3.
Обработка результатов измерения:
Массовую концентрацию летучих кислот , в продукте с внесением поправки на сернистую кислоту, вычисляют по формуле:
,
где 0,006 - масса уксусной кислоты, соответствующая раствора гидроокиси натрия молярной концентрации , г
V - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации , г, израсходованной на титрования дистиллята,
- коэффициент пересчета результатов определения на
- объем продукта, взятый для определения, .
3.2 Метод определения массовой концентрации лимонной кислоты (ГОСТ Р 52391-2005)
Блок-схема 3 - Метод определения массовой концентрации лимонной кислоты представлен в ПРИЛОЖЕНИИ 4.
Обработка результатов измерения:
Массовую концентрацию лимонной кислоты , вычисляют по формуле:
где для измерений при
для измерений при
для измерений при
- разность оптических плотностей;
К - коэффициент разбавления по таблице первой.
Разность оптических плотностей вычисляют по формуле:
где и - значение оптической плотности испытуемого раствора до и после реакции с цитрат липазой;
и - значение оптической плотности контрольного раствора до и после реакции с цитрат липазой;
Вычисления проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений.
3.3 Метод определения объемной доли этилового спирта (ГОСТ 51653-2000)
Блок-схема 4 - Метод определения объемной доли этилового спирта
Обработка результатов измерений:
Объемную долю этилового спирта определяют по таблице 3 "Таблиц для определения содержания этилового спирта в водно-спиртовых растворах" (приложение А) по ГОСТ Р 51653-2000. За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выраженное до первого десятичного знака.
3.4 Метод определения массовой концентрации титруемых кислот с применением потенциометра (ГОСТ 51621-2000)
Блок-схема 5 - Метод определения массовой концентрации лимонной кислот
Обработка результатов измерений:
Массовую концентрацию титруемых кислот X, в перерасчет на винную или яблочную кислоту вычисляют по формуле:
где - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 , израсходованный на титрование 10 продукта, ; K - масса оттитрованных, соответствующая 1 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 и равная для винной кислоты - 0,0075, для яблочной - 0,0067 г; 1000- коэффициент перерасчета результатов на 1 ; 10 - объем исследуемого продукта, взятый для титрования, .
Вычисления проводят до десятичного знака. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.
3.5 Сбор результатов испытаний для статистической обработки
1. При освоении метода определения массовой концентрации лимонной кислоты было исследовано вино столовое белое полусладкое "Жемчужина муската". Нормативное значение данного показателя по ГОСТ Р 52523-2006 "Вина столовые и виноматериалы столовые. ОТУ" не более 1,0 .
Результаты измерения массовой концентрации лимонной кислоты представлены в таблице 3.
Таблица 3 - Результаты многократных испытаний продукции по массовой концентрации лимонной кислоты, г/дм3
Объект (продукция)Показатель (единица измерения)Результаты измерений123456789101112Вино столовое белое полусладкое "жемчужина муската"г/дм30,290,290,310,310,300,290,300,290,310,320,290,3
В результате проведенных испытаний можно сделать вывод, что в вине столовом белом полусладком "Жемчужина муската" содержится допустимая массовая концентрация лимонной кислоты.
. При освоении метода определения массовой концентрации летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту, г/дм3 было также исследовано вино столовое белое полусладкое "Жемчужина муската".
Нормативное значение данного показателя для белых полусладких вин по ГОСТ Р 52523-2006 "Вина столовые и виноматериалы столовые. ОТУ" не более 1,1 .
Результаты измерения массовой концентрации летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту, г/дм3 , представлены в таблице 4.
Таблица 4 - Результаты многократных испытаний продукции по массовой концентрации летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту, г/дм3
Объект (продукция)Показатель (единица измерения)Результаты измерений12345678910Вино столовое белое полусладкое "жемчужина муската"г/дм30,650,470,460,650,810,460,70,660,470,76В результате проведенных испытаний можно сделать вывод, что в вине столовом белом полусладком "Жемчужина муската" содержится допустимая массовая концентрация летучих кислот.
4. Статистическая обработка результатов испытаний
4.1 Статистическая обработка результатов многократных испытаний продукции массовой концентрации лимонной кислоты по данным таблицы 3
Для каждого полученного показателя качества определяем:
. Среднее значение:
,
где xi - значения показателей качества, n - количество повторностей при измерении.
. Стандартное отклонение:
;
. Погрешность испытания или доверительный интервал, в котором с 95% вероятностью находится истинное значение показателя качества:
или ,
где - истинное значение показателя качества, - предельная ошибка выборки, которая находится по формуле:
,
где - коэффициент Стьюдента, зависящий от доверительной вероятности - и объема выборки -
Значения коэффициента Стьюдента для 95% доверительной вероятности
n56789101112tg,n2,452,382,312,262,232,202,182,17n1314151617181920tg,n2,142,132,122,112,102,092,092,08
Результаты статистической обработки представлены в таблице 5.
Таблица 5 - Статистическая обработка результатов многократных испытаний массовой концентрации лимонной кислоты в продукте
Формулы для расчетаг/дм3 (вино столовое белое полусладкое "жемчужина муската")0,30,010,3 ± 0,006264
4.2 Статистическая обработка результатов многократных испытаний продукции массовой концентрации летучих кислот, г/дм3 по данным таблицы 4
Для каждого полученного показателя качества определяем:
. Среднее значение:
,
где xi - значения показателей качества, n - количество повторностей при измерении.
. Стандартное отклонение:
. Погрешность испытания или доверительный интервал, в котором с 95% вероятностью находится истинное значение показателя качества:
или ,
где - истинное значение показателя качества, - предельная ошибка выборки, которая находится по формуле:
,
где - коэффициент Стьюдента, зависящий от доверительной вероятности - и объема выборки -
Значения коэффициента Стьюдента для 95% доверительной вероятности
n56789101112tg,n2,452,382,312,262,232,202,182,17n1314151617181920tg,n2,142,132,122,112,102,092,092,08
Результаты статистической обработки представлены в таблице 6.
Таблица 6 - Статистическая обработка результатов многократных испытаний массовой концентрации летучих кислот, г/дм3 в продукте
Формулы для расчетаг/дм3 (вино столовое белое полусладкое "жемчужина муската")0,610,130,61 ± 0,090441
5.Статистическая обработка результатов испытаний продукции за определенный период времени
Для оценки стабильности показателя качества продукции, присутствующей на потребительском рынке, были собраны данные по алкогольной продукции, а именно по вину столовому белому полусладкому "Токай гаршлевелю" объемом 0,7 литра за пять месяцев.
I. Исследуемый показатель - объемная доля этилового спирта, %.
Нормативное значение для белых полусладких вин по ГОСТ Р 52523-2006 "Вина столовые и виноматериалы столовые. ОТУ" - 10…12;%.
Данные об измерении объемной доли этилового спирта, % представлены в таблице 7.
Таблица 7 - Контрольный листок
ДатаКоличество этилового спирта, %1213.янв1110,210,712,39,711,117.янв1119.янв11,39,427.янв10,611,011.фев10,810,510,112,010,609.мар9,716.мар10,421.мар10,224.мар11,511,911,110,611,128.мар10,411,431.мар9,805.апр1210,906.апр10,211,820.апр11,211,910,811,311,510,321.апр11,612,628.апр10,604.май10,806.май11,713.май11,610,410,120.май1112,123.май9,711,525.май11,111,211,411,211,426.май11,512,110,230.май11,311,631.май11,4
Для построения (-S)-контрольной карты необходимо обработать значения в следующем порядке:
. Сгруппировать количественные данные.
. Определить среднее значение в группах и стандартное отклонение.
. Вычислить общее среднее и среднее значение стандартных отклонений, полученных по группам.
Результаты группировки статистических данных представлены в таблице 8.
Таблица 8 - Статистическая группировка результатов испытаний продукции за определенный период времени
Значения показателя качестваСреднее значение показателя в группеСтандартное отклонение1231110,60,410,210,712,3111,39,711,11110,61,0211,39,410,610,80,21110,810,510,9110,11210,610,20,479,710,410,211,20,8911,511,911,110,90,2910,611,110,410,50,8111,49,812110,9110,910,211,811,60,3811,211,910,811,20,3611,311,510,311,51,1511,612,610,6110,5910,811,711,610,70,7910,410,11110,91,212,19,711,511,30,2111,111,211,411,30,1211,211,411,511,30,9712,110,211,311,40,1511,611,4Средние значения110,66
4. Рассчитать контрольные границы для построения карты средних и карты стандартных отклонений. Формулы для вычисления центральной линии и контрольных границ (-S)- карты представлены в таблице 9.
Таблица 9 - Формулы для вычисления центральной линии и контрольных границ
ЦЛНКГВКГSВ3В4
Значения коэффициентов А3, В3 и В4 зависят от количества значений в группах (n) и их можно найти по таблице 10.
Таблица 10 - Значения коэффициентов А3, В3 и В4, зависящих от количества значений в группах (n)
Коэффициентыколичества значений в группах, n34567А31,9541,6281,4271,2871,182В30,0000,0000,0000,0300,118В42,5682,2662,0891,9701,882С40,98230,98350,98450,98540,9862
Так как количество групп 3, получаем следующее:
ЦЛНКГВКГ119,7112,3S0,6601,75. Построить (-S) и проанализировать контрольную карту (рисунок 1).
Карта средних и стандартных отклонений (рисунок 1 - а, б) наглядно показывает, что процесс находится в статистически управляемом состоянии, так как ни одна точка не выходит за пределы верхней и нижней контрольных границ.
Рисунок 1 - Карта средних (а) и стандартных отклонений (б)
6. Провести анализ возможности процесса. Так как процесс оказался стабильным по и S картам, то вычисляют Ср и Срк - индексы воспроизводимости процесса.
Если заданы оба предела поля допуска:
где a, b - пределы поля допуска или при построении (-S) - контрольной карты соответственно нижняя и верхняя контрольные границы на ней.
sс - собственная изменчивость процесса, вычисляется по формуле:
Коэффициент С4 находится по таблице 10.
Так как это свидетельствует о том, что процесс хорошо отцентрирован.
. Проанализировать полученные результаты. Используя данные таблицы 11 определить предполагаемый уровень несоответствующей продукции или степень возможности удовлетворять предъявляемые к процессу требования.
Таблица 11 - Связь индексов воспроизводимости Cp и Срк с ожидаемым уровнем несоответствующей продукции
Cp или Сркq, %q, ррмCp или Срк q, %q, ррм0,3332,23220001,000,2727000,3726,72670001,060,1515000,559,9990001,100,0979700,626,3630001,140,0636300,693,8380001,180,0404000,752,4240001,220,0252500,811,5150001,260,0161600,860,9999001,300,0096960,910,6464001,330,0066660,960,404000
Ближайшее значение по таблице 11 является 0,62, при таком значении индекса воспроизводимости процесса Cp, ожидаемый уровень несоответствующей продукции составляет 6,3 %.
Таким образом, процесс находится в статистически управляемом состоянии и достаточно хорошо отцентрирован, а степень возможности удовлетворять предъявляемые к процессу требования достаточно низкая. Уровень несоответствующей продукции достаточно высок и составляет 6,3 %.
II. Исследуемый показатель - массовая концентрация титруемых кислот в пересчете на винную кислоту, г/дм3. Нормативное значение для белых полусладких вин по ГОСТ Р 52523-2006 "Вина столовые и виноматериалы столовые. ОТУ" - не менее 3,5. Данные об измерении массовой концентрации титруемых кислот в пересчете на винную кислоту, г/дм3 представлены в таблице 12.
Таблица 12 - Контрольный листок
Датамассовая концентрация титруемых кислот в пересчете на винную кислоту, г/дм31216.мар4,294,243,1617.мар3,274,454,323,73,713,713,9219.мар4,083,842,984,44,563,7927.мар3,594,53,6611.апр3,0509.апр3,574,293,432,72,941,243,524,9516.апр2,353,273,582,74,073,632,694,0621.апр2,994,084,324.апр3,933,593,073,24,7728.апр2,463,052,0243,072,733,7331.апр2,913,573,193,943,063,734,443,505.май4,92,352,694,606.май4,12,994,2420.май3,163,934,4521.май4,322,463,8428.май2,982,914,504.июн3,664,94,2606.июн2,724,113.июн3,4320.июн3,583,122,393,22,993,3523.июн4,325.июн3,073,473,223,23,953,1126.июн2,0230.июн3,1931.июн2,692,883,173,7
Для построения (-S)-контрольной карты необходимо обработать значения в следующем порядке:
. Сгруппировать количественные данные.
. Определить среднее значение в группах и стандартное отклонение.
. Вычислить общее среднее и среднее значение стандартных отклонений, полученных по группам.
Результаты группировки статистических данных представлены в таблице 13.
Таблица 13 - Статистическая группировка результатов испытаний продукции за определенный период времени
Значения показателя качестваСреднее значение показателя в группеСтандартное отклонение3,063,7087175230,9390976643,034,674,073,0493520450,8981502632,682,393,653,4156541810,4347233812,913,683,693,6777386460,1766801863,853,53,143,6878560170,6979845893,454,472,672,8724402430,1736948572,992,963,233,9806613180,822076414,863,853,183,9914686540,7062853494,334,471,943,4209900731,342787443,754,572,963,556582471,0067787282,994,724,484,0231932690,5900263624,243,363,833,701246280,502045933,154,1343,6248367880,7287945792,784,093,193,2334998620,5456048562,713,83,333,0182203070,2743592782,882,843,834,4305758040,5772642354,484,983,953,6050665330,4185823583,143,733,593,6258052860,1324114633,773,513,943,6388135620,2989946823,343,642,923,1441943040,2204475873,163,362,613,1445593150,5357274893,683,143,534,2576661191,0045023413,845,43,223,6692770870,4040541794,013,783,33,8455758510,7861758244,753,49Средние значения3,590,59
4. Рассчитать контрольные границы для построения карты средних и карты стандартных отклонений. Формулы для вычисления центральной линии и контрольных границ (-S)- карты представлены в таблице 9.
Значения коэффициентов А3, В3 и В4 зависят от количества значений в группах (n) и их можно найти по таблице 10.
Так как количество групп 3, получаем следующее:
ЦЛНКГВКГ3,62,444,75S0,601,525. Построить (-S) и проанализировать контрольную карту (рисунок 2).
Карта средних и стандартных отклонений (рисунок 2 - а, б) наглядно показывает, что процесс находится в статистически управляемом состоянии, так как ни одна точка не выходит за пределы верхней и нижней контрольных границ.
Рисунок 2 - Карта средних (а) и стандартных отклонений (б)
6. Провести анализ возможности процесса. Так как процесс оказался стабильным по и S картам, то вычисляют Ср и Срк - индексы воспроизводимости процесса.
Если заданы оба предела поля допуска:
где a, b - пределы поля допуска или при построении (-S) - контрольной карты соответственно нижняя и верхняя контрольные границы на ней.
sс - собственная изменчивость процесса, вычисляется по формуле:
Коэффициент С4 находится по таблице 10.
Так как это свидетельствует о том, что процесс хорошо отцентрирован.
. Проанализировать полученные результаты.
Используя данные таблицы 11 определить предполагаемый уровень несоответствующей продукции или степень возможности удовлетворять предъявляемые к процессу требования.
Ближайшее значение по таблице 11 является 0,62, при таком значении индекса воспроизводимости процесса Cp, ожидаемый уровень несоответствующей продукции составляет 6,3 %.
Таким образом, хоть и процесс находится в статистически управляемом состоянии и достаточно хорошо отцентрирован, степень возможности удовлетворять предъявляемые к процессу требования низкая, так как меньше 1,33. В мировой практике приемлемым считается процесс имеющий Ср=1,33 и более. Уровень несоответствующей продукции высок и составляет 6,3 %.
6. Расчет затрат на проведение испытаний
1. Рассчитать затраты на проведение испытаний на определение массовой концентрации летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту (ГОСТ 51654-2000)
) рассчитаны затраты на реактивы, для определения испытания: раствор гидроокиси натрия молярной концентрации (раствор готовят по ГОСТ 4328), кислота соляная по ГОСТ 31187, финолфталиин, спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652, йод раствор молярной концентрации по ГОСТ 25794.2, крахмал по ГОСТ 10163, вода дистиллированная. Общая стоимость реактивов составляет 289 руб.
) рассчитана стоимость времени специалиста, затраченного на приготовление раствора.
Средняя месячная оплата труда специалиста составляет - 15 000 руб. Количество рабочих дней в месяце - 21. Количество часов в рабочем дне - 8. Исходя из этих данных, норма/час специалиста составляет 89 руб.
) рассчитана стоимость электроэнергии;
Стоимость электроэнергии (согласно тарифу для юридических лиц) - 3,1 руб.
) рассчитана амортизация оборудования;
Общая сумма амортизации оборудования - 0,11 руб.
) рассчитано время на проведение испытания;
В общем, время на проведение испытание составляет 1 час.
В сумму затрат включены:
1.общая стоимость реактивов - 289 руб.;
2.стоимость времени специалиста - 89 руб.;
.общая стоимость электроэнергии (согласно тарифу для юридических лиц) - 3,1 руб.;
Итого сумма затрат на проведение испытания на определение массовой концентрации летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту (ГОСТ 51654-2000) составляет 381,21 руб.
2. Рассчитать затраты на проведение испытаний на определение объемной доли этилового спирта (ГОСТ 51653-2000).
) рассчитаны затраты на реактивы, для определения испытания: натрий гидроокись по ГОСТ 4328 массовой концентрации , серная кислота ГОСТ 4204, вода дистиллированная. Общая стоимость реактивов составляет 200 руб.
2) рассчитана стоимость времени специалиста, затраченного на приготовление раствора.
Средняя месячная оплата труда специалиста составляет - 15 000 руб. Количество рабочих дней в месяце - 21. Количество часов в рабочем дне - 8. Исходя из этих данных, норма/час специалиста составляет 89 руб.
) рассчитана стоимость электроэнергии;
Стоимость электроэнергии (согласно тарифу для юридических лиц) - 3,1 руб.
) рассчитана амортизация оборудования;
Общая сумма амортизации оборудования - 0,34 руб.
) рассчитано время на проведение испытания;
В общем, время на проведение испытание составляет 30 мин.
В сумму затрат включены:
1.общая стоимость реактивов - 200 руб.;
2.стоимость времени специалиста - 44,5 руб.;
.общая стоимость электроэнергии (согласно тарифу для юридических лиц) - 1,55 руб.;
.общая сумма амортизации оборудования - 0,34 руб.
Итого сумма затрат на проведение испытания по определение объемной доли этилового спирта (ГОСТ 51653-2000) составляет 246,39 руб.
3. Рассчитать затраты на проведение испытаний определения массовой концентрации лимонной кислоты (ГОСТ Р 52391-2005).
) рассчитаны затраты на реактивы, для определения испытания: натрия гидроокись по ГОСТ 4328, кислота лимонная пищевая по ГОСТ 908, глицилглицин, цинк хлористый по ГОСТ 4529, аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, вода дистиллированная и бидистиллированная, натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, поливиниллолипиролидон, спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
а. Приготовление буферного раствора с pH = 7,8
В мерную колбу вместимостью переносят 7,13 г глицилглицина, добавляют 70 бидистиллированной водой и перемешивают. Затем добавляют 13 раствора натрия гидроокиси молярной концентрации , раствора хлористого цинка и доводят объем до метки бидистиллированной водой.
б. Приготовление раствора восстановленного никотинамид-аденин
динуклеотида молярной концентрацией с (NADH) .
В стакан вместимостью 25 вносят 30 мг NADH, растворяют в 6 бидистиллированной воды. Затем добавляет 60 мг углекислого натрия и перемешивают.
в. Приготовление раствора малат-дегидрогеназы/лактат-дегидрогеназы (МДГГ/ЛДГГ).
В стакан вместимостью 10 вносят микропипеткой 1 раствора МДГГ массовой концентрации раствора сернистого аммония молярной концентрацией , 0,5 раствора ЛДГГ и перемешивают.
г. Приготовление раствора цитрат-лиазы молярной концентрацией с (ЦЛ) =
В стакан вместимостью вносят 168 мг ЦЛ. Затем добавляют ледяной бидистиллированной воды и перемешивают
д. Приготовление суспензии поливиниллолипирролидона (ПВПП).
В стакан вместимостью переносят 0,2 мг ПВПП, добавляют 10…25 дистиллированной воды и перемешивают. Затем отстаивают в течение 15 мин и фильтруют через складчатый фильтр. Осадок, оставшийся на фильтре, используют для обесцвечивания красных вин.
Общая стоимость реактивов составляет 420 руб.
2) рассчитана стоимость времени специалиста, затраченного на приготовление раствора.
Средняя месячная оплата труда специалиста составляет - 15 000 руб. Количество рабочих дней в месяце - 21. Количество часов в рабочем дне - 8. Исходя из этих данных, норма/час специалиста составляет 89 руб.
) рассчитана стоимость электроэнергии;
Стоимость электроэнергии (согласно тарифу для юридических лиц) - 3,1 руб.
) рассчитана амортизация оборудования;
Общая сумма амортизации оборудования - 0,34 руб.
) рассчитано время на проведение испытания;
В общем, время на проведение испытание составляет 40 мин.
В сумму затрат включены:
1.общая стоимость реактивов - 420 руб.;
2.стоимость времени специалиста - 59,33 руб.;
.общая стоимость электроэнергии (согласно тарифу для юридических лиц) - 2,06 руб.;
.общая сумма амортизации оборудования - 0,34 руб.
Итого сумма затрат на проведение испытания определения массовой концентрации лимонной кислоты (ГОСТ Р 52391-2005) составляет 481,73 руб.
4. Рассчитать затраты на проведение испытаний определения массовой концентрации титруемых кислот с применением потенциометра (ГОСТ 51621-2000).
1) рассчитаны затраты на реактивы, для определения испытания: натрия гидроокись по ГОСТ 4328, вода дистиллированная, калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652, спирт бромтимоловый синий.
) рассчитана стоимость времени специалиста, затраченного на приготовление раствора.
Средняя месячная оплата труда специалиста составляет - 15 000 руб. Количество рабочих дней в месяце - 21. Количество часов в рабочем дне - 8. Исходя из этих данных, норма/час специалиста составляет 89 руб.
) рассчитана стоимость электроэнергии;
Стоимость электроэнергии (согласно тарифу для юридических лиц) - 3,1 руб.
) рассчитана амортизация оборудования;
Общая сумма амортизации оборудования - 0,34 руб.
) рассчитано время на проведение испытания;
В общем, время на проведение испытание составляет 60 мин.
В сумму затрат включены:
1.общая стоимость реактивов - 250 руб.;
2.стоимость времени специалиста - 89 руб.;
.общая стоимость электроэнергии (согласно тарифу для юридических лиц) - 3,1 руб.;
.общая сумма амортизации оборудования - 0,18 руб.
Итого сумма затрат на проведение испытания определения массовой концентрации титруемых кислот с применением потенциометра (ГОСТ 51621-2000) составляет 342,28 руб.
Заключение
Во время прохождения контрольно-измерительной практики в испытательном центре "ОКЕАН" была изучена организация проведения испытаний и методики определения показателей, используемые лабораторией в рамках основной деятельности; изучены требования к метрологическому обеспечению предприятий; приобретены практические навыки в оценке метрологического обеспечения лаборатории; изучены требования к помещениям производственных и сертификационных испытательных лабораторий; приобретены практические навыки проведения испытаний продукции по основным показателям, характеризующим ее качество; освоены методы статистической обработки результатов измерений; приобретены навыки анализирования данных, полученные при проведении испытаний, для оценки состояния качества продукции по определенным показателям.
Приложение 1
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
метрологический массовый концентрация кислота спирт